Paleoçevresel Araştırmalar için Kuvaterner Sedimentlerin Optik Olarak Uyarılmış Lüminesans (OSL) Tarihlendirilmesi için Kuvars Tanelerinin İzolasyonu

NOT: Bu bölüm, uzun (15-20 m) tortu çekirdeğinden alınan polimineral tortulardan neredeyse saf (% >99) kuvars fraksiyonunu ayırma prosedürlerini sunmaktadır ve ekinlerden toplanan bireysel tüp benzeri numunelere eşit derecede uygulanabilir23. Bu metodoloji üç bileşene ayrılmıştır: (1) Ortaya çıkan OSL yaşını paleoçevresel bir bağlama yerleştirmek için tortu çekirdeği açılması, tanımlanması ve tortul ortamların yorumlanması, (2) Ortam ışığına maruz kalmadan bir çekirdekten küçük bir OSL tortu numunesinin alınması ve (3) Belirli bir boyut fraksiyonunda mono-mineralojik kuvars ekstraktının ayrılması (örneğin, 150-250 μm). İlk adım ortam ışığı koşullarında gerçekleştirilir. İkinci ve üçüncü bileşenler, bir sodyum buharı ampul, eşdeğer LED’ler veya kırmızıdan turuncuya filtreli ampuller tarafından aydınlatılarak gerçekleştirilir. Test, tezgah yüzeyinde yaklaşık 1-0,5 W /m2 ile 589 nm üzerinde ortalanmış emisyonlara sahip bu güvenli ışık koşullarının, tahıl preparatları sırasında yanlışlıkla sıfırlamaya neden olmadığını göstermiştir. 1. Tortu çekirdeklerini açmak, tanımlamak ve yorumlamak (Şekil 3) NOT: Uzunlamasına açmak için çekirdeğin çevresinin yaklaşık çeyrek çapında (0,5 radyan pozisyonunda) bir elektrikli testere kullanın. OSL tarihlemesi ve diğer analizler için daha fazla ışıksız maruz kalan tortuyu korumak için yarım kesim yerine bu “taç” çekirdek kesimini, dikkatli görsel inceleme, örnekleme ve çekirdeğin tanımından ödün vermeden gerçekleştirin. Bir çekirdeğin sedimentolojik ve pedolojik özelliklerini günlüğe kaydedin ve değerlendirin.Parçacık boyutu değişiklikleri, tortul ve diagenetik yapılar, varsa yatak takımları, Munsell renkleri24, birim sınırların temeli25 ve tabaka dizilerinin tanımlanması gibi sedimentolojik özelliklerdeki varyasyonları değerlendirin. Karbonat, arjilik ve cummlic morfolojiler dahil olmak üzere makro-pedolojik özelliklerin saptanması; sürtünme ve ilişkili ufuk tanımlaması; ve iz fosilleri. Bir spatula ile 1-2 g tortu alın, karbonat içeriğini gazometrik olarak değerlendirmek için 50 mL aside dayanıklı bir beherin içine koyun.Numuneyi kurutmak için beheri iyi havalandırılan bir kutu fırına (40 °C) en az 8 saat bekletin, ardından hassas bir ölçekte tartın ve laboratuvar kitabındaki her numunenin ağırlığına açıklama ekleyin. Numuneye 30 mL% 15 HCl ekleyin, ortaya çıkarılmış bir duman davlumbazının içine yerleştirin ve en az 30 dakika boyunca reaksiyona girmesine izin verin. Reaksiyon tamamlanana kadar asit ekleyin.DİKKAT: HCl asidi her zaman bir duman davlumbazının içinde, kanat dörtte birinden fazla açık olmayacak şekilde kullanılmalıdır. HCl’yi kullanırken bir laboratuvar önlüğü, kimyasallara dayanıklı eldivenler, güvenlik gözlükleri ve bir kalkan gereklidir. bu karışımı bir balmumu kağıt sızdırmazlık maddesi ile kaplı 8 saat boyunca bir duman davlumbazına yerleştirin. HCl’nin Ca/MgCO3 ile reaksiyonu ekzotermiktir. Bu nedenle, beheri reaksiyonu soğutmak ve reaksiyon dökülmesini yakalamak için 100 mL soğuk musluk suyuyla doldurulmuş 300 mL’lik seramik bir kaba yerleştirin. Numuneyi 100 mL deiyonize su (DIW) ile yıkayın, tortuyu kaybetmeden süpernatantı dikkatlice batırın. Numuneyi kuruyana kadar en az 24 saat fırına (40 °C) geri koyun; değeri tartın ve kaydedin. Karbonat içeriğini (%) değerlendirmek için fırında kurutulmuş numuneler arasındaki kütle farkını HCl’ye batırmadan önce ve sonra ölçün. Partikül boyutu analizi için her 5-10 cm’de bir çekirdeğin aşağısında 0,5-1,0 g tortuyu temizleyin. Her tortu örneğini 100 mL’lik aside dayanıklı bir beherin içine yerleştirin. Numuneleri beherlerde uygun şekilde etiketleyin. Tortuları 2000 μm’lik bir ağdan eleyin. Tortuyu atın >2000 μm (kumdan daha büyük). Geri kalan tortu <2000 μm ile işleme devam edin. Karbonatı numuneden çıkarmak için 30 mL% 15 HCl ekleyin. 1.1.3.1-1.1.3.5 adımlarını yineleyin Organik maddeyi% 12H2O2’nin 30 mL’sini kullanarak çıkarın ve >12 saat bekletin; ısıtmayın.DİKKAT:H2O2 hızlı oksidasyonu teşvik eder, aşındırıcıdır ve gözlere, cilde ve solunum sistemine çok zararlı olabilir. Reaktif sınıfı H2O2ile çalışırken laboratuvar önlüğü, kimyasallara dayanıklı eldivenler, güvenlik gözlükleri ve bir kalkangereklidir. Organik madde içeren tortuyaH2O2 ilavesi ekzotermik bir reaksiyondur. Sıcaklıktaki hızlı artış, numunede yayılan organik maddenin bolluğu ile orantılıdır. Reaksiyon sıcaklığını <40 °C tutmak için DIW ilavesi gerekebilir. H2O 2eklemeye devam edin ve reaksiyon sıcaklığını aynı anda izleyin. Karışımın bir balmumu kağıdı sızdırmazlık maddesi ile kaplı 8 saat boyunca bir duman davlumbazının içinde kalmasına izin verin. Beheri, reaksiyonu soğutmak ve reaksiyon dökülmesini yakalamak için 100 mL soğuk musluk suyuyla doldurulmuş 300 mL’lik seramik bir kaba yerleştirin. Bir lazer kırınım partikül boyutu analizörü ile her numune için tane boyutlarını belirleyin ve tane boyutları aralığını Wentworth ölçeği 26,27’ye göre sınıflandırın. Verileri değerlendirin ve birim kontaklarını veya pedogenezin damgasını daha iyi karakterize etmek için daha ince aralık (2-5 cm) kullanarak yinelemeli olarak yeniden örnekleyin (bkz. Şekil 4). Tortul ve stratigrafik bölümleri yorumlayın.Çekirdeklerde gözlenen biriktirme birimlerini ve pedozdimanter fasiyelleri tanımlamak için sedimantoloji, stratigrafi, pedoloji, granülometri ve karbonat yüzdesinin elde edilen günlüklerini kullanın. Her çekirdek için ilgili tortul bölümleri taslak haline getirin (Şekil 4). Tortul ve çevresel bilgileri, fiziksel çekirdek tanımı ve granülometri, karbonat içeriği, mikromorfoloji ve fasiyal analizin entegre bir değerlendirmesine dayanarak yorumlayın. Tortul ortamların yorumlanmasını araştırma grubundaki diğer kişilerle tartışın. Biriktirme olaylarını deşifre etmek için OSL tarihlemesi için örneklenecek çekirdeklerin belirli derinlik seviyelerini belirleyin7. 2. OSL örneğini toplayın (Şekil 5) NOT: Çekirdek bölümler, güvenli ışık koşullarında OSL tarihlemesi için numune almak üzere lüminesans laboratuvarına aktarılır. Tortu yapışmasını sağlamak için çekirdek yüzünü bir sıkma şişesi kullanarak DIW ile nemlendirin. Örnekleme alanını, çekirdek yüzün merkez noktasından 2 cm çapında bir daire ile bir spatula ile puanlayarak tanımlayın. Üst 1 cm’lik ışığa maruz kalan tortuyu bir maket bıçağı ile kazıyın. Bu tortuyu, 40 °C’de bir kutu fırında en az 8 saat kuruması için etiketli bir seramik buharlaştırma kabına koyun. Doz hızı hesaplamaları için bu kurutulmuş tortu örneğini U, Th, K ve Rb içeriği için toz haline getirin ve homojenize edin.NOT: Örnek olarak, orijinal numunenin herhangi bir türevini (örneğin, BG4966 <200 μm) barındıran her bir kabın üzerine etiketlemek üzere numuneye ardışık bir laboratuvar numarası (örneğin, BG4966) atayın. Bu BG numarasını, numune alanına veya gönderim numarasına birlikte kayıtlı elektronik laboratuvar günlüğüne bağlayın. Çekirdek numarası, toplandığı yıl, sürücü tanımı (ör. B sürücüsü) ve derinlik gibi diğer bilgileri ekleyin. Alt numunelerin laboratuvarda etiketlenmesi kritik bir görevdir ve numune saklama zincirini korumak için kesin olarak yapılmalıdır. Işık korumalı tortuyu dairesel bir spatula ile dikkatlice çıkarın (10-30 g), çekirdeğin merkezi alanını puanlayın. Ekstraktı etiketli 250 mL polietilen beherine yerleştirin. Lüminesans tarihlemesi için bir kuvars fraksiyonunu izole etmek için bu numuneyi fiziksel ve kimyasal olarak temizleyin.NOT: Numune alma hatalarını ve kontaminasyonu önlemek için çekirdekten numune alma işlemini bir yönde (genellikle yukarıdan aşağıya) ve birer birer gerçekleştirin. Gözetim zincirini korumak için numuneleri ayrı ayrı, sayısal sırayla işleyin. Numune konumunu belirlemek ve bölünmüş çekirdeğin yanak çökmesini önlemek için çekirdekte kalan numune boşluğunu bir alüminyum folyo topu ile doldurun. Bir sprey şişesi kullanarak çekirdek yüzünü DIW ile nemlendirin, plastiğe sarın ve arşivleme için çekirdeği kapatın. 3. Monomineralojik kuvars ekstraktı ( Şekil 6 ) NOT: Laboratuvarda prosedürlere başlamadan önce tüm personelin, nitril tek kullanımlık eldiven ve gözlükler ve toz maskeleri eşliğinde ağır ve geçirimsiz bir laboratuvar önlüğü içeren kişisel koruyucu ekipman (KKD) giymesi gerekmektedir. Bu KKD, ağır PVC eldivenler ve vücut boyu önlük, akrilik yüz siperliği ve sindirim için çözücüler kullanıldığında yeniden kullanılabilir silikon su geçirmez ayakkabı kapakları ile tamamlanmaktadır. Organik maddeyi uzaklaştırın: Organikmaddeyi uzaklaştırmak için 250 mL’lik bir polietilen beherin içine yavaşça 30 mL% 25H 2O 2 ila 30-60 g tortu ekleyin. Reaksiyonu kolaylaştırmak için bir cam çubukla iyice karıştırın. CO2salınımı ile görünür bir efervesans kalmayanakadar H2 O 2 ekleyin; duman başlığının içinde en az 12 saat bekletin.DİKKAT: Bu prosedürü bir duman başlığı altında gerçekleştirin. H2O2hızlı oksidasyonu teşvik eder, aşındırıcıdır ve gözlere, cilde ve solunum sistemine çok zararlı olabilir. Reaktif sınıfı H2O2ile çalışırken laboratuvar önlüğü, kimyasallara dayanıklı eldivenler, güvenlik gözlükleri ve bir kalkangereklidir. Organik madde içeren tortuyaH2O2 ilavesi ekzotermik bir reaksiyondur. Sıcaklıktaki hızlı artış, numunede yayılan organik maddenin bolluğu ile orantılıdır. Reaksiyon sıcaklığını <40 ° C'de tutmak için DIW ilavesi gerekli olabilir. Karışımın bir balmumu sızdırmazlık maddesi ile kaplı 12 saat boyunca bir duman başlığı altında kalmasına izin verin. Beheri, reaksiyonu soğutmak ve reaksiyon dökülmesini yakalamak için 100 mL soğuk musluk suyuyla doldurulmuş 300 mL’lik seramik bir kaba yerleştirin.NOT: Organik madde içeriği% >3 ise, numunenin organik karbon ile tam olarak reaksiyona girmesi için H2O2’ye1-3 gün batırılması gerekebilir. Ekzotermik ısının evrimleşmesini izleyin ve 40 ° C’nin altında tutmak için DIW ekleyin. Numuneyi 40 °C’nin üzerinde ısıtmayın. Daha yüksek sıcaklıklar, lüminesans sinyalinin kısmen sıfırlanmasına ve dozimetrik ölçümlere zarar veren hassasiyet değişikliklerine neden olabilir. Kalan H2O2ve tortuda bulunan halojenürleri çıkarmak için numuneyi beş kez 100 mL DIW ile yıkayın. 30-60 dakika yerleştikten sonra, süpernatantı su akarken lavaboya boşaltın. Dekantasyon sırasında beher tabanındaki tortuyu korumaya özen gösterin. Numunede yayılan Ca/MgCO 3 ile reaksiyona girmek üzere 250 mL’lik bir beherde her 5 g tortu için yavaşça30 mL% 15 HCl ekleyin. Başlangıçta efervesansları değerlendirmek için 1 mL’≤ ekleyin ve daha iyi reaksiyonu kontrol etmek için daha fazla HCl ilavesini modüle edin. Reaksiyonun tamamlanmasını kolaylaştırmak için bir cam çubukla iyice karıştırın. CO2 salınımı ile görünür bir efervesans kalmayana kadar gerekirse daha fazla HCl ekleyin.DİKKAT: HCl’yi bir duman başlığı içinde, kanadı dörtte birinden fazla açık olmayacak şekilde kullanın. Bu ve diğer asitleri kullanırken bir laboratuvar önlüğü, kimyasallara dayanıklı eldivenler, güvenlik gözlükleri ve bir kalkan gereklidir. HCl’nin Ca/MgCO3 ile reaksiyonu ekzotermiktir. Reaksiyon sıcaklığını <40 °C tutmak için DIW ilavesi gerekebilir. HCl eklemeye devam edin ve aynı anda reaksiyon sıcaklığını izleyin. Karışımın balmumu kağıdı ile kaplı 8 saat boyunca bir duman davlumbazının içinde kalmasına izin verin. Beheri, reaksiyonu soğutmak ve reaksiyon dökülmesini yakalamak için 100 mL soğuk musluk suyuyla doldurulmuş 300 mL'lik seramik bir kaba yerleştirin.Numuneyi beş kez 100 mL DIW ile yıkayın ve fazla (seyreltilmiş) HCl’yi su akan bir lavaboya çıkarmak için dikkatlice süzün. Tortuyu gece boyunca 40 °C’de bir kutu fırında kurulayın. Manyetik, paramanyetik ve diamanyetik mineralleri çıkarın.NOT: Çoğu tortu %<10 manyetik mineral içerir. Neodimyum mıknatıslar kullanarak kuru halde veya dağıtıcı Na-pirofosfat (Na4P 2 O7 · 10H2O) çözeltisini (% 0.3) kullanarak ıslak halde tortunun manyetik mineral giderimini gerçekleştirin. Manyetik ve ilişkili minerallerin uzaklaştırılması, bu bileşenler kuvarsın HF aşındırılması ve diğer silikat minerallerinin çözünmesi ile rekabet ettiğinden gereklidir.Manyetik minerallerin kuru tortu giderimi için ~ 2,5 cm uzunluğunda bir neodimyum mıknatısı 38 μm naylon örgü manşonla sarın. Sarılmış mıknatısı kabın dış duvarına yerleştirin ve manyetik mineralleri çekmek için dairesel bir hareketle hareket edin. Mineralleri 20 mL’lik seramik bir kaba çıkarmak için mıknatısı yavaşça kabın üstüne getirin. Mıknatısı çıkarın ve naylon manşona bağlı manyetik mineralleri ayırın. Manyetik taneleri tamamen çıkarana kadar 3.4.1-3.4.3 adımlarını tekrarlayın; genellikle 5 ila 6 tekrardan sonra. Manyetik taneleri su bazlı bir çözelti içinde çıkarmak için, tortuyu ~ 100 mL% 0.3 Na-pirofosfat çözeltisi ile 250 mL’lik bir cam beher içine yerleştirin ve tortu iyice ayrıştırılana kadar iyice karıştırın. Beheri yerleşik manyetik karıştırıcılı bir sıcak plakaya yerleştirin; ortam laboratuvar sıcaklığında 800 RPM’de karıştırma hızını ayarlayın. Manyetik çubukları suya batırın ve tortuyu 5 dakika karıştırın. Mıknatısları çözeltiye geri döndürmeden önce bir bez veya başka bir mıknatısla ovalayarak çekilen manyetik taneleri temizlemek için çubukları çıkarın. Hiçbir manyetik mineral geri kazanılana kadar tekrarlayın; en fazla beş tekrar gerekebilir.NOT: Manyetik mineral gideriminin durumunu değerlendirmek için numunenin dürbün mikroskobik muayenesi önerilir. Birlikte, kuru ve ıslak manyetik mineral giderimi genellikle% >95 etkilidir. Belirli bir tane boyutu fraksiyonunu ayırın.NOT: Ayrılacak kuvars tanelerinin parçacık boyutu aralığı, her numune için önceden belirlenmiş partikül boyutu dağılımına dayanır (bkz. adım 1.1.5). Kuvars tanelerini ayırmak için yaygın parçacık boyutu aralıkları, orta kum için 500-450 μm, 450-355 μm ve 355-250 μm, ince kum için 250-150 μm ve 150-100 μm ve çok ince kum için 100-63 μm’dir.Tek kullanımlık ağlarla ıslak eleme kullanarak partikül boyutu izolasyonu için iki boyutlu (örneğin, 150 μm ve 250 μm) naylon ağ rulolarından 15 cm x 15 cm kareler kesin. Kesilen ağı 10 cm iç çapa sahip dairesel plastik bir kılavuzla çerçeveleyin. Örneğin, 150-250 μm ince kum fraksiyonunu hedeflemek için sırayla iki çerçeve kafesi kullanın: birinci 250 μm ve 150 μm saniye. Üç beheri laboratuvar numune numarası (BGXXXX) ve eleme limitleri ile etiketleyin; >150 >250 μm ve 250-150 μm (Dahili Şekil 6A). Dairesel eleme kılavuzunu çerçeveli ağ ile sıkıca yerleştirin, örneğin önce 1-L beher kenarı (10,5 cm çaplı) üzerine 250 μm (daha kaba tane boyutu) kullanın. Elek numunesini hedeflenen partikül boyutu aralığına, örneğin 250-150 μm’ye kadar elek haline getirin. Üstüne 250 μm örgü kılavuzlu 1-L beher kurun; elemeye hazır. Adım 3.4.7’de elde edilen manyetik olmayan tortuyu içeren 250 mL’lik bir beher’e ~100 mL% 0.3’lük Na-pirofosfat çözeltisi ekleyin ve parçacık dağılımını kolaylaştırmak için cam bir yolla iyice karıştırın. Dağılmış tortu karışımını manuel olarak döndürmeye devam edin ve 250 μm ağdan yavaşça dökün. 250 μm) arşivleyin. 150 μm ağı yeni bir kuru 1-L beher üzerine kurun. Adım 3.5.7’nin dağılmış tortu karışımını alın, elde dönmeye devam edin ve 150 μm ağdan yavaşça dökün. <150 μm boyutundaki parçacıkların tortusu, ağdan aşağıdaki beherin içine geçer. Gelecekteki olası analizler için tortuyu arşivleyin. 150 ağ üzerinde kalan tortu, OSL tarihlemesi için hedef boyut fraksiyonu olan 150-250 μm'dir. Tortuları bir kutu fırında gece boyunca 40 °C’de kurutun. Kuvars tanelerini 250-150 μm boyutundan ayrı ayrı izole edin (Dahili Şekil 6B).NOT: Bu prosedür, toksik olmayan ağır sıvı Sodyum Politungstat (SPT-Na) kullanılarak iki yoğunluk ayrımı içerir6 (H2W12O40) _H2O) 2,6 g/cc ve 2,7 g/cc yoğunluklarında. Bu ağır sıvıyı oluşturmak için tozu DIW ile karıştırın. 2,6 g/cc yoğunluğa sahip 100 mL ağır sıvı hazırlamak için, 54,5 mL DIW’ye 205,5 g SPT ekleyin. Oysa, 2,7 g / cc yoğunluğa sahip 100 mL daha ağır sıvı hazırlamak için, 52,7 mL DIW’ye 217,5 g SPT ekleyin. Önceden kalibre edilmiş yoğunluk boncukları ve bir hidrometre ile ağır sıvının yoğunluğunu değerlendirin.DİKKAT: Ağır sıvılar hazırlamak için sadece DIW kullanın, çünkü musluk suyu SPT tozunun bileşimini reaksiyona sokan ve değiştiren çözünmüş iyonlar içerir. İstenilen yoğunlukta homojen bir çözelti oluşturmak için, SPT tozunu tezgaha değil, suya ekleyin.İki adet 100 mL beheri, numune numarası ile bir beherin içine “2,6” ekleyerek etiketleyin. DIW ile numuneden yıkanan ağır sıvıyı toplamak için 1 L’lik bir beheri hazır bulundurun. Adım 3.5.8’de elde edilen tortunun kuru fraksiyonu ile 80-70 mL 2.6 g/ cm3 ağır sıvıyı iyice karıştırın. Karışımı iyi etiketlenmiş 100 mL mezun silindirine dökün. Buharlaşmayı önlemek için üstünü bir balmumu dolgu macunu ile örtün. Silindiri rahatsız edilmeden ve ışıktan korunmadan korumak için bir duman davlumbazının içine yerleştirin. Numunenin belirgin şekilde farklı iki bölgede ayrılmasına izin vermek için en az 1 saat bekleyin. Daha yüksek yüzen, daha hafif mineraller genellikle K-feldispat ve Na bakımından zengin plajiyoklazlarda zenginleştirilir ve daha düşük ağır taneler kuvars ve diğer ağır mineraller bakımından zengindir.NOT: Daha küçük partikül boyutları (4 saat sürebilir. Plastik bir huni yerleştirin ve 250 mL’lik bir kabın üzerine tek kullanımlık bir kağıt filtre yerleştirin. Çözeltiyi sıkıca oturarak filtreleyin. 2,6 g/cm3 ağırlığındaki sıvının yüzer tortusunu filtreden yavaşça ve dikkatli bir şekilde boşaltın, filtrede asılı taneler yakalanır. Yerleşmiş tanelerin alt bölgesini dikkatlice koruyun. Sıvının filtreden geçmesine izin verin; gerektiğinde DIW ile yıkayın. Yıkanmış hafif tortuyu “numune numarası <2.6" olarak etiketlenmiş beher'e aktarın, kağıt filtreyi beherin içine yerleştirin ve DIW ile dikkatlice yıkayın. Tüm taneleri yıkadıktan sonra filtreyi atın. Ağır sıvı kalıntılarını gidermek için numuneyi beş kez DIW ile yıkayın. Tortuları fırında gece boyunca <40 °C'de kurutun. Bu feldispat bakımından zengin fraksiyonu gelecekteki analizler için saklayın. Plastik huniye yeni bir filtre kağıdı koyun ve 1 L’lik bir cam beher üzerine sıkıca yerleştirin. Dereceli silindirdeki alt yerleşmiş mineral tanelerini 2,6 g /cm3 çözelti ile boşaltın. Ardından, bir fışkırtma şişesi kullanarak silindiri DIW ile yıkayın. Yıkanmış “ağır” tortuyu “numune numarası >2.6” ile etiketlenmiş beherine aktarın. Kağıt filtreyi beherin içine yerleştirin ve DIW ile dikkatlice yıkayın. Tüm taneleri yıkadıktan sonra filtreyi atın. Numuneyi lavaboda üç kez DIW ile yıkayın. 2,7 g/cc ağır sıvı kullanarak daha fazla yoğunluk ayrımı için tortuları fırında gece boyunca <40 °C'de kurutun. 2,7 g/cc ağır sıvı ile kuvars ayırma işlemine devam edin. “Numune numarası >2,6” etiketli beherden ayrı kuru “ağır”ı 70-80 mL 2,7 g/cc ağır sıvı ile birleştirin. Yüzen tortuyu (kuvars bakımından zengin) 1 L’lik bir beher üzerinde bir huni filtresi çiftine yavaşça ve dikkatlice boşaltın. Yüzen numuneyi filtre üzerinde DIW ile iyice yıkayın ve yıkamayı aşağıdaki beherde toplayın. Filtre üzerindeki yıkanmış tortuyu, “HF için numune numarası + ” ile etiketlenmiş 250 mL’lik bir polipropilen beher’e aktarın. Kağıt filtreyi beherin içine yerleştirin ve DIW ile dikkatlice yıkayın; Tüm taneleri yıkadıktan sonra filtreyi atın. Plastik huniye yeni bir kağıt filtre koyun ve her ikisini de yeni bir 1 L cam beher üzerine yerleştirin. 2,7 g/cc yoğunluk ayrımının gerçekleştiği silindire DIW ekleyin, deklanın ve alt ayrılmış taneler tamamen filtreye aktarılana kadar DIW ile yıkayın. 3.6.10-3.6.12 arasındaki adımları yineleyin ve bu en ağır kesirleri arşivleyin. Kuvars tanelerini hidroflorik aside batırarak aşındırınNOT: Bu prosedürün iki ana hedefi vardır: 1) kuvars dışında kalan mineralleri çözmek; 2) Alfa radyasyonundan etkilenen dış 10-20 μm kuvars tanelerini kazımakiçin 28.DİKKAT: Konsantre hidroflorik asit (HF) oldukça toksik ve tehlikeli bir sıvıdır. Yüksek dermal ve pulmoner toksisite nedeniyle HF kullanımı için özel eğitim ve bakım gereklidir. Laboratuvar personeli, HF Malzeme Güvenlik Bilgi Formlarına aşina olmalıdır. HF’yi her zaman operasyonel bir laboratuvar duman davlumbazının içinde, bir göz yıkama ve güvenli duş istasyonunun yakınında tutun. Asla HF ile yalnız çalışmayın. HF’yi kullanmadan önce, süresi dolmamış% 2.5 kalsiyum glukonat jel panzehirinin el altında olduğundan emin olun. HF’yi kullanmadan önce aşağıdaki KKD’ler giyilmelidir: Uzun pantolon ve kollu, kapalı burunlu ayakkabılar, ağır laboratuvar önlüğü, aside dayanıklı önlük, kalın nitril eldivenler (10-20 mil), elleri, bilekleri ve önkolları kaplayan PVC veya neopren eldivenler, toz maskesi, gözlükler, akrilik yüz siperliği ve silikon su geçirmez ayakkabı kapakları.80 dakika boyunca bir zamanlayıcı hazırlayın ve 250 mL’lik bir beheri örtmek için balmumu kağıdı sızdırmazlık maddesini kesin. Lavaboda hem DIW’yi hem de normal su musluklarını açın ve güvenlik önlemi olarak elinizin altında bir şişe DIW bulundurun. HF asidi kullanmak için uygun KKD’yi takın. 3.6.14 adımında elde edilen numune ile 250 mL’lik ağır hizmet tipi bir polipropilen beheri duman davlumbazının içine yerleştirin; güvenli ve rahat çalışmak için kanadı kapanmaya yakın bir yere indirin. Her 2 g kuvars için pompa artışlarıyla (20 mL) beher’e HF ekleyin ve beheri balmumu kağıdı sızdırmazlık maddesi ile örtün.NOT: Daha fazla güvenlik için, asit dağıtımının miktarını ve yönünü kontrol etmek için 20 mL / pompa gibi ayarlanmış asit hacimlerini sağlayan bir HF şişe dağıtıcısı kullanın. HF ile yüksek yoğunluklu plastik kaplar kullanılır, çünkü bu asit camla reaksiyona girer ve aşındırır. 80 dakikalık zamanlayıcıyı başlatın ve HF-KKD’yi çıkarın. Süre tamamlanmadan 5 dakika önce numuneyi temizlemek için KKD’yi tekrar giymeyi unutmayın. Numuneyi kaputun altında beş kez yıkayın. Asidi seyreltmek için beheri DIW ile doldurun ve HF atıkları için kullanılan bir uydu kabına boşaltın. Numuneyi davlumbazdan çıkarın ve numuneyi lavaboda DIW ile üç kez daha yıkayın, kalan HF’yi daha da seyreltmek için hem DIW’yi hem de normal su musluklarını açık tutun. Numuneyi boşaltın ve 250 mL’lik bir cam beherin içine taşıyın, tortuya ~ 150 mL% 0.3 Na-Pirofosfat (Na4P2O7 · 10H2O) çözeltisi ekleyin ve tanecikleri ve parçacıkları tamamen ayrıştırmak için beheri 20 dakika boyunca bir sonicator banyosuna yerleştirin. Na-pirofosfatı çıkarmak için numuneyi bir lavaboda DIW ile beş kez daha yıkayın. Beheri HCl için “Örnek Adı” olarak etiketleyin ve etiketleyin. HF sindiriminden sonra kalan mineral taneleri (adım 3.7.9) konsantre HCl’ye batırın.DİKKAT: Konsantre HCl (~% 36), temas üzerine kimyasal yanıklara ve sıçrarsa göz hasarına ve yutulduğunda ağız, boğaz, yemek borusu ve midede yaralanmaya neden olabilecek toksik ve aşındırıcı bir sıvı olarak kabul edilir. Çalışanların HCl Malzeme Güvenlik Bilgi Formlarına aşina olmaları gerekmektedir. Konsantre HCl’yi her zaman çalışan bir davlumbazın içinde, bir göz yıkama ve güvenli duş istasyonunun yakınında tutun. Asla HCl ile yalnız çalışmayın. Sedimentin HCl ile sindirimine başlamadan önce, adım 3.7’de listelenen KKD’yi giydiğinizden emin olun.NOT: Konsantre HF’de olduğu gibi, deşarjın miktarını ve yönünü kontrol etmek için bir şişe dağıtıcı kullanmak daha güvenlidir. HCl ile çalışırken cam kaplar kullanın. KKD’yi çıkarmadan önce, eldivenleri sabun ve suyla yıkayın ve KKD’yi çıkardıktan sonra ellerinizi ve önkollarınızı yıkayın.Balmumu dolgu macununu, beheri aside batırılmış numune ile örtecek şekilde hazırlayın. Lavaboda hem DIW’yi hem de normal su musluklarını açın ve güvenlik önlemi olarak elinizin altında bir şişe DIW bulundurun. Asit KKD’yi takın. 250 mL’lik cam kabı, 3.7.9. adımda elde edilen numune ile birlikte davlumbazın içine yerleştirin. Güvenli ve rahat çalışmak için kanadı kapanmaya yakın bir yere indirin. Her 5 g kuvars için pompa artışlarıyla (20 mL) numuneye HCl ekleyin ve ardından beheri balmumu sızdırmazlık maddesi kağıdı ile örtün. Asit KKD’yi çıkarın. HCl sindirimi için numuneyi duman davlumbazında 8 saat bekletin. HCl’yi temizlemeden önce asit KKD’yi takın. Numuneyi kaputun altında beş kez yıkayın; HCl atıklarını toplamak için uydu kabına süpernatant dekant. Numuneyi lavaboda DIW ile üç kez daha yıkayın, daha fazla seyreltme için hem DIW’yi hem de normal su musluklarını açık tutun. Gerekli KKD’yi giymeye devam ettiğinizden emin olun. Kırık ve kırık taneleri çıkarmak için tortuları önceki en küçük ağdan (örneğin, 150 μm) tekrar eleyin. Beheri “OSL için Örnek Adı” olarak denetleyin ve etiketleyin ve bu bitmiş ürünün kuvars separasyonunun saflığını değerlendirmek için tortuları fırında <40 °C'de en az 8 saat kurutun. Kuvars ayrı saflığını ölçünBir cam slayt üzerine 200-400 mineral tane yerleştirmek için bir diseksiyon iğnesi kullanın ve tahıl minerallerini tanımlamak için 10x veya 20x dürbün ve / veya petroskopik mikroskop altında inceleyin. Kuvars tanelerinin yüzdesini nokta sayımı ile ölçün ve 100 ayrı tanenin mineralojisini kaydedin. Bir alt numune% >1 kuvars olmayan mineraller sergiliyorsa ve yüksek foton çıkışına (örneğin, K-feldispat) sahip istenmeyen bir mineralse veya tanımlanmamış kalıyorsa, numuneyi Raman spektroskopisi için işaretleyin. Tahıl mineralojisini doğrulamak ve mikroskobik inceleme altında tanınmayan mineralleri tanımlamak için Raman spektroskopisini ve ilgili görüntüyü kullanın. Kuvarsın yüzde saflığını değerlendirmek ve bilinmeyen tane minerallerini tanımlamak için 5 μm genişliğinde ve 100 taneli nokta sayımlarına sahip mavi bir ışın kullanın. Kuvars saflık spektrumlarını kızılötesi stimülasyonla değerlendirinTaneleri dairesel bir alüminyum disk (1 cm çap) üzerine çalkalayarak IR stimülasyonu için beş ultra küçük kuvars aliquot ayırın. Her aliquot genellikle bir diske yapıştırılmış (silikonlu) 1 mm veya daha az dairesel çapa karşılık gelen yaklaşık 20-100 kuvars tanesi içerir. Diskleri, otomatik bir TL/OSL okuyucu sistemi tarafından sağlanan IR LED’ler (845 nm ± 4 nm) tarafından uyarılmak üzere örnek bir döngüye yükleyin ve kuvars için tercih edilen mavi ışık uyarımı (470 nm ± 20 nm) ile karşılaştırın. Kuvars tanesi alikotlarının IRSL ve mavi ışık emisyonları arasındaki oranın %<5 olduğundan emin olun. Bu durumda, numune daha fazla analiz için hazırdır. Aksi takdirde, numune HF ile ek temizlik gerektirir (adım 3.7).