Le sfide in reologico Caratterizzazione di sospensioni altamente concentrato - un caso di studio per la serigrafia paste d'argento

La viscosità è un parametro chiave nella trasformazione del fluido e per fluidi multifase sua dipendenza gradiente di velocità è spesso determinato utilizzando piastre parallele reometria rotazionale. Per sospensioni altamente concentrate non è né né un compito semplice e banale la definizione di un adeguato protocollo di misura può essere difficile. Qui si dimostra come altamente concentrate paste d'argento possono essere caratterizzati reologicamente combinando registrazioni Reometria e video rotazionali. Una robusta protocollo sperimentale per la determinazione della viscosità di taglio costante è stabilito e la gamma shear rate accessibili è determinata. La figura 1 rappresenta una panoramica di viscosità apparente e apparente sforzo di taglio rispetto al gradiente di velocità apparente richiesto pasta B. La misurazione viene eseguita con una rugosità piatto di R = q di 2 – 4 um. Ritagli di registrazioni video consentono la divisione della curva di flusso ottenuta in tresezioni. Nella sezione uno slittamento parete domina. La piastra superiore scivola senza pasta deformazione. In questa sezione la sollecitazione di taglio è costante. Pasta deformazione imposta in alle min, app = 0.07 s -1 che segnano l'inizio della sezione di due. Allo stesso tempo, lo sforzo di taglio comincia ad aumentare. La deformazione della pasta e l'aumento dello stress monotonicamente fino a raggiungere la sezione tre. A un gradiente critico o velocità angolare la pasta insinua fuori dell'intervallo e, allo stesso tempo viscosità apparente e taglio goccia sollecitazioni fortemente a causa della fuoriuscita di esempio. Di conseguenza, le curve di viscosità e shear stress presentano una piega caratteristica che avviene a circa max, app = 2,5 s -1. Questo max, app segna l'inizio dellafuoriuscita del campione. Più alto è il tasso di taglio più velocemente la pasta viene espulso. La viscosità della pasta è accessibile solo nell'intervallo gradiente di velocità a min, app < App < max, app. Tuttavia, poiché la deformazione nell'interstizio non sia noto a priori non deve essere lo stesso osservato alla bordo i dati di viscosità anche in tale intervallo gradiente di velocità nominale deve essere trattato come valori apparenti. L'applicazione τ tensione tangenziale al bordo della piastra r max è calcolata dalla coppia applicata T nel modo seguente τ app = T (2π r max 3) -1 [3 + d (ln T) / d (ln app)]. La velocità di taglio apparente <img alt="Equazione"src = "/ files / ftp_upload / 55377 / 55377eq1.jpg" /> applicazione al bordo della lastra viene calcolata dalla velocità angolare Ω della piastra e l'altezza h gap secondo app = Ω (R max / h) 34. Poiché il vero deformazione e sollecitazioni nell'interstizio non sono noti questo valore di velocità di sollecitazione di taglio e calcolati devono essere trattati come valori apparenti o nominali. In materia soffice spesso una tensione critica, il cosiddetto limite di snervamento τ y, app, si trova alla quale si osserva una transizione da una deformazione elastica reversibile al flusso irreversibile. Questa tensione di snervamento è un fattore chiave in pasta formulazione relativa serigrafia classici e tecniche di fabbricazione additivo emergenti. Uno stress alto rendimento è desiderabile per assicurare la precisione forma dopo la stampa. Generalmente, la tensione di snervamento èdeterminata dalla strozzatura nella deformazione curva della sollecitazione di taglio con il metodo tangente incrocio come esemplarmente illustrato nella figura 2. Spesso questo viene fatto utilizzando un cosiddetto geometria palette garantire risultati affidabili e significativi senza l'effetto di scorrimento 35, 36. Misurare la tensione di snervamento con geometria a piatti paralleli è un'altra opzione che deve essere accuratamente convalidato. slittamento parete o tranciare bande fenomeni spesso osservati in sospensioni altamente caricate possono interferire con la valutazione snervamento. Pertanto, l'effetto di piastra rugosità τ y, determinazione app è indagato. Risultati per i valori snervamento ottenuti per pasta A e B in esperimenti di sweep di stress a diversa rugosità piastra sono mostrati in Figura 3. Aumentando la rugosità piastra provoca un aumento della sollecitazione di snervamento calcolato, mentre la variazione di altezza h gap non influisce detine di questa quantità. La figura 4 mostra ritagli del video presa per pasta A ad una rugosità piatto di R q = 1,15 micron e un'altezza gap di h = 1 mm. particelle di fuliggine sono stati collocati sul bordo campione come immagini e video, marcatore endoscopica è stato utilizzato per caratterizzare la deformazione del cerchio del campione. La pasta scivola sul fondo piatto a sollecitazioni fino a T si app = 600 Pa, mentre si attacca alla piastra superiore. Un flusso a pistone è formata nello spazio di misura, cioè il campione non si deforma e la determinazione di un carico di snervamento o viscosità è inutile anche se piegare il corrispondente deformazione apparente curva della sollecitazione di taglio sembra implicare una transizione dalla deformazione elastica flusso viscoso. Comportamento simile viene ottenuta per altre altezze gap per incollare un nonché pasta B. Quindi un piatto di rugosità R q = 1,15 um non è appropriato per la determinazione della tensione di snervamento o viscosità di tali paste d'argento altamente caricate. Al contrario, per un piatto rugosità R q = di 2 – 4 pm (dichiarata dal costruttore) immagini video conferma la formazione di un profilo di deformazione di taglio al cerchione (Figura 5) come necessario per una misurazione reologica affidabile e ben definita. Flusso Plug è evitata e per incollare un flusso uniforme regola dentro a τ app = 1.360 Pa. Comportamento del flusso simile è stato osservato per la pasta di B. Quindi questa scelta di una piastra rugosità permette una misurazione tensione di snervamento affidabile. La scelta di un elevato piastra rugosità R q = 9 um produce valori tensione di snervamento superiore ottenuta per piastra rugosità R q = 1,15 um e R = q di 2 – 4 micron. Questo effetto è più pronunciato per incollare una pasta che per B. Le registrazioni video mostrano che nessun profilo di taglio è formata con pasta A durante questa misurazione (Figura 6). In uno stress τ app = 1.880 Pa PLA superiorete inizia a muoversi senza pasta deformazione. Uno stress di τ app = 2.605 Pa provoca volo a vela della pasta sul fondo piatto ancora senza pasta di deformazione. La tensione critica corrispondente al nodo nella deformazione vs. curva sforzo non segna la transizione da elastico a deformazione viscosa, cioè non è la tensione di snervamento apparente. Invece segna l'inizio del flusso di slittamento e la spina e deve essere considerato come lo stress τ slittamento critica slittamento. Al contrario, nessun flusso a pistone è stato osservato per pasta B usando l'R q = 9 um piastra (Figura 7). La deformazione della pasta inizia τ app = 1.430 Pa ed è completamente sviluppato a τ app = 1,597 Pa. In più elevato sforzo di taglio si verifica (τ app = 1.880 Pa) shear bande, cioè solo uno strato sottile intermedio del campione viene tagliato. Lo stress resa ottenuta dalla deformazione vs. dati tensione con la R <sub> q = 9 um piastra è vicino a quello ottenuto con R = q di 2 – 4 pm in caso di pasta B, ma è inutile usare questa piastra agitato per τ y, determinazione app di pasta A. Per fare doppio controllare la piatti paralleli R q = 2 – 4 um risultati, la tensione di snervamento è stato misurato anche con la geometria a palette. Questa geometria è intrinsecamente non influenzata da effetti di slittamento parete e l'inizio della rotazione rapida paletta ad una certa sollecitazione applicata è univocamente legato alla rottura strutturale all'interno della pasta nel piano cilindrico definito dal diametro della paletta 35, 36. La Figura 8 mostra che i risultati ottenuti utilizzando la geometria a palette concordano molto bene con quelli ottenuti da piastre parallele reometria con R = q di 2 – 4 um. Sulla base dei risultati di cui sopra, tutte le ulteriori esperimenti sono stati eseguiti utilizzando un piatto con rugosità R q = 2 – & #160; 4 um tranne le misure di velocità parete slittamento. Le piastre con rugosità R q = 1,15 um e R q = 9 pm non sono raccomandati per snervamento e la determinazione della viscosità delle paste d'argento o altre sospensioni altamente caricate simili a quelli esaminati qui. Infine, si afferma che la tensione di snervamento di pasta A è superiore a quello della pasta di B. slittamento Wall è un altro parametro importante per la stampa di successo. Maggiore è lo slittamento parete, migliore è la colla fluisce attraverso le aperture di maglia schermo 32. La velocità di slittamento parete, ossia la velocità relativa del piano mobile e lo strato di pasta adiacente, può essere valutata direttamente da registrazioni video indipendentemente plug flow o deformazione di taglio prevalenti nel tagliato. Una piastra superiore liscia ed una piastra di fondo ruvido devono essere utilizzati durante l'esecuzione di questi esperimenti 25 <sup>, 27, 28, 30. Se il campione entro l'interstizio è a riposo, la velocità di scorrimento è dato direttamente dalla velocità della piastra superiore. Figura 9 mostra la velocità di scorrimento della parete vs. sforzo di taglio determinata forza di quest'ultima condizioni utilizzando una piastra con R q = 1,15 um. Scivolare chiaramente avviene a tensioni decisamente inferiori alla tensione di snervamento analoga a quelle osservate per emulsioni e paste concentrate di particelle microgel morbido 28, 29, 30. Per pasta A, velocità di slittamento parete superiore sono ottenuti rispetto a pasta B indipendentemente dalla tensione applicata. In entrambi i casi, scivolare velocità aumenta linearmente con sollecitazione applicata. Tuttavia, la pendenza ottenuta m A = 0,33 um (Pa s) -1 per pasta A è quasi tre volte superiore alla pendenza m B = 0,12 μm (Pa s) -1 ottenuto per pasta B. simili come osservato in precedenza 28, 29, 30, si trova una caratteristica velocità di scorrimento V * circa ad un livello di stress corrispondente alla tensione di snervamento e soprattutto τ y slittamento è difficilmente misurabile. Per pasta A e B, V A * = 0,37 millimetri s -1 e V B * = 0,11 millimetri s -1, rispettivamente. Le ripercussioni campione viene attribuita alla forte forza centrifuga agente sulle particelle ad alta densità micron di dimensioni e deve pertanto essere controllato dalla velocità n crit angolare o rotazionale in cui la forza centrifuga domina attrito viscoso. Per verificare questa, il divario di misura altezza h è stata aumentata da 0,2 mm a 2 mm. L'intensità di ricaduta campione aumenta con altezza h gap e velocità di taglio. Il più ampio l'altezza gap i campioni precedenti set di cadutaa, ossia crit è inferiore (Figura 10). Figura 11 dimostra che i set campione fuoriuscita in a n crit critico velocità angolare prescindere dall'altezza campione h tra 0,5 mm e 2 mm. Per pasta A, la velocità di rotazione critica è n crit, A ≈ 0,6 min -1 e per pasta B è n crit, B ≈ 1,7 min -1. La scoperta n crit, A <n crit, B potrebbe essere dovuto a diverse viscosità veicolo oa causa di varie dimensioni delle particelle di argento. Tuttavia, entrambe le paste presentare valori di n crit molto più elevati per una misurazione altezza gap h = 0,2 mm. Così, diminuendo l'altezza gap consente una più ampia gamma shear rate in cui la determinazione della viscosità è possibile. La ragione per i valori crit alta n trovato h = 0.2 mm se non è ancora chiaro. Questo potrebbe essere dovuto ad un contributo più forte di superficie diecisione al bordo campione o dovuto alla formazione di aggregati intasamento della stretta fessura. Ulteriori indagini sono necessarie per chiarire che. Figura 10 conferma inoltre che per APP = 0,07 s -1 – 2.5 s -1 i dati viscosità apparente ottenuti a differenti altezze gap non variano sistematicamente, cioè slittamento parete è trascurabile in queste condizioni sperimentali. Variando la velocità di taglio da alto a basso o dal basso verso valori elevati produce gli stessi dati di viscosità finché n crit non venga superato, cioè nessuna fuoriuscita avviene, cioè non v'è alcuna prova di cambiamento strutturale irreversibile all'interno del campione. Un reometro capillare è utilizzato per determinare la viscosità della pasta specialmente con taglio elevato di processo. La correzione Weissenberg-Rabinowitsch per non parabolica profilo di velocità is fatto qui per ottenere la vera velocità di taglio nel caso di fluidi non newtoniani 34. La perdita di pressione ingresso è trascurabile a causa dell'elevato rapporto / d L >> 1, ma il verificarsi dello slittamento muro non è stato studiato in questo caso, pertanto i dati devono essere trattati come valori di viscosità apparente. Figura 12 mostra la viscosità apparente sia per paste A e B determinate con piatti paralleli reometria rotazione e capillare reometria. Sorprendentemente, i dati ottenuti da entrambe le tecniche sperimentali sembrano essere d'accordo molto bene per entrambe le paste che suggeriscono che slittamento muro è di minore rilevanza nelle misure capillare reometria eseguite qui. Infine, pasta A e B presentano viscosità apparente simile alla velocità di taglio basse ma viscosità della pasta A è superiore a quello della pasta B nel regime a taglio elevato. misure di taglio costante utilizzando piastre parallele reometri rotazione devono essere eseMed attentamente e può essere disturbato da slittamento parete, taglio delle bande o fuoriuscite campione, come ampiamente discusso sopra. Pertanto, usando esperimenti di taglio oscillatorie sono state suggerite per caratterizzare composizione strutturale e recupero di paste d'argento durante il processo di serigrafia. Questo viene fatto in un test oscillatorio tre stadi come suggerito da Hoornstra, Zhou e Thibert 10, 15, 21. In primo luogo, uno sweep di ampiezza deve essere eseguita per determinare il regime lineare e risposta non lineare ad una frequenza preselezionata (Figura 13). Il regime viscoelastico lineare si distingue per costante, valori di modulo -indipendenti e G'> G ''. Il decadimento del modulo di immagazzinamento G' in generale viene scelto come criterio per identificare l'inizio della non-liregime risposta quasi. L'ampiezza di deformazione caratteristica segna la transizione da lineare a risposta non lineare c è definita come l'ampiezza in cui G 'è scesa al 80% del suo valore medio iniziale G' 0 in regime lineare: G '( c) = 0,8 G' 0. Nello stadio I e III del test, una piccola ampiezza di oscillazione nel regime risposta viscoelastica lineare, vale a dire < c è scelto per caratterizzare la struttura resto della pasta (fase I) e la dipendenza dal tempo e il grado di recupero nella terza fase del test dopo la distruzione della struttura iniziale a causa di un'elevata ampiezza di deformazione applicato nella fase II. Figura 14mostra risultati corrispondenti per pasta B. In fase I, la pasta viene deformato = 0,025% e G' è maggiore di G '', cioè il comportamento elastico della pasta è predominante. Quando la deformazione aumenta in fase II, G '' è maggiore di G' garantire la ripartizione strutturale all'interno della pasta durante questo periodo di grandi deformazioni. Fase III simula il riposo delle linee delle dita sul substrato dopo la stampa. In questa fase G 'è maggiore di G '' nuovo, ma G' e G anche '' sono entrambi inferiori al rispettivo G iniziale' e G '' valori prima struttura pasta è stata distrutta. Le registrazioni video confermano che questo non è correlato agli effetti come slittamento muro, il flusso spina o fuoriuscita di campione. La pasta deforma uniformemente durante shear oscillatorio, si attacca alla piastra, e indica né slittamento parete né fuoriuscita del campione. Pertanto, si può concludere che l'incompletarecupero dei moduli di taglio indica un cambiamento strutturale irreversibile nel campione a causa del taglio applicata grande ampiezza nella fase II. I dati mostrati nella figura 15 (a) rivelano che il grado di cambiamento strutturale irreversibile non dipende dalla durata della grande deformazione ampiezza di taglio oscillatorio applicato in fase II. I risultati in stadio III non variano per diversi periodi di tempo t tosatura II. Tuttavia, il valore dell'ampiezza deformazione selezionata in fase II ha un forte impatto sul grado di recupero strutturale. Questo è evidente dalla Figura 15 (b) mostra la differenza tra i valori di modulo di stoccaggio determinati in fase III e I DeltaG 'normalizzata dal valore del modulo iniziale G' I. Per > 20%, ossia a deformazioni corrispondenti al crossover di G' e G ''(vedi figura 13) pasta B recupera solo il 30% del suo valore iniziale e incolla A solo il 10%. Questo è considerato una proprietà pasta cruciale per varie operazioni di rivestimento e la sua dipendenza pasta composizione verrà risolto in futuro lavoro. Si noti, il recupero strutturale immediatamente dopo la cessazione del grande taglio oscillatorio ampiezza nella fase II sarebbe di fondamentale importanza soprattutto per il processo di serigrafia ma reometro commerciale utilizzato qui non consente la determinazione dei dati affidabili entro il primo secondo dopo la modifica . esperimenti di filamenti che si estende sono stati condotti per simulare lo snap-off durante la serigrafia. Lo snap-off appartiene alla fase finale di serigrafia. Figura 16 dimostra che le lunghezze incandescenza a rottura aumenta con l'aumentare della velocità si estende per entrambi pAstes. Rottura avviene sempre in basso rapporto di stiro (x br – x 0) / x = 0 Ax br / x 0 per pasta B che per pasta A, ma questa differenza sembra diminuire leggermente con l'aumentare della velocità allungamento. Poiché la rottura del filamento di pasta B accade in un rapporto di stiro inferiore questa pasta può avere migliori proprietà a spezzare. I risultati ottenuti con il capillare rottura configurazione di imaging elongazionale reometro sono confermate dagli esperimenti trazione tester. Corrispondenti risultati sono mostrati in Figura 17. Ancora una volta il rapporto di stiro in cui i filamenti rompono aumentano con l'aumentare della velocità di stretching (Figura 17 (a)) e si rompe pasta B a basso Ax br / x 0 valori di pasta A. Tuttavia, i valori assoluti Ax br / x 0 ottenuti con la elongati capillare disfacimentoreometro onale sono sempre superiori a quelli ottenuti con il tester di trazione corrispondente. Questo è attribuito ai diversi diametri piastra d = 6 mm e spessore 5 mm, cioè diversi volumi iniziali del campione per il capillare rottura reometro elongazionale e dinamometro. Infine il dinamometro fornisce anche un secondo parametro caratteristico della forza massima F max agendo sul filamento nella filatura. Questa quantità aumenta linearmente con l'aumentare della velocità di separazione, ma in questo caso i valori ottenuti per pasta B sono più grandi di quelli per pasta A. saranno necessarie ulteriori indagini per rivelare la rilevanza di F max per il processo di serigrafia o altre operazioni di rivestimento. Figura 1. viscosità apparente nella controllata shear rate a piatti paralleli reometria rotazionale. Panoramica del resulting viscosità apparente e sforzo di taglio espresso in modalità velocità di taglio controllata con un reometro a piastre parallele (breve: PP), piastra rugosità R = q di 2 – 4 pm e altezza gap h = 1 mm. Classificazione di velocità di taglio apparente in tre sezioni sulla base di registrazioni video durante la misurazione. slittamento a parete, pasta di deformazione e la fuoriuscita del campione sono evidenziati nei ritagli di registrazione video. Pasta B è scelto esemplare qui, ma risultati simili sono stati ottenuti per pasta A. Le barre di errore sono calcolati come la deviazione standard ottenuta da almeno tre misurazioni indipendenti. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 2. L'applicazione del metodo punto di tangenza di intersezione per la determinazione snervamento. I γ deformazione, ovvero lo spostamento della piastra superiore diviso per l'altezza gap, è rappresentata graficamente rispetto al taglio nominale sollecitazioni τ app applicato. La grandezza controllata sollecitazione di taglio viene fatto con una piastra di rugosità R = q di 2 – 4 pm e un'altezza gap h = 1 mm. Incolla B è scelto in modo esemplare qui, ma risultati simili sono stati ottenuti per la pasta di A. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 3. Effetto della piastra rugosità limite di elasticità apparente. La risultante tensione di snervamento apparente per differente piastra rugosità R q = 1,15 um, R = q di 2 – 4 um e R q = 9 um vs. altezza gap h. I risultati dipendono sulla piastra roughness R q ed è indipendente variando l'altezza gap di misurazione (sinistra: pasta A, a destra: pasta B). Le barre di errore sono calcolati come la deviazione standard ottenuta da almeno tre misurazioni indipendenti. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 4. ritagli di registrazioni video al variare sollecitazione di taglio. Qui utilizzando l'esempio di pasta A determinata con piastra rugosità R q = 1,15 um. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. <strong> Figura 5. ritagli di registrazioni video al variare sollecitazione di taglio. Qui utilizzando l'esempio di pasta A determinata con piastra rugosità R = q di 2 – 4 um. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 6. ritagli di registrazioni video al variare sollecitazione di taglio. Qui utilizzando l'esempio di pasta A determinata con piastra rugosità R q = 9 um. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 7. ritagli da video regi ammaccature al variare shear stress. Qui utilizzando l'esempio di pasta B misurata con piastra rugosità R q = 9 um. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 8. risultante tensione di snervamento. Un confronto tra la tensione di snervamento per pasta A e B determinato con la geometria delle pale e R = q di 2 – 4 um a piatti paralleli geometria. Le barre di errore sono calcolati come la deviazione standard ottenuta da almeno tre misurazioni indipendenti. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. PLOAD / 55377 / 55377fig9.jpg"/> Figura 9. Dipendenza di slittamento parete su sollecitazione di taglio. Slittamento parete velocità v slittamento vs. sforzo di taglio τ per pasta A e B determinate con R q = 1,15 um a piatti paralleli geometria all'altezza gap h = 1 mm. La velocità di slittamento parete caratteristica ottenuta alla tensione di snervamento del materiale è indicata come V *. Le barre di errore sono calcolati come la deviazione standard ottenuta da almeno tre misurazioni indipendenti. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 10. Effetto dell'altezza gap fuoriuscita del campione. Viscosità apparente variando misurare gap altezza h in modalità gradiente di velocità controllata per pasta B e la piastra rugosità R = q di 2 – 4micron. L'altezza gap viene variata tra h = 0.2 mm e h = 2,0 mm. nodo verso il basso della curva di viscosità pone in alle velocità di taglio elevate quando si sceglie un'altezza sgancio inferiore. L'altezza gap viene variata tra h = 0.2 mm e h = 2,0 mm. Le barre di errore sono calcolati come la deviazione standard ottenuta da almeno tre misurazioni indipendenti. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 11. La velocità di rotazione critica a cui insiemi campione fuoriuscita di Velocità di rotazione n crit alla quale il nodo verso il basso dei gruppi di curve viscosità di altezza gap vs h utilizzando la geometria a piatti paralleli con R = q di 2 – 4 pm (sinistra.: incollare A, a destra: pasta B). Esempio spillover regola dentro a questo characteristic velocità rotazionale come confermato da registrazioni video. Per incollare un campione insiemi fuoriuscita in alle n crit, A = 0,6 min -1 e per pasta B a n crit, B = 1,7 min -1 per altezza gap h ≥ 0,5 mm. Le barre di errore sono calcolati come la deviazione standard ottenuta da almeno tre misurazioni indipendenti. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 12. viscosità nell'intervallo velocità di taglio largo. Viscosità apparente di pasta A e B determinata in un intervallo di frequenza di taglio usando largo piatti paralleli reometria rotazionale (altezza gap h = 0.2 mm e h = 1 mm; R q = di 2 – 4 um) e capillare reometria (d = 0,5 mm e L = 40 mm). Le barre di errore sono calcolati come standar d deviazione ottenuta da almeno tre misurazioni indipendenti. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 13. Determinazione del regime lineare e risposta non lineare a taglio oscillatorio. Test spazzata ampiezza per pasta B: G', G '' vs. ampiezza di deformazione alla frequenza f = 1 Hz fissa. Prova effettuata utilizzando un reometro rotazionale dotato geometria a piatti paralleli (R = q di 2 – 4 pm, altezza gap h = 1 mm). Le barre di errore sono calcolati come la deviazione standard ottenuta da almeno tre misurazioni indipendenti.large.jpg" target = '_ blank'> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 14. Tre fase di test recupero strutturale. Tre stadi prova di recupero strutturale per pasta B eseguito a frequenza costante f = 1 Hz con un reometro rotazionale a piastre parallele (piastra rugosità R = q di 2 – 4 um). L'ampiezza di deformazione applicata in stadio I è di 0,025%, in stadio II = 80% e in fase III = 0,025%. registrazioni video confermano omogenea deformazione del campione durante il gap, scivolamento parete, taglio strisce, spina verifica flusso o campione fuoriuscite. Le barre di errore sono calcolati come la deviazione standard ottenuta da almeno tremisurazioni indipendenti. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 15. test di ripristino strutturali. (A) Effetto del tempo di taglio sul recupero strutturale. il recupero strutturale di pasta B per II = 80% e diversa durata della fase II, t II = 50 s, 150 s e 600 s. (B) Effetto di ampiezza di deformazione sul recupero strutturale. Variazione relativa strutturale irreversibile (G '(t → ∞) – G' (t = 0)) / G '(t = 0) = DeltaG' / G' I come funzione dell'ampiezza deformazione applicato in fase II dei tre stage prova di recupero strutturale determinato per pasta A e B in costante t II = 150 s. Le barre di errore sono calcolati come la deviazione standard ottenuta da almeno tre misurazioni indipendenti. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 16. determinazione ottico di rottura del filamento a deformazione elongazionale. rapporto di trazione tratto critica a cui si verifica la rottura del filamento per paste A e B a velocità diverse di stretching come ottenuta utilizzando il reometro capillare elongazionale rottura (iniziale altezza gap h = 1 mm). Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 17. trazione test – forza assiale durante la deformazione elongazionale. Risultante Ax br / x 0 (a) e forza risultante F max (b) vs. estende velocità ottenuta per pasta A e B con il tester di trazione. L'altezza gap iniziale è h = 1 mm e il diametro del pistone d = 5 mm. L'inserto mostra forza F greggio vs. dati rapporto di stiro per pasta B ottenuta per v = 30 mm s -1 per dimostrare la determinazione di F max e Ax br. Le barre di errore sono calcolati come la deviazione standard ottenuta da almeno tre misurazioni indipendenti. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = "1"> Tabella 1. Panoramica dei metodi applicati, corrispondenti informazioni caratteristiche e le differenze tra specifiche proprietà di flusso di pasta A e B. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa tabella.