Ammoniak Fiber Expansion (AFEX) Voorbehandeling van Lignocellulosic Biomassa
Summary
Ammoniakvezelexpansie (AFEX) is een thermochemische voorbehandelingstechnologie die lignocellulosische biomassa (bijvoorbeeld maïsstover, rijststro en suikerrietbagasse) kan omzetten in een zeer verteerbare grondstof voor zowel biobrandstoffen als toepassingen voor diervoeding. Hier beschrijven we een laboratoriummethode voor het uitvoeren van AFEX-voorbehandeling op lignocellulosische biomassa.
Abstract
Lignocellulosische materialen zijn plantaardige grondstoffen, zoals gewasresten (bijvoorbeeld maïsstover, rijststro en suikerrietbagasse) en speciaal geteelde energiegewassen (bijvoorbeeld miscanthus en switchgrass) die in grote hoeveelheden beschikbaar zijn voor de productie van biobrandstoffen, biochemicaliën en diervoeders. Plant polysachariden (d.w.z. cellulose, hemicellulose en pectine) ingebed in celwanden zijn zeer recalcitrant naar omzetting in nuttige producten. Ammoniak vezel expansie (AFEX) is een thermochemische voorbehandeling die de toegankelijkheid van polysachariden tot enzymen voor hydrolyse in fermenteerbare suikers verhoogt. Deze vrijgekomen suikers kunnen in een bioraffinaderij worden omgezet in brandstoffen en chemicaliën. Hier beschrijven we een laboratorium-schaal batch AFEX proces om voorbehandelde biomassa te produceren op de gram-schaal zonder ammoniak recycling. Het proces op laboratoriumschaal kan worden gebruikt om optimale voorbehandelingsomstandigheden te identificeren (bijvoorbeeld ammoniakbelasting, waterbelasting, biomassabelasting, temperatuur, druk, verblijfstijd, enz.) en genereert voldoende hoeveelheden voorbehandelde monsters voor gedetailleerde fysisch-chemische karakterisering en enzymatische/microbiële analyse. De opbrengst van fermenteerbare suikers uit enzymatische hydrolyse van maïsstover voorbehandeld met behulp van het afex-proces op laboratoriumschaal is vergelijkbaar met het AFEX-proces op proefschaal onder vergelijkbare voorbehandelingsomstandigheden. Dit document is bedoeld om een gedetailleerde standaardwerkwijze te bieden voor de veilige en consistente werking van laboratoriumreactoren voor het uitvoeren van AFEX-voorbehandeling van lignocellulosische biomassa.
Introduction
Ammoniak vezel expansie (AFEX) is een thermochemische voorbehandeling die vluchtige ammoniak gebruikt als de belangrijkste reactant voor cellulose biomassa voorbehandeling. Dit proces werd oorspronkelijk uitgevonden door Bruce Dale om de recalcitie van lignocellulosische biomassa kosteneffectief te verminderen en biologisch gekatalyseerd voorbehandelde biomassadeconstructie te verbeteren tot fermenteerbare suikers1,2. In tegenstelling tot de meeste andere op wateren gebaseerde thermochemische voorbehandelingen3,is AFEX een droog-to-droog proces dat geen significante verandering in biomassasamenstelling veroorzaakt en geen wasstap met zijn bijbehorende afvalgeneratie en kosten vereist. De terugwinning van overtollige vluchtige ammoniak is op proefschaal aangetoond, wat resulteert in lagere kosten voor de productie en verwerking van afval. Het door MBI(figuur 1)ontwikkelde pilot-scale verpakt bed-AFEX-reactorsysteem recupereert restammoniak met behulp van stoomstrippen en brengt de hete, geconcentreerde ammoniak over naar een nieuw verpakt bed4,5. Na de voorbehandeling van AFEX zijn de kleine hoeveelheden stikstof die in de biomassa zijn verwerkt, bruikbaar als niet-eiwitstikstof door herkauwers en micro-organismen. Bovendien verhoogt AFEX door de biomassaultrastructuur te veranderen door middel van verschillende fysisch-chemische mechanismen6,7,8, 8 , waardoor de toegankelijkheid van de biomassa tot koolhydraatactieve enzymen (CAZymes) toeneemt en de percentages polysachariden hydrolyse met meerdere malen verhogen8,9, wat ook de verteerbaarheid door herkauwers via hun cellulolytische microbioom verhoogt4,10,11,12. Boeren hebben lang gebruik gemaakt van een eenvoudigere versie van deze methode om de verteerbaarheid van herkauwers te verhogen door de biomassa dagen of weken uit te broeden onder plastic dekzeilen in aanwezigheid van lage watervrije ammoniakbelastingen (<4% w/w basis van droge biomassa) en omgevingsdruk en temperaturen10,11.
Watervrije ammoniak werd voor het eerst onderzocht op het potentieel om hout te delignificeren in de jaren 1950 en als pulpstof in de vroege jaren 197013,14,15,16,17,18. In het begin van de jaren tachtig werd onder subkritische omstandigheden voor het4eerst gebruik gemaakt van de enzymatische verteerbaarheid en microbiële vergisting van lignocellulosische biomassa19. Dit proces onderging verschillende naamswijzigingen door de jaren heen, te beginnen als ammoniak bevriezen explosie, en vervolgens ammoniak vezel explosie, en ten slotte, ammoniak vezel expansie, of gewoon AFEX. Rond deze zelfde tijd (midden jaren ’80) onderzocht DuPont (nu Dow-DuPont) ook gebruikend supercritical en bijna-kritieke anhydrous ammoniak gebaseerde voorbehandelingsprocessen om verteerbaarheid van biomassa20,21,22te verhogen. In de afgelopen decennia is er meer nadruk op het gebruik van verdunde waterige ammoniak oplossingen als een pretreatment reagens met inbegrip van ammoniak recyclen / percolation23 (ARP), weken in waterige ammoniak (SAA), of de Dow-DuPont proces zonder ammoniak recyclen24. Een paar extra methoden hebben gekeken naar het gebruik van watervrije ammoniak (laag vochtvrije ammoniak (LMAA), en laag-vloeibare ammoniak voorbehandeling25 (LAA). twee nieuwe geavanceerde organosolv-type pretreatment technologieën met behulp van vloeibare watervrije ammoniak26,27 en ammoniak-zout gebaseerde oplossingen28 bij hoge vloeistof tot vaste ladingen werden onlangs ontwikkeld die selectieve lignine fractionatie en hoge efficiëntie enzymatische hydrolyse van voorbehandelde cellulose biomassa bij ultra-lage enzymbelastingen mogelijk te maken. Een recent overzichtsartikel heeft de overeenkomsten en de duidelijke verschillen tussen diverse vormen van ammoniak-gebaseerde voorbehandelingen29benadrukt. Tot voor kort waren er echter4, er waren geen proefschaaldemonstraties van ammoniakgebaseerde voorbehandelingsprocessen (zoals AFEX) die efficiënt werden gekoppeld aan kringloopchemische recycling van geconcentreerde ammoniak die in het proces werd gebruikt.
In dit artikel beschrijven we in detail het meest gebruikte AFEX-protocol voor het voorbehandelen van cellulosebiomassa op labschaal om gramschalen van voorbehandelde biomassa te produceren (bijvoorbeeld 1 tot enkele 100 g). Biomassa wordt meestal gemengd met water (0,1-2,0 g H2O/g droge biomassa) en geladen in een op maat gemaakte roestvrijstalen buisvormige of Parr-reactoren. Vervolgens wordt watervrije ammoniak (0,3-2,0 g NH3/g droge biomassa) aan de reactor toegevoegd en wordt het mengsel verwarmd tot de gewenste reactietemperatuur (60-180 °C). Eerdere publicaties over het AFEX-proces uit de jaren tachtig-1990 begonnen direct na de temperatuuropgang met de verblijfstijd voor de voorbehandeling (bijvoorbeeld 5-60 min). Echter, als de reacties optreden zodra de ammoniak wordt toegevoegd aan de reactor, de huidige AFEX procedure is om te beginnen met het toezicht op de woonplaats tijd onmiddellijk na ammoniak toevoeging aan de reactor. Voor temperaturen van 90 °C of hoger is het vaak noodzakelijk om de biomassa voor te verwarmen voordat de ammoniak wordt geladen om de initiële temperatuur op een minimale periode (d.w.z. 100 mL reactorvolume) mogelijk extra tijd nodig hebben om af te koelen. Voor de veiligheid van de gebruiker wordt op grotere schaal (>100 g ammoniak per reactorrun) aanbevolen om zoveel mogelijk resterende ammoniak uit het vat te verwijderen en te helpen bij het koelen van de reactorinhoud voor het lossen. Meestal wordt er op labschaal niet geprobeerd om de ammoniak te recyclen en/of terug te winnen. Een van de belangrijkste ontwerpuitdagingen voor het opschalen van het AFEX-voorbehandelingsproces is het recyclen van ammoniak met minimale kapitaal- en bedrijfskosten. Ook het toevoegen van vloeibare ammoniak aan biomassa over het algemeen drijft gedeeltelijke knipperen van de vloeistof die de biomassa koelt, die verwarming van de biomassa-ammoniak mengsel voordat AFEX behandeling kan beginnen. In plaats van ammoniak toe te voegen als vloeistof, biedt het toevoegen van ammoniakdamp aan biomassa twee voordelen: Ten eerste maakt de hoge poreusheid van bulkbiomassa het mogelijk om ammoniakdamp snel te vervoeren, wat resulteert in een gelijkmatige ammoniakverdeling in de biomassa. Ten tweede lost ammoniakdamp gemakkelijk en exotherm op in het water dat is getraind in vochtige biomassa, wat resulteert in warmteopwekking die de biomassa snel en gelijkmatig verwarmt. Om deze voordelen te benutten, hebben zowel het MSU Dale-lab als MBI AFEX-behandelingsmethoden ontwikkeld met behulp van ammoniakdamp. Het Dale lab heeft het Gaseous Ammonia Pretreatment (GAP) proces30ontwikkeld , en MBI heeft het verpakte bed AFEX reactorproces (Figuur 1)4ontwikkeld, wat is aangetoond op de pilot schaal. Het verpakte bed AFEX-reactorsysteem is geschikt voor semi-batch-modus met volledige recycling van ammoniak met behulp van een stoomstripmethode4,5. Dit nieuwe MBI-proefschaalproces maakt gebruik van de chemische en fysische eigenschappen van ammoniak om biomassa efficiënt voor te behandelen en tegelijkertijd de ammoniak efficiënt te recyclen.
Hier presenteren we een gedetailleerd overzicht voor het uitvoeren van AFEX pretreatment van maïs stover op de lab-schaal met behulp van op maat gemaakte 200 mL volume buisvormige reactoren (Figuur 2). De AFEX voorbehandelde monsters werden verteerd tot fermenteerbare suikers met behulp van commercieel beschikbare cellulolytische enzymcocktails om de werkzaamheid van de voorbehandelingsprocessen aan te tonen. De enzymatische hydrolyseresultaten voor de afex-reactor op labschaal werden vergeleken met grotere door afex-reactorgegenereerde monsters op proefschaal. Ons doel is om een standaard operationele procedure voor de veilige en consistente werking van lab-schaal onder druk reactoren voor het uitvoeren van AFEX voorbehandeling op cellulose biomassa zoals maïs stover. Aanvullende ondersteunende informatie over variaties in dit lab-schaal AFEX voorbehandelingsproces (bijvoorbeeld pilot-scale verpakt bed AFEX proces) worden verder belicht in het bijbehorende aanvullende pdf-bestand. Een gedetailleerd rapport over het verpakte bed AFEX proces operationele stappen zal worden benadrukt in een aparte publicatie en is beschikbaar op verzoek van MBI-MSU.
Protocol
Representative Results
Discussion
Het AFEX-protocol beschrijft hoe plantaardige materialen kunnen worden verwerkt in aanwezigheid van watervrije ammoniak en water bij verhoogde temperaturen om de verteerbaarheid van het voorbehandelingsmateriaal te verhogen door cellulolytische enzymen en/of microben. AFEX is zeer effectief op graminoïde monocotsoorten (bijvoorbeeld maïsstover, switchgrass, miscanthus, rijststro, tarwestro en suikerriet bagasse) vanwege de efficiëntie van het proces om esterverbindingen te splijten die van nature overvloedig aanwezig zijn in deze materialen31. AFEX is veel minder effectief op biomassa afkomstig van dicots en gymnospermen (hardhout, zachthout en inheemse forbs)32,33 vanwege het kleinere aandeel van lignine-koolhydraat gebaseerde ester linkages. Wanneer deze koppelingen echter met behulp van plantaardige biotechnologie in houtachtige celwanden worden geïntroduceerd, wordt het AFEX-voorbehandelingsproces veel effectiever34.
Met het decolleté van esterverbindingen kunnen bepaalde biomassacomponenten uit het materiaal worden verwijderd, maar opnieuw worden afgezet als extractives op de oppervlakken van de buitenste celwand, wat resulteert in de vorming van nanoschaalgaten die penetratie en werking van de cellulolytische enzymen vergemakkelijken6. AFEX voorbehandelde maïsstover toonde een ongeveer 3-voudige toename van glucose en xylose afgifte snelheid na enzymatische hydrolyse onder hoge vaste stoffen voorwaarden in vergelijking met het onbehandelde materiaal. Ammoniakvoorbehandelingen produceren ook minder en veel minder remmende afbraakproducten in vergelijking met verdunde zuurvoorbehandeling35. Uit een eerdere vergelijking van AFEX en verdunde met zuur behandelde maïsstover bleek dat verdunde zuurvoorbehandeling 316% meer zuren produceert, 142% meer aromaten en 3,555% meer furan aldehyden dan AFEX36, die allemaal remmend kunnen zijn voor micro-organismen35,37. Aangezien AFEX een droog-to-droog proces is, is er ook geen verlies van suikers als een verdunde vloeibare stroom die economisch niet kan worden gebruikt tijdens enzymatische hydrolyse. Dit leidt echter tot complicaties als enzymen met zowel cellulose-vernederende en hemicellulose-vernederende vermogen nodig zijn om volledig af te breken de celwand polysachariden tijdens enzymatische hydrolyse in gemengde fermenteerbare suikers zoals glucose en xylose. Hemicellulosische oligomeren zijn gemeld aan cellulase activiteitremmen 38, die een hogere enzymbelasting nodig zou kunnen maken om een hoge uiteindelijke suikeropbrengst te behouden. Optimalisatie van geschikte enzymcocktails kan echter het algehele enzymgebruik tijdens saccharification van AFEX voorbehandelde biomassaverminderen 39,40,41,42,43,44,45. Tijdens het AFEX-voorbehandelingsproces leidt de hydrolyse en ammonolyse van esterverbindingen tot de vorming van zuur- en amideproducten in de voorbehandelde biomassa (bijvoorbeeld azijnzuur/paracetamol, ferulic zuur/ferulamide, coumariczuur/coumarylamide)36. Hoewel de vorming van amides is aangetoond dat het fermentatieproces te helpen, hun aanwezigheid bij zeer hoge concentraties in voorbehandelde grondstoffen kan een punt van zorg zijn als het voeden van dieren voorbehandelde bioma’s. Pre-hydrolyse van esterverbindingen met alkali zoals NaOH of Ca(OH)2 voorafgaand aan AFEX-voorbehandeling kan worden gebruikt om het probleem aan te pakken.
Er zijn een aantal veiligheidsoverwegingen om in gedachten te houden bij het werken met watervrije ammoniak tijdens het AFEX-proces. Watervrije ammoniak reageert met koper, messing, aluminium, koolstofstaal en gemeenschappelijke fluoroelastomerpolymeren die worden gebruikt in afdichtingen (bijvoorbeeld Viton, enz.). Alle buizen of reactorcomponenten die in contact kunnen komen met ammoniak moeten worden gemaakt van roestvrij staal, en pakkingen, klepstoelen en snelaansluitafdichtingen moeten worden gemaakt van Teflon of Kalrez indien mogelijk. Ammoniak wordt niet beschouwd als een giftige chemische stof, maar het is nog steeds gevaarlijk vanwege de hygroscopische en cryogene eigenschappen. Het richt zich gemakkelijk en kan ernstige schade aan slijmvliezen in de ogen en luchtwegen. Ammoniak is een cryogene vloeistof en ammoniaklekken kunnen ernstige bevriezing veroorzaken als gevolg van direct contact met de gasstroom of gekoelde apparatuur. Ammoniak is onmiddellijk gevaarlijk voor leven en gezondheid (IDLH) bij concentraties boven de 300 ppm. Werknemers moeten onmiddellijk evacueren in het geval de concentratie meer dan 50 ppm bedraagt. Het wordt aanbevolen dat de exploitanten een gekalibreerde ammoniakmonitor dragen om te waarschuwen voor gevaarlijke concentraties in hun omgeving. Het installeren van sensoren met alarmen in het hoofdwerkgebied is ook aan te raden. Werknemers die met ammoniak omgaan, moeten goed worden opgeleid en beschermende kleding dragen, zoals vluchtmaskers die zijn uitgerust met methylaminepatronen en cryogene en warmtebeschermende handschoenen, en bereid zijn om noodsituaties te behandelen. In geval van blootstelling aan watervrije ammoniak moet de bediener in veiligheid worden gebracht en het getroffen gebied onmiddellijk gedurende ten minste 15 min met water spoelen. Het ammoniakvoorbehandelingsproces moet worden uitgevoerd in een rookkap, en de ammoniakcilinder moet ofwel worden opgeslagen in een rookkap of geventileerde kast. Na het experiment zal voorbehandelde biomassa wat restvrije ammoniak hebben en ‘s nachts in de kap worden gedroogd of in een op maat geventileerde droogbox worden opgeslagen voordat het in plastic zakken bij kamertemperatuur wordt opgeslagen voor vervolgexperimenten. Enkele andere belangrijke veiligheidsoverwegingen zijn het installeren van een ammoniakleveringssysteem met een stroommeter die zal helpen om ammoniak nauwkeurig aan de reactor te leveren en een reactor die is ontworpen om ten minste 1,5 keer de druk te verwerken die het voorbehandelingsproces zal ondergaan (bijvoorbeeld voor het hanteren van het AFEX-proces bij 2 x 106 Pa-druk, moet de minimale drukvan de reactor 3 x 106 Pa zijn).
AFEX-voorbehandeling is een veelbelovende methode om goed verteerbare plantaardige biomassa te produceren die direct kan worden gebruikt als diervoeder of als grondstof voor het genereren van brandstoffen en chemicaliën. Naast deze twee industrieën kan AFEX gebruik maken op andere gebieden, zoals een bio-hernieuwbare grondstof voor het maken van biomaterialen, of als grondstof voor de productie van biogas. Het proces op laboratoriumschaal kan worden uitgevoerd in een laboratorium dat is uitgerust met de juiste geventileerde ruimte en veiligheidsmaatregelen, en ons huidige werk bevestigt dat dit verkleinde AFEX-proces vergelijkbare resultaten vertoont als materiaal dat wordt gegenereerd in een opgeschaalde en/of pilotAFEX-reactor. Het afex-proces op labschaal kan worden gebruikt om grondstoffen, verwerkingsomstandigheden en toepassingen op een hogere doorvoermanier te testen, terwijl het een redelijke verwachting biedt van hoe het proces zou presteren op pilot- of industriële schalen.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Dit materiaal is gebaseerd op werk dat gedeeltelijk wordt ondersteund door het Great Lakes Bioenergy Research Center, u.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Biological and Environmental Research under Award Numbers DE-SC0018409 en DE-FC02-07ER64494. Rebecca Ong erkent gedeeltelijke steun van Michigan Technological University (startup financiering). Shishir Chundawat erkent gedeeltelijke steun van de US National Science Foundation CBET award (1604421), ORAU Ralph E. Powe Award en Rutgers School of Engineering (Startup Funding). Bruce Dale erkent gedeeltelijke steun van Michigan State University AgBioResearch kantoor en ook de USDA National Institute of Food and Agriculture. Venkatesh Balan erkent gedeeltelijke steun van state of Texas en de Universiteit van Houston (Startup Funding). MBI-medewerkers erkennen gedeeltelijke steun van het Amerikaanse ministerie van Energie en de michigan state university foundation. Tot slot willen we dit artikel opdragen aan onze mentor en co-auteur prof. Bruce Dale voor het inspireren van ons om samen onze droom na te streven om duurzame cellulosebiobrandstoffen te maken.
Materials
| Safety Equipment/PPE | |||
| Ammonia Monitor | CanarySense | BW GAXT-A-DL | Single gas detector, Ammonia (NH3), 0 to 100 ppm |
| Cryogenic gloves | Amazon | B01L8WA238/B01L8WA1H0/B01L8WA1O8 | Keep hands protected when handling liquid ammonia |
| Ear muffs | 3M | H7A | Ear muffs to protect hearing when releasing ammonia at end of pretreatment |
| Face shield | – | – | Wear while handling ammonia |
| Heat protective gloves | Grainger | 2EWX1/2EWX2/2EWX3 | Showa heat resistant gloves, max temperature 500°F |
| Nitrile gloves | – | – | Wear while mixing biomass to prevent contamination |
| Reagents | |||
| Anhydrous Ammonia Compressed Gas Cylinder | – | – | An anhydrous ammonia compressed gas cylinder with a dip tube is required for this process. The dip tube is essential in order to withdraw liquid ammonia from the cylinder. |
| Distilled water | – | – | Used to add water to the biomass to achieve the desired water loading |
| Milled or Chopped Corn Stover | – | – | Corn stover is not readily commercially available. Contact local farmers or agricultural extension if you wish to locate some. |
| Nitrogen Compressed Gas Cylinder | – | – | |
| Equipment | |||
| Ammonia Cylinder Adapter | – | – | CGA fitting that depends on the gas cylinder. Matheson is a good source. Some require teflon gaskets. This connects the cylinder to the ammonia delivery system. A regulator is not necessary as the system uses liquid ammonia. |
| Ammonia Delivery System (Figure 4) | Swagelok | Misc. | Stainless steel pressure cylinder and components, valves, check valves, and gauges were used for all lines potentially in contact with ammonia. |
| Analytical Balance | Sartorius | CPA4202S | Balance used for preparing biomass and weighing the reactors. Toploading balance, 4200g x 0.01g |
| Chemraz O-rings | Harvard Apparatus | 5013091 | Ammonia-resistant o-rings for the SS syringe |
| Custom Tubular Reactors (Figure 3) | Parts were purchased from McMaster-Carr, Swagelok, Omega, and Motion Industries (Dixon Fittings) | Misc. | To be compatible with ammonia, the custom reactor was constructed from stainless steel components (sanitary tube and fittings, compression fittings, quick connect, pressure gauge, thermocouple), and teflon gaskets. The maximum pressure rating of the vessel is 1500 psig, which is the maximum pressure rating of the bolted sanitary clamps. |
| Drying Box | – | – | Optional: an enclosed system for drying is necessary if planning to do microbial experiments to avoid contamination. Avoid drying at elevated temperatures. |
| High Pressure Syringe Pump | Harvard Apparatus | 70-3311 | Infuse/Withrdraw PHD ULTRA HPSI Programmable Syringe Pump for transferring liquid ammonia |
| Moisture Analyzer | Sartorius | MA35 | Moisture analyzer for determining moisture content of biomass prior to pretreatment. |
| Nitrogen Delivery | Misc. | Misc. | Nitrogen compressed gas cylinder, inert gas regulator (at least 1000 psig max pressure rating), lines, and valves. |
| Ratchet wrench and 7/8" socket | – | – | Ratchet and socket to quickly tighten and open bolts on the sanitary clamp. Can be purchased anywhere. |
| Retractable Thermocouple Cables | Omega | RSC-K-3-4-5 | Retractable thermocouple cable. You need one for each reactor. |
| Stainless Steel Syringe | Harvard Apparatus | 702261 | Stainless steel syringe for tranferring ammonia to the reactors. |
| Temperature Monitor | Omega | HH12B | Dual input temperature monitor. You need one for every two reactors. |
| Voltage Controller | McMaster-Carr | 6994K11 | Variable-Voltage Transformer for controlling heating to the reactors. You need one for each reactor. |
| Supplies | |||
| Metal Scoops, Spoons and/or Spatulas | – | – | For transferring biomass for weighing, mixing, transferring into the reactor and removing from the reactor at the end of the run |
| Plastic Bowls or Tubs | – | – | Used for mixing the biomass with the water. Any bowl or tub could be used. |
| Spray Bottle | – | – | Used to add water to the biomass to achieve the desired water loading |
| Wide-Mouth Funnel | – | – | Any funnel that has a bottom opening 0.5-1.0 inches diameter. |
| Wooden Dowel | – | – | 1-1.5" diameter wooden dowel to assist with loading/unloading the reactor |
| Consumables | |||
| Glass Wool | Sigma-Aldrich | CLS3950-454G | For packing the top of the reactor to prevent biomass escape and clogging the tubing |
| Plastic Press-to-Close Bags | McMaster-Carr | 1959T24 | Bags for storing processed samples and for transferring to drying box |
| Plastic Tote | – | – | Used to transfer pretreated biomass to an alternate location for drying |
| Plastic Weighboats or Metal Trays | – | – | Used to catch the biomass when removing from the reactors, and for storing the samples while drying |
References
- Dale, B. E., Henk, L. L. Response of Lignocellulosic Materials to Ammonia Freeze Explosion. Abstracts of Papers of the American Chemical Society. 190, 78 (1985).
- Dale, B. E., Henk, L. L., Shiang, M. Fermentation of Lignocellulosic Materials Treated by Ammonia Freeze-Explosion. Symposium: Bioconversion of Waste Materials to Useful Industrial Products. , 223-233 (1985).
- Mosier, N. S., et al. Features of promising technologies for pretreatment of lignocellulosic biomass. Bioresource Technology. 96 (6), 673-686 (2005).
- Campbell, T. J., et al. A packed bed Ammonia Fiber Expansion reactor system for pretreatment of agricultural residues at regional depots. Biofuels. 4 (1), 23-34 (2013).
- Bals, B., Teymouri, F., Campbell, T., Jin, M., Dale, B. E. Low temperature and long residence time AFEX pretreatment of corn stover. BioEnergy Research. 5 (2), 373-379 (2012).
- Chundawat, S. P. S., et al. Multi-scale visualization and characterization of plant cell wall deconstruction during thermochemical pretreatment. Energy & Environmental Science. 4 (3), 973-984 (2011).
- Chundawat, S. P. S., Beckham, G. T., Himmel, M., Dale, B. E. Deconstruction of Lignocellulosic Biomass to Fuels and Chemicals. Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering. 2, 121-145 (2011).
- Chundawat, S. P. S., et al. Primer on Ammonia Fiber Expansion Pretreatment. Aqueous Pretreatment of Plant Biomass for Biological and Chemical Conversion to Fuels and Chemicals. , 169-200 (2013).
- da Costa Sousa, L., Chundawat, S. P. S., Balan, V., Dale, B. E. “Cradle-to-grave” assessment of existing lignocellulose pretreatment technologies. Current Opinion in Biotechnology. 20 (3), 339-347 (2009).
- Solaiman, S. G., Horn, G. W., Owens, F. N. Ammonium Hydroxide Treatment on Wheat Straw. Journal of Animal Science. 49 (3), 802-808 (1979).
- Harbers, L. H., Kreitner, G. L., Davis, G. V., Rasmussen, M. A., Corah, L. R. Ruminal Digestion of Ammonium Hydroxide-Treated Wheat Straw Observed by Scanning Electron Microscopy. Journal of Animal Science. 54 (6), 1309-1319 (1982).
- Dale, B. E., Bals, B. D., Kim, S., Eranki, P. Biofuels Done Right: Land Efficient Animal Feeds Enable Large Environmental and Energy Benefits. Environmental Science & Technology. 44, 8385-8389 (2010).
- Schuerch, C., Burdick, M. P., Mahdalik, M. Liquid Ammonia-Solvent Combinations in Wood Plasticization: Chemical Treatments. Industrial & Engineering Chemistry Product Research and Development. 5 (2), 101-105 (1966).
- O’Connor, J. J. Ammonia explosion pulping: A new fiber separation process. Tappi. 55 (3), 353-358 (1972).
- Yan, M. M., Purves, C. B. Extraction of a Lignin Fraction from Maple Wood by Liquid Ammonia. Canadian Journal of Chemistry-Revue Canadienne De Chimie. 34 (12), 1747-1755 (1956).
- Yan, M. M., Purves, C. B. Attempted Delignifications with Sodium Bicarbonate – Carbon Dioxide, and with Anhydrous Liquid Ammonia, Under Pressure. Canadian Journal of Chemistry. 34 (11), 1582-1590 (1956).
- Tarkow, H., Feist, W. C. A Mechanism for Improving the Digestibility of Lignocellulosic Materials with Dilute Alkali and Liquid Ammonia. Cellulases and Their Applications. (95), 197-217 (1969).
- Peterson, R. C., Strauss, R. W. Chemi-mechanical pulping of hardwoods using ammonia vapor. Journal of Polymer Science Part C: Polymer Symposia. 36 (1), 241-250 (2007).
- Dale, B. E., Moreira, M. J. A Freeze-Explosion Technique for Increasing Cellulose Hydrolysis. Biotechnology and Bioengineering. , 31-43 (1982).
- Weimer, P. J., Chou, Y. -. C. T. Anaerobic Fermentation of Woody Biomass Pretreated with Supercritical Ammonia. Applied and Environmental Microbiology. 52 (4), 733-736 (1986).
- Weimer, P. J., Chou, Y. C. T., Weston, W. M., Chase, D. B. Effect of supercritical ammonia on the physical and chemical structure of ground wood. Biotechnol Bioeng Symp. 17, 5-18 (1986).
- Chou, Y. C. T. Supercritical ammonia pretreatment of lignocellulosic materials. Biotechnol Bioeng Symp. 17, 19-32 (1986).
- Iyer, P. V., Wu, Z. -. W., Kim, S. B., Lee, Y. Y. Ammonia recycled percolation process for pretreatment of herbaceous biomass. Applied Biochemistry and Biotechnology. 57, 121-132 (1996).
- Dunson, J. R., Elander, R. T., Tucker, M., Hennessey, S. M. Treatment of biomass to obtain fermentable sugars. U.S. Patent. , (2007).
- Kim, T. H., Lee, Y. Y., Sunwoo, C., Kim, J. S. Pretreatment of corn stover by low-liquid ammonia recycle percolation process. Applied Biochemistry and Biotechnology. 133 (1), 41-57 (2006).
- da Costa Sousa, L., et al. Next-generation ammonia pretreatment enhances cellulosic biofuel production. Energy & Environmental Science. 9, 1215-1223 (2016).
- da Costa Sousa, L., Foston, M., et al. Isolation and characterization of new lignin streams derived from extractive-ammonia (EA) pretreatment. Green Chemistry. 18 (15), 4205-4215 (2016).
- Chundawat, S. P. S., et al. Ammonia-salt solvent promotes cellulosic biomass deconstruction under ambient pretreatment conditions to enable rapid soluble sugar production at ultra-low enzyme loadings. Green Chemistry. 22, 204-218 (2020).
- Zhao, C., Shao, Q., Chundawat, S. P. S. Recent Advances on Ammonia-based Pretreatments of Lignocellulosic Biomass. Bioresource Technology. , 122446 (2019).
- Balan, V., Dale, B. E., Chundawat, S., Sousa, L. Methods for pretreating biomass. U.S. Patent. , (2011).
- Garlock, R. J., Chundawat, S. P. S., Hodge, D. B., Keskar, S., Dale, B. E. Linking Plant Biology and Pretreatment: Understanding the Structure and Organization of the Plant Cell Wall and Interactions with Cellulosic Biofuel Production. Plants and BioEnergy (Advances in Plant Biology). 4, 231-253 (2014).
- Balan, V., et al. Enzymatic digestibility and pretreatment degradation products of AFEX-treated hardwoods (Populus nigra). Biotechnology Progress. 25 (2), 365-375 (2009).
- Garlock, R. J., Bals, B., Jasrotia, P., Balan, V., Dale, B. E. Influence of variable species composition on the saccharification of AFEX pretreated biomass from unmanaged fields in comparison to corn stover. Biomass and Bioenergy. 37, 49-59 (2012).
- Wilkerson, C. G., et al. Monolignol Ferulate Transferase Introduces Chemically Labile Linkages into the Lignin Backbone. Science. 344 (6179), 90-93 (2014).
- Tang, X., et al. Designer synthetic media for studying microbial-catalyzed biofuel production. Biotechnology for Biofuels. 8 (1), 1 (2015).
- Chundawat, S. P. S., et al. Multifaceted characterization of cell wall decomposition products formed during ammonia fiber expansion (AFEX) and dilute-acid based pretreatments. Bioresource Technology. 101, 8429-8438 (2010).
- Lau, M. W., Dale, B. E. Cellulosic ethanol production from AFEX-treated corn stover using Saccharomyces cerevisiae 424A(LNH-ST). Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 106 (5), 1368-1373 (2009).
- Baumann, M., Borch, K., Westh, P. Xylan oligosaccharides and cellobiohydrolase I (TrCel7A) interaction and effect on activity. Biotechnology for Biofuels. 4 (1), 45 (2011).
- Chundawat, S., et al. Shotgun approach to increasing enzymatic saccharification yields of Ammonia Fiber Expansion (AFEX) pretreated cellulosic biomass. Frontiers in Energy Research. 5, 9 (2017).
- Gao, D., Chundawat, S. P. S., Uppugundla, N., Balan, V., Dale, B. E. Binding Characteristics of Trichoderma reesei Cellulases on Untreated, Ammonia Fiber Expansion and Dilute-acid Pretreated Lignocellulosic Biomass. Biotechnology and Bioengineering. 108 (8), 1788-1800 (2011).
- Gao, D., Chundawat, S. P. S., Krishnan, C., Balan, V., Dale, B. E. Mixture optimization of six core glycosyl hydrolases for maximizing saccharification of ammonia fiber expansion (AFEX) pretreated corn stover. Bioresource Technology. 101 (8), 2770-2781 (2010).
- Gao, D., et al. Strategy for identification of novel fungal and bacterial glycosyl hydrolase hybrid mixtures that can efficiently saccharify pretreated lignocellulosic biomass. BioEnergy Research. 3, 67-81 (2010).
- Banerjee, G., et al. Synthetic multi-component enzyme mixtures for deconstruction of lignocellulosic biomass. Bioresource Technology. 101 (23), 9097-9105 (2010).
- Banerjee, G., Car, S., Scott-Craig, J. S., Borrusch, M. S., Aslam, N., Walton, J. D. Synthetic enzyme mixtures for biomass deconstruction: Production and optimization of a core set. Biotechnology and Bioengineering. 106 (5), 707-720 (2010).
- Banerjee, G., Car, S., Scott-Craig, J., Borrusch, M., Walton, J. Rapid optimization of enzyme mixtures for deconstruction of diverse pretreatment/biomass feedstock combinations. Biotechnology for Biofuels. 3 (1), 22 (2010).
