Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

Liliana C. Marin; Steven  L. Forman; Victoria T. Todd; Connor Mayhack; Ashley Gonzalez; Peng Liang

doi:10.3791/62706

JoVE Journal > Environment

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Environment

בידוד גרגרי קוורץ לצורך תיארוך לומינסנציה מגורה אופטית (OSL) של משקעים רבעוניים למחקר פליאו-סביבתי

Published: August 02, 2021

doi:

10.3791/62706

Liliana C. Marin¹, Steven L. Forman¹, Victoria T. Todd¹, Connor Mayhack¹, Ashley Gonzalez¹, Peng Liang²

¹Geoluminescence Dating Research Laboratory, Dept. of Geosciences,Baylor University, ²School of Earth Sciences,Zhejiang University

Summary

פרוטוקול זה מיועד לבידוד גרגרי קוורץ לפי גודל עבור תיארוך זוהר של משקעים. מתוארים ניקוי פיזי ועיכול כימי על ידי השרייה ברצף ב-H 2 O_2,HCl, HF ו-HCl שוב כדי לבודד גרגרי קוורץ. טוהר הקוורץ מכמת באמצעות הערכה מיקרוסקופית, ספקטרוסקופיית ראמאן ויחס דלדול IR.

Abstract

תיארוך לומינסנציה מגורה אופטית (OSL) מכמת את הזמן שחלף מאז שהושקעו גרגרי מינרלים ומוגנים מפני חשיפה נוספת לאור או לחום, מה שמאפס למעשה את שעון הזוהר. הסיסטמטיקה של תיארוך OSL מבוססת על התכונות הדוזימטריות של מינרלים נפוצים, כמו קוורץ ופצלת השדה. הזוהר הנרכש עם חשיפה לקרינה מייננת טבעית לאחר הקבורה מספק גיל תצהיר עבור מערכות משקעים רבעוניות רבות, המשתרעות על פני 0.5 Ma האחרונות. תרומה זו מפרטת את ההליכים להפרדת גרגרי קוורץ טהורים בטווח ידוע של גדלי חלקיקים כדי להקל על ניתוח זוהר עם אליקוטים קטנים או בודדים. באופן ספציפי, פרוטוקולים ניתנים עבור הנתונים הדרושים ופרשנויות עבור תיארוך OSL יעיל של ליבות משקעים יבשתיים או צינורות דגימה מחשיפות. ליבות אלה, באורך 5-20 מ’ בקטעים של 1.2 מ’, מפוצלות לאורך וחותכות כתר ומותירות 80% מנפח הליבה ללא הפרעה, מה שמקל על דגימה של משקעים מוגנים לאור עבור OSL המתוארך עמוק בתוך הליבה. דגימות משקעים נתונות לאחר מכן לסדרה של הפרדות פיזיקליות כדי לקבל מרווח מסוים בגודל גרגר (למשל, 150-250 מיקרומטר). מינרלים מגנטיים מוסרים במצבים רטובים ויבשים באמצעות מגנטים. סדרה של עיכול כימי מתחילה בהשרייה ב-H 2 O₂להסרת חומר אורגני, ולאחר מכן חשיפה ל-HCl להסרת מינרלים פחמתיים, ולאחר מכן הפרדת צפיפות. לאחר מכן, הדגנים ספוגים ב- HF למשך 80 דקות ולאחר מכן ב- HCl כדי לעבד גרגרי קוורץ בלבד. הטוהר המינרלוגי (>99%) של תמצית הקוורץ מכמת באמצעות הערכה פטרוגרפית של גרגרים וספקטרוסקופיית ראמאן. חזרה על הליך בידוד קוורץ זה עשויה להיות נחוצה עם משקעים המכילים <15% גרגרי קוורץ. עירור גרגרי הקוורץ המטוהרים על ידי אור כחול ו-IR שמקורו ב-LED מאפשר חישובים של יחסי הדלדול המהיר וה-IR, שהם מדדים להערכת הדומיננטיות של פליטות לומינסנציה מקוורץ.

Introduction

גיאוכרונולוגיה של לומינסנציה מגורה אופטית (OSL) מניבה את הזמן מהחשיפה האחרונה לאור או לחום לאחר שחיקת משקעים, תצהיר וקבורה; וחשיפה נוספת לאור או לחום. לפיכך, תהליכי משקעים טבעיים או אירועי חימום (>300 מעלות צלזיוס) מפחיתים את אות הזוהר שירש בעבר לרמה נמוכה באופן עקבי. בשני העשורים האחרונים חלה התקדמות משמעותית בתיארוך לומינסנציה, כגון אליקוט יחיד וניתוח תבואה של גרגרי מינרלים ספציפיים, כמו קוורץ. פרוטוקולי תיארוך מבוססי ניסוי אלה עם דיודות כחולות או ירוקות יכולים לפצות ביעילות על שינויי רגישות המושרים במעבדה, מה שהופך את גיל OSL עבור כ- 500 ka ^1,2,3.

מינרלים סיליקטיים כגון קוורץ ואשלגן פצלת השדה הם בעלי פגמים משתנים במטען הסריג הגבישי; חלקם נוצרו בזמן התגבשות המינרלים ואחרים עקב חשיפה מאוחרת יותר לקרינה מייננת, וכתוצאה מכך פוטנציאל גיאומטרי. פגמים אלה הם מיקומים סבירים של אחסון אלקטרונים עם אנרגיות עומק מלכודת של ~1.3-3 eV. תת-אוכלוסייה של אלקטרונים מוכלים בפגמים במטען הסריג של גרגרי קוורץ היא מקור לפליטות לומינסנציה באבחון זמן עם עירור על ידי אור כחול. לפיכך, פליטת זוהר זו עולה עם הזמן, מעל רמת איפוס השמש או החום עם חשיפה לקרינה מייננת במהלך תקופת הקבורה. אות זה מצטמצם לרמה נמוכה וניתנת להגדרה (“אפס”) עם חשיפה לאור השמש לאחר מכן עם שחיקת משקעים, הובלה ושקיעה. “מחזור” זוהר זה מתרחש ברוב סביבות התצהיר על פני כדור הארץ וכוכבי לכת אחרים. לפיכך, תיארוך OSL של גרגרי קוורץ משקעים מספק גיל תצהיר, המשקף את הזמן שחלף מאז חשיפת האור האחרונה עם תצהיר וקבורה (איור 1).

תיארוך לומינסנציה הוא טכניקה מבוססת דוזימטריה המניבה הערכות גיל עבור גרגרי מינרלים נבחרים, כמו קוורץ, ממשקעים אאוליאניים, פלוביאליים, לקוסטרין, ימיים וקולוביאליים הקשורים להקשרים הניתנים לספירה למחקר גיאומורפי, טקטוני, פליאונטולוגי, פליאוקלימטי וארכיאולוגי 2,4,5,6,7. תיארוך OSL נבדק גם כדי להגביל תהליכים על פני השטח על כוכבי לכת אחרים, במיוחד על מאדים ^8,9. לעתים קרובות, המינרל הנפוץ ביותר בתיארוך OSL על כדור הארץ הוא קוורץ, המשקף את השפע הטבעי שלו, רגישות מובנית כגאוכרונומטר, יציבות אות ואיפוס מהיר עם חשיפה לאור השמש (שניות לדקות)4,10,11,12. עם זאת, הדיוק של תיארוך OSL נפגע אם תמצית הקוורץ היא טמאה, במיוחד אם מזוהמים על ידי אשלגן ופצלת השדה אחרים, אשר יכול להיות פליטות luminescence בהיר פי עשרה עד מאה מאשר קוורץ יכול להניב גיל לזלזל¹³. לכן, הטוהר המוחלט (>99%) עבור תמציות של גרגרי קוורץ ממשקעים הוא חיוני לתיארוך OSL מדויק. לפיכך, המוקד של תרומה זו היא לספק נהלים מפורטים לבידוד גרגרי קוורץ מטוהרים מאוד נפרד ממגוון של משקעים polymineral. זה דורש שילוב של ידע של מינרלוגיה, כימיה גבישית; הדמיה אופטית וראמאן, כדי ליישם ביעילות פרוטוקולי מעבדה, כדי להפוך את עידני OSL על גרגרי קוורץ משכבות שנדגמו בקפידה מליבות משקעים שאוחזרו. ליבות המשקעים נאספו בשיטת ניקוד דחיפה וכלי הקשה, אשר שלפו משקעים שלמים עד לעומק של 20-25 מטרים.

האות הרגיש לזמן OSL מתאפס במהירות יחסית עם דקות עד שעות של חשיפה לאור השמש. אות ה-OSL הגיאולוגי מצטבר מרמת איפוס סולארית זו. אמנם, פליטות OSL של קוורץ משתנות במידה ניכרת, ומשקפות מבנה גבישי מקורי, זיהומים בסריג, רגישות עם מחזורי איפוס לומינסנציה¹⁴ (איור 1). לפיכך, קיימת שונות מובנית ברגישות המינון של קוורץ, ויש להמציא פרוטוקולי תיארוך עבור מקורות מינרלוגיים ומשקעים ספציפיים. למרבה המזל, הופעתם של פרוטוקולי מינון רגנרטיביים (SAR) של אליקוט יחיד עבור קוורץ ^1,2 הניבה סיסטמטיקה לתיקון השונות בפליטות OSL ובמדדים להערכת שינויים מעבדתיים ברגישות OSL לכאורה. גרגירי משקעים מתפקדים כדוזימטרים של קרינה ארוכת טווח כאשר הם מוסתרים מחשיפה נוספת לאור, כאשר אות הזוהר משמש כמדד לחשיפה לקרינה במהלך תקופת הקבורה. מינון הקרינה השקול לפליטת הזוהר הטבעית של גרגרי קוורץ מבודדים מכונה המינון המקביל (D_e: באפורים, Gy), שהוא הנומרטור של משוואת הגיל OSL (משוואה 1). המכנה הוא קצב המינון (D_r: Grays/yr.), המוגדר על ידי תרומת α, β וקרינת γ, שמקורה בדעיכה רדיואקטיבית של איזוטופים בת בסדרת 235 U, 238 U, ²³²Th דעיכה, ⁴⁰K, ועם תרומות פחותות מריקבון של ⁸⁵Rb ומקורות קוסמיים וגלקטיים.

גיל OSL (שנה) = (משוואה 1)

כאשר, D_α = מינון אלפא D_β = מינון בטא D_γ = מינון גמא D_c = מינון קוסמי ו w = גורם הנחתת מים.

שיטה נוספת עבורך ועבור קביעות Th במעבדה או בשדה היא ספקטרומטריית גמא, כאשר וריאנט הגרמניום מסוגל לכמת אותך ואת דיס-שיווי המשקל האיזוטופי של Th עם התאמות מתאימות לקצב המינון. יש לשנות את מרכיבי הבטא והגמא של קצב המינון הסביבתי לצורך הנחתת מסה¹⁵. עם זאת, יש מינון אלפא חסר משמעות למעשה עבור דגנים >50 מיקרומטר עם החיצוני 10-20 מיקרומטר של דגנים הוסרו על ידי טיפול עם HF undiluted במהלך ההכנה. מרכיב קריטי בהערכת קצב המינון הוא כימות המינון הקוסמי והגלקטי במהלך תקופת הקבורה, המחושב עבור נקודות ספציפיות על פני כדור הארץ עם התאמות לקו אורך, קו רוחב, גובה, עומק קבורה וצפיפות משקעים עיליים^16,17.

משקעים המכילים >15% קוורץ הם בדרך כלל פשוטים יחסית להפרדת שבר קוורץ בטוהר גבוה. עם זאת, משקעים עם קוורץ של <15% דורשים לעתים קרובות זמן נוסף כדי להבטיח את הטוהר המינרלוגי הדרוש לתיארוך OSL. כ-500-1000 גרגרי קוורץ נדרשים לניתוח זה, אך לעתים קרובות אלפי גרגרים מופרדים לצורך ניתוחים כפולים, אחסון בארכיון להרחבת ספריית כיול והתקדמות עתידית. ההרכב המינרלוגי של דגימות משקעים מוערך בתחילה, גרגר אחר גרגר, על ידי ניתוח פטרוגרפי באמצעות מיקרוסקופי דו-עיני (10-20x) ואנליזה דמיונית נלווית. המינרלוגיה של גרגרים בודדים נבדקת עוד יותר על ידי ספקטרוסקופיית ראמאן כדי למדוד את ספקטרום התבואה באמצעות לייזר עירור (455 ננומטר, 532 ננומטר, 633 ננומטר או 785 ננומטר) ולהשוות סטטיסטית את פליטות התבואה לספקטרום מינרלים ידוע ממסד הנתונים של מערכת RRUFF¹⁸.

לאחר שהבדיקה החזותית והספקטרלית משביעת רצון, טוהר אות ה-OSL נבדק עוד יותר, תוך שימוש במערכת קורא זוהר אוטומטית. שלושה עד חמישה אליקוטים של הדגימה חשופים לעירור אינפרא אדום (IR = 1.08 וואט ב 845 ננומטר ± 4 ננומטר), אשר מעדיף לעורר מינרלים פצלת השדה, ופליטה זו מושווית לפליטות על ידי עירור אור כחול (Bl = 470 ננומטר ± 20 ננומטר), אשר מעדיף לעורר קוורץ. אם היחס IR/Bl ≥ 5%, הבדיקה מצביעה על זיהום פצלת השדה ועיכול חומצה חוזרים על עצמם. אם היחס IR/Bl <5%, אזי הדגימות נחשבות לשבר קוורץ באופן משביע רצון לתיארוך.

פרוטוקולי התחדשות אליקוט יחיד (SAR) על גרגרי קוורץ היא גישה נפוצה בשימוש במשקעי תיארוך OSL עם נהלים המותאמים לדגימה ספציפית, לאתר מחקר או לאזור. יכולת השכפול של הפרוטוקולים האלה נקבעת על-ידי מתן מנת בטא ידועה של גרגרי קוורץ (לדוגמה, 30 Gy) והערכה איזה טיפול מקדים בחום משחזר את המינון הידוע הזה (איור 2). בפועל, קביעת D_e עם פרוטוקולי SAR כרוכה בחישוב של יחס בין הלומינסנציה הטבעית לבין הלומינסנציה ממנת בדיקה ידועה (יחס L n/T_n), אשר מושווית לפליטות הלומינסנציה עבור מינונים רגנרטיביים חלקי הלומינסנציה מאותה מנת בדיקה (L x/T_x) (איור 2 ). תיקון, מינון בדיקה המיושם באופן עקבי (למשל, 5 Gy), הומצא כדי לפצות על שינויים ברגישות של גרגרי קוורץ באמצעות מדידה באמצעות מחזורי SAR. לעתים קרובות פליטות ה-OSL גדלות ב->5% עם כל מחזור SAR עוקב, אם כי בהינתן אותו מינון (למשל, 5 Gy)⁷.

לפחות ארבעים אליקוטים של קוורץ או 500 גרגרים מנותחים עם מערכת קורא TL / OSL, עם עירור אור כחול. נתוני הזוהר המופקים מנותחים על ידי תוכנה המשויכת למערכת הקוראים Risø TL/OSL-DA-20. הערכים והערכות הגיל_D _e ו- D r מחושבים באמצעות מחשבון מינון הזוהר והגיל (LDAC)¹⁷. פלטפורמה זו מיישמת מודלים סטטיסטיים כדי לקבוע ערכי מינון שווים (D_e) ולעבד גיל OSL מתאים עם שגיאות מוגבלות.

הדגימה המופקת מסוככת אור מליבה מוכנה משתי סיבות: 1) כדי לקבל שבר מינרלוגי של גרגרי קוורץ עם טוהר של >99%, ו-2) לבודד גרגרים בגודל מסוים, למשל, 150-250 מיקרומטר, להערכת D_r הסביבתי עבור תיארוך OSL¹⁷. במסגרות משקעים רבות, גרגרי קוורץ נפוצים; אך מעורבב עם מינרלים סיליקטיים ולא סיליקטיים אחרים, שברי סלעים וחומר אורגני. בעבר, נהלים תוארו בקצרה, המציין כמה צעדים ספציפיים ריאגנטים הדרושים כדי לבודד גרגרי קוורץ טהורים בהקשר של OSL תיארוך 13,19,20,21,22,23. תרומה זו נהנתה מאוד מגישות קודמות אלה. מאמר זה מתאר פרוטוקולים מתוקנים ומפורטים יותר המשתמשים בהדמיה פטרוגרפית ובטכנולוגיית Raman כדי לנטר מינרלוגיית גרגרים ולעבד תמציות קוורץ טהורות ביותר (>99%) לתיארוך זוהר. פרוטוקולי בידוד קוורץ אלה פותחו לאחר הכנת מאות דגימות מסביבות גיאולוגיות מגוונות ביבשת אמריקה, אירואסיה, סין ואפריקה, מעבדת המחקר לתיארוך גאולומינסנציה של ביילור, המשקפים ניסיון אנליטי במשך שלושים שנה, ואינם שיטות סופיות, עם וריאציות מתאימות המשמשות מעבדות אחרות. אלה אינם פרוטוקולים סטטיים, ושינויים ותוספות לשיפור יתקבלו בברכה.

Protocol

הערה: חלק זה מציג את ההליכים להפרדת שבר קוורץ כמעט טהור (>99%) ממשקעים פולימינרליים שנלקחו מליבת משקעים ארוכה (15-20 מ ‘) והם ישימים באותה מידה לדגימות בודדות דמויות צינור שנאספו ממחשופים23. מתודולוגיה זו חולקה לשלושה מרכיבים: (1) פתיחת ליבת משקעים, תיאור ופרשנות של סביבות משקעים כדי למקם את גיל OSL המתקבל בהקשר פליאו-סביבתי, (2) שליפה של דגימת משקעים OSL קטנה מליבה ללא חשיפה לאור הסביבה, ו-(3) הפרדת תמצית קוורץ מונו-מינרלוגית בשבר גודל מסוים (למשל, 150-250 מיקרומטר). הצעד הראשון מתבצע בתנאי תאורה סביבתית. המרכיבים השני והשלישי מתבצעים עם תאורה על ידי נורת אדי נתרן, נורות LED שוות ערך, או נורות עם מסנן אדום עד כתום. בדיקות הראו כי תנאי תאורה בטוחים אלה עם פליטות שבמרכזן 589 ננומטר עם כ-1-0.5 W/m 2 על משטח הספסל אינם גורמים לאיפוס בשוגג במהלך ההכנות לתבואה. 1. לפתוח, לתאר ולפרש ליבות משקעים (איור 3) הערה: השתמש במסור חשמלי בערך בקוטר הרבע (מיקום 0.5-רדיאן) של היקף הליבה כדי לפתוח אותם לאורך. בצע חיתוך ליבת “כתר” זה במקום חצי חיתוך כדי לשמר משקעים חשופים יותר שאינם מוארים לצורך תיארוך OSL וניתוחים אחרים מבלי להתפשר על בדיקה חזותית קפדנית, דגימה ותיאור של הליבה. רשום והערך את התכונות הסדימנטולוגיות והפדולוגיות של ליבה.להעריך את השונות בתכונות סדימנטולוגיות כגון שינויים בגודל החלקיקים, מבנים סדימנטריים ודיאגנטיים, מצעים אם הם נראים לעין, צבעי מונסל24, הבסיס לגבולות יחידה25 וזיהוי רצפים של שכבות. מאפיינים מאקרו-פדולוגיים מובהקים הכוללים מורפולוגיות קרבונטיות, ארגיליות וקומליות; שפשוף וייעוד אופק נלווה; ועקבות מאובנים. קח 1-2 גרם של משקעים עם מרית, לשים אותו בכוס 50 מ”ל עמיד חומצה כדי להעריך את התוכן פחמן gasometrically.הכניסו את הכוס לתנור מאוורר היטב (40°C) למשך 8 שעות לפחות כדי לייבש את הדגימה, ולאחר מכן שקלו בקנה מידה מדויק וציינו את המשקל עבור כל דגימה בספר המעבדה. הוסיפו 30 מ”ל של 15% HCl לדגימה, הניחו אותה חשופה בתוך מכסה אדים ותנו לה להגיב למשך 30 דקות לפחות. מוסיפים חומצה עד להשלמת התגובה.אזהרה: יש להשתמש תמיד בחומצה HCl בתוך מכסה אדים, כאשר האבנט פתוח לא יותר מרבע. ציפוי מעבדה, כפפות עמידות בפני כימיקלים, משקפי מגן ומגן נדרשים בעת הטיפול ב-HCl. הניחו את התערובת במכסה אדים למשך 8 שעות כשהוא מכוסה בחומר איטום מנייר שעווה. התגובה של HCl עם Ca/MgCO3 היא אקסותרמית. לכן, מניחים את הכוס בקערת קרמיקה של 300 מ”ל מלאה ב-100 מ”ל של מי ברז קרים כדי לקרר את התגובה וללכוד את שפיכת התגובה. שטפו את הדגימה ב-100 מ”ל של מים שעברו דה-יוניזציה (DIW), הכניסו בזהירות את הסופר-נטנט פנימה כדי לשקוע מבלי לאבד את המשקעים. מחזירים את הדגימה לתנור (40 מעלות) לפחות 24 שעות עד לייבוש; לשקול ולרשום את הערך. כמת את הפרש המסה בין דגימות מיובשות בתנור לפני ואחרי השרייה ב-15% HCl כדי להעריך את תכולת הפחמן (%). הסר 0.5-1.0 גרם של משקעים לניתוח גודל החלקיקים כל 5-10 ס”מ במורד הליבה. מניחים כל דגימת משקעים בכוס עמידה בפני חומצה של 100 מ”ל. תייג את הדוגמאות בכוסות בהתאם. מסננים את המשקעים דרך רשת של 2000 מיקרומטר. השליכו את המשקעים >2000 מיקרומטר (גדול מחול). המשך בתהליך עם שארית המשקעים <2000 מיקרומטר. הוסף 30 מ”ל של 15% HCl כדי להסיר קרבונט מהמדגם. חזור על שלבים 1.1.3.1-1.1.3.5 הסר את החומר האורגני באמצעות 30 מ”ל של 12%H 2 O2 ולתת לו לעמוד במשך >12 שעות; אין לחמם.אזהרה: H 2O2 מקדם חמצון מהיר, הוא קורוזיבי ועלול להזיק מאוד לעיניים, לעור ולמערכת הנשימה. ציפוי מעבדה, כפפות עמידות בפני כימיקלים, משקפי מגן ומגן נדרשים בעת טיפול ב-H 2 O 22ברמת ריאגנט. התוספת של H2 O2 למשקעים המכילים חומר אורגני היא תגובה אקסותרמית. העלייה המהירה בטמפרטורה פרופורציונלית לשפע החומר האורגני המופץ בדגימה. תוספת של DIW עשויה להיות נחוצה כדי לשמור על טמפרטורת התגובה <40 מעלות צלזיוס. המשך להוסיף H 2 O2ולנטר את טמפרטורת התגובה בו זמנית. תנו לתערובת להישאר בתוך קולט אדים למשך 8 שעות מכוסה בחומר איטום מנייר שעווה. הניחו את הכוס בקערה קרמית בגודל 300 מ”ל מלאה ב-100 מ”ל מי ברז קרים כדי לקרר את התגובה וללכוד את שפיכת התגובה. קבע את גודל הגרגרים עבור כל דגימה באמצעות מנתח גודל חלקיקי עקיפת לייזר וסווג את טווח גדלי הגרגרים לפי סולם וונטוורת’26,27. הערך את הנתונים ודגום מחדש באופן איטרטיבי באמצעות ריווח עדין יותר (2-5 ס”מ) כדי לאפיין טוב יותר את המגעים ביחידה או את טביעת הפדוגנזה (ראו איור 4). לפרש את החלקים המשקעים והסטרטיגרפיים.השתמש בלוגים המתקבלים של סדימנטולוגיה, סטרטיגרפיה, פדולוגיה, גרנולומטריה ואחוז קרבונט כדי להגדיר את יחידות התצהיר ואת הפאסיות הפדו-ממדימנטריות שנצפו בליבות. נסחו את מקטעי המשקעים המתאימים לכל ליבה (איור 4). לפרש את המידע על משקעים וסביבה בהתבסס על הערכה משולבת של תיאור הליבה הפיזיקלית וגרנולומטריה, תכולת קרבונט, מיקרומורפולוגיה וניתוח facies. דונו בפרשנות של סביבות משקעים עם אחרים בקבוצת המחקר. קבע רמות עומק ספציפיות של הליבות שיידגמו עבור תיארוך OSL לפענוח אירועי תצהיר7. 2. אסוף דגימת OSL (איור 5) הערה: מקטעי הליבה מועברים למעבדת הלומינסנציה כדי לדגום עבור תיארוך OSL בתנאי תאורה בטוחים. הרטיבו את פני הליבה עם DIW באמצעות בקבוק לחיץ כדי להבטיח לכידות משקעים. הגדר את אזור הדגימה על ידי ניקוד בעזרת מרית עיגול בקוטר 2 ס”מ מנקודת המרכז של פני הליבה. יש לגרד את 1 הס”מ העליונים של משקעים חשופים באור בעזרת סכין שירות. שים את המשקעים האלה בכלי אידוי קרמי מסומן לייבוש לפחות 8 שעות בתנור קופסה ב 40 מעלות צלזיוס. פולבריזציה והומוגניות של דגימת משקעים יבשים זו עבור תכולת U, Th, K ו-Rb לצורך חישובי קצב המינון.הערה: לדוגמה, הקצה לדגימה מספר מעבדה עוקב (לדוגמה, BG4966) לתווית על כל מיכל המכיל נגזרת כלשהי של הדגימה המקורית (לדוגמה, BG4966 <200 מיקרומטר). קשר מספר BG זה ליומן המעבדה האלקטרוני, שנרשם במשותף עם שדה הדגימה או מספר השליחה. כלול מידע נוסף כגון מספר הליבה, השנה שנאספה, ייעוד הכונן (לדוגמה, כונן B) ועומק. תיוג תת-דגימות במעבדה הוא משימה קריטית ויש לעשות זאת בדיוק כדי לשמור על שרשרת המשמורת על הדגימות. חלצו (10-30 גרם) את המשקעים המסוככים לאור בזהירות בעזרת מרית מהאזור המרכזי העגול של הליבה. מניחים את התמצית בכוס פוליאתילן שכותרתה 250 מ”ל. נקו דגימה זו באופן פיזיקלי וכימי כדי לבודד שבר קוורץ לתיארוך זוהר.הערה: בצע דגימת ליבה בכיוון אחד (בדרך כלל מלמעלה למטה) ובזה אחר זה כדי למנוע טעויות דגימה וזיהום. לעבד את הדגימות בנפרד, בסדר מספרי, כדי לשמור על שרשרת המשמורת. מלאו את חלל הדגימה הנותר בליבה בכדור של רדיד אלומיניום כדי לייעד את מיקום הדגימה ולמנוע קריסת דופן של הליבה המפוצלת. הרטיבו את פני הליבה ב-DIW באמצעות בקבוק תרסיס, עטפו בניילון ואטמו את הליבה לאחסון בארכיון. 3. חלצו קוורץ מונו-מינרלוגי (איור 6) הערה: כל העובדים לפני תחילת ההליכים במעבדה נדרשים ללבוש ציוד מגן אישי (PPE), הכולל מעיל מעבדה כבד ובלתי חדיר, מלווה בכפפות ומשקפי ניגוח חד פעמיים ומסכות אבק. PPE זה משלים עם כפפות PVC כבדות וסינר לכל הגוף, מגן פנים אקרילי וכיסויי נעליים עמידים למים מסיליקון לשימוש חוזר בעת שימוש בממסים במלוא העוצמה לעיכול. הסר חומר אורגני: יש להוסיף באיטיות 30 מ”ל של 25%H 2 O2 עד 30-60 גרם של משקעים בכוס פוליאתילן של 250 מ”ל כדי להסיר חומר אורגני. מערבבים היטב עם מוט זכוכית כדי להקל על התגובה. הוסף H 2 O 2 עד שאין תסיסה נראית לעין עם שחרורו של CO2; תן לו לשבת בתוך מכסה האדים לפחות 12 שעות.התראה: בצע הליך זה תחת מכסה אדים. H2 O2 מקדם חמצון מהיר, הוא קורוזיבי ועלול להזיק מאוד לעיניים, לעור ולמערכת הנשימה. ציפוי מעבדה, כפפות עמידות בפני כימיקלים, משקפי מגן ומגן נדרשים בעת טיפול ב-H 2 O 22ברמת ריאגנט. התוספת של H2 O2 למשקעים המכילים חומר אורגני היא תגובה אקסותרמית. העלייה המהירה בטמפרטורה פרופורציונלית לשפע החומר האורגני המופץ בדגימה. תוספת של DIW עשויה להיות נחוצה כדי לשמור על טמפרטורת התגובה <40 ° C. המשך להוסיף H 2 O2ולנטר את טמפרטורת התגובה בו זמנית. תנו לתערובת להישאר מתחת למכסה אדים למשך 12 שעות כשהיא מכוסה בחומר איטום משעווה. הניחו את הכוס בקערה קרמית בגודל 300 מ”ל מלאה ב-100 מ”ל מי ברז קרים כדי לקרר את התגובה וללכוד את שפיכת התגובה.הערה: אם תכולת החומר האורגני היא >3%, הדגימה עשויה לדרוש 1-3 ימי השרייה ב-H 2 O2כדי להגיב עם פחמן אורגני באופן מלא. עקוב אחר החום האקסותרמי שהתפתח והוסף DIW כדי לשמור אותו מתחת ל -40 מעלות צלזיוס. אין לחמם את הדגימה מעל 40 מעלות צלזיוס. טמפרטורות גבוהות יותר עלולות לגרום לאיפוס חלקי של אות הזוהר ושינויים ברגישות המזיקים למדידות דוזימטריות. שטפו את הדגימה חמש פעמים עם 100 מ”ל של DIW כדי להסיר את שאריתH 2 O2 והלידים שנמצאים במשקעים. לאחר התיישבות של 30-60 דקות, יש להשליך את הסופר-נטנט לתוך הכיור כשהמים זורמים. יש להקפיד על שימור המשקעים בתחתית הכוס במהלך השקיעה. הוסיפו באיטיות 30 מ”ל של 15% HCl עבור כל 5 גרם משקעים בכוס של 250 מ”ל כדי להגיב עם Ca/MgCO3 המופץ בדגימה. בתחילה הוסיפו ≤ 1 מ”ל כדי להעריך את התסיסה ולווסת תוספות HCl נוספות כדי לשלוט בתגובה טובה יותר. מערבבים היטב עם מוט זכוכית כדי להקל על השלמת התגובה. הוסף עוד HCl במידת הצורך עד שאין תסיסה נראית לעין עם שחרורו של CO2.אזהרה: יש להשתמש ב-HCl בתוך מכסה אדים, כאשר האבנט פתוח לא יותר מרבע. ציפוי מעבדה, כפפות עמידות בפני כימיקלים, משקפי מגן ומגן נדרשים לטיפול בחומצה זו ובחומצות אחרות. התגובה של HCl עם Ca/MgCO3 היא אקסותרמית. תוספת של DIW עשויה להיות נחוצה כדי לשמור על טמפרטורת התגובה <40 מעלות צלזיוס. המשך להוסיף HCl ולנטר בו-זמנית את טמפרטורת התגובה. תנו לתערובת להישאר בתוך קולט אדים למשך 8 שעות מכוסה בנייר שעווה. הניחו את הכוס בקערה קרמית בגודל 300 מ"ל מלאה ב-100 מ"ל מי ברז קרים כדי לקרר את התגובה וללכוד את שפיכת התגובה.שטפו את הדגימה עם 100 מ”ל של DIW חמש פעמים ודעכו בזהירות כדי להסיר עודפי HCl (מדוללים) לכיור כשהמים זורמים. מייבשים את המשקעים למשך הלילה בתנור קופסה בטמפרטורה של 40 מעלות צלזיוס. הסר את המינרלים המגנטיים, הפרמגנטיים והדיאמגנטיים.הערה: רוב המשקעים מכילים <10% מינרלים מגנטיים. בצע הסרת מינרלים מגנטיים של המשקעים במצב יבש באמצעות מגנטים ניאודימיום או מצב רטוב באמצעות תמיסת Na-pyrophosphate (Na4P 2 O7·10H2O) (0.3%). הסרת מינרלים מגנטיים וקשורים נחוצה מכיוון שרכיבים אלה מתחרים בתחריט HF של קוורץ ופירוק של מינרלים סיליקטיים אחרים.עטוף מגנט ניאודימיום באורך ~ 2.5 ס”מ עם שרוול רשת ניילון 38 מיקרומטר להסרת משקעים יבשים של מינרלים מגנטיים. הניחו את המגנט העטוף על הדופן החיצונית של הכוס ונעו בתנועה מעגלית כדי למשוך מינרלים מגנטיים. העבירו את המגנט באיטיות לחלק העליון של הכוס כדי למצות את המינרלים לתוך צלחת קרמית של 20 מ”ל. הסר את המגנט ונתק את המינרלים המגנטיים המחוברים לשרוול הניילון. חזור על שלבים 3.4.1-3.4.3 עד להסרת הגרגרים המגנטיים לחלוטין; בדרך כלל לאחר 5 עד 6 חזרות. כדי להסיר את הגרגרים המגנטיים בתמיסה על בסיס מים, מניחים את המשקעים בכוס זכוכית של 250 מ”ל עם ~100 מ”ל של תמיסת Na-pyrophosphate של 0.3% ומערבבים היטב עד שהמשקעים מתפרקים היטב. מניחים את הכוס על צלחת חמה עם מערבל מגנטי מובנה; קבעו קצב ערבוב של 800 סל”ד בטמפרטורת המעבדה. טבלו את המוטות המגנטיים וערבבו את המשקעים במשך 5 דקות. הסר את המוטות כדי לנקות גרגרים מגנטיים נמשכים על ידי שפשוף עם מטלית או מגנט אחר לפני החזרת המגנטים לתמיסה. חזור על הפעולה עד שלא יתאוששו מינרלים מגנטיים; ייתכן שיהיה צורך בעד חמש חזרות.הערה: מומלץ לבצע בדיקה מיקרוסקופית דו-עינית של הדגימה כדי להעריך את מצב הסרת המינרלים המגנטיים. יחד, הסרת המינרלים המגנטיים היבשים והרטובים יעילה בדרך כלל ב->95%. הפרד חלק מסוים בגודל תבואה.הערה: טווח גודל החלקיקים של גרגרי קוורץ שיש להפריד מבוסס על התפלגות גודל החלקיקים שנקבעה קודם לכן עבור כל דגימה (ראה שלב 1.1.5). טווחי גודל חלקיקים נפוצים להפרדת גרגרי קוורץ הם 500-450 מיקרומטר, 450-355 מיקרומטר ו-355-250 מיקרומטר לחול בינוני, 250-150 מיקרומטר ו-150-100 מיקרומטר לחול דק ו-100-63 מיקרומטר לחול דק מאוד.חותכים ריבועים בגודל 15X15 ס”מ מגללי רשת ניילון בשני גדלים (למשל, 150 מיקרומטר ו-250 מיקרומטר) לבידוד גודל החלקיקים באמצעות סינון רטוב עם רשתות חד פעמיות. מסגר את הרשת החתוכה במדריך פלסטיק עגול בקוטר 10 ס”מ. לדוגמה, כדי למקד את שבר החול העדין 150-250 מיקרומטר, השתמש בשתי רשתות מסגור ברצף: 250 מיקרומטר ראשון ו- 150 מיקרומטר שני. תייג שלוש כוסות עם מספר דגימת המעבדה (BGXXXX) וגבולות ניפוי; >150 >250 מיקרומטר, ו-250-150 מיקרומטר ( איור 6A). הניחו את מדריך הניפוי העגול בחוזקה עם רשת ממוסגרת, לדוגמה, ראשית, השתמשו ב-250 מיקרומטר (גודל גרגר גס יותר) מעל שפת 1-L (קוטר 10.5 ס”מ). דגימת מסננת לטווח גודל החלקיקים הממוקדים, למשל 250-150 מיקרומטר. הגדר 1-L עם מדריך רשת 250 מיקרומטר למעלה; מוכן לנינון. הוסיפו ~100 מ”ל של תמיסה של 0.3% של Na-pyrophosphate לכוס של 250 מ”ל המכילה את המשקעים הלא-מגנטיים שהתקבלו בשלב 3.4.7 וערבבו היטב עם דרך זכוכית כדי להקל על פיזור החלקיקים. ממשיכים לסובב ידנית את תערובת המשקעים המפוזרים, ויוצקים באיטיות דרך הרשת של 250 מיקרומטר. משקעי החלקיקים בגודל 250 מיקרומטר) לצורך ניתוח עתידי אפשרי. הניחו את הרשת בקוטר 150 מיקרומטר מעל 1-L יבשה חדשה. קח את תערובת המשקעים המפוזרים של שלב 3.5.7, המשך להסתחרר ביד, ושופך באיטיות דרך רשת 150 מיקרומטר. משקעי החלקיקים בגודל <150 מיקרומטר עוברים דרך הרשת אל הכוס שמתחת. אחסן בארכיון את המשקעים לניתוח עתידי אפשרי. המשקעים שנותרו ברשת 150 הם חלק בגודל היעד, 150-250 מיקרומטר, עבור תיארוך OSL. מייבשים את המשקעים בתנור קופסה למשך לילה בחום של 40 מעלות. לבודד גרגרי קוורץ מגודל 250-150 מיקרומטר בנפרד (משובץ תרשים 6B).הערה: הליך זה כולל שתי הפרדות צפיפות באמצעות נתרן פוליטונגסטאט נוזלי כבד שאינו רעיל (SPT-Na)6 (ח2W12O40) _H2O) בצפיפות של 2.6 גרם/סמ”ק ו-2.7 גרם/סמ”ק. מערבבים את האבקה עם DIW כדי ליצור את הנוזל הכבד הזה. כדי להכין 100 מ”ל של הנוזל הכבד עם צפיפות של 2.6 גרם / סמ”ק, להוסיף 205.5 גרם של SPT ל 54.5 מ”ל של DIW. ואילו, כדי להכין 100 מ”ל של הנוזל הכבד יותר עם צפיפות של 2.7 גרם / סמ”ק, להוסיף 217.5 גרם של SPT ל 52.7 מ”ל של DIW. הערך את צפיפות הנוזל הכבד באמצעות חרוזי צפיפות מכוילים מראש והידרומטר.אזהרה: יש להשתמש רק ב-DIW להכנת נוזלים כבדים מכיוון שמי ברז מכילים יונים מומסים שמגיבים ומשנים את הרכב אבקת ה-SPT. כדי ליצור תמיסה הומוגנית של הצפיפות הרצויה, הוסיפו את אבקת ה- SPT למים ולא לדלפק.תייג שתי כוסות בגודל 100 מ”ל כאשר מספר המדגם מוסיף “2.6” לכוס השנייה. יש לשמור של 1 ליטר מוכנה לאיסוף הנוזל הכבד שנשטף מהדגימה עם DIW. מערבבים היטב 80-70 מ”ל של 2.6 גרםלס”מ 3 נוזל כבד עם החלק היבש של המשקעים המתקבל בשלב 3.5.8. יוצקים את התערובת לתוך גליל בוגר 100 מ”ל מסומן היטב. מכסים את החלק העליון בחומר איטום שעווה כדי למנוע אידוי. הנח את הצילינדר בתוך מכסה אדים כדי להישאר ללא הפרעה ומוגן מפני אור. המתן שעה אחת לפחות כדי לאפשר לדגימה להיפרד בשני אזורים שונים בתכלית. המינרלים הצפים והקלים יותר מועשרים לעתים קרובות בפלגיוקלזות עשירות K ו-Na, והגרגרים הכבדים יותר עשירים בקוורץ ובמינרלים כבדים אחרים.הערה: זמני ההפרדה באמצעות הנוזל הכבד של 2.6 גרם/סמ”ק עבור חלקיקים קטנים יותר, 4 שעות. מניחים משפך פלסטיק ומניחים מסנן נייר חד פעמי מעל של 250 מ”ל. סנן את הפתרון בהתאמה הדוקה. נטרפו את המשקעים הצפים של 2.6 גרם/ס” מ 3 נוזל כבד דרך המסנן לאט ובזהירות, עם גרגרים מרחפים שנלכדו על המסנן. שמור על האזור התחתון של גרגרים מיושבים בזהירות. תן לנוזל לעבור דרך המסנן; לשטוף עם DIW לפי הצורך. מעבירים את המשקעים הקלים השטופים לכוס המסומנת כ”מספר דגימה <2.6", מניחים את מסנן הנייר בכוס ושוטפים בזהירות עם DIW. יש להשליך את המסנן לאחר שטיפת כל הגרגרים. שטפו את הדגימה חמש פעמים עם DIW כדי להסיר שרידים של נוזל כבד. מייבשים את המשקעים בתנור למשך לילה בחום של <40 מעלות. אחסן חלק עשיר זה בפצלת השדה לניתוחים עתידיים. הניחו נייר סינון חדש על משפך הפלסטיק והניחו אותו בחוזקה על זכוכית 1 ליטר. דקנט את גרגרי המינרלים המיושבים התחתונים בצילינדר המדורג עם תמיסה של 2.6 גרם לס”מ3 . לאחר מכן, לשטוף את הצילינדר עם DIW באמצעות בקבוק להשפריץ. מעבירים את המשקעים ה”כבדים” השטופים לכוס המסומנת ב”מספר הדגימה >2.6″. הניחו את מסנן הנייר בכוס ושטפו בזהירות עם DIW. יש להשליך את המסנן לאחר שטיפת כל הגרגרים. שטפו את הדגימה שלוש פעמים בכיור עם DIW. יבשו את המשקעים בתנור למשך לילה בטמפרטורה של <40 מעלות צלזיוס להפרדת צפיפות נוספת באמצעות נוזל כבד של 2.7 גרם/סמ"ק. המשך עם הפרדת קוורץ עם נוזל כבד של 2.7 גרם/סמ”ק. ערבבו את ה”כבד” היבש בנפרד מהכוס שכותרתה “מספר דגימה >2.6″ עם 70-80 מ”ל של 2.7 גרם/סמ”ק נוזל כבד. הנח את המשקעים הצפים (עתירי קוורץ) על זוג מסננים-משפך מעל של 1 ליטר לאט ובזהירות. שטפו היטב את הדגימה הצפה על המסנן באמצעות DIW ואספו את הכביסה בכוס למטה. מעבירים את המשקעים השטופים על המסנן לכוס פוליפרופילן של 250 מ”ל המסומנת ב”מספר הדגימה + עבור HF”. מניחים את מסנן הנייר בכוס ושוטפים בזהירות עם DIW; יש להשליך את המסנן לאחר שטיפת כל הגרגרים. שים מסנן נייר חדש על משפך הפלסטיק, והנח את שניהם על זכוכית חדשה של 1 ליטר. יש להוסיף את ה-DIW לצילינדר שבו התרחשה הפרדת הצפיפות של 2.7 גרם/סמ”ק, לרוקן ולשטוף עם DIW עד שהגרגרים המופרדים התחתונים מועברים לחלוטין למסנן. חזור על שלבים 3.6.10-3.6.12 ואחסן בארכיון חלק כבד זה. לחרוט את גרגרי הקוורץ על ידי טבילה בחומצה הידרופלואוריתהערה: להליך זה יש שתי מטרות עיקריות: 1) להמיס את כל המינרלים הנותרים שאינם קוורץ; 2) לחרוט את 10-20 מיקרומטר חיצוניים של גרגרי קוורץ, המושפעים מקרינת אלפא28.אזהרה: חומצה הידרופלואורית מרוכזת (HF) היא נוזל רעיל ומסוכן ביותר. יש צורך בהכשרה וטיפול מיוחדים כדי להשתמש ב- HF בגלל הרעילות העורית והריאתית הגבוהה. אנשי המעבדה חייבים להכיר את גיליונות נתוני בטיחות החומרים של HF. יש לטפל תמיד ב-HF בתוך מכסה אדים תפעולי של המעבדה, ליד עמדת שטיפת עיניים ומקלחת בטיחות. לעולם אל תעבוד עם HF לבד. ודא שנוגדן ג’ל סידן גלוקונט 2.5% שפג תוקפו נמצא בהישג יד לפני הטיפול ב-HF. יש ללבוש את ציוד ה-PPE הבא לפני הטיפול ב-HF: מכנסיים ושרוולים ארוכים, נעליים סגורות, מעיל מעבדה כבד, סינר עמיד בפני חומצה, כפפות ניטריל עבות (10-20 מיל), כפפות PVC או ניאופרן המכסות את הידיים, פרקי כף היד והאמות, מסכת אבק, משקפי מגן, מגן פנים אקרילי וכיסויי נעליים עמידים למים מסיליקון.מכינים טיימר למשך 80 דקות וחותכים חומר איטום מנייר שעווה לכיסוי של 250 מ”ל. הפעילו גם את ברזי המים DIW וגם את ברזי המים הרגילים בכיור והחזיקו בקבוק DIW בהישג יד כאמצעי זהירות. שים את ה- PPE המתאים כדי להשתמש בחומצה HF. מניחים פוליפרופילן כבדה של 250 מ”ל עם הדגימה המתקבלת בשלב 3.6.14 בתוך מכסה המנוע; הנמיכו את האבנט לסגירה קרובה כדי להיות בטוחים ונוחים לעבודה. מוסיפים HF לכוס על ידי דרגות משאבה (20 מ”ל) לכל 2 גרם קוורץ ומכסים את הכוס בחומר איטום מנייר שעווה.הערה: לבטיחות משופרת, השתמש במתקן לבקבוקי HF המספק נפחים קבועים של חומצה, למשל 20 מ”ל/משאבה, כדי לשלוט בכמות ובכיוון של אספקת חומצה. מיכלי פלסטיק בצפיפות גבוהה משמשים עם HF מכיוון שחומצה זו מגיבה עם זכוכית ומחריטה. הפעל את טיימר 80 הדקות והסר את ה- HF-PPE. זכור ללבוש שוב את ה- PPE כדי לנקות את הדגימה 5 דקות לפני השלמת הזמן. שטפו את הדגימה חמש פעמים מתחת למכסה המנוע. מלאו את הכוס ב-DIW כדי לדלל את החומצה ולהכניס אותה למיכל לווייני המשמש לפסולת HF. הסר את הדגימה ממכסה האדים ושטוף את הדגימה שלוש פעמים נוספות עם DIW בכיור, תוך שמירה על ברזי ה- DIW והמים הרגילים פתוחים כדי לדלל עוד יותר את ה- HF שנותר. דקנט והעבירו את הדגימה לתוך זכוכית של 250 מ”ל, הוסיפו ~ 150 מ”ל של 0.3% Na-Pyrophosphate (Na4P 2 O7 ·10H2O) תמיסה למשקעוהניחו את הכוס באמבט סוניקטור למשך 20 דקות כדי לפרק לחלוטין את הגרגרים והחלקיקים. שטפו את הדגימה חמש פעמים נוספות עם DIW בכיור כדי להסיר את ה-Na-pyrophosphate. דקנט ותייג את הכוס “שם לדוגמה” עבור HCl”. יש לטבול את הדגנים המינרליים שנותרו לאחר עיכול HF (שלב 3.7.9) ב-HCl מרוכז.אזהרה: HCl מרוכז (~36%) נחשב לנוזל רעיל וקורוזיבי שעלול לגרום לכוויות כימיות במגע ולנזק לעיניים אם ניתזים, ולפגיעה בפה, בגרון, בוושט ובקיבה בבליעה. העובדים נדרשים להכיר את גיליונות נתוני בטיחות החומרים של HCl. טפל תמיד ב- HCl מרוכז בתוך מכסה אדים תפעולי, ליד תחנת שטיפת עיניים ומקלחת בטיחות. לעולם אל תעבוד עם HCl לבד. לפני תחילת העיכול של משקעים עם HCl, הקפד ללבוש את PPE המפורטים בשלב 3.7.הערה: בדומה ל-HF מרוכז, בטוח יותר להשתמש במתקן לבקבוקים כדי לשלוט בכמות ובכיוון הפריקה. השתמש מיכלי זכוכית בעת עבודה עם HCl. לפני הסרת PPE, לשטוף את הכפפות עם מים וסבון, ולאחר הסרת PPE, לשטוף ידיים ואמות.הכינו את חומר האיטום בשעווה לכיסוי הכוס עם הדגימה הטבולה בחומצה. הפעילו גם את ברזי המים DIW וגם את ברזי המים הרגילים בכיור והחזיקו בקבוק DIW בהישג יד כאמצעי זהירות. שים על החומצה PPE. הניחו את הזכוכית בגודל 250 מ”ל עם הדגימה המתקבלת בשלב 3.7.9 בתוך מכסה המנוע. הנמיכו את האבנט לסגירה קרובה כדי להיות בטוחים ונוחים לעבודה. יש להוסיף HCl לדגימה לפי דרגות משאבה (20 מ”ל) לכל 5 גרם קוורץ ולאחר מכן לכסות את הכוס בנייר איטום שעווה. הסר את החומצה PPE. השאירו את הדגימה לעיכול HCl למשך 8 שעות במכסה האדים. יש לשים על החומצה-PPE לפני ניקוי ה-HCl. לשטוף את הדגימה חמש פעמים מתחת למכסה המנוע; דקנט סופרנאטנט לתוך מיכל הלוויין כדי לאסוף פסולת HCl. שטפו את הדגימה שלוש פעמים נוספות עם DIW בכיור, והשאירו את ברזי המים הרגילים פתוחים לדילול נוסף. הקפידו להמשיך ללבוש את ה-PPE הדרוש. מסננים מחדש את המשקעים דרך הרשת הקודמת הקטנה ביותר (למשל, 150 מיקרומטר) כדי להסיר גרגרים שבורים ושבורים. דקנט ותייג את הכוס “שם לדוגמה עבור OSL” וייבש את המשקעים בתנור במשך 8 שעות לפחות ב <40 מעלות צלזיוס כדי להעריך את טוהר הפרדת קוורץ של מוצר מוגמר זה. לכמת טוהר נפרד של קוורץהשתמש במחט חיתוך כדי להניח 200-400 גרגרי מינרלים על מגלשת זכוכית ובדוק תחת מיקרוסקופ דו-עיני ו/או פטרוסקופי פי 10 או 20x כדי לזהות מינרלים מדגנים. לכמת את אחוז גרגרי הקוורץ על ידי ספירת נקודות ולרשום את המינרלוגיה של 100 גרגרים בודדים. אם תת-דגימה מציגה >1% מינרלים שאינם קוורץ והיא מינרל לא רצוי עם תפוקת פוטונים גבוהה (למשל, K-פצלת השדה) או נשארת לא מזוהה, רמז על הדגימה עבור ספקטרוסקופיית ראמאן. השתמש בספקטרוסקופיית ראמאן ובתמונה הקשורה אליה כדי לאשר את המינרלוגיה של התבואה ולזהות מינרלים שאינם מזוהים בבדיקה מיקרוסקופית. השתמש בקרן כחולה ברוחב של 5 מיקרומטר וספירת נקודות של 100 גרגרים כדי להעריך את אחוז הטוהר של קוורץ ולזהות את מינרלי התבואה הלא ידועים. הערך את ספקטרום טוהר הקוורץ על ידי גירוי אינפרא אדוםהכינו חמישה אליקוטים קטנים במיוחד של מפרידי קוורץ לגירוי IR על ידי ניעור גרגרים על דיסק אלומיניום עגול (קוטר 1 ס”מ). כל אליקוט מכיל בדרך כלל כ-20-100 גרגרי קוורץ המתאימים לקוטר מעגלי של 1 מ”מ או פחות המודבקים (עם סיליקון) לדיסק. טען את הדיסקים על קרוסלה לדוגמה לגירוי על ידי נוריות IR (845 ננומטר ± 4 ננומטר) המועברות על ידי מערכת קורא TL/OSL אוטומטית והשווה אותה לעירור האור הכחול (470 ננומטר ± 20 ננומטר), המועדף על קוורץ. ודא כי היחס בין IRSL לבין פליטות אור כחול של aliquots גרגרי קוורץ הוא <5%. אם זה המקרה, המדגם מוכן לניתוח נוסף. אחרת, המדגם דורש ניקוי נוסף עם HF (שלב 3.7).

Representative Results

נהלי המעבדה המתוארים מתמקדים בשיפור ההפרדה של גרגרי קוורץ טהורים (בגודל 700 עד 50 מיקרומטר) הדרושים לתיארוך OSL ללא איפוס אור בשוגג במעבדה (איור 1). קוורץ טהור נפרד, מינרלוגי ואופטי, הוא תנאי מוקדם להחלת הליכי תיארוך SAR ו-TT-OSL (איור 2). נהלים אלה מסבירים את הצעדים הדרושים להבנה ודגימה יעילה של ליבות משקעים רציפות, הימנעות מאזורי פדוגנזה ודיאגנזה, שליפת משקעים לא חשופים לליבות (איור 3 ואיור 4); כדי לבודד גרגרי קוורץ עבור פרוטוקולי תיארוך OSL כדי להגביל את התזמון של שקיעת משקעים בעבר בערך 500 ka (איור 5). המינרלוגיה של גרגרי הדגימה הלא מוכנה והנפרדות המוכנות מוערכת באופן רציף בתהליך ההכנה כדי לזהות את המינרלוגיה המזהמת ולהעריך באופן פעיל את תהליך ההסרה של מינרלים לא רצויים (איור 6 ואיור 7). הטוהר המינרלוגי של הקוורץ נקבע עבור גרגרי תת-קבוצה (100-400) באמצעות בדיקה מיקרוסקופית דו-עינית (10-20x) ועל ידי ספקטרוסקופיית ראמאן. השימוש בטכנולוגיה זו ובידע הנדרש הוא חיוני כדי להעריך ולאשר את הטוהר הדרוש (>99%) של הפרדות קוורץ עבור תיארוך OSL (איור 8). התהליך להפרדת קוורץ מתחיל עם הסרת חומר אורגני עם H 2 O2ולאחר מכן טיהור של Ca / MgCO3 עם השרייה ב- HCl. לאחר מכן, חלק גודל מוגדר על ידי ניפוי עם רשת ניילון חד פעמית (למשל, 150 ו-250 מיקרומטר), הנחוצה לחישוב ערכי קצב המינון (ב-mGy/y) (איור 6A משובץ). טוהר הפרדת הקוורץ משופרת על ידי שתי הפרדות צפיפות ב-2.6 ו-2.7 גרם/סמ”ק, הצפיפות התוחמת של קוורץ (איור 6B כניסה). ההשרייה הבאה של גרגרים בגודל HF למשך 80 דקות מסירה מינרלים שאינם קוורץ. טיפול זה גם מחדיר את 10-20 המיקרומטר החיצוניים של הגרגרים כדי להסיר את האזור הנגוע במינון אלפא, ובכך מפשט את חישובי קצב המינון (איור 6). טוהר הקוורץ הנפרד מעולם לא הונח, אלא הוערך באמצעות בדיקה מיקרוסקופית דו-עינית ומדידות מבוססות ראמאן בסוף הפרדת התבואה. ניתן לחזור על הפרדות צפיפות ו/או טיפול HF כדי להיפטר מהגרגרים המזהמים הנפרדים אם אליקוט מייצג מכיל >1% גרגרי שאינם קוורץ, במיוחד מינרלים של פצלת השדה (איור 7). הליך טיהור הקוורץ חזר על עצמו עד ארבע פעמים עם תכולת קוורץ של 20, האופייני לקוורץ טהור (איור 8). איור 1: תהליכים עם תיארוך OSL. (A) גרגרי מינרלים רוכשים OSL עם חשיפה לקרינה מייננת. (B) OSL תבואה מאופסת על ידי אור השמש עם שחיקה / הובלה. (ג) חשיפה ליינון עם קבורה; לומינסנציה נרכשה. (D) חשיפה לאור מאפסת את OSL עם שחיקה/הובלה. (E) דגנים נקברים מחדש, ו-OSL נרכש עם חשיפה לקרינה מייננת. (F) מציג דגימה ללא חשיפה לאור. ה-OSL הטבעי שנמדד כתוצאה מכך מלווה במינון בדיקה מנרמל (L n/Tn) השווה לעקום המינון הרגנרטיבי כדי להניב מינון שווה ערך (De). נתון זה שונה מ- Forman, S. L. et al.7. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה. איור 2: לומינסנציה מגרה אופטית – פרוטוקולים של התחדשות אליקוט יחיד (OSL-SAR) עבור גרגרי קוורץ. (A) מינון שווה ערך באמצעות פרוטוקולי SAR; ה-OSL הטבעי הוא L n/Tn, והמינון הרגנרטיבי הוא L x/Tx; שינויים ברגישות מתוקנים על ידי מתן מינון בדיקה (למשל, 5 Gy). (B) פרוטוקול SAR כללי. נתון זה שונה מ- Forman, S. L. et al.7. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה. איור 3: דיאגרמת זרימה המפרטת את השלבים הדרושים לפתיחה, לתיאור ולפירוש של ליבת משקעים משוחזרת. איור זה מראה שליפה של ליבת משקעים באמצעות כלי הקשה, ולאחר מכן פתיחה, ניקוי, תיאור ולימוד של הליבה כדי לקבל את הדגימה האופטימלית לתיארוך OSL. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה. איור 4: דוגמה ליומן טיפוסי של משקע ליבה וחתך סטרטיגרפי. יחידות ופאזות פדוסדימנטריות מוגדרות באמצעות סדימנטולוגיה, סטרטיגרפיה, פדולוגיה, גרנולומטריה ואחוז קרבונט. אופק הקרקע שנמצא בעמודה הסטרטיגרפית מלמעלה למטה הוא: A: אופק עשיר באורגני על פני השטח, B: תת-קרקע עם מבנה וצבע חלשים (Bw), ואופק B קבור Btb עם הצטברות חרסית, Btkb עם הצטברות סידן פחמתי וחרסית משנית, ו- Bkb עם הצטברות של סידן פחמתי משני. גודל החלקיקים הדומיננטי של יחידות משקעים מוצג על האופקי התחתון עם חול בינוני (MS), חול דק (FS), חול דק מאוד (VFS) וסחף (Si). אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה. איור 5: דיאגרמת זרימה עבור השלבים הדרושים לאיסוף דגימת OSL מליבת משקעים. איור זה מציג דיאגרמת זרימה עם השלבים העיקריים הבאים כדי להכין קוורץ נפרד לתיארוך OSL. הפרוטוקולים מתחילים בהפקת משקעים פולימינרליים מאזורים מסוככי אור של הליבה במעבדת OLS הבטוחה לאור. הם ממשיכים בהפקת החלק המונו-מינרלוגי של קוורץ, הכולל הסרת חומר אורגני עם חמצן, קרבונטים עם HCl, ומינרלים מגנטיים באמצעות מגנטים ידניים. הפרדת החלק הספציפי של משקעים בגודל חול נעשית על ידי ניפוי; הפרדת מינרלים פחות צפופים וכבדים מקוורץ נעשית באמצעות נוזלי צפיפות (ρ = 2.6 גרם/סמ”ק ו-2.7 גרם/סמ”ק). השלבים האחרונים של הניקוי דורשים טבילה של המשקעים לתוך HF ו- HCl במלוא העוצמה כדי לבודד קוורץ מכל מינרל אחר בשבר. טוהר הנפרד מוערך על ידי בדיקה דו-עינית, ספקטרוסקופיית RAMAN ואימות נוסף של פליטות IRSL (אינפרא אדום). המטרה היא להשיג מדגם עם טוהר ≥99%. אם לא תעשה זאת, חלק מהשלבים יחזרו על עצמם. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה. איור 6: תרשים זרימה המתאר את כל השלבים הדרושים להשגת קוורץ בתולי בנפרד מדגימת משקעים מליבה. שבר קוורץ נקי זה ישמש לניתוחי OSL-SAR להערכת גיל. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה. איור 7: השוואה בין שתי דגימות שנאספו בשני אזורים שונים: חולות לבנים (שורה ראשונה) ומונגוליה (שורה שנייה). עמודה A מציגה דגימות גולמיות מתחת למיקרוסקופ הדו-עיני, כפי שנאספו בשדה. עמודה B מציגה את השברים הנפרדים עבור כל דגימה מעובדת, תחת המיקרוסקופ הדו-עיני. עמודה C מציגה את תוצאות ספקטרוסקופיית RAMAN המתאימות. הדגימה מחולות לבנים מכילה סולפטים (בעיקר גבס), הלידים ומעט מאוד קוורץ (עמודה A). בהתאמה, השבר הנפרד (63-100 מיקרומטר) עבור הדגימה המעובדת בעמודה B מראה שהוא מכיל בעיקר קוורץ, עדיין עם כמה שרידים של גבס, כפי שמוצג על ידי ספקטרוסקופיית RAMAN בעמודה C. היחס בין ה-OSL IR לתגובות הכחולות לדגימה זו הוא 9%, מה שמאשר כי היא זקוקה להפרדה שנייה בצפיפות של 2.6 גרם/סמ”ק, מה שעשוי להסיר את הגבס הקל יותר (2.36 גרם/סמ”ק) מהקוורץ הכבד יותר. לעומת זאת, המדגם המונגולי (עמודה A) עשיר בתחילה מאוד בפצלת השדה, בעיקר K-פצלת השדה. לאחר שעבר את הליכי הניקוי, מראה קוורץ בשפע מבודד ב 100-150 מיקרומטר נפרד (עמודות B ו- C), מה שהופך יחס IR / Bl משביע רצון של 3.7%. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה. איור 8: השוואה של יחס מהיר עבור הטבעי בשלוש דגימות המייצגות דרגות שונות של טוהר שבר קוורץ. (A) התפלגות היחס המהיר האידיאלי בדגימה איאוליאנית בתולית מהנהר האדום, עם יחס מהיר= 72. לנתונים מנוגדים (איור 8B,C) יש רכיב פחות מהיר עם גירוי LED כחול, שהוא מתחת ל-20. (B) דגימה עם הפרדה לא שלמה של קוורץ ופלגיוקלזים. רכיבי L2 ו- L3 הם % משמעותי ממרכיב L1 (ראה משוואה 2). (C) עקומת ברק כלפי מטה עבור קוורץ פצלת השדה, עם רכיב בינוני דומיננטי (L2). אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.

Discussion

טוהר מינרלוגי קוורץ הוא קריטי לתיארוך OSL. עם זאת, טוהר ספקטרלי קוורץ חשוב באותה מידה והוא בדרך כלל משופר עם ריכוז זהיר של גרגרי קוורץ. באופן אידיאלי, גרגרי קוורץ תחת אור LED כחול (470 ננומטר ± 20 ננומטר) גירוי במשך 40 שניות אמורים לפלוט ≥-90% מאור האור בתוך ~0-2.5 שניות הראשונות של הגירוי, המכונה הרכיב המהיר, עם < 10% של פליטת אור בין ~2.5 ל-~15 שניות (רכיב בינוני), ופוסט פליטה נמוכה סופית ~15 שניות, (רכיב איטי) (איור 8). פליטת זוהר הנשלטת על ידי רכיב מהיר עדיפה מכיוון שהיא מתאפסת במהירות סולארית (בשניות) ומראה רגישות גבוהה לקרינת β המופעלת במעבדה, מה שמשפר את קביעות המינון המקבילות. מדד חשוב להערכת הדומיננטיות של רכיבים מהירים עבור תיארוך OSL של קוורץ הוא חישוב “יחס מהיר”^29,30 עם דוגמה המוצגת על ידי משוואה 2 ובאיור 8. יחס מהיר של >20 עבור עקומת הברק קוורץ כלפי מטה נחשב לפליטת זוהר חזקה המתאימה לתיארוך^{OSL 29} (ראו איור 8A). הפרדות שיש להן זיהום עם K-פצלת השדה ותכלילים פלגיוקלזים או פצלת השדה מניבות לעתים קרובות יחסים מהירים של <10 (ראו איור 8B,C) ואינן מתאימות לפרוטוקולי תיארוך של SAR קוורץ.

יחס מהיר (משוואה 2)

כאשר L1: פליטת רכיבים מהירה עבור ~0-2.5 שניות
L2: פליטת רכיבים בינוניים ~ 2.5-15 s L3: פליטת רכיבים איטית ~ 15-40 שניות

בדיקה חשובה על הטוהר הספקטרלי של גרגרי קוורץ מבודדים היא התגובה של אליקוטים לעירור אינפרא אדום מנורות LED (845 ננומטר ± 4 ננומטר). רוב גרגרי הקוורץ מניבים פליטת לומינסנציה נמוכה או זניחה עם גירוי IR בכמה מאות ספירות של פליטות רקע או בתוך כמה מאות ספירות. פותח מדד להערכת פליטות מבוססות IR, הנקרא יחס דלדול IR, המחושב כיחס SAR (L x/T_x) עבור גרגרי קוורץ מוקרנים (5-10 Gy) המגורה באמצעות נוריות IR ולאחר מכן נוריות LED כחולות. באופן ספציפי, היחס בין זוהר IR חלקי פליטות כחולות צריך להיות <5%, מה שמצביע על שבר קוורץ טהור מבחינה ספקטרלית המקובל לתיארוך OSL (איור 8A). עם זאת, ישנם מקרים שגרגרי קוורץ טהורים מבחינה מינרלוגית יכולים להניב פליטות זוהר תועות עם גירוי IR. אות IR זה עשוי לשקף שברי ליתים נצמדים או תכלילים פצלת השדה בקוורץ. במקרים כאלה, גרגרי קוורץ צריכים להיות מתוארכים על ידי פרוטוקולים פצלת השדה³¹. פרוטוקולים אלה עם שינויים יכולים לשמש כדי להפריד ולאשר את הטוהר של מינרלים אחרים עבור תיארוך OSL, כגון k-פצלת השדה, פלגיוקלז, אוליבין ופירוקסן עבור יישומים פלנטריים אחרים.

היכולת לבודד קוורץ נפרד של >99% ולאשר את הטוהר ברמת התבואה היא תנאי מוקדם לתיארוך מדויק של לומינסנציה. תיארוך של גרגר יחיד ואליקוט קטן במיוחד (10-50 גרגרים) דורש אימות נוסף לכך שפליטות הלומינסנציה של כל הדגנים היו מקוורץ. בתורו, היישום של גישות העברה תרמית שיכולות להניב גילי OSL אמינים עד מיליון שנה מבוסס על אותות קוורץ טהורים מגרגירי מינרלים⁶. קוורץ חד-מינרלוגי נפרד הוא הבסיס ליישום פרוטוקולי OSL-SAR, המספק רצף של גילאים לפענוח ההיסטוריה התצהירית של מערכות איאוליאניות ופלוביאליות עבור הרבעון^המאוחר 1,2,32,33 (איור 1 ואיור 2). זיהום של עלי קוורץ על ידי גרגרי K-פצלת השדה התועים או תכלילים של פצלת השדה בקוורץ או היצמדות למקטע ליתי מניב אות דוזימטרי מעורב ונוטה לדעיכה חריגה מניב לעתים קרובות הערכת חסר⁴. עם זאת, קוורץ טהור נפרד אינו מבטיח באופן מוחלט טוהר ספקטרלי ופליטות מתאימות לתיארוך קוורץ. תיארוך OSL יעיל דורש בידוד זהיר ומוחלט של גרגרי קוורץ ומדדים הקשורים ל-OSL כדי לאמת קוורץ טהור נפרד מבחינה מינרלוגית וספקטרלית 2,33,34.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

התמיכה של מעבדת המחקר לתיארוך Geoluminescence ניתנה על ידי אוניברסיטת ביילור ומענקים מהקרן הלאומית למדע (GSS-166023), נשיונל ג’יאוגרפיק (#9990-1) ואטלס סנד. הגילוי והלמידה במעבדה זו שופרו על ידי משתפי הפעולה, הסטודנטים והמבקרים הרבים שלנו שהביאו נקודות מבט, רעיונות וגישות חדשות.

Materials

10 mL pipette	VWR	53044-139
100 mL graduate cylinder	VWR	24774-692
100% China bristles brush	Subang
2' Macro MC7 PVC Liner	Macro-Core	46125
Analytical balance	Sartorius 1207 MP2	2107
Bransonic Ultrasonic cleaner	VWR	97043-958
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate	VWR CALGEL25	101320-858
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF)	VWR	BDH3042
Core MC7 Soil Sampling System	Macro-Core	216883
Deionized water (DIW)	Baylor University	DIW Faucet
Geoprobe	Enviroprobe	6620DT
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDH	VWR	BDH3032-3.8LP
Hydrogen peroxide (H₂O₂) 25%	VWR Chemicals BDH	BDH7814-3
Hydrogen peroxide 12%	VWR Chemicals BDH	BDH7814-3
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MS	ALS Laboratories, Reno, NV	ME-MS81d
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000	Malvern Panalytical	Mastersizer 3000
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm³	Thomas Scientific	13K065
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex Safelights	Interlighht	WW-5EGX-9
Magnetic rods and wands	Alnico V Magnet	Magnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 ml	INTLLAB	MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL	INTLLAB	MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL	INTLLAB	MS-500
MC5 PVC Liner	Macro-Core	600993
MC5 Soil Sampling System (LWCR)	Macro-Core	204218
Neodymium magnets	MIKEDE	24100000
Nylon mesh	Gilson Company, INC	500 μ= NM-B #35 450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140 63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10 38 μ= NM-D #400
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenser	VWR	EM-10108048-1. Serial F93279E
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenser	VWR	EM-10108048-1. Serial 005499
Plastic beaker	VWR	89172
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na₆ (H₂W₁₂O₄₀) _H₂O)	Geoliquids, INC.	SPT001
Premier binocular microscope	VWR	SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA
Quartz Griffin Beakers, Chemglass	VWR	89028
REDISHIP Protector Premier Hood	VWR	89260-056
RISø TL/OSL DA-20	Risø National Laboratory, Denmar	TL/OS-DA-2
Rockwell F80 Sonicrafter electric saw	Rockwell	RK5121K
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscope	Thermoscientific DXR Raman microscope	IQLAADGABFFAHCMBDI
Squirt bottle	VWR	10111
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na₄P₂O₇ 10H₂O) > 95%,	VWR	JT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA	Freestyle	Model: 42122

References

Murray, A. S., Wintle, A. G. The single aliquot regenerative dose protocol: Potential for improvements in reliability. Radiation Measurements. 37 (4-5), 377-381 (2003).
Wintle, A. G., Murray, A. S. A review of quartz optically stimulated luminescence characteristics and their relevance in single-aliquot regeneration dating protocols. Radiation Measurements. 41, 369-391 (2006).
. RISO Luminescence Analyst, Version 4.57 Available from: https://users.aber.ac.uk/ggd (2021)
Aitken, M. J. . An introduction to optical dating: the dating of Quaternary sediments by the use of photon-stimulated luminescence. , (1998).
Duller, G. A. T., Wintle, A. G. A review of the thermally transferred optically stimulated luminescence signal from quartz for dating sediments. Quaternary Geochronology. 7 (1), 6-20 (2012).
Brown, N. D., Forman, S. L. Evaluating a SAR TT-OSL protocol for dating fine-grained quartz within Late Pleistocene loess deposits in the Missouri and Mississippi river valleys, United States. Quaternary Geochronology. 12, 87-97 (2012).
Forman, S. Luminescence Dating in Paleoseismology. Encyclopedia of Earthquake Engineering. , 1371-1378 (2015).
Lepper, K., McKeever, S. W. S. An objective methodology for dose distribution analysis. Radiation Protection Dosimetry. 101 (1-4), 349-352 (2002).
Tsukamoto, S., Duller, G. A. T., Wintle, A. G., Muhs, D. Assessing the potential for luminescence dating of basalts. Quaternary Geochronology. 6, 61-70 (2011).
Li, S. H., Chen, G. Studies of thermal stability of trapped charges associated with OSL from quartz. Journal of Physics D-Applied Physics. 34 (4), 493-498 (2001).
Fu, X., Li, S. H., Li, B. Optical dating of aeolian and fluvial sediments in north Tian Shan range, China: Luminescence characteristics and methodological aspects. Quaternary Geochronology. 30, 161-167 (2015).
Hu, G., Li, S. -. H. Simplified procedures for optical dating of young sediments using quartz. Quaternary Geochronology. 49, 31-38 (2019).
Porat, N. Use of magnetic separation for purifying quartz for luminescence dating. Ancient TL. 24 (2), 33-36 (2006).
Mejdahl, V. Thermoluminescence dating of sediments. Radiation Protection Dosimetry. 17, 219-227 (1986).
Fain, J., Soumana, S., Montret, M., Miallier, D., Pilleyre, T., Sanzelle, S. Luminescence and ESR dating-Beta-dose attenuation for various grain shapes calculated by a Monte-Carlo method. Quaternary Science Reviews. 18, 231-234 (1999).
Prescott, J. R., Hutton, J. T. Cosmic ray contributions to dose rates for luminescence and ESR dating: large depths and long-term time variations. Radiation Measurements. 23, 497-500 (1994).
Peng, L., Forman, S. L. LDAC: An excel-based program for luminescence equivalent dose and burial age calculations. Ancient TL. 37, 2 (2019).
Lafuente, B., Downs, R. T., Yang, H., Stone, N. The power of databases: the RRUFF project. Highlights in Mineralogical Crystallography. , 1-30 (2015).
Wintle, A. G. Luminescence dating: laboratory procedures and protocols. Radiation Measurements. 27, 769-817 (1997).
Aitken, M. J. . Thermoluminescence Dating. , (1985).
Porat, N., Faerstein, G., Medialdea, A., Murray, A. S. Re-examination of common extraction and purification methods of quartz and feldspar for luminescence dating. Ancient TL. 33 (1), 22-30 (2015).
Andò, S. Gravimetric Separation of Heavy Minerals in Sediments and Rocks. Minerals. , 15 (2020).
Nelson, M., Rittenour, T., Cornachione, H. Sampling methods for luminescence dating of subsurface deposits from cores. Methods and Protocols 2. 88, 1-15 (2019).
Munsell Color. . Munsell Soil Color Charts: with Genuine Munsell Color Chips. , (2010).
USDA Natural Resources Conservation Service Soils. . Keys to soil taxonomy. 20, (2014).
User Manual. Malvern Instruments Ltd Available from: https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/mastersizer-range/mastersizer-3000 (2013)
Wentworth, C. K. A scale of grade and class terms for clastic sediments. Journal of Geology. 30 (5), 377-392 (1922).
Mejdahl, V., Christiansen, H. H. Procedures used for luminescence dating of sediments. Boreas. 13, 403-406 (1994).
Madsen, A. T., Duller, G. A. T., Donnelly, J. P., Roberts, H. M., Wintle, A. G. A. Chronology of hurricane landfalls at Little Sippewisset Marsh, Massachusetts, USA, using optical dating. Geomorphology. 109, 36-45 (2009).
Durcan, J. A., Duller, G. A. T. The fast ratio: A rapid measure for testing the dominance of the fast component in the initial OSL signal from quartz. Radiation Measurements. 46, 1065-1072 (2011).
Wang, Y., Chen, T., Chongyi, E., An, F., Lai, Z., Zhao, L., Liu, X. -. J. Quartz OSL and K-feldspar post-IR IRSL dating of loess in the Huangshui river valley, northeastern Tibetan plateau. Aeolian Research. 33, 23-32 (2018).
Murray, A., Olley, J. Precision and accuracy in the optically stimulated luminescence dating of sedimentary quartz: A status review. Geochronometria. 21, 1-16 (2002).
Murray, A. S., Wintle, A. G. Luminescence dating of quartz using an improved single-aliquot regenerative-dose protocol. Radiation Measurements. 32 (1), 57-73 (2000).
Timar-Gabor, A., Wintle, A. G. On natural and laboratory generated dose response curves for quartz of different grain sizes from Romanian loess. Quintenary Geochronology. 18, 34-40 (2013).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Marin, L. C., Forman, S. L., Todd, V. T., Mayhack, C., Gonzalez, A., Liang, P. Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research. J. Vis. Exp. (174), e62706, doi:10.3791/62706 (2021).

Automatically Generated