Défis à rhéologique Caractérisation des concentrés - Suspensions très Une étude de cas pour la sérigraphie argent Pastes

La viscosité est un paramètre clé dans la transformation de fluide et de fluides polyphasiques sa dépendance à la vitesse de cisaillement est souvent déterminée en utilisant une rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles. Pour les suspensions très concentrées ce n'est ni un droit, ni en avant une tâche triviale et la définition d'un protocole de mesure approprié peut être difficile. Ici, il est démontré comment les pâtes d'argent très concentrés peuvent être caractérisés rhéologique combinant rotation des enregistrements rhéométrie et vidéo. Un protocole expérimental solide pour la détermination de la viscosité à cisaillement constant est établi et la plage de taux de cisaillement accessible est déterminé. La figure 1 représente une vue d' ensemble de la viscosité apparente et la contrainte de cisaillement apparente en fonction du taux de cisaillement apparent appliqué pour coller B. La mesure est effectuée avec une rugosité de plaque de R q = 2 – 4 um. Des découpes à partir d'enregistrements vidéo permettent la division de la courbe d'écoulement obtenue en troissections. Dans la section de paroi d'un feuillet domine. La plaque supérieure glisse sans déformation de la pâte. Dans cette section, la contrainte de cisaillement est constante. déformation Coller installe au min, app = 0,07 s -1 marquant le début de la deuxième section. En même temps, la contrainte de cisaillement commence à augmenter. La déformation de la pâte et l'augmentation du stress jusqu'à ce que la troisième section de façon monotone est atteinte. À une vitesse de cisaillement critique ou à la vitesse angulaire de la pâte se glisse hors de la fente et en même temps de la viscosité apparente et la chute de la contrainte de cisaillement fortement en raison de la fuite de l'échantillon. En conséquence, les courbes de viscosité et de contrainte de cisaillement présentent un décrochement caractéristique qui se produit à environ max, app = 2,5 s -1. Ce max, app marque le début dedéversement échantillon. Plus le taux de cisaillement plus la pâte est éjectée. La viscosité de la pâte est accessible seulement dans la gamme de taux de cisaillement à min, app < app < max, app. Cependant, étant donné que la déformation à l' intérieur de la fente est pas connue a priori et ne doit pas être la même que celle observée au niveau du bord des données de viscosité , même dans cette gamme de taux de cisaillement nominal doit être traité comme les valeurs apparentes. L'application de la contrainte de cisaillement τ sur le bord de la plaque r max est calculé à partir du couple T appliqué de la manière suivante τ app = T (2π r max 3) -1 [3 + d (ln t) / d (ln app)]. Le taux de cisaillement apparent <img alt="Équation"src = « / files / ftp_upload / 55377 / 55377eq1.jpg » /> application au niveau du bord de la plaque est calculée à partir de la vitesse angulaire Ω de la plaque et la hauteur de la fente h selon la app = Ω (r max / h) 34. Etant donné que la vraie déformation et des contraintes à l'intérieur de l'espace ne sont pas connus de ces contraintes calculées et les valeurs de taux de cisaillement doivent être considérés comme des valeurs apparentes ou nominales. En matière molle souvent une contrainte critique, la dite limite d' élasticité apparent τ y, application, qui se trouve à une transition à partir d' une déformation réversible élastique à l' écoulement irréversible est observée. Cette contrainte de rendement est un facteur clé dans la formulation de pâte en ce qui concerne la sérigraphie classique ainsi que les nouvelles techniques de fabrication d'additifs. Une haute limite élastique est souhaitable d'assurer la précision de la forme après l'impression. En général, la limite d'élasticité estdéterminée à partir du coude dans la déformation par rapport à la courbe de contrainte de cisaillement en utilisant le procédé d'intersection de la tangente , comme indiqué à titre d' exemple sur la figure 2. Souvent , cela se fait en utilisant une géométrie à palettes que l' on appelle garantir des résultats fiables et significatifs sans l'effet du glissement 35, 36. La mesure de la limite d'élasticité à la géométrie à plaques parallèles est une autre option qui doit être soigneusement validé. phénomènes de glissement de mur ou les bandes de cisaillement observées souvent dans des suspensions fortement chargées peuvent interférer avec l'évaluation du stress de rendement. Par conséquent, l'effet de la rugosité de la plaque sur τ y, la détermination de l' application est étudiée. Les résultats pour les valeurs de contrainte de rendement obtenu pour la pâte A et B dans des expériences de balayage de contrainte à différents rugosité de la plaque sont représentés sur la figure 3. L'augmentation de la rugosité de la plaque provoque une augmentation de la limite d'élasticité calculé, alors que la variation de la hauteur de fente h ne modifie pas detESILIATION de cette quantité. La figure 4 affiche les découpes de la vidéo prise pour coller une à une rugosité de plaque de R q = 1,15 pm et une hauteur d'intervalle de h = 1 mm. Les particules de suie ont été placés sur la jante échantillon en imagerie marqueur et vidéo endoscopique a été utilisée pour caractériser la déformation au niveau du bord de l'échantillon. La pâte glisse sur la plaque de fond à des contraintes jusqu'à T pour app = 600 Pa pendant qu'il adhère à la plaque supérieure. Un écoulement de bouchon est formée dans la fente de mesure, à savoir l'échantillon ne soit pas déformée et la détermination d'une contrainte d'écoulement ou de la viscosité est inutile , même si un coude dans la déformation apparente correspondant par rapport à la courbe de contrainte de cisaillement semble impliquer une transition de déformation élastique à écoulement visqueux. Un comportement similaire est obtenu pour d' autres hauteurs d'intervalle de pâte A, ainsi que de la pâte B. Ainsi , une rugosité de la plaque de R q = 1,15 pm ne convient pas pour la détermination de la limite d'élasticité ou viscosité de ces pâtes d'argent très remplies. En revanche, pour une rugosité plaque R q = 2 – 4 um (selon les indications du fabricant) imagerie vidéo confirme la formation d'un profil de déformation de cisaillement à la jante (Figure 5) si nécessaire pour une mesure rhéologique fiable et bien définie. Flux Plug est évité et pour coller un écoulement uniforme met en application à τ = 1360 Pa. Comportement rhéologique similaire a été observée pour B. pâte Donc ce choix de la rugosité de la plaque permet une mesure de contrainte de rendement fiable. Le choix d' une rugosité de la plaque supérieure R q = 9 pm résultats en valeurs de contrainte de rendement supérieur à celui obtenu pour la rugosité de la plaque R q = 1,15 pm et q = R 2 – 4 um. Cet effet est beaucoup plus prononcée pour la pâte A que de B. coller Les enregistrements vidéo montrent qu'aucun profil de cisaillement est formée avec de la pâte au cours de cette mesure A (figure 6). Une contrainte τ app = 1.880 Pa la pla supérieurete commence à se déplacer sans déformation de la pâte. Une contrainte de l' application de τ = 2605 Pa provoque glissement de la pâte sur la plaque de fond encore sans déformation de la pâte. La contrainte critique correspondant à la déformation dans la déformation par rapport à la courbe de contrainte ne marque pas le passage de l' élastique à la déformation visqueuse, autrement dit il ne la limite d'élasticité apparente. Au contraire , elle marque le début de glissement et l' écoulement bouchon et doit être considéré comme glissement contrainte critique de glissement de τ. En revanche, aucun écoulement de bouchon a été observée pour la pâte B en utilisant le R q = plaque 9 pm (Figure 7). La déformation de la pâte à partir de l' application de τ = 1.430 Pa et est entièrement développée à l' application mobile de τ = 1597 Pa. A bandes de cisaillement contrainte de cisaillement plus élevée (τ app = 1.880 Pa) se produit, soit uniquement une couche intermédiaire étroite de l'échantillon est cisaillé. La limite d'élasticité obtenue à partir de la déformation par rapport à des données de contrainte avec le R <sub> q = 9 pm plaque est proche de celle obtenue avec R q = 2 – 4 um dans le cas de pâte B, mais il est inutile d'utiliser cette plaque brute pour τ y, la détermination de la pâte d'application A. Pour revérifier la -plaque parallèle R q = 2 – 4 um résultats, la limite d'élasticité a également été mesurée avec la géométrie d'aube. Cette géométrie est intrinsèquement pas affectée par des effets de glissement de la paroi et le début de la rotation d'aube rapide à une certaine contrainte appliquée est clairement liée à la rupture structurale au sein de la pâte dans le plan cylindrique définie par le diamètre de l'ailette 35, 36. La figure 8 montre que les résultats obtenus en utilisant la géométrie d'aube conviennent très bien avec ceux obtenus par rhéométrie à plaques parallèles avec R q = 2 – 4 um. D' après les résultats présentés ci – dessus, toutes les autres expériences ont été réalisées à l' aide d' une plaque avec une rugosité R q = 2 – & #160; 4 um, sauf pour les mesures de vitesse de glissement de la paroi. Les plaques avec une rugosité R q = 1,15 pm et q = R 9 pm ne peut être recommandée pour la limite d'élasticité et la détermination de la viscosité des pâtes d' argent ou d' autres suspensions fortement chargées semblables à ceux étudiés ici. Enfin, il est précisé que la limite d'élasticité de la pâte A est supérieure à celle de B. pâte glissement de mur est un autre paramètre important pour une impression réussie. Plus le glissement à la paroi, plus le flux de pâte à travers les ouvertures de maille de l' écran 32. La vitesse de glissement à la paroi, à savoir la vitesse relative de la plaque mobile et la couche de pâte adjacente, peut être évaluée directement à partir d' enregistrements vidéo , indépendamment de l' écoulement piston ou une déformation de cisaillement régnant dans l'interstice. Une plaque supérieure lisse et une plaque de fond rugueux doivent être utilisés lors de l' exécution de ces expériences 25 <sup>, 27, 28, 30. Si l'échantillon à l'intérieur de la fente est au repos, est donnée directement la vitesse de glissement par la vitesse de la plaque supérieure. La figure 9 montre la vitesse de glissement à la paroi par rapport à la contrainte de cisaillement telle que déterminée sous les conditions cette dernière en utilisant une plaque avec R q = 1,15 um. Glissement se produit clairement à des contraintes très inférieures à la limite d'élasticité similaire à celle observée pour les emulsions concentrées et des pâtes de particules de microgel souples 28, 29, 30. Pour la pâte A, vitesses de glissement de la paroi supérieure sont obtenues que pour quelle que soit la pâte B de contrainte appliquée. Dans les deux cas, glissement vitesse augmente linéairement avec la contrainte appliquée. Cependant, la pente m A obtenue = 0,33 um (Pa s) -1 pour la pâte A est près de trois fois plus élevé que la pente m B = 0,12 μm (Pa s) -1 obtenu pour la pâte B. similaire à celle observée précédemment 28, 29, 30, une vitesse de glissement caractéristique V * à environ un niveau de contrainte correspondant à la limite d'élasticité est trouvé et au-dessus de glissement τ y est à peine mesurable. Pour la pâte A et B, A * V = 0,37 mm de -1 V et B * = 0,11 mm s -1, respectivement. Le débordement de l' échantillon est attribuée à la forte force centrifuge agissant sur les particules de la taille du micron à haute densité et doit donc être contrôlée par la vitesse angulaire ou de rotation n crit à laquelle la force centrifuge domine le frottement visqueux. Pour tester ceci, la hauteur h de la fente de mesure a été augmentée de 0,2 mm à 2 mm. L'intensité de l'augmentation de débordement échantillon avec une hauteur de fente h et la vitesse de cisaillement. Plus la hauteur de fente de déversement des ensembles d'échantillons antérieursen, à savoir crit est plus faible (Figure 10). La figure 11 montre que les ensembles de déversement de l' échantillon à une vitesse angulaire critique n crit quel que soit la hauteur h échantillon entre 0,5 mm et 2 mm. Pour la pâte A, la vitesse de rotation critique est n crit, A ≈ 0,6 min -1 et de pâte B , il est n crit, B 1,7 min -1. La constatation n crit, A <n crit, B peut être dû à différents viscosité du véhicule ou du fait de faire varier la taille des particules d'argent. Cependant, les deux pâtes présentent des valeurs beaucoup plus élevées n crit pour une hauteur de fente de mesure h = 0,2 mm. Ainsi, en diminuant la hauteur de l'écart permet une plus large gamme de taux de cisaillement, dans lequel la détermination de la viscosité est possible. La raison pour laquelle les valeurs de n crit haute trouvée pour h = 0,2 mm est pas encore claire. Cela peut être dû à une plus forte contribution de la surface dixsion au niveau du bord de l'échantillon ou en raison de la formation d'agrégats de colmatage de la fente étroite. D'autres enquêtes sont nécessaires pour préciser que. Figure 10 confirme en outre que pour app = 0,07 s -1 – 2,5 s – 1 les données de viscosité apparente obtenues à différentes hauteurs de l' écart ne varient pas de façon systématique, ce glissement de paroi est négligeable dans ces conditions expérimentales. La variation de la vitesse de cisaillement de haut en bas ou de bas à des valeurs élevées , on obtient les mêmes données de viscosité pour autant que n crit ne soit pas dépassé, à savoir aucun débordement a lieu, à savoir il n'y a aucune preuve d' un changement structurel irréversible au sein de l'échantillon. Un rhéomètre capillaire est utilisée pour déterminer la viscosité de la pâte en particulier à des taux élevés de cisaillement orientés processus. La correction Weissenberg-Rabinowitsch de profil de vitesse parabolique non is fait ici pour obtenir le véritable taux de cisaillement dans le cas des fluides non newtoniens 34. La perte entrée de pression est négligeable en raison de la proportion élevée de L / d >> 1, mais l'apparition d'un glissement de la paroi n'a pas été étudiée dans ce cas, et par conséquent les données doivent être traitées en tant que valeurs de viscosité apparente. La figure 12 affiche la viscosité apparente pour les deux pâtes A et B déterminées par rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles et rhéométrie capillaire. Remarquablement, les données obtenues à partir des deux techniques expérimentales semblent convenir très bien pour les deux pâtes suggérant que la paroi de glissement est de moindre importance dans les mesures de rhéométrie capillaire effectuées ici. Enfin, la pâte A et B présentent une viscosité apparente similaire à de faibles taux de cisaillement, mais la viscosité de la pâte A est supérieure à celle de la pâte B dans le régime de cisaillement élevé. Les mesures de cisaillement régulier à l'aide de rhéomètres de rotation à plaques parallèles doivent être performed avec soin et peut être perturbé par un glissement de mur, les bandes de cisaillement ou de déversement d'échantillon largement discuté ci-dessus. Par conséquent, en utilisant des expériences de cisaillement oscillant ont été proposées pour caractériser rupture structurelle et la récupération des pâtes d'argent pendant le processus de sérigraphie. Pour ce faire , dans un essai d'oscillation en trois étapes comme suggéré par Hoornstra, Zhou et Thibert 10, 15, 21. Tout d' abord, un balayage d' amplitude doit être effectuée pour déterminer le régime linéaire et de la réponse non linéaire à une fréquence pré-sélectionnée (Figure 13). Le régime viscoélastique linéaire se distingue par constante, des valeurs de module -indépendante et G »> G « ». La décroissance du module de stockage G » en général est choisie comme critère pour identifier le début de la non-lirégime de réponse proche. L'amplitude de la déformation caractéristique c marquant la transition de linéaire à réponse non linéaire est définie comme l'amplitude à laquelle G « a diminué jusqu'à 80% de sa valeur initiale moyenne G » 0 en régime linéaire: G '( c) = 0,8 G » 0. Dans la phase I et III de l'essai, une petite amplitude d'oscillation dans le régime de la réponse viscoélastique linéaire, à savoir < c est choisi de caractériser la structure du reste de la pâte (étape I), ainsi que la dépendance du temps et le degré de recouvrement dans la troisième phase de l'essai , après la destruction de la structure initiale en raison d'une forte amplitude de déformation appliquée à l' étape II. Figure 14montre les résultats correspondants pour B. pâte dans l'étape I, la pâte est déformée à = 0,025% , et G » est supérieur à G « », à savoir le comportement élastique de la pâte est prédominante. Lorsque la déformation est augmentée dans l'étape II, G « » est supérieur à G » assurer la rupture structurelle au sein de la pâte au cours de cette période de grandes déformations. Stade III simule le repos des lignes de doigt sur le substrat après l'impression. Dans ce stade G « est supérieur à G « » à nouveau, mais G » et aussi G « » sont à la fois inférieures aux valeurs « G initial » et G » respectifs avant que la structure de la pâte a été détruite. Les enregistrements vidéo confirment que ce ne soit pas liée aux effets comme glissement de mur, flux de bouchon ou déversement de l'échantillon. La pâte se déforme de manière uniforme au cours de cisaillement oscillatoire, colle à la plaque, et indique ni glissement ni déversement de paroi échantillon. Par conséquent, on peut conclure que le incomplètela récupération des modules de cisaillement indique un changement structurel irréversible au sein de l'échantillon en raison du cisaillement à grande amplitude appliquée dans l'étape II. Les données montrées sur la figure 15 (a) révèle que le degré de changement structurel irréversible ne dépend pas de la durée de la grande amplitude de déformation de cisaillement oscillatoire appliquée à l' étape II. Les résultats de la phase III ne varient pas pour différentes périodes de temps de cisaillement t II. Toutefois, la valeur de l'amplitude de déformation sélectionné dans l'étape II a une forte incidence sur le degré de récupération de structure. Ceci est évident d'après la figure 15 (b) montre la différence entre les valeurs de module de stockage déterminé dans l' étape III et I ÀG « normalisée par la valeur de module initial G » I. Pour > 20%, soit à des déformations correspondant au croisement de G » et G « »(voir la figure 13) de pâte B ne récupère que 30% de sa valeur initiale et coller A seulement 10%. Ceci est considéré comme une propriété de pâte essentielle pour diverses opérations de revêtement et sa dépendance à la composition de la pâte sera abordée dans les travaux futurs. Remarque, la reprise structurelle immédiatement après l'arrêt de grande amplitude de cisaillement oscillatoire dans la phase II serait plus haute importance en particulier pour le processus d'impression, mais l'écran rhéomètre commercial utilisé ici ne permet pas de déterminer des données fiables dans la première seconde après le changement . expériences d'étirement Filament ont été réalisées pour simuler le sécable lors de la sérigraphie. Le sécable appartient à la dernière étape de sérigraphie. La figure 16 montre que les longueurs de filament à la rupture augmente avec l' augmentation de la vitesse d' étirage pour les deux pastes. À régler se produit toujours à faible rapport d'étirage (x br – 0 x) / x 0 = Ax br / x 0 pour la pâte de B que pour la pâte A, mais cette différence semble diminuer légèrement avec l' augmentation de la vitesse d' étirage. Depuis la rupture des filaments de pâte B se produit à un rapport d'étirage inférieur cette pâte peut avoir de meilleures propriétés sécables. Les résultats obtenus avec la rupture capillaire installation d'imagerie élongationnelle de rhéomètre sont confirmés par les expériences de test de traction. Les résultats correspondants sont montrés sur la figure 17. Là encore , le rapport d'étirage au cours de laquelle les filaments se cassent augmente avec l' augmentation de la vitesse d' étirage (figure 17 (a)) et les pauses pâte B à Ax inférieurs br / x 0 valeurs que la pâte A. Toutefois, les valeurs absolues Ax br / x 0 obtenu avec le dégel capillaire elongatirhéomètre onal sont toujours supérieures aux valeurs correspondantes obtenues avec l'appareil d'essai de traction. Ceci est attribué aux différents diamètres de plaque d = 6 mm et d = 5 mm, soit différents volumes initiaux d'échantillons de la rupture capillaire élongationnelle rhéomètre et testeur de traction. Enfin , le testeur de traction fournit également un second paramètre caractéristique de la force maximale F max agissant sur le filament lors de l' étirage. Cette quantité augmente également linéairement avec l' augmentation de la vitesse de séparation , mais dans ce cas , les valeurs obtenues pour la pâte B sont supérieures à celles de la pâte A. D'autres études seront nécessaires pour révéler la pertinence de F max pour le procédé de sérigraphie ou d' autres opérations de revêtement. Figure 1. viscosité apparente à un taux de cisaillement contrôlé rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles. Vue d'ensemble de la resulting viscosité apparente et la contrainte de cisaillement mesurée en mode de vitesse de cisaillement contrôlé avec un rhéomètre à plaques parallèles (court: PP), la rugosité R plaque q = 2 – 4 um et une hauteur de fente h = 1 mm. Classification des taux de cisaillement apparent dans trois sections basées sur des enregistrements vidéo pendant la mesure. glissement de mur, la déformation de la pâte et le déversement de l'échantillon sont mis en évidence dans les découpes d'enregistrement vidéo. Pâte B est choisie à titre d'exemple ici, mais des résultats similaires ont été obtenus pour la pâte A. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 2. L' application de la méthode du point d'intersection de la tangente pour la détermination de la limite d'élasticité. Les γ de déformation, à savoir le déplacement de la plaque supérieure , divisée par la hauteur de fente, est tracée en fonction de l'application contrainte de cisaillement τ nominal appliqué. La mesure de contrôle de la contrainte de cisaillement est effectué avec une rugosité R plaque q = 2 – 4 um et une hauteur de fente h = 1 mm. Coller B est choisi exemplairement, mais des résultats similaires ont été obtenus pour la pâte A. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 3. Effet de la rugosité de la plaque sur la limite d'élasticité apparente. La limite d'élasticité apparente qui en résulte pour différentes rugosité de plaque R q = 1,15 um, R q = 2 – 4 um et R q = 9 pm par rapport à la hauteur h de la fente. Les résultats dépendent de la plaque roughness R q et est indépendante de la variation de la hauteur de la fente de mesure ( à gauche: Pâte A, droite: pâte B). Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 4. Découpes à partir d' enregistrements vidéo à différentes contraintes de cisaillement. Ici , en utilisant l'exemple de la pâte mesurée à une rugosité de plaque R q = 1,15 um. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. <strong> La figure 5. Les découpes à partir d'enregistrements vidéo à différentes contraintes de cisaillement. Ici , en utilisant l'exemple de la pâte mesurée à une rugosité de plaque R q = 2 – 4 um. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 6. Des découpes à partir d' enregistrements vidéo à différentes contraintes de cisaillement. Ici , en utilisant l'exemple de la pâte mesurée à une rugosité de plaque R q = 9 pm. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 7. Découpes de vidéo Recor dings à faire varier la contrainte de cisaillement. Ici , en utilisant l'exemple de la pâte B mesurée par la rugosité de la plaque R q = 9 pm. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 8. stress au rendement. Une comparaison de la contrainte d'écoulement pour la pâte A et B , déterminée par la géométrie de la pale et le R q = 2 – 4 um de géométrie à plaques parallèles. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. pload / 55377 / 55377fig9.jpg »/> Figure 9. Influence de glissement à la paroi de la contrainte de cisaillement. Vitesse de glissement mur glissement de v par rapport à la contrainte de cisaillement τ pour la pâte A et B déterminées avec R q = 1,15 um géométrie à plaques parallèles à hauteur de fente h = 1 mm. La vitesse de glissement de paroi caractéristique obtenue à la limite d'élasticité du matériau est indiquée comme V *. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 10. Effet de la hauteur de fente sur le déversement de l' échantillon. Viscosité apparente à faire varier la hauteur h intervalle de mesure en mode de vitesse de cisaillement contrôlé de pâte B et rugosité R plaque q = 2 – 4um. La hauteur de la fente varie entre h = 0,2 mm et h = 2,0 mm. décrochement vers le bas de la courbe de viscosité fixe dans au taux de cisaillement plus élevés quand on choisit une hauteur de fente inférieure. La hauteur de la fente varie entre h = 0,2 mm et h = 2,0 mm. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 11. La vitesse de rotation critique à laquelle les ensembles de déversement de l' échantillon à la vitesse de rotation n crit au cours de laquelle le pli vers le bas des ensembles de courbes de viscosité en hauteur en fonction du jeu h en utilisant une géométrie à plaques parallèles avec R q = 2 – 4 um ( à gauche.: coller A, droite: pâte B). spillover Sample installe à ce charactéristique vitesse de rotation tel que confirmé par des enregistrements vidéo. Pour coller un des ensembles de déversement de l' échantillon dans au n crit, A = 0,6 min -1 et de pâte à B n crit, B = 1,7 min -1 pour la hauteur de l' écart h ≥ 0,5 mm. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 12. La viscosité dans une plage de taux de cisaillement large. Viscosité apparente de la pâte A et B déterminé dans une plage de fréquence large de cisaillement en utilisant une rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles (hauteur de fente h = 0,2 mm et h = 1 mm; R q = 2 – 4 um) et rhéométrie capillaire (d = 0,5 mm et L = 40 mm). Les barres d'erreur sont calculées à l'standar d déviation obtenue à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 13. Détermination du régime linéaire et de la réponse non linéaire en cisaillement oscillatoire. test de balayage en amplitude de pâte B: G », G '' par rapport à l'amplitude de déformation à fréquence fixe f = 1 Hz. Test effectué en utilisant un rhéomètre rotatif équipé d' une géométrie à plaques parallèles (R q = 2 – 4 um, taille de l' écart h = 1 mm). Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes.large.jpg » target = « _ blank »> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 14. Test de récupération structurelle en trois étapes. Trois étapes test de récupération de structure de la pâte B effectuée à fréquence constante f = 1 Hz avec un rhéomètre rotatif à plaques parallèles (rugosité R plaque q = 2 – 4 um). L'amplitude de la déformation appliquée dans l'étape I est de 0,025%, dans l'étape II = 80% et au stade III = 0,025%. Les enregistrements vidéo confirment la déformation de l'échantillon homogène dans l'espace, sans glissement de la paroi, les bandes de cisaillement, fiche déversement d'écoulement ou de l'échantillon se produit. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins troismesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 15. tests de récupération structurels. (A) Effet du temps de cisaillement sur le recouvrement structurel. récupération structurelle de pâte B II = 80% et une durée différente de la phase II, II t = 50 s, 150 s et 600 s. (B) Effet de l' amplitude de déformation sur la récupération structurelle. changement de structure par rapport irréversible (G '(t → ∞) – G' (t = 0)) / G '(t = 0) = ÀG' / G » I en fonction de l' amplitude de la déformation appliquée à l'étape II des trois stage test de récupération de structure déterminée pour la pâte A et B à t = constante II 150 s. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 16. Détermination optique de rupture du filament dans la déformation élongationnelle. rapport d'étirage à la rupture critique à laquelle se produit une rupture de filament pour des pâtes A et B à des vitesses différentes d'étirage comme obtenu à l'aide de la rupture capillaire élongationnelle rhéomètre (hauteur de fente initiale h = 1 mm). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 17. Essai de traction – force axiale lors de la déformation élongationnelle. Résultant Ax br / x 0 (a) et de la force résultante F max (b) par rapport à la vitesse d' étirage obtenu pour la pâte A et B avec l'appareil d' essai de traction. La hauteur de l'interstice initial est h = 1 mm et le diamètre du piston d = 5 mm. L'insert affiche force F brut par rapport à des données de rapport d'étirage de pâte B obtenue à v = 30 mm s -1 pour démontrer la détermination de F max et Ax br. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = "1"> Tableau 1. Aperçu des méthodes appliquées, des informations caractéristiques correspondantes et les différences entre les propriétés d'écoulement spécifiques de pâte A et B. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette table.