Summary

폴리머 기반 나노 복합체의 유전체 특성을 개선하기 위한 커플링 에이전트 적용

Published: September 19, 2020
doi:

Summary

여기서, 당사는 표면 변형BaTiO3 필러를 사용하여 폴리머 기반 나노복합체의 필러와 매트릭스 사이의 호환성을 개선하기 위한 간단하고 저렴한 솔루션 주조 공정을 시연하여 복합재료의 에너지 밀도를 효과적으로 향상시킬 수 있다.

Abstract

이 작품에서는, 용액 주조를 통해 BaTiO 3-P(VDF-CTFE) 나노복합재의 제조 과정에서 결합제로 3-aminopropyltriethoxysilane(KH550)을 첨가함으로써3세라믹 필러와 폴리머 매트릭스 간의 호환성을 개선하기 위해 간단하고 저렴한 비용 및 널리 적용 가능한 방법이 개발되었다. 결과는 KH550의 사용이 세라믹 나노 필러의 표면을 수정할 수 있음을 보여줍니다; 따라서 세라믹-폴리머 인터페이스에 대한 양호한 웨트성을 달성하였으며, 향상된 에너지 저장 성능은 적당한 양의 커플링 제에 의해 얻어졌다. 이 방법은 고성능 필름 커패시터의 제작에 매우 바람직한 유연한 복합재를 준비하는 데 사용할 수 있습니다. 이 과정에서 과도한 양의 커플링제를 사용하는 경우, 부속이 없는 커플링 제는 복잡한 반응에 참여할 수 있으며, 이는 유전체 상수의 감소와 유전체 손실의 증가로 이어집니다.

Introduction

전기 에너지 저장 장치에 적용되는 유전체는 주로 유전체 상수(θr)및 고장강도(Eb)1,2,23의두 가지 중요한파라미터를사용하는 것이 특징입니다. 일반적으로 폴리프로필렌(PP)과 같은 유기물질은 높은 Eb(~102MV/m)와b 낮은 θr(대부분 &5)2 4,,5,,6동안 무기재료, 특히 BaTiO3과같은 페로전을 나타내며, 높은 θr(10 3-104)및 낮은 Eb(10~0MV/ m) 및 낮은 Eb(1000MV/ mV/ m) 및 낮은 Eb(1000MV/b mV/ m),,7mV(100MV/m)를나타낸다.0 8 일부 응용 분야에서는 유전체 커패시터4를제작하는 데 유연성과 높은 기계적 영향을 견딜 수 있는 능력도 중요합니다. 따라서, 고분자 기반 유전체 복합재를 준비하는 방법을 개발하는 것이 중요하며, 특히 고효율r 및 E b,,,,,9,,,10,11,12,,14,15,16,1517,,18을가진 고성능 0-3 나노 복합체를 생성하는 저비용 방법의 개발을 위해 개발한다. 이를 위해, 극성 폴리머 PVDF 와 그 상관중상합체와 같은 페로전 폴리머 행렬을r 기반으로 하는 제조 방법은 높은 θ r(~10)4,,19,,20으로인해 널리 받아들여진다. 이러한 나노복합체에서는, 높은 er,특히 페로전 세라믹을 갖는 입자는 필러6,,20,,21,,22, 23,,24,,25로,25널리 사용되고 있다.

세라믹-폴리머 복합재 제조를 위한 방법을 개발할 때, 유전체 특성이필러(26)의분포에 의해 크게 영향을 받을 수 있다는 일반적인 우려가 있다. 유전체 복합재료의 균질성은 제조 방법뿐만 아니라 매트릭스와필러(27)사이의 wettability에 의해 결정된다. 많은 연구에 의해 세라믹 폴리머 복합재료의 비균일성은 스핀코팅(28,,29) 및 핫 프레스19,,26과같은 물리적 공정에 의해 제거될 수 있다는 것이 입증되었다. 그러나, 이 두 프로세스 중 어느 것도 필러와 행렬 사이의 표면 연결을 변경하지 않습니다. 따라서, 이러한 방법에 의해 제조된 복합재는 여전히 θrEb19,,27을개선하는 데 제한됩니다. 또한, 제조 관점에서, 불편한 공정은 훨씬 더 복잡한 제조 공정으로 이어질 수 있기 때문에 많은 응용 프로그램에 바람직하지 않다28,,29. 이와 관련하여 간단하고 효과적인 방법이 필요합니다.

현재 세라믹-폴리머 나노복합체의 호환성을 향상시키는 가장 효과적인 방법은 필러와행렬(30),사이의 표면 화학을 수정하는 세라믹 나노입자의 처리를 기반으로한다. 최근 연구에 따르면 커플링 제는 세라믹 나노 입자에 쉽게 코팅될 수 있으며 주조 공정32,33,,34,,,35,36에영향을 주지 않으면서 필러와 행렬 간의 wettability를 효과적으로 수정할 수 있습니다., 표면 수정을 위해, 각 복합 시스템에 대해 에너지 저장밀도(37)의최대 증가에 대응하는 적절한 양의 커플링 제가 있다는 것이 널리 받아들여진다. 복합체의 과잉 결합제는 제품36,,37,,38의성능 저하를 초래할 수 있다. 나노 크기의 세라믹 필러를 사용하는 유전체 복합재의 경우, 커플링 제의 효과는 주로 필러의 표면적에 달려 있다고 추측된다. 그러나, 각 나노 크기의 시스템에서 사용되는 임계 양은 아직 결정되지 않습니다. 요컨대, 추가 연구는 세라믹 폴리머 나노 복합체 제조를위한 간단한 공정을 개발하기 위해 커플링 에이전트를 사용하는 것이 필요합니다.

이 작품에서, BaTiO3 (BT), 높은 유전체 상수를 가진 가장 널리 연구 된 페로전 재료, 필러로 사용되었다, P (VDF-CTFE) 91/9 mol % 공합체 (VC91) 세라믹 폴리머 복합재의 제조를위한 폴리머 매트릭스로 사용되었다. BT 나노 필러의 표면을 수정하기 위해, 시판되는 3-아미노프로필트리에톡시실레인(KH550)을 구입하여 커플링 제로 사용하였다. 나노복합 시스템의 임계량은 일련의 실험을 통해 결정되었다. 나노 크기의 복합 시스템의 에너지 밀도를 개선하기 위해 쉽고 저렴한 비용 및 널리 적용 가능한 방법이 입증됩니다.

Protocol

1. BT 필러의 표면 수정 KH550 용액 20mL(95wt% 에탄올-물 용매에 1wt% KH550)를 준비하고 15분 동안 초음파처리합니다. BT 나노 입자 (즉, 필러) 및 KH550의 무게, 필러는 결합 제의 1, 2, 3, 4, 5 wt %로 코팅 될 수 있도록. 1.057, 2.114, 3.171, 4.228 및 KH550 용액5.285 mL에서 BT 나노 입자 1 g을 30 분 초음파로 처리합니다. 혼합물로부터 물에 탄올 용매를 5시간 동안 80°C에서 증발한 다음 진공 오븐에서 1…

Representative Results

필러의 다른 내용이 있는 독립형 나노 복합 필름은 프로토콜에 설명된 대로 성공적으로 제작되었으며 x는 복합재에서 BT의 부피 백분율인 xBT-VC91로 표시되었습니다. 이러한 BT-VC91 필름의 형태 및 미세 구조에 대한 KH550(커플링 에이전트)의 효과는 SEM에 의해 연구되고 도 1에나타났다. 1 및 5 wt% 커플링 제를 가진 30BT-VC91 나노 복합체의 SEM 이미지는 도 1a 및…

Discussion

위에서 설명한 바와 같이, 이 작업에서 개발한 방법은 세라믹 폴리머 나노복합체의 에너지 저장 성능을 성공적으로 향상시킬 수 있다. 이러한 방법의 효과를 최적화하려면 세라믹 표면 수정에 사용되는 커플링 제의 양을 제어하는 것이 중요합니다. 직경 ~200nm의 세라믹 나노입자의 경우, KH550의 2wt%가 최대 에너지 밀도로 이어질 수 있다고 실험적으로 판단하였다. 다른 복합 시스템의 경우, 이러한 …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 작품은 타이위안 과학기술과학연구 초기자금(20182028), 산시성 박사창업재단(20192006), 산시성 자연과학재단(201703D111003), 산시성 과학기술전공프로젝트(MC2016-016-01), U프로젝트166에 의해 지원되었다.

Materials

3-Aminopropyltriethoxysilane (KH550) Sigma-Aldrich 440140 Liquid, Assay: 99%
95 wt.% ethanol-water Sigma-Aldrich 459836 Liquid, Assay: 99.5%
BaTiO3 nanoparticles US Research Nanomaterials US3830 In a diameter of about 200 nm
Ferroelectric tester Radiant Precision-LC100
Glass substrates Citoglas 16397 75 x 25 mm
Gold coater Pelco SC-6
High voltage supplier Trek 610D 10 kV
Impedance analyzer Keysight 4294A
N, N dimethylformamide Fisher Scientific GEN002007 Liquid
P(VDF-CTFE) 91/9 mol.% copolymer
Scanning Electron Microscopy (SEM) JEOL JSM-7000F
Vacuum oven Heefei Kejing Materials Technology Co, Ltd DZF-6020

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Li, H., Zhang, D., Li, Z., Li, L., Liu, J., Li, Y. Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites. J. Vis. Exp. (163), e60916, doi:10.3791/60916 (2020).

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