Fabrication de nanofils de fer par nano-Porous Anodized Aluminum et sa caractérisation

CAUTION : Veuillez consulter toutes les fiches de données pertinentes sur la sécurité des matériaux (MSDS) avant d’être utilisées. Plusieurs des produits chimiques utilisés dans ces fabrications sont extrêmement toxiques et cancérigènes. Les nanomatériaux peuvent présenter des dangers supplémentaires par rapport à leurs homologues en vrac. Veuillez utiliser toutes les pratiques de sécurité appropriées lors de l’exécution d’une réaction nanocristal, y compris l’utilisation de contrôles techniques (capuchon de fumée) et d’équipement de protection individuelle (lunettes de sécurité, gants, blouse de laboratoire, pantalon sain plein-longueur, chaussures à bouts fermés). 1. Préparations de modèles en aluminium Nettoyage des disques d’aluminium Laver les disques Al dans un bécher avec de l’eau déionisée (DI). Répéter 3 fois. Tenez le disque Al avec une pince à épiler et lavez-le avec de l’acétone suivi de l’alcool isopropyl (IPA) et de l’eau DI. Placer les disques Al dans un bécher avec de l’acétone et sonicate pendant 10 min. Électropolissage de disques d’aluminium Préparer la solution d’électropolissage, 3 M d’acide perchlorique dans l’éthanol. Refroidir la solution d’électropolissage dans un réfrigérateur à 4 oC avant utilisation. Laver les disques Al dans un bécher avec de l’eau DI. Répéter 3 fois. Saisissez le modèle Al nettoyé avec les forceps de pansement et plongez-le à l’intérieur du bécher rempli de solution électropolishing avec l’électrode en maille platine (Pt). Gardez les forceps hors de la solution autant que possible. Remuer la solution à 400 tr/min. Connectez le disque Al au terminal positif et Le Pt au terminal négatif de l’alimentation. Appliquer une tension de 20 V alors que le courant est limité à 2 A. Polonais les disques pendant 3 min et laver les disques avec de l’eau DI. 2. Anodisation dure Préparation des cellules Laver les parties cellulaires (plaque de cuivre, anneaux PDMS/rubber O, cellule, capuchon en maille Pt) avec de l’eau DI. Sortez les disques Al électropolis de l’eau DI et placez-les sur les trous cellulaires avec des anneaux O. Vérifiez soigneusement qu’il n’y a pas de fuites. Anodisation Remplir la cellule assemblée avec 0,3 M d’acide oxalique et la placer sur la plaque froide à 4 oC. Une fois que l’acide oxalique se situe entre 2 et 5 oC, appliquer 40 V pendant 20 min (anodisation légère). Ensuite, augmentez la tension par étapes de 0,1 V/s jusqu’à 140 V. Maintenez cette tension constante pendant 45 min. Le modèle anodisé sera d’une couleur dorée vive. Ouvrez la cellule et lavez le disque Al avec de l’eau DI et séchez avec de l’azote (N2). 3. Préparation à la déposition Retrait d’Al dos Préparer une solution en cuivre avec 0,1 M de CuCl2x 2H2O et 6 M de HCl. Placez le modèle anodisé dans une cellule (avec un diamètre de trou de 10 mm) avec le côté arrière tourné vers le haut. Verser la solution de cuivre et un agitateur magnétique dans la cellule et agiter à 300 tr/min. Après environ 15 min, la solution devient transparente. Remplacez-le par une solution fraîche et agitez-le pendant 5 min de plus. Laver les disques avec de l’eau DI et sécher avec N2. Ouverture des pores Placer l’échantillon (côté arrière vers le haut) dans un plat Petri sur une bande de pH. Déposer 10 wt% d’acide phosphorique pour couvrir complètement la membrane. Ajouter plus d’acide phosphorique toutes les heures pour éviter la sécheresse. Après 6,5 h, laver avec de l’eau DI, et sécher avec N2. Pulvérisation d’or Préparer la machine à pulvériser. Ouvrez la soupape de gaz inerte et évacuez la chambre. Tapez le disque Al sur la scène de la cremoire avec le côté arrière tourné vers le haut. Ajuster les paramètres pour déposer 200 nm et exécuter le profil. 4. Dépôt de nanofils Préparer une solution de 0,2 M de sulfate de fer (II), 0,16 M d’acide borique et 0,05 M d’acide licorbique. Monter la membrane Al dans la cellule (trou de 15 mm de diamètre) Versez la solution dans la cellule et connectez le compteur source avec le contact négatif attaché à la plaque de cuivre et le contact positif au maillage de platine. Appliquer un courant constant de 2,5 mA pour démarrer l’électrodéposition. La longueur du nanofil est directement proportionnelle au temps d’électrodéposition. 5. Enlèvement et lavage de membrane des nanofils Gravure d’or Casser la membrane à l’aide d’une pince à épiler. Sélectionnez les petits morceaux (environ 1 ou 2 mm2). Préparer un ou plusieurs petits morceaux pour la gravure à sec à l’aide d’un équipement réactif de gravure aux ions (RIE). Coller les morceaux à une plaquette factice à l’aide de lubrifiant, en gardant le visage d’or vers le haut. Etch l’or dans l’équipement RIE pendant 2 min en utilisant les paramètres suivants: T ’25 ‘C, P ‘150 W et le débit d’argon ’25 cm3/min. Répétez en cycles plus courts si un peu d’or est encore présent. Libération de Nanowire Préparer la solution chromée en utilisant 0,2 M de CrO3 et 0,5 M de H3PO4. Remplissez un tube microtube de 1,5 ml de 1 ml de la solution chromée et des petits morceaux de membrane contenant des nanofils. Laisser la solution fonctionner pendant 24 h à 40 oC. Lorsque les nanofils sont complètement libérés, aucune particule noire ne doit être observée à l’œil nu. Laver les nanofils en plaçant le microtube dans un support magnétique et en remplaçant la solution chromée par 1 ml d’éthanol. Répétez le processus de lavage au moins 10 fois.