Sputter Wachstum und Charakterisierung von metamagnetische B2-geordneten FeRh Epitaxieschichten

Wir haben viele FeRh Proben nach dieser Vorschrift hergestellt. In diesem Abschnitt zeigen wir mit den gängigsten Charakterisierungsverfahren für eine Auswahl von repräsentativen Proben erhalten typische Ergebnisse. Ergebnisse wie diese sind für Proben im Dickenbereich von 20 bis 50 nm erwartet. Andere Methoden, die wir verwendet haben, um unser Material in mehr Tiefe zu charakterisieren sind: X-ray magnetischen Circulardichroismus 28, streifenden Einfall Röntgenstreuung 29 und polarisiert Neutronenreflektometrie 30. Wir haben auch die Effekte der Dotierung der Legierung mit Au-27 untersucht. Weitere Angaben zu den Eigenschaften, die von diesem Material erwartet werden kann, kann in diesen Berichten gefunden werden, und die darin enthaltenen. Aufbau gemäß einem der Epitaxieschichten ist im Detail in der in Fig. 1 dargestellten TEM-Aufnahmen gezeigt. Der Probenquerschnitt durch das herkömmliche Dellen und Ionenpoliertechnologie hergestelltnik ein Standard-Probenvorbereitungsverfahren (siehe z. B. Williams und Carter 31) – und mit einer 200-kV-Elektronenstrahl beobachtet. Die Gesamtschichtaufbau aus Fig. 1 ersichtlich ist (a). In diesem Fall wurde eine 30 nm FeRh Film epitaktisch auf einem MgO-Substrat aufgewachsen, gefolgt von einer ca. 4 nm Cr-Schicht und einer ~ 1 nm dicke Al-Schicht. (Die Cr-Schicht wurde hier für ein bestimmtes Experiment enthalten und wird im allgemeinen nicht erforderlich). Die Rauhigkeit der FeRh / MgO und FeRh / Cr-Schnittstellen sind 0,6 nm und 2,8 nm auf, wie aus dem Bild gemessen. In Fig. 1 (b) eine hochauflösende Mikroskopaufnahme des MgO / FeRh Schnittstelle gezeigt. Die epitaktische Beziehung, wie aus ausgewählten Bereich Beugung bestätigt ist FeRh [100] (001) | | MgO [110] (001). Die Gitteranpassung über die Schnittstelle zeigt die hohe Qualität des epitaktischen Wachstums. Wir haben nicht die Daten hier zeigen aber energiedispersive Röntgenspektroskopie im TEM verwendet, um die Zusammensetzung auf einer Auswahl von Proben zu prüfen:es war schon immer in der Unsicherheit der Messung äquiatomare zu. Χ-ray-Reflektometrie Daten sind in Abbildung 2 für eine nominell 25 nm dicken FeRh Epilayer mit einer dünnen Schicht aus polykristallinem Al bedeckten gezeigt. Die Messung wurde in einer Standard-Zweikreis-Diffraktometer in der Bragg-Brentano-Geometrie durchgeführt, unter Verwendung von Cu K α-Strahlung (λ = 0,1541 nm), mit einem Ni-Filter, um die K α-Strahlung zu dämpfen. Die ausgeprägten Kiessig Fransen, die aus der Interferenz der Röntgenstrahlen, die von den verschiedenen Schnittstellen in dem Schichtstapel während ergeben, zeigen, daß diese Schnittstellen sind glatt und gut korreliert. Die durchgezogene rote Linie zeigt eine Anpassung an die Daten, die durchgeführt wurde, mit Hilfe der Software GenX 32. Die Best-Fit-Parameter für die Mehrschichtstruktur sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Tatsache, dass ein Teil der Al-Schicht oxidiert wurden und selbstpassiviert, sobald die Probe ausgesetzt ist to wird die Luft für die im Modell berücksichtigt. Χ-Röntgenbeugungsdaten für die gleiche Probe sind in Fig. 3 gezeigt ist, auf dem gleichen Instrument. Die (002)-Reflexion des MgO-Substrat ist stark und scharf genug, um nur lösen die Cu-K α 1 und K α 2 Zeilen. Die FeRh Schichten zeigt sowohl (001) und (002)-Reflexe. Dass eine Verbreiterung aufgrund der endlichen Dicke der Epischicht und Dehnungsverläufe. (002) FeRh B2 Peak bei 2 θ = 61,3 º zentriert ± 0,02, was eine durchschnittliche out-of-plane Gitterkonstante von 3,02 ± 0,05 Å. Es ist möglich, die chemischen Ordnungsparameter S der FeRh B2-Struktur aus den relativen integrierten Intensitäten dieser beiden Peaks zu bestimmen. Diese Menge wird als S definiert = r + r Fe Rh -1, wobei sich der Anteil von Fe (Rh) Websites von Fe (Rh) besetzt 33 Atome. Eine kurze Inspektion der Formel zeigt tHut, wenn r = r Fe Rh = 1 und die Struktur ist ideal, S = 1, während, wenn r = r Fe Rh = 0,5, so daß alle Gitterplätzen statistisch belegt, S = 0 ist. Der Grund dafür ist, daß, wenn S = 0 die Seite gemittelte Struktur bcc, für die die Strukturfaktor verbietet die (001)-Reflexion, wohingegen, wenn S = 1 ist die Struktur primitiven kubischen, für die der (001)-Reflexion ist erlaubt. Dies bedeutet, dass in der Praxis, Gegebenen und sind die experimentellen und theoretischen Intensitäten der (00 I) Bragg-Reflexion bzw. 33. Für die Berechnungnung der theoretischen Intensitäten die Debye-Waller-Faktoren von EXAFS-Messungen an 34 FeRh wurden verwendet. In diesem Fall S = 0,855 ± 0,001, typisch für einen gesputterten dünnen Film aus diesem Material. Die metamagnetischen Phasenübergang kann auf verschiedene Weise detektiert werden. Seine Anwesenheit zeigt die korrekte äquiatomare Stöchiometrie und B2-Ordnung des Gitters. Die Gitteraufweitung, die die metamagnetischen Übergang kann durch die Verschiebung der Position des Bragg-Peaks detektiert werden begleitet 27, jedoch erfordert dies ein Diffraktometer mit einem Heizaggregat. Vielleicht die naheliegendste Methode ist, um das Aussehen des ferromagnetischen Moment zu erfassen, wenn die Probe durch T T erhitzt. Dies kann mit jeder temperaturabhängigen Magnetometer mit ausreichender Empfindlichkeit durchgeführt werden, zum Beispiel unter Verwendung des magneto-optischen Kerr-Effekt oder einem Schwingmagnetometer. In Abbildung 4 zeigen wir dieTemperaturabhängigkeit der Magnetisierung M, die unter Verwendung eines supraleitenden Quanteninterferenzvorrichtung (SQUID)-Magnetometer. Messungen wurden im Temperaturbereich von 275-400 K mit einem Temperaturdurchlauf von 2 K / min hergestellt. Die Kurve zeigt die erwartete AF → UKW-Übergang (Heizung) und FM → AF Übergang (Kühlen) mit einem 15 K thermische Hysterese. Diese Messung wurde bei hohen Feld (50 kOe) vorgenommen und ergab eine Übergangstemperatur T T ≈ 365 K. Die Übergangstemperatur ist feldabhängig, da eine höhere magnetische Feld reduziert die freie Energie des FM-Phase in Bezug auf die AF-Phase. Typischerweise dT T / dH ≈ 0,8 mK / Oe 14,15, 27. Beachten Sie, dass das magnetische Moment in der AF-Phase ist nicht ganz Null ist, aber ein paar Dutzend emu / cm 3, wenn über das Volumen der gesamten Probe gemittelt. Dieser Moment liegt in der Nähe von Schnittstellenbereichen des FeRh Epischicht, die ferro bleibengnetische (wenn auch mit einer reduzierten Magnetisierung), wenn die Masse der Probe verwandelt sich in dem AF-Phase 28, 30. Ein Weg, um den Übergang, der einfacher Ausrüstung verwendet und wird oft in unserem Labor verwendete erkennen ist, eine Elektronentransport Messung durchzuführen. Die einfachste Messung des spezifischen Widerstands ρ des Films, da ρ in dem FM-Phase wesentlich geringer ist als in der AF-Phase 35, 36, 20. Die Temperaturabhängigkeit des ρ für den gleichen 25 nm FeRh Epilayer, für die Röntgendaten wurden gezeigt, ist in Abbildung 5 aufgetragen, gemessen mit einem Standard-Vier-Punkt-Sonden-Verfahren: gefederte, vergoldet Stifte wurden auf die Probe gedrückt auftauchen, um Kontakt zu der Probe, die auf eine Heizung Bühne in einem kleinen individuelle Vakuumkammer montiert wurde, jede Probe Oxidation, wenn heiße verhindern. Eine lineare, metallischen ρ (T) in Abhängigkeit sowohl von der AF-und FM-Phasen gesehen, aber es gibt einen deutlichen Rückgang in resistivity zwischen den beiden. Die Hysterese in Abbildung 5 zu sehen ist ein klarer Fingerprint des magnetostructural Phasenübergang stattfindet, und ist eine bequeme Methode, um die Übergangstemperatur, die von der Minimalpunkt in dp / dT gegeben ist (in der Einschub in Abbildung 5 dargestellt) zu messen. Ein weiteres leicht gemessen Transporteigenschaften der Hall-Effekt, können verwendet werden, um die Anwesenheit des Übergangs zu bestätigen, da es einen großen Unterschied in der Hall-Koeffizient zwischen den zwei Phasen 20. Fig. 1 ist. TEM-Aufnahmen einer FeRh Epischicht auf einem MgO-Substrat. (A) Bild zeigt die Struktur der Schicht. Die FeRh ist 30 nm dick mit einer weiteren ~ 4 nm Cr-Schicht und ~ 1 nm Al-Cap auf abgelagert. Der amorphe Bereich an der Spitze des i Magier ein Epoxidharz während Querschnitt der Probenvorbereitung eingesetzt. (b) Ein hochauflösendes Bild des MgO FeRh Schnittstelle. Die epitaktische pass über die Schnittstelle ist hier zu sehen, und die damit verbundene Beziehung, wie aus ausgewählten Bereich Beugung bestätigt, ist FeRh [100] (001) | |. MgO [110] (001) Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung 2. Röntgenreflektometrie Spektrum aus einer 25 nm dicken FeRh Epilayer mit polykristallinem Al begrenzt. Die durchgezogene Linie ist eine Anpassung, wie im Text beschrieben, unter Verwendung der in Tabelle 1 angegebenen Parametern. Der Einschub zeigt die Streulängendichte-Profil mit diesem Satz von Anpassungsparametern verbunden.g2highres.jpg "target =" _blank "> Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung anzuzeigen 3. Röntgenbeugungsspektrum aus einer 25 nm dicken FeRh Epilayer mit polykristallinem Al begrenzt. Die Anwesenheit der (001) zeigt, dass Spitzen FeRh B2 Bestellstattgefunden hat. Der Parameter chemischen Ordnung ist S = 0,855 ± 0,001, wie die Verwendung der im Text beschriebenen Methode bestimmt. Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung anzuzeigen 4. Temperaturabhängigkeit der Magnetisierung M einer 50 nm dicken FeRh Epilayer mit polykristallinen bedecktenLinie Al. Diese Daten wurden mit einem 50 kOe Feld in der Filmebene angewendet übernommen. Die Übergangstemperatur T T ist zu sehen, ~ 365 K mit einer Hysterese Breite von etwa 15 K. sein Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung anzuzeigen 5. Temperaturabhängigkeit des spezifischen Widerstands ρ einer 25 nm dicken Schicht mit Al FeRh begrenzt. Einschub ist die Ableitung ρ bezüglich der Temperatur T. Die Übergangstemperatur T T ist zu sehen bis 447 K beim Erwärmen in die FM-Phase und 375 K beim Abkühlen in der AF-Phase sein. Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung anzuzeigen Schicht Dichte (Atome / nm 3) Dicke (nm) Rauheit (nm) Al 2 O 3 Passivierungsschicht 25,5 ± 0,9 2,18 ± 0,08 1,0 ± 0,1 Al Kappe 60,6 ± 0,6 0,91 ± 0,02 0,6 ± 0,2 FeRh Epilayer 38,7 ± 0,3 25,09 ± 0,06 0,400 ± 0,002 MgO-Substrat 53,4 ± 1,3 ∞ 0,1761 ± 0,0003 Tabelle 1. Einbauparameter für die Röntgenreflexionsspektrum in Fig. 2 gezeigt ist, was zu der Streulänge Dichteprofil in der Einfügung dieser Figur gezeigt.