Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

Ceren Y&#252;ce; Norbert Willenbacher

doi:10.3791/55377

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Engineering

Herausforderungen in rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen - Eine Fallstudie für Serigrafie Silberpasten

Published: April 10, 2017

doi:

10.3791/55377

Ceren Yüce¹, Norbert Willenbacher¹

¹Applied Mechanics Group, Institute for Mechanical Process Engineering and Mechanics, Department of Chemical Engineering,Karlsruhe Institute of Technology

Summary

A protocol for a robust and application relevant rheological characterization of highly concentrated suspensions is presented. Silver pastes used for screen-printing application in solar cell production are employed as model systems.

Abstract

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the manifold requirements during processing and application of such complex fluids. In this investigation, measuring protocols for a conclusive assessment of different process relevant rheological parameters have been evaluated. This includes the determination of yield stress, viscosity, wall slip velocity, structural recovery after large deformation and elongation at break as well as tensile force during filament stretching.

The importance of concomitant video recordings during parallel-plate rotational rheometry for a significant determination of rheological quantities is demonstrated. The deformation profile and flow field at the sample edge can be determined using appropriate markers. Thus, measurement parameter settings and plate roughness values can be identified for which yield stress and viscosity measurements are possible. Slip velocity can be measured directly and measuring conditions at which plug flow, shear banding or sample spillover occur can be identified clearly.

Video recordings further confirm that the change in shear moduli observed during three stage oscillatory shear tests with small deformation amplitude in stage I and III but large oscillation amplitude in stage II can be directly attributed to structural break down and recovery. For the pastes investigated here, the degree of irreversible, shear-induced structural change increases with increasing deformation amplitude in stage II until a saturation is reached at deformations corresponding to the crossover of G’ and G”, but the irreversible damage is independent of the duration of large amplitude shear.

A capillary breakup elongational rheometer and a tensile tester have been used to characterize deformation and breakup behavior of highly filled pastes in uniaxial elongation. Significant differences were observed in all experiments described above for two commercial screen-printing silver pastes used for front side metallization of Si-solar cells.

Introduction

Vorderseitenmetallisierung von Silizium-Solarzellen unter Verwendung von herkömmlichen Siebdruck üblicherweise realisiert. Neben dem Schablonendruck, Tintenstrahldruck und Flexodruck ^1, Siebdrucken seit den 1970er Jahren wurden für zahlreiche Druckanwendungen verwendet ^2. Es ist eine vielseitige Technik und in der Solarzellenproduktion, sorgt sie für eine einfache und schnelle Metallisierung auf einem niedrigen Druckkosten. Jedoch haben die Fließeigenschaften von Siebdruckpasten sorgfältig angepasst werden, ungestört, fehlerfreie Verarbeitung zu gewährleisten. Dies ist eine besondere Herausforderung in Solarzellenmetallisierung da enge gleichförmige Linienmuster erreicht werden müssen. Weiterhin Paste Rezepturen müssen sorgfältig zu vermeiden Sedimentation der hohen Dichte Silberteilchen, Phasentrennung und Teilchenaggregation angepasst werden.

Die hochkonzentrierten leitfähigen Siebdruckpasten für vorderseitige Metallisierung von Solarzellen mainly besteht aus drei Komponenten ^{^3,} ^{^4,} ^{^5,} ^6: das leitfähige Material, in der Regel in Mikrometergrße Silberteilchen Bereitstellung gute elektrische Leitfähigkeit ^{^7,} ^8; die kontinuierliche Phase, die sogenannte Fahrzeug, ein Gemisch aus organischen Bindemitteln, Lösungsmitteln und Additiven Partikelbenetzung, Filmbildung und Haftung auf dem Substrat zu fördern, die auch Zusatzstoffe das Fließverhalten einzustellen umfasst, insbesondere die Paste so dass die schmalen Siebmaschen passieren leicht; und das anorganische Bindemittel (Glaspulver) fungiert als Haftvermittler und aktiviert den Sinterprozess bei niedrigeren Temperaturen.

Drucke feine Linien mit hohem Aspektverhältnis erfordert Silberpasten , die eine hohe Fließspannung und eine ausgeprägte Scherentzähungsverhalten ⁹ aufweisen. Die hohe Fließspannung garantiert eine gute shape Genauigkeit und ein hohes Seitenverhältnis , während starke Scherung verdünnende und eine entsprechend niedrige Viskosität bei hohen Schergeschwindigkeiten sind erforderlich , wenn die Paste engen Maschenöffnungen fließt, wo die Paste zu hohen Schergeschwindigkeiten ausgesetzt wird geschätzt , mehr als 10 ³ s ^-1 ^10.

Während des Druckvorgangs werden Pasten zu sehr unterschiedlichen Verformungsgeschwindigkeiten und Belastungen ausgesetzt. Zunächst ruht die Paste auf dem Bildschirm; dann wirkt die Rakel und die Paste dringt durch Sieböffnungen auf das Substrat. Nach dem Auftragen der Paste auf der Siliziumwafer, die Struktur und die Viskosität muss schnell erholen Paste Ausbreiten auf dem Substrat zu verhindern. Dies würde Solarzellenleistungen reduzieren aufgrund höherer Abschattungsverlusten ^{^10,} ^{^11,} ^{^12,} ^{^13,} ^{^14,} ¹⁵. Unterbrechungen, die sogenannten meshmarks, in gedruckten Fingerlinien können an den Kreuzungspunkten der Gitterdrähte auftreten, je nach Pastenrheologie. Die Zeit für die meshmarks Nivellierung sollte so lange wie nötig , aber auch kurz genug sein , um die Finger Linie zu halten so gering wie möglich ¹⁶ Verbreitung.

Der Rakeldruck für die Paste benötigt , um durch die Maschen fließen auf das Substrat sorgfältig auf die hohe Fließspannung eingestellt werden muß notwendige Genauigkeit gute Form zu schaffen , ^{^3,} ^{^6,} ^{^9,} ^{^17,} ^18. Teilchen dicht gepackt sind, eine starke Wechselwirkung und komplexe Strukturen bilden. Dementsprechend ergibt neben Stress, Scherentzähung und Thixotropie, verschiedene andere komplexe Strömungsphänomene wie Scher banding oder Avalanching in solchen Suspensionen ^{^19,} ²⁰ auftreten können ^</ ^sup>, ^21. Wandschlupf ist auch entscheidend für die konzentrierten Suspensionen ^{^22,} ^{^23,} ^{^24,} ^25. Eine dünne Schicht aus Flüssigkeit mit geringerer Viskosität, dh eine Schicht abgereichert oder frei von Teilchen ist neben der Wand ^{^25,} ^{^26,} ^{^27,} ^{^28,} ^{^29,} ^{^30,} ³¹ ausgebildet und strömen durch enge Spalte oder Kanäle steuern kann.

So eine umfassende rheologische Charakterisierung von Siebdruckpasten ist wesentlich, um Verarbeitungseigenschaften und Produkteigenschaften zu verbessern. In dieser Studie werden zwei handelsübliche Silberpasten aus. Diese Pasten weisen wesentlich unterschiedlichen Druckleistungen. Das rheologische charrakterisierung solcher Materialien ist sehr anspruchsvoll. Selbst die einfache Bestimmung der stationären Scherviskosität ein Rotationsrheometer unter Verwendung ist eine große Herausforderung aufgrund der Wand slip, Pfropfenströmung, Scher- banding and paste spill. Dementsprechend fokussierten frühere Studien über oszillatorische Schermessungen ^{^10,} ^{^17,} ²¹ oder auf der Charakterisierung von geringer konzentrierten Silberpasten, Tinten sogenannte ^{^3,} ^{^6,} ^15, für die die oben genannten Phänomene wahrscheinlich nicht auftreten.

Protokolle für eine robuste und aussagekräftige Charakterisierung des Fließverhaltens von konzentrierten Silberpasten können mit Hilfe von Videoaufzeichnungen festgelegt werden. Ein Rotations Scherrheometer mit einer Parallelplattenprobenhalterung wird in dieser Studie verwendet wird, deutlich, dass die Pfropfenströmung, Wand Schlicker demonstriert, und Scher banding hängt von der Platte rauhNess in einer nicht-triviale Weise.

In früheren Arbeiten, zeitabhängige Entwicklung der Wand Schlupf in steady Torsions- Strömung der konzentrierten Suspensionen wurde für verschiedene Platten Rauhigkeit untersucht. Der Fluss von hochkonzentrierten Suspensionen von festen Glaskugeln in der Polymerbindemittellösung wurde sichtbar gemacht und eine erhöhte Platte oder Innenzylinder Rauigkeit Wand Schlupf verhindert. Jedoch führte beschleunigenden Platte Rauigkeit in Fraktur der Proben ^{^22,} ^25. Bruch trat bei kleineren scheinbaren Schergeschwindigkeiten, wenn die Wandrauhigkeit erhöht wurde. Die Spitzen der Rauheiten der aufgerauhten Oberflächen können an der Plattenoberfläche als Spannungskonzentrationspunkte wirken, Bruch Initiieren bei Scherspannungen & tau; kleiner ist als die Streckspannung τ _y ^25.

Wand Schlicker wird als günstig für die Siebdrucken Leistung von hochkonzentrierten Pasten wichtig. Die Vergangenheit e gleitet durch die Maschen leichter bei höherer Wand Schlupf und seine Abscheidung auf dem Substrat erhöht wird deutlich ^32. Mit Hilfe von Videoaufzeichnungen können Wandschlupf direkt für verschiedene experimentelle Protokolle zu beachten. Die Schlupfgeschwindigkeit kann mit geringer Rauigkeit unter Verwendung von glatten Platten direkt von der Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Platte bestimmt werden. Aber Fließverhalten Bestimmung auf Silberpasten ist eine inhärente Beschränkung. Die Suspensionen sind nicht transparent, so optischen Flußfeldes Beobachtungen kann nur am Probenrand erfolgen. Frühere Studien haben versucht, Wandschlupf und Verformung innerhalb der Proben gleichzeitig zu bestimmen. Sie beobachteten Schlupf unterhalb der Streckgrenze und fanden eine quadratische Abhängigkeit von Schlupfgeschwindigkeit auf der Schubspannung. Das Fließverhalten von transparenten Tonsuspensionen wurde von Pignon ²⁷ untersucht nach der Verformung einer Farbstoffpigment Leitung in das Schüttgut eingespritzt. Persello et al.xref "> 26 konzentrierte wässrige Kieselsäuresuspensionen untersucht. Sie fanden heraus , dass die Platte Rauigkeit zunehmende Wand Schlupf zu unterdrücken , nicht in einer homogenen Probenverformung führt aber bulk Bruch provoziert. Schlüpfen und Probenverformung in Pasten von weichen Mikrogelteilchen und konzentrierten Emulsionen intensiv waren in einer Reihe von Papieren ²⁸ ^diskutiert, ^{^29,} ^{^30,} ^31. Fluoreszierende Tracer – Partikel wurde verwendet , um das Strömungsfeld innerhalb dieser transparenten Proben in einer Kegel-Platte – Geometrie zu bestimmen. fanden sie eine charakteristische V * Schlupfgeschwindigkeit an der Streckgrenze der betreffenden Material und ein Potenzgesetz für die Zunahme der Schlupfgeschwindigkeit mit Schubspannung τ τ unterhalb _y. ein Exponenten einer wurden für nicht anhaftenden Partikel und zwei im Fall von schwacher Anziehung zwischen den Teilchen und der Wand vorhanden.

In der Studie stellte siee die Entwicklung der Verformung und der Durchfluss unter gesteuerter Spannung und kontrollierten Scherratenbedingungen überwacht. Im Gegensatz zu den in Referenz berichteten Befunde 25, Platte Rauheit Erhöhung nicht zu einer Fraktur für beide untersuchten Pasten. Auch Wand Schlupf- und Pfropfenströmung kann nicht einfach durch Erhöhen Platte Rauheit unterdrückt werden. Diese Phänomene scheinen durch das Verhältnis der Partikelgröße und die Platte Rauigkeit zu steuern. Beispielsätze in spill bei einer charakteristischen Drehzahl vermutlich durch das Gleichgewicht zwischen Zentrifugalkräfte bestimmt und auf der Reibung an der Rheometerplatte wirken. Jedoch, in dem der Schergeschwindigkeitsbereich die Viskositätsbestimmung möglich ist, kann bestimmt werden, und gleichzeitig kann Wand Schlupf quantitativ bestimmt werden. Weiterhin wird ein Kapillar-Rheometer verwendet, um die Viskosität bei höheren Schergeschwindigkeiten relevant für den Druckvorgang zu bestimmen.

Trotz der Schwierigkeiten mit konstantem Scheren Rheometrie, gut definierte schwingende Scherdeformation cein leicht implementiert werden. Ein dreistufiges Schwingungstest (konstante Frequenz, unterschiedliche Schwingungsamplituden) simuliert das Siebdruckverfahren ¹⁰ und ermöglicht eine strukturelle Erholung der Paste zu studieren:

In der ersten „pre-print“ Schritt wird eine kleine Deformation angewendet, um die elastischen und viskosen Eigenschaften im Ruhezustand zu bestimmen. Der zweite „print“ Schritt simuliert die Klingenbeschichtung und die Paste das Siebgewebe Passieren durch ein ausreichend hohes Verformungsamplitude Auftragen der Paste Struktur zu brechen. In dem abschließenden „post-print“ Schritt wird eine kleine Verformung die Strukturwiederherstellung der Paste zu detektieren angewandt. Der Anfangsmodul-Wert sollte schnell Paste zu vermeiden, erreicht wird verbreitet, aber nicht zu schnell meshmarks zu vermeiden. Die hier vorgestellten Untersuchungen bestätigen , dass die strukturelle Erholung , wie zuvor von Zhou ²¹ berichtet unvollständig ist. Zhou konnte zeigen, dass die strukturelle Veränderung verursacht wird,durch das Brechen des Füllstoffs Clustern von füllstoffhaltigen Matrix unter Verwendung von Silberpartikeln, suspendiert in Ethylzelluloselösung entkoppeln. Videoaufnahmen in dieser Studie zeigen, dass die beobachteten irreversiblen Strukturwandel ist kein Artefakt im Zusammenhang mit dem Auftreten von Schlupf Wand, Scher- banding, Pfropfenströmung oder der Probe zu verschütten. Zusätzlich wird festgestellt, dass der Grad des strukturellen Zusammenbruchs stark von der Deformationsamplitude in der zweiten Phase angewandt wird, hängt, aber kaum abhängig von dem Zeitintervall der angelegten Belastung. Dieser Aspekt wurde in den Versuchen von Zhou nicht wahrgenommen. Der Einfluss der Pastenzusammensetzung auf Strukturabbau und Erholung wird in einem nachfolgenden Papier diskutiert werden.

Schließlich wird ein Verfahren der Paste Verhalten während der Bildschirm Absprung zu simulieren vorgestellt. Ein Kapillar-Rheometer breakup Dehnungs- und ein handelsüblichen Zugprüfmaschine verwendet, um das Dehnungsverhältnis zu bestimmen, bei denen die Pasten und die maximale axiale Kraft während des Verstreckens brechen als eine FunktionDehnungsgeschwindigkeit.

Videoaufnahmen haben sich als unverzichtbar zu sein für die Suche nach der geeigneten Messprotokolle, die für eine aussagekräftige rheologische Charakterisierung von Silberpasten mit Parallelplattendreh rheometry. Videodaten ermöglichte die Bestimmung der Scherrate und der Scherbeanspruchung in Regimen, die physikalisch gut definierten Fließspannung und Viskositätswerte festgestellt werden konnte. Die geeignete Wahl der Platte Rauheit und Plattenabstand Parameter wurde auch auf diesen Videoaufnahmen basieren. Experimentelles Einstellungen für die Wand slip, reine Pfropfenströmung, Scher- oder banding Probe verschüttet werden auftreten könnten eindeutig identifiziert. Die Pasten hier untersucht werden für Frontseite Metallisierung von Solarzellen. Allerdings ist eine sorgfältige Video unterstützt rheologische Charakterisierung für verschiedene andere Arten von konzentrierten Suspensionen mit hoher Dichte, Mikrometer großen Teilchen auch wichtig ist.

Protocol

Achtung: Bitte lesen Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor dem Gebrauch. Mehrere der Komponenten für die Silberpastenformulierung verwendet werden, sind akut giftig, krebserregend und wassergefährdenden Stoffen. Bitte alle geeigneten Sicherheitspraktiken verwenden, wenn sie mit Silberpasten Handhabung (persönliche Schutzausrüstung – Schutzbrille, Handschuhe, Kittel, in voller Länge Hosen, geschlossene Schuhe). Auch die Arbeit mit dem Rheometer erfordert sorgfältig arbeiten. Schützen Sie die Hände von während der geometrischen bewegt sich in die Messposition eingefangen werden. 1. Rotationsschermessungen – Messbericht Scheinbare Viskosität Determination – Scherrate gesteuert Messungen Durchführung von Rotationsscherversuchen unter Verwendung von A – Rheometer mit Parallelplattengeometrie (Platte Rauigkeit R q = 2 bis 4 & mgr; m, Plattendurchmesser d = 25 mm). Die erforderliche Pastenvolumen beträgt 0,49 ml. Verstelle dieMesseinstellungen für die Viskositätsbestimmung. Durchführung von Messungen in schrittweise gesteuerten Scherrate-Modus = 0,01 s -1 – 1000 s -1 in 40 Stufen. Die Messzeit beträgt 1.200 s. Stellen Sie das Gerät zur Aufzeichnung des Messspalts in Position: Kamerastativ mit der daran befestigten endoskopische Kamera, LED-Scheinwerfer, und die externen Computer die Aufnahmen zu speichern. Stellen Sie die endoskopische Kamera – Einstellungen, zB Kontrast und die Helligkeit des Belichtungsfeldes. Kurz vor dem Rheometer Spalt, mischen, um die Probe in das Reservoir füllt so die Paste homogen vermischt wird. Füllen Sie das Rheometerspalt mit der gemischten Silberpaste Probe auf. HINWEIS: Für eine Messspalthöhe h Ende = 1 mm, geht zunächst auf eine Spaltposition h 1 = 1,05 mm für die überschüssige Probe von der Kante des Rheometers Geometrie zu entfernen. nach cdie überschüssige Probe, ändern , um die tatsächliche Position Spalthöhe von h 1 bis h learing Ende auf. Um den Pastenfluss im Messspalt zu visualisieren, markiert die Paste mit Rußpartikeln in einer vertikalen Linie. Vor Beginn der Messung, warten Sie ca. 5 Minuten, bis die normalen Kräfte im Spalt abgeklungen sind. Starten Sie die Messung. Starten Sie das Messgerät und Videoaufzeichnung zur gleichen Zeit, um die Paste in der Lücke zu folgen und Messeinstellungen zu korrelieren, rheometry Ergebnisse und Videoaufnahmen korrekt. Wiederholen Sie die Messschritte 1.1.1.3 – 1.1.1.7 mindestens dreimal. Plotten die scheinbare Viskosität η app gegen die scheinbare Scherrate logarithmisch App. Bewerten Sie die Videoaufnahmen der Abschnitt dominierenden Wandschlupf zu überprüfen, den Abschnitt der Paste Verformung und den Abschnitt der Probe zu verschütten. Die Parametereinstellungen für die eine einheitliche shOhrprofil wird leicht auf den Videoaufzeichnungen basierte detektierenden gebildet (Abbildung 1). HINWEIS: Die Scherspannung an der Kante der Platte wird aus dem aufgenommenen Drehmoment, das durch das Rheometer und die scheinbaren Scherrate an der Kante der Platte in einem stabilen Zustand angewandt berechnet. Die scheinbare Scherrate wird bei dem maximalen Plattenradius zu der Winkelgeschwindigkeit der Platte und auf die Spalthöhe h bezeichnet. Streckspannung Determination – ein Vergleich der Scherspannung gesteuert Messungen mit unterschiedlichen Platten Rauheit und Schaufelgeometrie Streckspannung Messung mit einer Platte – Rauhigkeit von R q = 1,15 um. Für Messungen mit R q = 1,15 um, Verwendung Rheometer B mit einem Plattendurchmesser von d = 20 mm. Die erforderliche Pastenvolumen beträgt 0,31 ml. Stellen Sie die Messeinstellungen für Dehngrenze Messung. Durchführung von Messungen in schrittweise gesteuerten Scherspannung mOde. Variieren, um die Scherspannung zwischen 1 Pa bis 3000 Pa in 35 Stufen mit einer Gesamtmesszeit von 1,050 s. Bauen Sie einen Kamerastativ mit der daran befestigten endoskopische Kamera, ein LED-Scheinwerfer, und dem externen Computer mit Software, um die Videoaufnahmen zu speichern. Stellen Sie die endoskopische Kamera – Einstellungen, zB den Kontrast und die Helligkeit des Belichtungsfeldes. Bevor der Messspalt mit Silberpaste füllt, mischt, um die Probe in seinem Reservoir, um sicherzustellen, dass es homogen vermischt wird. Verwenden, um einen Geschwindigkeitsmischer (30 s bei 1000 rpm). Nach dem Mischen füllt den Zwischenraum mit der Paste auf. Nehmen Sie eine kleine Menge der vermischten Paste, ihn auf die Bodenplatte der Parallelplatte-Rheometer und bringt die obere Platte in eine Messposition. HINWEIS: Bei einer Messung mit Spalthöhe h Ende = 1 mm, geht zuerst Spaltposition h 1 = 1,05 mm und die überschüssige Probe von der Kante des Rheometers Geometrie entfernen. Nachdem die überschüssigen sam AufräumenPLE, ändern , um die tatsächliche Position Spalthöhe von h 1 bis h Ende. Markiert die Paste in dem Messspalt mit Rußpartikeln in einer vertikalen Linie. Dies ermöglicht die Visualisierung der Pastenverformung und Strömung in dem Spalt sowie die Wand Schlickers. Vor Beginn der Messung, warten etwa 5 min, bis die Normalkraft an der oberen Platte verschwunden ist. Starten Sie die Messung jetzt. Starten Sie das Messgerät und Videoaufzeichnung zur gleichen Zeit, um die Paste in der Lücke zu folgen und die richtigen Messeinstellungen auf Videoaufnahmen zuzuschreiben. Weiter die Messung, bis die Paste aus dem Spalt verschüttet wird. Wiederholen Sie die Messung insgesamt dreimal. Für jede Messung reinigen Sie die Messstrecke mit Ethanol und wiederholen Sie die Schritte 1.2.1.4 – 1.2.1.9. Wenn die Messung beendet ist, zeichnen die Deformation γ vs. Schubspannung τ logarithmisch und bestimmen, um die Fließspannung des Mediums unter Verwendung der Tangent Schnittpunktverfahren 33. Streckspannung Messung an einer Platte Rauigkeit von R q = 2 bis 4 um auf . Für Messungen mit R q = 2 bis 4 um, Verwendung Rheometer A mit einem Plattendurchmesser von d = 25 mm. Die erforderliche Pastenvolumen beträgt 0,49 ml. Wiederholen Sie die Schritte 1.2.1.2 – 1.2.1.11 für Streckspannungsmessungen mit einer Platte Rauigkeit R q = 2 – 4 um. Streckspannung Messung an einer Platte Rauigkeit von R q = 9 & mgr; m. Für Messungen mit R q = 9 um, Verwendung Rheometer B mit einem Plattendurchmesser von d = 20 mm und Pastenvolumen 0,31 ml erforderlich. Verwenden doppelseitigen Klebebands Stücke Schmirgelpapier befestigen an den Platten passend ihren Durchmesser. Wiederholen Sie die Schritte 1.2.1.2 – 1.2.1.11 für Dehngrenze Messung mit einer Platte Rauhigkeit Rq = 9 & mgr; m. Ausbeute stress Messung mit der Schaufelgeometrie. Für die Streckspannungsmessungen mit dem Flügelgeometrie verwenden Rheometer C. Stellen Sie die Messeinstellungen für Dehngrenze Messung. Durchführung der Messungen in schrittweise gesteuerten Scherspannung Modus wie Parallelplatten-Messungen in 1.2.1, 1.2.2 oder 1.2.3. Die Parameterwerte werden τ = 1 – 3,000 Pa in 35 Schritten und einer Gesamtmesszeit von 1,050 s. Vor dem Befüllen des zylindrischen Meßbecher mit der Probe mischen, um die Probe in seinem Reservoir, um sicherzustellen, daß die Probe homogen vermischt wird. Nach dem Mischen der zylindrischen Meßbecher mit 10 ml Silberpaste aufzufüllen. Bewegen Sie die Flügelgeometrie in die Messposition und 5 min warten. Starten Sie die Messung jetzt. Für zuverlässige Ergebnisse, wiederholen Sie die Messung mindestens dreimal. Wenn die Mess beendet ist, zeichnen die Deformation γ gegenüber Stress Schubspannung τ logarithmisch und bestimmen die Ausbeute unter Verwendungdie Tangentenschnittpunkt-Methode, wie oben beschrieben. Wandschlupf Beobachtung Führen Wandschlupf Beobachtungen mit einer Platte Rauhigkeit Rq = 1,15 & mgr; m unter Verwendung von B – Rheometer mit einem Plattendurchmesser d = 20 mm. Stellen Sie die Messeinstellungen für die Wand Schlupfbestimmung. Durchführung von Messungen unter kontrollierten Scherspannung Modus für ausgewählte Scherspannungen zwischen 400 Pa und 1300 Pa und einer Messzeit von 300 s insgesamt. Stellen Sie das Gerät für Aufnahmen des Messspalts in Position: Kamerastativ mit der daran befestigten endoskopische Kamera, LED-Scheinwerfers und dem externen Computers die Aufnahmen zu speichern. Stellen Sie die endoskopische Kamera – Einstellungen, zB Kontrast und die Helligkeit des Belichtungsfeldes. Bevor der Messspalt mit Silberpaste füllt, mischt, um die Probe in seinem Reservoir, um sicherzustellen, dass es homogen vermischt wird. Füllen Sie das Rheometerspalt mit der gemischten Silberpaste Probe nach oben. Markiert die Paste in dem Messspalt mit Rußpartikeln in einer vertikalen Linie zum Fließverhalten Beobachtung. Vor Beginn der Messung warten Sie etwa 5 Minuten, bis die Normalkräfte in den Spalt abgeklungen sind. Starten Sie die Messung. Starten Sie das Messgerät und Videoaufzeichnung zur gleichen Zeit, um die Paste in der Lücke zu folgen und Messeinstellungen zu korrelieren, rheometry Ergebnisse und Videoaufnahmen korrekt. Wiederholen Sie die Schritte 1.3.1.3 – 1.3.1.7 dreimal für jede ausgewählte Schubspannung. Plotten der Wand Gleitgeschwindigkeit v vs. Schlupf Schubspannung τ die Wand Gleitverhalten (Abbildung 9) anzuzeigen. Proben spill Untersuchung während der Drehschermessung Durchführung Probe spill Untersuchung mit Rheometer A (Plattendurchmesser d = 25 mm und die erforderlichen Pastenvolumen 0,49 ml) zugegeben. Um die Abhängigkeit von dem Einsetzen der Probe Spill auf Spalthöhe h zu bestimmenLaufschritte 1.1.1.1 – 1.1.1.8 bei unterschiedlichen Spalthöhen. HINWEIS: Bei einer Messung mit h end = 0,2 mm geht zuerst Spaltposition h 1 = 0,21 mm und entfernt die überschüssige Probe von der Kante des Rheometers Geometrie h end = 0,5 mm → h 1 = 0,51 mm h end = 1,0 mm → h 1 = 1,05 mm h end = 1,5 mm → h 1 = 1,55 mm h end = 2,0 mm → h 1 = 2,05 mm Vorliegenden Ergebnisse als eine Auftragung der scheinbaren Viskosität η app gegen die scheinbare Scherrate app für verschiedene Spalthöhen (Abbildung 10). Bestimmen Sie den Knick in dieser Kurve und die entsprechenden kritischen n crit Drehzahl und zeichnet diese gegenüber der Spalthöhe h (Abbildung 11). Rheologische Charakterisierung einert hohen Scherraten mit Kapillarrheometers durchgeführt Führen Kapillarrheometer Messungen eine Düse mit kreisförmigem Querschnitt verwendet wird. Verwenden eine Düse mit einem Durchmesser von d = 0,5 mm und eine Länge L = 40 mm zu. Der Durchmesser des Futterreservoirs d Vorschub = 20 mm. Stellen Sie die Messeinstellungen (Kolbengeschwindigkeit zwischen 0,001 mm s -1 und 20 mm s -1). Durchführung von Messungen in schrittweise gesteuerten Schergeschwindigkeit, 5 s für jeden Messpunkt. Mischen Sie die Probe, um sicherzustellen, wird die Paste gemischt homogen und füllen Sie das Futterreservoir mit 78,5 ml Silberpaste. Bringen Sie den Kolben in Messposition und die Messung starten. Berechnen Sie die Scherspannung von der Druckdifferenz zwischen Probenkammer und Kapillarauslaß. Bestimmen, diesen Druckabfall einen 500 bar Druckwandler verwendet wird. Record mindestens 5 Druckwerte für jede Geschwindigkeit ausgewählt Kolbens. Weiter die Messung, bis das Futter reservoir ist leer. Wiederholen Sie die Messung (Schritte 1.5.1.2 – 1.5.1.5) dreimal. Berechnen der scheinbaren Scherrate von der volumetrischen Strömungsrate unter Verwendung von Kolbengeschwindigkeit und der Durchmesser des Zufuhrbehälter und führen den Weissenberg-Rabinowitsch Korrektur. Berechnen Sie die Wandschubspannung τ w aus der gemessenen Druckdifferenz 34. Die scheinbare Viskosität wird dann als η app gegeben = τ w / App. Schließlich zeichnet die scheinbare Viskosität gegenüber der scheinbaren Scherrate der rheologische Charakterisierung bei hohen Scherraten (Abbildung 12) zu vervollständigen. 2. Oszillierende Shear Messungen Amplitudensweep Führen Amplituden Sweep Messungen mit Rheometer A mit einem Plattendurchmesser von d = 25 mm und eine Rauhigkeit R q = 2 bis 4 um auf . die required Pastenvolumen beträgt 0,49 ml. Stellen Sie die Messeinstellungen für Amplitudensweep Messung. Durchführung von Messungen bei kontrollierten Verformungsamplitude = 0,01 bis 100% und eine konstante Frequenz von f = 1 Hz in 35 Stufen. Wiederholen Sie die Schritte 1.2.1.3 – 1.2.1.8 die Amplitude fegen dreimal abzuschließen. Reinigen der Messspalt mit Ethanol vor jeder Messung. Plotten die Moduli G‘und G‚‘gegen die Deformationsamplitude logarithmisch (Abbildung 13). Der Deformationsamplitudenbereich, in der G‘> G‚‘und die beiden Moduln verlaufen parallel, unabhängig von der Deformationsamplitude Ist das lineare viskoelastische Regime (LVE). Für strukturelle Erholung Tests auszuwählen aus diesem Bereich ein Deformationsamplitude für Schritt I und Schritt III . Für Schritt II des nachfolgenden dreistufigen Strukturerholungstest wählen Sie die Verformungsamplitude 10% höher als überqueren , bei dem G‘= G‚‘einen Strukturbruch nach unten zwischen der Struktur Recovery – Tests zu gewährleisten. Drei-Stufen-Test strukturelle Erholung Führen Strukturwiederherstellungstests mit Rheometer A ausgestattet , um eine Platte unter Verwendung von mit einem Durchmesser d = 25 mm und die Rauhigkeit R q = 2 bis 4 um auf . Verwenden der ermittelten Einstellungen in den Amplitudendurchlaufexperimente (2.1). Die erforderliche Pastenvolumen beträgt 0,49 ml. Durchführung des dreistufigen Schwingungstest mit verschiedenen Schwingungsamplituden bei konstanter Frequenz (f = 1 Hz). HINWEIS: Stufe I: Kleine Schwingungsamplitude innerhalb des LVE wird für einen Zeitraum von 300 s angelegt , um die Schermodule von dem Anfangszustand zu erhalten. Für Paste Bfiles / ftp_upload / 55377 / 55377eq2.jpg“/> I = 0,025%. Stufe II: Der große Dehnungsamplitude ( II = 80%) ermittelt in Schritt 2.1 ist in der oszillatorischen Schermodus für t II = 50 s, 150 s oder 600 s für die Zeitabhängigkeit Untersuchungen angewendet. Für Verformungsabhängigkeit Untersuchungen der Dehnungsamplituden zwischen II = 0,025% und II = 100% sind , jeweils für eine konstante Zeit (t II = 150 s) aufgetragen. Stufe III: Die gleichen kleinen Schwingungsamplitude wie in Stufe I für 1.200 s angewandt wird , um die Erholung über einen längeren Zeitraum zu verfolgen. Wiederholen Sie die Schritte 1.2.1.3 – 1.2.1.8 dreistufiges Schwingungstests dreimal abzuschließen. Reinigen Sie die Mess gAP mit Ethanol vor jeder Messung. Plottet die Moduli G‘und G‚‘gegen die Zeit in einer halblogarithmischen Darstellung (siehe Abbildung 14 und Abbildung 15 (a)). 3. Dehnungsverhalten Bestimmung – ein Snap-off Simulation Dehnungsverhalten Messungen mit dem Kapillar-Rheometer breakup Dehnungs- Führen Sie Experimente mit der Kapillare Auflösung Dehnungs- Rheometer Stretching. Verwenden zwei zylindrische Kolben mit einem Durchmesser von d = 6 mm. Dehnt die Pasten bei Geschwindigkeiten von dem anfänglichen Spalthöhe h = 1 mm bis in den Filamentbrüche variieren. HINWEIS: Bitte beachten Sie, dass dies nicht ein typischer durch Oberflächenspannung kontrollierte Glühfaden Durchforstungsversuch ist. Dieser Test kann auch mit einem Siebgewebe befestigt mit der Emulsionsseite auf dem oberen Kolben und einen Wafer-Substrat auf dem Boden durchgeführt werden. Dieses way Druckverfahren bei der Metallisierung von mono- und multikristallinen industriell vorverarbeiteten Si-Wafer wird nachgeahmt. Stellen Sie die Messeinstellungen für Experimente Stretching. Variiert die Streckgeschwindigkeiten (zB 7,5 mm s -1, 11 mm s -1 und 110 s -1 mm) , um die Änderung der Glühfaden Deformation und Trennung Verhalten anzuzeigen. Schalten Sie die Hochgeschwindigkeitskamera die Änderung der Fadenform aufzunehmen. Stellen Sie die Bildrate auf mindestens 250 fps und drehen die Hintergrundbeleuchtung des Filaments Verformung zu verfolgen. Auch stellen Sie die High-Speed-Kamera-Einstellungen, insbesondere die Bildschärfe, den Kontrast und die Helligkeit des Belichtungsfeldes. Bevor der Messspalt mit Silberpaste füllt, mischt, um die Probe in ihrem Reservoir die Paste, um sicherzustellen, homogen vermischt wird. Nach dem Mischen füllt den Messspalt mit Paste auf. Nehmen Sie eine kleine Menge (28,3 ul) der gemischten Paste auf dem Boden Kolben anzuwenden. Bringen Sie die upper Kolben in die Messposition (Messspalthöhe h = 1 mm) und die überschüssige Probe von der Kante der Geometrie aufzuräumen. Starten Sie die Messeinrichtung und die Aufnahmen der Filaments Verformung bei gleichzeitig. Wiederholen Sie die Messung dreimal. Für jede Messung reinigen Sie die Messstrecke mit Ethanol und wiederholen Sie die Schritte 3.1.1.3 – 3.1.1.5. Wählen Sie den ersten Fadenbruch Bild zeigt die Kolbenposition x Pause zu bewerten , bei denen die Fadenbrüche. Berechnen des kritischen Streckverhältnisses (x br – x 0) / x 0 = & Delta; x br / x 0. Bestimmen diese Menge für unterschiedliche Streckgeschwindigkeiten (Abbildung 16). Dehnkraft Messung mit dem Zugprüfgerät Für Zug- verwenden tester Experimente einen Kolben mit einem Durchmesser d = 5 mm. Notieren Sie sich die resultierenden zehnsile Kraft beim Strecken. Stellen Sie die Messeinstellungen für Experimente Stretching. Variiert die Streckgeschwindigkeiten, beispielsweise v = 10 mm s -1, 20 mm s -1, 30 mm s -1 und 40 mm s -1 und die Veränderung misst Kraft mit einer 50 N Kraftmessdose beim Recken. Stellen Sie die anfängliche Spalthöhe h auf h = 1 mm und die Endposition zu h end = 12 mm. Bevor der Messspalt mit Silberpaste füllt, mischt, um die Probe in ihrem Reservoir die Paste, um sicherzustellen, homogen vermischt wird. Die Paste auf die Bodenplatte des Zugtesters. Bringen Sie die obere Platte in die Messposition und reinigt die überschüssige Probe von der Kante der Geometrie auf. Starten Sie das Messgerät und die Aufnahmen der Filamentdehnungsverstärkungsmittelpartikel zugleich. Wiederholen Sie die Messung dreimal. Für jede Messung reinigen Sie den Messspalt und wiederholen Sie die Schritte 3.2.1.2 – 3.2.1.4. Von der F vs. [6; x Daten der maximale Kraft F max während des Ausfahrens und das Streckverhältnis beim Reißen & Delta; x br / x 0 detektiert werden , wie in 17 (a) gezeigt ist, erhalten. Plot & Delta; x br / x 0 im Vergleich zu den verschiedenen Streckgeschwindigkeiten (Abbildung 17 (a)). Plot F max gegen Geschwindigkeits Dehnung (Abbildung 17 (b)).

Representative Results

Die Viskosität ist ein Schlüsselparameter in Fluidverarbeitung und für mehrphasige Fluide, ihre Abhängigkeit von der Scherrate wird oft Parallelplattendreh Rheometrie bestimmt. Für hochkonzentrierte Suspensionen ist dies weder geradlinig noch eine triviale Aufgabe und die Definition eines geeigneten Messprotokoll kann eine Herausforderung sein. Hier wird gezeigt, wie hochkonzentriertes Silberpasten können rheologisch Rotations Rheometrie und Videoaufnahmen charakterisiert werden kombiniert. Ein robustes experimentelles Protokoll für die Bestimmung des stationären Scherviskosität ist festgelegt und der zugängliche Scherratenbereich wird bestimmt. 1 stellt eine Übersicht der scheinbaren Viskosität und die scheinbaren Scherspannung gegen die scheinbare Scherrate aufgetragen für die Pasten B. die Messung mit einer Platte – Rauhigkeit von R q = 2 erfolgt – 4 um. Ausschnitte von Videoaufnahmen ermöglichen die Trennung der erhaltenen Flusskurve in dreiAbschnitte. In Abschnitt einer Wand Schlupf dominiert. Die obere Platte gleitet ohne Pastenverformung. In diesem Abschnitt ist die Schubspannung konstant. Paste Verformung setzt in zumin min, app = 0,07 s -1 den Beginn der Abschnitt zwei Markierung. Zur gleichen Zeit beginnt die Scherspannung zu erhöhen. Die Verformung der Paste und die Spannungserhöhung monoton bis drei Abschnitt erreicht ist. Bei einer kritischen Scherrate oder Winkelgeschwindigkeit kriecht die Paste aus dem Spalt und gleichzeitig die scheinbare Viskosität und die Scherspannung Abfall stark aufgrund der Probe zu verschütten. Dementsprechend weisen die Viskosität und die Scherspannung einen charakteristischen Kurven, die bei etwa kink auftritt max, app = 2,5 s -1. Dies max, App markiert den Beginn derProbe zu verschütten. Je höher die Schergeschwindigkeit, desto schneller wird die Paste ausgeworfen. Die Viskosität der Paste ist nur zugänglich im Bereich Scherrate bei min, ca. < app < max, App. Da jedoch die Verformung innerhalb des Spalts nicht bekannt ist und a priori muss nicht dasselbe sein , wie am Rande beobachtete die Viskositätsdaten selbst in diesem nominalen Scherratenbereich haben als die scheinbaren Werte behandelt werden. Die Schubspannung τ APP an dem Rand der Platte R max wird aus dem aufgebrachten Drehmoment T in der folgenden Art und Weise berechnet , τ app = T (2π r max 3) -1 [3 + d (ln t) / d (ln app)]. Die scheinbare Scherrate <img alt="Gleichung"src = „/ files / ftp_upload / 55377 / 55377eq1.jpg“ /> APP an der Kante der Platte wird von der Winkelgeschwindigkeit Ω der Platte und die Spalthöhe h berechnet nach Ω app = (r max / h) 34. Da die wahre Verformung und Spannungen innerhalb der Lücke haben nicht bekannt sind diese berechnete Spannung und Scherratenwerte als scheinbarer oder Sollwert behandelt werden. In weicher Materie oft eine kritische Spannung, der sogenannte scheinbare Fließspannung τ y, app, wird , bei der ein Übergang von einem elastischen reversible Deformation zu einem irreversiblen Fluss beobachtet gefunden. Diese Ausbeute Stress ist ein Schlüsselfaktor in Paste-Formulierung in Bezug auf klassischen Siebdruck sowie neu auftretende additiven Fertigungstechniken. Eine hohe Streckgrenze ist wünschenswert, Formgenauigkeit zu gewährleisten, nach dem Drucken. Im Allgemeinen ist die Fließspannungvom Knick in der Verformung gegen die Scherspannungskurve bestimmt , um die Tangentenschnittverfahren verwendet , wie beispielhaft in Figur 2 gezeigt. Oft wird diese durchgeführt unter Verwendung einer sogenannten Schaufelgeometrie garantiert zuverlässige und aussagekräftige Ergebnisse ohne die Wirkung der Schlupf 35, 36. Messen der Fließspannung mit der Parallelplattengeometrie ist eine weitere Option, die sorgfältig überprüft werden muss. Wandschlupf oder Scherb Phänomene häufig in hochgefüllten Suspensionen beobachtet wird, können mit der Fließspannung Auswertung stören. Daher wird die Wirkung der Platte Rauhigkeit auf τ y, app Bestimmung untersucht. Die Ergebnisse für die Streckspannung Werte für Paste A und B in Belastungslaufexperimenten bei verschiedenen Platten Rauhigkeit sind in Abbildung 3 dargestellt. die Platte Rauhigkeit zunehmender bewirkt eine Erhöhung der Fließspannung berechnet, während die Variation in der Spalthöhe h nicht det nicht beeinflusstermination dieser Menge. Abbildung 4 zeigen Ausschnitte des Videos für Paste A bei einer Platte Rauigkeit von R q genommen = 1,15 um und einer Spalthöhe von h = 1 mm. Rußteilchen wurden auf dem Probenrand als Marker und endoskopische Videoabbildungs platziert wurde verwendet, um die Verformung an den Proben Felge zu charakterisieren. Die Paste gleitet auf der Bodenplatte bei Spannungen bis app = 600 Pa & tgr; , während es an der oberen Platte klebt. Eine Pfropfenströmung wird in dem Messspalt gebildet wird , dh die Probe nicht verformt wird und die Bestimmung einer Fließspannung oder Viskosität ist sinnlos , obwohl ein Knick in der entsprechenden scheinbaren Scherspannung gegen Verformung Kurve einen Übergang vom elastischen Verformung zu implizieren scheint viskose Strömung. Ein ähnliches Verhalten wird für andere Spalthöhen für die Paste A und Paste B So eine Platte Rauigkeit von R q erhalten = 1,15 & mgr; m ist für die Bestimmung der Streckspannung nicht geeignet oder viskosität solcher hochgefüllten Silberpasten. Im Gegensatz dazu, für eine Platte Rauhigkeit R q = 2 bis 4 & mgr; m (wie vom Hersteller angegeben) Videoabbildungs die Bildung einer Scherverformungsprofil an der Felge (5) nach Bedarf für eine zuverlässige und gut definierte rheologische Messung bestätigt. Pfropfenströmung vermieden wird und für eine Paste eine gleichmäßige Strömung einstellt bei τ app = 1.360 Pa. Ähnliches Strömungsverhalten für eine Paste B. beobachtet So Diese Wahl der Rauigkeit Platte ermöglicht eine zuverlässige Dehngrenze Messung. Die Wahl einer höheren Platte Rauhigkeit Rq = 9 & mgr; m führt zu einer höheren Fließspannung als Werte für die Platten Rauhigkeit Rq = 1,15 & mgr; m erhalten und R q = 2 bis 4 um auf . Dieser Effekt ist viel ausgeprägter als für eine Paste für die Pasten B. Die Videoaufnahmen zeigen , dass kein Scherprofil mit Paste A während dieser Messung (Figur 6) gebildet wird. Bei einer Belastung τ = 1,880 Pa app die obere plate startet ohne Pastenverformung bewegt. Eine Spannung von τ app = 2.605 Pa bewirkt auf der Bodenplatte noch ohne Verformung der Paste – Paste zu gleiten. Die kritische Spannung an den Knick in der Verformung gegen Spannungsverlauf entsprechende Markierung nicht den Übergang von elastischem zu viskos Deformation, dh es ist nicht die scheinbare Fließspannung ist. Stattdessen markiert er den Beginn der Schlupf und Pfropfenströmung und hat als kritische Schlupf Stress τ Schlupf in Betracht gezogen werden. Im Gegensatz dazu wurde keine Pfropfenströmung für Paste B beobachtet , um den R q = 9 um Platte (7) verwendet wird . Die Verformung der Paste beginnt bei τ app = 1.430 Pa und bei τ app = 1.597 Pa voll entwickelt. Bei höheren Scherspannung (τ app = 1.880 Pa) Scher banding auftritt, dh nur eine Zwischen schmale Schicht der Probe geschert wird. Die Streckspannung von der Deformation gegen Spannungsdaten mit dem R erhalten <sub> q = 9 um Platte , die mit R q = 2 erhalten nahe – 4 & mgr; m im Falle einer Paste B, aber es ist sinnlos , diese Rohplatte für τ y, app verwenden Bestimmung der Paste A. Um doppelt überprüfen Parallelplatten R q = 2 bis 4 & mgr; m Ergebnisse wurde die Streckspannung auch mit der Schaufelgeometrie gemessen. Diese Geometrie ist nicht von Natur aus durch Wand Slip – Effekte und der Beginn der schnellen Flügel Rotation bei einer bestimmten angelegten Spannung wird eindeutig im Zusammenhang mit dem strukturellen Zusammenbruch innerhalb der Paste in der zylindrischen Ebene definiert durch den Durchmesser des Flügels 35, 36 beeinflusst. 8 zeigt , dass die erhaltenen Ergebnisse , die die Flügelgeometrie stimmen sehr gut mit denen , die aus parallelen Platten Rheometrie mit R q = 2 bis 4 um auf . Basierend auf den oben präsentierten Ergebnisse wurden alle weiteren Experimente durchgeführt unter Verwendung einer Platte mit einer Rauhigkeit R q = 2 – & #160; 4 & mgr; m bis auf die Wandschlupfgeschwindigkeitsmessungen. Die Platten mit einem Rauhigkeit R q = 1,15 & mgr; m und R q = 9 & mgr; m können nicht für Fließspannung und Viskosität Bestimmung von Silberpasten oder anderen hochgefüllten Suspensionen ähnlich die hier untersuchten empfohlen werden. Schließlich wird festgestellt, daß die Streckspannung der Paste A ist höher als die der Paste B Wand Slip ist ein weiterer wichtiger Parameter für erfolgreiches Drucken. Je höher die Wand slip, desto besser ist die Paste fließt durch die Siebmaschen Öffnungen 32. Die Wandrutschgeschwindigkeit, also der Relativgeschwindigkeit der beweglichen Platte und der benachbarten Pastenschicht kann direkt von Videoaufzeichnungen bewertet werden , unabhängig von Pfropfenströmung oder Scherverformung in dem Spalt herrscht. Eine glatte obere Platte und eine grobe Bodenplatte verwendet werden müssen , wenn diese Experimente durchzuführen 25 <sup>, 27, 28, 30. Wenn die Probe in dem Spalt im Ruhezustand ist, wird die Schlupfgeschwindigkeit durch die Geschwindigkeit der oberen Platte direkt gegeben. Abbildung 9 zeigt die Wand Schlupfgeschwindigkeit gegen die Scherbeanspruchung , wie unter diesen letzteren Bedingungen bestimmt , um eine Platte mit R q = 1,15 & mgr; m verwendet. Schlupf auftritt deutlich bei Spannungen weit unter der Streckspannung ähnlich wie 28 für konzentrierte Emulsionen und Pasten von weichen Mikrogelteilchen beobachtet, 29, 30. Paste für A, höhere Wandschlupfgeschwindigkeiten werden erhalten, als für Paste B unabhängig von angelegten Spannung. In beiden Fällen Schlupfgeschwindigkeit steigt linear mit der angelegten Spannung. Allerdings ist das erhaltene Steigung m A = 0,33 um (Pa s) -1 für die Paste A ist fast dreimal höher als die Steigung m B = 0,12 μm (Pa s) -1 für die Paste B erhielt ähnlich wie zuvor beobachtet , 28, 29, 30, eine Kennschlupfgeschwindigkeit V * bei etwa einem Spannungspegel auf die entsprechenden Streckspannung gefunden wird und oberhalb τ y Schlupf kaum messbar. Paste für A und B, V A * = 0,37 mm s -1 und V B * = 0,11 mm s -1. Die Probe wird auf die Überlauf starke Zentrifugalkraft zurückzuführen auf die hohe Dichte Mikrometergrße Partikel wirkt , und daher durch die Winkel- oder Drehzahl n krit , bei der die Zentrifugalkraft dominiert über die viskose Reibung gesteuert werden sollte. Um dies zu testen, wurde die Messspalthöhe h von 0,2 mm bis 2 mm erhöht. Die Intensität der Probenüberlauf erhöht sich mit Spalthöhe h und der Schergeschwindigkeit. Je breiter die Spalthöhe der frühere Probe Spill-Setsin, das heißt crit ist niedriger (Abbildung 10). Abbildung 11 zeigt , dass die Probe spill Sätze in bei einer kritischen Winkelgeschwindigkeit n crit unabhängig von Probenhöhe h zwischen 0,5 mm und 2 mm. Für Paste A, ist die kritische Drehzahl n krit, A ≈ 0,6 min -1 und für die Paste B ist es n crit, B ≈ 1,7 min -1. Die Feststellung , n crit, A <n crit könnte B aufgrund unterschiedlicher Fahrzeug Viskosität oder aufgrund variierender Silberpartikelgröße. Jedoch beide Pasten weisen viel höhere n crit Werte für eine Messspalthöhe h = 0,2 mm. Somit ermöglicht einen breiteren Scherratenbereich die Spalthöhe abnimmt, in der Viskositätsbestimmung möglich ist. Der Grund für die hohe Werte für n crit H gefunden = 0,2 mm ist noch nicht klar. Dies könnte zu einem stärkeren Beitrag der Oberfläche fällig zehnsion am Probenrand oder durch die Bildung von Aggregaten des schmalen Spalt zu verstopfen. Weitere Untersuchungen sind notwendig, zu klären. Abbildung 10 bestätigt ferner , dass für app = 0,07 s -1 – 2,5 s -1 die scheinbaren Viskositätsdaten bei unterschiedlichen Spalthöhen erhalten variiert nicht systematisch, dh Wand Schlupf unter diesen experimentellen Bedingungen vernachlässigbar. Variieren der Scherrate von hohen zu niedrigen bzw. von niedrigen zu hohen Werten ergibt die gleichen Viskositätsdaten solange n crit nicht überschritten wird, dh kein Verschütten stattfindet, dh es innerhalb der Probe keine Hinweise auf eine irreversible Strukturwandel ist. Ein Kapillar-Rheometer wird verwendet, um die Pastenviskosität insbesondere bei prozeßorientierten hohen Schergeschwindigkeiten zu bestimmen. Die Weissenberg-Rabinowitsch Korrektur für nicht-parabolisches Geschwindigkeitsprofil Is hier getan , um die wahre Scherrate im Fall von Nicht-Newtonsche Flüssigkeiten 34 zu erhalten. Der Eingangsdruckverlust ist aufgrund des hohen L / D-Verhältnisses >> 1 vernachlässigbar ist, aber das Auftreten von Wandschlupf wurden nicht in diesem Fall untersucht und daher Daten als scheinbare Viskositätswerte behandelt werden. Abbildung 12 zeigt die scheinbare Viskosität für die beiden Pasten A und B bestimmt mit Parallelplattendreh Rheometrie und Kapillarrheometrie. Bemerkenswerterweise scheinen die Daten aus beiden experimentellen Techniken erhielten sehr gut für beiden Pasten zu einigen Rutsch darauf hindeutet, dass Wand ist von untergeordneter Bedeutung in der Kapillarrheometrie hier durchgeführten Messungen. Schließlich Paste A und B zeigen ähnliche scheinbare Viskosität bei niedrigen Scherraten, aber die Viskosität der Paste A ist höher als die der Paste B im Hochscherregime. Stetig Schermessungen Parallelplatten-Rheometer unter Verwendung von Dreh haben PERFOR seinMed sorgfältig und kann durch Wand slip, Scher banding oder Proben Verschütten wie oben ausführlich diskutiert gestört werden. Daher wird unter Verwendung von oszillierenden Scherversuchen vorgeschlagen worden, während des Siebdruckverfahrens strukturellen Abbau und Rückgewinnung von Silberpasten zu charakterisieren. Dies wird in einem dreistufigen Schwingungstest durchgeführt wie von Hoornstra, Zhou und Thibert 10, 15, 21. Erstens hat eine Amplitude Sweep durchgeführt werden , um die lineare und nicht-lineare Antwort Regime bei einer vorgewählten Frequenz (13) zu bestimmen. Die lineare viskoelastische Regime zeichnet sich durch konstant, -unabhängigen Modulwerte und G‘> G‚‘. Der Zerfall des Speichermoduls G‘im Allgemeinen als Kriterium gewählt, um das Einsetzen des nicht-Li zu identifizierenin der Nähe von Antwort-Regime. Die charakteristische Verformungsamplitude C den Übergang vom linearen zum nichtlinearen Antwortmarkierung wird als die Amplitude definiert , bei der G ‚auf 80% ihres durchschnittlichen Anfangswert abgenommen hat G‘ 0 im linearen Bereich: G '( c) = 0,8 G‘0. In der Stufe I und III des Tests, eine kleine Schwingungsamplitude innerhalb des linearen viskoelastischen Reaktion Regimes, das heißt < c gewählt , um die Rest Struktur der Paste (Stufe I), sowie die Zeitabhängigkeit und der Grad der Wiederherstellung in der Stufe III des Tests nach der Zerstörung der Anfangsstruktur aufgrund eines hohen Verformungsamplitude in Stufe II angewandt zu charakterisieren. 14zeigt entsprechende Ergebnisse für die Pasten B. In Stufe I wird die Paste bei deformiert = 0,025% und G‘höher als G‚‘, dh das elastische Verhalten der Paste überwiegt. Wenn Deformation in Stufe II erhöht ist, G ‚‘ höher als G‘in dieser Zeit der großen Verformung den strukturellen Zusammenbruch innerhalb der Paste gewährleistet. Stufe III simuliert die Ruhe der Fingerlinien auf dem Substrat nach dem Drucken. In dieser Stufe G ‚höher als G‚‘wieder, aber G‘ und auch G ‚‘ beide niedriger als die entsprechende Anfangs G‘und G‚‘Werte, bevor die Paste Struktur zerstört wurde. Die Videoaufnahmen bestätigen, dass dies nicht auf die Effekte wie Wand slip, Pfropfenströmung oder Probe spill zusammenhängt. Die Paste gleichmäßig verformt sich während der oszillierenden Scherung, klebt an der Platte und zeigt weder eine Wand Schlicker noch Probe zu verschütten. Daher kann es, dass die unvollständig geschlossen werdenRückgewinnung der Schermodule zeigt eine irreversible Strukturänderung in der Probe aufgrund der angewandten Scherung großen Amplitude in der Stufe II. Die gezeigten Daten in 15 (a) zeigen , dass der Grad der irreversiblen Strukturänderung hängt nicht von der Dauer der großen Deformationsamplitude oszillatorischen Scherung in Stufe II angewandt. Die Ergebnisse in Phase III nicht variieren für verschiedene Zeitperioden t II Abscheren. Jedoch II der Wert der ausgewählten Deformationsamplitude in Stufe hat einen starken Einfluss auf den Grad der strukturellen Erholung. Dies ist offensichtlich aus Figur 15 (b) in der Stufe III die Differenz zwischen den Speichermodul – Werten bestimmt und zeigen I & Delta; G ‚normalisiert durch den anfänglichen Modulwert G‘ I. Zum > 20%, bei Verformungen dh zur Crossover von G‘und G‚‘entsprechen,(siehe Abbildung 13) Paste B nur noch 30% ihres Anfangswertes zurückgewinnt und nur eine 10% ige Paste. Dies wird eine Paste Eigenschaft entscheidend für verschiedene Beschichtungsvorgänge und ihre Abhängigkeit von Pastenzusammensetzung in Betracht gezogen wird in der zukünftigen Arbeit zu richten. Beachten Sie, dass die strukturelle Erholung unmittelbar nach Beendigung des großen Amplitude schwingenden Scher in Stufe II vor allem von größter Bedeutung wäre für die Siebdruckverfahren, aber die kommerziellen Rheometer verwendeten hier nicht zur Ermittlung zuverlässiger Daten innerhalb der ersten Sekunde erlaubt nach dem Wechsel . Filament Stretching Experimente wurden ausgeführt, um den Absprung während Siebdrucken zu simulieren. Der Absprung gehört zum letzten Schritt des Siebdrucks. Abbildung 16 zeigt , dass die Filamentlängen Dehnung steigt mit zunehmender Streckgeschwindigkeit für beide pastes. Bruch tritt immer bei niedrigerem Streckverhältnis (x br – x 0) / x 0 = & Delta; x br / x 0 für Paste B Paste als für A, aber dieser Unterschied scheint mit zunehmender Streckgeschwindigkeit leicht abnimmt. Da der Filamentbruch der Paste B auf einem niedrigeren Verstreckungsverhältnis passiert, kann diese Paste besser Snap-off-Eigenschaften aufweist. Die Ergebnisse mit dem Kapillar-Rheometer breakup Dehnungs- Bildgebungsaufbau erhalten werden durch die Zugprüfmaschine Experimente bestätigt. Entsprechende Ergebnisse sind in 17 gezeigt. Wieder Verhältnis der Strecke , bei dem der Filamente bricht Anstieg mit zunehmender Streckgeschwindigkeit (Abbildung 17 (a)) und Paste B Pausen bei niedrigerer & Dgr; x br / x & sub0 ; -Werte als Paste A. jedoch die Absolutwerte & Delta; x br / x 0 mit dem erhaltenen Kapillar breakup elongational Rheometer sind immer höher als die Werte, die mit dem Zugprüfgerät entspricht. Dies ist auf die verschiedenen Plattendurchmesser zugeschrieben d = 6 mm und d = 5 mm, dh unterschiedliche Anfangsprobenvolumina für die Kapillar – Rheometer breakup Dehnungs- und Zugprüfmaschine. Schließlich wird die Zugprüfmaschine stellt auch einen zweiter charakteristischer Parameter die Maximalkraft F max während des Strecken auf dem Faden einwirkt. Diese Menge erhöht sich auch linear mit der Trenngeschwindigkeit zu erhöhen , aber in diesem Fall sind die für die Paste B erhaltenen Werte größer sind als die für die Paste A. Weitere Untersuchungen wird die Bedeutung von F max offen zu legen für das Siebdruckverfahren oder andere Beschichtungsvorgänge notwendig sein. Abbildung 1. Scheinbare Viskosität in kontrollierten Scherrate Parallelplattendreh Rheometrie. Überblick über die Resul-g scheinbare Viskosität und in kontrollierten Scherrate – Modus mit einem Parallelplatten – Rheometer gemessene Scherspannung (kurz: PP), R Platte Rauigkeit q = 2 bis 4 & mgr; m und Spalthöhe h = 1 mm. Klassifizierung der scheinbaren Scherrate in drei Abschnitten basierend auf Videoaufnahmen während der Messung. Wand slip, Paste Verformung und Probe spill in den Videoaufnahmen Ausschnitte hervorgehoben. Paste B wird hier beispielhaft gewählt, aber ähnliche Ergebnisse wurden für die Paste A erhalten Die Fehlerbalken als die Standardabweichung von mindestens drei unabhängigen Messungen berechnet werden. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 2. Die Anwendung des Tangentenschnittpunkt – Methode zur Bestimmung Dehngrenze. Die Deformation γ, dh die Verschiebung der oberen Platte durch die Spalthöhe geteilt wird als Funktion des angelegten Nennschubspannung τ app aufgetragen. Die Scherspannung gesteuert Messung wird mit einer Platte Rauhigkeit Rq done = 2 bis 4 um und eine Spalthöhe h = 1 mm. Paste B ist hier beispielhaft gewählt, aber ähnliche Ergebnisse wurden für Paste A erhalten Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 3 : Wirkung der Platte Rauhigkeit auf scheinbare Fließspannung. Die sich ergebende scheinbare Fließspannung für verschiedene Platten Rauigkeit Rq = 1,15 & mgr; m, R q = 2 bis 4 & mgr; m und R q = 9 & mgr; m gegenüber dem Spalthöhe h. Die Ergebnisse sind abhängig von der Platte roughness R q und ist unabhängig von dem Messspalt variierender Höhe (links: Eine Paste, rechts: Paste B). Die Fehlerbalken sind als die Standardabweichung von mindestens drei unabhängigen Messungen berechnet. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 4. Ausschnitte von Videoaufnahmen bei Scherspannung variiert. Hier am Beispiel der Paste A gemessen mit Platte Rauigkeit R q = 1,15 um. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <strong> Abbildung 5. Ausschnitte von Videoaufnahmen bei Scherspannung variiert. Hier am Beispiel der Paste A gemessen mit Platte Rauigkeit R q = 2 bis 4 um auf . Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 6. Ausschnitte von Videoaufnahmen bei Scherspannung variiert. Hier am Beispiel der Paste A gemessen mit Platte Rauigkeit Rq = 9 & mgr; m. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 7 Ausschnitte aus Video recor Dellen an Scherspannung variiert. Hier am Beispiel der Paste B mit Platte Rauigkeit Rq gemessen = 9 & mgr; m. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 8. Die resultierende Streckspannung. Ein Vergleich der Fließspannung für die Paste A und B bestimmt , mit der Schaufelgeometrie und der R q = 2 bis 4 & mgr; m Parallelplattengeometrie. Die Fehlerbalken sind als die Standardabweichung von mindestens drei unabhängigen Messungen berechnet. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. pload / 55377 / 55377fig9.jpg“/> Abbildung 9. Abhängigkeit der Wand Beleg auf Scherbeanspruchung. Wand Gleitgeschwindigkeit v vs. Schlupf Schubspannung τ für die Paste A und B mit R q = 1,15 um Parallelplattengeometrie an Spalthöhe h = 1 mm bestimmt. Die charakteristische Wandschlupfgeschwindigkeit an der Streckspannung des Materials erhalten wird, als V * bezeichnet. Die Fehlerbalken sind als die Standardabweichung von mindestens drei unabhängigen Messungen berechnet. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 10. Wirkung der Spalthöhe auf der Probe zu verschütten. Scheinbare Viskosität bei unterschiedlichen Messspalthöhe h in kontrollierten Scherrate – Modus für Paste B und Platte Rauigkeit R q = 2 bis 4um auf. Die Spalthöhe ist zwischen h = 0,2 mm und h = 2,0 mm variiert. Abwärts kink der Viskositätskurve setzt bei höheren Scherraten, wenn eine untere Spalthöhe gewählt wird. Die Spalthöhe ist zwischen h = 0,2 mm und h = 2,0 mm variiert. Die Fehlerbalken sind als die Standardabweichung von mindestens drei unabhängigen Messungen berechnet. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 11. Die kritische Drehzahl , bei der Probe spill Sätze in der Drehzahl n krit , bei der die nach unten gerichteten Knick der Viskositätskurve Sätzen in der Höhe h gegenüber dem Spaltparallelplattengeometrie mit R q unter Verwendung von = 2 bis 4 & mgr; m (links.: Paste A, rechts: Paste B). Beispiel Spill-over setzt bei diesem charact ineristic Drehzahl wie durch Videoaufnahmen bestätigt. Für Paste einer Probe spill – Sets in an n crit, A = 0,6 min -1 und für die Paste B bei n crit, B = 1,7 min -1 für die Spalthöhe h ≥ 0,5 mm. Die Fehlerbalken sind als die Standardabweichung von mindestens drei unabhängigen Messungen berechnet. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 12. Viskosität in einem weiten Scherratenbereich. Scheinbare Viskosität der Paste A und B in einem großen Schergeschwindigkeitsbereich bestimmt unter Verwendung von Parallelplattendreh Rheometrie (Spalthöhe h = 0,2 mm und h = 1 mm; R q = 2 bis 4 um) und Kapillar – Rheometrie (d = 0,5 mm und L = 40 mm). Die Fehlerbalken werden als standar berechnet d Abweichung von mindestens drei unabhängigen Messungen. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 13. Die Bestimmung der linearen und nicht-linearen Antwort – Regime in oszillierender Scherung. Amplitude-Sweep-Test für Paste B: G‘, G '' vs. Deformationsamplitude bei fester Frequenz f = 1 Hz. Test durchgeführt unter Verwendung eines Rotationsrheometers mit Parallelplattengeometrie (R q = 2 bis 4 um, Spalthöhe h = 1 mm). Die Fehlerbalken sind als die Standardabweichung von mindestens drei unabhängigen Messungen berechnet.large.jpg“target =‚_ blank‘> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 14. Drei Teststrukturerholungsphase. Dreistufige Strukturwiederherstellungstest für Paste B durchgeführt , bei konstantem Frequenz f = 1 Hz mit einer Parallelplatte – Rotationsrheometer (Platte Rauigkeit R q = 2 bis 4 um). Die aufgebrachte Deformationsamplitude in Stufe I 0,025%, in Stufe II = 80% und in der Stufe III = 0,025%. Videoaufzeichnungen bestätigen homogene Probe Verformung im gesamten Spalt, keine Wand slip, Scher banding, Pfropfenströmung oder der Probe ein Verschütten auftritt. Die Fehlerbalken sind als die Standardabweichung von mindestens drei erhaltenen berechnetenunabhängige Messungen. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 15. Structural Wiederherstellungstests. (A) Wirkung der Scherzeit auf die Strukturwiederherstellung. Strukturelle Erholung der Paste B für II = 80% und unterschiedliche Dauer der Stufe II, II t = 50 s, 150 s und 600 s. (B) Wirkung des Deformationsamplitude auf strukturelle Erholung. Relative irreversible Strukturwandel (G '(t → ∞) – G' (t = 0)) / G '(t = 0) = & Delta; G' / G‘I als Funktion der Deformationsamplitude in Stufe angelegt II der drei stage Strukturwiederherstellungstest für Paste A und B bei konstanter T II = 150 s bestimmt. Die Fehlerbalken sind als die Standardabweichung von mindestens drei unabhängigen Messungen berechnet. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 16. Optische Bestimmung von Filamentbruch in Längsverformung. Kritisches Bruchdehnungsverhältnis, bei dem Filamentbruch für Pasten A und B bei verschiedenen Streckgeschwindigkeiten unter Verwendung der Kapillar-Rheometer breakup Dehnungs- (initial h = 1 mm Spalthöhe), wie sie erhalten auftritt. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 17. Zugversuch – Axialkraft während der Dehnungsverformung. Resultierend & Delta; x br / x 0 (a) und die daraus resultierende Kraft F max (b) vs. Dehngeschwindigkeit für Paste A und B mit dem Zugprüfgerät erhalten. Die anfängliche Spalthöhe h = 1 mm und das Kolbendurchmesser d = 5 mm. Das Insert zeigt rohe Kraft F gegen Streckverhältnis Daten für Paste B bei V = 30 mm s -1 erhalten die Bestimmung von F max und & Dgr; x br nachzuweisen. Die Fehlerbalken sind als die Standardabweichung von mindestens drei unabhängigen Messungen berechnet. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = "1"> Tabelle 1. Übersicht über die angewandten Methoden, entsprechend charakteristische Information und Unterschiede zwischen den spezifischen Fließeigenschaften der Paste A und B. Bitte klicken Sie hier um eine größere Version dieser Tabelle anzuzeigen.

Discussion

Eine umfassende rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen oder Pasten ist zwingend für eine der vielfältigen Anforderungen bei der Verarbeitung und Anwendung solcher komplexen Flüssigkeiten Produktentwicklung Treffen ausgerichtet. Diese Untersuchung beinhaltet die Bestimmung der Fließspannung, Viskosität, Wandschlupfgeschwindigkeit, strukturelle Erholung nach Verformung und große Bruchdehnung sowie Zugkraft während Filament Stretching. Eine Zusammenfassung aller angewandten Methoden, erhaltenen Informationen und Einfügen Eigenschaften sind in Tabelle 1 zusammengefasst.

Die Bedeutung von Videoaufzeichnungen für eine zuverlässige Bestimmung der rheologischen Mengen von hochgefüllten Suspensionen zeigt Wand slip, Scher banding und Probenüberlauf in Parallelplattendreh Rheometrie demonstriert. Videoaufnahmen ermöglichen die Bestimmung des wahren Verformungsprofil und das Strömungsfeld an der Proben Felge unter Verwendung geeigneter Marker. Es ist necessary dieses Verformungsverhalten zu studieren, bevor die Ergebnisse der rheologischen Experimente zu analysieren. Somit Messparametereinstellungen und Platte Rauhigkeitswerte können, für die Viskositätsmessungen möglich sind, identifiziert werden. Die Paste Fließspannung kann eine Flügelgeometrie oder Platte-Platte-Geometrie mit einem geeigneten Rauhigkeit bestimmt entweder verwenden.

Viskositätsbestimmung ist möglich, unter Verwendung von Platte-Platte-Geometrie nur mit einer sorgfältig ausgewählten Platte Rauhigkeit je nach Probenzusammensetzung. Höhere Rauheit nicht zwangsläufig in der unteren Wand rutschen. Die Schergeschwindigkeit oder Scherspannungsbereich, in der Viskositätsbestimmung durchgeführt werden kann, wird durch die Fließspannung und der Beginn der Proben spill begrenzt.

Darüber hinaus kann die Schlupfgeschwindigkeit direkt gemessen werden und Messbedingungen, bei denen Pfropfenströmung, Scher- oder banding Probe Greifen auftreten können eindeutig identifiziert werden. Für die Wandschlupfmessungen glatte Oberflächen wurden als der oberen Scher pla verwendette und eine grobe Bodenplatte Schlicker nur an der oberen Platte zu ermöglichen. Diese Schlupfgeschwindigkeit kann direkt aus der Winkelgeschwindigkeit der oberen Platte berechnet werden. Für beiden Pasten tritt Schlupf bei einem Spannungsniveau deutlich unter der scheinbaren Fließspannung. Ähnliche Beobachtungen wurden für Suspensionen von Glasperlen ^25, Tonsuspensionen ^27, weichen Mikrogel Pasten sowie für Emulsionen ^{^28,} ^{^29,} ³⁰ gemeldet. Hier ist eine lineare Erhöhung von v _Schlupf mit τ _app gefunden wird. Dies steht im Einklang mit den Beobachtungen von Aral et al. ²⁵ , die v _Schlupf ebenfalls bestimmt unter Verwendung Visualisierung des Strömungsfeldes am Rand der untersuchten Glasperlensuspensionen.

Seth et al. haben gezeigt, dass die Skalierung der Schlupfgeschwindigkeit mit der angelegten Spannung, die durch die Wechselwirkung zwischen der weichen partic gesteuert wirdles verwendet sie in ihrer Studie und der Wand. Für den Fall, dass es keine spezifische Haftung des Partikels an die Wand ist, finden sie auch eine lineare Beziehung zwischen v _Schlupf und Stress , sondern eine quadratische Skalierung für die Partikel schwach klebenden an die Wand ^{^28,} ^{^29,} ³⁰ gefunden. Die Studien auf weichen Partikeln Pasten zeigen auch eine charakteristische Schlupfgeschwindigkeit V * an der Streckgrenze und ein elastohydrodynamische Modell ²⁹ dargestellt ermöglicht V * vom physikalischen Flüssigkeit und Partikelparametern zu berechnen , die unabhängig bestimmt werden kann: V * ~ γ _y ² (G ₀ R / η _s) (G _P / G ₀₎ ^1/3. Diese charakteristische Rutschgeschwindigkeit ist abhängig von den Pasten – Stamm γ _y und der Elastizitätsmodul G _0, Lösungsmittelviskosität η _s sowie particl Ausbeutee Radius R und der Modul G _P. Die Werte , die sie aus dieser einfachen Abschätzung (V _A ^* = 375 & mgr; m s ^-1 und V _B ^* = 118 & mgr; m s ^-1) stimmt sehr gut mit den experimentellen Ergebnissen (Figur 9) nicht nur in Bezug auf die Größenordnung , sondern auch in Bezug auf den Unterschied zwischen Paste A und B.

Probe Verschütten wird für jede Paste bei einer kritischen Drehzahlkennlinie hier beobachtet. Verschüttung tritt nicht in den reinen Fahrzeuge. Dieses Phänomen begrenzt rheologische Charakterisierung der Pasten und auch relevant für bestimmte Verarbeitung oder Beschichtungsvorgänge sein kann, aber sein physikalischer Ursprung bleibt nach wie vor ungelöst.

Videoaufzeichnungen zeigen weiter, dass Wand slip, Pfropfenströmung und Proben spill während oszillatorischen Scherversuche auszuschließen. Daher wird mit Smal die Abnahme und Zunahme der Schermodule bei dreistufiger oszillatorischen Scherversuche beobachtetl Oszillationsamplitude in Stufe I und III sowie großer Deformationsamplitude > _c kann direkt auf Strukturbruch nach unten und Erholung zurückzuführen. Es kann gezeigt werden, dass der Grad der irreversiblen Strukturveränderung während der oszillierenden Scherung steigt mit zunehmendem Deformationsamplitude in Stufe II bis einer Sättigung bei Verformungen erreicht wird, an den Kreuzungs von G‘und G‚‘in dem Amplitude Sweep-Test entsprechen, aber die irreversible Schäden ist unabhängig von der Dauer der hohen Amplitude Scherung in Stufe II. Die Änderung in der Elastizitätsmodul und damit Probenstruktur durch große Scherverformung in der Stufe II hier irreversible bezeichnet wird , da nach Zeiten von mehr als 10 ⁴ s, der Speichermodul ist viel niedriger als der Anfangswert (Daten nicht gezeigt) wartet. Die Daten in Abbildung 15 auf Warte beschränktZeiten von 1.500 s aus Gründen der Klarheit. Es sollte jedoch beachtet werden, dass die Zeitskala des Druckprozesses in der Größenordnung von Sekunden oder sogar darunter. Dies ist nicht zugänglich mit dem herkömmlichen Rotationsrheometer Setup in dieser Studie verwendet.

Die Spalthöhen in dieser Studie verwendet werden, sind auch viel größer als typische Maschenöffnungen in Siebdruck der modernen gedruckten Elektronik. Rheologische Messungen Platte-Platte-Geometrie verwendet, können nicht für große Platten typischerweise in rheologische Messungen aufgrund von Einschränkungen der mechanischen Anpassung an solchen kleinen Spaltöffnungen erfolgen. Weiterhin haben große Lücke Trennungen wurden hier gewählte Darstellung der Probenverformung an der Felge zu erleichtern.

Filament Stretching Tests eines Kapillar-Rheometer breakup Dehnungs- und eine Zugprüfmaschine verwendet, können verwendet werden, um die Verformung und Zerbrechen Verhalten von hochgefüllten Pasten in Dehnströmungen zu charakterisieren. Die Dehnung beim Bruch und der maximale Kraft während der Dehnung sind Parameter aus diesen Tests erhalten wird, und kann während der Siebdruckrakel an die abbrechbarer bezogen sein.

Schließlich wurden signifikante Unterschiede in allen Experimenten oben für die beiden kommerziellen Silberpasten in dieser Studie untersuchten beschrieben beobachtet. Eine erweiterte Diskussion über die Relevanz der rheologischen Eigenschaften Paste für ihre Leistung in einem späteren Papier auf Daten für eine breite Vielzahl von verschiedenen Pasten und Fahrzeugen auf Basis angesprochen werden.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors would like to thank to Heraeus Precious Metals GmbH & Co. KG for their support and supply of commercial silver pastes, especially M. König for fruitful discussions. Special thanks go to M. Schmalz for experimental support. C. Yüce gratefully acknowledges financial support by the 100 prozent erneuerbar stiftung. Finally, we acknowledge financial support from the Federal Ministry for Economic Affairs and Energy (Grant no. 0325775G).

Materials

endoscopy	Visitool	TVS80.280.BF6.AD10.2	full name: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, Ø 8mm x ca. 280mm, 0°, BF:6mm, AD 10mm
commercial silver paste	Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Global Business Unit Heraeus Photovoltaics
rheometer A	Anton Paar	Physica MCR 501	R_q = 2 – 4 µm
rheometer B	Thermo Scientific	Haake Mars II	R_q = 1.15 µm R_q = 9 µm
rheometer C	Thermo Scientific (formerly Haake GmbH)	Rheostress 150	vane geometry
sandpaper	Jean Wirtz Düsseldorf Metallographie	P320 C	R_q = 9 µm grain size = 46.2 ± 1.5
recording software	Debut Video Capture
LED Spotlight	Kaleep	48W Led Work Lights Offroads Lights Lamp Spotlight Floodlight
capillary breakup elongational rheometer	Thermo Scientific (Haake)	HAAKE CaBER1
tensile tester	Stable Micro Systems, Godalming, UK	TA.XT plus Texture Analyzer
50 N load cell	Stable Micro Systems, Godalming, UK	Serialnumber: 10256249
a modified capillary rheometer	Göttfert Rheograph 2000 (Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Buchen Germany)
500 bar pressure transducer	Gefran, Selingenstadt, Germany

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Yüce, C., Willenbacher, N. Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions — A Case Study for Screen-printing Silver Pastes. J. Vis. Exp. (122), e55377, doi:10.3791/55377 (2017).

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