Fabricação de nanowire do ferro pelo alumínio anodizado nano-poroso e por sua caracterização

Atenção: por favor, consulte todas as fichas de dados de segurança (MSDS) relevantes antes de usar. Vários dos produtos químicos utilizados nestas fabricações são agudamente tóxico e carcinogénico. Os nanomateriais podem representar perigos adicionais em comparação com as suas contrapartes a granel. Por favor, use todas as práticas de segurança apropriadas ao realizar uma reação de nanocristais, incluindo o uso de controles de engenharia (exaustor) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça de corpo inteiro, sapatos de dedo fechado). 1. preparações de moldes de alumínio Limpando os discos de alumínio Lave os discos Al em um copo com água deionizada (DI). Repita 3 vezes. Segure o disco Al com pinças e lave com acetona seguido de álcool isopropílico (IPA) e água DI. Coloque os discos Al em um copo com acetona e proceda por 10 min. Electropolimento de discos de alumínio Prepare a solução de electropolimento, ácido perclórico de 3 M em etanol. Fixe a solução electropolimento num frigorífico a 4 ° c antes de utilizar. Lave os discos Al em um copo com água DI. Repita 3 vezes. Segure o modelo de Al limpo com o fórceps de vestir e mergulhe-o dentro do copo enchido com a solução de electropolimento junto com o elétrodo da malha da platina (pinta). Mantenha o fórceps fora da solução tanto quanto possível. Mexa a solução em 400 rpm. Ligue o disco Al ao terminal positivo e pt ao terminal negativo da fonte de alimentação. Aplique uma tensão de 20 V enquanto a corrente está limitada a 2 a. Polonês os discos para 3 min e lave os discos com água DI. 2. anodização dura Preparando as células Lave as partes da pilha (placa de cobre, PDMS/anéis de borracha O, pilha, tampão do engranzamento do pinta) com água de DI. Tome os discos eletropolido do Al fora da água do di e coloc o nos furos da pilha com o-Rings. Verifique cuidadosamente que não há vazamentos. Anodização Encha a pilha montada com ácido oxálico de 0,3 M e coloc a na placa fria em 4 ° c. Uma vez que o ácido oxálico está entre 2-5 ° c, aplique 40 V por 20 min (anodização leve). Em seguida, aumente a tensão em passos de 0,1 V/s até 140 V. Mantenha esta tensão constante por 45 min. O modelo anodizado será uma cor dourada brilhante. Abra a célula e lave o disco Al com água DI e seque com nitrogênio (N2). 3. preparação para deposição Remoção de Al back Prepare uma solução de cobre com 0,1 M de Cutcl2· 2h2O e 6 m de HCL. Coloque o modelo anodizado em uma célula (com um diâmetro de furo de 10 mm) com o verso voltado para cima. Despeje a solução de cobre e um agitador magnético na célula e agitar a 300 rpm. Após cerca de 15 min, a solução torna-se transparente. Substituí-lo com uma solução fresca e agitar por mais 5 min. Lave os discos com água DI e seque com N2. Abrindo os poros Coloque a amostra (verso voltada para cima) em uma placa de Petri em uma tira de pH. Deposite 10 WT% de ácido fosfórico para cobrir completamente a membrana. Adicione mais ácido fosfórico a cada hora para evitar a secura. Após 6,5 h, lave com água DI, e seque com N2. Sputtering do ouro Prepare a máquina de sputtering. Abra a válvula de gás inerte e exalte a câmara. Tape o disco Al no palco de Sputter com o verso virado para cima. Ajuste os parâmetros para depositar 200 nm e execute o perfil. 4. deposição de nanofios Prepare uma solução de 0,2 M de sulfato de ferro (II), 0,16 M de ácido bórico e 0, 5 M de ácido L-ascórbico. Monte a membrana do Al na pilha (furo do diâmetro de 15 milímetros) Despeje a solução na célula e conecte o medidor de origem com o contato negativo anexado à placa de cobre e o contato positivo para a malha de platina. Aplique uma corrente constante de 2,5 mA para iniciar a electrodeposição. O comprimento do nanofio é diretamente proporcional ao tempo do electrodeposição. 5. remoção e lavagem da membrana dos nanofios Gravura do ouro Quebre a membrana usando um tweezer. Selecione pequenas peças (cerca de 1 ou 2 mm2). Prepare uma ou mais peças pequenas para a gravura seca usando o equipamento de íon reativo (RIE). Cole as peças em uma bolacha fictícia usando lubrificante, mantendo o ouro virado para cima. Gravar o ouro no equipamento rie durante 2 min utilizando os seguintes parâmetros: T = 25 ° c, P = 150 W e caudal de argônio = 25 cm3/min. Repita em ciclos mais curtos se algum ouro ainda estiver presente. Liberação de nanowire Prepare a solução de cromo usando 0,2 M de CrO3 e 0,5 m de H3po4. Encha um tubo de microtubos de 1,5 mL com 1 mL da solução de cromo e os pequenos pedaços de membrana contendo nanofios. Deixe a solução funcionando por 24 h a 40 ° c. Quando os nanofios são completamente liberados, nenhuma partícula preta deve ser observada a olho nu. Lave os nanofios colocando o microtubo em um rack magnético e substituindo a solução de cromo com 1 mL de etanol. Repita o processo de lavagem pelo menos 10 vezes.