Iron Nanowire Fabrication di Nano-Porous Anodized Aluminum e la sua caratterizzazione

AVVISO: consultare tutte le schede tecniche di sicurezza dei materiali pertinenti (MSDS) prima dell’uso. Molte delle sostanze chimiche utilizzate in queste fabbricazione sono acutamente tossiche e cancerogene. I nanomateriali possono rappresentare ulteriori pericoli rispetto ai loro omologhi sfusi. Si prega di utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate quando si esegue una reazione nanocristallo, compreso l’uso di controlli di ingegneria (cappuccio di fumi) e dispositivi di protezione personale (occhiali di sicurezza, guanti, cappotto da laboratorio, pantaloni a lunghezza intera, scarpe chiuse). 1. Preparazioni di modelli in alluminio Pulizia dei dischi in alluminio Lavare i dischi Al in un bicchiere con acqua deionizzata (DI). Ripetere 3 volte. Tenere il disco Al con una pinzetta e lavare con acetone seguito da alcool isopropile (IPA) e acqua DI. Mettere i dischi Al in un becher con acetone e sonicare per 10 min. Elettrostodi di dischi in alluminio Preparare la soluzione di elettrospolificazione, 3 M di acido percilrico in etanolo. Raffreddare la soluzione di elettrolucidiinatura in frigorifero a 4 gradi centigradi prima dell’uso. Lavare i dischi Al in un bicchiere con acqua DI. Ripetere 3 volte. Afferra il modello Al pulito con le pinze per la medicazione e immergilo all’interno del becher riempito con soluzione di elettroslucidità insieme all’elettrodo a rete di platino (Pt). Tenere le pinze fuori dalla soluzione il più possibile. Mescolare la soluzione a 400 giri/min. Collegare il disco Al al terminale positivo e Pt al terminale negativo dell’alimentatore. Applicare una tensione di 20 V mentre la corrente è limitata a 2 A. Polacco i dischi per 3 min e lavare i dischi con acqua DI. 2. Anodizzazione difficile Preparazione delle cellule Lavare le parti della cella (piastra di rame, anelli PDMS/gomma O, cella, tappo a rete Pt) con acqua DI. Estrarre i dischi Al lucidati dall’acqua DI e posizionarlo sui fori delle celle con anelli O. Controllare attentamente che non ci siano perdite. Anodizzazione Riempire la cella assemblata con 0,3 M di acido osalico e posizionarla sulla piastra fredda a 4 gradi centigradi. Una volta che l’acido osalico è compreso tra 2-5 , applicare 40 V per 20 min (anodizzazione lieve). Quindi, aumentare la tensione in gradini di 0,1 V/s fino a 140 V. Mantenere questa costante di tensione per 45 min. Il modello anodizzato sarà un colore dorato brillante. Aprire la cella e lavare il disco Al con acqua DI e asciugare con azoto (N2). 3. Preparazione alla deposizione Rimozione di Al indietro Preparare una soluzione in rame con 0,1 M di CuCl22H2O e 6 M di HCl. Posizionare il modello anodizzato in una cella (con un diametro del foro di 10 mm) con il lato posteriore rivolto verso l’alto. Versare la soluzione di rame e un agitatore magnetico nella cella e agitare a 300 rpm. Dopo circa 15 min, la soluzione diventa trasparente. Sostituirlo con una soluzione fresca e agitare per 5 min più. Lavare i dischi con acqua DI e asciugarli con N2. Apertura dei pori Posizionare il campione (lato posteriore rivolto verso l’alto) in un piatto Petri su una striscia di pH. Depositare 10 wt% acido fosforico per coprire completamente la membrana. Aggiungere più acido fosforico ogni ora per evitare la secchezza. Dopo 6,5 h, lavare con acqua DI e asciugare con N2. Sputtering oro Preparare la macchina sputtering. Aprire la valvola a gas inerte e sfiatare la camera. Nastro il disco Al sul palco sputter con il lato posteriore rivolto verso l’alto. Regolare i parametri per depositare 200 nm ed eseguire il profilo. 4. Deposizione di nanofili Preparare una soluzione di 0,2 M di ferro (II), 0,16 M di acido borico e 0,05 M di acido l-ascorbico. Montare la membrana Al nella cella (foro di 15 mm di diametro) Versare la soluzione nella cella e collegare il misuratore di origine con il contatto negativo collegato alla piastra di rame e il contatto positivo alla rete di platino. Applicare una corrente costante di 2,5 mA per avviare l’elettrodeposizione. La lunghezza del nanofilo è direttamente proporzionale al tempo di elettrodeposizione. 5. Rimozione e lavaggio delle membrane di nanofili Incisione in oro Rompere la membrana con una pinzetta. Selezionare piccoli pezzi (circa 1 o 2 mm2). Preparare uno o più piccoli pezzi per l’incisione a secco utilizzando apparecchiature RIE (Reactive ion ion ioniing). Incollare i pezzi a un wafer fittizio con lubrificante, mantenendo la faccia d’oro in su. Incassare l’oro nell’attrezzatura RIE per 2 min utilizzando i seguenti parametri: T : 25 gradi centigradi, P , 150 W e la velocità di flusso dell’argon 25 cm3/ min. Ripetere in cicli più brevi se è ancora presente dell’oro. Rilascio di Nanowire Preparare la soluzione cromata utilizzando 0,2 M di CrO3 e 0,5 M di H3PO4. Riempire un tubo di microtubo da 1,5 ml con 1 mL della soluzione cromata e i piccoli pezzi di membrana contenenti nanofili. Lasciare la soluzione in funzione per 24 ore a 40 gradi centigradi. Quando i nanofili vengono completamente rilasciati, nessuna particella nera deve essere osservata ad occhio nudo. Lavare i nanofili posizionando il microtubo in un rack magnetico e sostituendo la soluzione cromata con 1 mL di etanolo. Ripetere il processo di lavaggio almeno 10 volte.