JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
עברית

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Engineering

גמגום צמיחה ואפיון של epilayers FeRh הורה B2 Metamagnetic

Published: October 05, 2013
doi:
10.3791/50603
, , , , , , ,
1School of Physics and Astronomy,University of Leeds, 2Institute of Materials Research,University of Leeds, 3School of Chemistry,University of Edinburgh, 4Department of Chemical Engineering,Northeastern University, 5Department of Physics,Northeastern University

Summary

שיטה להכנת שכבות epitaxial של סגסוגות הורתה ידי המקרטעת מתוארת. מתחם FeRh הורה B2 משמש כדוגמא, כפי שהוא מציג מעבר metamagnetic שתלוי ברגישות במידת הסדר כימי והרכב הסגסוגת המדויק.

Abstract

סגסוגות הורה כימי שימושיות במגוון רחב של ננוטכנולוגיה המגנטית. הם מוכנים ביותר בנוחות בקנה מידה תעשייתית באמצעות טכניקות המקרטעת. כאן אנו מתארים שיטה להכנת סרטים דקים epitaxial של FeRh הורה B2 ידי גמגום בתצהיר על גבי מצעי MgO הגביש יחיד. בתצהיר בקצב איטי על גבי מצע מחומם מאפשר זמן לadatoms לשניהם להתיישב לתוך סריג עם יחסי epitaxial מוגדרים היטב עם המצע וגם למצוא מקומות ראויים להם בsublattices פה וRh של מבנה B2. את המבנה מאופיין בנוחות עם reflectometry רנטגן ועקיף וניתן דמיינו ישירות באמצעות חתכי מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים. FeRh הורה B2 מציג שלב מעבר metamagnetic יוצא דופן: מצב היסוד הוא אנטי פרומגנטי אבל סגסוגת הופכת ferromagnet על חימום עם טמפרטורת מעבר אופיינית של כ 380 ק זה מלווה על ידי 1%הרחבת נפח של התא היחידה: איזוטרופיים בכמויות גדולות, אבל הידק רוחבי בepilayer. הנוכחות של מצב היסוד אנטי פרומגנטי ושלב המעבר מהסדר הראשון הקשורים היא רגישה מאוד לstoichiometry equiatomic הנכון והזמנת B2 ראויה, וכך גם אמצעי נוח כדי להדגים את האיכות של השכבות שניתן להפקיד בגישה זו. אנחנו גם נותנים כמה דוגמאות של הטכניקות השונות שבו השינוי בשלב ניתן לאתר.

Introduction

הפרדיגמה של תעשיית המיקרואלקטרוניקה המרכזית היא השיטה של ​​עיבוד מישורי: בתצהיר ודפוסים של סרטים דקים על פני השטח של רקיק של חומר מצע הרציף. לעתים קרובות מאוד, המצע הוא גביש יחיד, והסרטים צריכים להיות epitaxial, כלומר במרשם קריסטל עם המצע הבסיסי. עם חומרים מוליכים למחצה, זה הוא גם השיג בדרך כלל באמצעות epitaxy המולקולרי קורה (MBE) במעבדה ההגדרה 1 או שלב epitaxy אדי metalorganic (MOVPE) בייצור 2.

בעוד צמיחת epitaxial של מתכות על ידי MBE אפשרית, הם הופקדו בקלות על ידי מקרטעות, ואת זה הוא השיטה הנפוצה ביותר לתצהיר של סרטים מגנטיים דקים בשני הגדרות תעשייתיות מחקר ו. בעוד ששיטה זו היא נפוצה הקשורים לצמיחה של סרטי polycrystalline, צמיחת epitaxial על מצע גביש יחיד אפשרי בתנאים מסוימים <sעד> 3. אלה כוללות בדרך כלל טמפרטורה גידלה מצע (לפחות לשכבות הראשוניות), שיעור בתצהיר איטי, ולחץ בסיס תא ואקום נמוך. גישה זו כבר משמשת להכנת חומרים ענק רב שכבתי magnetoresistance 4, 5, למשל.

במעבדה שלנו, יש לנו בשימוש המקרטעת epitaxial להכין מגוון רחב של חומרים מגנטיים על מצעי גביש יחיד. זה כבר אפשרי לגדול epilayers סגסוגת CoFe על GaAs (001), למשל, על ידי בחירת הרכב Co 70 פה 30 בהתאמה הסריג 6. חומר זה הוא פתרון מלא, שבו אטומי Co ו פה באופן אקראי לאכלס את אתרי סריג עותק מוסתר. אנחנו גם גדלנו הורה כימי סגסוגות מגנטיות, שבו המינים אטומיים השונים נדרשים לקחת את אתרי סריג מסוימים. פרוטוקול הצמיחה נתאר כאן פותח בתחילה לצמיחה של סגסוגות L1 0 מסודרים FePd וFePt, יש בם עניין שלאינס ברשותם אנאיזוטרופיה magnetocrystalline גבוה מאוד 7. יש לנו חקרנו את הקשר בין תחבורה בליסטית וdiffusive ספין מקוטב 8, 9 ואת ההשפעה החריגה הול 10 בחומרים אלה, שהם באיכות דומה לשכבות גדלו ב11 MBE.

כאן אנו להדגים שיטת גידול epitaxial שלנו באמצעות הדוגמא של epilayers FeRh הורה B2. פה וRh יהוו סגסוגות בכל הרכב, לעומת זאת מתחם הורה B2 הוא מצב שיווי המשקל לstoichiometries בטווח הקרוב equiatomic 49-53% 12 פה אטומיים. α זה מה שנקרא "- השלב הוא antiferromagnet (AF) שמפגין בשלב מעבר מסדר ראשון על חימום, הופך α ferromagnet 'שלב (FM) סביב T T = 350 → 400K 13, 14, 15. מעבר metamagnetic זה בין שתי המדינות השונות, אבל שניהם הזמינו באופן מלא מגנטיות (סוג II AF 16 וFM)מלווה ב1% הרחבת נפח איזוטרופיים בסריג B2 17, 18, ​​האנטרופיה גדולה לשחרר 19, ירידה גדולה בהתנגדות 14, ועלייה גדולה בריכוז המוביל 20. השתברות ניטרונים 21, 16 ולאחרונה XMCD מדידות 22 לציין כי חלק מ3.3 μ המומנט המגנטי B התרכז פה בשלב AF מועבר לRh בשלב FM, עם μ פה ~ 2.2 μ B ו-μ Rh ~ 0.6 μ B. טמפרטורת קירי עבור FM α 'שלב הוא ~ 670 K 14, דומה לטמפרטורת קירי של סגסוגות עם x> 0.53 23. טמפרטורת מעבר metamagnetic T T היא רגישה מאוד להרכב × בפה × Rh 1 – × 23, 24, ומדוכא על ידי ~ 8 K / T של בדיוני מגנטי שימושי25 ישנות, 15. מגוון עשיר זה של התנהגות פיזית תלוי באופן קריטי בהשגת מבנה הורה B2 הראוי וכך מאפשר מגוון רחב של טכניקות מדידה להתפרס לאיתור הזמנה כימית תקינה בדגימה, מה שהופך את דוגמא נוחה להדגים שיטה של ​​גידול גבוה איכות הורה epilayers סגסוגת.

Protocol

בפרוטוקול זה, סרטים דקים של סגסוגת FeRh הורה נעשים עם המקרטעת dc-magnetron על MgO (001) מצעים. הדגימות גדלים בשדה מגנטי של כ -200 Oe המסופק על ידי מערך מגנט קבוע, המשמש להגדרת אנאיזוטרופיה מגנטי במטוס. קוטר היעד הוא 50 מ"מ והמרחק בין היעד והמצעים הוא כ 10 סנטימטר. לגדול FeRh, משמש אקדח magnetron טורוס dc-מגנטי מתאים לחומרים מגנטיים. תנורי נורות ממוקמות 2 ס"מ מעל מצעים ומוקפים בגליל מתכת כדי לשמור על הנפח המחומם קטנים. הטמפרטורה המקסימלית האפשרית במערכת זו היא ~ 1,050 ק מערכת זו היא מסוגלת להחזיק 24 מצעים שונים, עם זאת, אנחנו בדרך כלל לגדול פחות מ 10 בעת ביצוע דגימות epitaxial בשל אילוצי זמן. הפרטים שהוצגו כאן לדוגמא פרוטוקול הכנה זו ידועים לעבוד גם במערכת הוואקום שלנו. כמו שיש הרבה מערכות ואקום שווה ערך ששונה בפרטיהםים, את הדרישות לפרמטרים כמותיים כגון טמפרטורה, זמן, וכו '. אולי גם לקחת ערכים אופטימליים שונים במערכות אחרות. עם זאת, התיאור שלהלן יוכיח מדריך שימושי לקורא. בפרוטוקול מפורט להלן, הנחה הוא שהקורא מכיר את העקרונות הבסיסיים של תרגול ואקום טוב, כגון שימוש בכפפות כדי לטפל בכל המרכיבים אשר ייכנסו לתא הוואקום [ראה, למשל, התייחסות 26]. 1. מצע ויעד הכנה סעיף זה מתאר את ההכנה של חדר גמגום בתצהיר ומצעי MgO הגביש היחיד. יש לשטוף (001) מצעי MgO בisopropanol ולעגן אותן בבעלי המצע. טען האלה לתוך תא הוואקום. הר את יעד FeRh באקדח magnetron ולהרכיב מחדש את האקדח. לדוגמה עם הרכב equiatomic, מצאנו כי יעד עם פה 47Rh 53 הוא מתאים ביותר, מניב שלב מעבר magnetostructural הברור ביותר. בדוק שאין קצר בין magnetron והמגן שמסביב. בדומה לכך, להכין כל יעד (ים) שישמש למכסת שכבות. סגור את תא הוואקום ולשאוב אותו. ברגע שהאבק הוא טוב יותר מאשר 1 x 10 -6 טור, לחמם את מצעים ל870 ק צג שיעור רמת הוואקום וחימום כדי לוודא שהלחץ לא עולה מעל רמה זו. להחזיק בטמפרטורה זו למשך לילה. שעה אחת לפני תחילת צמיחה, תתחיל לזרום חנקן נוזלי באמצעות מלכודת מייסנר. הוואקום צריך לשפר ליותר מ 4 x 10 -7 טור. הגדר את הזרימה ההמונית בקר ל65 SCCM של זרימת גז עובדת. גז גמגום הוא Ar עם מימן 4%, כדי למנוע חמצון מדגם במהלך צמיחה. פתח את זרימת גז השסתום. הלחץ בתא צריך לעלות לטווח mTorr הנמוך. לפני הצמיחה, טרום גמגום יעד FeRh עבור1,200 שניות ב30 W. 2. Epilayer הפקדת סעיף זה מתאר בתצהיר של שכבת FeRh ידי המקרטעת dc-magnetron. התאם את נקודת הזרימה ההמונית בקר המוכן לתת לחץ בתא של 4 x 10 -3 טור. לאפשר את הלחץ להתיישב לערך יציב. בדוק שטמפרטורת המצע נשארה ב870 K והוא יציב. החל כוח magnetron להניב שיעור בתצהיר כולל של 0.4 Å / sec. בתאים מצוידים בצג גביש קוורץ, זה יכול להיעשות באמצעות צג שאם מכויל כראוי. אם קאמרי אין צג גביש קוורץ, מדידות עובי הודעה צמיחה יכולות להיות מועילות, כמו גם רמה גבוהה של שחזור בין ריצות. פתח את התריס ולהפקיד FeRh על המצע המחומם לאורכו של הזמן המתאים כדי לתת את העובי הרצוי. לדוגמא, בתצהיר שניות 500 יניבו מדגם ננומטר 20 עבה. </ Li> סגור את התריס. כבה את אספקת החשמל לmagnetron. סגור את ברז הגז. להעלות את טמפרטורת המדגם ל970 ק החזק את הדגימות בטמפרטורה זו למשך שעה אחת. הלחץ צריך להישאר טוב יותר מאשר 1 x 10 -6 טור לאורך כל דרך. ניתן למצוא את ההשפעות של משתנה טמפרטורה לחשל זה בדה פריס ואח'. 20 יכבה תנור ולקרר את הדגימות לטמפרטורת חדר. במערכת זו, זה לוקח לפחות שלוש שעות. להפקיד כל שכבת מכסת הנדרשת, תוך שימוש בצעדים דומים לצעדים 2.1-2.7. הפקדת שכבת מכסת בטמפרטורה מתחת ~ 370 K היא חיונית כדי למנוע interdiffusion לתוך שכבת FeRh 27. Vent קאמרי עם חנקן יבש, לפתוח אותו, ולהסיר את הדגימות. הם צריכים להופיע בהירים ומבריקים. 3. אפיון לאחר צמיחה שגרתית סעיף זה מספק סקירה של characterizati הבסיסיעל צעדים שבוצעו ברוב דגימות FeRh שלנו. כמו שיש הרבה שיטות שווה ערך אפשריות לביצוע מדידות אלה, אופי התיאורים כאן הם פחות מפורט וכללים, ובמקום להתרכז בתכונות חיוניות של כל מדידות כאלה. לבצע סריקת רפלקטיביות Χ-ray זווית נמוכה כדי לקבוע את עובי המדגם. הר את המדגם בdiffractometer וליישר אותו בω עם זווית הגלאי 2 θ ≈ 1 °. אם זמין, צריך גם להיות מיושר χ. הפעל סטנדרטי θ-2θ סריקה עם θ פועל בין 0 ° עד שתגיע לרצפת הרעש של המכשיר, בדרך כלל פעם אחת θ ≥ 6 ° למדגם באיכות טוב. שוליים ברורים Kiessig (הפרעות סרט דק) צריכים להיות גלויים, שממנו ניתן לקבוע את עובי epilayer. לבצע סריקה עקיפה Χ-ray בזווית גבוהה כדי לקבוע את מידת הסדר כימי. זו יכולה להיות מכוניתRied עם המדגם עדיין רכוב בdiffractometer משלב 3.1. שיא מצע MgO צריך להימצא (ב2 θ = 42.9 ° אם נעשתה שימוש בקרינת α Cu K) והמדגם מיושר שוב בω. שוב, להפעיל θ θ -2, מכסה לפחות את הטווח 12.5 ° <θ <62.5 ° (בהנחה שוב קרינת α Cu K), כך ששני FeRh (001) ו( 002) פסגות, כמו גם את שיא המצע, הם כבשו. לבצע מדידה של התלות בטמפרטורה של ההתנגדות לדוגמה כדי לקבוע את טמפרטורת המעבר. הפוך מגעים חשמליים לדוגמא כך שמדידת 4 נקודות סטנדרטיות יכולה להיעשות כדי להימנע מבעיות בהתנגדות ליצירת קשר. במידה והשתמשה בשיטה dc, לבצע מדידות לקדימה לאחור כיוונים הנוכחיים וההתנגדויות בממוצע כדי null את כל EMF תרמי שנוצר בטמפרטורות גבוהות. לאחר מכן למקם את המדגם בהמשך טמפרטורהשלב חם התגלגל (בהגדרת השלב זה הוא בתא ואקום גבוה שאוב טורבו קטן כדי להיות בטוח להימנע מכל חמצון), ולמדוד את ההתנגדות כפונקציה של טמפרטורה על החימום וגם קירור מטאטא כך שhysteresis כל ב שלב מעבר magnetostructural הצו הראשון ניתן לקבוע.

Representative Results

הכנו דגימות FeRh רבות בהתאם לפרוטוקול זה. בסעיף זה אנו מציגים תוצאות טיפוסיות שהושגו באמצעות נהלי אפיון הנפוצים ביותר לבחירה של מדגמים מייצגים. תוצאות כגון אלו צפויות לדגימות בננומטר 20-50 טווח עובי. שיטות אחרות ששמשנו לאפיון החומר שלנו יותר לעומק כוללות dichroism רנטגן המגנטי מעגלי 28, מרעה רנטגן שכיחות פיזור 29, וreflectometry ניטרונים המקוטב 30. יש לנו גם חקרו את ההשפעות של שימוש בסמי סגסוגת עם 27 Au. ניתן למצוא נתונים נוספים על התכונות שניתן לצפות מחומר זה בדיווחים אלה, והאזכור כלול בו. המבנה של אחד מepilayers שלנו מוצג בפירוט בmicrographs האלקטרונים הילוכים מוצגים באיור 1. מדגם החתך הוכן על ידי המנקדים קונבנציונליים וליטוש יון טקnique-שיטת הכנת דגימה סטנדרטית (ראה, למשל וויליאמס וקרטר ביום 31) – ונצפה באמצעות קרן אלקטרונים 200 KV. שכבת המבנה הכולל שניתן לראות באיור 1 (א). במקרה זה, סרט FeRh 30 ננומטר היה גדל epitaxially על גבי מצע MgO, ואחריו שכבת Cr ~ 4 ננומטר ו ~ 1 שכבת אל ננומטר עבה. (שכבת Cr נכללה כאן לניסוי מסוים ואין צורך באופן כללי). החספוס של ממשקי FeRh / MgO וFeRh / Cr הוא 0.6 ננומטר ו2.8 ננומטר, בהתאמה, כפי שנמדד מהתמונה. באיור 1 (ב) מיקרוסקופ ברזולוציה גבוהה של ממשק MgO / FeRh מוצג. יחסי epitaxial כפי שאושרו מעקיפת האזור שנבחרה הוא FeRh [100] (001) | | MgO [110] (001). התאמת הסריג פני הממשק ממחישה את האיכות הגבוהה של צמיחת epitaxial. אנחנו לא מראים את הנתונים כאן, אבל השתמשנו ספקטרוסקופיה רנטגן נפיצה האנרגיה בTEM כדי לבדוק את הרכב על מבחר של דגימות:זה תמיד היה equiatomic לבתוך אי הוודאות של המדידה. נתוני reflectometry Χ-ray מוצגים באיור 2 ל25 FeRh העבה ננומטר נומינלי epilayer הכתיר בשכבה של אל דק, polycrystalline. המדידה בוצעה בdiffractometer שני מעגל סטנדרטי בגיאומטריה בראג-רנטאנו, באמצעות קרינת α Cu K (λ = .1541 ננומטר), עם מסנן Ni כדי להחליש את קרינת α K. השוליים בולטים Kiessig, שנובעים מההתערבות של קורות רנטגן המשקפים מהממשקים השונים בשכבת המחסנית, מצביעים על כך שממשקים אלו הם חלקים ומתואמים היטב. הקו האדום המוצק מציג את הנתונים שבוצע באמצעות תוכנת GenX 32 כושר. הפרמטרים בכושר הטובים ביותר עבור המבנה רב שכבתי מוצגים בטבלה 1. העובדה שחלק מהשכבה אל יהיה חמצון ופסיבציה עצמי פעם אחת המדגם חשוף to אוויר מטופלת במודל. נתונים עקיפה Χ-ray עבור המדגם זהה מוצגים באיור 3, שנאספו על אותו המכשיר. (002) ההשתקפות של מצע MgO היא חזקה וחדה מספיק כדי לפתור את Cu K α 1and K α 2 קווים. שכבות FeRh מראה גם (001) ו( 002) השתקפויות. יש קצת הרחבה בשל העובי הסופי של הדרגות epilayer ומתח. (002) שיא B2 FeRh מרוכז ב2 θ = 61.3 ° ± 0.02, מניב בממוצע מחוץ למטוס קבוע סריג של 3.02 ± 0.05 א. אפשר לקבוע את S פרמטר סדר הכימי של מבנה B2 FeRh מהעוצמות משולבות היחסית של שתי פסגות אלה. כמות זו מוגדרת כS = R פה + R -1 Rh, שבו חלק קטן מאתרים פה (Rh) שנכבשו על ידי Fe (Rh) הוא אטום 33. בדיקה קצרה של הנוסחה מציגה tכובע כאשר r = r פה Rh = 1 והמבנה הוא מושלם, S = 1, ואילו כאשר r = פה r = Rh 0.5, כך שכל אתרי הסריג עסוקים באופן אקראי, S = 0. הסיבה לכך היא שכאשר S = 0 מבנה ממוצע האתר הוא עותק מוסתר, שעבורו גורם המבנה אוסר על ההשתקפות (001), ואילו כאשר S = 1 המבנה הוא פרימיטיווי מעוקבים, שעבורו את ההשתקפות (001) מותרת. משמעות דבר היא כי במונחים מעשיים, , שבו ו – הם עוצמות הניסיוניות ותיאורטיות של ההשתקפות (00 I) בראג, בהתאמה 33. לCalculation של העוצמות התיאורטיות גורמי דביי-ולר ממדידות EXAFS על FeRh שימש 34. במקרה זה, S = 0.855 ± 0.001, אופייניים לסרט דק גמגם של חומר זה. שלב מעבר metamagnetic ניתן לאתרם בכמה דרכים. נוכחותה מצביעה stoichiometry equiatomic הנכון וB2-הזמנה של הסריג. התרחבות הסריג המלווה את מעבר metamagnetic עשוי להיות מזוהה על ידי השינוי בעמדתו של ראג ​​פסגות 27, עם זאת, זה דורש diffractometer עם שלב חימום. אולי השיטה הברורה ביותר היא לזהות את המראה של הרגע פרומגנטי כמדגם מחומם באמצעות T T. ניתן לעשות זאת באמצעות כל מגנטומטר תלוי טמפרטורה ברגישות מספקת, למשל באמצעות האפקט קר מגנטו אופטי או מגנטומטר מדגם רוטט. באיור 4 מציגים אתתלות בטמפרטורה של M המגנטיזציה, נמדדה באמצעות מכשיר קוונטיים הפרעה מוליכי מגנטומטר (SQUID). מדידות נעשו בטמפרטורה בטווח של 275-400 K עם שיעור לטאטא טמפרטורה של 2 K / דקה. העקומה מוצגת מציגה את המעבר הצפוי AF → FM (חימום) והמעבר FM → AF (קירור) עם hysteresis תרמית 15 K. מדידה זו נעשתה בתחום גבוה (50 קואי) והניבה טמפרטורת מעבר 365 ק טמפרטורת מעבר T T ≈ היא שדה תלוי, כמו שדה מגנטי גבוהה יותר מקטין את האנרגיה החופשית של שלב FM ביחס לשלב AF. בדרך כלל dT T / ≈ dH 0.8 ח"כ / Oe 14,15, 27. שים לב שהמומנט המגנטי בשלב AF הוא לא בדיוק אפס, אבל הוא כמה עשרות האיחוד המוניטרי האירופי / 3 סנטימטר, כאשר בממוצע לכל הנפח של המדגם כולו. רגע זה שוכן באזורים הקרוב לממשק של epilayer FeRh, אשר נותרו ferromagnetic (אם כי עם המגנטיזציה מופחתת), כאשר חלק הארי של המדגם הופך את שלב AF 28, 30. דרך לזהות את המעבר שמשתמש בציוד פשוט יותר ומשמש לעתים קרובות במעבדה שלנו היא להפוך את מדידת הובלת אלקטרונים. המדידה הפשוטה ביותר היא של ρ התנגדותו של הסרט, שכן ρ בשלב FM הוא הרבה פחות מאשר בשלב AF 35, 36, 20. התלות בטמפרטורה של ρ עבור אותו epilayer FeRh ננומטר 25 לגביו יש נתון רנטגן הוצגו היא להתוות בתרשים 5, נמדד תוך שימוש בשיטת בדיקה ארבע נקודות סטנדרטית:, סיכות מצופה זהב קפיץ נלחצו על המדגם פני השטח כדי ליצור קשר לדוגמא, שהיה רכוב על שלב חימום בתא ואקום מותאם אישית קטן כדי למנוע חמצון מדגם כאשר חם. ליניארי, ρ המתכתי תלות (T) היא לראות בשני AF ושלבי FM, אבל יש ירידה ניכר בresistivity בין שתיים. Hysteresis לראות באיור 5 היא טביעת אצבע ברורה של מקום המעבר לוקח שלב magnetostructural והיא שיטה נוחה כדי למדוד את טמפרטורת המעבר, אשר ניתנת על ידי נקודת המינימום בdρ / dT (שמוצגת בהבלעה של איור 5). נכס אחר שנמדד בקלות תחבורה, אפקט הול, יכול לשמש גם כדי לאשר את קיומו של המעבר, כפי שיש הבדל גדול במקדם האולם בין שני השלבים 20. איור 1. micrographs אלקטרון הולכה של epilayer FeRh על מצע MgO. (א) תמונה הממחישה את המבנה של השכבה. FeRh הוא 30 ננומטר עבה עם ננומטר שכבה נוספת ~ 4 Cr ו ~ כובע אל 1 ננומטר שהופקדה על העליונה. אזור אמורפי בחלק העליון של i קוסם הוא שרף אפוקסי שימוש במהלך הכנת מדגם חתך. (ב) תמונה ברזולוציה גבוהה של ממשק MgO FeRh. [100] (001) התאמת epitaxial על פני הממשק נראית כאן, ואת מערכת היחסים הקשורים, כפי שאושר מעקיפת האזור שנבחרה, היא FeRh | | MgO [110] (001). דמות גדולה יותר לחץ כאן לצפייה איור 2. ספקטרום reflectometry רנטגן מFeRh עבה ננומטר 25 epilayer כתרים עם polycrystalline אל. הקו המוצק הוא כפי שמתואר בטקסט, שימוש בפרמטרים נתון בטבלה 1 לנכון. הבלעה מראה את פרופיל צפיפות אורך פיזור קשור עם סט של פרמטרים מתאימים."Target =" g2highres.jpg _blank "> לחץ כאן כדי להציג דמות גדולה איור 3. ספקטרום רנטגן עקיפה מFeRh העבה ננומטר 25 epilayer כתרים עם polycrystalline אל. הנוכחות (001) שיא FeRh מציינת כי הזמנת B2 התרחשה. פרמטר הסדר הכימי הוא S = .855 ± 0.001, כפי שנקבע באמצעות השיטה המתוארת בטקסט. לחץ כאן כדי להציג דמות גדולה איור 4. תלות בטמפרטורה של M המגנטיזציה של epilayer 50 ננומטר העבה FeRh כתרים עם polycrystalהשורה אל. נתונים אלה נלקחו עם שדה קואי 50 יושם במטוס הסרט. T T טמפרטורת המעבר נתפסת להיות ~ 365 K עם רוחב hysteresis של -15 ק לחץ כאן כדי להציג דמות גדולה איור 5. תלות בטמפרטורה של ρ ההתנגדות של 25 שכבה עבה FeRh ננומטר כתרים עם אל. הבלעה היא הנגזרת של ρ ביחס לטמפרטורת T. T T טמפרטורת המעבר נתפסת להיות 447 K על ההתחממות לשלב FM ו375 K על הקירור לשלב AF. לחץ כאן כדי להציג דמות גדולה שכבה צפיפות (אטומים / ננומטר 3) עובי (ננומטר) חספוס (ננומטר) Al 2 O 3 שכבת פסיבציה 25.5 ± 0.9 2.18 ± 0.08 1.0 ± 0.1 כובע אל 60.6 ± 0.6 0.91 ± 0.02 0.6 ± 0.2 FeRh epilayer 38.7 ± 0.3 25.09 ± 0.06 0.400 ± 0.002 מצע MgO 53.4 ± 1.3 ∞ 0.1761 ± 0.0003 טבלה 1. פרמטרים מתאימים לספקטרום רפלקטיביות רנטגן שמוצג באיור 2, מה שמוביל לפרופיל צפיפות אורך פיזור מוצג בהבלעה של איור ש.

Discussion

כאן יש לנו הראינו כי בשיטה זו ניתן להשתמש כדי להכין את דגימות epilayer של FeRh של איכות קריסטלוגרפיים טובה ורמה גבוהה של סדר כימי B2. השיטה מתאימה להכנת מגוון רחב של שכבות מתכתיות epitaxial, כוללים סגסוגות הורו. בעוד יש לנו להשתמש סגסוגת FeRh הורה B2 כדוגמא כאן, כפי שהוא מראה שלב מעבר דרמטי כאשר stoichiometry נכון והזמנה כימית קיימת, שיטה זו יכולה לשמש גם לחומרים אחרים. למשל, יש לי שתי FePd וFePt L1 0 שלבים, מה שמוביל לאנאיזוטרופיה magnetocrystalline uniaxial חזק מאוד. יש לנו גדלו בהצלחה את החומר הזה בעבר, מראה קיר תחום התנגדות בFePt 8, ואפקטי הול חריגים גדולים בשני FePd וFePt 10. עם התאמה נאותה של טמפרטורות צמיחה ושיעורים ובחירה מתאימה של מצע, בשיטה זו צריכה להיות שימושי להכנת מגוון רחב של different epilayers מתכת מגנטית ולא המגנטי בו מוצגות סדר כימי.

עם זאת, הגבלה של גישה זו היא הצורך במצע גביש יחיד להשיג epitaxy. משמעות דבר היא קשיים יהיו נתקלו בביצוע ניסויים כגון אלקטרון הולכה תכנית השקפה או במיקרוסקופ רנטגן או השתלבות בטכנולוגיה הבנויה על רקיק מצע אחר כגון סי כמעט בכל מקום. אמצעים אפשריים כדי לעקוף בעיה זו הוא לגדול בשכבה דקה על MgO אשר לאחר מכן ניתן להפקיד FeRh. זה יכול להניב מרקם מחוץ למטוס שnucleates צמיחת epitaxial מקומי בחלק העליון של כל גרגר MgO 37. למרבה הפלא, זה אפשרי לגדל שכבה דקה MgO שיש לו גם מרקם (001) ויישור קריסטלוגרפיים במטוס על משטח אמורפי באמצעות שיטה עם יון קורה לסייע אקדח שמכוון על 45 מעלות למצע הרגיל 38. זה יכול לאפשר צמיחה של FeRh הורה B2 בלמשל אלקטרון או לא רנטגן4 ממברנות ransparent Si 3 N, שהם מסוגלים לשרוד בטמפרטורות צמיחה גבוהות הנדרשות בפרוטוקול שלנו, או על שכבת תחמוצת יליד פרוסות סיליקון Si.

חידודים נוספים של השיטה כוללים שימוש בunderlayers הורה B2, כגון NiAl 39, כדי לקדם B2 הזמנה נוסף, בepilayer FeRh כאשר הוא דק במיוחד, או את השימוש בו כדי לבנות heterostructures מעורב שכבות כימי הורה מרובה 37. מאז FeRh יכול להיות מסומם באתר Rh להתאים את טמפרטורת T עד מעבר T (למשל באמצעות 40 עיר, 41 או 40 Pt, 42) או למטה (למשל באמצעות 40 Au, 27 או 40 פ"ד, 43), יצירת סימום פרופילים בשכבות FeRh יכול להוביל לפרופילים מגנטיים מעוצבים כבמדגם מחומם ומקורר. זה מפותח את דרך ליצירת ריבוד טהור מגנטי של epilayer בדרך לשליטה 44.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

עבודה זו נתמכה על ידי ההנדסה בבריטניה ובמדעים הפיזיקליים מועצת מחקר תחת מספר מענק EP/G065640/1 ועל ידי הקרן הלאומית למדע בארה"ב תחת מספר מענק DMR-0,908,767 [ML וLHL] ומספר מענק DMR-0,907,007 [ד"ה].

Materials

Name of Reagent/Material Company Catalog Number Comments
Sputter Deposition System Kurt J. Lesker Company Bespoke
MgO Single Crystal Substrate Pi-Kem Single-sided epi-polished (001) orientation
FeRh sputtering target Pi-Kem Bespoke 50 mm diameter
Transmission Electron Microscope FEI Tecnai TF20
X-ray Diffractometer Brüker D8 Discover
SQUID Magnetometer Quantum Design MPMS-XL 5

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Cho, A. Y., Arthur, J. R. Molecular beam epitaxy. Progress in Solid State Chemistry. 10 (Part 3), 157 (1975).
  2. Stringfellow, G. B. . Organometallic Vapor-Phase Epitaxy: Theory and Practice. , (1998).
  3. Harp, G. R., Parkin, S. S. P. Epitaxial growth of metals by sputter deposition. Thin Solid Films. (1-2), 288-281 (1996).
  4. Conover, M. J., Fullerton, E. E., Mattson, J. E., Sowers, C. H., Bader, S. D. Giant magetoresistance in epitaxial sputtered Fe/Cr(211) superlattices (abstract). Journal of Appied Physics. 75 (211), 7080-7080 (1994).
  5. Kuch, W., Marley, A. C., Parkin, S. S. P. Seeded epitaxy of Co90Fe10/Cu multilayers on MgO(001): Influence of Fe seed layer thickness. Journal of Applied Physics. 83 (001), 4709-4713 (1998).
  6. Hindmarch, A. T., Arena, D. A., Dempsey, K. J., Henini, M., Marrows, C. H. Influence of deposition field on the magnetic anisotropy in epitaxial Co70Fe30 films on GaAs(001). Physical Review B. 81, 100407 (2010).
  7. Weller, D., et al. High Ku materials approach to 100 Gbits/in2. IEEE Transactions on Magnetics. 36 (1), 1015 (2000).
  8. Seemann, K. M., Baltz, V., MacKenzie, M., Chapman, J. N., Hickey, B. J., Marrows, C. H. Diffusive and ballistic current spin polarization in magnetron-sputtered L10-ordered epitaxial FePt. Physical Review B. 76, 174435 (2007).
  9. Seemann, K. M., Hickey, M. C., Baltz, V., Hickey, B. J., Marrows, C. H. Spin-dependent scattering and the spin polarization of a diffusive current in partly disordered L10 epitaxial FePd. New Journal of Physics. 12 (3), 033033 (2010).
  10. Seemann, K. M., et al. Spin-orbit strength driven crossover between intrinsic and extrinsic mechanisms of the anomalous hall effect in the epitaxial L10-ordered ferromagnets FePd and FePt. Physical Review Letters. , 104-076402 (2010).
  11. Marrows, C. H., Dalton, B. C. Spin mixing and spin-current asymmetry measured by domain wall magnetoresistance. Physical Review Letters. 92, 097206 (2004).
  12. Swartzendruber, L. J. The Fe-Rh (iron-rhodium) system. Bulletin of Alloy Phase Diagrams. 5, 456-462 (1984).
  13. Fallot, M. Les alliages du fer avec les métaux de la famille du platine. Annals of Physics. 10, 291 (1938).
  14. Kouvel, J. S. Unusual nature of the abrupt magnetic transition in FeRh and its pseudobinary variants. Journal of Applied Physics. 37, 1257 (1966).
  15. Maat, S., Thiele, J. -. U., Fullerton, E. E. Temperature and field hysteresis of the antiferromagnetic-to-ferromagnetic phase transition in epitaxial FeRh films. Physical Review B. 72, 214432 (2005).
  16. Shirane, G., Nathans, R., Chen, C. W. Magnetic moments and unpaired spin densities in the Fe-Rh alloys. Physical Review. 134, A1547 (1964).
  17. Muldawer, L., de Bergevin, F. Antiferromagnetic-ferromagnetic transitio in FeRh. Journal of Chemical Physics. 35, 1904 (1904).
  18. Zakharov, A. I., Kadomtseva, A. M., Levitin, R. Z., Ponyatovskii, e. g. Magnetic and magnetoelastic properties of a metamagnetic Fe-Rh alloy. Journal of Experimental and Theoretical Physics (USSR). 46, 1348 (1964).
  19. Annaorazov, M. P., Nikitin, S. A., Tyurin, A. L., Asatryan, K. A., Dovletov Kh, A. Anomalously high entropy change in FeRh alloy. Journal of Applied Physics. 79 (3), 1689 (1996).
  20. de Vries, M. A., Loving, M., Mihai, A. P., Lewis, L. H., Heiman, D., Marrows, C. H. Hall effect characterisation of electronic transition behind the metamagnetic transition in FeRh. New Journal of Physics. 15, 013008 (2013).
  21. Bertaut, E. F., Delapalme, A., Forrat, F., Roult, G. Magnetic structure work at the nuclear centre in Grenoble. Journal of Applied Physics. 33 (3), 1123 (1962).
  22. Stamm, C., et al. Antiferromagnetic-ferromagnetic phase transition in FeRh probed by X-ray magnetic circular dichroism. Physical Review B. 77, 184401 (2008).
  23. Shirane, G., Chen, C. W., Flinn, P. A., Nathans, R. Mössbauer study of hyperfine fields and isomer shifts in the Fe-Rh alloys. Physical Review. 131, 183 (1963).
  24. van Driel, J., Coehoorn, R., Strijkers, G. J., Bruck, E., de Boer, F. R. Compositional dependence of the giant magnetoresistance in FexRh1-x thin films. Journal of Applied Physics. 85, 1026 (1999).
  25. Baranov, N. V., Barabanova, E. A. Electrical resistivity and magnetic phase transitions in modified FeRh compounds. Journal of Alloys and Compounds. 219, (1995).
  26. Varian Associates. . Basic Vacuum Practice. , (1992).
  27. Loving, M., et al. Tailoring the FeRh magnetostructural response with Au diffusion. Journal of Applied Physics. 112, 043512 (2012).
  28. Ding, Y., et al. Bulk and near-surface magnetic properties of FeRh thin films. Journal of Applied Physics. 103, 07B515 (2008).
  29. Kim, J. W., et al. Surface influenced magnetostructural transition in FeRh films. Applied Physics Letters. 95, 222515 (2009).
  30. Fan, R., et al. Ferromagnetism at the interfaces of antiferromagnetic FeRh epilayers. Physical Review B. 82, 184418 (2010).
  31. Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , (2009).
  32. Björck, M., Andersson, G. GenX: an extensible X-ray reflectivity refinement program utilizing differential evolution. Journal of Applied Crystallography. 40 (6), 1174-1178 (2007).
  33. Warren, B. E. . X-Ray Diffraction. , (1969).
  34. Miyanaga, T., Itoga, T., Okazaki, T., Nitta, K. Local structural change under antiferro- and ferromagnetic transition in FeRh alloy. Journal of Physics: Conference. 190, 012097 (2009).
  35. Kouvel, J. S., Hartelius, C. C. Anomalous magnetic moments and transformations in the ordered alloy FeRh. Journal of Applied Physics. 33, 1343 (1962).
  36. Sharma, M., Aarbogh, H. M., Thiele, J. -. U., Maat, S., Fullerton, E. E., Leighton, C. Magnetotransport properties of epitaxial MgO(001)/FeRh films across the antiferromagnet to ferromagnet transition. Journal of Applied Physics. 109, 083913 (2011).
  37. Thiele, J. -. U., Maat, S., Fullerton, E. E. FeRh/FePt exchange spring films for thermally assisted magnetic recording media. Applied Physics Letters. 82, 2859 (2003).
  38. Wang, C. P., Do, K. B., Beasley, M. R., Geballe, T. H., Hammond, R. H. Deposition of in-plane textured MgO on amorphous Si3N4substrates by ion-beam-assisted deposition and comparisons with ion-beam-assisted deposited yttria-stabilized-zirconia. Applied Physics Letters. 71, 2955 (1997).
  39. Kande, D., Pisana, S., Weller, D., Laughlin, D. E., Zhu, J. -. G. Enhanced B2 ordering of FeRh thin films using B2 NiAl underlayers. IEEE Transactions on Magnetics. 47 (10), 3296 (2011).
  40. Walter, P. H. L. Exchange inversion in ternary modifications of iron rhodium. Journal of Applied Physics. 35 (3), 938 (1964).
  41. Yuasa, S., et al. First-order magnetic phase transition in bcc FeRh-Ir alloy under high pressures up to 6.2 GPa. Journal of the Physical Society of Japan. 63 (3), 855 (1994).
  42. Lu, W., Nam, N. T., Suzuki, T. Effect of Pt doping on the structure, magnetic, and magneto-optical properties of ordered FeRh-Pt thin films. IEEE Transactions on Magnetics. 45 (6), 2716 (2009).
  43. Kushwaha, P., Lakhani, A., Rawat, R., Chaddah, P. Low-temperature study of field-induced antiferromagnetic-ferromagnetic transition in Pd-doped FeRh. Phys Rev. B. 80, 174413 (2009).
  44. Saerbeck, T., et al. Artificially modulated chemical order in thin films: A different approach to create ferro/antiferromagnetic interfaces. Phys. Rev. B. 82, 134409 (2010).

Tags

Sputter DepositionEpitaxial Thin FilmsB2-ordered FeRhMgO SubstratesX-ray ReflectometryTransmission Electron MicroscopyMetamagnetic Phase TransitionAntiferromagnetic Ground StateEquiatomic StoichiometryB2 Ordering

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Le Graët, C., de Vries, M. A., McLaren, M., Brydson, R. M., Loving, M., Heiman, D., Lewis, L. H., Marrows, C. H. Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers. J. Vis. Exp. (80), e50603, doi:10.3791/50603 (2013).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image