Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

Ceren Y&#252;ce; Norbert Willenbacher

doi:10.3791/55377

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Engineering

Проблемы в реологической Характеристике высококонцентрированных суспензий - тематическое исследование для трафаретной печати Silver Пасты

Published: April 10, 2017

doi:

10.3791/55377

Ceren Yüce¹, Norbert Willenbacher¹

¹Applied Mechanics Group, Institute for Mechanical Process Engineering and Mechanics, Department of Chemical Engineering,Karlsruhe Institute of Technology

Summary

A protocol for a robust and application relevant rheological characterization of highly concentrated suspensions is presented. Silver pastes used for screen-printing application in solar cell production are employed as model systems.

Abstract

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the manifold requirements during processing and application of such complex fluids. In this investigation, measuring protocols for a conclusive assessment of different process relevant rheological parameters have been evaluated. This includes the determination of yield stress, viscosity, wall slip velocity, structural recovery after large deformation and elongation at break as well as tensile force during filament stretching.

The importance of concomitant video recordings during parallel-plate rotational rheometry for a significant determination of rheological quantities is demonstrated. The deformation profile and flow field at the sample edge can be determined using appropriate markers. Thus, measurement parameter settings and plate roughness values can be identified for which yield stress and viscosity measurements are possible. Slip velocity can be measured directly and measuring conditions at which plug flow, shear banding or sample spillover occur can be identified clearly.

Video recordings further confirm that the change in shear moduli observed during three stage oscillatory shear tests with small deformation amplitude in stage I and III but large oscillation amplitude in stage II can be directly attributed to structural break down and recovery. For the pastes investigated here, the degree of irreversible, shear-induced structural change increases with increasing deformation amplitude in stage II until a saturation is reached at deformations corresponding to the crossover of G’ and G”, but the irreversible damage is independent of the duration of large amplitude shear.

A capillary breakup elongational rheometer and a tensile tester have been used to characterize deformation and breakup behavior of highly filled pastes in uniaxial elongation. Significant differences were observed in all experiments described above for two commercial screen-printing silver pastes used for front side metallization of Si-solar cells.

Introduction

На лицевой стороне металлизации кремниевых солнечных элементов обычно реализуется с использованием традиционной трафаретной печати. Кроме трафаретной печати, струйной печати и флексографической печати ^1, трафаретная печать используется с 1970 – х годов для многих полиграфических приложений ^2. Это универсальный метод, так и в производстве солнечных батарей, что обеспечивает простые и быстрые металлизации при низкой стоимости печати. Однако свойства текучести трафаретной печати пасты должны быть тщательно регулировать, чтобы гарантировать бесперебойную, свободные от дефектов обработки. Это особенно сложно в камере металлизации солнечной, так как узкие однородные структуры линий должны быть достигнуты. Кроме того, паста рецепты должны быть тщательно регулировать, чтобы избежать осаждения высокой плотности частиц серебра, разделение фаз и агрегации частиц.

Высококонцентрированная проводящая трафаретная печать пасты для передней стороны металлизации солнечных элементов mainlу состоит из трех компонентов ^{^3,} ^{^4,} ^{^5,} ^6: проводящий материал, как правило , микронного размера частиц серебра , обеспечивающие хорошую электрическую проводимость ^{^7,} ^8; непрерывная фаза, так называемое транспортное средство, смесь органических связующих веществ, растворители и добавок, способствующие смачивание частиц, формирование пленки и адгезию к подложке, которая также включает добавки для регулировки поведения потока, особенно позволяя пасту проходить узкий экран сетку без труда; и неорганическое связующее (стеклянный порошок) выступает в качестве промотора адгезии и активирует процесс спекания при более низких температурах.

Печать тонких линий с высоким соотношением требует серебряных паст , которые обладают высокой текучестью и выраженным сдвиг-истончением поведения ^9. Высокий предел текучести гарантирует хорошую SHAPТочность е и высокое соотношение сторон , тогда как сильный сдвиг при прореживании и, соответственно , с низкой вязкостью при высоких скоростях сдвига необходимы , когда паста протекает через узкие отверстия сетки, где паста подвергается воздействию высоких скоростей сдвига по оценкам, за 10 ³ с ^-1 ^10.

Во время процесса печати, пасты подвергаются очень разных скоростей деформации и напряжений. Во-первых, паста лежит на экране; то швабра действует и паста проникает через отверстие экрана на подложку. После нанесения пасты на кремниевой пластине, структуры и вязкости должны быстро восстанавливаться, чтобы запретить пасту распространения на подложке. Это позволит сократить выступления солнечных элементов из – за высокие потери затенения ^{^10,} ^{^11,} ^{^12,} ^{^13,} ^{^14,} ¹⁵, Перерывы, так называемые meshmarks, в печатных линиях пальцев могут произойти в поперечных точках сетки проводов в зависимости от реологии пасты. Время для выравнивания по meshmarks должно быть столько , сколько необходимо , но и достаточно коротким , чтобы держать палец линии распространения как можно ниже ^16.

Ракель давление , необходимое для пасты течь через сетки на субстрате должен быть тщательно настроено на высоком пределе текучесть , необходимую для обеспечения хорошей точности формы ^{^3,} ^{^6,} ^{^9,} ^{^17,} ^18. Частицы плотно упакованы, сильно взаимодействуют и образуют сложные структуры. Соответственно, кроме того , предел текучести, разжижению и тиксотропность, различные другие сложные явления , как поток сдвига или бандажирование лавины может произойти в таких суспензий ^{^19,} ^{20 <}/ ^SUP>, ^21. Стена скольжение также имеет решающее значение для концентрированных суспензий ^{^22,} ^{^23,} ^{^24,} ^25. Тонкий слой жидкости с более низкой вязкостью, т.е. слой истощены или свободным от частиц образуются рядом со стеной ^{^25,} ^{^26,} ^{^27,} ^{^28,} ^{^29,} ^{^30,} ³¹ и может контролировать поток через узкие щели или каналы.

Таким образом, комплексная реологическая характеристика трафаретной печати паст необходима для того, чтобы улучшить технологические свойства и особенность продукта. В этом исследовании, два коммерческих серебряные пасты характеризуются. Эти пасты обладают существенно различными печатными характеристиками. Реологический голецтеристика таких материалов очень требовательна. Даже простое определение вязкости стационарного сдвига с использованием ротационного вискозиметра представляет собой серьезную проблему из-за стенки скольжения, пробки потока, бандажные сдвига и разливают пасты. Соответственно, предыдущие исследования сосредоточены на колебательных измерений сдвига ^{^10,} ^{^17,} ²¹ или на характеристике низких концентрированных серебряных паст, так называемые краски ^{^3,} ^{^6,} ^15, для которых указанные выше явления , вряд ли произойдет.

Протоколы для надежной и значимой характеристики поведения потока концентрированных серебряных паст могут быть определены с помощью видеозаписей. Вращательное сдвига реометр с образцом прибора параллельно-пластинчатой используется в данном исследовании, ясно показывая, что с поршневым потоком, стены скольжения, и полосатость сдвига зависит от пластины грубойНесс в нетривиальным образом.

В предыдущей работе, в зависимости от времени развития стенки скольжения в стационарном потоке крутильного концентрированных суспензий исследовались на различную шероховатость пластины. Поток высококонцентрированных суспензий твердых стеклянных шариков в растворе полимерного связующего визуализировали и увеличенной пластины или шероховатость внутренней стенки цилиндра предотвращается скольжение. Однако увеличение шероховатости пластины приводило к разрушению образцов ^{^22,} ^25. Разрушение происходило при меньших видимых скоростях сдвига, когда шероховатость стенки была увеличена. Кончики микронеровностей шероховатых поверхностей могут действовать как точки концентрации напряжений на поверхности пластины, инициирование трещины при касательных напряжениях т меньше предела текучести т _у ^25.

Стена скольжение считаются важными для трафаретной печати производительности высококонцентрированных паст. Прошлое е скользит через сетку легче при более высоком скольжении стенки и его депозит на подложке ^32, значительно увеличился. С помощью видеозаписей, стены скольжения можно непосредственно наблюдать при различных экспериментальных протоколов. Скорость скольжения может быть определена непосредственно из угловой скорости вращающейся пластины с использованием гладких пластин с низкой шероховатостью. Но определение Текучести на серебряных пастах является естественным ограничением. Суспензии непрозрачны, полевые наблюдения, так оптического потока может быть сделано только на образце обода. Предыдущие исследования пытались определить стенки скольжения и деформацию внутри образцов одновременно. Они наблюдали скольжение ниже предел текучести и нашли квадратичную зависимость скорости скольжения от напряжения сдвига. Поведение потока прозрачных глинистых суспензий исследовались с помощью Pignon ²⁷ после деформации пигмента красителя линии , введенной в сыпучий материал. Persello и др.Xref "> 26 исследовал концентрированные водные суспензии диоксида кремния. Они обнаружили , что увеличение шероховатости пластины для подавления стенки скольжения не приводит к однородной деформации образца , но вызвали объемную трещину. скольжению и деформацию образца в пастах мягких частиц микрогеля и концентрированных эмульсиях интенсивно обсуждается в серии статей ^{^28,} ^{^29,} ^{^30,} ^31. Флуоресцентные частицы трассирующих были использованы для определения поля потока в пределах этих прозрачных образцов в геометрии конуса пластины. Они обнаружили характерную скорость скольжения V * по пределу текучести соответствующего материал и степенной закон для повышения скорости скольжения с напряжением сдвига т ниже т _у. экспонента один были найдены для не прилипших частиц и два в случае слабого притяжения между частицами и стенкой.

В исследовании представлена еее развитие деформации и течь под контролируемым усилием и контролируемых условиях скорости сдвига контролируется. В отличие от результатов, полученных в ссылочном 25, увеличение шероховатости пластины не приводит к разрушению для обоих исследуемых паст. Кроме того, стены скольжение и поршневой поток не могут быть подавлены только за счетом увеличения шероховатости пластины. Эти явления, как представляется, контролируется отношением размера частиц и шероховатости пластины. Наборы Образец разливают в с характерной скоростью вращения, предположительно определяется балансом между действием центробежных сил, действующих на трение и на реометра пластины. Однако, диапазон скорости сдвига, в котором определение вязкости можно может быть определена, и одновременно стенки скольжения могут быть определены количественно. Кроме того, капиллярный вискозиметр используется для определения вязкости при более высоких скоростях сдвига, имеющих значение для процесса печати.

Несмотря на трудность, с устойчивой реометрией сдвига, четко определенный колебательная деформацией сдвиг сбыть легко реализованы. Тест трехступенчатых колебаний (постоянная частота, различные амплитуды колебаний) моделирует процесс ¹⁰ трафаретной печати и позволяет изучать структурное восстановление пасты:

В первом «допечатного» шаг, малая деформация применяется для определения упругих и вязких свойств в состоянии покоя. Вторая «печать» шаг имитирует покрытие лезвия и пасту, проходящую сетку экрана, применяя достаточно высокую амплитуду деформации нарушения структуры пасты. В конечном «пост-печати» шаг, малая деформация применяется для определения структурного восстановления пасты. Начальное значение модуля должно быть достигнуто быстро, чтобы избежать распространения пасты, но не слишком быстро, чтобы избежать meshmarks. Исследования , представленные здесь , подтверждают , что структурное восстановление является неполным , как сообщалось ранее Чжоу ^21. Чжоу может показать, что вызывает структурное изменениев преломлении наполнителя кластеров наполнителя-матрице с использованием серебра развязки частицы, взвешенной в этиловом растворе целлюлозы. Видеозаписи в этом исследовании, свидетельствуют о том, что наблюдается необратимое структурное изменение не является артефактом, связанным с возникновением стенки скольжения, бандажным сдвигом, закупоренное течение или разлив образца. Кроме того, было обнаружено, что степень структурного пробоя сильно зависит от амплитуды деформации, применяемой в два этапе, но вряд ли зависит от интервала времени от приложенного напряжения. Этот аспект не воспринимались в опытах Чжоу. Влияние состава пасты на структурном пробое и восстановлении будет обсуждаться в следующей статье.

Наконец, метод имитации поведения пасты во время экрана Отламывающегося представлен. Капиллярная Распад удлинения реометр и коммерческий Динамометр используются для определения коэффициента растяжения, при котором паста сломать и максимальное осевое усилие при растяжении в виде функциискорости удлинения.

Видеозаписи оказались незаменимой для нахождения соответствующих протоколов измерений, необходимыми для значимых реологических характеристик серебряных паст с использованием параллельных пластинами вращения Реологии. Видеоданные позволили установить скорости сдвига и сдвига режимов напряжений, в котором можно было бы определить физически хорошо определен предел текучести и вязкость значения. Соответствующий выбор шероховатости пластины и параметры разделения пластин был также основан на этих видеозаписях. Экспериментальные параметры, для которых стены скольжения, чистый с поршневым потоком, полосатость сдвига или образца утечки происходят могут быть однозначно идентифицированы. Пасты исследованных здесь используются для передней стороны металлизации солнечных элементов. Однако тщательное видео поддерживает реологическую характеристика также имеет важное значение для различных других видов концентрированных суспензий в том числе высокой плотности, частиц микронного размера.

Protocol

Внимание: Пожалуйста, обратитесь все соответствующие паспорта безопасности материала (MSDS) перед использованием. Некоторые из компонентов, используемых для разработки серебряной пасты обладают острой токсичностью, канцерогенными и водой под угрозой вещество. Пожалуйста, используйте все необходимые правила безопасности при обращении с серебряными пастами (средств индивидуальной защиты – защитные очки, перчатки, лабораторный халат, полные штаны длины, закрытые носок обуви). Кроме работы с вискозиметра требует тщательно работать. Защита рук от оказаться в ловушке во время геометрических перемещается в положение измерения. 1. Ротационный Поперечные измерения – отчет об измерении Определение кажущейся вязкости – сдвиг измерения с регулируемой скоростью Выполните вращательные эксперименты сдвига с использованием реометра А с параллельными пластинами геометрии (пластины шероховатости R Q = 2 – 4 мкм, диаметр пластины d = 25 мм). Требуемый объем пасты 0,49 мл. Настроитьизмерения параметров для определения вязкости. Провести измерение в режиме скорости сдвига ступенчато контролируются = 0,01 с -1 – 1000 с -1 в 40 шагов. Время измерения составляет 1200 лет. Поместите оборудование для записи измерения зазора в положении: штатив с прикрепленной эндоскопической камерой, Светодиодный прожектор, и внешний компьютер для сохранения записи. Отрегулируйте эндоскопические настройки камеры, например , яркость и контрастность в области воздействия. Непосредственно перед заполнением до разрыва реометра, смешать образец в резервуаре таким образом, пасту смешивают однородно. Заполните зазор реометра с смешанным серебра пробой пасты. Примечание: Для измерения высоты зазора ч конца = 1 мм, сначала перейти в положение , зазор 1 ч = 1,05 мм для удаления избытка образца от края геометрии реометра. После того, как сLearing до избытка образца, изменение фактического положения высоты зазора от 1 ч до конца ч. Для того, чтобы визуализировать поток пасты в измерительной щели, отметьте пасту с частицами сажи в вертикальной линии. Перед началом измерения, подождите около 5 минут, пока нормальные силы в зазоре не распадались. Начните измерение. Запуск измерительного устройства и запись видео в то же время следить за пастой в щели и правильно соотносить измерение параметров, результаты Реологии и видеозапись. Повторите измерение шаги 1.1.1.3 – 1.1.1.7, по крайней мере три раза. Участок кажущейся вязкости п приложения против кажущейся скорости сдвига приложение логарифмически. Оценить видео записи, чтобы проверить раздел доминирующих стенок скольжения, раздел пасты деформации, а также раздел разлива образца. Настройки параметров, для которых равномерная шПрофиль уха формируется может быть обнаружен легко на основе видеозаписей (рисунок 1). Примечание: напряжение сдвига на крае пластины рассчитывают из записанного крутящего момента, приложенного к реометру и видимой скорость сдвига на крае пластины в стационарном состоянии. Очевидно, скорость сдвига называется угловой скорости пластины и высоты зазора ч при максимальном радиусе пластины. Выход определения напряжений – сравнение сдвига измерений напряжения управляется с различной шероховатостью пластины и геометрии лопатки Выход измерения напряжения с пластиной шероховатости R Q = 1,15 мкм. Для измерений с R = 1,15 д мкм, использование реометром B с диаметром пластины D = 20 мм. Требуемый объем пасты 0,31 мл. Настройка измерительных установок для измерения предела текучести. Провести измерения в ступенчатом контролируемых напряжений сдвига мода. Vary напряжение сдвига в диапазоне от 1 Па до 3000 Па в 35 шагов с общим временем измерения 1050 с. Соберите штатив с прикрепленным эндоскопической камеры, Светодиодный прожектор, и внешний компьютер с программным обеспечением для сохранения видеозаписей. Отрегулируйте эндоскопическую настройку камеры, например , яркость и контрастность поля экспозиции. Перед заполнением измерительного зазора с серебряной пастой, смешать образец в резервуаре, чтобы гарантировать, что оно смешивается однородно. Используйте скорость мешалки (30 с при 1000 оборотов в минуту). После смешивания, заполнить разрыв с пастой. Возьмите небольшое количество смешанной пасты, применить его к нижней пластине параллельных пластин реометра и довести верхнюю пластину к измерительной позиции. Примечание: Для измерения с высоты зазора ч конца = 1 мм, во- первых , чтобы перейти зазора положения ч 1 = 1,05 мм , и удалить избыток пробы от края геометрии реометра. После очистки до избыточного СэмаPLE, изменение фактического положения по высоте зазора от 1 ч до ч конца. Отметьте пасту в измерительной щели с частицами сажи в виде вертикальной линии. Это позволяет визуализировать деформации пасты и потока в зазоре, а также скольжение стенки. Перед началом измерений, подождите около 5 минут до тех пор, нормальная сила на верхней пластине не исчезла. Начните измерение в настоящее время. Запуск измерительного устройства и запись видео в то же время следить за пастой в щели и приписывать правильные параметры измерения видеозаписей. Продолжайте измерения, пока паста не вытечет из зазора. Повторите измерение в общей сложности три раза. Для каждого измерения, очистить измерение зазора с этанолом и повторить шаги 1.2.1.4 – 1.2.1.9. Когда измерение закончено, участок деформации γ против напряжения сдвига т логарифмически и определить предел текучести среды с использованием ТангенМетод точки пересечения т 33. Выход измерения напряжения на пластины шероховатости R Q = 2 – 4 мкм. Для измерений с R д = 2 – 4 мкм, использование реометром А с диаметром пластины D = 25 мм. Требуемый объем пасты 0,49 мл. Повторите шаги 1.2.1.2 – 1.2.1.11 для измерения предела текучести с пластиной шероховатость R Q = 2 – 4 мкм. Выход измерения напряжения на пластины шероховатости R Q = 9 мкм. Для измерений с R Q = 9 мкм, использование реометра B с диаметром пластины D = 20 мм и требуемого объема пасты 0,31 мл. Используйте двухстороннюю клейкую ленту, чтобы прикрепить кусочки наждачной бумаги к пластинам, соответствующим их диаметр. Повторите шаги 1.2.1.2 – 1.2.1.11 для измерения предела текучести с пластиной шероховатость R Q = 9 мкм. Выход СоМаИзмерение с с геометрией лопасти. Для измерения предела текучести с геометрией лопаток, использует реометр C. Настройка измерительных установок для измерения предела текучести. Провести измерение в режиме ступенчатого контролируемых напряжений сдвига, как измерения плоскопараллельных в разделе 1.2.1, 1.2.2 или 1.2.3. Значения параметров являются τ = 1 – 3000 Па в 35 шагов, и в общей сложности время измерения 1050 сек. Перед заполнением цилиндрической измерительной чашки с образцом, смешать образец в резервуаре, чтобы гарантировать, что образец смешивает однородно. После перемешивания заполняет цилиндрическую измерительную чашку с 10 мл серебряной пасты. Перемещение геометрии лопаток в положение для измерения и подождать 5 минут. Начните измерение в настоящее время. Для получения надежных результатов, повторите измерение по меньшей мере, три раза. Когда измерительная закончена, участок деформационные Г в сравнении напряжения сдвига т логарифмически и определить предел текучести, используяспособ точки пересечения касательной, как описано выше. Стена наблюдение скольжения Выполнить наблюдения стены скольжения с пластиной шероховатость R Q = 1,15 мкм с использованием реометром B с диаметром пластины д = 20 мм. Настройте параметры измерения для определения стены скольжения. Провести измерение в режиме контролируемого напряжения сдвига для выбранных напряжений сдвига от 400 Па до 1300 Па и времени измерения 300 с общим. Поместите оборудование для записи измерительной щели в позиции: штатив камеры с прилагаемым эндоскопической камеры, Светодиодный прожектор и внешний компьютер для сохранения записи. Отрегулируйте эндоскопические настройки камеры, например , яркость и контрастность в области воздействия. Перед заполнением измерительного зазора с серебряной пастой, смешать образец в резервуаре, чтобы гарантировать, что оно смешивается однородно. Заполните зазор реометра с смешанным серебра пробой пасты, Отметьте пасту в измерительной щели с частицами сажи в вертикальной линии для наблюдения поведения потока. Перед началом измерений подождите около 5 минут, пока нормальные силы в зазоре не распадались. Начните измерение. Запуск измерительного устройства и запись видео в то же время следить за пастой в щели и правильно соотносить измерение параметров, результаты Реологии и видеозапись. Повторите шаги 1.3.1.3 – 1.3.1.7 три раза для каждого выбранного напряжения сдвига. Участок стены скольжения на скорости V скольжения против напряжения сдвига т , чтобы отобразить поведение стенки скольжения (рисунок 9). Пример исследования разлива во время измерения вращательного сдвига Провести расследование разлива образца с реометром A (диаметр пластины д = 25 мм и требуемый объемом пасты 0,49 мл). Для того, чтобы определить зависимость начала разлива образца на щели высотой Нзапустить шаги 1.1.1.1 – 1.1.1.8 на разной высоте зазора. Примечание: Для измерения с ч конца = 0,2 мм сначала пойти в зазор положение ч 1 = 0,21 мм , и удалить избыток пробы от края геометрии реометра ч конца = 0,5 мм → 1 ч = 0,51 мм ч конца = 1,0 мм → 1 ч = 1,05 мм ч конца = 1,5 мм → 1 ч = 1,55 мм ч конца = 2,0 мм → 1 ч = 2,05 мм Представить результаты в виде графика зависимости кажущейся вязкости п приложение против кажущейся скорости сдвига приложение для различных высот зазора (рисунок 10). Определить излом в этой кривой и соответствующей критической скорости вращения п крит и сюжет этого по сравнению с высотой щели ч (рисунок 11). Реологические характеристикит высоких скорости сдвига выполнены с капиллярным реометром Выполните капиллярные измерения с использованием реометра сопла с круглым поперечным сечением. Используйте сопло с диаметром д = 0,5 мм и длиной L = 40 мм здесь. Диаметр подающего резервуара д подача = 20 мм. Настройка параметров измерения (скорость поршня между 0,001 мм · с -1 и 20 мм с -1). Провести измерения в скорости сдвига ступенчато под контролем, 5 с для каждой точки измерения. Смешайте образец, чтобы обеспечить паста смешивает гомогенно и заполнить подающий резервуар с 78,5 мл серебряной пасты. Доведите поршень в положении измерения и начать измерение. Рассчитать напряжение сдвига от разности давлений между камерой образца и на выходе капилляра. Определить этот перепад давления с помощью датчика давления в 500 бар. Запись значения давления по меньшей мере, 5 для каждой выбранной скорости поршня. Продолжайте измерение до подачи Резаervoir пуст. Повторите измерение (шаги 1.5.1.2 – 1.5.1.5) три раза. Вычислить скорость сдвига от кажущейся объемной скорости потока с использованием скорости поршня и диаметра подающего резервуара и выполняет коррекцию Вайсенберг-Rabinowitsch. Вычислить стены напряжения сдвига т ш от разности 34 измеренного давления. Кажущаяся вязкость затем дается как п = т приложение ж / приложение Наконец, участок кажущейся вязкости против видимой скорости сдвига , чтобы завершить реологические характеристики при высоких скоростях сдвига (рисунок 12). 2. Колебательный Shear Измерения амплитуда качания частоты Выполните измерения амплитуды развертки с реометра А с использованием пластины диаметром Д = 25 мм и шероховатость R Q = 2 – 4 мкм. Requirизд объем пасты 0,49 мл. Настройте измерение параметров для измерения амплитуды развертки. Проводить измерения при амплитуде деформации контролируемой = 0,01 – 100% и постоянная частота F = 1 Гц в 35 этапов. Повторите шаги 1.2.1.3 – 1.2.1.8 для завершения амплитуды развертки в три раза. Очистите измерительный зазор с этанолом перед каждым измерением. Постройте модулей G»и G„“по сравнению с амплитудой деформации логарифмически (рисунок 13). Диапазон амплитуд деформации, в которой G»> G„“и обе модули проходят параллельно независимую от амплитуды деформации , Является линейным вязкоупругим режимом (LVE). Для структурных испытаний восстановления выбрать одну амплитуды деформации из этой области для стадии I и стадии III , На этапе II последующего этапа теста три структурно восстановление выбора амплитуды деформации на 10% выше, чем крест , на котором G»= G„“ , чтобы обеспечить структурный разрыв вниз между испытаниями структурного восстановления. Три этапа испытания структурного восстановления Выполните структурные тесты восстановления с реометром, оборудованные с использованием пластины с диаметром д = 25 мм и шероховатость R Q = 2 – 4 мкм. Используйте параметры, определенные в экспериментах амплитуды развертки (2.1). Требуемый объем пасты 0,49 мл. Провести тест колебаний трехэтапных с различными амплитудами колебаний при постоянной частоте (F = 1 Гц). ЗАМЕТКА: Стадия I: Малая амплитуда колебаний в пределах LVE применяется в течение 300 с , чтобы получить модули сдвига исходного состояния. Для получения пасты BФайлы / ftp_upload / 55377 / 55377eq2.jpg»/> I = 0,025%. Стадия II: Амплитуда большой деформации ( П = 80%) , определенный на стадии 2.1 применяется в колебательном режиме сдвига при ^ II = 50 сек, 150 сек или 600 сек для временной зависимости исследований. Для деформации зависимости исследований амплитуды деформаций между П = 0,025% и П = 100% применяется каждый для постоянная времени (т II = 150 с). Этап III: То же малая амплитуда колебаний , как и в стадии I применяется для 1200 с следовать восстановление в течение более длительного периода времени. Повторите шаги 1.2.1.3 – 1.2.1.8, чтобы завершить три этапа генерации тестов в три раза. Очистить измерительную гар с этанолом перед каждым измерением. Постройте модулей G»и G„“ в зависимости от времени в полулогарифмическом участка (рисунок 14 и рисунок 15 (а)). 3. Растяжка определения поведения – в Отламывающиеся Simulation Растяжение измерения поведения с капиллярным распадом удлинения реометра Выполните растяжку экспериментов с капиллярным распадом удлинения реометра. С помощью двух цилиндрических поршней с диаметром д = 6 мм. Стретч пасты при различных скоростях от начальной высоты зазора Н = 1 мм до разрывов нити. Примечание: Пожалуйста, обратите внимание, что это не типичный истончение нити эксперимент под контролем поверхностного натяжения. Этот тест также может быть сделано с сеткой экрана прилагается со стороной эмульсии на верхнем поршне и вафельных подложки на дне. Это ваПроцесс печати у во металлизации моно- и поликристаллических промышленно предварительной обработке Si-пластины имитируется. Настройка измерительных установок для растягивания экспериментов. Vary валентные скорости (например: 7,5 мм с -1, 11 мм с -1 и 110 мм с -1) , чтобы увидеть изменение деформации нити и поведение развала. Включите камеру высокой скорости, чтобы записать изменения в форме нити. Установите частоту кадров до 250 кадров в секунду минимальных и включение подсветки, чтобы проследить деформацию нити накала. Также настроить параметры камеры высокой скорости, особенно изображения резкость, контрастность и яркость поля экспозиции. Перед заполнением измерительного зазора с серебряной пастой, смешать образец в резервуаре, чтобы обеспечить пасту равномерно смешана. После перемешивания заполняют измерительный зазор с пастой. Возьмите небольшое количество (28,3 мкл) смешанной пасты, чтобы применить его на нижнем поршне. Доведите УППэр поршень в положение измерения (измерение высоты зазора H = 1 мм) и очистить избыток пробы от края геометрии. Начало измерительного устройства и записи деформации нити в то же время. Повторите измерение в три раза. Для каждого измерения, очистить измерение зазора с этанолом и повторить шаги 3.1.1.3 – 3.1.1.5. Выберите первую картинку , показывающий обрыв нити для оценки положения поршня х излома при котором перерывах нити. Вычислить критическую степень растяжения (х ш – х 0) / х = 0 ? X ш / х 0. Определить эту величину для различных валентных скоростей (рисунок 16). Растяжение измерение силы с помощью тестера на разрыв Для растяжения тестер эксперименты использует поршень с диаметром д = 5 мм. Запишите полученный десятьСила сила при растяжении. Настройка измерительных установок для растягивания экспериментов. Vary валентной скорости, например , V = 10 мм с -1, 20 мм с -1, 30 мм с -1, и 40 мм с -1 и измеряет изменение силы растяжения с тензодатчиком 50 N. Установите начальную высоту зазора Н в Н = 1 мм и конечной позиции до конца ч = 12 мм. Перед заполнением измерительного зазора с серебряной пастой, смешать образец в резервуаре, чтобы обеспечить пасту равномерно смешана. Нанесите пасту на нижнюю пластину тестера на разрыв. Доведите верхнюю пластину в положение для измерения и очистить избыток пробы от края геометрии. Запуск измерительного устройства и записи удлинения нити одновременно. Повторите измерение в три раза. Для каждого измерения очищайте измерение зазор и повторите шаги 3.2.1.2 – 3.2.1.4. Из F против [6; х данных , максимальная сила F Макс обнаруживается во время расширения и степень растяжения при разрыве бр ? X / X 0 получаются , как показано на рисунке 17 (а). Участок ? X ш / х 0 против различных скоростей растяжения (рисунок 17 (а)). Участок F макс против растяжения скорости (рисунок 17 (б)).

Representative Results

Вязкость является ключевым параметром при обработке жидкости и многофазных текучих сред его зависимость от скорости сдвига часто определяется с использованием параллельных пластин вращения Реологии. Для получения суспензий высококонцентрированных это не является ни прямой, ни тривиальной задачей, и определение соответствующего измерительного протокола может быть сложной задачей. Здесь показано, как высоко концентрированные серебряные пасты могут быть реологически характеризуются сочетание вращательных Реологии и видеозаписи. Надежный экспериментальный протокол для определения вязкости стационарного сдвига устанавливается и определяется доступный диапазон скорости сдвига. Рисунок 1 представляет собой обзор кажущейся вязкости и кажущегося напряжения сдвига против приложенного видимой скорости сдвига для вставки B. Измерение сделано с пластиной шероховатости R Q = 2 – 4 мкм. Вырезы из видеозаписей позволяют разделение полученной кривой на три потокаразделы. В разделе доминирует одна стена скольжения. Верхняя пластина скользит без пасты деформации. В этом разделе напряжение сдвига является постоянным. Паста деформация наступает при мин, приложение = 0,07 с -1 , обозначающие начало раздела двух. В то же время напряжение сдвига начинает возрастать. Деформация пасты и увеличение напряжения монотонно до секции три пока не будет достигнута. При критической скорости сдвига или угловой скорости паста ползет из зазора и в то же время очевидно, вязкости и сдвига падения напряжения сильно из-за разлива образца. Соответственно, кривые вязкости и напряжения сдвига демонстрируют характерный излом, которое происходит при температуре около макс, приложение = 2,5 с -1. Эта Макс, приложение отмечает началоОбразец разлива. Чем выше скорость сдвига, тем быстрее паста выбрасывается. Вязкость пасты доступна только в диапазоне скоростей сдвига при мин, приложение < приложение < макс, приложение. Однако, так как деформация внутри щели не известна и априори не должен быть таким же , как наблюдается на ободе данные вязкостей даже в этом номинальном диапазоне скоростей сдвига должен рассматриваться в качестве очевидных значений. Приложение τ напряжение сдвига на краю пластины г макс рассчитывается исходя из приложенного крутящего момента T следующим образом τ приложение = Т (2π г макс 3) -1 [3 + D (пер Т) / д (пер приложение)]. Очевидная скорость сдвига <img alt="Уравнение"SRC = «/ файлы / ftp_upload / 55377 / 55377eq1.jpg» /> приложение на краю пластины вычисляется из угловой скорости пластины и высоты зазора в соответствии с ч приложение = Ω (г макс / ч) 34. Так как истинная деформация и напряжения внутри щели не известны эти расчетные значения скорости сдвига и напряжения должны рассматриваться как очевидные или номинальных значений. В мягкой материи часто критическое напряжение, так называемый условный предел упругость τ у, приложение, обнаруживаются , при котором наблюдается переход от упругой деформации к обратимой необратимому потоку. Этот предел текучести является ключевым фактором в разработке пасты относительно классической трафаретной печати, а также новых технологий производства добавка. Высокий предел текучести, желательно, чтобы обеспечить точность формы после печати. Как правило, предел текучестиопределяется по излому в деформации сдвига в сравнении напряжений кривой с использованием метода касательной пересечения , как иллюстративно показано на фиг.2. Часто это делается с помощью так называемой геометрией лопасти , гарантирующую надежные и значительные результаты без эффекта скольжения 35, 36. Измерение предела текучести с геометрией параллельных пластин является еще одним вариантом, который должен быть тщательно проверен. Стена скольжения или полоса сдвига явление, часто наблюдаемое в высоконаполненных суспензиях может помешать оценке текучести. Таким образом, эффект пластины шероховатости на т у, определение приложения исследована. Результаты для значений предела текучести , полученных для пасты А и Б в экспериментах развертки напряжений при различной шероховатости пластин показаны на рисунке 3. Увеличение шероховатости пластины приводит к увеличению расчетного напряжения текучести, в то время как изменение высоты зазора ч не влияет на Determination этой величины. Фигура 4 показывает Вырезы видео , необходимое для пасты А на пластину шероховатости R Q = 1,15 мкм и высоту зазора H = 1 мм. сажевые частицы были помещены на образец обода в качестве маркера и эндоскопической визуализации видео была использована для характеристики деформации образца на ободе. Паста скользит по нижней пластине при напряжениях до Т = 600 приложения Па в то время как он прилипает к верхней пластине. Поток пробки формируются в измерительной щели, т.е. образец не деформируются и определение предела текучести или вязкости бессмысленно , даже если излом в соответствующей видимой деформации кривой зависимости напряжения сдвига , кажется, подразумевает переход от упругой деформации к вязкое течение. Аналогичное поведение получено и для других высот зазора для пасты A, а также пасты B. Таким образом , пластина шероховатость R Q = 1,15 мкм не подходит для определения предела текучести или противiscosity таких высоконаполненных серебряных паст. В противоположность этому , для пластины шероховатости R Q = 2 – 4 мкм (как указано производителем) видео изображения подтверждает образование сдвига профиля деформации на ободе (рисунок 5), которые необходимы для надежного и хорошо определенной реологических измерений. Пробковый режим потока предотвращается и пасты равномерного потока наступает при т = приложение 1360 Па. Аналогичное поведение потока наблюдалось для пасты B. Таким образом , этот выбор шероховатости пластины позволяет для надежного измерения предела текучести. Выбор более высокая пластина шероховатость R Q = 9 мкм результатов в значениях напряжений высокого выхода , чем полученные для пластины шероховатость R Q = 1,15 мкм и R Q = 2 – 4 мкм. Этот эффект является гораздо более выраженным для пасты A , чем для вставки B. Видеозаписи показывают , что ни один профиль сдвига не образуется с пастой А во время этого измерения (рисунок 6). При стрессе τ = приложение Па 1880 верхний PLAт.е начинает двигаться без пасты деформации. Напряжение приложения т = 2605 Па вызывает скольжение пасты на нижней пластине еще без пасты деформации. Критическое напряжение , соответствующее излом в кривой зависимости деформации напряжений не отмечает переход от упругого к вязкой деформации, т.е. это не очевидно , предел текучести. Вместо этого он отмечает начало скольжения и поршневой поток и должен рассматриваться как критическое скольжения напряжения т скольжение. В противоположность этому , не наблюдалось с поршневым потоком для вставки B с использованием R Q = пластины 9 мкм (рисунок 7). Деформация пасты начинается при т приложение = 1430 Па и полностью разработана в т приложение = 1,597 Па. При более высоком напряжении сдвига (τ приложение = +1880 Па) сдвига полосатость происходит, то есть лишь промежуточный узкий слой образца срезается. Предел текучести, полученный от деформации по сравнению с данными напряжений с R <suб> д = 9 мкм пластины близка к тому , что полученные с R Q = 2 – 4 мкм в случае пасты B, но это не имеет смысла использовать эту грубую пластину для т у, определение приложения пасты А. К дважды проверьте параллельной пластины R Q = 2 – 4 мкм результаты, предел текучести также измеряли с геометрией лопаток. Эта геометрия является по своей сути не зависит от эффектов стенки скольжения и начало быстрого вращения лопасти при определенном приложенном напряжении однозначно связанно со структурным пробоем внутри пасты в цилиндрической плоскости , определяемый диаметром лопатки 35, 36. Рисунок 8 показывает , что результаты , полученные с использованием геометрии лопасти очень хорошо согласуются с результатами , полученными с параллельными пластинами реометрии с R д = 2 – 4 мкм. На основе результатов , представленных выше, все дальнейшие эксперименты проводились с использованием пластины с шероховатостью R Q = 2 – & #160; 4 мкм для измерения скорости скольжения стенки, за исключением. Пластины с шероховатостью R Q = 1,15 мкм и R Q = 9 мкм , не могут быть рекомендованы для предела текучести и определения вязкости серебряных паст или других высоконаполненных суспензий , аналогичных тем , которые расследуются здесь. Наконец, указано, что предел текучести пасты А выше, чем у пасты B. Стена проскальзывания еще одним важным параметром для успешной печати. Выше скольжение стенки, тем лучше паста проходит через сито 32 отверстий. Скорость стенки скольжения, т.е. относительной скорости подвижной пластины и прилегающего к ней слою пасты, может быть оценена непосредственно из видеозаписей , независимо от потока пробки или деформации сдвига , преобладающих в зазоре. Гладкая верхняя пластина и нижняя пластина грубая должны быть использованы при выполнении этих экспериментов 25 <sвверх>, 27, 28, 30. Если образец в зазоре находится в состоянии покоя, скорость скольжения непосредственно определяется скоростью верхней пластины. На рисунке 9 представлена стена скорость скольжения против напряжения сдвига , как определенно в соответствии с этими последними условиями с использованием пластины с R Q = 1,15 мкм. Скольжение отчетливо происходит при напряжениях значительно ниже пределе текучести подобной как наблюдаемые для концентрированных эмульсий и паст мягких частиц микрогеля 28, 29, 30. Для получения пасты A, скорости скольжения выше стены получаются, чем для пасты B, независимо от приложенного напряжения. В обеих случаях, скольжение скорости возрастает линейно с приложенным напряжением. Тем не менее, полученный наклон м А = 0,33 мкм (Па · с) -1 для пасты A почти в три раза выше , чем наклон м B = 0,12 μм (Па · с) -1 , полученные для вставки B. подобно тому, как отмечено ранее 28, 29, 30, характерная скорость скольжения V * при приблизительно уровне напряжения , соответствующего пределу текучести найден и выше у т скольжения вряд ли измеримы. Для получения пасты А и В, V A * = 0,37 мм · с -1 и V B * = 0,11 мм с -1, соответственно. Образец перелива приписывается сильным действием центробежной силы , действующей на частицы микронного размера высокой плотности и , следовательно , должны контролироваться угловой скорости вращения или п крит , при котором центробежная сила доминирует над вязкого трения. Чтобы проверить это, измерительный зазор высота ч была увеличена с 0,2 мм до 2 мм. Интенсивность образца побочном увеличивается с высотой зазора ч и скоростью сдвига. Шире высота зазора ранее образец разлива наборыв, т.е. Crit ниже (рисунок 10). Рисунок 11 показывает , что наборы разлива пробы в при критической угловой скорости п крита , независимо от высоты образца ч от 0,5 мм до 2 мм. Для получения пасты A, критическая скорость вращения п крита, А ≈ 0,6 мин -1 и пасты B это п крит, B ≈ 1,7 мин -1. Вывод п крита, А <п критануть, В может быть связано с различной вязкости транспортного средства или из – за разного размера частиц серебра. Однако обе пасты демонстрируют значительно более высокие значения п крита для измерения высоты зазора Н = 0,2 мм. Таким образом, уменьшение высоты зазора позволяет использовать более широкий диапазон скоростей сдвига, в котором определение вязкости возможно. Причина для значений крита высокого п найдена для ч = 0,2 мм, пока не ясно. Это может быть связано с более сильным вкладом поверхности десятьSion в образце ободе или из-за образование агрегатов засорения узкого зазора. Дальнейшие исследования необходимы для уточнения того, что. Рисунок 10 еще раз подтверждает , что для приложение = 0,07 с -1 – 2,5 с -1 в данных кажущейся вязкости , полученные на различных высотах зазора не изменяются систематически, т.е. скольжения стенки можно пренебречь при этих экспериментальных условиях. Изменение скорости от высоких к низкому или от низкого до высоких значений сдвига дает одни и те же данные по вязкости до тех пор , как н крит не превышен, то есть нет утечки не происходит, то есть нет никаких свидетельств необратимых структурных изменений в образце. Капиллярный вискозиметр используется для определения вязкости пасты особенно в ориентированном на процесс высоких темпов сдвига. Коррекция Weissenberg-Rabinowitsch для непараболического профиля скорости Is сделано здесь , чтобы получить истинную скорость сдвига в случае неньютоновских жидкостей 34. Потеря давления вход незначительна из-за высокого соотношения L / D >> 1, но появление стенки скольжения не была исследована в данном случае, и поэтому данные должны рассматриваться в качестве значений кажущейся вязкости. Рисунок 12 отображает кажущаяся вязкость как для пасты А и В определяются с параллельными пластинами реометрией вращения и капиллярной реометрией. Примечательно, что данные, полученные как из экспериментальных методов, кажется, очень хорошо согласуются как для паст, предполагающих, что стена скольжение имеет второстепенное значение в измерениях капиллярного вискозиметре исполненных здесь. И, наконец, пасты А и Б обладают аналогичной кажущейся вязкостью при низких скоростях сдвига, но вязкость пасты А выше, чем у пасты B в режиме с высоким усилием сдвига. Устойчивые измерения сдвига с использованием параллельных пластин вращения реометры должны быть perforMed тщательно и может быть нарушена стенки скольжения, бандажные сдвига или образца утечки, как подробно описано выше. Поэтому, используя колебательные эксперименты сдвига было предложено охарактеризовать структурную разбивку и восстановление серебра пасты в процессе трафаретной печати. Это делается в тесте на колебательном три этапа , как было предложено Hoornstra, Чжоу и Thibert 10, 15, 21. Во- первых, амплитуда развертки должна быть выполнена , чтобы определить линейную и нелинейную режима ответа в заранее выбранной частоты (рисунок 13). Линейный режим вязкоупругого отличается от постоянной, -независимое значение модуля и G»> G„“. Распад хранения модуля G»в целом выбран в качестве критерия для определения начала не-Liрядом режим ответа. Амплитудной характеристики деформации с маркировкой перехода от линейного к нелинейному отклику определяются как амплитуды , при котором G « уменьшились до 80% от его среднего начального значения G» 0 в линейном режиме: G '( с) = 0,8 г»0. На стадии I и III испытания, небольшая амплитуда колебаний в режиме линейного отклика вязкоупругого, т.е. < с выбрано , чтобы охарактеризовать остальное структуру пасты (этап I), а также зависимость от времени и степень восстановления в стадии III испытания после разрушения исходной структуры вследствие высокой амплитуды деформации , применяемой в II стадии. Рисунок 14показывает соответствующие результаты для вставки B. На стадии I, паста деформируется при = 0,025% , и G» , выше , чем G„“, т.е. упругое поведение пасты является преобладающим. При деформации увеличивается на II стадии, G «» выше, чем G», обеспечивая структурную пробой внутри пасты в течение этого периода большой деформации. Этап III имитирует поко пальцы линий на подложке после печати. В этой стадии G «выше, чем G„“снова, но G», а также G „“ оба ниже, чем в соответствующей начальной G»и G„“значения, прежде чем была разрушена структура пасты. Видеозаписи подтверждают, что это не связано с такими эффектами, как стены скольжения, пробки потока или разливе образца. Паста деформируется равномерно в течение колебательного сдвига, прилипает к пластине, и указывает ни стенки, ни скольжения образца разлива. Таким образом, можно сделать вывод о том, что неполнаявосстановление модулей сдвига указует на необратимые структурные изменения в образец из-за приложенным большой сдвиг амплитуды в II стадии. Данные , представленные на рисунке 15 (а) показывают , что степень необратимых структурных изменений не зависит от длительности большой амплитуды деформации колебательного сдвига , применяемом в II стадии. Результаты в стадии III не меняются в течение различных периодов времени сдвига т II. Тем не менее, величина выбранной амплитуды деформации в стадии II имеет сильное влияние на степень структурного восстановления. Это видно из рис 15 (б) , показывающая разность между значениями модуля накопления , определенных на стадии III и я ΔG «нормализованного начального значения модуля упругости G» I. Для > 20%, то есть при деформации , соответствующих кроссовером G»и G„“(рисунок 13) паста Б восстанавливает только 30% от ее исходного значения и вставить только 10%. Это считается свойством паста имеет решающее значение для различных операций нанесения покрытий и ее зависимость от состава пасты будет рассмотрена в будущей работе. Обратите внимание, структурное восстановление сразу же после прекращения большой амплитуды колебательного сдвига в стадии II было бы крайне актуальности, особенно для процесса трафаретной печати, но коммерческого реометра, используемого здесь, не позволяет для определения надежных данных в течение первой секунды после изменения , Накаливания растяжений были проведены эксперименты для имитации Отламывающихся при трафаретной печати. Отламывающийся относится к конечной стадии трафаретной печати. Рисунок 16 показывает , что длины нити при разрыве возрастает с увеличением скорости растяжения как для рastes. Поломка всегда происходит при более низкой степени растяжения (х ш – х 0) / х = 0 ? X ш / х 0 для вставки B , чем для пасты A, но это различие , кажется, слегка уменьшается с увеличением скорости растяжения. Так как поломка нити пасты B происходит при более низкой степени растяжения этой паста может иметь лучшие Отламывающиеся свойства. Результаты, полученные с помощью реометра удлинении установки формирования изображения капиллярного распада подтверждены экспериментами на растяжение тестера. Соответствующие результаты показаны на рисунке 17. Опять же степень растяжения , при котором нити перерыв возрастают с увеличением скорости растяжения (рисунок 17 (а)) и пасты B перерывы при более низких Бр / х 0 значений , чем паста ? X A. Однако, абсолютные значения ? X ш / х 0 , полученные с капиллярного распада elongatiОнал реометр всегда выше, чем соответствующие значения, полученные с помощью тестера на разрыв. Это связанно с различными диаметрами пластины D = 6 мм и d = 5 мм, т.е. различных исходными объемами проб для капиллярного распада удлинения реометра и при растяжении. Наконец, Динамометр также обеспечивает второй характерный параметр максимальной силы Р макс , действующие на нити при растяжении. Эта величина также линейно возрастает с увеличением скорости разделения , но в этом случае значения , полученные для пасты B больше , чем те , для пасты А. Дальнейшие исследования будут необходимы , чтобы раскрыть актуальность F макс для процесса трафаретной печати или других операций нанесения покрытий. Рисунок 1. Кажущаяся вязкость в контролируемой скорости сдвига плоского вращения реометрии. Обзор resultinг Кажущаяся вязкость и напряжение сдвига измеряется в режиме контролируемой скорости сдвига с параллельными пластинами реометром (короткий: PP), пластина шероховатость R Q = 2 – 4 мкм и высота зазора H = 1 мм. Классификация видимой скорости сдвига в трех секций на основе видеозаписей во время измерения. Стена скольжение, паста деформация и разливает образец будут выделены в видеозаписи вырезах. Вставить Б выбран в качестве примера здесь, но аналогичные результаты были получены для вставки A. Столбики ошибок вычисляются как стандартное отклонение, полученного из, по меньшей мере, трех независимых измерений. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 2. Применение метода точки пересечения касательной для определения предела текучести, Деформационные γ, то есть смещение верхней пластины , деленной на высоту зазора, строили графики зависимости от приложенного напряжения сдвига номинального т приложения. Контролируемое измерение напряжения сдвига осуществляется с помощью пластинчатого шероховатости R Q = 2 – 4 мкм и высота зазора H = 1 мм. Paste B выбирает образцово здесь, но аналогичные результаты были получены для вставки А. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 3. Влияние шероховатости пластины на кажущуюся предела текучести. В результате чего условный предел упругости для различных пластины шероховатости R Q = 1,15 мкм, R Q = 2 – 4 мкм и R Q = 9 мкм по сравнению с высотой щели ч. Результаты зависят от пластины гoughness R Q и не зависит от изменения высоты измерительного зазора (слева: вставить, справа: паста Б). Столбики ошибок вычисляются как стандартное отклонение, полученное из, по меньшей мере, трех независимых измерений. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 4. Вырезов из видеозаписей при изменении напряжения сдвига. При этом на пример пасты A , измеренный с пластинчатой шероховатостью R Q = 1,15 мкм. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. <strong> Рисунок 5. Вырезы из видеозаписей при изменении напряжения сдвига. При этом на пример пасты A , измеренный с пластинчатой шероховатостью R Q = 2 – 4 мкм. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 6. Вырезов из видеозаписей при изменении напряжения сдвига. При этом на пример пасты A , измеренный с пластинчатой шероховатостью R Q = 9 мкм. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 7. Вырезы из видео Recor вмятины при изменении напряжения сдвига. При этом на пример пасты B , измеренный с пластинчатой шероховатостью R Q = 9 мкм. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 8. Результирующий предел текучести. Сравнение предела текучести для пасты А и В определяются с геометрией лопаток и R Q = 2 – 4 мкм параллельно пластины геометрии. Столбики ошибок вычисляются как стандартное отклонение, полученное из, по меньшей мере, трех независимых измерений. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. pload / 55377 / 55377fig9.jpg»/> Рисунок 9. Зависимость стенки скольжения на напряжении сдвига. Стена скольжения скорость скольжения v против напряжения сдвига т для пасты А и В определяются с R = Q геометрия параллельной пластины 1,15 мкм при высоте зазора ч = 1 мм. Характерная скорость стенки скольжения, полученная при текучести материала указываются как V *. Столбики ошибок вычисляются как стандартное отклонение, полученное из, по меньшей мере, трех независимых измерений. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 10. Влияние высоты зазора на разлив образца. Кажущаяся вязкость при изменении измерения зазора по высоте часа в режиме контролируемой скорости сдвига для вставки B и пластина шероховатости R Q = 2 – 4мкм. Высота зазора изменяется между Н = 0,2 мм и Н = 2,0 мм. Нисходящая излом кривой вязкости наступает при более высоких скоростях сдвига, когда выбирается более низкая высота зазора. Высота зазора изменяется между Н = 0,2 мм и Н = 2,0 мм. Столбики ошибок вычисляются как стандартное отклонение, полученное из, по меньшей мере, трех независимых измерений. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 11. Критическая скорость вращения , при которой образце разлива множество в скорости вращения п крита , при которой вниз изломе из множеств кривой вязкости в сравнении с зазором по высоте ч с использованием геометрии параллельных пластин с R д = 2 – 4 мкм (слева.: вставить, справа: паста B). Образец перелив наступает при этом CHARACTэристика скорость вращения, как подтверждено видеозаписью. Для получения пасты A образца разлива наступает при п крита, А = 0,6 мин -1 и для пасты B при п крита, B = 1,7 мин -1 для высоты зазора ч ≥ 0,5 мм. Столбики ошибок вычисляются как стандартное отклонение, полученное из, по меньшей мере, трех независимых измерений. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 12. Вязкость в широком диапазоне скоростей сдвига. Кажущаяся вязкость пасты А и В определены в широком диапазоне скоростей сдвига с помощью параллельной пластины вращения реометрия (зазор высотой H = 0,2 мм и Н = 1 мм, R д = 2 – 4 мкм) и капиллярная реометрия (д = 0,5 мм, L = 40 мм). Столбики ошибок вычисляются как Standar д отклонение, полученное по крайней мере трех независимых измерений. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 13. Определение линейного и нелинейный режим ответа в колебательном сдвиге. Тест амплитуды развертки для пасты B: G», G„“по сравнению с амплитудой деформации при фиксированной частоте F = 1 Гц. Испытание проводили с использованием ротационного реометра , оснащенный геометрии параллельными пластинами (R д = 2 – 4 мкм, высота зазора ч = 1 мм). Столбики ошибок вычисляются как стандартное отклонение, полученное из, по меньшей мере, трех независимых измерений.large.jpg»целевых =„_blank“> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 14. Три этапа испытаний структурного восстановления. Три этапа испытания структурных восстановлений для пасты B выполняются при постоянная частоте F = 1 Гц с вращательным реометром с параллельными пластинами (пластины шероховатости R Q = 2 – 4 мкм). Прикладная амплитуда деформации на стадии I составляет 0,025%, в стадии II = 80%, а в стадии III = 0,025%. Видеозаписи подтверждают однородную деформацию образца в течение промежутка, ни стенки скольжения, бандажные сдвига, с поршневым потоком или образец разлив происходит. Столбики ошибок вычисляются как стандартное отклонение, полученное из, по меньшей мере тринезависимые измерения. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 15. Структурные тесты восстановления. (А) Влияние времени сдвига на структурном восстановлении. Структурное восстановление пасты B для II = 80% и различную продолжительность II стадии, т II = 50 сек, 150 сек и 600 сек. (Б) Влияние амплитуды деформации на структурном восстановлении. Относительное необратимое изменение структуры (G '(T → ∞) – G' (т = 0)) / G '(т = 0) = ΔG' / G» , я как функцию амплитуды деформации применяется в II стадии три STAGE тест структурного восстановления определяется для пасты А и В при постоянном т II = 150 с. Столбики ошибок вычисляются как стандартное отклонение, полученное из, по меньшей мере, трех независимых измерений. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 16. Оптическое определение обрыва нити в удлинении деформации. Критический коэффициент растяжения на разрыв, при котором происходит разрыв нити для пасты А и В при различных скоростях растяжения, полученные с использованием капиллярного распад удлинения реометра (начальная высота зазора ч = 1 мм). Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 17. Тестирование на растяжение – осевое усилие во время деформации при удлинении. Результирующий ? X шир / х 0 (а) и результирующая сила F макс (B) против растяжения скорости , полученной для пасты А и Б с динамометром. Начальная высота зазора Н = 1 мм, а диаметр поршня d = 5 мм. Вставка отображает сырые силы F против данных соотношения растяжения для вставки B , полученного при v = 30 мм с -1 , чтобы продемонстрировать определение F макс и ш ? X. Столбики ошибок вычисляются как стандартное отклонение, полученное из, по меньшей мере, трех независимых измерений. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. <p class="jove_content" fo:keep-together.withiп-страница = "1"> Таблица 1. Обзор применяемых методов, соответствующих характеристической информации и различия между специфическими свойствами потока пасты A и B. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой таблицы.

Discussion

Всесторонняя реологическая характеристика высококонцентрированных суспензий или паст является обязательной для целевого совещания разработки продукта многообразных требований при обработке и применении таких сложных жидкостей. Это исследование включает в себя определение предела текучести, вязкость, скорости скольжения стенки, структурного восстановление после большой деформации и относительного удлинения при разрыве, а также сил растяжения во время растяжения нити. Резюме всех прикладных методов, полученной информации, а также паста характеристики приведены в таблице 1.

Важность видеозаписи для надежного определения реологических количеств высоконаполненных суспензий, показывающей стенка скольжения, полосатость на сдвиг и образец перетекание в параллельно-пластинчатом вращении реометрии демонстрируется. Видеозаписи позволяют определить истинный профиль деформации и поле потока на ободе образца с использованием соответствующих маркеров. Это necessичных изучить это поведение деформации перед анализом результатов реологических экспериментов. Таким образом, измерение параметров и значения параметров шероховатости пластины могут быть идентифицированы, для которых измерения вязкости возможны. Предел текучести пасты можно определить либо с помощью геометрии лопасти или пластины пластины геометрии с соответствующей шероховатости.

Определение вязкости можно с использованием геометрии пластины, пластина только с тщательно отобранными шероховатостями пластины в зависимости от состава образца. Более высокая шероховатость не обязательно приводит к снижению скольжения стенки. Скорость сдвига или сдвиг диапазон напряжений, в котором определение вязкости может быть сделано ограничен пределом текучести и началом разлива образца.

Кроме того, скорость скольжения может быть измерена непосредственно, и условия измерений, при которых с поршневым потоком, полосатость сдвига или образца перелива возникают могут быть определены четко. Для измерения скольжения стенки гладких поверхности были использованы в качестве верхних опалуб сдвигающихтэ и грубая нижняя пластина, чтобы проскальзывание только на верхней пластине. Эта скорость скольжения может быть вычислена непосредственно из угловой скорости верхней пластины. Для обоих паст скольжения происходит при уровнях напряжения значительно ниже видимого предела текучести. Аналогичные наблюдения были зарегистрированы для суспензий стеклянных шариков ^25, глинистых суспензий ^27, мягких микрогель паст, а также для эмульсий ^{^28,} ^{^29,} ^30. Здесь линейное возрастание об _{скольжении} с т _{приложением} найдено. Это согласуется с наблюдениями Арал и др. ²⁵ , который также определен против _{скольжения} с помощью визуализации поля течения на краю исследованных стекла бортов суспензий.

Сет и др. показал, что масштабирование скорости скольжения с приложенным напряжением контролируются взаимодействием между мягким участнале они использовали в своем исследовании и стеной. Для случая , когда не существует какое – либо конкретное прилипание частиц к стене, они также находят линейную зависимость между об _{скольжении} и напряжении , но квадратичное масштабирование найдено для частиц , слабо прилипших к стенке ^{^28,} ^{^29,} ^30. Исследования на мягких пастах частиц также показывают характерную скорость скольжения V * на пределе текучести и Упругогидродинамическая модель представлена ²⁹ , позволяющие вычислить V * от параметров физической жидкости и частиц , которые могут быть определены независимо друг от друга: V * ~ γ _у ² (G ₀ R / η _s) (G _P / G ₀₎ ^1/3. Эта характеристика скорость скольжения зависит от паст выход напряжения γ _у и модуля упругости G _0, растворителя вязкость п _х, а также particlе радиус и модуль G _Р. Значения в результате этой простой оценки (V _A ^* = 375 мкм с ^-1 и В _Б ^* = 118 мкм с ^-1) очень хорошо согласуются с результатами эксперимента (рисунок 9) не только по отношению к порядку величины , но и относительно разницы между пасты а и В.

Образец разливы здесь наблюдается при критической характеристике частоты вращения для каждой пасты. Утечки не происходит в чистых транспортных средств. Это явление ограничивает реологическую характеристику паст, а также может иметь значение для некоторых операций обработки или нанесений покрытия, но его физическое происхождение до сих пор остается нерешенным.

Видеозаписи далее показывают, что стены скольжение, пробка поток и образец разлив может быть исключены во время колебательных испытаний на сдвиге. Следовательно, уменьшение и увеличение модулей сдвига наблюдается в три этапа испытаний колебательная сдвига с помощью SmaIАмплитуда колебаний л на стадии I и III, а также большая амплитуда деформации > _с может быть непосредственно отнесен к структурному разрыву вниз и восстановлению. Можно показать, что степень необратимых структурных изменений в процессе осциллирующих сдвига возрастает с увеличением амплитудой деформации в II стадии вплоть до насыщения достигается при деформациях, соответствующих кроссовера G»и G„“в испытании на амплитуду развертки, но необратимое повреждение не зависит от длительности высокого сдвига амплитуды в II стадии. Изменение модуля упругости и , следовательно , структуры образца из – за большую деформацию сдвига в стадии II, называется необратимым здесь , так как после того, как время ожидания более 10 ⁴ сек, модуль накопления намного ниже , чем ее исходное значение (данные не показаны). Данные , представленные на рисунке 15, ограничивается ожиданиемвремена 1500 годов для наглядности. Тем не менее, следует отметить, что временной масштаб процесса печати составляет порядка нескольких секунд или даже ниже. Это не доступно с обычной ротационной установкой реометра, используемой в данном исследовании.

Высота зазора, используемая в настоящем исследовании, также значительно больше, чем обычные отверстия сетки в трафаретной печати современной печатной электроники. Реологические измерения с использованием геометрии пластины, пластины не могут быть сделаны при таких малых отверстиях щели из-за ограничения механической регулировки для больших пластин, обычно используемых в реологических измерениях. Кроме того, было выбрано большой разрыв разделение здесь, чтобы облегчить визуализацию деформации образца на ободе.

Нитевые растяжением тесты с использованием капиллярного вискозиметра распада удлинения и динамометра могут быть использованы для характеристики деформации и разрушения поведения высоконаполненных паст в удлинении потоков. Относительное удлинение при перерыве и мaximum сила при удлинении являются параметрами, полученные из этих испытаний и может быть связанно с шваброй Отламывающегося во время трафаретной печати.

Наконец, наблюдались значительные различия во всех экспериментах, описанных выше для двух коммерческих серебряных паст, изученных в этом исследовании. Расширенное обсуждение актуальности реологических свойств пасты для их работы будет рассмотрено в следующей статье на основе данных для широкого разнообразия различных паст и транспортных средств.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors would like to thank to Heraeus Precious Metals GmbH & Co. KG for their support and supply of commercial silver pastes, especially M. König for fruitful discussions. Special thanks go to M. Schmalz for experimental support. C. Yüce gratefully acknowledges financial support by the 100 prozent erneuerbar stiftung. Finally, we acknowledge financial support from the Federal Ministry for Economic Affairs and Energy (Grant no. 0325775G).

Materials

endoscopy	Visitool	TVS80.280.BF6.AD10.2	full name: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, Ø 8mm x ca. 280mm, 0°, BF:6mm, AD 10mm
commercial silver paste	Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Global Business Unit Heraeus Photovoltaics
rheometer A	Anton Paar	Physica MCR 501	R_q = 2 – 4 µm
rheometer B	Thermo Scientific	Haake Mars II	R_q = 1.15 µm R_q = 9 µm
rheometer C	Thermo Scientific (formerly Haake GmbH)	Rheostress 150	vane geometry
sandpaper	Jean Wirtz Düsseldorf Metallographie	P320 C	R_q = 9 µm grain size = 46.2 ± 1.5
recording software	Debut Video Capture
LED Spotlight	Kaleep	48W Led Work Lights Offroads Lights Lamp Spotlight Floodlight
capillary breakup elongational rheometer	Thermo Scientific (Haake)	HAAKE CaBER1
tensile tester	Stable Micro Systems, Godalming, UK	TA.XT plus Texture Analyzer
50 N load cell	Stable Micro Systems, Godalming, UK	Serialnumber: 10256249
a modified capillary rheometer	Göttfert Rheograph 2000 (Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Buchen Germany)
500 bar pressure transducer	Gefran, Selingenstadt, Germany

References

Mathews, N., Lam, Y. M., Mhaisalkar, S. G., Grimsdale, A. C. Printing materials for electronic devices. Int. J. Mater. Res. 101 (2), 236-250 (2010).
Ralph, E. L. Recent advancements in low cost solar cell processing. Proceedings of the 11th Photovoltaic Specialists Conference. 1, 315 (1975).
Faddoul, R., Reverdy-Bruas, N., Blayo, A. Formulation and screen printing of water based conductive flake silver pastes onto green ceramic tapes for electronic applications. Mater. Sci. Eng. B Solid-State Mater. Adv. Technol. 177 (13), 1053-1066 (2012).
Rane, S. B., Seth, T., Phatak, G. J., Amalnerkar, D. P., Das, B. K. Influence of surfactants treatment on silver powder and its thick films. Mater. Lett. 57 (20), 3096-3100 (2003).
Rane, S. B., et al. Firing and processing effects on microstructure of fritted silver thick film electrode materials for solar cells. Mater. Chem. Phys. 82 (1), 237-245 (2003).
Faddoul, R., Reverdy-Bruas, N., Bourel, J. Silver content effect on rheological and electrical properties of silver pastes. J. Mater. Sci. Mater. Electron. 23 (7), 1415-1426 (2012).
Szlufcik, J., Poortmans, J., Sivoththaman, S., Mertens, R. P. Advanced manufacturing concepts for crystalline silicon solar cells. IEEE Trans. Electron Devices. 46 (10), 1948-1969 (1999).
Gomatam, R., Mittal, K. L. . Electrically Conductive Adhesive. , (2008).
Pospischil, M., et al. Investigations of thick-film-paste rheology for dispensing applications. Energy Procedia. 8, 449-454 (2011).
Hoornstra, J., Weeber, A. W., De Moor, H. H., Sinke, W. C. The importance of paste rheology in improving fine line, thick film screen printing of front side metallization. Netherlands Energy Found. , (1997).
Gilleo, K. Rheology and surface chemistry for screen printing. Screen Print. Mag. , 128-132 (1989).
Lin, H. W., Chang, C. P., Hwu, W. H., Ger, M. D. The rheological behaviors of screen-printing pastes. J. Mater. Process. Technol. 197, 284-291 (2008).
Shiyong, L., Ning, W., Wencai, X., Yong, L. Preparation and rheological behavior of lead free silver conducting paste. Mater. Chem. Phys. 111 (1), 20-23 (2008).
Reichl, H., Feil, M. Hybridintegration: Technologie und Entwurf von Dickschichtschaltungen. Hüthig Verlag GmbH. , (1986).
Thibert, S., et al. Study of the high throughput flexographic process for silicon solar cell metallisation. Prog. Photovoltaics Res. Appl. 24 (2), 240-252 (2016).
Glunz, S. W., Mette, A., Richter, P. L., Filipovic, A., Willeke, G. New concepts for the front side metallization of silicon solar cells. 21st Eur. Photovolt. Sol. Energy Conf. , 4-7 (2006).
Thibert, S., Jourdan, J., Bechevent, B., Chaussy, D., Reverdy-Bruas, N., Beneventi, D. Influence of silver paste rheology and screen parameters on the front side metallization of silicon solar cell. Mater. Sci. Semicond. Process. 27, 790-799 (2014).
Pospischil, M., et al. Dispensing technology on the route to an industrial metallization process. Energy Procedia. 67, 138-146 (2015).
Coussot, P. . Rheometry of pastes, suspensions, and granular materials: Application in Industry and Environment. , (2005).
Coussot, P. Rheophysics of pastes: a review of microscopic modelling approaches. Soft Matter. 3 (5), 528 (2007).
Zhou, H., Hong, J., Piao, L., Kim, S. -. H. Dual rheological responses in Ag pastes. J. Appl. Polym. Sci. 129 (3), 1328-1333 (2013).
Buscall, R., McGowan, J. I., Morton-Jones, A. J. The rheology of concentrated dispersions of weakly attracting colloidal particles with and without wall slip. J. Rheol. 37 (4), 621 (1993).
Kalyon, D. M., Yaras, P., Aral, B., Yilmazer, U. Rheological behavior of a concentrated suspension: A solid rocket fuel simulant. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 37 (1), 35-53 (1993).
Yilmazer, U., Kalyon, D. M. Slip effects in capillary and parallel disk torsional flows of highly filled suspensions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 33 (8), 1197-1212 (1989).
Aral, B. K., Kalyon, D. M. Effects of temperature and surface roughness on time-dependent development of wall slip in steady torsional flow of concentrated suspensions. J. Rheol. 38 (4), 957-972 (1994).
Persello, J., Magnin, A., Chang, J., Piau, J. M., Cabane, B. Flow of colloidal aqueous silica dispersions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 38 (6), 1845-1870 (1994).
Pignon, F., Magnin, A., Piau, J. M. Thixotropic colloidal suspensions and flow curves with minimum: Identification of flow regimes and rheometric consequences. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 40 (4), 573-587 (1996).
Meeker, S. P., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. Slip and flow in pastes of soft particles: Direct observation and rheology. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 48 (6), 1295-1320 (2004).
Seth, J. R., Cloitre, M., Bonnecaze, R. T. Influence of short-range forces on wall-slip in microgel pastes. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 52 (5), 1241-1268 (2008).
Seth, J. R., Locatelli-Champagne, C., Monti, F., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. How do soft particle glasses yield and flow near solid surfaces?. Soft Matter. 8 (1), 140-148 (2012).
Meeker, S. P., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. Slip and flow in soft particle pastes. Phys. Rev. Lett. 92 (19), 1-4 (2004).
Xu, C., Fieß, M., Willenbacher, N. Impact of wall slip on screen printing of front-side silver pastes for silicon solar cells. IEEE Journal of Photovoltaics. 7, 129-135 (2017).
Brummer, R. . Rheology Essentials of Cosmetic and Food Emulsions. , (2006).
Macosko, C. W. . Rheology Principles, Measurements, and Applications. , (1994).
Dzuy, N. Q., Boger, D. V. Yield stress measurement for concentrated suspensions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 27 (4), 321-349 (1983).
Da Cruz, F., Chevoir, F., Bonn, D., Coussot, P. Viscosity bifurcation in granular materials, foams, and emulsions. Phys. Rev. E. 66, 1-7 (2002).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Yüce, C., Willenbacher, N. Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions — A Case Study for Screen-printing Silver Pastes. J. Vis. Exp. (122), e55377, doi:10.3791/55377 (2017).

Automatically Generated