Summary

Application d’un agent de couplage pour améliorer les propriétés diélectriques des nanocomposites à base de polymères

Published: September 19, 2020
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Summary

Ici, nous démontrons un processus simple et peu coûteux de coulée de solutions pour améliorer la compatibilité entre le remplissage et la matrice des nanocomposites à base de polymères à l’aide de charges BaTio3 modifiées en surface, ce qui peut améliorer efficacement la densité énergétique des composites.

Abstract

Dans ce travail, une méthode facile, peu coûteuse et largement applicable a été développée pour améliorer la compatibilité entre les charges en céramique et la matrice polymère en ajoutant3des nanocomposites à 3-aminopropyltriethoxysyliques (KH550) comme agent de couplage pendant le processus de fabrication des nanocomposites BaTio 3-P(VDF-CTFE) par le biais de la coulée de solution. Les résultats montrent que l’utilisation de KH550 peut modifier la surface des nanofilleurs en céramique; par conséquent, une bonne wettabilité sur l’interface céramique-polymère a été atteint, et les performances améliorées de stockage d’énergie ont été obtenues par une quantité appropriée de l’agent de couplage. Cette méthode peut être utilisée pour préparer des composites flexibles, ce qui est hautement souhaitable pour la production de condensateurs de films de haute performance. Si une quantité excessive d’agent de couplage est utilisée dans le processus, l’agent de couplage non attaché peut participer à des réactions complexes, ce qui conduit à une diminution de la constante diélectrique et une augmentation de la perte diélectrique.

Introduction

Les diélectriques appliqués dans les dispositifs de stockage d’énergie électrique sont principalement caractérisés à l’aide de deux paramètres importants : la constante diélectrique (εr) et la résistance à la panne (Eb)1,2,3. En général, les matières organiques telles que le polypropylène (PP) présentent un Eb élevé (~102 MV/m) et un faible εr (principalement <5)4,5,6 tandis que les matériaux inorganiques, en particulier les ferroélectriques tels que BaTio3, présentent un high εr (103-104) et un faible E b (~100 MV/m)6,7,8. Dans certaines applications, la flexibilité et la capacité de résister à des impacts mécaniques élevés sont également importantes pour la fabrication de condensateurs diélectriques4. Par conséquent, il est important de développer des méthodes pour la préparation de composites diélectriques à base de polymère, en particulier pour le développement de méthodes à faible coût pour créer des nanocomposites haute performance 0-3 avec εr élevé et Eb9,10,11,12,13,14,15,16,17,18. À cette fin, les méthodes de préparation basées sur des matrices de polymère ferroélectrique telles que le polymère polaire PVDF et ses coclymères corrélés sont largement acceptées en raison de leurε r (~10)4,19,20. Dans ces nanocomposites, les particules à haute teneur en e r,en particulier les céramiques ferroélectriques, ont été largement utilisées comme charges6,20,21,22,23,24,25.

Lors de l’élaboration de méthodes de fabrication de composites céramiques-polymères, on craint généralement que les propriétés diélectriques puissent être significativement influencées par la distribution des charges26. L’homogénéité des composites diélectriques est non seulement déterminée par les méthodes de préparation, mais aussi par la wettabilité entre la matrice et les charges27. Il a été prouvé par de nombreuses études que la non-uniformité des composites en céramique-polymère peut être éliminée par des processus physiques tels que spin-revêtement28,29 et hot-pressing19,26. Cependant, aucun de ces deux processus ne modifie la connexion de surface entre les charges et les matrices; par conséquent, les composites préparés par ces méthodes sont encore limités dans l’amélioration de εr et Eb19,27. En outre, d’un point de vue de fabrication, les processus gênants ne sont pas souhaitables pour de nombreuses applications, car ils peuvent conduire à des processus de fabrication beaucoup plus complexes28,29. À cet égard, une méthode simple et efficace est nécessaire.

Actuellement, la méthode la plus efficace pour améliorer la compatibilité des nanocomposites céramique-polymère est basée sur le traitement des nanoparticules en céramique, qui modifie la chimie de surface entre les charges et les matrices30,31. Des études récentes ont montré que les agents de couplage peuvent être facilement enduits sur des nanoparticules en céramique et modifier efficacement la mouillabilité entre les charges et les matrices sans affecter le processus de moulage32,33,34,35,36. Pour la modification de surface, il est largement admis que pour chaque système composite, il existe une quantité appropriée d’agent de couplage, ce qui correspond à une augmentation maximale de la densité de stockage de l’énergie37; l’agent de couplage excédentaire dans les composites peut entraîner une baisse de la performance des produits36,37,38. Pour les composites diélectriques utilisant des charges en céramique de taille nano, il est spéculé que l’efficacité de l’agent de couplage dépend principalement de la surface des charges. Toutefois, la quantité critique à utiliser dans chaque système de taille nanométrique n’a pas encore été déterminée. En bref, d’autres recherches sont nécessaires pour utiliser des agents de couplage pour développer des procédés simples pour la fabrication de nanocomposites céramiques-polymères.

Dans ce travail, BaTio3 (BT), le matériau ferroélectrique le plus largement étudié avec une constante diélectrique élevée, a été utilisé comme charges, et le P(VDF-CTFE) 91/9 mol% copolymère (VC91) a été utilisé comme matrice polymère pour la préparation de composites céramique-polymère. Pour modifier la surface des nanofilleurs BT, le 3-aminopropyltriethoxysilane (KH550) disponible sur le marché a été acheté et utilisé comme agent de couplage. La quantité critique du système de nanocomposite a été déterminée par une série d’expériences. Il est démontré qu’une méthode simple, peu coûteuse et largement applicable améliore la densité énergétique des systèmes composites de taille nanométrique.

Protocol

1. Modification de surface des charges BT Préparer 20 mL de solution KH550 (1 wt% KH550 dans 95 wt% solvant éthanol-eau) et ultrasonique pendant 15 min. Peser les nanoparticules BT (c’est-à-dire le remplissage) et KH550, respectivement, de sorte que les charges peuvent être enduites de 1, 2, 3, 4, 5 wt% de l’agent de couplage. Traiter 1 g de nanoparticules BT en 1.057, 2.114, 3.171, 4.228, et 5.285 mL de solution KH550 par ultrasonication de 30 min. Évaporer le solvant eau-éthanol …

Representative Results

Les films de nanocomposite autonomes avec différents contenus de charges ont été fabriqués avec succès comme décrit dans le protocole, et ont été étiquetés comme xBT-VC91, où x est le pourcentage de volume de BT dans les composites. L’effet de KH550 (agent de couplage) sur la morphologie et la microstructure de ces films BT-VC91 a été étudié par SEM et montré à la figure 1. Les images SEM des nanocomposites 30BT-VC91 avec un agent de couplage de 1 et 5 wt% sont présentée…

Discussion

Comme nous l’avons vu plus haut, la méthode développée par ces travaux pourrait améliorer avec succès les performances de stockage d’énergie des nanocomposites en céramique-polymère. Pour optimiser l’effet d’une telle méthode, il est essentiel de contrôler la quantité d’agent de couplage utilisé dans la modification de la surface céramique. Pour les nanoparticules en céramique d’un diamètre d’environ 200 nm, il a été déterminé expérimentalement que 2 wt% de KH550 pourrait conduire à une…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Ce travail a été soutenu par l’Université de Taiyuan de la recherche scientifique et technologique Financement initial (20182028), la fondation de départ au doctorat de la province du Shanxi (20192006), la Fondation des sciences naturelles de la province du Shanxi (201703D111003), le projet majeur scientifique et technologique de la province du Shanxi (MC2016-01) et le projet U610256 soutenus par la National Natural Science Foundation of China.

Materials

3-Aminopropyltriethoxysilane (KH550) Sigma-Aldrich 440140 Liquid, Assay: 99%
95 wt.% ethanol-water Sigma-Aldrich 459836 Liquid, Assay: 99.5%
BaTiO3 nanoparticles US Research Nanomaterials US3830 In a diameter of about 200 nm
Ferroelectric tester Radiant Precision-LC100
Glass substrates Citoglas 16397 75 x 25 mm
Gold coater Pelco SC-6
High voltage supplier Trek 610D 10 kV
Impedance analyzer Keysight 4294A
N, N dimethylformamide Fisher Scientific GEN002007 Liquid
P(VDF-CTFE) 91/9 mol.% copolymer
Scanning Electron Microscopy (SEM) JEOL JSM-7000F
Vacuum oven Heefei Kejing Materials Technology Co, Ltd DZF-6020

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Li, H., Zhang, D., Li, Z., Li, L., Liu, J., Li, Y. Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites. J. Vis. Exp. (163), e60916, doi:10.3791/60916 (2020).

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