Polverizzazione crescita e caratterizzazione di Metamagnetic B2-ordinato FeRh Epilayers

Abbiamo preparato molti campioni FeRh in base a questo protocollo. In questa sezione vi mostriamo i risultati tipici ottenuti utilizzando le procedure di caratterizzazione più comuni per una selezione di campioni rappresentativi. Risultati come questi sono attesi per i campioni nella gamma di spessori di 20-50 nm. Altri metodi che abbiamo usato per caratterizzare il nostro materiale in modo più approfondito le seguenti raggi X magnetico dicroismo circolare 28, il pascolo incidenza dei raggi X dispersione 29, e polarizzata reflectometry neutroni 30. Abbiamo anche studiato gli effetti del doping lega con Au 27. Ulteriori dati relativi alle proprietà che si può aspettare da questo materiale si possono trovare in tali relazioni, ei riferimenti ivi contenuti. La struttura di uno dei nostri epilayers è mostrato in dettaglio nelle micrografie elettroniche di trasmissione mostrati nella Figura 1. La sezione trasversale del campione è stato preparato dalla fossette convenzionale e lucidatura ione tecnologianique-un metodo standard di preparazione campione (vedere, per esempio Williams e Carter 31) – e osservato con un fascio di elettroni 200 kV. La struttura complessiva strato può essere visto in Figura 1 (a). In questo caso, un film FeRh 30 nm è stata ottenuti per crescita epitassiale su un substrato MgO, seguita da un ~ 4 nm Cr strato e un ~ 1 nm di spessore Al strato. (Lo strato di Cr qui incluso per un particolare esperimento e non è richiesta in generale). La rugosità delle interfacce FeRh / MgO e FeRh / CR di 0,6 nm e 2,8 nm, rispettivamente, come misurato dall'immagine. In Figura 1 (b) mostra il alta risoluzione micrografia dell'interfaccia MgO / FeRh. Il rapporto epitassiale come confermato dalla zona di diffrazione selezionata è FeRh [100] (001) | | MgO [110] (001). L'abbinamento reticolo attraverso l'interfaccia dimostra l'alta qualità della crescita epitassiale. Noi non mostriamo i dati qui, ma abbiamo usato la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia in TEM per verificare la composizione su una selezione di campioni:è sempre stato equiatomic entro l'incertezza della misurazione. Dati riflettometria Χ raggi sono mostrati nella Figura 2 per un nominalmente 25 FeRh spessore nm strato epitassiale ricoperta con un sottile strato di Al policristallino. La misura è stata eseguita in un cerchio due diffrattometro standard nella geometria Bragg-Brentano, utilizzando la radiazione Cu K α (λ = 0,1541 nm), con un filtro Ni per attenuare la radiazione K α. Le frange Kiessig pronunciati, che nascono dalla interferenza dei fasci di raggi X che riflettono dalle varie interfacce nella pila dei livelli, indicano che tali interfacce sono lisce e ben correlati. La linea rossa continua mostra fit ai dati che è stata effettuata con il software GenX 32. I migliori parametri adatti per la struttura multistrato sono mostrati nella Tabella 1. Il fatto che una porzione dello strato di Al avrà ossidato e auto-passivato una volta che il campione è esposto to l'aria è contabilizzata nel modello. Dati di diffrazione a raggi Χ per lo stesso campione sono mostrate nella figura 3, raccolti sullo stesso strumento. L'(002), la riflessione del substrato MgO è forte e forte abbastanza per risolvere solo il Cu K α 1e K α 2 linee. Gli strati FeRh mostrano entrambi (001) e (002) riflessioni. Vi è un certo allargamento dovuto allo spessore finito delle strato epitassiale e gradienti di deformazione. L'(002) FeRh picco B2 è centrata a 2 θ = 61,3 ° ± 0,02, ottenendo una media out-of-plane costante reticolare di 3.02 ± 0.05 Å. È possibile determinare il parametro order chimica S della struttura B2 FeRh dalle intensità relative di questi integrati due picchi. Questa quantità è definita come S = r Fe + r Rh -1, dove si trova la frazione di Fe (RH) siti occupati da Fe (Rh) 33 atomi. Una breve ispezione della formula mostra tcappello quando r Fe = r Rh = 1 e la struttura è perfetta, S = 1, mentre quando r = r Fe Rh = 0,5, in modo che tutti i siti reticolari sono occupati casualmente, S = 0. La ragione è che quando S = 0 la struttura del sito-media è bcc, per cui il fattore di struttura proibisce l'(001) riflessione, mentre quando S = 1 la struttura è cubica primitiva, di cui è consentita l'(001) riflessione. Ciò significa che, in termini pratici, , Dove e sono le intensità sperimentali e teorici della (00 I) Bragg riflessione, rispettivamente, 33. Per il calcolozione di intensità teoriche i fattori di Debye-Waller da misure EXAFS su FeRh sono stati utilizzati 34. In questo caso, S = 0,855 ± 0,001, tipiche di un film sottile polverizzata di questo materiale. La transizione di fase metamagnetic può essere rilevato in diversi modi. La sua presenza indica la stechiometria equiatomic corretta e B2-ordinamento del reticolo. L'espansione reticolo che accompagna la transizione metamagnetic può rilevare lo spostamento della posizione del Bragg picchi 27, ma questo richiede un diffrattometro con una fase di riscaldamento. Forse il metodo più ovvio è quello di rilevare l'aspetto del momento ferromagnetico come il campione viene riscaldato con T T. Questo può essere fatto utilizzando qualsiasi temperatura magnetometro dipendente con sufficiente sensibilità, per esempio usando l'effetto Kerr magneto-ottico o un campione magnetometro a vibrazione. Nella figura 4 mostriamo l'dipendenza dalla temperatura della magnetizzazione M, misurata utilizzando un dispositivo superconduttore a interferenza quantistica (SQUID) magnetometro. Le misurazioni sono state effettuate nell'intervallo di temperatura di 275-400 K con una velocità di scansione di temperatura di 2 K / min. La curva visualizza mostrato il previsto passaggio AF → FM (riscaldamento) e la transizione FM → AF (raffreddamento) con isteresi termica 15 K. Questa misura è stata effettuata ad alto campo (50 kOe) e ha prodotto una temperatura di transizione T T ≈ 365 K. La temperatura di transizione è campo-dipendente, come un campo magnetico maggiore riduce l'energia libera della fase FM rispetto alla fase AF. Tipicamente dT T / dH ≈ 0,8 mK / Oe 14,15, 27. Si noti che il momento magnetico nella fase AF non è abbastanza zero, ma è a poche decine di emu / cm 3 alla media fra il volume dell'intero campione. Questo momento risiede nelle regioni in prossimità dell'interfaccia della strato epitassiale FeRh, che restano ferromagnetic (anche se con una magnetizzazione ridotta) quando la massa del campione trasforma in fase AF 28, 30. Un modo per rilevare la transizione che utilizza attrezzature semplici e viene spesso utilizzato nel nostro laboratorio è quello di eseguire una misura di trasporto degli elettroni. La misura più semplice è del ρ resistività del film, poiché ρ nella fase FM è molto inferiore in fase AF 35, 36, 20. La dipendenza dalla temperatura di ρ per lo stesso 25 nm FeRh strato epitassiale per i quali sono stati mostrati dati radiografici è tracciata in figura 5, misurata usando un metodo sonda a quattro punti di serie:, spilli dorati molla stati premuti sul campione superficie di prendere contatto al campione, che è stato montato su una fase di riscaldamento in una piccola camera a vuoto personalizzato di evitare l'ossidazione del campione a caldo. Un lineare, metallico ρ (T) dipendenza è visto sia nella fase di FM e AF, ma vi è un marcato calo resistivity tra i due. L'isteresi si osserva nella figura 5 è una chiara impronta della fase di transizione che avviene magnetostructural ed è un metodo conveniente misurare la temperatura di transizione, che è dato dal punto di minimo in dρ / dT (mostrato nel riquadro di figura 5). Un'altra proprietà di trasporto facilmente misurabile, effetto Hall, può anche essere usato per confermare la presenza della transizione, in quanto vi è una grande differenza nel coefficiente sala tra le due fasi 20. Figura 1. Microscopio elettronico di trasmissione di uno strato epitassiale FeRh su un substrato di MgO. (A) Immagine dimostrare la struttura dello strato. Il FeRh è di spessore con un ulteriore ~ ​​4 nm Cr livello e ~ 1 nm Al cap depositato in cima 30 nm. La regione amorfa nella parte superiore della i Mage è una resina epossidica utilizzata durante la preparazione del campione sezione. (b) Una immagine ad alta risoluzione dell'interfaccia MgO FeRh. L'abbinamento epitassiale attraverso l'interfaccia è visto qui, e il rapporto associato, come confermato dalla zona di diffrazione selezionata, è FeRh [100] (001) | |. MgO [110] (001) Clicca qui per ingrandire la figura Figura 2. X-ray spettro reflectometry da 25 nm di spessore FeRh strato epitassiale ricoperto con Al policristallino. La linea continua rappresenta una forma come descritto nel testo, utilizzando i parametri riportati in Tabella 1. L'inserto mostra il profilo di dispersione densità lunghezza associata a tale insieme di parametri di adattamento.g2highres.jpg "target =" _blank "> Clicca qui per ingrandire la figura Figura 3. X-ray spettro di diffrazione da 25 nm di spessore FeRh strato epitassiale ricoperto con Al policristallino. La presenza del (001) FeRh picco indica che ordinamento B2 ha avuto luogo. Il parametro di ordine chimico è S = 0,855 ± 0,001, determinato con il metodo descritto nel testo. Clicca qui per ingrandire la figura Figura 4. Dipendenza dalla temperatura della magnetizzazione M di un nm di spessore strato epitassiale 50 FeRh ricoperto con polycrystalAl linea. Questi dati sono stati presi con un kOe zona 50 applicato nel piano della pellicola. La transizione temperatura T T è visto come ~ 365 K con una larghezza di isteresi di circa 15 K. Clicca qui per ingrandire la figura Figura 5. Dipendenza dalla temperatura della resistività ρ di un nm strato FeRh spessore 25 ricoperto con Al. Inserto è la derivata di ρ rispetto alla temperatura T. La transizione temperatura T T è visto come 447 K per riscaldamento nella fase FM e 375 K sul raffreddamento nella fase AF. Clicca qui per ingrandire la figura Strato Densità (atomi / nm 3) Spessore (nm) Roughness (nm) Al 2 O 3 strato di passivazione 25.5 ± 0.9 2.18 ± 0.08 1.0 ± 0.1 Al cap 60.6 ± 0.6 0.91 ± 0.02 0.6 ± 0.2 FeRh strato epitassiale 38.7 ± 0.3 25.09 ± 0.06 0.400 ± 0.002 Substrato MgO 53.4 ± 1.3 ∞ 0,1761 ± 0,0003 Tabella 1. Montaggio parametri per lo spettro riflettività raggi X riportato in figura 2, che porta al profilo di dispersione densità lunghezza mostrato nel riquadro di tale figura.