JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Nederlands

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Engineering

Sputter groei en de karakterisering van Metamagnetic-B2 besteld Ferh epilayers

Published: October 05, 2013
doi:
10.3791/50603
, , , , , , ,
1School of Physics and Astronomy,University of Leeds, 2Institute of Materials Research,University of Leeds, 3School of Chemistry,University of Edinburgh, 4Department of Chemical Engineering,Northeastern University, 5Department of Physics,Northeastern University

Summary

Werkwijze voor epitaxiale lagen van geordende legeringen bereid door sputteren wordt beschreven. De B2 verwezen Ferh verbinding wordt toegepast als een voorbeeld, aangezien het een metamagnetic overgang die gevoelig is afhankelijk van de mate van chemische orde en de exacte samenstelling van de legering weergeeft.

Abstract

Chemisch bestelde legeringen zijn bruikbaar in een verscheidenheid van magnetische nanotechnologie. Ze zijn het meest geschikt bereid op industriële schaal met behulp van sputteren technieken. Hier beschrijven we een werkwijze voor het bereiden epitaxiale dunne films van B2 gerangschikt Ferh door sputteren op eenkristal MgO substraten. Depositie in een traag tempo op een verhit substraat maakt tijd voor de adatoms om zowel vestigen in een rooster met een goed gedefinieerde epitaxiale relatie met de ondergrond en ook om hun juiste plaatsen te vinden in de Fe en Rh subroosters van de B2-structuur. De structuur is gunstig gekarakteriseerd met röntgen reflectometrie en diffractie en kan direct worden gevisualiseerd met behulp van transmissie-elektronenmicroscoop doorsneden. -B2 bestelde Ferh vertoont een ongewone metamagnetic faseovergang: de grondtoestand is antiferromagnetische maar de legering in een ferromagneet verandert bij verhitting met een typische overgangstemperatuur van ongeveer 380 K. Dit gaat gepaard met een 1%volumevergroting van de eenheid: isotroop in massa, maar zijdelings geklemd in een epilaag. De aanwezigheid van de antiferromagnetische grondtoestand en de bijbehorende eerste orde fase overgang is zeer gevoelig voor de juiste equiatomic stoichiometrie en goede B2 bestellen, en dus is een handig middel om de kwaliteit van de lagen die kunnen worden gedeponeerd met deze aanpak aangetoond. We geven ook enkele voorbeelden van verschillende technieken waarmee de faseverandering kan worden gedetecteerd.

Introduction

De centrale paradigma van de micro-industrie is de methode planaire verwerking: de sequentiële afzetting en patroonvorming van dunne films op het oppervlak van een plak substraatmateriaal. Heel vaak is het substraat een enkel kristal, en de films moeten epitaxiale zijn, dat wil zeggen kristal register met het onderliggende substraat. Met halfgeleider materiaal, wordt dit doorgaans bereikt, hetzij met behulp van moleculaire bundel (MBE) in een laboratorium setting 1 of metaalorganische dampfase epitaxy (MOVPE) in de productie 2.

Terwijl de epitaxiale groei van metalen door MBE mogelijk zijn ze gemakkelijk afgezet door sputteren, en dit is de meest voorkomende werkwijze voor de depositie van dunne magnetische films in zowel onderzoek en industriële omgevingen. Hoewel deze werkwijze vaak geassocieerd met de groei van polykristallijne films, epitaxiale groei op een eenkristal substraat onder bepaalde voorwaarden <sinschrijven> 3. Deze omvatten in het algemeen een verhoogde temperatuur van de ondergrond (althans voor de eerste lagen), een langzame afzetting tarief, en een lage vacuümkamer basisdruk. Deze benadering is gebruikt om grote magnetoresistance meerlaags materiaal 4, 5 bereiden, bijvoorbeeld.

In ons eigen laboratorium hebben we epitaxiale sputteren gebruikt om een ​​verscheidenheid van magnetische materialen op eenkristallijne substraten bereiden. Het is voor ons onmogelijk geweest om CoFe lichtmetalen epilayers groeien op GaAs (001), bijvoorbeeld door het rooster overeenkomende Co 70 Fe 30 samenstelling 6 selecteren. Dit materiaal is een vaste oplossing, waarbij de Co en Fe atomen willekeurig bevolken de bcc rooster plaatsen. We hebben ook gegroeid chemisch besteld magnetische legeringen, waarin de verschillende atomaire soorten zijn verplicht tot het nemen van bepaalde rooster sites. De groei protocol zullen we hier beschrijven is in eerste instantie ontwikkeld voor de groei van L1 0-besteld FePd en FePt legeringen, die van belang zijn sinds ze bezitten een zeer hoge magnetokristallijne anisotropie 7. We hebben de relatie tussen ballistische en diffuse spin-gepolariseerde vervoer 8, 9 en de afwijkende Hall-effect 10 in deze materialen, die van vergelijkbare kwaliteit lagen gegroeid met MBE 11 bestudeerd.

Hier zullen we onze epitaxiale groei methode illustreren aan de hand van het voorbeeld van-B2 besteld Ferh epilayers. Fe en Rh zal legeringen vormen op elk samenstelling, maar een-B2 besteld verbinding is de evenwichtstoestand voor stoichiometriën in de nabije-equiatomic range 49-53% atomaire Fe 12. Deze zogenaamde α "- fase is een antiferromagneet (AF) die een eerste-orde fase-overgang bij verhitting vertoont, steeds een α"-fase ferromagneet (FM) rond T T = 350 → 400K 13, 14, 15. Deze metamagnetic overgang tussen de twee verschillende, maar beide volledig bestelde magnetische toestanden (type II AF 16 en FM)wordt vergezeld van een isotrope 1% volumevergroting in de B2 rooster 17, 18, ​​een grote entropie vrijgeven 19, een sterke daling van de weerstand 14, en een grote toename van de dragerconcentratie 20. Neutronendiffractie 21, 16 en meer recent xmcd 22 metingen geven aan dat deel van de 3,3 μ B magnetisch moment gericht op de Fe op de AF fase wordt overgebracht naar de Rh in de FM fase met μ Fe ~ 2.2 μ B en μ Rh ~ 0,6 μ B. De Curie temperatuur van de FM α 'fase ~ 670 K 14, vergelijkbaar met de Curie temperatuur legeringen met x> 0,53 23. De metamagnetic overgangstemperatuur Z is zeer gevoelig voor de samenstelling van Fe × × Rh 1 – × 23, 24, en wordt onderdrukt door ~ 8 K / T aangelegde magnetische field 25, 15. De volle reeks aan fysisch gedrag hangt sterk van het bereiken van de juiste B2-geordende structuur en zulks toestaat allerlei meettechnieken worden ingezet om goede chemische geproduceerd detecteren in een monster, waardoor het een gunstige voorbeeld een kweekmethode tonen high- kwaliteit besteld legering epilayers.

Protocol

In dit protocol zijn dunne films van de bestelde Ferh legering gemaakt met dc-magnetron op MgO (001) substraten. De monsters worden gekweekt in een magnetisch veld van 200 Oe door een permanente magneet matrix, die wordt gebruikt om een ​​in-vlak anisotropie stellen. Het doel diameter is 50 mm en de afstand tussen het doel en substraat is ongeveer 10 cm. Om Ferh groeien, is een dc-magnetische Torus magnetron pistool geschikt voor magnetische materialen gebruikt. De kachels zijn lampen geplaatst 2 cm boven de substraten en omgeven door een metalen cilinder tot het verwarmde volume klein te houden. De maximale temperatuur mogelijk in dit systeem ~ 1050 K. Dit systeem kan voor 24 verschillende substraten, maar we groeien minder dan 10 indien de epitaxiale monsters vanwege tijdsbeperkingen typisch. De details die hier beschreven voor deze monstervoorbereiding protocol is bekend dat ze goed werken in ons vacuümsysteem. Omdat er veel gelijkwaardige vacuüm systemen die verschillen in hun details de eisen voor de kwantitatieve parameters zoals temperatuur, tijd, enz.. kan ook zorg verschillende optimale waarden in andere systemen. Niettemin zal de onderstaande beschrijving een nuttige gids voor de lezer te bewijzen. In de onderstaande gedetailleerd protocol, wordt aangenomen dat de lezer vertrouwd is met de basisprincipes van goede vacuüm praktijken, zoals het gebruik van handschoenen alle componenten die de vacuümkamer [zie bijvoorbeeld referentie 26] treedt behandelen. 1. Substraat en Target Voorbereiding Dit gedeelte beschrijft de bereiding van het sputteren kamer en de single crystal MgO substraten. Spoel de (001) MgO substraten in isopropanol en monteer ze in het substraat houders. Plaats deze in de vacuümkamer. Monteer de Ferh doel in de magnetron pistool en monteer het pistool. Voor een monster met een equiatomic samenstelling hebben wij gevonden dat een doel met Fe 47Rh 53 het meest geschikt is, waardoor de duidelijkste magnetostructural faseovergang. Test dat er geen kortsluiting tussen de magnetron en het omliggende schild. Bereid op dezelfde wijze enig doel (en) te worden gebruikt voor het afdekken lagen. Sluit de vacuümkamer en pomp het naar beneden. Nadat het vacuüm is beter dan 1 x 10 -6 Torr, verwarm de substraten 870 K. Monitor het vacuümniveau en verwarmingssnelheid dat de druk niet boven dit niveau. Houd bij deze temperatuur gedurende de nacht. Een uur voor aanvang van de groei, beginnen om vloeibare stikstof stromen door het Meissner val. Het vacuüm moet verbeteren om meer dan 4 x 10 -7 Torr. Stel de massadebietregelaar tot 65 sccm werken gasstroom. De sputter gas is Ar met 4% waterstof om steekproef oxidatie tijdens de groei te voorkomen. Open de gasstroom klep. De druk in de kamer te verhogen tot het lage bereik mTorr. Voor de groei, pre-sputteren de Ferh doelstelling voor1200 sec bij 30 W. 2. Epilaag Deposition Deze paragraaf beschrijft de afzetting van de Ferh laag door dc-magnetron sputteren. Stel het setpoint van de massastroomregeleenheid naar een kamer druk van 4 x 10 -3 Torr geven. Laat de druk om zich te vestigen op een stabiele waarde. Controleer of de temperatuur van de ondergrond blijft op 870 K en is stabiel. Schakel de voeding naar de magnetron tot een algemene depositie van 0,4 Å / sec opleveren. In kamers uitgerust met een kwartskristal monitor, kan dit worden gedaan met behulp van die monitor, indien voldoende gekalibreerd. Als de kamer een kwartskristal beeldscherm heeft, kan post-groei dikte metingen nuttig, evenals een hoge mate van reproduceerbaarheid tussen de runs zijn. Open de sluiter en Ferh afzetten op het verwarmde substraat voor een tijdsduur geschikt is om de gewenste dikte te geven. Zo wordt 500 sec afzetting een monster 20 nm dik te leveren. </ Li> Sluit de sluiter. Schakel de stroom naar de magnetron. Sluit de gaskraan. Verhoog de monstertemperatuur tot 970 K. Houd de monsters bij deze temperatuur gedurende een uur. De druk moet beter zijn dan 1 x 10 -6 Torr blijven heel. De effecten van variërende deze annealen temperatuur ligt in de Vries et al.. 20 Schakel verwarmingsvermogen en koelen van de monsters tot kamertemperatuur. In dit systeem, dit duurt minstens drie uur. Deponeer afdeklaag nodig, met behulp van stappen vergelijkbaar met stappen 2,1-2,7. Deponeren van de deklaag bij een temperatuur onder 370 K ~ is essentieel om interdiffusie in de Ferh laag 27 te voorkomen. Vent de kamer met droge stikstof, open en verwijder de monsters. Ze moeten helder en glanzend lijken. 3. Routine Post-groei Karakterisering Dit gedeelte geeft een overzicht van de fundamentele characterizatiop stappen op de meerderheid van onze Ferh monsters. Omdat er vele mogelijke gelijkwaardige werkwijzen voor het maken van deze metingen, de aard van de beschrijvingen hier minder gedetailleerd en voorschrijvend en nogal uitgaande van de essentiële kenmerken van dergelijke metingen. Voer een lage hoek Χ-ray reflectiviteit scan naar de dikte van de monsters te bepalen. Monteer het monster in de diffractometer en lijn het in ω met de detector hoek 2 θ ≈ 1 °. Indien beschikbaar, moet χ ook worden afgestemd. Voer een standaard θ-2θ scan met θ loopt van 0 ° tot het ruisniveau van het instrument is bereikt, meestal eenmaal θ ≥ 6 ° voor een goede kwaliteit monster. Clear Kiessig (dunne film interferentie) franjes moet zichtbaar, waarvan de epilaag dikte worden bepaald worden. Voer een grotere hoek Χ-röntgendiffractie scan naar de mate van chemische orde bepalen. Dit kan autovoerd met het monster nog gemonteerd in de diffractometer uit stap 3.1. De MgO substraat piek moeten worden gevonden (op 2 θ = 42.9 ° indien Cu K α straling wordt gebruikt) en opnieuw het monster uitgelijnd in ω. Nogmaals, lopen een θ -2 θ, die ten minste het bereik 12,5 ° <θ <62,5 ° (weer uitgaande van Cu K α-straling) zodat zowel de Ferh (001) en (002) pieken, evenals de ondergrond piek, worden vastgelegd. Voer een meting van de temperatuurafhankelijkheid van het monster weerstand om de overgangstemperatuur te bepalen. De elektrische contacten met monster zodanig dat een standaard 4-punts meting kan worden gedaan om contactweerstand te voorkomen. Als een dc methode wordt gebruikt, maken de metingen voor vooruit en achteruit huidige richtingen en de weerstanden gemiddeld om null eventuele thermische emf opgewekt bij hoge temperaturen. Plaats dan het monster op een temperatuur contgewalst hot stage (in deze opstelling de fase is in een kleine turbo-gepompte hoog vacuümkamer om zeker te vermijden oxidatie) en meet de weerstand als functie van de temperatuur zowel verwarming en koeling veegt zodat alle hysterese in de eerste orde magnetostructural faseovergang kan worden bepaald.

Representative Results

We hebben veel Ferh monsters bereid volgens dit protocol. In dit hoofdstuk tonen we typische resultaten verkregen met behulp van de meest voorkomende karakterisering procedures voor een selectie van representatieve monsters. Resultaten Dergelijke verwacht voor monsters in het diktebereik 20-50 nm. Andere methoden die we hebben gebruikt om ons materiaal te karakteriseren in meer diepte onder X-ray magnetische ronde dichroïsme 28, scherende inval röntgenverstrooiing 29, en gepolariseerde neutronen reflectometrie 30. We hebben ook onderzocht de effecten van doping de legering met Au 27. Verdere gegevens over de eigenschappen die kunnen worden verwacht van dit materiaal kan worden gevonden in deze verslagen, en de referenties daarin. De structuur van een van onze epilayers wordt in detail getoond in de TEM figuur 1. Het monster doorsnede werd opgesteld door de conventionele kuiltjes en ionen polijsten technique-standaard prepareren methode (zie bijvoorbeeld Williams en Carter 31) – en waargenomen met behulp van een 200 kV elektronenbundel. De totale laagstructuur is te zien in figuur 1 (a). In dit geval werd een 30 nm Ferh film epitaxiaal gekweekt op een MgO-substraat, gevolgd door een ~ 4 nm Cr laag en een ~ 1 nm dikke Al-laag. (De Cr-laag werd hier opgenomen voor een bepaald experiment en is niet in het algemeen nodig). De ruwheid van de Ferh / MgO en Ferh / Cr interfaces zijn 0,6 nm en 2,8 nm, respectievelijk, gemeten vanaf de afbeelding. In Figuur 1 (b) een hoge resolutie microfoto van het MgO / Ferh interface weergegeven. De epitaxiale relatie als bevestigd van geselecteerde gebied diffractie is Ferh [100] (001) | | MgO [110] (001). Het rooster overeenkomende over het grensvlak toont de hoge kwaliteit van de epitaxiale groei. We tonen niet de data hier, maar energie-dispersieve X-ray spectroscopy hebben gebruikt in de TEM de compositie kunt controleren op een selectie van de monsters:het is altijd equiatomic geweest binnen de onzekerheid van de meting. Χ-ray reflectometrie gegevens worden getoond in figuur 2 voor een nominaal 25 nm dik Ferh epilaag afgedekt met een dunne, polykristallijne laag van Al. De meting werd uitgevoerd in een standaard twee cirkel diffractometer van de Bragg-Brentano geometrie, waarbij Cu K α straling (λ = 0,1541 nm), met een Ni filter om de K α straling verminderen. De uitgesproken Kiessig franjes, die voortvloeien uit de tussenkomst van X-ray stralen die reflecteren van de verschillende interfaces in de laag stack, worden vermeld dat die interfaces zijn glad en goed gecorreleerd. De rode lijn toont een fit aan de gegevens die zijn uitgevoerd met behulp van de GenX software 32. De best passende parameters voor de meerlagige structuur zijn weergegeven in Tabel 1. Het feit dat een deel van de Al-laag zal geoxideerd en zelf-gepassiveerd wanneer het monster wordt blootgesteld to de lucht wordt opgenomen in het model. Χ-ray diffractie gegevens voor hetzelfde monster worden getoond in Figuur 3, verzameld op hetzelfde instrument. De (002) reflectie van de MgO substraat is sterk en scherp genoeg om alleen het oplossen van de Cu K α 1 en K α 2 lijnen. De Ferh lagen toont beide (001) en (002) reflecties. Er is enige verbreding vanwege de eindige dikte van de epilaag en spanning gradiënten. De (002) Ferh B2 hoogtepunt is gecentreerd op 2 θ = 61.3 ° ± 0,02, hetgeen een gemiddelde out-of-plane rooster constante van 3,02 ± 0,05 Å. Het is mogelijk om de parameter chemische volgorde Z van de Ferh B2 structuur van de relatieve integrale intensiteiten van deze twee pieken te bepalen. Deze hoeveelheid wordt gedefinieerd als S = r Fe + r Rh -1, waar is de fractie van Fe (Rh) plaatsen bezet door Fe (Rh) atomen 33. Een korte inspectie van de formule toont thoedje toen r Fe = r Rh = 1 en de structuur perfect S = 1, terwijl als Fe r = r Rh = 0,5, zodat alle rooster plaatsen willekeurig bezet, S = 0. De reden is dat wanneer S = 0 het terrein gemiddelde structuur bcc, waarbij de structuurfactor verbiedt de (001) reflectie, terwijl wanneer S = 1 de structuur primitieve kubische, waarbij de (001) reflectie is toegestaan. Dit betekent dat in de praktijk, , Waar en zijn de experimentele en theoretische intensiteiten van de (00 I) Bragg reflectie, respectievelijk 33. Voor de berekeningning van de theoretische intensiteiten de Debye-Waller factoren van EXAFS metingen aan Ferh werden gebruikt 34. In dit geval, S = 0,855 ± 0,001, typisch voor een gesputterde dunne film van dit materiaal. De metamagnetic faseovergang kan worden gedetecteerd op verschillende manieren. Haar aanwezigheid geeft de juiste equiatomic stoichiometric en B2-ordening van de rooster. Het rooster uitbreiding die begeleidt de metamagnetic overgang kan worden gedetecteerd door de verandering in de positie van de Bragg pieken 27, maar dit vereist een diffractometer met een verwarmingstrappen. Misschien wel de meest voor de hand liggende methode is om het uiterlijk van de ferromagnetische ogenblik detecteren als het monster wordt verwarmd door middel van T T. Dit kan met elke temperatuurafhankelijke magnetometer met voldoende gevoeligheid, bijvoorbeeld met behulp van de magneto-optische Kerr-effect of een vibrerende monstermagnetometer. In figuur 4 tonen wetemperatuurafhankelijkheid van de magnetisatie M, gemeten met behulp van een supergeleidende kwantum interferentie apparaat (SQUID) magnetometer. Metingen werden uitgevoerd in het temperatuurgebied van 275-400 K met een temperatuur bereik van 2 K / min. De curve getoond geeft de verwachte AF → FM overgang (verwarming) en FM → AF overgang (koeling) met een 15 K thermische hysterese. Deze bepaling is uitgevoerd bij hoge veld (50 kOe) en leverde een overgangstemperatuur Z ≈ 365 K. De overgangstemperatuur gebied afhankelijk, als hogere magnetische veld vermindert de vrije energie van de FM fase ten opzichte van de AF fase. Typisch dT T / dH ≈ 0,8 mK / Oe 14,15, 27. Merk op dat het magnetische moment in de AF fase niet helemaal nul is, maar enkele tientallen emu / cm 3 gemiddeld over het volume van het gehele monster. Dit moment verblijft in het nabij-grensvlakgebieden van de Ferh epilaag die ferroma blijventromagnetische (zij het ​​met een verminderde magnetisatie) wanneer het grootste deel van het monster verandert in de AF fase 28, 30. Een manier om de overgang die eenvoudiger materiaal gebruikt en wordt vaak gebruikt in ons laboratorium te detecteren is een elektronentransport meting. De eenvoudigste meting van de weerstand ρ van de film, aangezien ρ in de FM fase veel minder dan in de AF fase 35, 36, 20. De temperatuurafhankelijkheid van ρ voor dezelfde 25 nm Ferh epilaag waarvoor röntgengegevens werden uitgezet in figuur 5, gemeten met een standaard vierpunts-sonde methode: veerbelaste vergulde pinnen werden op het monster gedrukt oppervlak om contact te maken aan het monster, dat op een kachel podium werd gemonteerd in een kleine maat vacuümkamer om een ​​monster oxidatie wanneer hot voorkomen. Een lineair wordt metallische ρ (T) afhankelijkheid gezien in zowel de AF en FM fasen, maar er is een duidelijke daling resistivity tussen de twee. De hysterese te zien in figuur 5 is duidelijk vingerafdruk van de magnetostructural faseovergang plaatsvindt en is een handige manier om de overgangstemperatuur, die wordt gegeven door het minimum punt dρ / dT (in de inzet van figuur 5) te meten. Een ander gemakkelijk te meten transport eigendom, Hall-effect kan ook worden gebruikt om de aanwezigheid van de overgang bevestigen, aangezien er een groot verschil in de hal coëfficiënt tussen de twee fasen 20. Figuur 1. TEM van een Ferh epilaag op een MgO substraat. (A) Image waaruit de structuur van de laag. De Ferh is 30 nm dik met een verdere ~ 4 nm Cr laag en ~ 1 nm Al cap afgezet op de top. De amorfe regio bovenaan de i mage is een epoxyhars gebruikt tijdens doorsnede monstervoorbereiding. (b) Een hoge resolutie beeld van de MgO Ferh interface. De epitaxiale matching via de interface is hier te zien, en de bijbehorende relatie, zoals bevestigd van geselecteerde gebied diffractie, is Ferh [100] (001) | |. MgO [110] (001) Klik hier om te bekijken grotere afbeelding Figuur 2. X-ray reflectometrie spectrum van een 25 nm dikke Ferh epilaag afgedekt met polykristallijn Al. De getrokken lijn is een geschikt zoals beschreven in de tekst, met de parameters in tabel 1. De inzet toont de verstrooiingslengte dichtheidsprofiel geassocieerd met die set fitting parameters.g2highres.jpg "target =" _blank "> Klik hier om een ​​grotere afbeelding te bekijken Figuur 3. Röntgendiffractie spectrum van een 25 nm dikke Ferh epilaag afgedekt met polykristallijn Al. De aanwezigheid van het (001) Ferh piek geeft aan dat B2 geproduceerd heeft plaatsgevonden. De parameter chemische bestelling is S = 0,855 ± 0,001, zoals bepaald met behulp van de in de tekst beschreven methode. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken Figuur 4. Temperatuurafhankelijkheid van de magnetisatie M van een 50 nm dikke Ferh epilaag afgedekt met polycrystallijn Al. Deze gegevens werden genomen met een 50 kOe veld toegepast in het filmvlak. De overgang temperatuur T T wordt gezien als ~ 365 K met een hysterese breedte van ongeveer 15 K. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken Figuur 5. Temperatuursafhankelijkheid van de weerstand ρ van een 25 nm dikke Ferh laag afgedekt met Al. Inzet is de afgeleide van ρ met betrekking tot de temperatuur T. De overgang temperatuur T T wordt gezien als 447 K bij verwarming in de FM-fase en 375 K op koeling in de AF-fase. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken Laag Dichtheid (atomen / nm 3) Dikte (nm) Ruwheid (nm) Al 2 O 3 passiveringslaag 25.5 ± 0.9 2.18 ± 0.08 1.0 ± 0.1 Al cap 60,6 ± 0,6 0.91 ± 0.02 0.6 ± 0.2 Ferh epilaag 38.7 ± 0.3 25.09 ± 0.06 0.400 ± 0.002 MgO substraat 53.4 ± 1.3 ∞ 0,1761 ± 0.0003 Tabel 1. Fitting parameters voor de röntgenbron reflectiviteit spectrum getoond in figuur 2, waardoor de verstrooiingslengte dichtheidsprofiel in de inzet van die figuur.

Discussion

Hier hebben we aangetoond dat deze methode kan worden gebruikt om monsters van epilaag Ferh goede kristallografische kwaliteit en een hoge chemische B2 bestellen bereiden. De methode is geschikt voor de bereiding van een grote verscheidenheid van epitaxiale metallische lagen, waaronder legeringen besteld. Hoewel we-B2 bestelde Ferh legering gebruikt als voorbeeld, omdat het toont een dramatische faseovergang wanneer de stoichiometrie correct en chemische bestellen aanwezig is, kan deze werkwijze ook voor andere materialen. Bijvoorbeeld, zowel FePd en FePt hebben L1 0 fasen, wat leidt tot een sterke eenassige anisotropie magnetokristallijne. We hebben met succes gegroeid dit materiaal in het verleden, geeft domeingrens weerstand FePt 8 en grote abnormale Hall effect zowel FePd en FePt 10. Met een correctie van de groei temperaturen en tarieven en een geschikte keuze van het substraat, deze methode zou nuttig voor het bereiden van een breed scala van verschil te zijnlende magnetische en niet-magnetische metalen epilayers weergeven van chemische orde.

Niettemin beperking van deze benadering is de noodzaak van een eenkristal substraat epitaxie bereiken. Dit betekent dat moeilijkheden zal worden ondervonden bij het uitvoeren van experimenten zoals bovenaanzicht transmissie elektronen of X-stralen microscopie of integratie in een technologie gebaseerd op een ander substraat wafer, zoals de bijna alomtegenwoordige Si. Een mogelijke manier om dit probleem te omzeilen is om een ​​dunne MgO laag waarop de Ferh vervolgens kan worden gedeponeerd groeien. Dit kan out-of-plane textuur die lokale epitaxiale groei nucleates boven op elkaar MgO korrel 37 opleveren. Opmerkelijk is het mogelijk om een dunne laag die zowel MgO (001) textuur en in het vlak kristallografische oriëntatie op een amorf oppervlak groeien met een werkwijze met een ion-beam helpen pistool dat is georiënteerd onder 45 ° op het substraat normale 38. Dit kan de groei van-B2 besteld Ferh op bijvoorbeeld elektronen of X-ray t toestaanransparent Si 3N 4 membranen, die bestand zijn tegen de hoge temperaturen vereist groei in ons protocol, of de natuurlijke oxidelaag van een Si-wafer.

Verdere verfijningen van de werkwijze omvatten het gebruik van B2 bestelde onderlagen, zoals NiAl 39, B2-ordening bevorderen in de Ferh epilaag wanneer het ultradunne, of het gebruik heterostructuren met meerdere chemisch geordende lagen 37 bouwen. Aangezien Ferh kan worden gedoteerd op de Rh site om de overgangstemperatuur Z up (bijvoorbeeld met 40 Ir, Pt 41 of 40, 42) of omlaag (bijv. met Au 40, 27 of Pd 40, 43), het creëren van aanpassen doping profielen Ferh lagen kan leiden tot gemaakt in magnetische profielen het monster wordt verwarmd en gekoeld. Dit opent een route naar het genereren van puur magnetische gelaagdheid van een epilaag op een controleerbare manier 44.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Dit werk werd ondersteund door de Britse Engineering and Physical Sciences Research Council onder toekenningsnummer EP/G065640/1 en door de Amerikaanse National Science Foundation onder licentienummer DMR-0908767 [ML en LHL] en licentienummer DMR-0907007 [DH].

Materials

Name of Reagent/Material Company Catalog Number Comments
Sputter Deposition System Kurt J. Lesker Company Bespoke
MgO Single Crystal Substrate Pi-Kem Single-sided epi-polished (001) orientation
FeRh sputtering target Pi-Kem Bespoke 50 mm diameter
Transmission Electron Microscope FEI Tecnai TF20
X-ray Diffractometer Brüker D8 Discover
SQUID Magnetometer Quantum Design MPMS-XL 5

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Cho, A. Y., Arthur, J. R. Molecular beam epitaxy. Progress in Solid State Chemistry. 10 (Part 3), 157 (1975).
  2. Stringfellow, G. B. . Organometallic Vapor-Phase Epitaxy: Theory and Practice. , (1998).
  3. Harp, G. R., Parkin, S. S. P. Epitaxial growth of metals by sputter deposition. Thin Solid Films. (1-2), 288-281 (1996).
  4. Conover, M. J., Fullerton, E. E., Mattson, J. E., Sowers, C. H., Bader, S. D. Giant magetoresistance in epitaxial sputtered Fe/Cr(211) superlattices (abstract). Journal of Appied Physics. 75 (211), 7080-7080 (1994).
  5. Kuch, W., Marley, A. C., Parkin, S. S. P. Seeded epitaxy of Co90Fe10/Cu multilayers on MgO(001): Influence of Fe seed layer thickness. Journal of Applied Physics. 83 (001), 4709-4713 (1998).
  6. Hindmarch, A. T., Arena, D. A., Dempsey, K. J., Henini, M., Marrows, C. H. Influence of deposition field on the magnetic anisotropy in epitaxial Co70Fe30 films on GaAs(001). Physical Review B. 81, 100407 (2010).
  7. Weller, D., et al. High Ku materials approach to 100 Gbits/in2. IEEE Transactions on Magnetics. 36 (1), 1015 (2000).
  8. Seemann, K. M., Baltz, V., MacKenzie, M., Chapman, J. N., Hickey, B. J., Marrows, C. H. Diffusive and ballistic current spin polarization in magnetron-sputtered L10-ordered epitaxial FePt. Physical Review B. 76, 174435 (2007).
  9. Seemann, K. M., Hickey, M. C., Baltz, V., Hickey, B. J., Marrows, C. H. Spin-dependent scattering and the spin polarization of a diffusive current in partly disordered L10 epitaxial FePd. New Journal of Physics. 12 (3), 033033 (2010).
  10. Seemann, K. M., et al. Spin-orbit strength driven crossover between intrinsic and extrinsic mechanisms of the anomalous hall effect in the epitaxial L10-ordered ferromagnets FePd and FePt. Physical Review Letters. , 104-076402 (2010).
  11. Marrows, C. H., Dalton, B. C. Spin mixing and spin-current asymmetry measured by domain wall magnetoresistance. Physical Review Letters. 92, 097206 (2004).
  12. Swartzendruber, L. J. The Fe-Rh (iron-rhodium) system. Bulletin of Alloy Phase Diagrams. 5, 456-462 (1984).
  13. Fallot, M. Les alliages du fer avec les métaux de la famille du platine. Annals of Physics. 10, 291 (1938).
  14. Kouvel, J. S. Unusual nature of the abrupt magnetic transition in FeRh and its pseudobinary variants. Journal of Applied Physics. 37, 1257 (1966).
  15. Maat, S., Thiele, J. -. U., Fullerton, E. E. Temperature and field hysteresis of the antiferromagnetic-to-ferromagnetic phase transition in epitaxial FeRh films. Physical Review B. 72, 214432 (2005).
  16. Shirane, G., Nathans, R., Chen, C. W. Magnetic moments and unpaired spin densities in the Fe-Rh alloys. Physical Review. 134, A1547 (1964).
  17. Muldawer, L., de Bergevin, F. Antiferromagnetic-ferromagnetic transitio in FeRh. Journal of Chemical Physics. 35, 1904 (1904).
  18. Zakharov, A. I., Kadomtseva, A. M., Levitin, R. Z., Ponyatovskii, e. g. Magnetic and magnetoelastic properties of a metamagnetic Fe-Rh alloy. Journal of Experimental and Theoretical Physics (USSR). 46, 1348 (1964).
  19. Annaorazov, M. P., Nikitin, S. A., Tyurin, A. L., Asatryan, K. A., Dovletov Kh, A. Anomalously high entropy change in FeRh alloy. Journal of Applied Physics. 79 (3), 1689 (1996).
  20. de Vries, M. A., Loving, M., Mihai, A. P., Lewis, L. H., Heiman, D., Marrows, C. H. Hall effect characterisation of electronic transition behind the metamagnetic transition in FeRh. New Journal of Physics. 15, 013008 (2013).
  21. Bertaut, E. F., Delapalme, A., Forrat, F., Roult, G. Magnetic structure work at the nuclear centre in Grenoble. Journal of Applied Physics. 33 (3), 1123 (1962).
  22. Stamm, C., et al. Antiferromagnetic-ferromagnetic phase transition in FeRh probed by X-ray magnetic circular dichroism. Physical Review B. 77, 184401 (2008).
  23. Shirane, G., Chen, C. W., Flinn, P. A., Nathans, R. Mössbauer study of hyperfine fields and isomer shifts in the Fe-Rh alloys. Physical Review. 131, 183 (1963).
  24. van Driel, J., Coehoorn, R., Strijkers, G. J., Bruck, E., de Boer, F. R. Compositional dependence of the giant magnetoresistance in FexRh1-x thin films. Journal of Applied Physics. 85, 1026 (1999).
  25. Baranov, N. V., Barabanova, E. A. Electrical resistivity and magnetic phase transitions in modified FeRh compounds. Journal of Alloys and Compounds. 219, (1995).
  26. Varian Associates. . Basic Vacuum Practice. , (1992).
  27. Loving, M., et al. Tailoring the FeRh magnetostructural response with Au diffusion. Journal of Applied Physics. 112, 043512 (2012).
  28. Ding, Y., et al. Bulk and near-surface magnetic properties of FeRh thin films. Journal of Applied Physics. 103, 07B515 (2008).
  29. Kim, J. W., et al. Surface influenced magnetostructural transition in FeRh films. Applied Physics Letters. 95, 222515 (2009).
  30. Fan, R., et al. Ferromagnetism at the interfaces of antiferromagnetic FeRh epilayers. Physical Review B. 82, 184418 (2010).
  31. Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , (2009).
  32. Björck, M., Andersson, G. GenX: an extensible X-ray reflectivity refinement program utilizing differential evolution. Journal of Applied Crystallography. 40 (6), 1174-1178 (2007).
  33. Warren, B. E. . X-Ray Diffraction. , (1969).
  34. Miyanaga, T., Itoga, T., Okazaki, T., Nitta, K. Local structural change under antiferro- and ferromagnetic transition in FeRh alloy. Journal of Physics: Conference. 190, 012097 (2009).
  35. Kouvel, J. S., Hartelius, C. C. Anomalous magnetic moments and transformations in the ordered alloy FeRh. Journal of Applied Physics. 33, 1343 (1962).
  36. Sharma, M., Aarbogh, H. M., Thiele, J. -. U., Maat, S., Fullerton, E. E., Leighton, C. Magnetotransport properties of epitaxial MgO(001)/FeRh films across the antiferromagnet to ferromagnet transition. Journal of Applied Physics. 109, 083913 (2011).
  37. Thiele, J. -. U., Maat, S., Fullerton, E. E. FeRh/FePt exchange spring films for thermally assisted magnetic recording media. Applied Physics Letters. 82, 2859 (2003).
  38. Wang, C. P., Do, K. B., Beasley, M. R., Geballe, T. H., Hammond, R. H. Deposition of in-plane textured MgO on amorphous Si3N4substrates by ion-beam-assisted deposition and comparisons with ion-beam-assisted deposited yttria-stabilized-zirconia. Applied Physics Letters. 71, 2955 (1997).
  39. Kande, D., Pisana, S., Weller, D., Laughlin, D. E., Zhu, J. -. G. Enhanced B2 ordering of FeRh thin films using B2 NiAl underlayers. IEEE Transactions on Magnetics. 47 (10), 3296 (2011).
  40. Walter, P. H. L. Exchange inversion in ternary modifications of iron rhodium. Journal of Applied Physics. 35 (3), 938 (1964).
  41. Yuasa, S., et al. First-order magnetic phase transition in bcc FeRh-Ir alloy under high pressures up to 6.2 GPa. Journal of the Physical Society of Japan. 63 (3), 855 (1994).
  42. Lu, W., Nam, N. T., Suzuki, T. Effect of Pt doping on the structure, magnetic, and magneto-optical properties of ordered FeRh-Pt thin films. IEEE Transactions on Magnetics. 45 (6), 2716 (2009).
  43. Kushwaha, P., Lakhani, A., Rawat, R., Chaddah, P. Low-temperature study of field-induced antiferromagnetic-ferromagnetic transition in Pd-doped FeRh. Phys Rev. B. 80, 174413 (2009).
  44. Saerbeck, T., et al. Artificially modulated chemical order in thin films: A different approach to create ferro/antiferromagnetic interfaces. Phys. Rev. B. 82, 134409 (2010).

Tags

Sputter DepositionEpitaxial Thin FilmsB2-ordered FeRhMgO SubstratesX-ray ReflectometryTransmission Electron MicroscopyMetamagnetic Phase TransitionAntiferromagnetic Ground StateEquiatomic StoichiometryB2 Ordering

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Le Graët, C., de Vries, M. A., McLaren, M., Brydson, R. M., Loving, M., Heiman, D., Lewis, L. H., Marrows, C. H. Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers. J. Vis. Exp. (80), e50603, doi:10.3791/50603 (2013).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image