变磁B2有序化的FeRh外延层溅射生​​长和表征

我们根据这个协议准备了很多样品的FeRh。在本节中，我们显示了使用中最常见的表征程序部分有代表性的样本获得的典型结果。结果如这些预期为在厚度范围20-50 nm的样品。我们已经习惯了我们的材料表征更深入其他方法包括X射线磁性圆二色28，掠入射X射线散射29，和极化中子反射30。我们还研究了用Au 27掺杂的合金的效果。对可以由这种材料可望性能进一步的数据可以在这些报告中可以发现，和其中包含的参考。 我们的外延层1的结构被详细地示于图1所示的透射型电子显微镜照片。该样品横截面的制备是常规的造凹坑和离子研磨技术NIQUE-标准样品制备方法（参见，例如Williams和卡特31） -和使用200千伏的电子束观察。整体层结构在图1中可以看出（a）所示 。在这种情况下，30纳米的FeRh薄膜上外延生长在MgO衬底，随后〜4 nm的Cr层和一个〜1nm厚的Al层。 （已列入该Cr层此处为一个特定的实验，并不需要在普通）。本化的FeRh / MgO和的FeRh /铬界面的粗糙度是0.6纳米和2.8纳米，分别作为从图像中测定。在图1（b）所示的氧化镁/接口的FeRh的高分辨率显微照片。从选区电子衍射证实了外延关系是化的FeRh [100]（001）| |氧化镁[110]（001）。穿过界面的晶格匹配示范外延生长的高品质。我们不显示此数据，但是已经用能量色散X射线光谱中的透射电子显微镜检查在选择样品的组成：它一直等原子比的测量不确定度范围内。 Χ射线反射数据示于图2为一个标称25nm厚的FeRh外延层上铺铝薄，多晶层。在一个标准的两圆衍射仪进行测量中的布拉格-Brentano几何，用铜的Kα射线（λ= 0.1541 nm）的，与Ni滤波器来衰减对Kα辐射。的发音Kiessig条纹，从X射线束从在层堆叠的各种接口，反映的干涉而产生，表明这些接口是光滑和良好的相关性。红色实线显示了一个适合已使用的GEnx发动机软件32执行的数据。最佳拟合参数为多层结构示于表1中 。该铝层的一部分，将已被氧化和自钝化一旦样品暴露吨的事实Ø空气在模型中考虑。 Χ-射线衍射数据为同一样品都显示在图3中 ，收集在相同的仪器。在MgO衬底的（002）反光性强和足够的锐利，只是解决了铜的Kα1和Kα则2线。该层的FeRh同时显示（001）和（002）衍射。还有，由于外延层和应变梯度的有限厚度有些展宽。 （002）的FeRh B2峰的中心在2θ= 61.3°±0.02，得到的平均外的平面的3.02±0.05埃的晶格常数。这是可能的，以确定由这两个峰的相对积分强度的的FeRh B2结构的化学顺序参数S。这个量被定义为S = R 的Fe + R 铑 -1，其中是由铁（RH）占用铁（RH）网站的部分原子33。该公式的简单检查显示吨帽子当 r 铁 = R RH = 1 和结构是完美的，S = 1，而当 r 的Fe = R 的Rh = 0.5，以使所有晶格点是随机占用，S = 0。其原因是，当S = 0的位点平均结构是体心立方，对于其结构因素不允许的（001）反射，而当S = 1的结构是简单立方的，对于其中（001）反射是允许的。这意味着在实践中， ，其中和是（00Ⅰ）Bragg反射，分别为33的试验和理论强度。对于calcu理论强度的德拜-沃勒因素，从化的FeRh EXAFS测量的相关特征研中使用34。在这种情况下，S = 0.855±0.001，典型的这种材料的溅射薄膜。 该变磁相变可以通过多种方式来检测。它的存在表示了正确等原子的化学计量和晶格B2排序。的晶格膨胀，伴随着磁转变可能由移在布喇格的位置来检测的峰值27，但是，这需要用加热器阶段的衍射仪。 或许最明显的方法是检测的铁磁时刻的外观，因为样品是通过T T进行加热。这可以通过使用任何温度依赖性磁力仪具有足够的灵敏度，例如使用磁光克尔效应或振动样品磁强计。在图4中，我们显示了温度的磁化强度M的依赖，使用超导量子干涉仪（SQUID）磁力计测得。测量是在275-400 K范围内作出为2 K / min的温度扫描速率。所示的曲线显示了预期的自动对焦→FM相变（加热）和FM→自动对焦转换（冷却）与15 K热滞后。此测量是在高电场（50千奥斯特），并且得到的转变温度T T≈365 K的转变温度是字段依赖性，因为更高的磁场降低了调频相的自由能相对于该AF相位。通常情况下DT T / DH≈0.8 mK的/大江14,15，27。注意，磁矩在AF阶段是不太为零，但是几十鸸/厘米3时，平均在整个样品的体积。这个时刻驻留在外延层的FeRh的近界面区域，其中保持ferromagnetic（尽管以降低的磁化）时，大量的样品转变成AF相28，30。 一种方法来检测，使用简单的设备，并经常在我们的实验室中使用的过渡是使电子传输测量。最简单的测量膜的电阻率ρ的，因为ρ在FM相位比在AF阶段35，36，20少得多。 ρ为同一25nm的外延层的FeRh为其中X-射线数据示出的温度依赖关系绘于图5中 ，使用一个标准的四点探针法测定的：弹簧加载，镀金引脚被上到样品压面进行接触的样品，将其安装在加热器阶段在一个小的自定义的真空室，以防止任何样品的氧化热的时候。线性，金属ρ（T）的依赖性被认为是在这两个AF和调频阶段，但在resistivi显着下降两者之间的TY。 如图5中所示的滞后是magnetostructural相变发生的一个清晰的指纹，是一种方便的方法来测量的转变温度，这是由在Dρ/ dt的最低点给出（在图5中的插图示出）。另一个容易地测量传输特性，霍尔效应，还可以用来确认过渡的存在，因为有两相20之间的霍尔系数有很大差异。 图1。在MgO衬底上的外延层的FeRh的透射电子显微镜照片。 （a）图像表明该层的结构。该是的FeRh 30nm厚了进一步〜4 nm的Cr层和〜1 nm的铝盖沉积在上面。在第i顶端的无定形区法师是在横截面样品制备中使用的环氧树脂（b）一个高分辨率的氧化镁界面的FeRh的形象。通过该接口的外延匹配是在这里看到，相关的关系，从选区电子衍射证实，是的FeRh [100]（001）| |。氧化镁[110]（001） 点击这里查看大图 图2。从一个25纳米厚的FeRh透视反射光谱外延层上铺多晶铝，实线是如文中所述，使用在表1中给出的参数拟合。插图显示了该组的拟合参数相关联的散射长度密度分布。g2highres.jpg“目标=”_blank“>点击这里查看大图 图3。从一个25纳米厚的FeRh的X射线衍射光谱外延层上铺多晶铝。的（001）峰的FeRh的存在表明B2顺序已经发生。化学序参量为S = 0.855±0.001，如使用在文本中描述的方法测定。 点击这里查看大图 图4。一个50纳米厚的外延层的FeRh上铺多晶体的磁化强度M与温度的关系线的Al，这些数据均用在胶片平面施加一个50千奥斯特场。转变温度T T被认为是〜365 K的大约15 K的滞后宽度点此查看大图 图5。上铺铝25 nm厚的一层的FeRh的电阻率ρ的温度依赖性 。插图是ρ相对于温度 T的导数。转变温度T T都被看作是447 K于冷却到自动对焦阶段升温到FM相和375 K表。 点击这里查看大图 层 密度（个/ nm 3） 厚度（纳米） 粗糙度（nm）的 的Al 2 O 3钝化层 25.5±0.9 2.18±0.08 1.0±0.1 铝盖 60.6±0.6 0.91±0.02 0.6±0.2 外延层的FeRh 38.7±0.3 25.09±0.06 0.400±0.002 氧化镁基板 53.4±1.3 ∞ 0.1761±0.0003 表1。拟合参数为图2中所示，从而导致在该图的插图中所示的散射长度密度分布的X射线反射率光谱。