JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
العربية

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Engineering

تفل نمو وتوصيف Metamagnetic-B2 أمر FeRh Epilayers

Published: October 05, 2013
doi:
10.3791/50603
, , , , , , ,
1School of Physics and Astronomy,University of Leeds, 2Institute of Materials Research,University of Leeds, 3School of Chemistry,University of Edinburgh, 4Department of Chemical Engineering,Northeastern University, 5Department of Physics,Northeastern University

Summary

ووصف طريقة لتحضير طبقات الفوقي من السبائك التي أمر بها الاخرق. يتم استخدام FeRh مركب أمر B2 كمثال على ذلك، كما أنه يعرض الانتقال metamagnetic التي تعتمد بحساسية على درجة من النظام الكيميائي والتحديد الدقيق للسبيكة.

Abstract

سبائك أمر كيميائيا هي مفيدة في مجموعة متنوعة من التكنولوجيا النانوية المغناطيسية. انهم مستعدون معظم مريح في نطاق صناعي باستخدام تقنيات الاخرق. نحن هنا تصف طريقة لإعداد الأغشية الرقيقة الفوقي لل-B2 أمر FeRh بواسطة ترسيب بالرش على احد ركائز الكريستال أهداب الشوق. ترسب بمعدل بطيء على ركيزة ساخنة يسمح الوقت لadatoms إلى كل تسوية في شعرية مع وجود علاقة واضحة المعالم الفوقي مع الركيزة، وكذلك لإيجاد أماكنهم المناسبة في الحديد وره sublattices هيكل B2. ويتميز هيكل ملائم مع ريفليكتوميتري الأشعة السينية وحيود ويمكن تصور مباشرة باستخدام صورة مجهرية الإلكترون انتقال عبر المقاطع. أمرت B2 FeRh يسلك غير عادية metamagnetic المرحلة الانتقالية: ارض الدولة هو مضاد الانجذاب المغنطيسي لكن سبيكة يتحول إلى مغناطيس حديدي على التدفئة مع درجة حرارة التحول نموذجية من حوالي 380 ك. ورافق ذلك 1٪توسيع حجم الخلية وحدة: الخواص بكميات كبيرة، ولكن فرضت أفقيا في epilayer. وجود الدولة مضاد الانجذاب المغنطيسي الأرضي والمرتبطة المرحلة الانتقالية من الدرجة الأولى حساس جدا إلى العناصر المتفاعلة equiatomic الصحيح والسليم B2 يأمر، وذلك هو وسيلة مريحة للتدليل على نوعية الطبقات التي يمكن أن تودع مع هذا النهج. نحن أيضا إعطاء بعض الأمثلة على تقنيات مختلفة يمكن من خلالها الكشف عن التغيير في المرحلة.

Introduction

النموذج المركزي لصناعة الالكترونيات الدقيقة هو طريقة معالجة مستو: ترسب متتابعة والزخرفة من الأغشية الرقيقة على سطح رقاقة من المواد الركيزة. في كثير من الأحيان، الركيزة هي عبارة عن بلورة واحدة، والأفلام تحتاج إلى أن تكون الفوقي، وهذا يعني في وضوح الشمس سجل مع الركيزة الأساسية. مع مواد أشباه الموصلات، وهذا ما يتحقق عادة إما باستخدام الجزيئية تناضد شعاع (مبي) في مختبر وضع 1 أو metalorganic تناضد مرحلة البخار (MOVPE) في تصنيع 2.

في حين أن النمو الفوقي من المعادن التي كتبها مبي هو ممكن، وإيداعها بسهولة من قبل الاخرق، وهذا هو الأسلوب الأكثر شيوعا لترسب أفلام رقيقة المغناطيسي في كل من البحث والمواقع الصناعية. في حين يرتبط هذا الأسلوب عادة مع نمو الكريستالات الأفلام والنمو الفوقي على ركيزة الكريستال واحد هو ممكن في ظل ظروف معينة <sتصل> 3. وتشمل هذه عادة درجة حرارة أثار الركيزة (على الأقل بالنسبة للطبقات الأولي)، ومعدل الترسيب بطيئة، وانخفاض ضغط قاعدة فراغ الغرفة. وقد استخدم هذا النهج لإعداد المواد المغناطيسية العملاقة متعددة الطبقات 4، 5، على سبيل المثال.

في المختبرات الخاصة بنا، وقد استخدمنا الاخرق الفوقي لإعداد مجموعة متنوعة من المواد المغناطيسية على ركائز الكريستال واحد. فقد كان من الممكن أن ينمو epilayers سبيكة CoFe على الغاليوم (001)، على سبيل المثال، من خلال تحديد الرئيسين 70 الحديد 30 يقابل شعرية تكوين 6. هذه المواد هو الحل الصلبة، حيث الرئيسين والحديد ذرات ملء عشوائيا مواقع شعرية مخفية. لقد نمت أيضا أمر كيميائيا السبائك المغناطيسية، حيث يطلب من الأنواع ذرية مختلفة لتولي مواقع شعرية خاصة. بروتوكول النمو سنقوم تصف هنا تم تطويره في البداية لنمو L1 0 أمرت FePd وFePt السبائك، التي تهم قاينس أنها تمتلك magnetocrystalline تباين عالية جدا 7. درسنا العلاقة بين البالستية وناشر الاستقطاب تدور النقل 8 و 9 و تأثير الشاذة قاعة 10 في هذه المواد، والتي هي من نوعية مماثلة لطبقات نما بنسبة مبي 11.

هنا سوف نقوم توضيح طريقة النمو الفوقي لدينا باستخدام مثال-B2 أمر epilayers FeRh. والحديد وره تشكيل السبائك في أي تكوين، ولكن مركب أمر B2 هو حالة التوازن للstoichiometries في نطاق شبه equiatomic 49-53٪ حديد الذري 12. هذا ما يسمى α "- المرحلة هو antiferromagnet (AF) التي يسلك مرحلة انتقالية من الدرجة الأولى على التدفئة، وأصبحت α 'المرحلة المغنطيس الحديدي (FM) في جميع أنحاء T T = 350 → 400K 13، 14، 15. هذا التحول metamagnetic بين البلدين مغناطيسية مختلفة ولكن على حد سواء أمر بالكامل (النوع الثاني AF 16 و FM)ويرافق من قبل الخواص 1٪ حجم التوسع في B2 شعرية 17، 18، والكون واسع الافراج 19 عاما، وهو انخفاض كبير في المقاومة 14، وزيادة كبيرة في تركيز الناقل 20. النيوترونات حيود 21، 16، ومؤخرا XMCD القياسات 22 تشير إلى أن جزءا من 3.3 μ B حظة المغناطيسي تركزت على الحديد في المرحلة AF يتم نقلها إلى ره في المرحلة FM، مع μ الحديد ~ 2.2 μ μ B وره ~ 0.6 μ B. درجة حرارة كوري لFM α 'المرحلة هو ~ 670 K 14 وقابلة للمقارنة لدرجة حرارة كوري من سبائك مع س> 0.53 23. درجة حرارة التحول metamagnetic T T حساس للغاية لتكوين × × ره في الحديد 1 – × 23، 24، ويتم قمعها من قبل ~ 8 K / T من فاي المغناطيسي التطبيقيةELD 25، 15. هذه مجموعة غنية من السلوك الجسدي يعتمد بشكل حاسم على تحقيق هيكل أمر B2 السليم وذلك يسمح تشكيلة واسعة من تقنيات القياس التي سيتم نشرها للكشف السليم ترتيب الكيميائية في عينة، مما يجعلها مثالا مريحة ليبرهن على وجود طريقة لزراعة عالية الجودة أمر epilayers سبيكة.

Protocol

في هذا البروتوكول، يتم إجراء الأغشية الرقيقة من سبائك FeRh أمرت مع DC-المغنطرون الاخرق على أهداب الشوق (001) ركائز. تزرع العينات في مجال مغناطيسي نحو 200 أوي تقدمها مجموعة المغناطيس الدائم، والذي يستخدم لتعيين تباين المغناطيسي في الطائرة. قطر الهدف هو 50 ملم والمسافة بين الهدف وركائز حوالي 10 سم. أن ينمو FeRh، يتم استخدام-DC المغناطيسي تورس بندقية المغنطرون مناسبة للمواد المغناطيسية. سخانات هي المصابيح وضعه 2 سم فوق ركائز ومحاطة اسطوانة معدنية للحفاظ على حجم ساخنة صغيرة. درجة الحرارة القصوى الممكنة في هذا النظام هو ~ 1،050 K. هذا النظام قادر على عقد 24 ركائز مختلفة، ومع ذلك، ونحن تنمو عادة أقل من 10 عند إجراء عينات الفوقي نظرا لضيق الوقت. من المعروف أن التفاصيل المقدمة هنا لهذا البروتوكول إعداد نموذج للعمل بشكل جيد في نظام الفراغ لدينا. كما أن هناك العديد من أنظمة فراغ يعادل التي تختلف في التفاصيل الخاصة بهمق، ومتطلبات للمعلمات الكمي مثل درجة الحرارة، والوقت، الخ. قد يستغرق جيدا القيم المثلى مختلفة في النظم الأخرى. ومع ذلك، فإن وصف أدناه يثبت دليلا مفيدا للقارئ. في بروتوكول مفصلة أدناه، فمن المفترض أن القارئ مطلع على أساسيات الممارسة فراغ جيدة، مثل استخدام قفازات للتعامل مع جميع المكونات التي سوف تدخل في فراغ الغرفة [انظر، على سبيل المثال، مرجع 26]. 1. الركيزة وإعداد الهدف يصف هذا القسم إعداد غرفة ترسيب بالرش واحد ركائز الكريستال أهداب الشوق. شطف (001) ركائز أهداب الشوق في الأيزوبروبانول وجبل لهم في أصحاب الركيزة. تحميل هذه في فراغ الغرفة. جبل الهدف FeRh في البندقية المغناطيسية وإعادة تجميع السلاح. لعينة مع تكوين equiatomic، وجدنا أن هدف مع الحديد 47RH 53 هو الأنسب، مما أسفر أوضح magnetostructural المرحلة الانتقالية. اختبار عدم وجود ماس كهربائى بين المغناطيسية والدرع المحيطة بها. وبالمثل، وإعداد أي هدف (ق) لاستخدامها في طبقات متوجا. إغلاق فراغ الغرفة وضخه إلى أسفل. مرة واحدة الفراغ أفضل من 1 × 10 -6 عربة، تسخين ركائز إلى 870 مراقب K. معدل مستوى الفراغ والتدفئة للتأكد من أن الضغط لا يرتفع فوق هذا المستوى. عقد في درجة الحرارة هذه بين عشية وضحاها. ساعة واحدة قبل بدء النمو، وتبدأ في التدفق النيتروجين السائل من خلال فخ ميسنر. الفراغ يجب أن تحسن إلى أفضل من 4 × 10 -7 عربة. تعيين تحكم تدفق الشامل ل65 SCCM العمل تدفق الغاز. الغاز هو وصول تفل مع 4٪ الهيدروجين لتجنب العينة أكسدة أثناء النمو. فتح صمام تدفق الغاز. الضغط في الغرفة يجب أن ترتفع إلى مجموعة mTorr منخفضة. قبل النمو، ومرحلة ما قبل تفل الهدف FeRh ل1،200 ثانية في 30 W. 2. Epilayer ترسب يصف هذا القسم ترسب طبقة FeRh بواسطة DC-المغنطرون الاخرق. ضبط نقطة مجموعة من وحدة تحكم تدفق الشامل لإعطاء ضغط غرفة 4 × 10 -3 عربة. السماح للضغط لتسوية إلى قيمة مستقرة. تأكد من أن درجة حرارة الركيزة يبقى في 870 K وغير مستقرة. تطبيق الطاقة المغناطيسية إلى أن تسفر عن معدل الترسيب العام لل0.4 Å / ثانية. في غرف مجهزة شاشة الكريستال الكوارتز، وهذا يمكن أن يتم ذلك باستخدام أن جهاز، إذا معايرة بشكل مناسب. إذا لم يكن لديك غرفة شاشة الكريستال الكوارتز، ويمكن قياس سمك آخر النمو تكون مفيدة، وكذلك على مستوى عال من التكاثر بين أشواط. فتح مصراع وإيداع FeRh على الركيزة ساخنة لفترة من الوقت مناسبة لإعطاء سمك المطلوب. على سبيل المثال، فإن ترسب ثانية 500 عينة تسفر عن 20 نانومتر سميكة. </ لى> إغلاق مصراع الكاميرا. اغلاق السلطة إلى المغناطيسية. إغلاق صمام الغاز. زيادة درجة حرارة العينة إلى 970 ك. عقد العينات في درجة الحرارة هذه لمدة ساعة واحدة. ينبغي أن يظل الضغط أفضل من 1 × 10 -6 عربة طوال الوقت. آثار متفاوتة درجة الحرارة هذه يصلب يمكن العثور عليها في دي فريس وآخرون 20 اغلاق خارج السلطة سخان وتبريد عينات لدرجة حرارة الغرفة. في هذا النظام، وهذا يستغرق ثلاث ساعات على الأقل. إيداع أي طبقة متوجا المطلوبة، وذلك باستخدام خطوات مماثلة لخطوات 2،1-2،7. إيداع طبقة السد في درجة حرارة أقل من 370 ~ K الضروري لمنع interdiffusion في طبقة FeRh 27. تنفيس الغرفة مع النيتروجين الجاف، فتحه، وإزالة العينات. يجب أن تظهر مشرقة وبراقة. 3. توصيف روتينية بعد النمو يوفر هذا القسم لمحة عامة عن characterizati الأساسيةعلى الخطوات التي نفذت في غالبية عينات FeRh لدينا. كما أن هناك العديد من الطرق ما يعادل ممكن لجعل هذه القياسات، وطبيعة الأوصاف هنا هي أقل تفصيلا وتوجيهية، وبدلا التركيز على السمات الأساسية أي من هذه القياسات. أداء زاوية منخفضة Χ أشعة انعكاسية مسح لتحديد سماكة العينة. جبل العينة في ديفراكتوميتر ومحاذاته في ω مع زاوية كاشف 2 θ ≈ 1 °. إذا كانت متوفرة، وينبغي أيضا أن تكون محاذاة χ. تشغيل القياسية θ-2θ المسح الضوئي مع θ يمتد من 0 ° حتى يتم الوصول إلى الطابق الضوضاء الصك، وعادة مرة واحدة θ ≥ 6 ° لعينة نوعية جيدة. يجب أن يكون واضحا Kiessig (تدخل الأغشية الرقيقة) هامش مرئية، والتي يمكن تحديد سمك epilayer. أداء عالية زاوية Χ حيود الاشعة السينية لتحديد درجة من أجل الكيميائية. هذا يمكن أن يكون سيارةرييد بها مع عينة لا تزال تقام في ديفراكتوميتر من الخطوة 3.1. ينبغي إيجاد الركيزة الذروة أهداب الشوق (في 2 θ = 42.9 ° إذا تم استخدام النحاس K إشعاع α) والعينة الانحياز مرة أخرى في ω. مرة أخرى، تشغيل θ θ -2، والتي تغطي ما لا يقل عن نطاق 12.5 ° <θ <62.5 ° (مرة أخرى على افتراض النحاس K إشعاع α) بحيث أن كلا من FeRh (001) و (002) قمم، فضلا عن ذروة الركيزة، يتم التقاطها. إجراء قياس درجة الحرارة الاعتماد من العينة المقاومة لتحديد درجة حرارة التحول. إجراء اتصالات الكهربائية لعينة من هذا القبيل أن معيار قياس 4 نقاط ويمكن إجراء لتجنب المشاكل المقاومة للإتصال به. إذا كان يتم استخدام أسلوب العاصمة، وجعل قياسات الأمام وعكس الاتجاهات الحالية والمقاومة من أجل المتوسط ​​إلى قيمة خالية من أي القوة الدافعة الكهربائية الحرارية المتولدة في درجات حرارة مرتفعة. ثم ضع العينة على درجة حرارة تابعالمرحلة المدرفلة على الساخن (في هذا الإعداد المرحلة هو في غرفة صغيرة عالية فراغ ضخ توربو للتأكد من تجنب أي أكسدة)، وقياس المقاومة بوصفها وظيفة من درجة الحرارة على كل من التدفئة والتبريد الاحتلالات بحيث أن أي التباطؤ في يمكن تحديد ترتيب أول magnetostructural المرحلة الانتقالية.

Representative Results

قمنا بإعداد العديد من عينات FeRh وفقا لهذا البروتوكول. في هذا القسم نعرض النتائج النموذجية التي تم الحصول عليها باستخدام إجراءات توصيف الأكثر شيوعا لمجموعة مختارة من عينات تمثيلية. ومن المتوقع للعينات في نطاق سمك 20-50 نانومتر نتائج مثل هذه. أساليب أخرى وقد استخدمنا لتوصيف المواد لدينا في المزيد من العمق وتشمل الأشعة السينية المغناطيسي ازدواج اللون دائرية 28، الرعي الإصابة الأشعة السينية نثر 29، والاستقطاب النيوترون ريفليكتوميتري 30. درسنا أيضا آثار المنشطات سبيكة مع الاتحاد الافريقي 27. ويمكن الاطلاع على المزيد من البيانات على الخصائص التي يمكن أن يتوقع من هذه المواد في تلك التقارير، والإشارات الواردة فيه. ويرد هيكل واحد من epilayers لدينا بالتفصيل في الميكروسكوب الإلكتروني النافذ هو مبين في الشكل 1. كان من التنقير التقليدية والتكنولوجيا ايون تلميع أعدت عينة المقطع العرضييت ضمن-طريقة تحضير العينة القياسية (انظر، على سبيل المثال ويليامز وكارتر 31) – ولاحظ باستخدام شعاع الالكترون 200 كيلو فولت. يمكن أن ينظر إلى بنية الطبقة الشاملة في الشكل 1 (أ). في هذه الحالة، وقد نمت FeRh فيلم 30 نانومتر epitaxially على ركيزة أهداب الشوق، تليها طبقة الكروم 4 نانومتر ~ و ~ 1 نانومتر طبقة سميكة آل. (أدرج طبقة الكروم هنا للحصول على تجربة معينة، وليس هناك حاجة بصفة عامة). خشونة FeRh / أهداب الشوق وFeRh / الكروم واجهات هي 0.6 نانومتر و 2.8 نانومتر، على التوالي، كما يقاس من الصورة. في الشكل 1 (ب) يظهر صورة مجهرية عالية الدقة من واجهة أهداب الشوق / FeRh. العلاقة الفوقي كما أكد من اختيار حيود المجال هو FeRh [100] (001) | | أهداب الشوق [110] (001). مطابقة شعرية عبر واجهة يدل على الجودة العالية للنمو الفوقي. نحن لا تشير البيانات إلى هنا ولكن قد استخدمت الطاقة التشتت التحليل الطيفي للأشعة السينية في TEM للتحقق من تكوين على مجموعة مختارة من العينات:فقد كان دائما equiatomic إلى داخل التيقن من القياس. وتظهر البيانات ريفليكتوميتري Χ راي في الشكل 2 لأبعاده 25 نانومتر FeRh سميكة epilayer توج مع رقيقة، طبقة الكريستالات لشركة. تم إجراء القياس في معيار يومين دائرة ديفراكتوميتر في الهندسة براج-برينتانو، وذلك باستخدام النحاس K α إشعاع (λ = 0.1541 نانومتر)، مع فلتر ني للتخفيف من الإشعاع α K. هامش Kiessig وضوحا، والتي تنشأ من تدخل أشعة السينية التي تعكس من واجهات مختلفة في طبقة المكدس، تشير إلى أن تلك الواجهات على نحو سلس والمترابطة جيدا. يظهر خط أحمر الصلبة نوبة إلى البيانات التي تم تنفيذها باستخدام برنامج جينكس 32. يتم عرض أفضل تناسب المعلمات لهيكل متعدد الطبقات في الجدول 1. حقيقة أن جزءا من طبقة آل سيكون قد تتأكسد وتخمل الذاتي مرة واحدة تتعرض العينة رس تحتسب الهواء لفي النموذج. وتظهر بيانات حيود أشعة Χ لنفس العينة في الشكل (3)، جمعت على نفس الصك. في (002) انعكاس الركيزة أهداب الشوق قوية وحادة بما يكفي للحل مجرد النحاس K α 1and K α 2 خطوط. طبقات FeRh يظهر على حد سواء (001) و (002) تأملات. هناك بعض توسيع بسبب سمك محدود من سلالة epilayer والتدرجات. يتم توسيط (002) FeRh B2 الذروة في 2 θ = 61.3 ± 0.02 °، مما أسفر عن متوسط ​​خارج الطائرة شعرية مستمر من 3.02 ± 0.05 Å. فمن الممكن لتحديد S أجل الكيميائية المعلمة للهيكل B2 FeRh من شدة متكاملة النسبية لهذه القمم اثنين. وتعرف هذه الكمية كما S = ص + ص ره الحديد -1، حيث هو جزء من الحديد (ره) مواقع التي تحتلها الحديد (ره) ذرات 33. والتفتيش وجيزة من الصيغة يبين رقبعة عندما ص = ص الحديد ره = 1 وهيكل هو الكمال، S = 1، في حين عندما ص = ص ره الحديد = 0.5، بحيث يتم المحتلة كافة المواقع شعرية عشوائيا، S = 0. والسبب هو أنه عندما S = 0 هيكل بلغ متوسط ​​الموقع هو مخفية، التي عامل هيكل يمنع (001) تأمل، في حين عندما S = 1 هيكل هو بدائي مكعب، والذي يسمح لل(001) التفكير. وهذا يعني أن من الناحية العملية، ، حيث و هي شدة التجريبية والنظرية من (00 I) براج انعكاس على التوالي 33. لcalcuواستخدمت الشكان من شدة النظرية العوامل ديباي-الر من القياسات EXAFS على FeRh 34. في هذه الحالة، S = 0.855 ± 0.001، نموذجية لطبقة رقيقة من هذه المواد باءت بالفشل. ويمكن الكشف عن المرحلة الانتقالية metamagnetic في عدة طرق. يشير وجودها على العناصر المتفاعلة equiatomic الصحيح وB2 ترتيب للشعرية. التوسع شعرية التي ترافق قد يتم الكشف عن الانتقال metamagnetic من التحول في موقف براج قمم 27، ولكن هذا يتطلب ديفراكتوميتر مع مرحلة سخان. ربما الأسلوب الأكثر وضوحا هو الكشف عن مظهر لحظة المغناطيسية كما يتم تسخين العينة من خلال T T. ويمكن أن يتم ذلك باستخدام أي درجة حرارة المغنطيسية تعتمد بحساسية كافية، على سبيل المثال باستخدام الضوئية الممغنطة كير تأثير أو تهتز عينة المغنطيسية. في الشكل 4 نظهردرجة الحرارة اعتماد مغنطة M، قياسها باستخدام جهاز تشويش فائقة التوصيل الكم (الحبار) المغنطيسية. تم إجراء قياسات في درجة حرارة تتراوح من 275-400 K مع معدل درجة حرارة اكتساح 2 ك / دقيقة. منحنى يظهر بعد ذلك من المتوقع انتقال AF → FM (التدفئة) وFM → AF الانتقالية (التبريد) مع التباطؤ الحرارية 15 ك. تم إجراء هذا القياس في مجال عالية (50 المكافئ النفطي) وأسفرت عن درجة حرارة التحول T T ≈ 365 ك درجة الحرارة الانتقالية التي تعتمد على الميدان، كما يقلل من حقل المغناطيسي العالي الطاقة الحرة للمرحلة FM مع الاحترام لمرحلة AF. عادة دت T / DH ≈ 0.8 كلفن / أوي 14،15، 27. نلاحظ أن لحظة المغناطيسي في المرحلة AF ليست واردة الصفر، ولكن هو بضع عشرات من الاتحاد الاقتصادي والنقدي / سم 3 عند بمعدل متوسط ​​أعلى من حجم العينة بأكملها. هذه اللحظة يتواجد في المناطق القريبة من واجهة للepilayer FeRh، التي لا تزال ferromagnetic (وإن كان ذلك مع انخفاض مغنطة) عند الجزء الأكبر من العينة يتحول المرحلة AF 28، 30. وهناك طريقة للكشف عن التحول الذي يستخدم معدات أبسط وغالبا ما تستخدم في المختبر لدينا هو جعل قياس نقل الإلكترون. أبسط القياس هو من ρ المقاومة من الفيلم، منذ ρ في المرحلة FM هو أقل بكثير مما كانت عليه في المرحلة AF 35، 36، 20. يتم رسم الاعتماد درجة حرارة ρ لنفس 25 نانومتر FeRh epilayer التي عرضت بيانات الأشعة السينية في الشكل 5، ويقاس باستخدام معيار أسلوب أربع نقاط التحقيق: تم الضغط، ودبابيس مطلية بالذهب بنابض إلى عينة السطحية لاجراء اتصالات على العينة، التي شنت على مرحلة سخان في فراغ الغرفة المخصصة الصغيرة لمنع أي عينة الأكسدة عندما الساخنة. والخطية، وينظر ρ المعدنية (T) الاعتماد في كل من AF والمراحل وزير الخارجية، ولكن هناك انخفاض ملحوظ في resistiviتاي بين البلدين. التباطؤ رأينا في الشكل 5 هو بصمة واضحة للمرحلة الانتقالية والتي تجري magnetostructural هو وسيلة مريحة لقياس درجة حرارة التحول، والتي تعطى من قبل نقطة الحد الأدنى في dρ / دينارا (كما هو موضح في أقحم من الشكل 5). آخر خاصية النقل قياسه بسهولة، وتأثير هول، يمكن أن تستخدم أيضا لتأكيد وجود عملية الانتقال، كما أن هناك فرق كبير في معامل هول بين مرحلتي 20. الشكل 1. الميكروسكوب انتقال الإلكترون من epilayer FeRh على الركيزة أهداب الشوق. (أ) صورة مما يدل على بنية الطبقة. وFeRh هو 30 نانومتر سميكة مع ~ 4 نانومتر الكروم طبقة أخرى، و~ 1 نانومتر آل غطاء المودعة في الأعلى. المنطقة غير متبلور في الجزء العلوي من ط بركه هو راتنجات الايبوكسي المستخدمة أثناء إعداد العينات المقطع العرضي. (ب) صورة عالية الدقة من واجهة أهداب الشوق FeRh. وينظر مطابقة الفوقي عبر واجهة هنا، والعلاقة المرتبطة بها، كما أكد من اختيار حيود المجال، هو FeRh [100] (001) | |. أهداب الشوق [110] (001) اضغط هنا لعرض أكبر شخصية الشكل 2. الأشعة السينية ريفليكتوميتري الطيف من 25 نانومتر سميكة FeRh epilayer توج مع الكريستالات آل. خط الصلبة هي نوبة كما هو موضح في النص، وذلك باستخدام المعلمات الواردة في الجدول 1. يظهر أقحم الشخصى نثر كثافة طول المرتبطة بذلك مجموعة من المعلمات المناسب.g2highres.jpg "الهدف =" _blank "> اضغط هنا لعرض أكبر شخصية الرقم 3. حيود الأشعة السينية الطيف من 25 نانومتر سميكة FeRh epilayer توج مع الكريستالات آل. وجود (001) FeRh يشير إلى أن ذروة الطلب B2 قد حدثت. المعلمة أجل الكيميائية هو S = 0.855 ± 0.001، كما هو محدد باستخدام الطريقة الموصوفة في النص. انقر هنا لعرض أكبر شخصية الشكل 4. درجة الحرارة اعتماد مغنطة M من 50 نانومتر epilayer FeRh سميكة توج مع polycrystalخط ال. وقد اتخذت هذه البيانات مع حقل المكافئ النفطي 50 تطبق في الطائرة الفيلم. ويعتبر التحول في درجة الحرارة T T لتكون ~ 365 K مع عرض التباطؤ من حوالي 15 K. انقر هنا لعرض أكبر شخصية الرقم 5. درجة الحرارة الاعتماد من ρ المقاومة من نانومتر طبقة سميكة FeRh 25 توج مع ال. أقحم هو مشتق من ρ فيما يتعلق درجة الحرارة T. ويعتبر التحول في درجة الحرارة T T لتكون 447 K على الاحترار في المرحلة FM و 375 K على التبريد في المرحلة AF. انقر هنا لعرض أكبر شخصية طبقة الكثافة (ذرات / نانومتر 3) سمك (نانومتر) خشونة (نانومتر) آل 2 O 3 طبقة التخميل 25.5 ± 0.9 2.18 ± 0.08 1.0 ± 0.1 القاعدة كاب 60.6 ± 0.6 0.91 ± 0.02 0.6 ± 0.2 FeRh epilayer 38.7 ± 0.3 25.09 ± 0.06 0.400 ± 0.002 أهداب الشوق الركيزة 53.4 ± 1.3 ∞ 0.1761 ± 0.0003 الجدول 1. المعلمات تركيب لطيف انعكاسية الأشعة السينية هو مبين في الشكل 2، مما أدى إلى الوضع نثر كثافة طول هو مبين في الشكل أقحم ذلك.

Discussion

هنا أننا أظهرنا أن هذه الطريقة يمكن استخدامها لتحضير عينات من epilayer FeRh من نوعية جيدة والبلورات على درجة عالية من B2 الكيميائية الطلب. يناسب طريقة لإعداد مجموعة متنوعة واسعة من طبقات معدنية الفوقي، بما في ذلك سبائك أمر. في حين أننا قد استخدمت للأمر B2 FeRh سبيكة كمثال هنا، كما أنه يظهر مرحلة انتقالية دراماتيكية عندما العناصر المتفاعلة هو الصحيح والكيميائية ترتيب موجودا، وهذه الطريقة يمكن أن تستخدم أيضا لغيرها من المواد. على سبيل المثال، سواء FePd وFePt ديك L1 0 مراحل، الأمر الذي يؤدي إلى تباين ذو محورين magnetocrystalline قوية جدا. لقد نمت هذه المواد بنجاح في الماضي، والتي تبين مقاومة الجدار المجال في FePt 8، والآثار الشاذة قاعة كبيرة في كل من FePd وFePt 10. مع التعديل المناسب من درجات الحرارة ومعدلات النمو واختيار مناسب من الركيزة، ويجب أن تكون هذه الطريقة مفيدة لإعداد مجموعة متنوعة واسعة من المتنوعةخمتلفة epilayers المعادن المغناطيسية وغير المغناطيسية عرض ترتيب الكيميائية.

ومع ذلك، وجود قيود على هذا النهج هو الحاجة لركيزة الكريستال واحد لتحقيق تناضد. هذا يعني أن يكون واجه صعوبات في إجراء التجارب مثل خطة الرأي انتقال الإلكترون المجهري أو أشعة X أو الاندماج في تقنية مبنية على رقاقة الركيزة أخرى مثل سي القريب في كل مكان. والوسائل الممكنة للالتفاف حول هذه المشكلة هو أن تنمو طبقة رقيقة على أهداب الشوق الذي FeRh ثم يمكن المودعة. وهذا يمكن أن تسفر الملمس خارج الطائرة التي nucleates النمو الفوقي المحلية على رأس كل حبة أهداب الشوق 37. بشكل ملحوظ، فمن الممكن أن تنمو طبقة رقيقة أهداب الشوق يحتوي على كل من (001) نسيج وفي الطائرة محاذاة البلورات على سطح غير متبلور باستخدام أسلوب مع أيون شعاع مساعدة البندقية التي توجه في 45 ° إلى الركيزة العادية 38. هذا يمكن أن تسمح نمو أمرت B2 FeRh على مثل الإلكترون أو الأشعة السينية رransparent سي 3 ن 4 الأغشية، والتي هي قادرة على البقاء على قيد الحياة في درجات حرارة النمو العالية المطلوبة في بروتوكول لدينا، أو على طبقة أكسيد مواطن من رقاقة سيليكون.

وتشمل التحسينات الأخرى للطريقة استخدام underlayers أمرت B2، مثل نيال 39، لتعزيز B2-يأمر في epilayer FeRh عندما يتم سامسونج، أو استخدامه لبناء heterostructures تنطوي على طبقات متعددة أمر كيميائيا-37. منذ FeRh يمكن مخدر على موقع ره لضبط درجة الحرارة الانتقالية T T يصل (على سبيل المثال باستخدام عير 40، 41 أو 40 قروش، 42) أو أسفل (على سبيل المثال باستخدام الاتحاد الافريقي 40، 27 أو 40 المشتريات، 43)، وإنشاء يمكن المنشطات لمحات في طبقات FeRh تؤدي إلى ملامح المغناطيسي مصممة في العينة كما يتم تسخين وتبريد. هذا يفتح الطريق إلى توليد الطبقات المغناطيسية بحتة من epilayer بطريقة يمكن السيطرة عليها 44.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

وأيد هذا العمل من قبل المملكة المتحدة، والهندسة مجلس أبحاث العلوم الفيزيائية تحت رقم منحة EP/G065640/1 ومن قبل مؤسسة العلوم الوطنية الأمريكية تحت رقم المنحة DMR-0908767 [ML وLHL] ورقم المنحة DMR-0907007 [DH].

Materials

Name of Reagent/Material Company Catalog Number Comments
Sputter Deposition System Kurt J. Lesker Company Bespoke
MgO Single Crystal Substrate Pi-Kem Single-sided epi-polished (001) orientation
FeRh sputtering target Pi-Kem Bespoke 50 mm diameter
Transmission Electron Microscope FEI Tecnai TF20
X-ray Diffractometer Brüker D8 Discover
SQUID Magnetometer Quantum Design MPMS-XL 5

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Cho, A. Y., Arthur, J. R. Molecular beam epitaxy. Progress in Solid State Chemistry. 10 (Part 3), 157 (1975).
  2. Stringfellow, G. B. . Organometallic Vapor-Phase Epitaxy: Theory and Practice. , (1998).
  3. Harp, G. R., Parkin, S. S. P. Epitaxial growth of metals by sputter deposition. Thin Solid Films. (1-2), 288-281 (1996).
  4. Conover, M. J., Fullerton, E. E., Mattson, J. E., Sowers, C. H., Bader, S. D. Giant magetoresistance in epitaxial sputtered Fe/Cr(211) superlattices (abstract). Journal of Appied Physics. 75 (211), 7080-7080 (1994).
  5. Kuch, W., Marley, A. C., Parkin, S. S. P. Seeded epitaxy of Co90Fe10/Cu multilayers on MgO(001): Influence of Fe seed layer thickness. Journal of Applied Physics. 83 (001), 4709-4713 (1998).
  6. Hindmarch, A. T., Arena, D. A., Dempsey, K. J., Henini, M., Marrows, C. H. Influence of deposition field on the magnetic anisotropy in epitaxial Co70Fe30 films on GaAs(001). Physical Review B. 81, 100407 (2010).
  7. Weller, D., et al. High Ku materials approach to 100 Gbits/in2. IEEE Transactions on Magnetics. 36 (1), 1015 (2000).
  8. Seemann, K. M., Baltz, V., MacKenzie, M., Chapman, J. N., Hickey, B. J., Marrows, C. H. Diffusive and ballistic current spin polarization in magnetron-sputtered L10-ordered epitaxial FePt. Physical Review B. 76, 174435 (2007).
  9. Seemann, K. M., Hickey, M. C., Baltz, V., Hickey, B. J., Marrows, C. H. Spin-dependent scattering and the spin polarization of a diffusive current in partly disordered L10 epitaxial FePd. New Journal of Physics. 12 (3), 033033 (2010).
  10. Seemann, K. M., et al. Spin-orbit strength driven crossover between intrinsic and extrinsic mechanisms of the anomalous hall effect in the epitaxial L10-ordered ferromagnets FePd and FePt. Physical Review Letters. , 104-076402 (2010).
  11. Marrows, C. H., Dalton, B. C. Spin mixing and spin-current asymmetry measured by domain wall magnetoresistance. Physical Review Letters. 92, 097206 (2004).
  12. Swartzendruber, L. J. The Fe-Rh (iron-rhodium) system. Bulletin of Alloy Phase Diagrams. 5, 456-462 (1984).
  13. Fallot, M. Les alliages du fer avec les métaux de la famille du platine. Annals of Physics. 10, 291 (1938).
  14. Kouvel, J. S. Unusual nature of the abrupt magnetic transition in FeRh and its pseudobinary variants. Journal of Applied Physics. 37, 1257 (1966).
  15. Maat, S., Thiele, J. -. U., Fullerton, E. E. Temperature and field hysteresis of the antiferromagnetic-to-ferromagnetic phase transition in epitaxial FeRh films. Physical Review B. 72, 214432 (2005).
  16. Shirane, G., Nathans, R., Chen, C. W. Magnetic moments and unpaired spin densities in the Fe-Rh alloys. Physical Review. 134, A1547 (1964).
  17. Muldawer, L., de Bergevin, F. Antiferromagnetic-ferromagnetic transitio in FeRh. Journal of Chemical Physics. 35, 1904 (1904).
  18. Zakharov, A. I., Kadomtseva, A. M., Levitin, R. Z., Ponyatovskii, e. g. Magnetic and magnetoelastic properties of a metamagnetic Fe-Rh alloy. Journal of Experimental and Theoretical Physics (USSR). 46, 1348 (1964).
  19. Annaorazov, M. P., Nikitin, S. A., Tyurin, A. L., Asatryan, K. A., Dovletov Kh, A. Anomalously high entropy change in FeRh alloy. Journal of Applied Physics. 79 (3), 1689 (1996).
  20. de Vries, M. A., Loving, M., Mihai, A. P., Lewis, L. H., Heiman, D., Marrows, C. H. Hall effect characterisation of electronic transition behind the metamagnetic transition in FeRh. New Journal of Physics. 15, 013008 (2013).
  21. Bertaut, E. F., Delapalme, A., Forrat, F., Roult, G. Magnetic structure work at the nuclear centre in Grenoble. Journal of Applied Physics. 33 (3), 1123 (1962).
  22. Stamm, C., et al. Antiferromagnetic-ferromagnetic phase transition in FeRh probed by X-ray magnetic circular dichroism. Physical Review B. 77, 184401 (2008).
  23. Shirane, G., Chen, C. W., Flinn, P. A., Nathans, R. Mössbauer study of hyperfine fields and isomer shifts in the Fe-Rh alloys. Physical Review. 131, 183 (1963).
  24. van Driel, J., Coehoorn, R., Strijkers, G. J., Bruck, E., de Boer, F. R. Compositional dependence of the giant magnetoresistance in FexRh1-x thin films. Journal of Applied Physics. 85, 1026 (1999).
  25. Baranov, N. V., Barabanova, E. A. Electrical resistivity and magnetic phase transitions in modified FeRh compounds. Journal of Alloys and Compounds. 219, (1995).
  26. Varian Associates. . Basic Vacuum Practice. , (1992).
  27. Loving, M., et al. Tailoring the FeRh magnetostructural response with Au diffusion. Journal of Applied Physics. 112, 043512 (2012).
  28. Ding, Y., et al. Bulk and near-surface magnetic properties of FeRh thin films. Journal of Applied Physics. 103, 07B515 (2008).
  29. Kim, J. W., et al. Surface influenced magnetostructural transition in FeRh films. Applied Physics Letters. 95, 222515 (2009).
  30. Fan, R., et al. Ferromagnetism at the interfaces of antiferromagnetic FeRh epilayers. Physical Review B. 82, 184418 (2010).
  31. Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , (2009).
  32. Björck, M., Andersson, G. GenX: an extensible X-ray reflectivity refinement program utilizing differential evolution. Journal of Applied Crystallography. 40 (6), 1174-1178 (2007).
  33. Warren, B. E. . X-Ray Diffraction. , (1969).
  34. Miyanaga, T., Itoga, T., Okazaki, T., Nitta, K. Local structural change under antiferro- and ferromagnetic transition in FeRh alloy. Journal of Physics: Conference. 190, 012097 (2009).
  35. Kouvel, J. S., Hartelius, C. C. Anomalous magnetic moments and transformations in the ordered alloy FeRh. Journal of Applied Physics. 33, 1343 (1962).
  36. Sharma, M., Aarbogh, H. M., Thiele, J. -. U., Maat, S., Fullerton, E. E., Leighton, C. Magnetotransport properties of epitaxial MgO(001)/FeRh films across the antiferromagnet to ferromagnet transition. Journal of Applied Physics. 109, 083913 (2011).
  37. Thiele, J. -. U., Maat, S., Fullerton, E. E. FeRh/FePt exchange spring films for thermally assisted magnetic recording media. Applied Physics Letters. 82, 2859 (2003).
  38. Wang, C. P., Do, K. B., Beasley, M. R., Geballe, T. H., Hammond, R. H. Deposition of in-plane textured MgO on amorphous Si3N4substrates by ion-beam-assisted deposition and comparisons with ion-beam-assisted deposited yttria-stabilized-zirconia. Applied Physics Letters. 71, 2955 (1997).
  39. Kande, D., Pisana, S., Weller, D., Laughlin, D. E., Zhu, J. -. G. Enhanced B2 ordering of FeRh thin films using B2 NiAl underlayers. IEEE Transactions on Magnetics. 47 (10), 3296 (2011).
  40. Walter, P. H. L. Exchange inversion in ternary modifications of iron rhodium. Journal of Applied Physics. 35 (3), 938 (1964).
  41. Yuasa, S., et al. First-order magnetic phase transition in bcc FeRh-Ir alloy under high pressures up to 6.2 GPa. Journal of the Physical Society of Japan. 63 (3), 855 (1994).
  42. Lu, W., Nam, N. T., Suzuki, T. Effect of Pt doping on the structure, magnetic, and magneto-optical properties of ordered FeRh-Pt thin films. IEEE Transactions on Magnetics. 45 (6), 2716 (2009).
  43. Kushwaha, P., Lakhani, A., Rawat, R., Chaddah, P. Low-temperature study of field-induced antiferromagnetic-ferromagnetic transition in Pd-doped FeRh. Phys Rev. B. 80, 174413 (2009).
  44. Saerbeck, T., et al. Artificially modulated chemical order in thin films: A different approach to create ferro/antiferromagnetic interfaces. Phys. Rev. B. 82, 134409 (2010).

Tags

Sputter DepositionEpitaxial Thin FilmsB2-ordered FeRhMgO SubstratesX-ray ReflectometryTransmission Electron MicroscopyMetamagnetic Phase TransitionAntiferromagnetic Ground StateEquiatomic StoichiometryB2 Ordering

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Le Graët, C., de Vries, M. A., McLaren, M., Brydson, R. M., Loving, M., Heiman, D., Lewis, L. H., Marrows, C. H. Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers. J. Vis. Exp. (80), e50603, doi:10.3791/50603 (2013).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image