Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

Ceren Y&#252;ce; Norbert Willenbacher

doi:10.3791/55377

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Engineering

Desafíos en reológico caracterización de suspensiones de alta concentración - Un estudio de caso para pastas de plata serigrafía

Published: April 10, 2017

doi:

10.3791/55377

Ceren Yüce¹, Norbert Willenbacher¹

¹Applied Mechanics Group, Institute for Mechanical Process Engineering and Mechanics, Department of Chemical Engineering,Karlsruhe Institute of Technology

Summary

A protocol for a robust and application relevant rheological characterization of highly concentrated suspensions is presented. Silver pastes used for screen-printing application in solar cell production are employed as model systems.

Abstract

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the manifold requirements during processing and application of such complex fluids. In this investigation, measuring protocols for a conclusive assessment of different process relevant rheological parameters have been evaluated. This includes the determination of yield stress, viscosity, wall slip velocity, structural recovery after large deformation and elongation at break as well as tensile force during filament stretching.

The importance of concomitant video recordings during parallel-plate rotational rheometry for a significant determination of rheological quantities is demonstrated. The deformation profile and flow field at the sample edge can be determined using appropriate markers. Thus, measurement parameter settings and plate roughness values can be identified for which yield stress and viscosity measurements are possible. Slip velocity can be measured directly and measuring conditions at which plug flow, shear banding or sample spillover occur can be identified clearly.

Video recordings further confirm that the change in shear moduli observed during three stage oscillatory shear tests with small deformation amplitude in stage I and III but large oscillation amplitude in stage II can be directly attributed to structural break down and recovery. For the pastes investigated here, the degree of irreversible, shear-induced structural change increases with increasing deformation amplitude in stage II until a saturation is reached at deformations corresponding to the crossover of G’ and G”, but the irreversible damage is independent of the duration of large amplitude shear.

A capillary breakup elongational rheometer and a tensile tester have been used to characterize deformation and breakup behavior of highly filled pastes in uniaxial elongation. Significant differences were observed in all experiments described above for two commercial screen-printing silver pastes used for front side metallization of Si-solar cells.

Introduction

metalización lado frontal de las células solares de silicio se realiza comúnmente utilizando serigrafía tradicional. Además de la impresión de la plantilla, impresión de inyección de tinta y la impresión flexográfica ^1, serigrafía se ha utilizado desde la década de 1970 para numerosas aplicaciones de impresión ^2. Es una técnica versátil y en la producción de células solares, que garantiza la metalización sencilla y rápida a un bajo coste de impresión. Sin embargo, las propiedades de flujo de las pastas de serigrafía tienen que ajustarse cuidadosamente para garantizar un tratamiento sin molestias, sin defectos. Esto es particularmente difícil en la metalización de células solares desde patrones de líneas uniformes estrechas tienen que ser logrado. Además, recetas de pasta tienen que ajustarse cuidadosamente para evitar la sedimentación de partículas de plata de la alta densidad, separación de fases y la agregación de partículas.

Las pastas de serigrafía conductoras muy concentradas para la metalización del lado frontal de las células solares pppgy consisten de tres componentes ^{^3,} ^{^4,} ^{^5,} ^6: el material conductor, partículas de plata generalmente micras de tamaño que proporcionan una buena conductividad eléctrica ^{^7,} ^8; la fase continua, el denominado vehículo, una mezcla de aglutinantes orgánicos, disolventes y aditivos que promueven la humectación de las partículas, formación de película y adherencia al sustrato, que también incluye aditivos para ajustar el comportamiento de flujo, especialmente permitiendo que la pasta pase a las estrechas mallas de pantalla fácilmente; y el aglutinante inorgánico (polvo de vidrio) actúa como un promotor de adhesión y activa el proceso de sinterización a temperaturas más bajas.

Impresión de líneas finas con una alta relación de aspecto requiere pastas de plata que presentan un alto esfuerzo de fluencia y un comportamiento ⁹ reofluidificante pronunciado. El alto límite elástico garantiza una buena Shape precisión y una relación de aspecto alta mientras fuerte reductora de la cizalla y una viscosidad correspondientemente baja a altas velocidades de cizallamiento son necesarios cuando la pasta fluye a través de aberturas de la malla estrechas, donde la pasta se expone a las altas tasas de cizallamiento se prevé que estén más allá de 10 ³ s ^-1 ^10.

Durante el proceso de impresión, pastas están expuestos a muy diferentes velocidades de deformación y tensiones. En primer lugar, la pasta se apoya en la pantalla; a continuación, los actos escobilla de goma y la pasta penetra a través de aberturas de la pantalla sobre el sustrato. Después de la aplicación de la pasta sobre la oblea de silicio, la estructura y viscosidad debe recuperarse rápidamente para prohibir pasta de difusión en el sustrato. Esto reduciría actuaciones de células solares debido a mayores pérdidas de sombreado ^{^10,} ^{^11,} ^{^12,} ^{^13,} ^{^14,} ¹⁵. Interrupciones, los llamados meshmarks, en rayas de los dedos impresos pueden ocurrir en puntos de cruce de hilos de malla, dependiendo de la reología pasta. El tiempo para la nivelación de los meshmarks debe ser tan largo como sea necesario, pero también lo suficientemente corto como para mantener la línea dedo difusión lo más bajo posible ^16.

La presión de la escobilla de goma requerida para la pasta a fluir a través de las mallas sobre el sustrato tiene que ser ajustada cuidadosamente a la alta tensión de fluencia necesario proporcionar buena forma exactitud ^{^3,} ^{^6,} ^{^9,} ^{^17,} ^18. Las partículas están estrechamente empaquetados, interactúan fuertemente y forman estructuras complejas. En consecuencia, además de la tensión de fluencia, dilución por cizallamiento y la tixotropía, varios otros fenómenos de flujo complejos, como bandas de cizallamiento o avalanchas pueden ocurrir en tales suspensiones ^{^19,} ^{20 <}/ sup> ^{^21.} Slip Wall también es crucial para suspensiones concentradas ^{^22,} ^{^23,} ^{^24,} ^25. Una fina capa de líquido de viscosidad más baja, es decir, una capa agotada o libre de partículas se forma junto a la pared ^{^25,} ^{^26,} ^{^27,} ^{^28,} ^{^29,} ^{^30,} ³¹ y puede controlar el flujo a través de huecos estrechos o canales.

Por lo que una buena caracterización reológica de pastas de serigrafía es esencial con el fin de mejorar las propiedades de procesamiento y las características del producto. En este estudio, dos pastas de plata comerciales se caracterizan. Estas pastas exhiben sustancialmente diferentes actuaciones de impresión. El carbón reológicoacterization de tales materiales es muy exigente. Incluso la simple determinación de la viscosidad de cizallamiento constante usando un reómetro rotacional es un reto importante debido al deslizamiento de la pared, flujo de pistón, bandas de corte y derrame de pasta. Por consiguiente, los estudios anteriores se centraron en las mediciones de cizallamiento oscilante ^{^10,} ^{^17,} ²¹ o en la caracterización de pastas bajas de plata concentrados, los denominados tintas ^{^3,} ^{^6,} ^15, para los que es improbable que ocurran los fenómenos antes mencionados.

Los protocolos para una caracterización robusta y significativa del comportamiento del flujo de pastas de plata concentrados se pueden definir con la ayuda de grabaciones de vídeo. Un reómetro de cizalla rotacional con un accesorio de muestra de placas paralelas se utiliza en este estudio, lo que demuestra claramente que la clavija de flujo, el deslizamiento de la pared, y las bandas de cizalladura depende de la placa en brutoNess en una forma no trivial.

En trabajos anteriores, el desarrollo dependiente del tiempo de deslizamiento de la pared en el flujo de torsión constante de suspensiones concentradas se examinó para diferente rugosidad placa. El flujo de suspensiones muy concentradas de esferas de vidrio sólidas en solución de aglutinante de polímero se visualizó y una placa aumentado o rugosidad cilindro interior impedido de deslizamiento pared. Sin embargo, el aumento de la rugosidad de la placa dio como resultado la fractura de las muestras ^{^22,} ^25. Fractura ocurrió a las velocidades de cizallamiento aparentes más pequeños cuando se aumentó la rugosidad de la pared. Las puntas de las asperezas de las superficies rugosas pueden actuar como puntos de concentración de tensiones en la superficie de la placa, iniciando fractura a tensiones de cizallamiento tau más pequeña que la tensión de fluencia τ _y ^25.

deslizamiento de la pared se considera que es importante para el rendimiento de la pantalla-impresión de pastas altamente concentradas. El pasado e desliza a través de la malla más fácil en mayor deslizamiento de la pared y su depósito sobre el sustrato se aumenta significativamente ^32. Con la ayuda de grabaciones de vídeo, el deslizamiento de la pared puede ser observada directamente para diferentes protocolos experimentales. La velocidad de deslizamiento puede ser determinado directamente a partir de la velocidad angular de la placa giratoria usando placas lisas con baja rugosidad. Pero la determinación comportamiento del flujo de pastas de plata es una limitación inherente. Las suspensiones no son transparentes, las observaciones de campo de flujo de modo óptico sólo se pueden realizar en el borde de la muestra. Estudios previos han tratado de determinar deslizamiento de la pared y la deformación dentro de las muestras simultáneamente. Observaron deslizamiento por debajo de la tensión de fluencia y encontraron una dependencia cuadrática de la velocidad de deslizamiento en la tensión de cizallamiento. El comportamiento de flujo de suspensiones de arcilla transparentes fue investigado por Pignon ²⁷ tras la deformación de una línea de colorante de pigmento se inyecta en el material a granel. Persello et al.xref "> 26 han investigado suspensiones acuosas de sílice concentradas. Ellos encontraron que el aumento de la rugosidad de la placa para suprimir deslizamiento pared no resulta en una deformación de la muestra homogénea pero provocó fractura mayor. resbalón y la deformación de la muestra en las pastas de partículas de microgel suaves y emulsiones concentradas ha sido intensamente discutido en una serie de artículos ^{^28,} ^{^29,} ^{^30,} ^31. se utilizaron partículas de trazador fluorescente para determinar el campo de flujo dentro de estas muestras transparentes en una geometría cono-placa. encontraron una característica velocidad de deslizamiento V * en la tensión de fluencia de la respectiva material y una ley de potencia para el aumento de la velocidad de deslizamiento con τ esfuerzo de cizallamiento por debajo de τ _y. un exponente de uno se encontró para que se adhieren no-partículas y dos en el caso de la atracción débil entre partículas y la pared.

En el estudio presentado sue el desarrollo de la deformación y fluir bajo tensión controlada y las condiciones de tasa de cizallamiento controladas se supervisa. En contraste con los resultados reportados en la Referencia 25, el aumento de la rugosidad de la placa no da como resultado la fractura de ambas pastas investigados. Además, el deslizamiento de la pared y de flujo en pistón no pueden ser suprimidas simplemente mediante el aumento de la rugosidad de la placa. Estos fenómenos parecen estar controlada por la relación de tamaño de partícula y la rugosidad de la placa. conjuntos de derrame de la muestra en a una velocidad rotacional característica presumiblemente determinadas por el equilibrio entre las fuerzas centrífugas que actúan sobre y la fricción en la placa de reómetro. Sin embargo, el rango de velocidad de cizallamiento en el que la determinación de la viscosidad es posible se puede determinar, y al mismo tiempo de deslizamiento de la pared se puede cuantificar. Además, un reómetro capilar se utiliza para determinar la viscosidad a velocidades de cizallamiento más altas relevantes para el proceso de impresión.

A pesar de las dificultades con la constante reometría de cizallamiento, cizallamiento oscilatorio bien definido deformación cun implementarse fácilmente. Una prueba de tres etapas de oscilación (frecuencia constante, diferentes amplitudes de oscilación) simula el proceso de serigrafía ¹⁰ y permite el estudio de recuperación estructural de la pasta:

En el primero "pre-impresión" paso, se aplica una pequeña deformación para determinar las propiedades elásticas y viscosas en reposo. El segundo "imprimir" paso simula el recubrimiento de la cuchilla y la pasta de pasar la malla de la pantalla mediante la aplicación de una suficientemente alta amplitud deformación romper la estructura de pasta. En la "post-impresión" paso final, se aplica una pequeña deformación para detectar la recuperación estructural de la pasta. El valor inicial del módulo debe ser alcanzado rápidamente para evitar la goma de propagación, pero no demasiado rápido para evitar meshmarks. Las investigaciones que se presentan aquí confirman que la recuperación estructural es incompleta como se informó anteriormente por Zhou ^21. Zhou podría demostrar que el cambio estructural es causadapor la rotura de las agrupaciones de relleno de relleno de matriz de desacoplamiento usando partículas de plata en suspensión en solución de celulosa de etilo. Las grabaciones de video en este estudio revelan que el cambio estructural irreversible observado no es un artefacto relacionado con la presencia del patinaje del muro, de bandas de cizallamiento, el flujo de tapón o derrame de muestra. Adicionalmente, se encontró que el grado de descomposición estructural depende en gran medida de la amplitud de la deformación aplicada en la etapa dos, pero apenas depende del intervalo de tiempo de la tensión aplicada. Este aspecto no fue percibido en los experimentos de Zhou. La influencia de la composición de pasta sobre la degradación estructural y de recuperación será discutido en un artículo posterior.

Por último, se presenta un método para simular el comportamiento de la pasta durante la pantalla de separación rápida. Una separación capilar reómetro de alargamiento y un medidor de tracción comercial se utilizan para determinar la relación de estiramiento en el que las pastas se rompen y la fuerza axial máxima durante el estiramiento como una funciónde la velocidad de elongación.

Las grabaciones de video han resultado ser indispensable para la búsqueda de los protocolos de medición apropiados necesarios para una caracterización reológica significativa de las pastas de plata utilizando reometría rotacional de placas paralelas. Los datos de vídeo permitieron a la determinación de la velocidad de cizallamiento y los regímenes de esfuerzo cortante en que podrían determinarse valores físicamente estrés rendimiento bien definida y viscosidad. La elección adecuada de la rugosidad de la placa y los parámetros de separación de las placas también se basó en estas grabaciones de vídeo. parámetros experimentales para los que se producen de deslizamiento de la pared, flujo de tapón puro, Franja de cizallamiento o derrames de muestra podrían ser inequívocamente identificados. Las pastas investigados aquí se utilizan para la metalización parte frontal de las células solares. Sin embargo, un vídeo cuidadosa apoyada caracterización reológica también es importante para diversos otros tipos de suspensiones concentradas incluyendo de alta densidad, las partículas de tamaño micrométrico.

Protocol

Precaución: Por favor, consultar a todas las hojas de datos de seguridad (MSDS) antes de usar. Varios de los componentes utilizados para la formulación de pasta de plata son muy tóxico, cancerígeno y las sustancias contaminantes del agua. Por favor, use todas las prácticas apropiadas de seguridad en la manipulación de pastas de plata (equipo de protección personal – lentes de seguridad, guantes, bata de laboratorio, pantalones largos, cerrado-dedo del pie zapatos). También se trabaja con el reómetro requiere trabajar con cuidado. Proteger las manos queden atrapados durante los movimientos geométricos a la posición de medición. 1. Las mediciones de rotación Shear – Medición de informe determinación de la viscosidad aparente – mediciones de velocidad controlada de cizallamiento Llevar a cabo experimentos de cizalla rotacional utilizando reómetro A con placas paralelas geometría (placa de rugosidad R q = de 2 – 4 m, diámetro de la placa d = 25 mm). El volumen de pasta requerido es 0,49 ml. Ajustar ella medición de parámetros para la determinación de la viscosidad. Llevar a cabo mediciones en el modo de velocidad de cizallamiento controlado por pasos = 0,01 s -1 – 1000 s-1 en 40 pasos. El tiempo de medición es de 1.200 s. Coloque el equipo para la grabación de la brecha de medición en la posición: trípode de cámara con la cámara endoscópica adjunto, reflector LED, y el ordenador externo para guardar las grabaciones. Ajustar la configuración de la cámara endoscópica, por ejemplo, el contraste y el brillo del campo de la exposición. Justo antes de llenar la brecha reómetro, mezclar la muestra en el depósito por lo que la pasta se mezcla homogéneamente. Llenar el vacío reómetro con la muestra de pasta de plata mezclada. NOTA: Para una altura de la hendidura de medición de h final = 1 mm, primero ir a una posición brecha h 1 = 1,05 mm para retirar el exceso de muestra desde el borde de la geometría del reómetro. después de clearing el exceso de muestra, cambiar la posición real altura de rendija de h 1 a extremo h. Para visualizar el flujo de pasta en el hueco de medición, marcar la pasta con partículas de hollín en una línea vertical. Antes de comenzar la medición, espere alrededor de 5 min hasta que las fuerzas normales en la brecha han decaído. Iniciar la medición. Iniciar el dispositivo de medición y grabación de vídeo al mismo tiempo para seguir la pasta en la brecha y para correlacionar correctamente la configuración de medición, resultados de reometría, y grabaciones de vídeo. Repita la medición pasos 1.1.1.3 – 1.1.1.7 al menos tres veces. Trazar la aplicación aparente η viscosidad frente a velocidad de cizallamiento aparente aplicación de forma logarítmica. Evaluar las grabaciones de vídeo para comprobar la sección de dominar deslizamiento de la pared, la sección de la deformación de pasta, y la sección de derrame de la muestra. Los ajustes de parámetros para los cuales un sh uniformese forma puede ser detectada fácilmente en base a las grabaciones de vídeo (Figura 1) perfil oído. NOTA: El esfuerzo cortante en el borde de la placa se calcula a partir del par registrado aplicada por el reómetro y la velocidad de cizallamiento aparente en el borde de la placa en estado estacionario. La velocidad de cizallamiento aparente se refiere a la velocidad angular de la placa y a la altura h brecha en el radio máximo placa. Rendimiento determinación estrés – una comparación de las mediciones de control de esfuerzo cortante con diferente rugosidad placa y la geometría de paletas Rendimiento medición estrés con una rugosidad placa de R q = 1,15 m. Para las mediciones con R q = 1,15 m, uso reómetro B con un diámetro de la placa de d = 20 mm. El volumen de pasta requerido es 0,31 ml. Ajustar la configuración de medida para medir la tensión de fluencia. Llevar a cabo mediciones en controlado paso a paso la tensión de cizallamiento moda. Variar la tensión de cizallamiento entre 1 Pa a 3000 Pa en 35 pasos con un tiempo de medición total de 1.050 s. Montar un trípode de cámara con la cámara conectada endoscópica, un foco de LED, y el ordenador externo con software para guardar las grabaciones de vídeo. Ajustar los ajustes de la cámara endoscópica, por ejemplo, el contraste y el brillo del campo de la exposición. Antes de llenar la brecha de medición con pasta de plata, mezclar la muestra en su depósito para asegurarse de que se mezcla de manera homogénea. Utilice un mezclador de velocidad (30 s a 1.000 rpm). Después de mezclar, rellenar el hueco con pasta. Tomar una pequeña cantidad de la pasta mezclada, que se aplican a la placa inferior del reómetro de placas paralelas y llevar la placa superior a una posición de medición. NOTA: Para una medición con altura de rendija h final = 1 mm, primero ir a la posición brecha h 1 = 1,05 mm y retirar el exceso de muestra desde el borde de la geometría del reómetro. Después de eliminar el exceso de samPLE, cambiar la posición real altura de rendija de h 1 a extremo h. Marcar la pasta en el hueco de medición con partículas de hollín en una línea vertical. Esto permite la visualización de la deformación pasta y el flujo en el espacio, así como el deslizamiento de la pared. Antes de comenzar la medición, espere alrededor de 5 min hasta que la fuerza normal sobre la placa superior se ha desvanecido. Iniciar la medición ahora. Iniciar el dispositivo de medición y grabación de vídeo al mismo tiempo para seguir la pasta en la brecha y atribuir los ajustes correctos de medición para grabaciones de vídeo. Continuar la medición hasta que la pasta se derrama fuera del espacio. Repita la medición en total por tres veces. Para cada medición, limpiar la purga de medición con etanol y repetir los pasos 1.2.1.4 – 1.2.1.9. Cuando se termina la medición, representar gráficamente la deformación γ vs. τ tensión de cizallamiento logarítmicamente y determinar la tensión de fluencia del medio utilizando el Tangenmétodo del punto t intersección 33. Rendimiento medición estrés en una rugosidad placa de R q = de 2 – 4 m. Para las mediciones con R q = de 2 – 4 m, uso reómetro A con un diámetro de la placa de d = 25 mm. El volumen de pasta requerido es 0,49 ml. Repetir los pasos 1.2.1.2 – 1.2.1.11 para medición de tensión de rendimiento con una placa de rugosidad R q = 2 – 4 micras. Rendimiento medición estrés en una rugosidad placa de R q = 9 m. Para las mediciones con R q = 9 m, uso reómetro B con un diámetro de la placa de d = 20 mm y requerido volumen de pasta 0,31 mL. Use cinta adhesiva de doble cara para unir piezas de papel de lija para las placas que emparejan su diámetro. Repetir los pasos 1.2.1.2 – 1.2.1.11 para la medición de la tensión de fluencia con una placa de rugosidad R q = 9 m. stres rendimientomedición s con la geometría de paletas. Para las mediciones de tensión de fluencia con la geometría de paletas, utilice reómetro C. Ajustar la configuración de medida para medir la tensión de fluencia. Llevar a cabo las mediciones en el modo de tensión de cizallamiento controlada por etapas como mediciones de placas paralelas en 1.2.1, 1.2.2 o 1.2.3. Los valores de los parámetros son τ = 1 – 3000 Pa en 35 pasos y un tiempo de medición total de 1.050 s. Antes de llenar la taza de medición cilíndrica con la muestra, mezclar la muestra en su depósito para asegurar que la muestra se mezcla homogéneamente. Después de mezclar llenar el vaso medidor cilíndrico con 10 ml de pasta de plata. Mover la geometría de paletas a la posición de medición y esperar 5 min. Iniciar la medición ahora. Para obtener resultados fiables, debe repetirse la medición al menos tres veces. Cuando se termina la medición, representar los γ de deformación frente a tensión de cizallamiento τ logarítmicamente y determinar la tensión de fluencia utilizandoel método de punto de intersección tangente como se describe anteriormente. la observación de deslizamiento de la pared Realizar observaciones pared de deslizamiento con una placa de rugosidad R q = 1,15 micras usando reómetro B con un diámetro de la placa d = 20 mm. Ajustar la configuración de medición para la determinación de la pared de deslizamiento. Llevar a cabo mediciones en el modo de tensión de cizallamiento controlada para tensiones de cizallamiento seleccionadas entre 400 Pa y 1.300 Pa y un tiempo de medición de 300 s total. Coloque el equipo para las grabaciones de la brecha de medición en la posición: trípode de cámara con la cámara endoscópica adjunta, proyector LED y el ordenador externo para guardar las grabaciones. Ajustar la configuración de la cámara endoscópica, por ejemplo, el contraste y el brillo del campo de la exposición. Antes de llenar la brecha de medición con pasta de plata, mezclar la muestra en su depósito para asegurarse de que se mezcla de manera homogénea. Llenar el vacío reómetro con la muestra de pasta de plata mezclada. Marque la pasta en el hueco de medición con partículas de hollín en una línea vertical para la observación comportamiento de flujo. Antes de comenzar la medición esperar unos 5 min hasta que las fuerzas normales en la brecha han decaído. Iniciar la medición. Iniciar el dispositivo de medición y grabación de vídeo al mismo tiempo para seguir la pasta en la brecha y para correlacionar correctamente la configuración de medición, resultados de reometría y grabaciones de vídeo. Repita los pasos 1.3.1.3 – 1.3.1.7 tres veces para cada tensión de corte seleccionado. Trazar la pared de deslizamiento velocidad v de deslizamiento vs. τ tensión de corte para mostrar el comportamiento de la pared de deslizamiento (Figura 9). investigación derrame de la muestra durante la medición de cizalla rotacional Llevar a cabo investigación derrame muestra con reómetro A (diámetro de la placa d = 25 mm y volumen de pasta requerida 0,49 ml). Para determinar la dependencia de la aparición de derrame de la muestra sobre la diferencia de altura hplazo los pasos 1.1.1.1 – 1.1.1.8 a diferentes alturas por hueco. NOTA: Para obtener una medición con h final = 0,2 mm primera ir a la posición de brecha h 1 = 0,21 mm y retirar el exceso de muestra desde el borde de la geometría reómetro h final = 0,5 mm → h 1 = 0,51 mm h final = 1,0 mm → h 1 = 1,05 mm h final = 1,5 mm → h 1 = 1,55 mm h final = 2,0 mm → h 1 = 2,05 mm Los resultados se presentan como un gráfico de la aplicación aparente η viscosidad frente a velocidad de cizallamiento aparente aplicación para diferentes alturas Gap (Figura 10). Determinar la torcedura en esta curva y la correspondiente n crit crítico velocidad de rotación y la trama de esta vs. la altura de rendija h (Figura 11). Reológico caracterización unalas altas tasas de cizallamiento t realizaron con reómetro capilar Realizar mediciones reómetro capilar utilizando una boquilla con una sección transversal circular. Use una boquilla con un diámetro d = 0,5 mm y la longitud L = 40 mm aquí. El diámetro del depósito de alimentación es d alimentación = 20 mm. Ajuste los valores de medición (velocidad del pistón entre 0,001 mm s -1 y 20 mm s -1). Llevar a cabo mediciones en la velocidad de cizallamiento controlado por etapas, 5 s para cada punto de medición. Mezclar la muestra para asegurar que la pasta se mezcla homogéneamente y llenar el depósito de alimentación con 78,5 ml de pasta de plata. Llevar el pistón en posición de medición y comenzar la medición. Calcular la tensión de cizallamiento de la diferencia de presión entre la cámara de muestra y la salida capilar. Determinar esta caída de presión utilizando un transductor de presión 500 bar. Registrar al menos 5 valores de presión para cada velocidad del pistón seleccionado. Continuar la medición hasta que la res de alimentaciónervoir está vacía. Repita la medición (pasos 1.5.1.2 – 1.5.1.5) tres veces. Calcular la velocidad de cizallamiento aparente de la velocidad de flujo volumétrico usando la velocidad del pistón y el diámetro del depósito de alimentación y realizar la corrección Weissenberg-Rabinowitsch. Calcular la τ tensión de cizallamiento w partir de la diferencia de presión medida 34. La viscosidad aparente a continuación, se da como aplicación η = τ w / aplicación. Por último, trazar la viscosidad aparente frente a la velocidad de cizallamiento aparente para completar la caracterización reológica a velocidades de cizallamiento altas (Figura 12). 2. Las mediciones de cizallamiento oscilatorio barrido de amplitud Realizar mediciones de barrido de amplitud con reómetro A usando un diámetro de la placa de d = 25 mm y una rugosidad R q = de 2 – 4 m. el requirvolumen de pasta ed es 0,49 ml. Ajustar la configuración de medida para medir la amplitud de barrido. Llevar a cabo mediciones en amplitud deformación controlada = 0,01 – 100% de y una frecuencia constante de f = 1 Hz en 35 pasos. Repita los pasos 1.2.1.3 – 1.2.1.8 para completar la amplitud de barrido tres veces. Limpiar la purga de medición con etanol antes de cada medición. Representar gráficamente los módulos G' y G '' frente a la amplitud de deformación logarítmicamente (Figura 13). El rango de amplitud de deformación en la que G'> G '' y ambos módulos ejecutar independiente paralelo de la amplitud de la deformación , Es el régimen viscoelástico lineal (LVE). Para las pruebas de recuperación estructural recoger una amplitud de deformación de esta zona para la etapa I y etapa III . Para la etapa II de la prueba de recuperación estructural de tres etapas subsiguiente seleccionar la amplitud de la deformación 10% más alto que cruzar en el que G'= G '' para asegurar una ruptura estructural hacia abajo entre las pruebas de recuperación estructurales. prueba de recuperación estructural de tres etapas Realizar ensayos de recuperación estructurales con reómetro A equipados utilizando una placa con un diámetro d = 25 mm y la rugosidad R q = de 2 – 4 m. Utilice los ajustes determinados en los experimentos de barrido de amplitud (2.1). El volumen de pasta requerido es 0,49 ml. Llevar a cabo la prueba de oscilación de tres etapas con diferentes amplitudes de oscilación a frecuencia constante (f = 1 Hz). NOTA: Etapa I: Se aplica pequeña amplitud de oscilación dentro de la LVE por un período de 300 s para obtener los módulos de cizalladura del estado inicial. Para la pasta Barchivos / ftp_upload / 55377 / 55377eq2.jpg"/> I = 0,025%. Etapa II: La amplitud gran esfuerzo de deformación ( II = 80%) determinado en el paso 2.1 se aplica en el modo de cizallamiento oscilatorio para t II = 50 s, 150 s o 600 s para las investigaciones dependencia del tiempo. Para las investigaciones de dependencia deformación las amplitudes de deformación entre II = 0,025% y II = 100% se aplica para cada uno de constante de tiempo (t II = 150 s). Etapa III: La misma pequeña amplitud de oscilación como en la etapa I se aplica para 1.200 s para seguir la recuperación durante un periodo de tiempo más largo. Repita los pasos 1.2.1.3 – 1.2.1.8 para completar la oscilación de tres etapas a prueba tres veces. Limpiar la medición gap con etanol antes de cada medición. Representar gráficamente los módulos G' y G '' en función del tiempo en un gráfico semilogarítmico (véase la Figura 14 y la Figura 15 (a)). 3. Determinación del comportamiento de estiramiento – una simulación de Snap-off El estiramiento mediciones de comportamiento con la ruptura capilar reómetro de alargamiento Realizar estiramiento experimentos con la ruptura capilar reómetro de alargamiento. Use dos pistones cilíndricos con un diámetro d = 6 mm. Extiende las pastas a diferentes velocidades de la inicial altura de rendija h = 1 mm hasta que las roturas de filamentos. NOTA: Tenga en cuenta que esto no es un experimento típico adelgazamiento de filamentos controlada por la tensión superficial. Esta prueba también se puede hacer con una malla de pantalla conectada con el lado de la emulsión sobre el pistón superior y un sustrato de oblea en la parte inferior. esta waproceso de impresión y durante la metalización de mono y multicristalino industrialmente es imitado pre-procesado Si-oblea. Ajustar la configuración de medición para estirar experimentos. Variar las velocidades de estiramiento (por ejemplo: 7,5 mm s -1, 11 mm s -1 y 110 mm s -1) para ver el cambio en la deformación del filamento y el comportamiento ruptura. A su vez en la cámara de alta velocidad para registrar el cambio en la forma de filamentos. Establecer la velocidad de cuadro a un mínimo de 250 fps y encender la luz de fondo para trazar la deformación del filamento. También ajustar los ajustes de la cámara de alta velocidad, en especial la nitidez de la imagen, el contraste y el brillo del campo de la exposición. Antes de llenar la brecha de medición con pasta de plata, mezclar la muestra en su depósito para asegurar que la pasta se mezcla homogéneamente. Después de mezclar, rellenar el hueco de medición con pasta. Tomar una pequeña cantidad (28.3 l) de la pasta mezclada de aplicarlo sobre el pistón inferior. Llevar la UPPer pistón a la posición de medición (medición de altura de rendija h = 1 mm) y limpiar el exceso de muestra desde el borde de la geometría. Iniciar el dispositivo de medición y las grabaciones de la deformación del filamento al mismo tiempo. Repita la medición tres veces. Para cada medición, limpiar la purga de medición con etanol y repetir los pasos 3.1.1.3 – 3.1.1.5. Selecciona la primera imagen que muestra la rotura del filamento para evaluar la posición del pistón x descanso en la que las roturas de filamentos. Calcular la relación de estiramiento crítico (x br – x 0) / x 0 =? X br / x 0. Determinar esta cantidad para diferentes velocidades de estiramiento (Figura 16). El estiramiento de medición de fuerza con el medidor de tracción Para la tracción experimentos probador utilizan un pistón con un diámetro d = 5 mm. Registre el resultado de diezfuerza Sile durante el estiramiento. Ajustar la configuración de medición para estirar experimentos. Variar las velocidades de estiramiento, por ejemplo, v = 10 mm s -1, 20 mm s -1, 30 mm s -1, y 40 mm s -1 y medir el cambio en la fuerza de estiramiento con una célula de carga 50 N. Ajuste la altura de rendija h inicial para h = 1 mm y la posición final a h final = 12 mm. Antes de llenar la brecha de medición con pasta de plata, mezclar la muestra en su depósito para asegurar que la pasta se mezcla homogéneamente. Aplicar la pasta a la placa inferior del medidor de tracción. Llevar la placa superior a la posición de medición y limpiar el exceso de muestra desde el borde de la geometría. Iniciar el dispositivo de medición y las grabaciones de la elongación del filamento al mismo tiempo. Repita la medición tres veces. Para cada medición limpiar la purga de medición y repita los pasos 3.2.1.2 – 3.2.1.4. Desde el F frente a [6; x datos la fuerza F máximo detectado durante la extensión max y la relación de estiramiento a la rotura? X br / x 0 se obtienen como se muestra en la Figura 17 (a). Parcela? X br / x 0 vs. las diferentes velocidades de estiramiento (figura 17 (a)). Parcela F max vs. estiramiento velocidad (Figura 17 (b)).

Representative Results

La viscosidad es un parámetro clave en el procesamiento de líquidos y para líquidos multifásicos su dependencia de la velocidad de cizalla a menudo se determina utilizando reometría rotacional de placas paralelas. Para las suspensiones altamente concentradas esto no es ni un sencillo ni una tarea trivial y la definición de un protocolo de medición adecuado puede ser un reto. Aquí se demuestra cómo altamente pastas de plata concentradas pueden caracterizarse reológicamente la combinación de grabaciones de reometría y vídeo rotacionales. Un protocolo experimental robusto para la determinación de la viscosidad de cizallamiento constante se establece y se determina el intervalo de velocidad de cizallamiento accesible. La figura 1 representa una visión general de la viscosidad aparente y el esfuerzo cortante aparente vs. la velocidad de cizallamiento aparente aplicado para la pasta de B. La medición se realiza con una rugosidad placa de R q = de 2 – 4 m. Los recortes de grabaciones de vídeo permiten la división de la curva de flujo obtenido en tressecciones. En una sección de deslizamiento pared domina. La placa superior se desliza sin deformación pasta. En esta sección el esfuerzo cortante es constante. deformación Pega establece en al min, app = 0,07 s -1 que marcan el comienzo de la segunda sección. Al mismo tiempo, el esfuerzo de corte comienza a aumentar. La deformación de la pasta y el aumento de la tensión de forma monótona hasta que se alcanza la tercera sección. A una velocidad de cizallamiento crítica o la velocidad angular de la pasta se arrastra fuera de la brecha y al mismo tiempo la viscosidad aparente y la caída de tensión de cizallamiento fuertemente debido al derrame de la muestra. En consecuencia, las curvas de viscosidad y el esfuerzo cortante exhiben una torcedura característica que se produce a aproximadamente max, app = 2,5 s-1. Esta max, aplicación marca el inicio de laderrame de la muestra. Cuanto mayor sea la velocidad de cizallamiento cuanto más rápido se expulsa la pasta. La viscosidad de la pasta es accesible sólo en el rango de velocidad de cizallamiento en min, app < aplicación < max, app. Sin embargo, puesto que la deformación dentro de la brecha no se conoce a priori y no debe ser el mismo como se observa en el borde de los datos de viscosidad incluso en ese rango de velocidad de cizallamiento nominal tiene que ser tratado como los valores aparentes. La aplicación τ esfuerzo cortante en el borde de la placa de r max se calcula a partir del par T aplicada de la manera siguiente τ aplicación = T (2π r max 3) -1 [3 + d (ln T) / d (ln app)]. La velocidad de cizallamiento aparente <img alt="Ecuación"src = "/ files / ftp_upload / 55377 / 55377eq1.jpg"> app / en el borde de la placa se calcula a partir de la Ω velocidad angular de la placa y la altura de rendija h de acuerdo con aplicación = Ω (r max / h) 34. Debido a que no se conocen la verdadera deformación y las tensiones dentro de la brecha de estos valores de tasa de estrés y de corte calculados tienen que ser tratados como valores aparentes o nominales. En materia blanda a menudo una tensión crítica, la llamada aparente rendimiento τ estrés y, app, se encuentra en la cual se observa una transición de una deformación reversible elástica para flujo irreversible. Este límite elástico es un factor clave en la formulación de pasta clásica con respecto a la serigrafía, así como las técnicas de fabricación aditiva emergentes. Una alta tensión de fluencia es deseable para asegurar la exactitud forma después de la impresión. Generalmente, la tensión de fluencia esdeterminada a partir de la torcedura en la deformación frente a la curva tensión de cizallamiento utilizando el método de intersección tangente como se muestra a modo de ejemplo en la Figura 2. A menudo esto se hace utilizando un denominado álabes de geometría que garantiza resultados fiables y significativos sin el efecto de deslizamiento 35, 36. La medición de la tensión de fluencia con la geometría de placas paralelas es otra opción que tiene que ser cuidadosamente validado. de deslizamiento en la pared o de bandas de cizallamiento fenómenos a menudo observados en suspensiones altamente cargadas pueden interferir con la evaluación tensión de fluencia. Por lo tanto, el efecto de la rugosidad de la placa en τ y, se investiga determinación aplicación. Los resultados para los valores de esfuerzo de rendimiento obtenidos para pasta A y B en experimentos de barrido de tensión a diferentes rugosidad placa se muestran en la Figura 3. El aumento de la rugosidad de la placa provoca un aumento de tensión de fluencia calculado, mientras que la variación en la altura de rendija h no afecta determination de esta cantidad. La figura 4 muestra los recortes de la video tomado para la pasta de A a una rugosidad de la placa de R q = 1,15 m y una altura de hueco de h = 1 mm. Las partículas de hollín se colocaron en el borde de la muestra como una formación de imágenes marcador y vídeo endoscópica se utilizó para caracterizar la deformación en el borde de la muestra. La pasta se desliza sobre la placa inferior en tensiones de hasta tau aplicación = 600 Pa mientras se pega a la placa superior. Un flujo de tapón se forma en el intersticio de medida, es decir, la muestra no se deforma y la determinación de una tensión de fluencia o la viscosidad es inútil a pesar de que una torcedura en la correspondiente deformación aparente frente a la curva tensión de cizallamiento parece implicar una transición desde la deformación elástica a flujo viscoso. Un comportamiento similar se obtiene para otras alturas BPA para la pasta A, así como la pasta de B. Así una rugosidad placa de R q = 1,15 m no es apropiado para la determinación de la tensión de fluencia o viscosidad de tales pastas de plata altamente cargados. Por el contrario, para una placa de rugosidad R q = de 2 – 4 m (según lo declarado por el fabricante) de formación de imágenes de vídeo confirma la formación de un perfil de deformación por cizallamiento en el borde (figura 5) según sea necesario para una medición reológica fiable y bien definido. El flujo de tapón se evita y para la pasta de un flujo uniforme fija en al aplicación τ = 1360 Pa. Se observó el comportamiento de flujo similar para pasta B. Así que esta elección de la rugosidad de la placa permite una medición de la tensión de fluencia fiable. La elección de un mayor placa de rugosidad R q = 9 m resultado en valores de tensión de mayor rendimiento que las obtenidas para la placa de rugosidad R q = 1,15 m y R q = de 2 – 4 m. Este efecto es mucho más pronunciado para la pasta de A que para pasta B. Las grabaciones de vídeo muestran que hay un perfil de cizallamiento está formado con pasta de A durante esta medición (Figura 6). En un esfuerzo τ aplicación = 1880 Pa la pla superiorTe empieza a moverse sin deformación pasta. Un estrés de aplicación τ = 2605 Pa causa de deslizamiento de la pasta sobre la placa de fondo todavía sin deformación pasta. La tensión crítica correspondiente a la torcedura en la deformación frente a la curva de estrés no marca la transición de la elástica a la deformación viscosa, es decir, no es el esfuerzo de fluencia aparente. En su lugar, marca el inicio de deslizamiento y tapón de flujo y tiene que ser considerado como crítico de deslizamiento deslizamiento τ estrés. En contraste, no se observó flujo de pistón para la pasta de B usando el R q = 9 m placa (Figura 7). La deformación de la pasta comienza a aplicación τ = 1430 Pa y está completamente desarrollado en τ aplicación = 1597 Pa. A mayor tensión de cizallamiento (app τ = 1880 Pa) de bandas de cizallamiento se produce, es decir, sólo se corta una estrecha capa intermedia de la muestra. La tensión de fluencia se obtiene a partir de la deformación frente a los datos de estrés con el R <sub> q = 9 m placa está cerca de la que se obtiene con R q = de 2 – 4 m en caso de pasta B, pero no tiene sentido utilizar esta placa en bruto para τ y, determinación aplicación de la pasta de A. Para hacer doble comprobar la de placas paralelas R q = 2 – 4 micras resultados, la tensión de fluencia se midió también con la geometría de paletas. Esta geometría inherentemente no se ve afectada por los efectos de deslizamiento de la pared y la aparición de la rápida rotación de la tira a una determinada tensión aplicada es inequívocamente relacionada con la descomposición estructural dentro de la pasta en el plano cilíndrico definido por el diámetro de la paleta 35, 36. La Figura 8 muestra que los resultados obtenidos utilizando la geometría de paletas concuerdan muy bien con los obtenidos a partir de reometría de placas paralelas con R q = de 2 – 4 m. Basándose en los resultados presentados anteriormente, todos los experimentos posteriores se realizaron con una placa con rugosidad R q = 2 – & #160; 4 micras, a excepción de las mediciones de la velocidad de deslizamiento de la pared. Las placas con rugosidad R q = 1,15 m y R q = 9 m no se pueden recomendar para la tensión de fluencia y la determinación de la viscosidad de pastas de plata u otras suspensiones altamente cargados similares a los investigados aquí. Por último, se establece que la tensión de fluencia de la pasta A es superior a la de la pasta B. deslizamiento de la pared es otro parámetro importante para la impresión exitosa. Cuanto mayor es el deslizamiento de pared, mejor será la pasta fluye a través de las aberturas de la malla de la pantalla 32. La velocidad de deslizamiento de la pared, es decir, la velocidad relativa de la placa móvil y la capa de pasta adyacente, se puede evaluar directamente de grabaciones de vídeo, independientemente de flujo de tapón o deformación por cizallamiento que prevalecen en la brecha. Una placa superior lisa y una placa de fondo en bruto tienen que ser utilizados al realizar estos experimentos 25 <sarriba>, 27, 28, 30. Si la muestra dentro de la separación está en reposo, la velocidad de deslizamiento está directamente dada por la velocidad de la placa superior. La Figura 9 muestra la pared de deslizamiento de velocidad vs. tensión de cizallamiento como se determina en virtud de este últimas condiciones utilizando una placa con R q = 1,15 m. Slip claramente ocurre a tensiones muy por debajo de la tensión de fluencia similar a la observada para emulsiones concentradas y pastas de partículas de microgel blandas 28, 29, 30. Para pasta de A, velocidades de deslizamiento superior de la pared se obtienen que para pasta de B, independientemente de la tensión aplicada. En ambos casos, deslizarse velocidad aumenta linealmente con la tensión aplicada. Sin embargo, el obtenido pendiente m A = 0,33 m (Pa s) -1 para la pasta A es casi tres veces más alta que la pendiente m B = 0,12 μm (Pa s) -1 obtenido para pasta B. similares como se observa anteriormente 28, 29, 30, una característica de velocidad de deslizamiento V * a aproximadamente un nivel de tensión correspondiente a la tensión de fluencia se encuentra y por encima de τ y deslizamiento es apenas medible. Para pasta de A y B, V A * = 0,37 mm s -1 y V B * = 0,11 mm s -1, respectivamente. El desbordamiento de la muestra se atribuye a la fuerte fuerza centrífuga que actúa sobre las partículas de tamaño micrométrico de alta densidad y por lo tanto debe ser controlado por el crit velocidad n angular o rotacional a la que la fuerza centrífuga domina sobre la fricción viscosa. Para probar esto, la brecha de medición de altura h se aumentó de 0,2 mm a 2 mm. La intensidad de desbordamiento de la muestra aumenta con la altura de la ranura h y velocidad de cizallamiento. Cuanto mayor sea la altura de la hendidura los anteriores conjuntos de muestras de derramesen, es decir, crit es más baja (Figura 10). La Figura 11 demuestra que los conjuntos de derrame de la muestra en a una n crit crítico velocidad angular independientemente de la muestra de la altura h entre 0,5 mm y 2 mm. Para pasta de A, la velocidad de rotación es crítico n crit, A ≈ 0,6 min -1 y para la pasta de B es n crit, B ≈ 1,7 min -1. El crit hallazgo n, A <n crit, B podría ser debido a diferente viscosidad del vehículo o debido a la variación del tamaño de partícula de plata. Sin embargo, ambas pastas de exhibir valores de n Crit mucho más altos para una medición altura de rendija h = 0,2 mm. Por lo tanto, la disminución de la altura de la hendidura permite una gama más amplia velocidad de cizallamiento en el que la determinación de la viscosidad es posible. La razón de los valores Crit alta n encontró para h = 0,2 mm todavía no está claro. Esto podría ser debido a una mayor contribución de la superficie de diezSion en el borde de la muestra o debido a la formación de agregados de la obstrucción de los estrecho hueco. Son necesarias nuevas investigaciones para aclarar eso. Figura 10 confirma, además, que para app = 0,07 s-1 – 2,5 s -1 los datos de viscosidad aparente obtenidos a diferentes alturas gap no varían sistemáticamente, es decir, deslizamiento pared es insignificante en estas condiciones experimentales. La variación de la velocidad de cizallamiento de alto a bajo o de bajo a valores altos rendimientos los mismos datos de viscosidad, siempre que no se supere n crit, es decir, sin derrame tiene lugar, es decir, no hay evidencia de cambio estructural irreversible dentro de la muestra. Un reómetro capilar se utiliza para determinar la viscosidad de la pasta, especialmente en tasas de alto cizallamiento orientados al proceso. La corrección Weissenberg-Rabinowitsch para los no-parabólico perfil de velocidad is hecho aquí para obtener la verdadera tasa de cizallamiento en el caso de fluidos no newtonianos 34. La pérdida de presión de entrada es despreciable debido a la alta relación D / L >> 1, pero la presencia del patinaje de pared no se ha investigado en este caso y, por tanto, los datos tienen que ser tratados como valores de viscosidad aparente. La Figura 12 muestra la viscosidad aparente para los dos pastas A y B determinan con reometría rotacional de placas paralelas y reometría capilar. Sorprendentemente, los datos obtenidos de las dos técnicas experimentales parecen estar de acuerdo muy bien para ambas pastas que sugieren que la pared de deslizamiento es de importancia menor en las mediciones de reometría capilar realizados aquí. Por último, la pasta A y B exhiben viscosidad aparente similares a bajas velocidades de cizallamiento, pero la viscosidad de la pasta de A es mayor que la de la pasta de B en el régimen de alta cizalla. mediciones de cizallamiento estacionario utilizando reómetros rotacionales de placas paralelas tienen que ser perforMed cuidadosamente y puede ser perturbado por deslizamiento de la pared, de bandas de cizallamiento o derrames muestra tan ampliamente discutido anteriormente. Por lo tanto, el uso de experimentos de cizalla oscilatoria se han sugerido para caracterizar ruptura estructural y recuperación de pastas de plata durante el proceso de serigrafía. Esto se hace en una prueba oscilatoria tres etapas según lo sugerido por Hoornstra, Zhou y Thibert 10, 15, 21. En primer lugar, un barrido de amplitud tiene que ser realizado para determinar el régimen de respuesta no lineal lineal y a una frecuencia pre-seleccionado (Figura 13). El régimen viscoelástico lineal se caracteriza por constantes, valores de módulo -independiente y G'> G ''. La decadencia del módulo de almacenamiento G' en general se elige como criterio para identificar la aparición de la no-lirégimen de respuesta de cerca. La amplitud de deformación característico que marca la transición de lineal a respuesta no lineal c se define como la amplitud a la que G 'se ha reducido a 80% de su valor inicial promedio G' 0 en el régimen lineal: G '( c) = 0,8 G' 0. En el estadio I y III de la prueba, una pequeña amplitud de oscilación dentro del régimen de respuesta viscoelástica lineal, es decir < c se selecciona para caracterizar la estructura resto de la pasta (etapa I), así como la dependencia del tiempo y grado de recuperación en la etapa III de la prueba después de la destrucción de la estructura inicial debido a una alta amplitud de deformación aplicada en la etapa II. Figura 14muestra resultados correspondientes para pasta B. En el estadio I, la pasta se deforma en = 0,025% y G' es mayor que G '', es decir, el comportamiento elástico de la pasta es predominante. Cuando la deformación se incrementa en la etapa II, G '' es mayor que G' asegurar la descomposición estructural dentro de la pasta durante este período de gran deformación. Etapa III simula el reposo de las rayas de los dedos sobre el sustrato después de la impresión. En esta etapa G 'es mayor que G '' de nuevo, pero G' y también G '' son ambos inferiores a los valores respectivos G inicial' y G '' antes de que la estructura de la pasta fue destruido. Las grabaciones de vídeo confirman que esto no está relacionado con los efectos como el deslizamiento de la pared, flujo de pistón o derrame de la muestra. La pasta se deforma uniformemente durante cizallamiento oscilatorio, se pega a la placa, e indica ni deslizamiento pared ni derrame de muestra. Por lo tanto, se puede concluir que la incompletala recuperación de los módulos de cizallamiento indica un cambio estructural irreversible dentro de la muestra debido a la gran cizallamiento amplitud aplicada en la etapa II. Los datos mostrados en la Figura 15 (a) revelan que el grado de cambio estructural irreversible no depende de la duración de la gran cizallamiento oscilante de amplitud de deformación aplicada en la etapa II. Los resultados en la etapa III no varían para diferentes períodos de cizallamiento tiempo t II. Sin embargo, el valor de la amplitud de la deformación seleccionado en la etapa II tiene un fuerte impacto en el grado de recuperación estructural. Esto es evidente a partir de la Figura 15 (b) muestra la diferencia entre los valores del módulo de almacenamiento determinados en la etapa III y I? G 'normalizado por el valor inicial módulo G' I. por > 20%, es decir, en deformaciones correspondientes al cruce de G' y G ''(véase la Figura 13) pasta B recupera sólo el 30% de su valor inicial y pegar un sólo el 10%. Esto se considera una propiedad de pasta crucial para diversas operaciones de recubrimiento y su dependencia de la composición de la pasta se abordará en el trabajo futuro. Tenga en cuenta, la recuperación estructural inmediatamente después de la cesación de gran cizalla oscilatoria de amplitud en la etapa II sería de suma importancia especialmente para el proceso de serigrafía, pero el reómetro comercial utilizado aquí no permite la determinación de datos fiables en el primer segundo después de cambiar . experimentos de incandescencia estiramiento se han realizado para simular el snap-off durante serigrafía. El snap-off pertenece a la última etapa de serigrafía. La Figura 16 demuestra que las longitudes de filamento en incrementos de ruptura con el aumento de la velocidad de estiramiento para ambos pastes. La rotura se produce siempre en relación de estiramiento inferior (x br – x 0) / x 0 =? X br / x 0 para la pasta de B que para pasta de A, pero esta diferencia parece disminuir ligeramente con el aumento de la velocidad de estiramiento. Puesto que la rotura del filamento de pasta B pasa en una relación de estiramiento inferior esta pasta puede tener mejores propiedades de separación rápida. Los resultados obtenidos con la instalación de formación de imágenes reómetro elongacional ruptura capilar son confirmadas por los experimentos de ensayo de tracción. Resultados correspondientes se muestran en la Figura 17. Una vez más la relación de estiramiento en el que los filamentos se rompen aumento con el aumento de la velocidad de estiramiento (figura 17 (a)) y se rompe pasta B a menores? X BR / x 0 valores que la pasta de A. Sin embargo, los valores absolutos? X br / x 0 obtenidos con el elongati ruptura capilarreómetro onal son siempre mayores que los valores obtenidos con el medidor de tracción correspondiente. Esto se atribuye a los diferentes diámetros de la placa d = 6 mm y d = 5 mm, es decir, diferentes volúmenes de muestra iniciales para el reómetro elongacional ruptura capilar y medidor de tracción. Finalmente, el medidor de tracción también proporciona un segundo parámetro característico de la fuerza máxima F max que actúa sobre el filamento durante el estiramiento. Esta cantidad también aumenta linealmente con el aumento de velocidad de separación pero en este caso los valores obtenidos para la pasta de B son más grandes que los de la pasta A. serán necesarias más investigaciones para revelar la relevancia de F max para el proceso de serigrafía o otras operaciones de recubrimiento. Figura 1. La viscosidad aparente en placas paralelas reometría rotacional velocidad de cizallamiento controlada. Descripción general de la resulting viscosidad aparente y el esfuerzo cortante medido en el modo de velocidad de cizalladura controlada con un reómetro de placas paralelas (abreviado: PP), la placa de rugosidad R q = de 2 – 4 m y altura de rendija h = 1 mm. Clasificación de velocidad de cizallamiento aparente en tres secciones basadas en grabaciones de vídeo durante la medición. deslizamiento de la pared, la deformación y la pasta de derrame de la muestra se destacan en los recortes de grabación de vídeo. se elige Pasta B a modo de ejemplo aquí, pero se obtuvieron resultados similares para la pasta A. Las barras de error se calculan como la desviación estándar obtenida de al menos tres mediciones independientes. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 2. Aplicando el método de punto de intersección tangente para la determinación de la tensión de fluencia. Los γ de deformación, es decir, el desplazamiento de la placa superior dividida por la altura de la ranura, se representa gráficamente frente la aplicación τ tensión cortante nominal aplicada. La medición controlada la tensión de cizallamiento se realiza con una placa de rugosidad R q = de 2 – 4 m y una altura de rendija h = 1 mm. Se elige Pasta B ejemplarmente aquí, pero se obtuvieron resultados similares para la pasta de A. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 3. Efecto de la rugosidad de la placa en tensión de fluencia aparente. El esfuerzo de fluencia aparente resultante para diferente placa de rugosidad R q = 1,15 m, R q = de 2 – 4 m y R q = 9 m vs. altura de rendija h. Los resultados dependen de la placa de roughness R q y es independiente de la variación de la altura de la ranura de medición (izquierda: Pasta A, derecha: pasta B). Las barras de error se calculan como la desviación estándar obtenida de al menos tres mediciones independientes. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 4. Los recortes de grabaciones de vídeo a diferentes esfuerzo de cizallamiento. Aquí en el ejemplo de la pasta A medida con placa de rugosidad R q = 1,15 m. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. <strong> Figura 5. Los recortes de grabaciones de vídeo a diferentes esfuerzo cortante. Aquí en el ejemplo de la pasta A medida con placa de rugosidad R q = de 2 – 4 m. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 6. Los recortes de grabaciones de vídeo a diferentes esfuerzo de cizallamiento. Aquí en el ejemplo de la pasta A medida con placa de rugosidad R q = 9 m. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 7. Los recortes de recor vídeo golpes en diferentes esfuerzo cortante. Aquí en el ejemplo de pasta B medido con placa de rugosidad R q = 9 m. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 8. resultante tensión de fluencia. Una comparación de la tensión de fluencia de la pasta A y B determina con la geometría de la paleta y de la R q = de 2 – 4 m geometría de placas paralelas. Las barras de error se calculan como la desviación estándar obtenida de al menos tres mediciones independientes. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. pload / 55377 / 55377fig9.jpg"/> Figura 9. Dependencia de deslizamiento de la pared en la tensión de cizallamiento. Slip Wall velocidad v de deslizamiento vs. cizallamiento τ estrés para pasta A y B determinan con R q = 1,15 m geometría de placas paralelas a la altura del hueco h = 1 mm. La característica de velocidad de la pared de deslizamiento obtenido en la tensión de fluencia del material está indicado como V *. Las barras de error se calculan como la desviación estándar obtenida de al menos tres mediciones independientes. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 10. Efecto de la altura de la hendidura en derrame de muestra. Viscosidad aparente a la variación de medición brecha altura h en el modo de velocidad de cizalladura controlada para la pasta de B y la placa de rugosidad R q = de 2 – 4m. La altura de la hendidura se varió entre h = 0,2 mm y h = 2,0 mm. torcedura hacia abajo de la curva de viscosidad establece en a velocidades de cizallamiento más altas cuando se elige una altura de rendija inferior. La altura de la hendidura se varió entre h = 0,2 mm y h = 2,0 mm. Las barras de error se calculan como la desviación estándar obtenida de al menos tres mediciones independientes. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 11. La velocidad de rotación crítica en la que conjuntos de derrames muestra en Velocidad de rotación n crit a la que la torcedura hacia abajo de los conjuntos de curvas de viscosidad en Gap vs. altura h usando geometría de placas paralelas con R q = de 2 – 4 m (izquierda.: Una pegar, a la derecha: pasta B). desbordamiento de la muestra se pone en en este charactvelocidad de rotación eristica según lo confirmado por las grabaciones de vídeo. Para pasta de una muestra conjuntos de derrames en en n crit, A = 0,6 min -1 y para la pasta de B en n crit, B = 1,7 min -1 para altura de rendija h ≥ 0,5 mm. Las barras de error se calculan como la desviación estándar obtenida de al menos tres mediciones independientes. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 12. Viscosidad en una amplia gama velocidad de cizallamiento. La viscosidad aparente de la pasta A y B se determina en una amplia gama velocidad de cizallamiento usando placas paralelas reometría rotacional (altura de rendija h = 0,2 mm y h = 1 mm; R q = de 2 – 4 m) y reometría capilar (d = 0,5 mm y L = 40 mm). Las barras de error se calculan como la standar d desviación obtenida de al menos tres mediciones independientes. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 13. Determinación de la lineal y el régimen de respuesta no lineal en cizallamiento oscilatorio. prueba de barrido de amplitud para pasta B: G', G '' frente a la amplitud de deformación fijos frecuencia f = 1 Hz. Prueba a cabo utilizando un reómetro de rotación equipado con una geometría de placas paralelas (R q = de 2 – 4 m, altura de rendija h = 1 mm). Las barras de error se calculan como la desviación estándar obtenida de al menos tres mediciones independientes.large.jpg" target = '_ blank'> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 14. Tres etapa prueba de recuperación estructural. Tres etapa prueba de recuperación estructural para la pasta de B lleva a cabo a una frecuencia constante f = 1 Hz con un reómetro rotacional de placas paralelas (placa de rugosidad R q = de 2 – 4 m). La amplitud de deformación aplicada en la etapa I es 0,025%, en la etapa II = 80% y en la etapa III = 0,025%. Las grabaciones de video confirman deformación muestra homogénea a lo largo de la brecha, sin deslizamiento de la pared, de bandas de cizallamiento, el enchufe se produce flujo o muestra derrames. Las barras de error se calculan como la desviación estándar obtenida de al menos tresmediciones independientes. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 15. pruebas de recuperación estructurales. (A) Efecto del tiempo de cizallamiento en la recuperación estructural. la recuperación estructural de pasta B para II = 80% y diferente duración de la etapa II, t II = 50 s, 150 s y 600 s. (B) Efecto de la amplitud de la deformación en la recuperación estructural. cambios estructurales irreversibles relativa (G '(t → ∞) – G' (t = 0)) / G '(t = 0) =? G' / G' I como una función de la amplitud de la deformación aplicado en la etapa II de los tres staprueba de recuperación estructural ge determina para pasta A y B en constante t II = 150 s. Las barras de error se calculan como la desviación estándar obtenida de al menos tres mediciones independientes. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 16. determinación óptica de rotura del filamento en la deformación de alargamiento. relación de estiramiento a la tracción crítico en el que se produce la rotura del filamento para pastas A y B a diferentes velocidades de estiramiento tal como se obtuvo usando el reómetro elongacional ruptura capilar (inicial altura de rendija h = 1 mm). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura pruebas 17. tracción – fuerza axial durante la deformación de alargamiento. Resultando br? X / x 0 (a) y resultante fuerza F max (b) vs. estiramiento velocidad obtenida para la pasta de A y B con el medidor de tracción. La altura inicial de la diferencia es h = 1 mm y el diámetro del pistón d = 5 mm. El inserto muestra la fuerza F en bruto vs. datos de relación de estiramiento para la pasta de B obtenido en v = 30 mm s -1 para demostrar la determinación de F max y br? X. Las barras de error se calculan como la desviación estándar obtenida de al menos tres mediciones independientes. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = "1"> Tabla 1. Descripción general de los métodos aplicados, correspondiente información de características y diferencias entre las propiedades de flujo específicas de pasta A y B. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta tabla.

Discussion

Una caracterización reológica completa de suspensiones o pastas altamente concentradas es obligatorio para una reunión de desarrollo de productos orientados los requisitos del colector durante el procesamiento y aplicación de tales fluidos complejos. Esta investigación incluye la determinación de la tensión de fluencia, la viscosidad, la pared de la velocidad de deslizamiento, la recuperación estructural después de gran deformación y alargamiento a la rotura, así como la fuerza de tracción durante el filamento estirado. Un resumen de todos los métodos de aplicar, obtiene información, y características de la pasta se ha resumido en la Tabla 1.

La importancia de grabaciones de video para la determinación fiable de cantidades reológicas de suspensiones altamente cargadas que muestran deslizamiento de pared, de bandas de cizallamiento y el efecto indirecto de la muestra en reometría rotacional de placas paralelas se demuestra. Las grabaciones de vídeo permiten la determinación de la verdadero perfil de deformación y el campo de flujo en el borde de la muestra utilizando marcadores apropiados. Es neceary para estudiar este comportamiento de deformación antes de analizar los resultados de los experimentos reológicos. Así ajustes de los parámetros de medición y los valores de rugosidad de la placa pueden ser identificados para los que son posibles mediciones de la viscosidad. La tensión de fluencia pasta se puede determinar ya sea utilizando una geometría geometría paleta o placa-placa con rugosidad apropiada.

Determinación de la viscosidad es posible usando geometría de placa-placa única con una rugosidad placa cuidadosamente seleccionado dependiendo de la composición de la muestra. rugosidad superior no se traduce necesariamente en una menor deslizamiento pared. La velocidad de cizallamiento o rango de tensiones de cizallamiento en los que la determinación de la viscosidad se puede realizar está limitado por la tensión de fluencia y la aparición de derrame de la muestra.

Además, la velocidad de deslizamiento se puede medir directamente y las condiciones de medición en el que se producen tapón de flujo, Franja de cizallamiento o desbordamiento de la muestra se puede identificar claramente. Para las mediciones de deslizamiento de pared se utilizaron superficies lisas como el pla cizallamiento superiorte y una placa inferior rugosa para permitir deslizamiento solamente en la placa superior. Esta velocidad de deslizamiento puede calcularse directamente a partir de la velocidad angular de la placa superior. Para ambas pastas de deslizamiento se produce a niveles de tensión muy por debajo del límite de elasticidad aparente. Observaciones similares se han reportado para suspensiones de perlas de vidrio ^25, suspensiones de arcilla ^27, pastas de microgel suaves, así como para las emulsiones ^{^28,} ^{^29,} ^30. Aquí se encontró un aumento lineal de v _{deslizamiento} con la _aplicación τ. Esto está en consonancia con las observaciones de Aral et al. ²⁵ que también determina v _{deslizamiento} uso de la visualización del campo de flujo en el borde de las suspensiones de perlas de vidrio investigados.

Seth et al. han demostrado que el escalado de la velocidad de deslizamiento con la tensión aplicada es controlada por la interacción entre el partic suaveles que utiliza en su estudio y la pared. Para el caso en que no hay adherencia específica de las partículas a la pared, también encuentran una relación lineal entre v _{deslizamiento} y el estrés, sino una escala cuadrática se encontró que las partículas débilmente adheridas a las paredes ^{^28,} ^{^29,} ^30. Los estudios sobre pastas de partículas blandas también revelan una característica velocidad de deslizamiento V * en la tensión de fluencia y un modelo elastohidrodinámico se presenta ²⁹ que permite calcular V * a partir de parámetros de fluidos física y de partículas que se pueden determinar de forma independiente: V * ~ γ _y ² (G ₀ R / η _s) (G _P / G ₀₎ ^1/3. Esta característica velocidad de deslizamiento depende de las pastas de producir cepa γ _Y y módulo elástico G _0, disolvente η viscosidad _s, así como particle radio R y el módulo G _P. Los valores resultantes de esta simple estimación (V _a ^* = 375 m s ^-1 y V _B ^* = 118 m ^s-1) concuerdan muy bien con los resultados experimentales (Figura 9) no sólo con respecto al orden de magnitud, sino también en cuanto a la diferencia entre la pasta A y B.

se observa el derrame de la muestra aquí en una característica crítica velocidad de rotación para cada pasta. El derrame no se produce en los vehículos puros. Este fenómeno limita caracterización reológica de las pastas y también puede ser relevante para ciertas operaciones de procesamiento o de revestimiento, pero su origen físico sigue sin resolverse.

Las grabaciones de vídeo indican además que la pared de deslizamiento, flujo de pistón y el derrame de la muestra se pueden excluir durante ensayos de corte oscilatorio. Por lo tanto, la disminución y aumento en los módulos de cizallamiento observaron durante tres etapas pruebas oscilatoria de corte con SmaIamplitud l de oscilación en la etapa I y III, así como gran amplitud de deformación > _c se puede atribuir directamente a ruptura estructural hacia abajo y la recuperación. Se pudo demostrar que el grado de cambio estructural irreversible durante cizallamiento oscilante aumenta con el aumento de amplitud de deformación en la etapa II hasta una saturación se alcanza a deformaciones correspondientes al cruce de G' y G '' en la prueba de amplitud de barrido, pero el daño irreversible es independiente de la duración de alto cizallamiento de amplitud en la etapa II. El cambio en el módulo y la estructura, por tanto, la muestra debido a la gran deformación por cizallamiento en la etapa II se denomina irreversible aquí ya que después de los tiempos de espera de más de 10 ⁴ s, el módulo de almacenamiento es mucho menor que su valor inicial (datos no mostrados). Los datos mostrados en la Figura 15 se restringen a esperatiempos de 1,500 s en aras de la claridad. Sin embargo, cabe señalar que la escala de tiempo del proceso de impresión es del orden de segundos o incluso por debajo. Esto no es accesible con la configuración reómetro rotacional convencional utilizado en este estudio.

Las alturas Gap utilizados en este estudio también son mucho más grandes que las aberturas de malla típicos en la serigrafía de la electrónica impresa modernos. Las medidas reológicas utilizando geometría de placa-placa no se puede hacer en tales aberturas Gap pequeños debido a las limitaciones de ajuste mecánico para grandes placas utilizadas típicamente en mediciones reológicas. Además, las grandes separaciones Gap se han elegido aquí para facilitar la visualización de la deformación de la muestra en el borde.

Filamento de estiramiento pruebas usando un reómetro elongacional ruptura capilar y un medidor de tracción se pueden utilizar para caracterizar el comportamiento de deformación y ruptura de pastas rellenas en alto grado en los flujos de alargamiento. El alargamiento a la rotura y la mfuerza Aximum durante la elongación son parámetros obtenidos a partir de estas pruebas y puede estar relacionado con la escobilla de goma snap-off durante serigrafía.

Por último, no se observaron diferencias significativas en todos los experimentos descritos anteriormente para las dos pastas de plata comerciales investigados en este estudio. Una extensa discusión de la relevancia de las propiedades reológicas de pasta para su desempeño será tratado en un artículo posterior sobre la base de datos para una amplia variedad de diferentes pastas y vehículos.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors would like to thank to Heraeus Precious Metals GmbH & Co. KG for their support and supply of commercial silver pastes, especially M. König for fruitful discussions. Special thanks go to M. Schmalz for experimental support. C. Yüce gratefully acknowledges financial support by the 100 prozent erneuerbar stiftung. Finally, we acknowledge financial support from the Federal Ministry for Economic Affairs and Energy (Grant no. 0325775G).

Materials

endoscopy	Visitool	TVS80.280.BF6.AD10.2	full name: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, Ø 8mm x ca. 280mm, 0°, BF:6mm, AD 10mm
commercial silver paste	Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Global Business Unit Heraeus Photovoltaics
rheometer A	Anton Paar	Physica MCR 501	R_q = 2 – 4 µm
rheometer B	Thermo Scientific	Haake Mars II	R_q = 1.15 µm R_q = 9 µm
rheometer C	Thermo Scientific (formerly Haake GmbH)	Rheostress 150	vane geometry
sandpaper	Jean Wirtz Düsseldorf Metallographie	P320 C	R_q = 9 µm grain size = 46.2 ± 1.5
recording software	Debut Video Capture
LED Spotlight	Kaleep	48W Led Work Lights Offroads Lights Lamp Spotlight Floodlight
capillary breakup elongational rheometer	Thermo Scientific (Haake)	HAAKE CaBER1
tensile tester	Stable Micro Systems, Godalming, UK	TA.XT plus Texture Analyzer
50 N load cell	Stable Micro Systems, Godalming, UK	Serialnumber: 10256249
a modified capillary rheometer	Göttfert Rheograph 2000 (Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Buchen Germany)
500 bar pressure transducer	Gefran, Selingenstadt, Germany

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Yüce, C., Willenbacher, N. Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions — A Case Study for Screen-printing Silver Pastes. J. Vis. Exp. (122), e55377, doi:10.3791/55377 (2017).

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