Fabricación de Nanowire de Hierro de Aluminio Anodizado Nano-Porous y su Caracterización

ADVERTENCIA: Consulte todas las fichas de datos de seguridad de materiales (MSDS) relevantes antes de su uso. Varios de los productos químicos utilizados en estas fabricaciones son agudamente tóxicos y cancerígenos. Los nanomateriales pueden representar peligros adicionales en comparación con sus contrapartes a granel. Utilice todas las prácticas de seguridad apropiadas al realizar una reacción de nanocristal, incluido el uso de controles de ingeniería (capucha de humo) y equipos de protección personal (gafas de seguridad, guantes, abrigo de laboratorio, pantalones de longitud completa, zapatos de punta cerrada). 1. Preparaciones de plantillas de aluminio Limpieza de los discos de aluminio Lave los discos Al en un vaso de precipitados con agua desionizada (DI). Repita 3 veces. Sostenga el disco Al con pinzas y lave con acetona seguido de alcohol isopropílico (IPA) y agua DI. Coloque los discos Al en un vaso de precipitados con acetona y sonicar durante 10 min. Electropulido de discos de aluminio Preparar la solución electropulidora, 3 M de ácido perclórico en etanol. Enfríe la solución de electropulido en un frigorífico a 4 oC antes de su uso. Lave los discos Al en un vaso de precipitados con agua DI. Repita 3 veces. Agarre la plantilla Al limpiada con los fórceps de apósito y sumerja dentro del vaso de precipitados lleno de solución de electropulido junto con el electrodo de malla de platino (Pt). Mantenga los fórceps fuera de la solución tanto como sea posible. Revuelva la solución a 400 rpm. Conecte el disco Al al terminal positivo y Pt al terminal negativo de la fuente de alimentación. Aplique una tensión de 20 V mientras la corriente está limitada a 2 A. Pulir los discos durante 3 min y lavar los discos con agua DI. 2. Anodización dura Preparación de las células Lave las partes de la celda (placa de cobre, anillos O PDMS/goma, celda, tapa de malla Pt) con agua DI. Saque los discos Al electropulidos del agua DI y colóquelos en los orificios de las celdas con las aretes tóricas. Compruebe cuidadosamente que no haya fugas. Anodización Llenar la celda ensamblada con 0,3 M de ácido oxálico y colocarla en la placa fría a 4 oC. Una vez que el ácido oxálico esté entre 2-5 oC, aplicar 40 V durante 20 min (anodización leve). A continuación, aumente la tensión en pasos de 0,1 V/s hasta 140 V. Mantenga esta tensión constante durante 45 minutos. La plantilla anodizada será de un color dorado brillante. Abra la celda y lave el disco Al con agua DI y séquelo con nitrógeno (N2). 3. Preparación para la deposición Eliminación de al espalda Preparar una solución de cobre con 0,1 M de CuClde 2x2Hy 6 M de HCl. Coloque la plantilla anodizada en una celda (con un diámetro de agujero de 10 mm) con la parte posterior hacia arriba. Vierta la solución de cobre y un agitador magnético en la célula y agitar a 300 rpm. Después de unos 15 minutos, la solución se vuelve transparente. Reemplácelo por una solución fresca y agita durante 5 minutos más. Lavar los discos con agua DI y secar con N2. Apertura de los poros Coloque la muestra (lado posterior hacia arriba) en una placa de Petri en una tira de pH. Deposite 10 wt% ácido fosfórico para cubrir completamente la membrana. Añadir más ácido fosfórico cada hora para evitar la sequedad. Después de las 6,5 h, lavar con agua DI y secar con N2. Sputtering de oro Prepare la máquina de sputtering. Abra la válvula de gas inerte y ventile la cámara. Pegue el disco Al en el escenario del sputter con la parte posterior hacia arriba. Ajuste los parámetros para depositar 200 nm y ejecute el perfil. 4. Deposición de nanohilos Preparar una solución de 0,2 M de sulfato de hierro (II), 0,16 M de ácido bórico y 0,05 M de ácido L-ascórbico. Monte la membrana Al en la celda (agujero de 15 mm de diámetro) Vierta la solución en la celda y conecte el medidor de origen con el contacto negativo unido a la placa de cobre y el contacto positivo con la malla de platino. Aplique una corriente constante de 2,5 mA para iniciar la electrodeposición. La longitud del nanohilo es directamente proporcional al tiempo de electrodeposición. 5. Eliminación de membranas y lavado de nanohilos Grabado de oro Romper la membrana con una pinza. Seleccione piezas pequeñas (alrededor de 1 o 2 mm2). Prepare una o más piezas pequeñas para el grabado en seco utilizando equipos de grabado de iones reactivos (RIE). Pega las piezas a una oblea ficticia usando lubricante, manteniendo el oro boca arriba. Etch el oro en el equipo RIE durante 2 min utilizando los siguientes parámetros: T a 25 oC, P a 150 W y caudal de argón a 25 cm3/min. Repita en ciclos más cortos si todavía hay algo de oro. Lanzamiento de Nanowire Prepare la solución cromada utilizando 0,2 M de CrO3 y 0,5 M de H3PO4. Llene un tubo de microtubo de 1,5 ml con 1 ml de la solución cromada y los pequeños trozos de membrana que contienen nanohilos. Deje la solución funcionando durante 24 h a 40 oC. Cuando los nanohilos se liberan por completo, no se deben observar partículas negras a simple vista. Lavar los nanohilos colocando el microtubo en un bastidor magnético y reemplazando la solución de cromo por 1 ml de etanol. Repita el proceso de lavado al menos 10 veces.