Isolatie van kwartskorrels voor optisch gestimuleerde luminescentie (OSL) Datering van quaternaire sedimenten voor paleomilieuonderzoek

OPMERKING: Deze sectie presenteert de procedures om een bijna zuivere (>99%) kwartsfractie te scheiden van polyminerale sedimenten uit lange (15-20 m) sedimentkern en zijn evenzeer van toepassing op individuele buisachtige monsters verzameld uit ontsluitingen23. Deze methodologie is onderverdeeld in drie componenten: (1) Opening van sedimentkernen, beschrijving en interpretatie van sedimentaire omgevingen om de resulterende OSL-leeftijd in een paleo-omgevingscontext te plaatsen, (2) Ophalen van een klein OSL-sedimentmonster uit een kern zonder blootstelling aan omgevingslicht, en (3) Scheiding van een monominerge kwartsextract bij een fractie van specifieke grootte (bijv. 150-250 μm). De eerste stap wordt uitgevoerd onder omgevingslichtomstandigheden. De tweede en derde componenten worden uitgevoerd met verlichting door een natriumdamplamp, equivalente LED’s of lampen met een rood tot oranje filter. Tests hebben aangetoond dat deze veilige lichtomstandigheden met emissies gecentreerd op 589 nm met ongeveer 1-0,5 W / m2 op het bankoppervlak geen onbedoelde reset veroorzaken tijdens graanbereidingen. 1. Open, beschrijf en interpreteer sedimentkernen (figuur 3) OPMERKING: Gebruik een elektrische zaag met een diameter van ongeveer een kwart (0,5 radiale positie) van de omtrek van de kern om ze in de lengte te openen. Voer deze “kroon” -kernsnede uit in plaats van een halve snede om meer onverlicht blootgesteld sediment te behouden voor OSL-datering en andere analyse zonder afbreuk te doen aan zorgvuldige visuele inspectie, bemonstering en beschrijving van de kern. Log en evalueer de sedimentologische en pedologische kenmerken van een kern.Evalueer de variatie in sedimentologische kenmerken zoals veranderingen in deeltjesgrootte, sedimentaire en diagenetische structuren, bedding indien zichtbaar, Munsell-kleuren24, de basis voor eenheidsgrenzen25 en het identificeren van sequenties van lagen. Macro-pedologische kenmerken vaststellen, waaronder carbonaat-, argillische en cummlic morfologieën; rubificatie en bijbehorende horizonaanduiding; en sporenfossielen. Neem 1-2 g van het sediment met een spatel, doe het in een 50 ml zuurbestendig bekerglas om het carbonaatgehalte gasometrisch te beoordelen.Plaats het bekerglas gedurende ten minste 8 uur in een goed geventileerde boxoven (40 °C) om het monster te drogen, weeg vervolgens op een precisieweegschaal en annoteer het gewicht voor elk monster in het laboratoriumboek. Voeg 30 ml 15% HCl toe aan het monster, plaats het onbedekt in een zuurkast en laat het gedurende ten minste 30 minuten reageren. Voeg zuur toe totdat de reactie is voltooid.LET OP: HCl-zuur moet altijd worden gebruikt in een zuurkast, met de vleugel niet meer dan een kwart open. Een laboratoriumjas, chemicaliënbestendige handschoenen, veiligheidsbril en een schild zijn vereist bij het hanteren van HCl. Plaats dit mengsel in een zuurkast gedurende 8 uur bedekt met een waspapieren afdichtmiddel. De reactie van HCl met Ca/MgCO3 is exotherm. Plaats het bekerglas dus in een keramische kom van 300 ml gevuld met 100 ml koud kraanwater om de reactie te koelen en reactiemorsen op te vangen. Was het monster met 100 ml gedeïoniseerd water (DIW), decanteer het supernatant voorzichtig in om te zinken zonder het sediment te verliezen. Breng het monster gedurende ten minste 24 uur droog in de oven (40 °C); weeg en noteer de waarde. Kwantificeer het massaverschil tussen ovengedroogde monsters voor en na het weken in 15% HCl om het carbonaatgehalte te beoordelen (%). Verwijder 0,5-1,0 g sedimenten voor deeltjesgrootteanalyse om de 5-10 cm in de kern. Plaats elk sedimentmonster in een 100 ml zuurbestendig bekerglas. Label de monsters in bekers dienovereenkomstig. Zeef de sedimenten door een maas van 2000 μm. Gooi het sediment weg >2000 μm (groter dan zand). Vervolg het proces met het resterende sediment <2000 μm. Voeg 30 ml 15% HCl toe om carbonaat uit het monster te verwijderen. Herhaal stap 1.1.3.1-1.1.3.5 Verwijder de organische stof met 30 ml van 12% H2O2 en laat het >12 uur staan; niet verhitten.LET OP: H2O2 bevordert snelle oxidatie, is corrosief en kan zeer schadelijk zijn voor de ogen, de huid en het ademhalingssysteem. Een laboratoriumjas, chemicaliënbestendige handschoenen, veiligheidsbril en een schild zijn vereist bij het hanteren van reagenskwaliteit H2O2. De toevoeging van H2O2 aan sediment dat organisch materiaal bevat, is een exotherme reactie. De snelle temperatuurstijging is evenredig met de hoeveelheid organisch materiaal die in het monster wordt verspreid. De toevoeging van DIW kan nodig zijn om de reactietemperatuur <40 °C te houden. Blijf H2O2 toevoegen en bewaak tegelijkertijd de reactietemperatuur. Laat het mengsel 8 uur in een zuurkast blijven zitten, afgedekt met een waspapieren kit. Plaats het bekerglas in een keramische kom van 300 ml gevuld met 100 ml koud kraanwater om de reactie te koelen en gemorste reacties op te vangen. Bepaal de korrelgroottes voor elk monster met een laserdiffractiedeeltjesgrootteanalysator en classificeer het bereik van korrelgroottes volgens de Wentworth-schaal26,27. Beoordeel de gegevens en herhaal iteratief het aantal pixels met behulp van fijnere afstand (2-5 cm) om de eenheidscontacten beter te karakteriseren of de afdruk van pedogenese (zie figuur 4). Interpreteer de sedimentaire en stratigrafische secties.Gebruik de resulterende logboeken van sedimentologie, stratigrafie, pedologie, granulometrie en carbonaatpercentage om de afzettingseenheden en pedosedimentaire facies in kernen te definiëren. Stel de respectieve sedimentaire secties voor elke kern op (figuur 4). Interpreteer de sedimentaire en milieu-informatie op basis van een geïntegreerde beoordeling van de fysische kernbeschrijving en granulometrie, carbonaatgehalte, micromorfologie en faciesanalyse. Bespreek de interpretatie van sedimentaire omgevingen met anderen in de onderzoeksgroep. Bepaal specifieke diepteniveaus van de kernen die moeten worden bemonsterd voor OSL-datering om afzettingsgebeurtenissen te ontcijferen7. 2. Verzamel OSL-monster (figuur 5) OPMERKING: De kernsecties worden overgebracht naar het luminescentielaboratorium om te bemonsteren voor OSL-datering in veilige lichtomstandigheden. Bevochtig het kernvlak met DIW met behulp van een knijpfles om de sedimentcohesie te garanderen. Definieer het bemonsteringsgebied door met een spatel een cirkel met een diameter van 2 cm te scoren vanaf het middelpunt van het kernvlak. Schraap de bovenste 1 cm licht blootgesteld sediment af met een gebruiksmes. Doe dit bezinksel in een gelabelde keramische verdampingsschaal om minstens 8 uur te drogen in een boxoven bij 40 °C. Verpulver en homogeniseer dit gedroogde sedimentmonster voor U-, Th-, K- en Rb-gehalte voor dosissnelheidsberekeningen.OPMERKING: Wijs het monster bijvoorbeeld een opeenvolgend laboratoriumnummer toe (bijv. BG4966) om te labelen op elke container die een afgeleide van het oorspronkelijke monster bevat (bijv. BG4966 <200 μm). Koppel dit BG-nummer aan het elektronische laboratoriumlogboek, dat samen met het monsterveld of het indieningsnummer is geregistreerd. Vermeld andere informatie, zoals het kernnummer, het verzamelde jaar, de aanduiding van de schijf (bijvoorbeeld B-schijf) en de diepte. Het labelen van submonsters in het laboratorium is een kritieke taak en moet nauwkeurig worden uitgevoerd om de keten van monsterbewaring te behouden. Extraheer (10-30 g) het licht afgeschermde sediment voorzichtig met een spatel uit het cirkelvormige, centrale deel van de kern. Doe het extract in een geëtiketteerd polyethyleen bekerglas van 250 ml. Reinig dit monster fysisch en chemisch om een kwartsfractie te isoleren voor luminescentiedatering.OPMERKING: Voer kernbemonstering uit in één richting (meestal van boven naar beneden) en één voor één om bemonsteringsfouten en verontreiniging te voorkomen. Verwerk de monsters individueel, in numerieke volgorde, om de bewakingsketen te behouden. Vul de resterende monsterholte in de kern met een bal aluminiumfolie om de monsterpositie aan te wijzen en te voorkomen dat de zijwand instort van de gespleten kern. Bevochtig het kernvlak met DIW met behulp van een spuitfles, wikkel in plastic en sluit de kern af voor archivering. 3. Extract mono-mineralogische kwarts ( Figuur 6) OPMERKING: Al het personeel voorafgaand aan het starten van procedures in het laboratorium is verplicht om persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM’s) te dragen, waaronder een zware en ondoordringbare laboratoriumjas, vergezeld van nitril wegwerphandschoenen en -brillen, en stofmaskers. Deze PBM wordt aangevuld met zware PVC-handschoenen en een lichaams lang schort, acryl gezichtsscherm en herbruikbare siliconen waterdichte schoenovertrekken bij gebruik van oplosmiddelen op volle sterkte voor de spijsvertering. Organisch materiaal verwijderen: Voeg langzaam 30 ml 25% H2O2 tot 30-60 g van het sediment toe aan een polyethyleenbeker van 250 ml om organisch materiaal te verwijderen. Roer goed met een glazen staaf om de reactie te vergemakkelijken. Voeg H2O2 toe totdat er geen zichtbare bruising is met het vrijkomen van CO2; laat het minstens 12 uur in de zuurkast zitten.LET OP: Voer deze procedure uit onder een zuurkast. H2O2 bevordert een snelle oxidatie, is corrosief en kan zeer schadelijk zijn voor de ogen, de huid en het ademhalingssysteem. Een laboratoriumjas, chemicaliënbestendige handschoenen, veiligheidsbril en een schild zijn vereist bij het hanteren van reagenskwaliteit H2O2. De toevoeging van H2O2 aan sediment dat organisch materiaal bevat, is een exotherme reactie. De snelle temperatuurstijging is evenredig met de hoeveelheid organisch materiaal die in het monster wordt verspreid. De toevoeging van DIW kan nodig zijn om de reactietemperatuur <40°C te houden. Blijf H2O2 toevoegen en bewaak tegelijkertijd de reactietemperatuur. Laat het mengsel 12 uur onder een zuurkast blijven liggen, afgedekt met een waskit. Plaats het bekerglas in een keramische kom van 300 ml gevuld met 100 ml koud kraanwater om de reactie te koelen en gemorste reacties op te vangen.OPMERKING: Als het gehalte aan organische stof >3% is, kan het monster 1-3 dagen weken in H2O2 nodig hebben om volledig met organische koolstof te reageren. Controleer de exotherme warmte die is geëvolueerd en voeg DIW toe om deze onder de 40 °C te houden. Verwarm het monster niet boven 40 °C. Hogere temperaturen kunnen leiden tot gedeeltelijke reset van het luminescentiesignaal en gevoeligheidsveranderingen die schadelijk zijn voor dosimetrische metingen. Was het monster vijf keer met 100 ml DIW om de resterende H2 O 2en halogeniden in het sediment te verwijderen. Nadat je 30-60 minuten hebt gesetteld, decanteer je het supernatant in de gootsteen met het stromende water. Zorg ervoor dat het sediment op de bekerbodem tijdens het decanteren behouden blijft. Voeg langzaam 30 ml 15% HCl toe voor elke 5 g sediment in een bekerglas van 250 ml om te reageren met de Ca/MgCO3 verspreid in het monster. Voeg in eerste instantie ≤ 1 ml toe om bruisen te beoordelen en verdere HCl-toevoegingen te moduleren om een betere reactie te beheersen. Roer goed met een glazen staaf om de voltooiing van de reactie te vergemakkelijken. Voeg indien nodig meer HCl toe totdat er geen zichtbare bruis is met het vrijkomen van CO2.LET OP: Gebruik HCl in een zuurkast, met de vleugel niet meer dan een kwart open. Een laboratoriumjas, chemicaliënbestendige handschoenen, veiligheidsbril en een schild zijn vereist bij het hanteren van deze en andere zuren. De reactie van HCl met Ca/MgCO3 is exotherm. De toevoeging van DIW kan nodig zijn om de reactietemperatuur <40 °C te houden. Blijf HCl toevoegen en bewaak tegelijkertijd de reactietemperatuur. Laat het mengsel 8 uur in een zuurkast blijven zitten, afgedekt met waspapier. Plaats het bekerglas in een keramische kom van 300 ml gevuld met 100 ml koud kraanwater om de reactie te koelen en gemorste reacties op te vangen.Was het monster vijf keer met 100 ml DIW en decanteer voorzichtig om overtollig (verdund) HCl in een gootsteen te verwijderen met stromend water. Droog het bezinksel een nacht in een boxoven op 40 °C. Verwijder de magnetische, paramagnetische en diamagnetische mineralen.OPMERKING: De meeste sedimenten bevatten < 10% magnetische mineralen. Voer magnetische minerale verwijdering van het sediment uit in droge toestand met behulp van neodymiummagneten of natte toestand met behulp van het dispergeermiddel Na-pyrofosfaat (Na4P2O7·10H2O) oplossing (0,3%). Verwijdering van magnetische en bijbehorende mineralen is noodzakelijk omdat deze componenten concurreren met HF-etsen van kwarts en het oplossen van andere silicaatmineralen.Wikkel een neodymiummagneet van ~ 2,5 cm lang in met een nylon mesh-huls van 38 μm voor het verwijderen van droge sedimenten van magnetische mineralen. Plaats de gewikkelde magneet op de buitenwand van het bekerglas en beweeg in een cirkelvormige beweging om magnetische mineralen aan te trekken. Beweeg de magneet langzaam naar de bovenkant van het bekerglas om de mineralen in een keramische schaal van 20 ml te extraheren. Verwijder de magneet en maak de magnetische mineralen los die aan de nylon huls zijn bevestigd. Herhaal stap 3.4.1-3.4.3 totdat u de magnetische korrels volledig verwijdert; meestal na 5 tot 6 herhalingen. Om de magnetische korrels in een oplossing op waterbasis te verwijderen, plaatst u het sediment in een glazen bekerglas van 250 ml met ~ 100 ml 0,3% Na-pyrofosfaatoplossing en roert u grondig totdat het sediment goed is uitgesplitst. Plaats het bekerglas op een hete plaat met een ingebouwde magneetroerder; stel de roersnelheid in op 800 RPM bij omgevingslaboratoriumtemperatuur. Dompel de magnetische staafjes onder en roer het sediment gedurende 5 minuten. Verwijder de staafjes om aangetrokken magnetische korrels schoon te maken door te wrijven met een doek of een andere magneet voordat u de magneten terugbrengt naar de oplossing. Herhaal dit totdat er geen magnetische mineralen zijn teruggewonnen; er kunnen maximaal vijf herhalingen nodig zijn.OPMERKING: Een binoculaire microscopische inspectie van het monster wordt geadviseerd om de status van magnetische mineraalverwijdering te beoordelen. Samen is de droge en natte magnetische mineraalverwijdering meestal >95% effectief. Scheid een specifieke korrelgroottefractie.OPMERKING: Het deeltjesgroottebereik van de te scheiden kwartskorrels is gebaseerd op de eerder bepaalde deeltjesgrootteverdeling voor elk monster (zie stap 1.1.5). Gangbare deeltjesgroottebereiken om kwartskorrels te scheiden zijn 500-450 μm, 450-355 μm en 355-250 μm voor middelmatig zand, 250-150 μm en 150-100 μm voor fijn zand en 100-63 μm voor zeer fijn zand.Snijd vierkanten van 15 cm x 15 cm uit rollen nylon gaas van twee groottes (bijv. 150 μm en 250 μm) voor isolatie van deeltjesgrootte met behulp van nat zeven met wegwerpgaas. Frame het gesneden gaas in een cirkelvormige plastic geleider met een binnendiameter van 10 cm. Om bijvoorbeeld de fijne zandfractie 150-250 μm te richten, gebruikt u twee kadernetten sequentieel: 250 μm eerste en 150 μm seconde. Etiketteer drie bekers met het laboratoriummonsternummer (BGXXXX) en zeeflimieten; >150 >250 μm en 250-150 μm (inzet figuur 6A). Plaats de cirkelvormige zeefgeleider strak met ingelijst gaas, gebruik bijvoorbeeld eerst 250 μm (grovere korrelgrootte) over een bekerrand van 1 L (10,5 cm diameter). Zeefmonster tot het beoogde deeltjesgroottebereik, bijvoorbeeld 250-150 μm. Stel een bekerglas van 1 L in met een maasgeleider van 250 μm bovenop; klaar om te zeven. Voeg ~ 100 ml 0,3% oplossing van Na-pyrofosfaat toe aan een bekerglas van 250 ml dat het niet-magnetische sediment bevat dat is verkregen in stap 3.4.7 en roer grondig met een glazen weg om deeltjesdispersie te vergemakkelijken. Blijf het gedispergeerde sedimentmengsel handmatig ronddraaien en giet langzaam door het gaas van 250 μm. Het sediment van deeltjes 250 μm) voor mogelijke toekomstige analyse. Plaats het gaas van 150 μm over een nieuw droog bekerglas van 1 L. Neem het gedispergeerde sedimentmengsel van stap 3.5.7, blijf in de hand wervelen en giet langzaam door het gaas van 150 μm. Het sediment van deeltjes < 150 μm groot gaat door het gaas in het onderste bekerglas. Archiveer het sediment voor mogelijke toekomstige analyse. Het sediment dat overblijft op de 150-maas is de doelgroottefractie, 150-250 μm, voor OSL-datering. Droog de sedimenten een nacht in een boxoven bij 40 °C. Isoleer kwartskorrels van de grootte van 250-150 μm afzonderlijk (Inzet Figuur 6B).OPMERKING: Deze procedure omvat twee dichtheidsscheidingen met behulp van de niet-toxische zware vloeistof Natriumpolytungtoestand (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) bij dichtheden van 2,6 g/cc en 2,7 g/cc. Meng het poeder met DIW om deze zware vloeistof te vormen. Om 100 ml van de zware vloeistof met een dichtheid van 2,6 g / cc te bereiden, voegt u 205,5 g SPT toe aan 54,5 ml DIW. Overwegende dat, om 100 ml van de zwaardere vloeistof met een dichtheid van 2,7 g/cc te bereiden, 217,5 g SPT wordt toegevoegd aan 52,7 ml DIW. Beoordeel de dichtheid van de zware vloeistof met vooraf gekalibreerde dichtheidsparels en een hydrometer.LET OP: Gebruik alleen DIW om zware vloeistoffen te bereiden, omdat leidingwater opgeloste ionen bevat die reageren en de samenstelling van het SPT-poeder veranderen. Om een homogene oplossing van de gewenste dichtheid te genereren, voegt u het SPT-poeder toe aan het water en niet aan de toonbank.Label twee bekers van 100 ml met het monsternummer dat “2.6” aan het andere bekerglas. Houd een bekerglas van 1 L klaar om de zware vloeistof die met DIW uit het monster is gewassen, op te vangen. Meng grondig 80-70 ml van 2,6 g/cm3 zware vloeistof met de droge fractie van het sediment verkregen in stap 3.5.8. Giet het mengsel in een goed gelabelde 100 ml graduele cilinder. Bedek de bovenkant met een waskit om verdamping te voorkomen. Plaats de cilinder in een zuurkast om ongestoord en afgeschermd van licht te blijven. Wacht ten minste 1 uur om het monster in twee duidelijk verschillende zones te laten scheiden. De hoger drijvende, lichtere mineralen zijn vaak verrijkt in K-veldspaat en Na-rijke plagioklaas, en de lagere zwaardere korrels zijn rijk aan kwarts en andere zwaardere mineralen.OPMERKING: De scheidingstijden met behulp van de 2,6 g /cc zware vloeistof voor kleinere deeltjesgroottes, 4 uur duren. Plaats een plastic trechter en plaats een papieren wegwerpfilter over een bekerglas van 250 ml. Filter de oplossing met een strakke pasvorm. Decanteer het drijvende sediment van de 2,6 g/cm3 zware vloeistof langzaam en voorzichtig door het filter, met gesuspendeerde korrels die op het filter worden opgevangen. Bewaar de onderste zone van bezonken granen zorgvuldig. Laat de vloeistof door het filter gaan; wassen met DIW indien nodig. Breng het gewassen lichte sediment over naar het bekerglas met het label “monsternummer <2.6", plaats het papieren filter in het bekerglas en was voorzichtig met DIW. Gooi het filter weg na het afwassen van alle korrels. Was het monster vijf keer met DIW om resten van zware vloeistof te verwijderen. Droog de sedimenten in de oven een nacht bij <40 °C. Bewaar deze veldspaatrijke fractie voor toekomstige analyses. Leg een nieuw filterpapier op de plastic trechter en leg het stevig op een glazen bekerglas van 1 L. Decanteer de onderste bezonken minerale korrels in de maatcilinder met 2,6 g/cm3-oplossing . Spoel vervolgens de cilinder uit met DIW met behulp van een spuitfles. Breng het gewassen “zware” sediment over op het bekerglas met het label “monsternummer >2.6”. Plaats het papieren filter in het bekerglas en was voorzichtig met DIW. Gooi het filter weg na het afwassen van alle korrels. Was het monster drie keer in de gootsteen met DIW. Droog de sedimenten in de oven een nacht bij <40 °C voor verdere dichtheidsscheiding met 2,7 g/cc zware vloeistof. Ga verder met kwartsscheiding met een zware vloeistof van 2,7 g/cc. Combineer het droge “zware” los van het bekerglas met het label “monsternummer >2,6” met 70-80 ml van 2,7 g / cc zware vloeistof. Decanteer het drijvende sediment (kwartsrijk) langzaam en voorzichtig op een trechterfilterpaar over een bekerglas van 1 L. Was het drijvende monster op het filter grondig met DIW en verzamel de was in het bekerglas hieronder. Breng het gewassen sediment over op het filter in een polypropyleen bekerglas van 250 ml met het label “monsternummer + voor HF”. Plaats het papieren filter in het bekerglas en was voorzichtig met DIW; gooi het filter weg na het afwassen van alle korrels. Plaats een nieuw papieren filter op de plastic trechter en plaats beide op een nieuw glazen bekerglas van 1 L. Voeg DIW toe aan de cilinder waar de dichtheidsscheiding van 2,7 g/cc heeft plaatsgevonden, decanteer en was met DIW totdat de onderste gescheiden korrels volledig op het filter zijn overgebracht. Herhaal stap 3.6.10-3.6.12 en archiveer deze zwaarste fractie. Ets de kwartskorrels door onderdompeling in fluorwaterstofzuurOPMERKING: Deze procedure heeft twee hoofddoelen: 1) het oplossen van resterende mineralen anders dan kwarts; 2) Om de externe 10-20 μm kwartskorrels te etsen, aangetast door de alfastraling28.LET OP: Geconcentreerd fluorwaterstofzuur (HF) is een zeer giftige en gevaarlijke vloeistof. Speciale training en zorg zijn nodig om HF te gebruiken vanwege de hoge dermale en pulmonale toxiciteit. Laboratoriumpersoneel moet bekend zijn met de HF-veiligheidsinformatiebladen. Behandel HF altijd in een operationeel laboratorium zuurkast, in de buurt van een oogdouchestation en veiligheidsdouchestation. Werk nooit alleen met HF. Zorg ervoor dat niet-verlopen 2,5% calciumgluconaatgel-tegengif bij de hand is voordat u HF hanteert. De volgende PBM’s moeten worden gedragen voordat hf wordt gehanteerd: lange broeken en mouwen, schoenen met gesloten teen, zware laboratoriumjas, zuurbestendig schort, dikke nitrilhandschoenen (10-20 mil), PVC- of neopreen handschoenen die de handen, polsen en onderarmen bedekken, stofmasker, bril, acryl gezichtsscherm en siliconen waterdichte schoenhoezen.Bereid een timer voor 80 minuten voor en knip waspapierkit om een bekerglas van 250 ml te bedekken. Zet zowel de DIW als de gewone waterkranen bij de gootsteen aan en houd een fles DIW bij de hand als veiligheidsmaatregel. Doe de juiste PBM’s aan om HF-zuur te gebruiken. Plaats een zwaar polypropyleen bekerglas van 250 ml met het in stap 3.6.14 verkregen monster in de zuurkast; laat de vleugel zakken tot bijna sluiting om veilig en comfortabel te werken. Voeg HF toe aan het bekerglas met pompstappen (20 ml) voor elke 2 g kwarts en bedek het bekerglas met waspapierkit.OPMERKING: Gebruik voor meer veiligheid een HF-flessendispenser die vaste hoeveelheden zuur levert, bijvoorbeeld 20 ml / pomp, om de hoeveelheid en richting van de zuurafgifte te regelen. Plastic containers met hoge dichtheid worden gebruikt met HF omdat dit zuur reageert met en glas etst. Start de timer van 80 minuten en verwijder de HF-PPE. Houd er rekening mee dat u de PBM’s opnieuw draagt om het monster 5 minuten voordat de tijd is voltooid schoon te maken. Was het monster vijf keer onder de motorkap. Vul het bekerglas met DIW om het zuur te verdunnen en decanteer het in een satellietcontainer die wordt gebruikt voor HF-afval. Verwijder het monster uit de zuurkast en was het monster nog drie keer met DIW in de gootsteen, waarbij zowel de DIW als de gewone waterkranen open blijven om de resterende HF verder te verdunnen. Decanteer en verplaats het monster in een glazen bekerglas van 250 ml, voeg ~ 150 ml 0,3% Na-pyrofosfaat (Na4P2O7 · 10H2O) oplossing toe aan het sediment en plaats het bekerglas gedurende 20 minuten in een sonicatorbad om de korrels en deeltjes volledig uit te splitsen. Was het monster nog vijf keer met DIW in een gootsteen om het Na-pyrofosfaat te verwijderen. Decanteer en label het bekerglas “Sample Name” voor HCl”. Dompel de minerale korrels die overblijven na HF-vertering (stap 3.7.9) onder in geconcentreerd HCl.LET OP: Geconcentreerd hcl (~ 36%) wordt beschouwd als een giftige en corrosieve vloeistof die chemische brandwonden kan veroorzaken bij contact en oogbeschadiging als het wordt gespat, en letsel aan de mond, keel, slokdarm en maag als het wordt ingenomen. Werknemers moeten bekend zijn met de HCl-veiligheidsinformatiebladen. Hanteer altijd geconcentreerde HCl in een operationele zuurkast, in de buurt van een oogdouchestation en veiligheidsdouchestation. Werk nooit alleen met HCl. Voordat u begint met de vertering van het sediment met HCl, moet u de PBM’s dragen die in stap 3.7 zijn vermeld.OPMERKING: Net als bij geconcentreerd HF is het veiliger om een flessendispenser te gebruiken om de hoeveelheid en richting van de ontlading te regelen. Gebruik glazen containers bij het werken met HCl. Voordat u de PBM’s verwijdert, wast u de handschoenen met water en zeep en wast u na het verwijderen van de PBM’s de handen en onderarmen.Bereid de waskit voor om het bekerglas te bedekken met het monster ondergedompeld in het zuur. Zet zowel de DIW als de gewone waterkranen bij de gootsteen aan en houd een fles DIW bij de hand als veiligheidsmaatregel. Doe de zure PBM’s aan. Plaats het glazen bekerglas van 250 ml met het in stap 3.7.9 verkregen monster in de zuurkast. Laat de vleugel zakken tot bijna sluiting om veilig en comfortabel te werken. Voeg HCl toe aan het monster met pompstappen (20 ml) voor elke 5 g kwarts en bedek het bekerglas vervolgens met waskitpapier. Verwijder de zure PBM’s. Laat het monster voor HCl-vergisting 8 uur in de zuurkast staan. Doe de acid-PPE aan voordat u de HCl schoonmaakt. Was het monster vijf keer onder de motorkap; decanteer supernatant in de satellietcontainer om HCl-afval op te halen. Was het monster nog drie keer met DIW in de gootsteen, houd zowel de DIW als de gewone waterkranen open voor verdere verdunning. Zorg ervoor dat u de benodigde PBM’s blijft dragen. Zeef de sedimenten opnieuw door het kleinste eerdere gaas (bijv. 150 μm) om gebroken en gebroken korrels te verwijderen. Decanteer en etiketteer het bekerglas “Sample Name for OSL” en droog de sedimenten in de oven gedurende ten minste 8 uur bij <40 °C om de zuiverheid van de kwartsscheiding van dit eindproduct te evalueren. Kwantificeren kwarts afzonderlijke zuiverheidGebruik een ontleednaald om 200-400 minerale korrels op een glasplaat te plaatsen en inspecteer onder een 10x of 20x verrekijker en / of petroscopische microscoop om graanmineralen te identificeren. Kwantificeer het percentage kwartskorrels door punttelling en noteer de mineralogie van 100 individuele korrels. Als een substeekproef >1% niet-kwartsmineralen vertoont en een ongewenst mineraal is met een hoge fotonenoutput (bijv. K-veldspaat) of ongeïdentificeerd blijft, cue het monster dan voor Raman-spectroscopie. Gebruik Raman-spectroscopie en bijbehorende afbeelding om de graanmineralisatie te bevestigen en mineralen te identificeren die niet worden herkend onder microscopische inspectie. Gebruik een blauwe straal met een breedte van 5 μm en 100-korrelige punttellingen om de procentuele zuiverheid van kwarts te beoordelen en de onbekende graanmineralen te identificeren. Beoordeel de kwartszuiverheidsspectra door infraroodstimulatieBereid vijf ultrakleine aliquots kwartsscheidingen voor IR-stimulatie door korrels op een ronde aluminium schijf (1 cm diameter) te schudden. Elke aliquot bevat meestal ongeveer 20-100 kwartskorrels die overeenkomen met een cirkelvormige diameter van 1 mm of minder die (met silicium) aan een schijf is gehecht. Laad de schijven op een monstercarrousel voor stimulatie door IR-LED’s (845 nm ± 4 nm) geleverd door een geautomatiseerd TL / OSL-lezersysteem en vergelijk het met de blauwe lichtexcitatie (470 nm ± 20 nm), die de voorkeur heeft voor kwarts. Zorg ervoor dat de verhouding tussen IRSL en blauw licht emissies van kwartskorrel aliquots <5% is. Als dit het geval is, is het monster klaar voor verdere analyse. Anders moet het monster extra worden gereinigd met HF (stap 3.7).