Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

Ceren Y&#252;ce; Norbert Willenbacher

doi:10.3791/55377

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Engineering

Son derece Konsantre Süspansiyonlarının reolojik Karakterizasyonunda Zorluklar - Ekran-baskı Gümüş Pastaları için bir Vaka Çalışması

Published: April 10, 2017

doi:

10.3791/55377

Ceren Yüce¹, Norbert Willenbacher¹

¹Applied Mechanics Group, Institute for Mechanical Process Engineering and Mechanics, Department of Chemical Engineering,Karlsruhe Institute of Technology

Summary

A protocol for a robust and application relevant rheological characterization of highly concentrated suspensions is presented. Silver pastes used for screen-printing application in solar cell production are employed as model systems.

Abstract

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the manifold requirements during processing and application of such complex fluids. In this investigation, measuring protocols for a conclusive assessment of different process relevant rheological parameters have been evaluated. This includes the determination of yield stress, viscosity, wall slip velocity, structural recovery after large deformation and elongation at break as well as tensile force during filament stretching.

The importance of concomitant video recordings during parallel-plate rotational rheometry for a significant determination of rheological quantities is demonstrated. The deformation profile and flow field at the sample edge can be determined using appropriate markers. Thus, measurement parameter settings and plate roughness values can be identified for which yield stress and viscosity measurements are possible. Slip velocity can be measured directly and measuring conditions at which plug flow, shear banding or sample spillover occur can be identified clearly.

Video recordings further confirm that the change in shear moduli observed during three stage oscillatory shear tests with small deformation amplitude in stage I and III but large oscillation amplitude in stage II can be directly attributed to structural break down and recovery. For the pastes investigated here, the degree of irreversible, shear-induced structural change increases with increasing deformation amplitude in stage II until a saturation is reached at deformations corresponding to the crossover of G’ and G”, but the irreversible damage is independent of the duration of large amplitude shear.

A capillary breakup elongational rheometer and a tensile tester have been used to characterize deformation and breakup behavior of highly filled pastes in uniaxial elongation. Significant differences were observed in all experiments described above for two commercial screen-printing silver pastes used for front side metallization of Si-solar cells.

Introduction

silisyum güneş pilleri ön tarafı metalle kaplama yaygın geleneksel ekran baskı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Şablon baskı, mürekkep püskürtmeli baskı ve flekso baskı ¹ yanında, ekran baskı sayısız baskı uygulamaları ² için 1970'lerden beri kullanılmaktadır. Bu çok yönlü bir tekniktir ve güneş pili üretiminde, bir düşük baskı maliyeti basit ve hızlı metalleşmeyi sağlıyor. Bununla birlikte, ekran baskı pastalarının akış özellikleri dikkatle rahatsız kadar, kusursuz işleme sağlamak için ayarlanabilir olması gerekir. Dar homojen çizgi desenleri elde edilmesi gerektiğinden, bu güneş pili olarak metalle, özellikle zordur. Ayrıca, diş macunu tarifleri dikkatli bir şekilde, yüksek yoğunluklu gümüş parçacıkları, faz ayrılması ve partikül toplama tortulaşmasını önlemek için ayarlanması gerekir.

Güneş hücrelerinin ön yüzdeki metal kaplaması için çok konsantre iletken ekran baskı macunları Mainly, üç bileşen ^{^3,} ^{^4,} ^{^5,} ⁶ oluşur: İletken malzeme, iyi bir elektrik iletkenlik ^{^7,} ⁸ sağlayan genellikle mikron gümüş parçacıkları; Sürekli faz olarak adlandırılan, araç, özellikle de hamur sağlayan akış davranışını ayarlamak için katkı maddeleri içeren alt-tabakaya parçacık ıslatma, film oluşumu ve yapışma teşvik organik bağlayıcılar, çözücü maddeler ve katkı maddeleri karışımı, dar ekran kafes geçmesine kolayca; ve inorganik bağlayıcı (cam tozu), bir yapışkanlık arttırıcı olarak görev yapar ve daha düşük sıcaklıklarda sinterleme işlemini etkinleştirir.

Yüksek en boy oranına sahip ince çizgiler baskı yüksek sünme stresine ve belirgin bir kesmeyle incelme davranışı ⁹ sergileyen gümüş macunlar gerektirir. yüksek verim stres iyi Shap garantimacun 10 ³ s ötesinde olduğu tahmin yüksek kesme hızlarında maruz dar ağ açıklıkları içinden aktığında, e doğruluk ve yüksek kesme hızlarında güçlü kesme inceltme ise yüksek bir görünüm oranı, ve buna uygun olarak düşük viskoziteli, gerekli ^-1 ^10.

Yazdırma işlemi sırasında, macunlar çok farklı deformasyon oranları ve gerilimlere maruz kalmaktadır. İlk olarak, macun ekranda aittir; Daha sonra silecek eylemler ve yapıştırma substrat üzerine elek girişlerinden nüfuz eder. silikon gofret, yapı ve viskozitesine macun uygulanmasından sonra alt-tabaka üzerinde yayılma macun yasaklamak hızlı bir şekilde ortadan kaldırabilir. Bunun ^nedeni, ¹⁵ yüksek gölgeleme kayıpları ^{^10,} ^{^11,} ^{^12,} ^{^13,} ¹⁴ güneş pili performansları azaltacak. baskılı parmak çizgileri kesintilerin adlandırılan meshmarks, macun rheolojisine bağlı olarak örgü tellerinin enine noktalarında oluşabilir. Meshmarks seviyeye getirilmesini zaman mümkün ¹⁶ gibi düşük yayma parmak sınır çizmek sürece gerekli fakat yeterli kısa olarak olmalıdır.

Alt tabaka çok üzerine ağ gözlerinden akış macun için gerekli olan silecek basınç iyi bir şekil doğruluğu ^{^3,} ^{^6,} ^{^9,} ^{^17,} ¹⁸ sağlamak için gerekli, yüksek akma gerilmesine için dikkatli bir şekilde ayarlanabilir. Parçacıklar yakından paketlenmiş güçlü etkileşim ve kompleks yapılar oluşturmak. Buna uygun olarak, yanı sıra stres, yırtılma incelmesi verim ve tiksotropi, kesilme bantlama ya da üzerindeki kümelenme gibi çeşitli diğer kompleks akış fenomeni ^{^<,} örneğin süspansiyonlar ^19, ²⁰ oluşabilir/ ^sup>, ^21. Duvar kayma konsantre süspansiyonlar ^{^22,} ^{^23,} ^{^24,} ^25'e de çok önemlidir. Düşük viskoziteli sıvının ince bir tabaka, bir tabaka, bitmiş ya da partiküllerin serbest yanında duvar ^{^25,} ^{^26,} ^{^27,} ^{^28,} ^{^29,} ^{^30,} ³¹ oluşturulmuştur ve dar boşluklar ya da kanallar vasıtasıyla akışını kontrol edebilir, yani.

Yani ekran baskı pastalarının kapsamlı bir reolojik karakterizasyonu işleme özellikleri ve ürün özelliklerini iyileştirmek için esastır. Bu çalışmada, iki ticari gümüş macunlar karakterizedir. Bu macunlar ölçüde farklı baskı performansı sergilerler. reolojik karakterBu malzemelerin acterization oldukça zahmetlidir. rotasyonel reometresi kullanılarak sürekli kayma viskozitesi bile basit belirlenmesi nedeniyle duvar kayma, fiş akımı, makaslama bantlama ve yapıştırma sızıntısı için büyük bir zorluktur. Buna uygun olarak, daha önceki çalışmalar, yukarıda sözü edilen olgular pek mümkün olan mürekkepler ^{^3,} ^{^6,} ^15, sözde, osilatör kesme ölçümleri ^{^10,} ^{^17,} ²¹ veya düşük konsantre, gümüş macun karakterizasyonu üzerine odaklanmıştır.

Konsantre gümüş pastaların akış davranışının sağlam ve anlamlı karakterizasyonu için Protokoller video kayıtları yardımıyla tanımlanabilir. Bir paralel plakalı numune parçasıyla birlikte bir dönme suretiyle kesme reometre açıkça akım akışını, duvar kayma göstererek, bu çalışmada kullanılan ve kesme bant kaba plaka bağlıdırönemsiz olmayan bir şekilde lık.

Daha önceki çalışmada, konsantre süspansiyonlar sürekli burulma akışı duvar kayma zamana bağlı gelişimi farklı plaka pürüzlülüğü için incelendi. polimer bağlayıcı çözelti içinde katı cam kürelerin yüksek ölçüde konsantre süspansiyonlar akış görselleştirilmiştir ve artan levha ya da iç silindir pürüzlülük duvar kayma önlenir. Ancak, artan plaka pürüzlülük örnekleri ^{^22,} ²⁵ kırılma ile sonuçlanmıştır. duvar pürüzlülüğü arttırıldığı zaman Kırılma küçük görünür kesme hızlarında meydana geldi. Kayma gerilmeleri akma gerilimi τ _y ²⁵ daha küçük t alınmak de pürüzlü yüzeylerin pürüzleri uçları kırık başlatılması, plaka yüzeyinde gerilme yoğunlaşma noktası olarak hareket olabilir.

Duvar kayma çok konsantre macunların şablon baskı performansı için önemli olduğu düşünülmektedir. Geçmiş E, daha yüksek üst kayma ağ kolay boyunca kayar ve alt-tabaka üzerindeki yatırma önemli ölçüde ³² arttırılır. video kayıtları yardımıyla, duvar kayma doğrudan farklı deneysel protokoller için gözlemlenebilir. Kayma hızı düşük sertlikte pürüzsüz plakalar kullanılarak döner levhanın açısal hız ile irtibata belirlenebilir. Ama gümüş pastaların üzerinde akış davranış belirleme içkin bir sınırlamadır. süspansiyonlar şeffaf olmayan, bu nedenle optik akış alanı gözlemleri sadece örnek kenarda yapılabilir vardır. Daha önceki çalışmalar eş zamanlı numunelerin içinde duvar kayma ve deformasyona belirlemek için çalıştık. Onlar verim baskısının altında kayma gözlendi ve kayma gerilmesi üzerine kayma hızının bir kuadratik bağımlılığı bulundu. Şeffaf kil süspansiyonu akış davranışı, dökme malzemenin enjekte bir boya pigmenti hattı deformasyonu aşağıdaki Pignon ²⁷ ile araştırılmıştır. Persello ve diğ.xref "> 26 konsantre edilmiş sulu silika süspansiyonları incelenmiştir. Bunlar, duvar kayma bastırmak için plaka sertliği ve sağlamlığı arttıracak homojen numune deformasyonu neden de, yük kırık yol açtı. yoğun olmuştur, yumuşak mikrojel tanecikleri ve konsantre emülsiyonların pastalarında kayma ve numune deformasyonu de bulunmuştur Floresan izleyici partikülleri bir konik levha geometrisi bu berrak numuneler içindeki akış alanını belirlemek için kullanıldı ^31. kağıtları ^{^28,} ^{^29,} ^{^30,} bir dizi tartışılmıştır. Bunlar, ilgili verim baskısının karakteristik bir kayma hızı V * bulunan malzeme ve τ _y altında kesilme baskısı t alınmak ile kayma hızının arttırılması için bir güç kanunu. birinin bir üs olmayan yapışan partiküller ve partiküller ve çeper arasındaki zayıf çekim durumunda iki bulunmuştur.

Çalışmada onu takdime deformasyon geliştirilmesi ve kontrollü stres ve kontrollü kesme hızı koşulları altında akmaktadır izlenir. Referans 25'te bildirilen bulguların tersine, plaka artan pürüzlü hem incelenen Hamur için kırık yol açmaz. Ayrıca, duvar kayma ve düzensiz akış sadece artan plaka pürüzlülüğü ile bastırılamaz. Bu olgular, parçacık boyutu ve plaka pürüzlülük oranıyla kontrol edilebilir gibi görünmektedir. karakteristik dönme hızında Numune dökülme setleri muhtemelen reometre plaka ve sürtünme etki eden merkezkaç kuvvetleri arasındaki denge tarafından belirlenir. Ancak, eğer viskozite tespiti mümkün olduğu Kesme hızı aralığı tespit edilebilir, ve aynı zamanda duvar kayma belirlenebilir. Bundan başka, bir kılcal reometre baskı işlemi hakkında daha yüksek kesme oranlarında viskoziteyi belirlemek için kullanılır.

sabit kesme reometre, iyi tanımlanmış osilatör kesme deformasyonu c zorluklara rağmenKolayca uygulanabilir. Üç aşamalı salınım testi (sabit frekans farklı salınım amplitüdlerinin) ekran baskı işlemi ¹⁰ simüle ve macunun yapısal kurtarma çalışmaları için sağlar:

İlk "ön-baskı" aşamasında, küçük deformasyon istirahat elastik ve yapışkan özelliklerini belirlemek için uygulanır. İkinci "yazdır" adım bıçak kaplama ve yapıştırma yapısını bozmak, yeterince yüksek bir deformasyon amplitüdü uygulayarak ekran örgü geçen macun taklit eder. Nihai "post-print" aşamasında, küçük bir deformasyon macun yapısal iyileşme tespit etmek için uygulanır. başlangıç modülü değeri yayılıyor ancak meshmarks önlemek için çok hızlı değil macunu önlemek için kısa sürede ulaşılmalıdır. Burada sunulan araştırmalar, daha önce Zhou ²¹ tarafından bildirilen yapısal kurtarma eksik olduğunu doğrulamaktadır. Zhou yapısal değişikliğin neden olduğunu gösterebilirimetil selüloz çözeltisi içinde süspanse gümüş partikülleri kullanılarak ayırma dolgu matrisinin dolgu kümelerinin kırılmasıyla. Bu çalışmada, video kayıtları görülen gibi yapısal değişim duvar kayma, kayma bantlama, fiş akımı ya da örnek sızıntısı meydana gelmesi ile ilgili bir eser olmadığını ortaya koymaktadır. Ayrıca, yapısal bozulma derecesinin kuvvetle aşamasında iki uygulanan deformasyon genliği bağlıdır, ama pek uygulanan gerginlik zaman aralığına bağlı olduğu bulunmuştur. Bu yönü Zhou deneylerinde algılanan değildi. Yapısal arıza ve kurtarma yapıştırma bileşiminin etkisi, bir sonraki kağıt olarak tartışılacaktır.

Son olarak, ekran geçmeli kalkış sırasında macun davranışını simüle etmek için bir yöntem sunulmuştur. Bir kılcal dağılmasından uzunlamasına reometresi ticari bir germe test cihazı bir fonksiyonu olarak gerilme sırasında macunlar parçalandığı germe oranı ve maksimum eksenel kuvveti belirlemek için kullanılıruzama hızının.

Video kayıtları paralel plakalı dönme reometre kullanılarak gümüş pastaların anlamlı reolojik karakterizasyonu için gerekli uygun ölçü protokolleri bulmak için vazgeçilmez olduğu ortaya çıktı gelmiş. Video verileri kesme hızı ve fiziksel iyi tanımlanmış akma gerilimi ve viskozite değerleri tespit edilebilir olan kesilme baskısı rejimlerinin belirlenmesi sağladı. plaka pürüzlülüğü ve plaka ayırma parametrelerin uygun seçimi aynı zamanda, bu video kayıtları dayanıyordu. Duvar kayma saf akım akışının, kesme bantlama ya da örnek dökülme meydana geldiği için deneysel ayarlar tümden tanımlanabilir. Burada incelenen macunlar güneş pilleri ön tarafı madensel kullanılmaktadır. Bununla birlikte, dikkatli bir Video reolojik karakterizasyonu, perlit, mikron büyüklüğünde parçacıklar içeren konsantre süspansiyonlar çeşitli başka türlü önemli desteklenen.

Protocol

Dikkat: Kullanmadan önce tüm ilgili güvenlik bilgi formuna (MSDS) başvurun. gümüş macun formülasyonu için kullanılan bileşenlerin çeşitli akut toksik, karsinojenik ve suya zarar maddeler bulunmaktadır. Gümüş pastaları ile işlerken tüm uygun emniyet uygulamalarını kullanın (kişisel koruyucu ekipmanlar – gözlük, eldiven, laboratuvar önlüğü, tam boy pantolon, galoş). Ayrıca dikkatle çalışmak gerektirir reometre ile çalışıyor. ölçüm konumuna geometrik hareket sırasında yakalanan elleri koruyun. 1. Dönel Makas Ölçümleri – Ölçüm Raporu Görünen viskozite belirlenmesi – kesme hızı kontrol ölçümleri Paralel plaka geometrisi (- 4 um, plaka çapı d = 25 mm levha pürüzlülüğü Ra q = 2) bir reometre A kullanılarak dönme suretiyle kesme deneyleri yürütmek. Gerekli macun hacmi 0.49 mL 'dir. ayarlamakviskozite tayini için ayarları ölçme. adım adım kontrol kesme hızı modunda ölçümleri yapın = 0,01 s-1 – 1000 s–1 40 adımda. Ölçüm süresi 1.200 saniyedir. Kamera tripod ekli endoskopik kamera ile LED spot ve kayıtlarını saklamak için harici bir bilgisayar: pozisyonunda ölçüm boşluğu kayıt cihazları yerleştirin. Maruziyet alanının endoskopik kamera ayarları, örneğin kontrast ve parlaklığını ayarlayın. Sadece Reometre boşluğu dolduruyor önce macun homojen harmanlanır, böylece Örneği deponun içine karıştırın. Karışık gümüş macun örneği ile reometre boşluğu doldurun. Not: sa ucu = 1 mm'lik ölçüm aralık yüksekliği için, ilk olarak reometre geometrisinin kenarından fazla örnek almanın = 1.05 mm bir boşluk konumu h 1 gidin. c sonraFazla numunesini learing, h 1 saat sonunda fiili aralık yüksekliği konumunu değiştirmek. Ölçüm boşluğundaki macun akışı görselleştirmek için, dikey bir hat üzerine kurum parçacıklarının ezmenin işaretleyin. boşluğu normal kuvvetler çürümüş kadar ölçüm başlamadan önce, yaklaşık 5 dakika bekleyin. Ölçümü başlatın. boşluğu macunu takip etmek ve doğru olarak ölçme ayarları, reometre sonuçları ve video kayıtları ilişkilendirmek için aynı anda ölçüm cihazı ve video kaydı başlatın. 1.1.1.7 en az üç kez – ölçüm 1.1.1.3 adımları tekrarlayın. Genel görünür kesme oranı belirgin akışkanlık η uygulamasını Konu logaritmik uygulaması. duvar kayma, yapıştır deformasyonun bölümü ve örnek sızıntısı bölümünü hakim bölümünü kontrol etmek video kayıtları değerlendirin. parametre ayarlarının hangi tekdüze sh içinkulak profili (Şekil 1) kolayca tespit video kayıtları dayalı olabilir oluşturulur. Not: plakanın kenarında kesme gerilim reometresi ve durağan halde plakanın kenarında görünür kesme oranı ile tatbik kaydedilen tork hesaplanır. görünür kesme hızı plakasının açısal hız ve maksimum plaka yarıçapında aralık yüksekliği h olarak adlandırılır. stres belirlemesi Verim – farklı plaka pürüzlülük ve pervane geometrisi ile kesilme baskısı kontrol ölçümlerinin bir karşılaştırmasını R, q = 1.15 um bir tabak pürüzlülüğü gerilme ölçümü elde edilmiştir. R, q ölçümleri = 1.15 um, d = 20 mm tabak çapı kullanımı reometre B için. Gerekli macun hacmi 0.31 mL 'dir. Akma gerilmesi ölçümü için ölçüm ayarları yapın. adım adım kontrol kesme stresi m ölçümleri yapıngazel. 1.050 saniyelik bir toplam ölçüm süresi 35 adımda 3000 Pa 1 Pa arasında kesme gerilimi değişir. video kayıtları kaydetmek için ekli endoskopik kamera, bir LED spot ve yazılım ile harici bilgisayar ile bir kamera tripod birleştirin. Endoskopik kamera ayarlarını yapma, poz alanın kontrast ve parlaklık örneğin. gümüş macun ile ölçüm boşluğu doldurmadan önce, bu homojen harmanlanır sağlamak için kendi Örneği deponun içine karıştırın. bir hızlı mikser (1000 rpm, 30 s) kullanın. Karıştırma sonra, macun ile boşluğu doldurmak. , Harmanlanmış macun az miktarda alın paralel plakalı reometre alt plakaya uygulayabilir ve bir ölçüm konumuna üst plakayı getirmek. Not: aralık yüksekliği h ucu = 1 mm olan bir ölçüm için, birinci = boşluk konum h 1-1,05 mm gidip reometre geometrisinin kenarından fazla numuneyi çıkar. Fazla Sam yukarı temizledikten sonraple, h 1 saat sonunda fiili aralık yüksekliği konumunu değiştirmek. bir dikey doğrultusunda kurum parçacıkları ile ölçüm boşluğu macunu işaretleyin. Bu macun deformasyonu ve akışı boşluğu hem de duvar kayma görselleştirme sağlar. Üst plaka üzerinde normal kuvvet yok oldu kadar Ölçüme başlamadan önce, yaklaşık 5 dakika bekleyin. Şimdi ölçümü başlatın. boşluğu macunu takip etmek ve video kayıtları için doğru ölçüm ayarlarını ilişkilendirmek için aynı anda ölçüm cihazı ve video kaydı başlatın. macun aralığından dışarıya dökülen kadar ölçümü devam edin. Üç kez toplam ölçümü tekrarlayın. Her ölçüm için, etanol ile ölçme boşluğu temizlemek ve tekrar 1.2.1.4 adımları – 1.2.1.9. Ölçüm bittikten sonra, γ genel kesilme baskısı t alınmak deformasyon logaritmik arsa ve Tangen kullanılarak ortamın akış gerginliği belirlemekt kesişme noktası yöntemi 33. 4 um – R, q = 2 bir bord pürüzlülüğü gerilme ölçümü elde edilmiştir. D = 25 mm tabak çapı 4 mm, kullanım reometre A – R, q = 2 olan ölçümler için. Gerekli macun hacmi 0.49 mL 'dir. Adımları 1.2.1.2 tekrar – 1.2.1.11 bir bord pürüzlülüğü Ra q = 2 ile akış gerginliği ölçümleri için – 4 um. R, q = 9 um'lik bir plaka pürüzlülüğü gerilme ölçümü elde edilmiştir. R, q = 9 um, d = 20 mm, gerekli yapıştırma hacmi 0.31 ml bir tabak çapı kullanımı reometre B ile ölçümler için. Onların çapına uygun plakalara zımpara kağıdı parçalarını tutturmak için çift yüzlü yapışkan bant kullanın. Adımları 1.2.1.2 tekrar – 1.2.1.11 bir bord pürüzlülüğü Ra q = 9 um ile akış gerginliği ölçümü için. verim strespervane geometrili s ölçümü. pervane geometrili akma gerilmesi ölçümleri için, reometre C kullanımı Akma gerilmesi ölçümü için ölçüm ayarları yapın. 1.2.1, 1.2.2 ya da 1.2.3 paralel plakalı ölçümler gibi adım adım kontrol kesme stresi modunda ölçümleri yapın. 3000 35 adımda Pa 1.050 s toplam ölçme zamanı – parametre değerleri τ = 1 bulunmaktadır. numune ile silindir ölçüm kabını doldurmadan önce, numune, homojen bir harmanlanır sağlamak için kendi Örneği deponun içine karıştırılır. 10 ml gümüş macun ile silindir ölçüm kabını doldurmak Karıştırma işleminden sonra. ölçüm konumuna kanatlı geometrisini getirin ve 5 dakika bekleyin. Şimdi ölçümü başlatın. güvenilir sonuçlar için, ölçüsü en az üç kez tekrarlayın. Ölçüm bittikten sonra, kesilme baskısı t alınmak karşı şekil değiştirme y logaritmik arsa kullanarak akış gerginliği belirlemekteğet kesişme noktası yöntemi olarak, yukarıda tarif edilen. Duvar kayma gözlem Bir tabak çapı d = 20 mm reometresi B kullanılarak bir levha pürüzlülüğü Ra q = 1.15 um duvar kayma gözlemler gerçekleştirin. duvar kayma tayini için ölçüm ayarları yapın. 400 Pa ve 1300 Pa ve 300s toplam ölçme zamanı arasında seçilen kayma gerilmeleri kontrollü kesme stresi modunda ölçümleri yapın. ekli endoskopik kamera ile kamera tripod, LED spot ve kayıtlarını saklamak için harici bilgisayara: Ölçüm pozisyonu içinde boşluk kayıtları için ekipman yerleştirin. Maruziyet alanının endoskopik kamera ayarları, örneğin kontrast ve parlaklığını ayarlayın. gümüş macun ile ölçüm boşluğu doldurmadan önce, bu homojen harmanlanır sağlamak için kendi Örneği deponun içine karıştırın. Karışık gümüş macun örneği ile reometre boşluğu doldurun. akış davranışı, gözlem için bir dikey doğrultusunda kurum parçacıkları ile ölçüm boşluğu macunu işaretleyin. boşluğu normal kuvvetler çürümüş kadar ölçüm başlamadan önce yaklaşık 5 dakika bekleyin. Ölçümü başlatın. boşluğu macunu takip etmek ve doğru olarak ölçme ayarları, reometre sonuçları ve video kayıtları ilişkilendirmek için aynı anda ölçüm cihazı ve video kaydı başlatın. Seçilen her kayma gerilmesi için 1.3.1.7 üç kez – adımları 1.3.1.3 tekrarlayın. Duvar kayma davranışı (Şekil 9) görüntülemek için kesilme baskısı t alınmak karşı duvar kayma hızı v kayma çizilir. dönme suretiyle kesme ölçüm sırasında örneğin dökülme soruşturma Reometre A (plaka çapı d = 25 mm ve gerekli yapıştırma hacmi 0.49 mL) ile örnek dökülme inceleme yapın. aralık yüksekliği h örnek dökülme başlangıcının bağımlılığı belirlemek içinFarklı boşluk yüksekliklerde 1.1.1.8 – 1.1.1.1 koşmak adımları tekrarlayın. NOT: Bir ölçüm için h ucu = 0.2 mm birinci boşluk konum h 1 = 0.21 mm gidip Numune fazlasının ayrılması Reometre geometrisinin kenarından h ucu = 0,5 mm → h, 1 = 0.51 mm h ucu = 1,0 mm → h, 1 = 1.05 mm h ucu = 1,5 mm → h, 1 = 1.55 mm h ucu = 2,0 mm → h1 = 2.05 mm Genel görünür kesme oranı belirgin akışkanlık η uygulamanın bir grafiği olarak Elde edilen bulgular, farklı aralık yükseklikleri için uygulama (Şekil 10). Bu eğride bükülmez ve karşılık gelen kritik dönme hızı, n crit belirlemek ve boşluk yüksekliği h (Şekil 11) karşı bu çizilir. Reolojik karakterizasyonu,t, yüksek kesme oranları kılcal reometre ile gerçekleştirilen Dairesel bir kesite sahip olan bir memenin kullanılması kılcal reometre ölçümleri yapın. çapı d = 0,5 mm ve uzunluğu L = burada 40 mm bir memeyi kullanarak. Besleme haznesi çapı d, besleme = 20 mm'dir. Ölçüm ayarlarını ayarlayın (0,001 mm s arasındaki piston hızı 1 ve 20 mm s-1). adım adım kontrol kesme oranı ölçümleri, her bir ölçüm noktası için 5 s yürütmek. macun homojen karışımlı sağlamak ve 78.5 ml gümüş macun besleme haznesini doldurmak için örnek karıştırın. Ölçüm pozisyonda pistonu getirin ve ölçümü başlar. numune haznesi ve kapiler çıkışı arasındaki basınç farkından kesme gerilimi hesaplayın. 500 bar basınç güç çevirici kullanarak bu basınç düşüşünü belirleyin. Seçilen her bir piston hızı için kayıt en az 5 basınç değerleri. besleme res kadar ölçüm Devamervoir boş. Üç kez – (1.5.1.5 1.5.1.2 adımlar) ölçümü tekrarlayın. Besleme haznesinin piston hızı ve çapı ile hacimsel akış oranından görünür kesme oranı hesaplamak ve Weissenberg-Rabinowitsch düzeltmesi uygular. Ölçülen basınç farkı 34 ağırlık duvar kesme gerilmesi t alınmak hesaplayın. Görünür viskozite daha sonra η app = w / x olarak verilmiştir Uygulamanın. Son olarak, yüksek kesme oranlarında (Şekil 12), reolojik karakterizasyonu tamamlamak için görünür kesme hızına karşı görünür viskoziteye çizilir. 2. Salınımlı kesme Ölçümler genlik süpürme Reometre ile genlik süpürme ölçümleri yerine d = 25 mm tabak çapı ve pürüzlülüğü Ra q = 2 kullanan bir – 4 um. required macun hacmi 0.49 mL 'dir. genlik süpürme ölçümü için ölçüm ayarları yapın. kontrol deformasyon amplitüdü ölçümler gerçekleştirmek = 0,01-100 ve% 35 adımda f = 1 Hz sabit bir frekans. genlik üç kez süpürme tamamlamak için 1.2.1.8 – Tekrar 1.2.1.3 adımları tekrarlayın. Her bir ölçümden önce etanol ile ölçüm boşluğu temizleyin. deformasyon genliği vs modülü G' ve G' Plot logaritmik (Şekil 13). deformasyon amplitüdü aralığı içinde G'> G' ve her iki modülü deformasyon amplitüdü paralel bağımsız çalıştırmak , Doğrusal viskoelastik rejim (LVE) 'dir. Yapısal geri kazanım testleri aşama I ve aşama III bu alandan bir deformasyon amplitüdü almak için . daha sonra üç aşamalı yapısal iyileşme testi aşama II için% 10 daha yüksek bir deformasyon amplitüdü seçmek burada, G'= G' de yapısal geri kazanım testleri arasında aşağı yapısal bir kırılma sağlamak için çapraz. Üç aşamalı yapı iyileşme testi 4 um – çapı d = 25 mm ve pürüzlülüğü Ra q = 2 olan bir levha kullanılarak donatılmış reometre A yapısal kurtarma testleri uygulayın. genlik süpürme deneyleri (2.1) tespit ayarları kullanın. Gerekli macun hacmi 0.49 mL 'dir. Sabit frekans (f = 1 Hz), farklı salınım amplitüdü ile üç aşamalı bir osilasyon testini gerçekleştirin. NOT: Aşama I: LVE içinde küçük titreşim genliği ilk durumu itme modülleri elde etmek için 300 saniyelik bir süre boyunca uygulanır. macun B içindosyaları / ftp_upload / 55377 / 55377eq2.jpg"/> I =% 0.025. Aşama II: büyük gerilme genliği ( II =% 80) adım 2.1 belirlenen zaman bağlılığı araştırmalar için t osilatör kesme modunda II = 50 s, 150 s ve 600 s uygulanır. deformasyon bağımlılığı araştırmalar gerilme genlikleri arasındaki İçin II =% 0.025 ve II =% 100 zaman sabiti (t II = 150 ler) için her bir uygulanır. Evre III: evre I uzun bir süre boyunca kurtarma takip etmek 1,200 saniye boyunca uygulanır gibi aynı küçük salınım genliği. Üç aşamalı salınım üç kez test tamamlamak için 1.2.1.8 – Tekrar 1.2.1.3 adımları tekrarlayın. Ölçüm g temizlemeHer bir ölçümden önce etanol ile p. Bir yarı-log grafiği içinde modülü G' ve G '' karşı zaman grafinin (Şekil 14 ve Şekil 15' e bakınız: (a)). 3. Davranış belirlenmesi germe – bir Geçmeli Simülasyonu Kılcal ayrılık uzunlamasına reometresi ile davranış ölçümleri Esneme Kılcal ayrılık uzunlamasına reometresi ile deneyler germe gerçekleştirin. bir çapı d = 6 mm olan iki silindirik pistonu kullanın. filaman koptuğu kadar başlangıç boşluğu yüksekliği h = 1 mm arasında hızlara değişen macunlar gerin. NOT: Bu yüzey geriliminin tarafından kontrol edilen bir tipik filaman inceltme deneyi olmadığını unutmayınız. Bu test aynı zamanda, üst pistona emülsiyon yan ve altta bir gofret alt-tabaka ile bağlı bir elek ağı ile yapılabilir. Bu wamono- ve çoklu kristalin metalle sırasında y baskı işlemi endüstriyel ön işlemden Si-gofret taklit edilir. deneyleri germe için ölçüm ayarları yapın. Vary germe hızları (örneğin 7.5 mm s 1, 11 mm s 1 ve 110 mm s-1) filaman deformasyon ve dağılma davranışında değişiklik görmek için. filaman şeklinde değişiklik kaydetmek için yüksek hızlı kamera açın. en az 250 fps kare hızını ayarlayın ve filament deformasyon iz için arka ışığı. Ayrıca yüksek hızlı kamera ayarlarını özellikle görüntü keskinliğini, kontrast ve pozlama alanın parlaklığını ayarlayın. gümüş macun ile ölçüm boşluğu doldurmadan önce, yapıştırma homojen harmanlanır sağlamak için elinden Örneği deponun içine karıştırın. Karıştırma sonra, macun ile ölçüm boşluğu doldurmak. alt piston üzerinde uygulamak için harmanlanmış macun az miktarda (28.3 ul) atın. upp getirer (boşluk yüksekliği h = 1 mm ölçümü) ölçüm pozisyona doğru piston ve geometrisi kenarından fazla numunenin temizlemek. Ölçüm cihazı ve aynı zamanda filaman deformasyon kayıtları başlatın. Ölçümü üç kez tekrarlayın. Her ölçüm için, etanol ile ölçme boşluğu temizlemek ve tekrar 3.1.1.3 adımları – 3.1.1.5. Pistonun pozisyonu X ara filament sonları değerlendirmek için birinci resim gösteren filaman kırılması seçin. / X, 0 = Ax Br / x, 0 – kritik gerilme oranını (x 0 x brs) hesaplayın. Farklı gerdirme hızlarda (Şekil 16), bu miktar belirleme. gerilme test cihazı ile kuvvet ölçüm germe çekme için test deneyleri, bir çapı d = 5 mm olan bir pistonu kullanmaktadır. On Oluşan kaydedingerilme sırasında sile kuvveti. deneyleri germe için ölçüm ayarları yapın. Germe hızları Vary, örneğin v = 10 mm s-1, 20 mm s-1, 30 mm s-1 ve 40 mm s-1 ve 50 N yük hücresiyle germe kuvvetinin değişimini ölçer. H = 1 mm ve h ucu = 12 mm uç konuma doğru, ilk aralık yüksekliği h ayarlayın. gümüş macun ile ölçüm boşluğu doldurmadan önce, yapıştırma homojen harmanlanır sağlamak için elinden Örneği deponun içine karıştırın. gerilim test cihazının alt plakaya macunu sürün. ölçüm konumuna üst plakayı getirin ve geometrisi kenarından fazla numunenin temizlemek. Ölçüm cihazı ve aynı zamanda filaman uzama kayıtları başlatın. Ölçümü üç kez tekrarlayın. Her ölçüm için, ölçüm boşluğunu temizlemek ve tekrar 3.2.1.2 adımları – 3.2.1.4. F vs [itibaren6 ve Şekil 17'de gösterildiği gibi x verileri maksimum kuvvet Fmax uzantısı boyunca tespit edilir ve ara Ax br / x 0 gerilme oranı elde edilir, (a). Arsa Ax Br / x 0 karşı farklı gerdirme hızları (Şekil 17 (a)). Hız uzanan genel Konu Fmax (Şekil 17 (b)).

Representative Results

viskoziteli sıvı işlemi önemli bir parametredir ve çok fazlı sıvılar için kesme oranı üzerindeki bağımlılığı genellikle paralel plaka dönme reometre kullanılarak belirlenir. yüksek oranda konsantre süspansiyonlar için, bu düz bir ileri ne de önemsiz bir görev ve zor olabilir, uygun bir ölçüm protokolü tanımı da değildir. Burada konsantre, gümüş macunlar reolojik dönme reometre ve video kayıtları birleştirerek karakterize edilebilir ne kadar çok gösterilmiştir. kararlı kesme viskozitesinin belirlenmesi için sağlam deneysel protokol kurulur ve erişilebilir Kesme hızı aralığı belirlenir. 4 um – Şekil 1, ölçüm R q = 2 bir bord pürüzlülüğü ile yapılır macun B için uygulanan görünür kesme hızına karşı görünür viskozitenin ve görünür kesme geriliminde bir özet. video kayıtları ile ilgili Kesikler üçe elde edilen akış eğrisinin bölümü izinbölümleri. bölümde bir duvar kayma hakimdir. Üst levha yapıştırma deforme olmadan kayar. Bu bölümde kayma gerilmesi sabittir. Yapıştır deformasyon adresinde setleri dakika, app = 0.07 s-1 bölümünün iki başlangıcının işareti. Aynı zamanda kayma gerilmesi artmaya başlar. macun ve stres artışının deformasyon monotonik bölüm üç ulaşılana kadar. bir kritik kesme hızı veya açısal hızda hamur, numune sızıntısı boşluğun üzerinden ve aynı zamanda görünür viskozite ve güçlü bir kayma gerilimi damla de sürünür. Buna uygun olarak, viskozite ve kesme stresi eğrileri yaklaşık olarak meydana gelen bir karakteristik kink sergileyen maksimum, app = 2.5 s-1. Bu max, uygulama başlangıcını işaretlerörnek dökülme. Daha yüksek kesme hızı daha hızlı macun çıkartılır. macunun yoğunluğu, sadece kesme oranı aralığında erişilebilir dak, uygulama < uygulaması < max, uygulama. Bununla birlikte, boşluğun içinde deformasyon bilinmemektedir ve hatta bu, nominal kesme hızı aralığı içinde viskozite verileri belirgin değerler olarak, tedavi edilecek olan kenar kısmından görüldüğü gibi önsel aynı olmamalıdır, çünkü. Plaka rmax RIM kesilme baskısı τ uygulaması şu şekilde uygulanan tork T hesaplanır τ uygulama = T (2π R en fazla 3) -1 [3 + d (ln T) / D (ln Uygulama)]. görünür kesme hızı <img alt="Denklem"plakanın kenarında src = "/ dosyaları / ftp_upload / 55.377 / 55377eq1.jpg" /> uygulama göre plakasının açısal hızı Q ve boşluk yüksekliği h hesaplanır Uygulama = Ω (r maks / h) 34. boşluk içine doğru bir deformasyon ve gerilmeler bilinmediğinden, bu hesaplanan gerilme ve kesme hızı değerleri, görünür veya nominal değerler olarak tedavi edilmesi gerekir. Yumuşak konuda genellikle kritik stres, sözde belirgin akma gerilmesi τ y, uygulama hangi geri dönüşü olmayan akışa elastik ters çevrilir deformasyon bir geçiş görülmektedir bulunmuştur. Bu akış gerginliğinin klasik bir ekran baskı hem de gelişmekte olan katkı üretim teknikleri ile ilgili hamur formülasyonda önemli bir faktördür. Yüksek akış gerginliği yazdırma işleminden sonra şekil doğruluğunu sağlamak için arzu edilir. Genel olarak, akma gerilmesi olanörnek olarak, Şekil 2'de gösterildiği gibi, teğet kesişme yöntemi kullanılarak kesilme baskısı eğrisi deformasyon kink belirlenir. Genellikle bu kayma 35, 36 etkisi olmadan güvenilir ve önemli sonuçlar garanti altına alan bir sözde pervane geometrisi kullanılarak yapılır. Paralel levha geometrisi ile verim gerilme ölçüm dikkatli bir şekilde doğrulanması için olan bir başka seçenektir. genellikle yüksek dolgulu süspansiyonlar gözlenen Duvar kayma veya kayma bantlama fenomenler Akma gerilmesi değerlendirmeye engel olabilir. Bu nedenle, τ y levha pürüzlülüğü etkisi, uygulama belirlenmesi incelenmiştir. Farklı plaka pürüzlülüğüne dayanıklılık ayarlanması deneylerde yapıştırma A ve B için elde edilen verim gerilimi değerleri için sonuçlar Şekil 3'te gösterilmektedir. aralık yüksekliği h varyasyon det etkilemez ise plaka pürüzlülüğü arttırılması, hesaplanan verim baskısının bir artışa neden olurBu miktarın tayini. R, q, bir plaka pürüzlülüğü = 1.15 um ve h = 1 mm'lik bir aralık yüksekliği macun A için alınan video Şekil 4, kesik. Kurum parçacıkları bir markör ve endoskopik bir video görüntüleme gibi örnek jant üzerine yerleştirildi örnek RIM deformasyon karakterize etmek için kullanıldı. Üst plakaya yapışır ise uygulama = 600 Pa t alınmak kadar macun gerilmelerde alt plaka üzerinde kayar. Bir tapa akış örneği deforme olmayan, yani ölçüm Boşlukta meydana gelen ve bir akma gerilimine ya da viskozite tayini kesilme baskısı eğrisi gelen belirgin deformasyon bir kıvrım elastik deformasyon arasında bir geçiş anlamına görünse anlamsız olduğu viskoz akışı. Benzer bir davranış Böylece, R q bir tabak pürüzlülüğü = 1.15 um bir akış gerginliği ya da belirlenmesi için uygun olmayan diğer yapıştırma A boşluk yükseklikleri aynı zamanda macun B için elde edilen hacimBöyle yüksek dolgulu gümüş pastaların iscosity. Bunun tersine, bir plaka pürüzlülüğü Ra q = 2-4 um (üretici tarafından bildirilen), video görüntüleme güvenilir ve iyi tanımlanmış bir reolojik ölçüm için gerekli jant (Şekil 5) bir kayma deformasyonu profilinin oluşumunu teyit etmektedir. Fiş akışı önlenir ve yapıştırma için tekdüze akış τ app = 1360 Pa adresinde ayarlar. Benzer akış davranış macunu B için gözlendi Yani plaka pürüzlülük bu seçim bir verim stres ölçümü için izin verir. 4 um – daha yüksek bir plaka pürüzlülüğü Ra q plaka pürüzlülüğü Ra q elde edilenden daha yüksek akma gerilmesi değerleri = 9 um sonuç = 1.15 um ve Rq = 2 seçimi. Yapıştırma B için video kayıtları herhangi bir kayma profili bu ölçüm (Şekil 6) boyunca yapıştırma A ile oluşturulmuştur göstermektedir daha Bu etki çok daha belirgin macun A içindir. Bir stres At Üst pla τ uygulama = 1.880 Pate macun deforme olmadan hareket etmeye başlar. Τ uygulamasının Stres = 2605 Pa hala macun deformasyon olmadan alt plaka üzerinde macunun kayma neden olur. Stres eğrisi deformasyon dolaştırmak üzere karşılık gelen kritik stres, viskoz deformasyona karşı elastik geçiş işaretle, belirgin elde stres değil, yani değildir. Bunun yerine kayma ve fiş akışının başlangıcına işaret ve kritik kayma gerilmesi τ kayma olarak kabul edilecek olan. Bunun aksine, herhangi bir tampon akış R q = 9 um levha (Şekil 7) kullanarak macun B için gözlenmiştir. Macunun deformasyon τ app = 1.430 Pa'da başlar ve tam τ app = 1.597 Pa'da geliştirilmiştir. Daha yüksek kesme gerilimi (τ app = 1.880 Pa) kesme bantlama yani sadece numunenin bir ara dar tabaka makaslanmış, meydana de. R gerilme verileri genel deformasyon elde edilen verim gerilimi <sub> q = 9 um plaka Rq = 2 elde edilene yakın – macun B durumunda 4 um, ancak τ y bu kaba levha, yapıştırmak için A uygulama kararlılığını anlamsızdır iki kez kontrol paralel plakalı Rq 2 = – 4 um sonuçlar, akış gerginliği de pervane geometrisi ile ölçülmüştür. Bu geometri, doğal olarak duvar kayma etkileri ile etkilenmez ve belirli tatbik stresinde hızlı pervane dönme başlangıcı tümden kanadın 35, 36 çapı tarafından tanımlanan silindirik düzlemde macun içinde yapısal arıza ile ilgilidir. 4 um – Şekil 8, pervane geometrisi kullanılarak elde edilen sonuçlar, R, q = 2 ile paralel plakalı reometri elde edilenler ile çok iyi kabul göstermektedir. Yukarıda belirtilen bulgulara göre, diğer tüm deney pürüzlülüğü Ra q = 2 olan bir levha kullanılarak gerçekleştirilmiştir – & #160; duvar kayma hızı ölçümleri için hariç 4 um arasında olabilir. Pürüzlülüğü Ra q = 1.15 um ve Rq = 9 um plakalar sünme stresi ve araştırılan benzer gümüş macun ya da diğer yüksek dolgulu süspansiyonlar viskozite tespiti için tavsiye edilemez. Son olarak, macun, bir akış gerginliği macunu B'ninkinden daha yüksek olduğu belirtilmektedir Duvar kayma başarılı baskı için bir başka önemli parametredir. Daha yüksek duvar kayma, daha iyi yapıştırma ekran örgü açıklıkları 32 içinden akar. Duvar kayma hızı, hareketli plaka ve bitişik hamur tabakasının nispi hız, yani aralık içinde hakim olan bağımsız tampon akış veya kesme deformasyon video kayıtları ile irtibata değerlendirilebilir. Düzgün bir üst plaka ve bir alt plaka kaba bu deneyler 25 gerçekleştirirken kullanılmalıdır <syukarı>, 27, 28, 30. boşluk içinde örnek istirahat ise, kayma hızı, doğrudan üst plakanın hızı ile verilmiştir. Şekil 9, görüntüler R q = 1.15 um olan bir levha kullanılarak bu ikinci koşulları altında belirlenmek üzere kesme stresi karşı duvar kayma hızı. Açık bir şekilde kayma konsantre emülsiyonlar ve yumuşak mikrojel parçacıklar 28, 29, 30 macunlar için gözlenen kadar benzer verim baskısının altında gerilmeler meydana gelir. hamur A için, daha yüksek bir çeper kayma hızları uygulanan stres yapıştırma B bağımsız için daha elde edilir. Her iki durumda da, uygulanan stres ile doğrusal olarak hız artar slip. Bununla birlikte, elde edilen eğim m, A = 0.33 um (Pa) -1 yapıştırma A = 0.12 μ eğim m B den hemen hemen üç kat daha fazladırm (Pa) -1 olarak benzer yapıştırma B için elde edilen daha önce gözlenen 28, 29, 30, verim gerilimine karşı gelen yaklaşık bir gerilme seviyesinde karakteristik kayma hızı V * bulunan ve t alınmak yukarıdaki Y kayma pek ölçülebilir. Hamur, A ve B, sırasıyla, V, A * = 0.37 mm s 1 ve V B * = 0.11 mm s-1 için. Örnek dağıtma yüksek yoğunluklu mikron boyutlu parçacıklar üzerine etki eden güçlü bir merkezkaç kuvvetine atfedilir ve bu nedenle santrifüj kuvveti yapışkan sürtünme üzerinde hakim olan açısal veya dönme hızı, n Crit tarafından kontrol edilmelidir. Bunu test etmek için, ölçüm aralığın yüksekliği h2 mm 0,2 mm yükselmiştir. aralık yüksekliği h ve kesme hızıyla örnek dağıtma yoğunluğu artar. Daha önce örnek sızıntısı setleri aralık yüksekliğinin daha genişiçinde, yani Crit düşük (Şekil 10). Şekil 11, 0.5 mm ila 2 mm arasında bağımsız numune yüksekliği h kritik bir açısal hızı, n Crit de bu örnek dökülme kümeleri gösterir. Hamur A için kritik devir sayısı, n Crit, bir ≈ 0.6 dk -1 ve yapıştırma B için B ≈ 1.7 dakika, n, Crit -1'dir. Bulgu, n Crit A <n Crit, B, farklı araç viskozitesine ya da bağlı değişen gümüş tanecik boyutuna olabilir. Bununla birlikte, bir ölçüm aralığın yüksekliği h = 0.2 mm, her iki macunlar sergilerler çok daha yüksek n Crit değerleri. Böylece, boşluk yüksekliğinin azaltılması viskozite tespiti mümkün olduğu daha geniş bir kesme oranı aralığı sağlamaktadır. Yüksek bir n Crit değerleri sebebi 0.2 mm henüz belli değil = saat bulundu. Bu yüzeyin on daha güçlü bir katkısı nedeniyle olabilirDar bir boşluk tıkanma agrega oluşumu örnek ağız ya da bağlı sion. İleri incelemelerde açıklığa kavuşturmak gereklidir. Şekil 10, daha da teyit için bu Uygulama = 0.07 s-1 – 2.5 s-1 sistematik farklılık yok farklı aralık yüksekliklerde elde edilen görünür viskozite verileri, örneğin, duvar kayma, bu deney koşulları altında, göz ardı edilebilir. Yüksekten alçağa veya yüksek değerlere düşük kesilme hızı değişen aynı viskozite verileri sürece, n Crit aşılmadığı şekilde, numune içinde gibi yapısal değişim hiçbir kanıt yoktur, yani, herhangi bir dökülme gerçekleşir, yani elde edilir. Bir kılcal reometre işlem yönlendirilmiş yüksek kesme hızlarında, özellikle macun viskozitesinin belirlenmesi için kullanılır. parabolik olmayan hız profili i için Weissenberg-Rabinowitsch düzeltmeBurada yapılan ler uymayan akışkanlar 34 durumunda gerçek kayma oranlarını bulabilirsiniz. giriş basınç kaybı nedeniyle 1 >> yüksek L / d oranı ile ihmal edilebilir, ancak cidar kayma oluşması, bu durumda henüz araştırılmamıştır ve dolayısıyla veri görünür viskozite değerleri olarak tedavi edilmesi gerekir. Şekil 12, görüntüler belirgin iki macunlar A için viskozite ve oda paralel plaka dönme reometri ve kapiler rheometresi ile tespit edilmiştir. Dikkat çekici, hem deneysel tekniklerle elde edilen veriler çok iyi o duvar kayma düşündüren hem pastaların için anlaşmak burada gerçekleştirilen kılcal reometre ölçümlerdeki küçük alaka olduğunu görünmektedir. Son olarak, macun, A ve B, düşük kesme hızlarında benzer bir görünen viskoziteye sergiler, ancak yapıştırma A viskozitesi yüksek kesmeli rejiminde macun B'nin daha yüksektir. paralel plakalı reometre ile dönme Sabit kesme ölçümleri perfor olmasıdikkatle Med gibi yaygın olarak yukarıda ele alınan duvar kayma, kayma bantlama ya da örnek dökülmesi rahatsız olabilir. Bu nedenle, osilatör kesme deneyleri kullanarak, ekran baskı işlemi sırasında yapısal arıza ve gümüş pastaların kurtarma karakterize öne sürülmüştür. Hoornstra, Zhou ve Thibert 10, 15, 21 tarafından ortaya koyulan üç aşamalı bir titreşimli testi yapılır. İlk olarak, bir genlik süpürme önceden seçilmiş bir frekans (Şekil 13), doğrusal ve doğrusal olmayan tepki belirlenebilmesi için gerçekleştirilmelidir. doğrusal viskoelastik rejim sürekli ile kendini gösterir -bağımsız modül değerleri ve G'> G'. geniş depolama modülü G' bozunması bir kriter olarak seçilir olmayan li başlangıcını belirlemek içinyakın tepki rejimi. karakteristik deformasyon amplitüdü G '(: doğrusal olmayan yanıtı ile lineer geçiş işaretleme C G lineer rejiminde 0 ' ortalama başlangıç değerinin G% 80 düşmüştür' hangi amplitüd olarak tanımlanır c) 0.8-G ', = 0. Evre I ve test III, doğrusal viskoelastik rejim yanıtı içinde küçük bir titreşim genliği, yani < c bağlı evre II uygulanan bir yüksek deformasyon genliğine macun (evre I) 'in geri kalan yapısının yanı sıra, ilk yapısının yok edilmesinden sonra test evre III iyileşme süresi bağımlılığı ve derecesini karakterize etmek üzere seçilir. Şekil 14,Evre I olarak yapıştırma B için karşılık gelen sonuçları göstermektedir, macun deforme Macunun elastik davranışı baskın olduğu yani =% 0.025, G ', G' den daha yüksektir. deformasyon evre II G 'de artar büyük deformasyon bu dönemde macun içinde, yapısal parçalanmayı sağlayan G' den daha yüksektir. Evre III baskı sonrasında substrat üzerinde parmak çizgilerinin istirahat taklit eder. Bu aşamada G'de tekrar 'de ve G ' ancak G' değeri G daha yüksektir' hamur yapısının ortadan kaldırılmadan önce, ilgili ilk G' ve G '' değerleri göre hem daha düşüktür. video kayıtları bu duvar kayma, fiş akımı veya örnek dökülme gibi etkiler ile ilişkili olmadığını teyit etmektedir. yapıştırma, titreşimli kesme esnasında muntazam biçimde deforme plakaya yapışır ve ne duvar kayma ne de örnek dökülme gösterir. Bu nedenle, eksik olduğu sonucuna varılabilirkesme modülünün iyileşme nedeniyle evre II uygulanan büyük genlik kayma numune içinde geri dönüşü olmayan bir yapısal değişim gösterir. Şekil 15 (a) 'da gösterilen veriler gibi yapısal değişim derecesi evre II uygulanan büyük deformasyon amplitüdü titreşimli kesme süresine bağlıdır etmediğini göstermektedir. Evre III içinde sonuçları t II kesme farklı süreler için değişmez. Bununla birlikte, aşama II seçilen deformasyon büyüklük değeri yapısal iyileşme derecesi üzerinde güçlü bir etkisi vardır. Bu, (b) aşama III'te belirlenen depolama modülü değerlerine ve AG I 'başlangıç modülü değerine G normalize' arasındaki farkı gösteren Şekil 15 açıktır. İçin >% 20, G çaprazlama' ve G 'karşılık gelen deformasyonlarda yani'macun B başlangıç değerinin sadece% 30 kurtarır (Şekil 13) ve bir sadece% 10 yapıştırın. Bu çeşitli kaplama işlemleri için bir macun özelliği son derece önemli görülüyor ve yapıştırma kompozisyonu üzerindeki bağımlılığı gelecekte yapılacak çalışmalar ele alınacaktır. Evre II büyük genlikli salınım kesme bırakma değiştirdikten sonra ilk saniye içinde güvenilir verilerinin saptanması için izin vermez, özellikle, ekran baskı işlemi için son derece alaka ama burada kullanılan ticari reometrenin olacaktır hemen sonra, yapısal kurtarma Not . Filament germe deneyleri serigrafi sırasında çırpıda-off simüle etmek yapılmamıştır. Snap-off serigrafi son adımına aittir. Şekil 16, her ikisi de p germe hızı artan kırılma artar filament uzunlukları gösterilmiştirAstes. Kırılma her zaman daha düşük gerilme oranı (x brs – x, 0) meydana macun A daha / x, 0 = Ax Br / x, 0 macun B, ama bu fark germe hızı artan hafifçe azaltır görünmektedir. macun B filaman kırılması daha düşük bir gerilme oranı ile olur çünkü bu macun daha iyi kopma özelliklere sahip olabilir. Kılcal dağılmasından uzunlamasına reometre görüntüleme ayarı ile elde edilen sonuçlar, germe test cihazı deneyleri ile teyit edilmiştir. Karşılık gelen sonuçlar Şekil 17'de gösterilmiştir. Yine filamanlar Ancak (Şekil 17 (a)), ve yapıştırma B sonları macun A'ya göre daha düşük Ax Br / x, 0 değerleri germe hızı artan bir artış parçalandığı gerilme oranı, Ax Br / x, 0 ile elde edilen mutlak değerleri kılcal dağılmasından elongational reometresi her germe test cihazı ile elde edilen karşılık gelen değerleri daha yüksektir. Bu = 6 mm ve d = 5 mm, kılcal dağılmasından uzunlamasına reometre ve gerilme test cihazının için örneğin farklı ilk numune hacimleri d farklı plaka çaplarına atfedilir. Son olarak germe test cihazının da, maksimum kuvvet Fmax germe sırasında, filaman üzerinde etkili olan ikinci bir karakteristik parametresi içerir. Bu miktar aynı zamanda doğrusal macun B için elde edilen değerler, daha ileri araştırmalar, ekran baskı işlemi veya başka kaplama işlemleri için Fmax alaka ifşa için gerekli olacak yapıştırma A için daha büyük olduğu artan ayırma hızı ancak bu durumda artar. Kontrollü kesme hızı paralel plaka dönme reometri Şekil 1. Görünür Viskozite. sonuçta ortaya çıkan genel bakışg görünür viskozite ve bir paralel-plakalı reometrede kontrollü kesme hızı modunda ölçülmüştür kesme stresi (kısa: PP), levha pürüzlülüğü Ra, q = 2-4 um ve aralık yüksekliği h = 1 mm. Ölçüm sırasında video kayıtları göre üç bölüme görünür kesme hızı sınıflandırılması. Duvar kayma, yapıştır deformasyon ve örnek sızıntısı video kayıt kesikler vurgulanır. Yapıştır B örnek olarak burada seçilir, ancak böyle bir sonucu hata çubukları, en az üç bağımsız ölçümün elde edilen standart sapma olarak hesaplanır macun A için elde edilmiştir. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Şekil 2. akma gerilimi belirlenmesi için teğet kesişme noktası yöntemi uygulamak. Deformasyon γ, aralık yüksekliği bölünen üst plakanın yer değiştirmesi, yani uygulanan anma kesme gerilmesi τ uygulama göre çizildi. 4 um ve bir boşluk yüksekliği h = 1 mm – kesme gerilimi kontrol ölçümü, bir plaka pürüzlülüğü Ra q = 2 ile yapılır. Yapıştır B örnek olarak burada seçilir, ancak benzer sonuçlar macun A için elde edilmiştir bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayın. Belirgin sünme stresi plaka pürüzlülüğü 3. etkisi Şekil. Farklı plaka pürüzlülüğü Ra q elde edilen belirgin akma gerilimi = 1.15 um, R, q = 2-4 um ve boşluk yüksekliği h genel Rq = 9 um. Sonuçlar plaka r bağlıdırRq ve ölçüm aralığı yüksekliğinin farklı bağımsızdır oughness (sol: sağ, bir macun: yapıştırma B). Hata çubukları en az üç bağımsız ölçümün elde edilen standart sapma olarak hesaplanır. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Şekil kesme stresi değişen video kayıtları 4. kesilmektedir. Burada plaka pürüzlülüğü Ra q = 1.15 um ile ölçülen macun A örneğinde. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. <strong> Şekil kesme zoru stresi değişen video kayıtları 5. kesilmektedir. 4 um – Burada plaka pürüzlülüğü Ra q = 2 ile ölçülen macun A örneğinde. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Şekil kesme stresi değişen video kayıtları 6. kesilmektedir. Burada plaka pürüzlülüğü Ra q = 9 um ile ölçülen macun A örneğinde. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Video recor 7. kesikler Şekil kayma gerilimi değişen jantta. Burada plaka pürüzlülüğü Ra q = 9 um ile ölçülen macun B örneğinde. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Şekil 8. sünme stresine sonuçlanır. 4 um paralel levha geometrisi – macun A ve B için kopma gerilmesinin bir karşılaştırması pervane geometrisi ve R q = 2 ile belirlenir. Hata çubukları en az üç bağımsız ölçümün elde edilen standart sapma olarak hesaplanır. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. celle / 55377 / 55377fig9.jpg"/> Kesme stresi duvar kayma 9. Bağımlılığı Şekil. Duvar kayma hızı v macunu A kesilme baskısı t alınmak karşı kayma ve B = R, q belirlenen aralık yüksekliği h = 1 mm ile 1.15 um, paralel levha geometrisi. sünme stresinin elde edilen karakteristik bir duvar kayma hızı V * olarak belirtilir. Hata çubukları en az üç bağımsız ölçümün elde edilen standart sapma olarak hesaplanır. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Şekil örnek sızıntısı üzerindeki boşluk yüksekliğinin 10. etkisi. 4 – macun B ve plaka pürüzlülüğü Ra q = 2 için kontrollü kesme hızı modunda ölçüm aralığın yüksekliği h değişen görünür viskozitesium. aralık yüksekliği h = 0.2 mm ve h = 2,0 mm arasında değişir. daha düşük bir aralık yüksekliği seçildiğinde viskozite eğrisinin aşağıya doğru bükülme yüksek kesme oranlarında daha yerleşir. aralık yüksekliği h = 0.2 mm ve h = 2,0 mm arasında değişir. Hata çubukları en az üç bağımsız ölçümün elde edilen standart sapma olarak hesaplanır. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Şekil 11. Kritik dönme hızı da genel aralık yüksekliği h viskozite eğrisi setleri aşağı doğru bükülme R q paralel levha geometrisini kullanarak hangi dönme hızı, n Crit örnek dökülme setleri = 2-4 um (sol.: macun B): A, sağ yapıştırın. Numune spillover bu charact adresinde setlerivideo kayıtları ile teyit edildiği üzere tartışmalı dönme hızı. Macun için n, Crit, A = 0.6 dk bir numune dökülme setleri 1 ve n, Crit macun B, B = boşluk yüksekliği h ≥ 0.5 mm 1.7 min-1 için. Hata çubukları en az üç bağımsız ölçümün elde edilen standart sapma olarak hesaplanır. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Geniş bir kesme hızı aralığında 12. Viskozite Şekil. Görünür macun A viskozitesi ve oda paralel plaka dönme reometre kullanılarak, geniş bir kesme hızı aralığında tespit (boşluk yüksekliği h = 0.2 mm ve h = 1 mm Rq = 2-4 um) ve kapiler reometre ile (d = 0,5 mm ve L = 40 mm). Hata çubukları standar olarak hesaplanır d sapması en az üç bağımsız ölçümün elde edilmiştir. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Şekil titreşimli kesme doğrusal ve doğrusal olmayan tepki rejiminin 13. belirlenmesi. yapıştırma B için genlik tarama testi: deformasyon amplitüdü genel G', G' Sabit frekans f = 1 Hz. Deney paralel levha geometrisi (- 4 um, aralık yüksekliği h = 1 mm R q = 2) ile donatılmış bir döner rheometresi. Hata çubukları en az üç bağımsız ölçümün elde edilen standart sapma olarak hesaplanır.large.jpg" target = '_ blank'> bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayın. Şekil 14. üç aşamalı yapısal iyileşme testi. Yapıştırma B için üç aşamalı yapı iyileşme testi bir paralel plaka dönme rheometrenin (- 4 um plaka pürüzlülüğü Ra q = 2) ile sabit bir frekans f = 1 Hz gerçekleştirilir. uygulanan deformasyon amplitüdü evre I evre II,% 0.025 olan =% 80 evre III =% 0.025. Video kayıtları, boşluk, bir duvar kayma, kayma bantlama boyunca homojen bir numune deformasyonu teyit akış ya da örnek dökülme eklenti oluşur. Hata çubukları en az üç elde edilen standart sapma olarak hesaplanırBağımsız ölçümler. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. 15. Yapısal kurtarma testleri Şekil. Yapısal iyileşme üzerindeki makaslama zaman, (a) etkisi. için macun B'nin Yapısal kurtarma II% 80 evre II farklı bir süre, t II = 50 s, 150 s ve 600 s =. Yapısal kurtarma deformasyon amplitüdü (b) etkisi. Göreli geri dönüşümsüz yapısal değişim (G '(t → ∞) – G' (t = 0)) / G '(t = 0) = AG' deformasyon amplitüdü bir fonksiyonu olarak / G' I Üç sta evre II uygulanange yapısal iyileşme testi sabit t II = 150 s macun A ve B için tespit edilmiştir. Hata çubukları en az üç bağımsız ölçümün elde edilen standart sapma olarak hesaplanır. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Uzunlamasına deformasyon filaman kırılması 16. Optik belirlenmesini Şekil. kılcal dağılmasından uzama reometre (başlangıç boşluğu yüksekliği h = 1 mm) kullanılarak elde edilen filaman kırılması farklı gerdirme hızlarda macunlar A ve B meydana geldiği kritik gerilme germe oranı. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. Şekil 17. Çekme testi – uzama deformasyon esnasında eksenel kuvvet. Elde edilen Ax Br / x, 0, (a) ve gerilme test cihazı ile yapıştırma, A ve B için elde edilen hız uzanan genel kuvvet F max (b) elde edilen. başlangıç boşluğu yüksekliği h = 1 mm ve piston çapı d = 5 mm'dir. Uç v = 30 mm s elde edilen macun B için gerilme oranı verilerinin genel Ham kuvvet F gösterir -1 Fmax ve Ax br belirlenmesini göstermek için. Hata çubukları en az üç bağımsız ölçümün elde edilen standart sapma olarak hesaplanır. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = "1"> Karakteristik bilgileri ve yapıştırma A ve B spesifik akış özellikleri arasındaki farkları mukabil uygulanan yöntemler, Tablo 1. Bu tabloda daha büyük bir sürümünü görüntülemek için tıklayın.

Discussion

Çok konsantre süspansiyonlar veya macunların kapsamlı reolojik karakterizasyonu işleme ve bu tür kompleks sıvıların uygulanması sırasında manifoldu şartlar hedeflenen ürün geliştirme toplantısı için zorunludur. Bu araştırma, büyük deformasyon ve kopma noktasındaki uzama ve ayrıca filaman sırasında çekme kuvveti germe sonra sünme stresi, viskozite, duvar kayma hızı, yapısal iyileşme tespitini kapsar. Her bir özeti, uygulanan yöntemler bilgi elde edilir ve yapıştırma özellikleri Tablo 1 'de özetlenmiştir.

paralel plaka dönme reometri duvar kayma, kayma bantlama ve örnek yayılma etkileri gösteren yüksek dolgulu süspansiyonlar reolojik miktarlar güvenilir belirlenmesi için video kayıtları önemi ispat edilmektedir. Video kayıtları, uygun belirteçler kullanılarak örneği kenarda gerçek deformasyon profilinin belirlenmesini ve akış alanını etkinleştirmek. Bu necess olduğureolojik deneylerin sonuçlarını analiz etmeden önce bu deformasyon davranışlarını incelemek için Ary. Bu nedenle ölçüm parametre ayarları ve plaka pürüzlülük değerleri olan viskozite ölçümleri mümkündür tespit edilebilir. macun akma gerilimi uygun pürüzlülükte bir kanat geometrisi veya plaka-plaka geometrisi kullanılarak tayin edilebilir.

Viskozite belirlenmesi yalnızca özenle seçilmiş bir plaka pürüzlülük örnek bileşimine bağlı olarak plaka levha geometrisini kullanarak mümkündür. Daha yüksek pürüzlülük mutlaka alt duvar kayma yol açmaz. viskozite tespiti yapılabilir ki burada, kesme oranı ve kesme stresi aralığı sünme stresi ve örnek sızıntısı başlangıcı ile sınırlıdır.

Dahası, kayma hızı direkt olarak ölçülebilir ve düzensiz akış, kesme bantlama ya da örnek yayılma meydana geldiği ölçüm koşulları açık bir şekilde tespit edilebilir. Duvar kayma ölçümleri için düz yüzeyler, üst kesme pla olarak kullanılmıştırte ve sert bir alt plaka sadece üst plaka durmasını önlemek için,. Bu kayma hızı üst plakanın açısal hız ile irtibata hesaplanabilir. Her iki macunlar için kayma gerilme seviyelerinde çok altında görünen akma gerilimine meydana gelir. Benzer gözlemler cam boncuklar ^25, ²⁷ kil süspansiyonu, yumuşak mikro jel pastaların yanı sıra emülsiyonlar ^{^28,} ^{^29,} ³⁰ süspansiyonlar için bildirilmiştir. Burada τ _{uygulamasıyla} v _kayma doğrusal bir artış bulunmuştur. Bu Aral ve diğerleri gözlemleri ile uyumludur. ²⁵ de araştırılmıştır cam boncuk süspansiyonlar ağız akış alanı görselleştirmelerine v _kayma tespit eden.

Seth ve diğ. uygulanan gerilim ile birlikte kayma hızının ölçekleme yumuşak katılımı ile arasındaki etkileşme ile kontrol edildiğini göstermiştirles onların çalışma ve duvarda kullanılan. Duvara parçacıkların belirli bir yapışma vardır durumda, onlar da v _kayma ve stres ama kuadratik ölçekleme zayıf duvarın ^{^28,} ^{^29,} ³⁰ yapışan partiküller bulundu arasındaki doğrusal bir ilişki. Yumuşak parçacık macunlar ile ilgili çalışmalar da verim gerilimine karakteristik bir kayma hızı V açığa çıkarma ve bir elastohidrodinamik modeli, bağımsız bir şekilde tespit edilebilir fiziksel akışkan ve parçacık parametrelerinden V * değerini hesaplamak için izin ²⁹ sunulmuştur: H * ~ γ _^y2 (G ₀ R / η _ler) (G _P / G ₀₎ ^1/3. Bu özellik, kayma hızı particl, hem de _Y ve elastik modül G ₀ çözücü viskozite η _s γ suşu elde macunlar bağlıdırE yarıçapı R ve modül G _p. Değerleri bu basit tahmin kaynaklanan (V, _A ^* = 375 um ^s-1 ve V, _B ^* = 118 um ^s-1), sadece büyüklükte, aynı zamanda sırasına göre deney sonuçları (Şekil 9) ile çok iyi kabul macun A ve B arasındaki fark ile ilgili

Numune döküntü her macun için kritik bir dönme hızı karakteristiği burada görülmektedir. Dökülme saf araçlarda oluşmaz. Bu olgu, macunlar reolojik karakterizasyonu sınırlandırmakta ve aynı zamanda bazı işlem veya kaplama işlemleri için uygun olabilir, ancak fiziksel kaynağı halen çözülememiştir.

Video kayıtları bundan başka duvar kayma, fiş akışını gösterir ve örnek dökülme osilatör kesme testleri sırasında dışlanabilir. Bu nedenle, kesme modülünün düşüş ve artış Smal ile üç aşamalı bir osilatör kesme testlerinde gözlenenEvre I ve III'te l salınım amplitüdü gibi büyük deformasyon amplitüdü > _c direkt olarak yapısal parçalar ve geri atfedilebilir. Doyana kadar evre II artan deformasyon amplitüdü ile titreşim kesme artırdıkları gibi yapısal değişim derecesi genlik süpürme test G çaprazlama' ve G '' ye karşılık gelen deformasyonlarda ulaşıldığı gösterilmiştir, ancak geri dönüşü olmayan bir hasar olabilir evre II yüksek amplitüd kesme süresi bağımsızdır. Nedeniyle evre II büyük kayma deformasyonuna modülü ve bu nedenle örnek yapıda bir değişiklik fazla 10 ⁴ s bekleme süreleri sonrasında beri burada geri dönüşümsüz olarak adlandırılır, depolama modülü başlangıç değerinden daha düşüktür (veriler gösterilmemiştir). Şekil 15'te gösterilen veriler, bekleyen kısıtlanıraçıklık sağlamak için 1,500 s katı. Ancak, baskı işleminin zaman ölçeği bile aşağıda saniye veya sırasına olduğunu belirtmek gerekir. Bu, bu çalışmada kullanılan konvansiyonel dönel reometre kurulumu ile erişilemez.

Bu çalışmada kullanılan boşluk yükseklikleri aynı zamanda modern baskılı elektronik ekran baskıda tipik gözeneklerinin çok daha büyüktür. plaka-plaka geometrisi kullanılarak Reolojik ölçümler nedeniyle, tipik olarak, reolojik ölçümler kullanılan büyük plakalar için mekanik ayarlama sınırlamaları gibi küçük bir boşluk açıklıklarında yapılamaz. Ayrıca, büyük bir aralık ayırma kenarının numune deformasyonu görselleştirme kolaylaştırmak için seçilmiştir.

bir kılcal dağılmasından uzunlamasına reometresi ve bir çekme deneyi cihazı kullanılarak Filaman germe testleri uzunlamasına akışlarında yüksek dolgulu macunlar deformasyonu ve kırılma davranışını karakterize etmek üzere kullanılabilir. Devre ve m uzamauzama sırasında OLUNAN AZAMI kuvveti Bu testlerden elde edilen parametreler ve ekran baskı sırasında silecek ek kapalı olarak ilgili olabilir.

Son olarak, önemli farklılıklar bu çalışmada incelenen iki ticari gümüş pastaların için yukarıda açıklanan tüm deneylerde gözlenmiştir. Performansları için reolojik yapıştırma özelliklerinin alaka genişletilmiş bir tartışma farklı macunlar ve araç geniş bir yelpazesi için verilere dayanarak bir sonraki makalede ele alınacaktır.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors would like to thank to Heraeus Precious Metals GmbH & Co. KG for their support and supply of commercial silver pastes, especially M. König for fruitful discussions. Special thanks go to M. Schmalz for experimental support. C. Yüce gratefully acknowledges financial support by the 100 prozent erneuerbar stiftung. Finally, we acknowledge financial support from the Federal Ministry for Economic Affairs and Energy (Grant no. 0325775G).

Materials

endoscopy	Visitool	TVS80.280.BF6.AD10.2	full name: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, Ø 8mm x ca. 280mm, 0°, BF:6mm, AD 10mm
commercial silver paste	Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Global Business Unit Heraeus Photovoltaics
rheometer A	Anton Paar	Physica MCR 501	R_q = 2 – 4 µm
rheometer B	Thermo Scientific	Haake Mars II	R_q = 1.15 µm R_q = 9 µm
rheometer C	Thermo Scientific (formerly Haake GmbH)	Rheostress 150	vane geometry
sandpaper	Jean Wirtz Düsseldorf Metallographie	P320 C	R_q = 9 µm grain size = 46.2 ± 1.5
recording software	Debut Video Capture
LED Spotlight	Kaleep	48W Led Work Lights Offroads Lights Lamp Spotlight Floodlight
capillary breakup elongational rheometer	Thermo Scientific (Haake)	HAAKE CaBER1
tensile tester	Stable Micro Systems, Godalming, UK	TA.XT plus Texture Analyzer
50 N load cell	Stable Micro Systems, Godalming, UK	Serialnumber: 10256249
a modified capillary rheometer	Göttfert Rheograph 2000 (Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Buchen Germany)
500 bar pressure transducer	Gefran, Selingenstadt, Germany

References

Mathews, N., Lam, Y. M., Mhaisalkar, S. G., Grimsdale, A. C. Printing materials for electronic devices. Int. J. Mater. Res. 101 (2), 236-250 (2010).
Ralph, E. L. Recent advancements in low cost solar cell processing. Proceedings of the 11th Photovoltaic Specialists Conference. 1, 315 (1975).
Faddoul, R., Reverdy-Bruas, N., Blayo, A. Formulation and screen printing of water based conductive flake silver pastes onto green ceramic tapes for electronic applications. Mater. Sci. Eng. B Solid-State Mater. Adv. Technol. 177 (13), 1053-1066 (2012).
Rane, S. B., Seth, T., Phatak, G. J., Amalnerkar, D. P., Das, B. K. Influence of surfactants treatment on silver powder and its thick films. Mater. Lett. 57 (20), 3096-3100 (2003).
Rane, S. B., et al. Firing and processing effects on microstructure of fritted silver thick film electrode materials for solar cells. Mater. Chem. Phys. 82 (1), 237-245 (2003).
Faddoul, R., Reverdy-Bruas, N., Bourel, J. Silver content effect on rheological and electrical properties of silver pastes. J. Mater. Sci. Mater. Electron. 23 (7), 1415-1426 (2012).
Szlufcik, J., Poortmans, J., Sivoththaman, S., Mertens, R. P. Advanced manufacturing concepts for crystalline silicon solar cells. IEEE Trans. Electron Devices. 46 (10), 1948-1969 (1999).
Gomatam, R., Mittal, K. L. . Electrically Conductive Adhesive. , (2008).
Pospischil, M., et al. Investigations of thick-film-paste rheology for dispensing applications. Energy Procedia. 8, 449-454 (2011).
Hoornstra, J., Weeber, A. W., De Moor, H. H., Sinke, W. C. The importance of paste rheology in improving fine line, thick film screen printing of front side metallization. Netherlands Energy Found. , (1997).
Gilleo, K. Rheology and surface chemistry for screen printing. Screen Print. Mag. , 128-132 (1989).
Lin, H. W., Chang, C. P., Hwu, W. H., Ger, M. D. The rheological behaviors of screen-printing pastes. J. Mater. Process. Technol. 197, 284-291 (2008).
Shiyong, L., Ning, W., Wencai, X., Yong, L. Preparation and rheological behavior of lead free silver conducting paste. Mater. Chem. Phys. 111 (1), 20-23 (2008).
Reichl, H., Feil, M. Hybridintegration: Technologie und Entwurf von Dickschichtschaltungen. Hüthig Verlag GmbH. , (1986).
Thibert, S., et al. Study of the high throughput flexographic process for silicon solar cell metallisation. Prog. Photovoltaics Res. Appl. 24 (2), 240-252 (2016).
Glunz, S. W., Mette, A., Richter, P. L., Filipovic, A., Willeke, G. New concepts for the front side metallization of silicon solar cells. 21st Eur. Photovolt. Sol. Energy Conf. , 4-7 (2006).
Thibert, S., Jourdan, J., Bechevent, B., Chaussy, D., Reverdy-Bruas, N., Beneventi, D. Influence of silver paste rheology and screen parameters on the front side metallization of silicon solar cell. Mater. Sci. Semicond. Process. 27, 790-799 (2014).
Pospischil, M., et al. Dispensing technology on the route to an industrial metallization process. Energy Procedia. 67, 138-146 (2015).
Coussot, P. . Rheometry of pastes, suspensions, and granular materials: Application in Industry and Environment. , (2005).
Coussot, P. Rheophysics of pastes: a review of microscopic modelling approaches. Soft Matter. 3 (5), 528 (2007).
Zhou, H., Hong, J., Piao, L., Kim, S. -. H. Dual rheological responses in Ag pastes. J. Appl. Polym. Sci. 129 (3), 1328-1333 (2013).
Buscall, R., McGowan, J. I., Morton-Jones, A. J. The rheology of concentrated dispersions of weakly attracting colloidal particles with and without wall slip. J. Rheol. 37 (4), 621 (1993).
Kalyon, D. M., Yaras, P., Aral, B., Yilmazer, U. Rheological behavior of a concentrated suspension: A solid rocket fuel simulant. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 37 (1), 35-53 (1993).
Yilmazer, U., Kalyon, D. M. Slip effects in capillary and parallel disk torsional flows of highly filled suspensions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 33 (8), 1197-1212 (1989).
Aral, B. K., Kalyon, D. M. Effects of temperature and surface roughness on time-dependent development of wall slip in steady torsional flow of concentrated suspensions. J. Rheol. 38 (4), 957-972 (1994).
Persello, J., Magnin, A., Chang, J., Piau, J. M., Cabane, B. Flow of colloidal aqueous silica dispersions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 38 (6), 1845-1870 (1994).
Pignon, F., Magnin, A., Piau, J. M. Thixotropic colloidal suspensions and flow curves with minimum: Identification of flow regimes and rheometric consequences. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 40 (4), 573-587 (1996).
Meeker, S. P., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. Slip and flow in pastes of soft particles: Direct observation and rheology. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 48 (6), 1295-1320 (2004).
Seth, J. R., Cloitre, M., Bonnecaze, R. T. Influence of short-range forces on wall-slip in microgel pastes. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 52 (5), 1241-1268 (2008).
Seth, J. R., Locatelli-Champagne, C., Monti, F., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. How do soft particle glasses yield and flow near solid surfaces?. Soft Matter. 8 (1), 140-148 (2012).
Meeker, S. P., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. Slip and flow in soft particle pastes. Phys. Rev. Lett. 92 (19), 1-4 (2004).
Xu, C., Fieß, M., Willenbacher, N. Impact of wall slip on screen printing of front-side silver pastes for silicon solar cells. IEEE Journal of Photovoltaics. 7, 129-135 (2017).
Brummer, R. . Rheology Essentials of Cosmetic and Food Emulsions. , (2006).
Macosko, C. W. . Rheology Principles, Measurements, and Applications. , (1994).
Dzuy, N. Q., Boger, D. V. Yield stress measurement for concentrated suspensions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 27 (4), 321-349 (1983).
Da Cruz, F., Chevoir, F., Bonn, D., Coussot, P. Viscosity bifurcation in granular materials, foams, and emulsions. Phys. Rev. E. 66, 1-7 (2002).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Yüce, C., Willenbacher, N. Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions — A Case Study for Screen-printing Silver Pastes. J. Vis. Exp. (122), e55377, doi:10.3791/55377 (2017).

Automatically Generated