Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

Liliana C. Marin; Steven  L. Forman; Victoria T. Todd; Connor Mayhack; Ashley Gonzalez; Peng Liang

doi:10.3791/62706

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Environment

Isolierung von Quarzkörnern zur optisch stimulierten Lumineszenz (OSL) Datierung quartärer Sedimente für die Paläoumweltforschung

Published: August 02, 2021

doi:

10.3791/62706

Liliana C. Marin¹, Steven L. Forman¹, Victoria T. Todd¹, Connor Mayhack¹, Ashley Gonzalez¹, Peng Liang²

¹Geoluminescence Dating Research Laboratory, Dept. of Geosciences,Baylor University, ²School of Earth Sciences,Zhejiang University

Summary

Dieses Protokoll dient der Isolierung von Quarzkörnern nach Größe für die Lumineszenzdatierung von Sedimenten. Beschrieben werden physikalische Reinigung und chemische Aufschlüsse durch nacheinander in_H2O2, HCl, HF und HCl_,um Quarzkörner zu isolieren. Die Quarzreinheit wird durch mikroskopische Bewertung, Raman-Spektroskopie und IR-Verarmungsverhältnis quantifiziert.

Abstract

Die optisch stimulierte Lumineszenzdatierung (OSL) quantifiziert die Zeit, seit Mineralkörner abgeschieden und vor zusätzlicher Licht- oder Wärmeeinwirkung abgeschirmt wurden, wodurch die Lumineszenzuhr effektiv zurückgesetzt wird. Die Systematik der OSL-Datierung basiert auf den dosimetrischen Eigenschaften gängiger Mineralien wie Quarz und Feldspat. Die erworbene Lumineszenz unter Exposition gegenüber natürlicher ionisierender Strahlung nach der Bestattung liefert ein Ablagerungsalter für viele quartäre Sedimentsysteme, das sich über die letzten 0,5 Ma erstreckt. Dieser Beitrag beschreibt die Verfahren zur Trennung von reinen Quarzkörnern eines bekannten Bereichs von Partikelgrößen, um die Lumineszenzanalyse mit kleinen oder einzelnen Kornaliquoten zu erleichtern. Insbesondere werden Protokolle für die erforderlichen Daten und Interpretationen für eine effektive OSL-Datierung von terrestrischen Sedimentkernen oder Probenröhrchen aus Expositionen gegeben. Diese Kerne, die in 1,2 m Abschnitten 5-20 m lang sind, sind längs geteilt und kronengeschnitten, wobei 80% des Kernvolumens ungestört bleiben, was die Probenahme von lichtgeschütztem Sediment für OSL-Datierungen tief im Kern erleichtert. Sedimentproben werden dann einer Reihe von physikalischen Trennungen unterzogen, um ein bestimmtes Korngrößenintervall (z. B. 150-250 μm) zu erhalten. Magnetische Mineralien werden im nassen und trockenen Zustand mit Magneten entfernt. Eine Reihe von chemischen Aufschlüssen beginnt mit dem Einweichen inH 2 O₂, um organische Stoffe zu entfernen, gefolgt von einer HCl-Exposition zur Entfernung von Karbonatmineralien, gefolgt von der Dichtetrennung. Anschließend werden die Körner 80 min in HF und danach in HCl eingeweicht, um ausschließlich Quarzkörner zu erzeugen. Die mineralogische Reinheit (>99%) des Quarzextrakts wird mittels kornpetrographischer Beurteilung und Raman-Spektroskopie quantifiziert. Die Wiederholung dieses Quarzisolierungsverfahrens kann bei Sedimenten erforderlich sein, die <15% Quarzkörner enthalten. Die Anregung der gereinigten Quarzkörner durch LED-abgeleitetes Blau- und IR-Licht ermöglicht die Berechnung der schnellen und IR-Verarmungsverhältnisse, die Metriken zur Beurteilung der Dominanz der Lumineszenzemissionen von Quarz sind.

Introduction

Die Geochronologie der optisch stimulierten Lumineszenz (OSL) liefert die Zeit von der letzten Licht- oder Wärmeeinwirkung nach Sedimenterosion, Ablagerung und Bestattung; und weitere Einwirkung von Licht oder Hitze. So reduzieren natürliche sedimentäre Prozesse oder Erwärmungsereignisse (>300 °C) das bisher vererbte Lumineszenzsignal auf ein konstant niedriges Niveau. In den letzten zwei Jahrzehnten gab es erhebliche Fortschritte in der Lumineszenzdatierung, wie die Einzelaliquot- und Kornanalyse bestimmter Mineralkörner wie Quarz. Diese experimentbasierten Datierungsprotokolle mit blauen oder grünen Dioden können im Labor induzierte Empfindlichkeitsänderungen effektiv kompensieren, so dass OSL-Alter für die letzten ca. 500 ka ^1,2,3 beträgt.

Silikatminerale wie Quarz und Kaliumfeldspat haben unterschiedliche Kristallgitterladungsdefekte; Einige bildeten sich zum Zeitpunkt der Mineralkristallisation und andere aufgrund der anschließenden Exposition gegenüber ionisierender Strahlung, was zu einem geochronometrischen Potential führte. Diese Defekte sind wahrscheinliche Orte der Elektronenspeicherung mit Fallentiefenenergien von ~1,3-3 eV. Eine Subpopulation von enthaltenen Elektronen in Gitterladungsdefekten von Quarzkörnern ist eine Quelle für zeitdiagnostische Lumineszenzemissionen mit Anregung durch blaues Licht. Daher steigt diese Lumineszenzemission mit der Zeit über das Solar- oder Wärmerückstellniveau bei Exposition gegenüber ionisierender Strahlung während der Bestattungszeit an. Dieses Signal wird auf ein niedriges, definierbares Niveau reduziert (“zeroed”) mit anschließender Sonneneinstrahlung mit Sedimenterosion, Transport und Ablagerung. Dieser Lumineszenz-“Zyklus” tritt in den meisten Ablagerungsumgebungen auf der Erde und anderen Planeten auf. So liefert die OSL-Datierung von sedimentären Quarzkörnern ein Ablagerungsalter, das die Zeit widerspiegelt, die seit der letzten Lichtexposition mit Ablagerung und Vergraben vergangen ist (Abbildung 1).

Die Lumineszenzdatierung ist eine dosimetrische Technik, die Altersschätzungen für ausgewählte Mineralkörner wie Quarz aus äolischen, fluvialen, lakustrinen, marinen und kolluvialen Sedimenten liefert, die mit unzähligen Kontexten für geomorphe, tektonische, paläontologische, paläoklimatische und archäologische Forschung verbunden sind 2,4,5,6,7. Die OSL-Datierung wird auch ausgewertet, um Oberflächenprozesse auf anderen Planeten, insbesondere auf Mars ^8,9, einzuschränken. Oft ist das am häufigsten verwendete Mineral in der OSL-Datierung auf der Erde Quarz, der seine natürliche Häufigkeit, eine inhärente Empfindlichkeit als Geochronometer, Signalstabilität und schnelles Zurücksetzen bei Sonneneinstrahlung (Sekunden bis ^Minuten) widerspiegelt4,10,11,12. Die Genauigkeit der OSL-Datierung wird jedoch beeinträchtigt, wenn der Quarzextrakt unrein ist, insbesondere wenn er durch Kalium und andere Feldspate kontaminiert ist, die zehn- bis hundertfach hellere Lumineszenzemissionen als Quarz aufweisen können und das Alter unterschätzt^{ergeben können 13}. Daher ist die absolute Reinheit (>99%) für Extrakte von Quarzkörnern aus Sedimenten entscheidend für eine genaue OSL-Datierung. Daher liegt der Fokus dieses Beitrags auf detaillierten Verfahren zur Isolierung hochreiner Quarzkorntrennungen aus einer Vielzahl polymineralischer Sedimente. Dies erfordert die Integration von Kenntnissen der Mineralogie, Kristallchemie; optische und Raman-Bildgebung, um Laborprotokolle effektiv anzuwenden, um OSL-Alter auf Quarzkörnern aus sorgfältig beprobten Schichten aus gewonnenen Sedimentkernen zu rendern. Die Sedimentkerne wurden durch eine Push- und Perkussionsbohrmethode gesammelt, bei der intaktes Sediment bis in eine Tiefe von 20-25 m geborgen wurde.

Das zeitkritische OSL-Signal wird relativ schnell mit Minuten bis Stunden Sonneneinstrahlung zurückgesetzt. Das geologische OSL-Signal akkumuliert sich aus diesem solaren Reset-Level. Obwohl die OSL-Emissionen von Quarz erheblich variabel sind, spiegeln sie die ursprüngliche kristalline Struktur, Gitterverunreinigungen, Sensibilisierung mit Lumineszenz-Rücksetzzyklen^{wider 14} (Abbildung 1). Daher gibt es inhärente Variabilität in der Dosisempfindlichkeit von Quarz, und Datierungsprotokolle müssen für spezifische mineralogische und sedimentäre Herkunft entwickelt werden. Glücklicherweise führte das Aufkommen von SAR-Dosisprotokollen (Single Aliquot Regenerative (SAR) für Quarz ^1,2 zu einer Systematik zur Korrektur der Variabilität der OSL-Emissionen und Metriken zur Bewertung von Laboränderungen der scheinbaren OSL-Empfindlichkeit. Sedimentkörner fungieren als Langzeit-Strahlendosimeter, wenn sie vor weiterer Lichteinwirkung verborgen sind, wobei das Lumineszenzsignal als Maß für die Strahlenbelastung während der Bestattungszeit dient. Die Strahlendosis, die der natürlichen Lumineszenzemission isolierter Quarzkörner entspricht, wird als Äquivalentdosis (D_e: in Grautönen, Gy) bezeichnet, die der Zähler der OSL-Altersgleichung ist (Gleichung 1). Der Nenner ist die Dosisleistung (D_r: Grays/Jahr), definiert durch den Beitrag α, β und γ Strahlung, die aus dem radioaktiven Zerfall von Tochterisotopen in der 235 U, 238 U, ²³²Th Zerfallsreihe, ⁴⁰K stammt und mit geringeren Beiträgen aus dem Zerfall von ⁸⁵Rb und kosmischen und galaktischen Quellen.

OSL-Alter (Jahre) = (Gleichung 1)

Dabei gilt: D_α = Alpha-Dosis D_β = Beta-Dosis D_γ = Gammadosis D_c = kosmische Dosis und w=Wasserdämpfungsfaktor.

Eine weitere Methode für Sie und Th-Bestimmungen im Labor oder im Feld ist die Gammaspektrometrie, wobei die Germanium-Variante in der Lage ist, das Isotopenungleichgewicht von U und Th mit geeigneten Anpassungen der Dosisleistung zu quantifizieren. Die Beta- und Gammakomponenten der Umweltdosisleistung müssen für die Massendämpfung^{modifiziert werden 15}. Es gibt jedoch eine effektiv unbedeutende Alpha-Dosis für Körner >50 μm, wobei die äußeren 10-20 μm der Körner durch Behandlung mit unverdünntem HF während der Zubereitung entfernt werden. Eine kritische Komponente bei der Dosisleistungsbewertung ist die Quantifizierung der kosmischen und galaktischen Dosis während der Bestattungsperiode, die für bestimmte Punkte auf der Erde mit Anpassungen für Längengrad, Breitengrad, Höhe, Bestattungstiefe und Dichte des darüber liegenden Sediments^{berechnet wird 16,17}.

Sedimente, die >15% Quarz enthalten, sind in der Regel relativ einfach, um eine hochreine Quarzfraktion abzutrennen. Sedimente mit <15% Quarz benötigen jedoch oft zusätzliche Zeit, um die erforderliche mineralogische Reinheit für die OSL-Datierung sicherzustellen. Für diese Analyse werden ungefähr 500-1000 Quarzkörner benötigt, aber oft werden Tausende von Körnern für doppelte Analysen, die Archivierung zur Erweiterung einer Kalibrierbibliothek und zukünftige Fortschritte getrennt. Die mineralogische Zusammensetzung der Sedimentproben wird zunächst Korn für Korn durch petrographische Analyse durch eine binokularmikroskopische (10-20x) und zugehörige Bildanalyse beurteilt. Die Mineralogie einzelner Körner wird weiter mittels Raman-Spektroskopie getestet, um Kornspektren mit einem Anregungslaser (455 nm, 532 nm, 633 nm oder 785 nm) zu messen und die Kornemissionen statistisch mit bekannten Mineralspektren aus der RRUFF System Database¹⁸ zu vergleichen.

Sobald die visuelle und spektrale Inspektion zufriedenstellend ist, wird die Reinheit des OSL-Signals unter Verwendung eines automatisierten Lumineszenz-Lesesystems weiter überprüft. Drei bis fünf Aliquots der Probe werden einer Infrarotanregung (IR = 1,08 Watt bei 845 nm ± 4 nm) ausgesetzt, die bevorzugt Feldspatmineralien stimuliert, und diese Emission wird mit Emissionen durch Blaulichtanregung (Bl = 470 nm ± 20 nm) verglichen, die bevorzugt Quarz stimuliert. Wenn das Verhältnis IR/Bl 5% ≥%, zeigt der Test eine Feldspatkontamination und wiederholte Säureaufschlüsse. Wenn das Verhältnis IR/Bl <5%, dann gelten die Proben als Quarzfraktion zufriedenstellend für die Datierung.

Single Aliquot Regeneration (SAR) -Protokolle auf Quarzkörnern ist ein häufig verwendeter Ansatz in OSL-Datierungssedimenten mit Verfahren, die auf eine bestimmte Probe, ein Untersuchungsgebiet oder ein Gebiet zugeschnitten sind. Die Reproduzierbarkeit dieser Protokolle wird bestimmt, indem Quarzkörnern eine bekannte Betadosis (z. B. 30 Gy) verabreicht wird und bewertet wird, welche Wärmevorbehandlung diese bekannte Dosis zurückgewinnt (Abbildung 2). In der Praxis beinhaltet die Bestimmung einer D_e mit den SAR-Protokollen die Berechnung eines Verhältnisses zwischen der natürlichen Lumineszenz und der Lumineszenz aus einer bekannten Testdosis (L n/T _{n-Verhältnis}), das mit den Lumineszenzemissionen für regenerative Dosen dividiert durch die Lumineszenz aus derselben Testdosis (L x/T_x) verglichen wird (Abbildung 2 ). Eine Korrektur, eine konsequent angewendete Testdosis (z. B. 5 Gy), wurde entwickelt, um Änderungen der Quarzkornempfindlichkeit bei der Messung durch SAR-Zyklen zu kompensieren. Oft steigen die OSL-Emissionen mit jedem aufeinanderfolgenden SAR-Zyklus um >5% an, obwohl die gleiche Dosis (z. ^{B. 5} Gy) verabreicht wird7.

Mindestens vierzig Aliquots von Quarz oder 500 Körner werden mit dem TL / OSL-Lesesystem mit Blaulichtanregung analysiert. Die erzeugten Lumineszenzdaten werden von einer Software analysiert, die mit dem Lesesystem Risø TL/OSL-DA-20 verbunden ist. Die D_e und D_r Werte und Altersschätzungen werden mit dem Lumineszenzdosis- und Altersrechner (LDAC)¹⁷ berechnet. Diese Plattform wendet statistische Modelle an, um die Werte der Äquivalentdosis (D_e) zu bestimmen und das entsprechende OSL-Alter mit eingeschränkten Fehlern darzustellen.

Die extrahierte lichtabgeschirmte Probe aus einem Kern wird aus zwei Gründen vorbereitet: 1) Um eine mineralogische Fraktion von Quarzkörnern mit einer Reinheit von >99% zu erhalten, und 2) Um Körner mit spezifischer Größenfraktion, z. B. 150-250 μm, zur Beurteilung der Umwelt-D_r für OSL-Datierung¹⁷ zu isolieren. In vielen sedimentären Umgebungen sind Quarzkörner üblich; aber gemischt mit anderen Silikat- und Nichtsilikatmineralien, Gesteinsfragmenten und organischen Stoffen. Zuvor wurden die Verfahren kurz skizziert, die einige spezifische Schritte und Reagenzien aufzeigten, die erforderlich sind, um reine Quarzkörner im Zusammenhang mit der OSL-Datierung 13,19,20,21,22,23 zu isolieren. Dieser Beitrag hat von diesen früheren Ansätzen stark profitiert. Dieser Artikel skizziert überarbeitete und detailliertere Protokolle unter Verwendung petrographischer Bildgebung und Raman-Technologie zur Überwachung der Getreidemineralogie und zur Herstellung hochreiner (>99%) Quarzextrakte für die Lumineszenzdatierung. Diese Quarzisolationsprotokolle wurden nach der Vorbereitung von Hunderten von Proben aus verschiedenen geologischen Umgebungen in Amerika, Eurasien, China und Afrika, dem Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory, entwickelt, das die analytische Erfahrung über dreißig Jahre widerspiegelt, und sind keine endgültigen Methoden, mit geeigneten Variationen, die von anderen Labors verwendet werden. Dies sind keine statischen Protokolle, und Änderungen und Ergänzungen zur Verbesserung sind willkommen.

Protocol

ANMERKUNG: In diesem Abschnitt werden die Verfahren zur Trennung einer nahezu reinen (>99%) Quarzfraktion aus polymineralischen Sedimenten aus langen (15-20 m) Sedimentkernen vorgestellt und sind gleichermaßen auf einzelne röhrenartige Proben anwendbar, die aus Aufschlüssen entnommen wurden23. Diese Methodik wurde in drei Komponenten unterteilt: (1) Sedimentkernöffnung, Beschreibung und Interpretation sedimentärer Umgebungen, um das resultierende OSL-Alter in einen paläoökologischen Kontext zu stellen, (2) Entnahme einer kleinen OSL-Sedimentprobe aus einem Kern ohne Einwirkung von Umgebungslicht und (3) Trennung eines monomineralogischen Quarzextrakts bei einer bestimmten Größenfraktion (z. 150-250 μm). Der erste Schritt wird unter Umgebungslichtbedingungen durchgeführt. Die zweite und dritte Komponente werden mit Beleuchtung durch eine Natriumdampflampe, gleichwertige LEDs oder Lampen mit einem roten bis orangefarbenen Filter durchgeführt. Tests haben gezeigt, dass diese sicheren Lichtverhältnisse mit Emissionen auf 589 nm mit etwa 1-0,5 W/m2 auf der Prüfstandsoberfläche keinen versehentlichen Reset während der Getreidezubereitung verursachen. 1. Sedimentkerne öffnen, beschreiben und interpretieren (Abbildung 3) HINWEIS: Verwenden Sie eine elektrische Säge etwa im Vierteldurchmesser (0,5-Radiant-Position) des Kernumfangs, um sie längs zu öffnen. Führen Sie diesen “Kronen”-Kernschnitt anstelle eines Halbschnitts durch, um mehr unbeleuchtetes exponiertes Sediment für die OSL-Datierung und andere Analysen zu erhalten, ohne die sorgfältige visuelle Inspektion, Probenahme und Beschreibung des Kerns zu beeinträchtigen. Protokollieren und bewerten Sie die sedimentologischen und pedologischen Merkmale eines Kerns.Bewerten Sie die Variation sedimentologischer Merkmale wie Partikelgrößenänderungen, sedimentäre und diagenetische Strukturen, Einbettung, falls sichtbar, Munsell-Farben24, die Grundlage für Einheitsgrenzen25 und Identifizierung von Schichtsequenzen. Ermittlung makropedologischer Merkmale, einschließlich Karbonat-, Argillen- und Kummlikmorphologien; Rubifizierung und zugehörige Horizontbezeichnung; und Spurenfossilien. Nehmen Sie 1-2 g des Sediments mit einem Spatel und geben Sie es in ein 50 ml säurebeständiges Becherglas, um den Karbonatgehalt gasometrisch zu beurteilen.Stellen Sie das Becherglas für mindestens 8 h in einen gut belüfteten Kastenofen (40 °C), um die Probe zu trocknen, wiegen Sie dann auf einer Präzisionswaage und notieren Sie das Gewicht für jede Probe im Laborbuch. 30 ml 15% HCl in die Probe geben, unbedeckt in einen Abzug legen und mindestens 30 min einwirken lassen. Fügen Sie Säure hinzu, bis die Reaktion abgeschlossen ist.ACHTUNG: HCl-Säure sollte immer in einem Abzug verwendet werden, wobei der Flügel nicht mehr als ein Viertel geöffnet ist. Für den Umgang mit HCl sind ein Laborkittel, chemikalienbeständige Handschuhe, eine Schutzbrille und ein Schild erforderlich. Legen Sie diese Mischung für 8 h in einen Abzug, der mit einer Wachspapierversiegelung bedeckt ist. Die Reaktion von HCl mit Ca/MgCO3 ist exotherm. Stellen Sie das Becherglas daher in eine 300-ml-Keramikschüssel, die mit 100 ml kaltem Leitungswasser gefüllt ist, um die Reaktion zu kühlen und das Verschütten der Reaktion aufzufangen. Waschen Sie die Probe mit 100 ml entionisiertem Wasser (DIW), dekantieren Sie den Überstand vorsichtig, um zu sinken, ohne das Sediment zu verlieren. Die Probe wird für mindestens 24 h in den Ofen (40 °C) zurückgestellt, bis sie trocken ist. Wägen und notieren Sie den Wert. Quantifizieren Sie den Massenunterschied zwischen ofengetrockneten Proben vor und nach dem Einweichen in 15% HCl, um den Karbonatgehalt (%) zu bestimmen. Entfernen Sie 0,5-1,0 g Sedimente zur Partikelgrößenanalyse alle 5-10 cm im Kern. Jede Sedimentprobe in ein säurebeständiges 100-ml-Becherglas geben. Beschriften Sie die Proben in Bechergläsern entsprechend. Sieben Sie die Sedimente durch ein 2000 μm Maschen. Entsorgen Sie das Sediment >2000 μm (größer als Sand). Setzen Sie den Vorgang mit dem restlichen Sediment <2000 μm fort. Fügen Sie 30 ml 15% HCl hinzu, um Karbonat aus der Probe zu entfernen. Wiederholen Sie die Schritte 1.1.3.1-1.1.3.5. Entfernen Sie die organische Substanz mit 30 ml 12%H2O2und lassen Sie sie für >12 h stehen; Nicht erhitzen.ACHTUNG:H2O2fördert eine schnelle Oxidation, ist ätzend und kann sehr schädlich für Augen, Haut und Atemwege sein. Ein Laborkittel, chemikalienbeständige Handschuhe, Schutzbrillen und ein Schild sind für den Umgang mit Reagenzqualität H2 O2 erforderlich. Die Zugabe vonH2O2zu Sedimenten, die organische Stoffe enthalten, ist eine exotherme Reaktion. Der schnelle Temperaturanstieg ist proportional zur Häufigkeit der in der Probe disseminierten organischen Substanz. Die Zugabe von DIW kann notwendig sein, um die Reaktionstemperatur <40 °C zu halten. Fügen Sie weiterhin H 2 O2hinzu und überwachen Sie gleichzeitig die Reaktionstemperatur. Lassen Sie die Mischung 8 h in einem Abzug verbleiben, der mit einem Wachspapierversiegelungsmittel bedeckt ist. Stellen Sie das Becherglas in eine 300-ml-Keramikschüssel, die mit 100 ml kaltem Leitungswasser gefüllt ist, um die Reaktion zu kühlen und das Verschütten der Reaktion aufzufangen. Bestimmen Sie die Korngrößen für jede Probe mit einem Laserbeugungspartikelgrößenanalysator und klassifizieren Sie den Bereich der Korngrößen nach der Wentworth-Skala26,27. Bewerten Sie die Daten und führen Sie iterativ eine erneute Abtastung mit feineren Abständen (2-5 cm) durch, um die Einheitenkontakte oder den Abdruck der Pedogenese besser zu charakterisieren (siehe Abbildung 4). Interpretieren Sie die sedimentären und stratigraphischen Abschnitte.Verwenden Sie die resultierenden Protokolle der Sedimentologie, Stratigraphie, Bodenkunde, Granulometrie und des Karbonatprozentsatzes, um die in Bohrkernen beobachteten Ablagerungseinheiten und pedosedimentären Fazies zu definieren. Entwerfen Sie die jeweiligen Sedimentabschnitte für jeden Kern (Abbildung 4). Interpretieren Sie die Sediment- und Umweltinformationen basierend auf einer integrierten Bewertung der physikalischen Kernbeschreibung und Granulometrie, Karbonatgehalt, Mikromorphologie und Faziesanalyse. Diskutieren Sie die Interpretation sedimentärer Umgebungen mit anderen in der Forschungsgruppe. Bestimmen Sie spezifische Tiefenstufen der Kerne, die für die OSL-Datierung beprobt werden sollen, um Ablagerungsereignisse zu entschlüsseln7. 2. Sammeln Sie die OSL-Probe (Abbildung 5) HINWEIS: Die Kernabschnitte werden in das Lumineszenzlabor überführt, um Proben für die OSL-Datierung bei sicheren Lichtverhältnissen zu nehmen. Befeuchten Sie die Kernfläche mit DIW mit einer Quetschflasche, um den Sedimentzusammenhalt zu gewährleisten. Definieren Sie den Probenahmebereich, indem Sie mit einem Spatel einen Kreis mit einem Durchmesser von 2 cm vom Mittelpunkt der Kernfläche aus ritzen. Kratzen Sie die oberen 1 cm lichtexponierten Sedimente mit einem Allzweckmesser ab. Dieses Sediment wird in eine beschriftete keramische Verdampfungsschale gegeben, um sie mindestens 8 h in einem Kastenofen bei 40 °C zu trocknen. Pulverisieren und homogenisieren Sie diese getrocknete Sedimentprobe auf U-, Th-, K- und Rb-Gehalt für Dosisleistungsberechnungen.HINWEIS: Weisen Sie der Probe beispielsweise eine fortlaufende Labornummer (z. B. BG4966) zu, um auf jedem Behälter zu etikettieren, der ein Derivat der Originalprobe enthält (z. B. BG4966 <200 μm). Verknüpfen Sie diese BG-Nummer mit dem elektronischen Laborprotokoll, das zusammen mit dem Probenfeld oder der Einreichungsnummer registriert ist. Fügen Sie weitere Informationen wie die Kernnummer, das gesammelte Jahr, die Laufwerksbezeichnung (z. B. Laufwerk B) und die Tiefe hinzu. Die Kennzeichnung von Teilproben im Labor ist eine kritische Aufgabe und sollte genau erfolgen, um die Kette der Probenaufbewahrung aufrechtzuerhalten. Extrahieren (10-30 g) Sie das lichtabgeschirmte Sediment vorsichtig mit einem Spatel aus dem kreisförmigen, geritzten zentralen Bereich des Kerns. Geben Sie den Extrakt in ein markiertes 250-ml-Polyethylenbecherglas. Reinigen Sie diese Probe physikalisch und chemisch, um eine Quarzfraktion für die Lumineszenzdatierung zu isolieren.HINWEIS: Führen Sie die Kernprobenahme in einer Richtung (normalerweise von oben nach unten) und einzeln durch, um Probenahmefehler und Verunreinigungen zu vermeiden. Verarbeiten Sie die Proben einzeln in numerischer Reihenfolge, um die Kontrollkette aufrechtzuerhalten. Füllen Sie den verbleibenden Probenhohlraum im Kern mit einer Kugel aus Aluminiumfolie, um die Probenposition festzulegen und einen Zusammenbruch des gespaltenen Kerns an der Seitenwand zu verhindern. Befeuchten Sie die Kernfläche mit DIW mit einer Sprühflasche, wickeln Sie sie in Plastik und versiegeln Sie den Kern zur Archivierung. 3. Monomineralogischer Quarz extrahieren (Abbildung 6) HINWEIS: Alle Mitarbeiter müssen vor Beginn des Verfahrens im Labor persönliche Schutzausrüstung (PSA) tragen, zu der ein schwerer und undurchlässiger Laborkittel, Nitril-Einweghandschuhe und -schutzbrillen sowie Staubmasken gehören. Diese PSA wird durch schwere PVC-Handschuhe und eine körperlange Schürze, einen Gesichtsschutz aus Acryl und wiederverwendbare wasserdichte Silikon-Schuhüberzieher ergänzt, wenn Lösungsmittel in voller Stärke für die Verdauung verwendet werden. Entfernen Sie organische Substanzen: Fügen Sie langsam 30 mL 25%H2O2bis 30-60 g des Sediments in ein 250-ml-Polyethylenbecherglas ein, um organische Stoffe zu entfernen. Gut mit einem Glasstab umrühren, um die Reaktion zu erleichtern. H2O2zugeben, bis bei Freisetzung von CO2 kein sichtbares Aufbrausen mehr auftritt; Lassen Sie es mindestens 12 h im Abzug sitzen.VORSICHT: Führen Sie diesen Vorgang unter einem Abzug durch. H2O2fördert eine schnelle Oxidation, ist ätzend und kann sehr schädlich für Augen, Haut und Atemwege sein. Ein Laborkittel, chemikalienbeständige Handschuhe, Schutzbrillen und ein Schild sind für den Umgang mit Reagenzqualität H2 O2 erforderlich. Die Zugabe vonH2O2zu Sedimenten, die organische Stoffe enthalten, ist eine exotherme Reaktion. Der schnelle Temperaturanstieg ist proportional zur Häufigkeit der in der Probe disseminierten organischen Substanz. Die Zugabe von DIW kann erforderlich sein, um die Reaktionstemperatur <40°C zu halten. Lassen Sie die Mischung 12 h unter einem Abzug verbleiben, der von einem Wachsdichtmittel bedeckt ist. Stellen Sie das Becherglas in eine 300-ml-Keramikschüssel, die mit 100 ml kaltem Leitungswasser gefüllt ist, um die Reaktion zu kühlen und das Verschütten der Reaktion aufzufangen.HINWEIS: Wenn der Gehalt an organischem Material >3% beträgt, kann die Probe 1-3 Tage inH2O2einweichen, um vollständig mit organischem Kohlenstoff zu reagieren. Überwachen Sie die exotherme Wärmeentwicklung und fügen Sie DIW hinzu, um sie unter 40 °C zu halten. Die Probe darf nicht über 40 °C erhitzt werden. Höhere Temperaturen können zu einem teilweisen Zurücksetzen des Lumineszenzsignals und zu Empfindlichkeitsänderungen führen, die sich nachteilig auf dosimetrische Messungen auswirken. Die Probe wird fünfmal mit 100 ml DIW gewaschen, um die im Sediment vorhandenenH2O2und Halogenide zu entfernen. Nach dem Absetzen für 30-60 min den Überstand bei laufendem Wasser in die Spüle dekantieren. Achten Sie darauf, das Sediment am Becherboden während des Dekantierens zu erhalten. Langsam werden 30 mL 15% HCl pro 5 g Sediment in ein 250-ml-Becherglas gegeben, um mit dem in der Probe verteilten Ca/MgCO3 zu reagieren. Fügen Sie zunächst ≤ 1 ml hinzu, um das Aufbrausen zu beurteilen und weitere HCl-Zusätze zu modulieren, um eine bessere Reaktion zu steuern. Rühren Sie gut mit einem Glasstab um, um den Abschluss der Reaktion zu erleichtern. Fügen Sie bei Bedarf mehr HCl hinzu, bis bei der Freisetzung von CO2 kein sichtbares Aufbrausen mehr auftritt.VORSICHT: Verwenden Sie HCl in einem Abzug, wobei der Flügel nicht mehr als ein Viertel geöffnet ist. Ein Laborkittel, chemikalienbeständige Handschuhe, Schutzbrillen und ein Schild sind für den Umgang mit dieser und anderen Säuren erforderlich. Die Reaktion von HCl mit Ca/MgCO3 ist exotherm. Die Zugabe von DIW kann notwendig sein, um die Reaktionstemperatur <40 °C zu halten. Fügen Sie weiterhin HCl hinzu und überwachen Sie gleichzeitig die Reaktionstemperatur. Lassen Sie die Mischung in einem Abzug für 8 h mit Wachspapier bedeckt bleiben. Stellen Sie das Becherglas in eine 300-ml-Keramikschüssel, die mit 100 ml kaltem Leitungswasser gefüllt ist, um die Reaktion zu kühlen und das Verschütten der Reaktion aufzufangen.Waschen Sie die Probe fünfmal mit 100 ml DIW und dekantieren Sie vorsichtig, um überschüssiges (verdünntes) HCl bei laufendem Wasser in eine Spüle zu entfernen. Trocknen Sie das Sediment über Nacht im Kastenofen bei 40 °C. Entfernen Sie die magnetischen, paramagnetischen und diamagnetischen Mineralien.HINWEIS: Die meisten Sedimente enthalten <10% magnetische Mineralien. Die magnetische Mineralentfernung des Sediments im trockenen Zustand mit Neodym-Magneten oder im feuchten Zustand mit dem Dispergiermittel Na-Pyrophosphat (Na4P2O7·10H2O) (0,3%) wird durchgeführt. Die Entfernung von magnetischen und assoziierten Mineralien ist notwendig, da diese Komponenten mit dem HF-Ätzen von Quarz und der Auflösung anderer Silikatmineralien konkurrieren.Wickeln Sie einen ~2,5 cm langen Neodym-Magneten mit einer 38 μm Nylonnetzhülle zur trockenen Sedimententfernung von magnetischen Mineralien ein. Platzieren Sie den eingewickelten Magneten an der Außenwand des Becherglases und bewegen Sie sich in einer kreisförmigen Bewegung, um magnetische Mineralien anzuziehen. Bewegen Sie den Magneten langsam an die Oberseite des Becherglases, um die Mineralien in eine 20-ml-Keramikschale zu extrahieren. Entfernen Sie den Magneten und lösen Sie die magnetischen Mineralien, die an der Nylonhülse befestigt sind. Wiederholen Sie die Schritte 3.4.1-3.4.3, bis die magnetischen Körner vollständig entfernt sind. in der Regel nach 5 bis 6 Wiederholungen. Um die magnetischen Körner in einer Lösung auf Wasserbasis zu entfernen, geben Sie das Sediment in ein 250-ml-Glasbecherglas mit ~100 mL 0,3% Na-Pyrophosphatlösung und rühren Sie gründlich um, bis das Sediment gut disaggregiert ist. Stellen Sie das Becherglas auf eine Heizplatte mit eingebautem Magnetrührer; Stellen Sie die Rührrate auf 800 U/min bei Umgebungstemperatur im Labor ein. Tauchen Sie die Magnetstäbe ein und rühren Sie das Sediment für 5 min. Entfernen Sie die Stäbe, um angezogene magnetische Körner zu entfernen, indem Sie sie mit einem Tuch oder einem anderen Magneten reiben, bevor Sie die Magnete in die Lösung zurückbringen. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis keine magnetischen Mineralien mehr gewonnen sind. Bis zu fünf Wiederholungen können erforderlich sein.HINWEIS: Eine binokulare mikroskopische Untersuchung der Probe wird empfohlen, um den Status der magnetischen Mineralentfernung zu beurteilen. Zusammen ist die trockene und nasse magnetische Mineralentfernung in der Regel zu >95% effektiv. Trennen Sie eine bestimmte Korngrößenfraktion.HINWEIS: Der Partikelgrößenbereich der zu trennenden Quarzkörner basiert auf der zuvor ermittelten Partikelgrößenverteilung für jede Probe (siehe Schritt 1.1.5). Übliche Partikelgrößenbereiche zur Trennung von Quarzkörnern sind 500-450 μm, 450-355 μm und 355-250 μm für mittleren Sand, 250-150 μm und 150-100 μm für feinen Sand und 100-63 μm für sehr feinen Sand.Schneiden Sie 15 cm x 15 cm Quadrate aus Rollen aus Nylongewebe in zwei Größen (z. B. 150 μm und 250 μm) zur Partikelgrößenisolierung durch Nasssiebung mit Einwegmaschen. Fassen Sie das geschnittene Netz in einer kreisförmigen Kunststoffführung mit einem Innendurchmesser von 10 cm ein. Um beispielsweise die feine Sandfraktion 150-250 μm anzuvisieren, verwenden Sie nacheinander zwei Rahmennetze: 250 μm zuerst und 150 μm zweitens. Beschriften Sie drei Becher mit der Laborprobennummer (BGXXXX) und den Siebgrenzen; >150 >250 μm und 250-150 μm (Einschub Abbildung 6A). Platzieren Sie die kreisförmige Siebführung fest mit gerahmtem Netz, z.B. verwenden Sie zuerst 250 μm (gröbere Korngröße) über einem 1-L-Becherrand (10,5 cm Durchmesser). Siebprobe auf den angestrebten Partikelgrößenbereich, z. B. 250-150 μm. 1-L-Becherglas mit 250-μm-Maschenführung oben aufstellen; bereit zum Sieben. Fügen Sie ~100 ml 0,3% ige Lösung von Na-Pyrophosphat in ein 250-ml-Becherglas hinzu, das das in Schritt 3.4.7 erhaltene nichtmagnetische Sediment enthält, und rühren Sie gründlich mit einer Glasstraße, um die Partikeldispersion zu erleichtern. Schwenken Sie das dispergierte Sedimentgemisch weiterhin manuell und gießen Sie langsam durch das 250-μm-Maschenweite. Das Sediment von Partikeln 250 μm) für eine mögliche zukünftige Analyse. Stellen Sie das 150-μm-Netz über einem neuen trockenen 1-L-Becherglas auf. Nehmen Sie das dispergierte Sedimentgemisch aus Schritt 3.5.7, schwenken Sie weiter in der Hand und gießen Sie langsam durch das 150-μm-Netz. Das Sediment von Partikeln <150 μm Größe gelangt durch das Netz in das darunter liegende Becherglas. Archivieren Sie das Sediment für mögliche zukünftige Analysen. Das auf der 150-Masche verbleibende Sediment ist die Zielgrößenfraktion von 150-250 μm für die OSL-Datierung. Trocknen Sie die Sedimente in einem Boxofen über Nacht bei 40 °C. Isolieren Sie Quarzkörner der Größe 250-150 μm separat (Einsatz Abbildung 6B).HINWEIS: Dieses Verfahren umfasst zwei Dichtetrennungen unter Verwendung des ungiftigen schweren flüssigen Natriumpolywolframats (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) bei Dichten 2,6 g/cm³ und 2,7 g/cm³. Mischen Sie das Pulver mit DIW, um diese schwere Flüssigkeit zu bilden. Um 100 ml der schweren Flüssigkeit mit einer Dichte von 2,6 g/cc herzustellen, werden 205,5 g SPT zu 54,5 mL DIW gegeben. Um 100 ml der schwereren Flüssigkeit mit einer Dichte von 2,7 g / cc herzustellen, fügen Sie 217,5 g SPT zu 52,7 ml DIW hinzu. Beurteilen Sie die Dichte der schweren Flüssigkeit mit vorkalibrierten Dichteperlen und einem Aräometer.ACHTUNG: Verwenden Sie nur DIW zur Herstellung schwerer Flüssigkeiten, da Leitungswasser gelöste Ionen enthält, die reagieren und die Zusammensetzung des SPT-Pulvers verändern. Um eine homogene Lösung der gewünschten Dichte zu erhalten, fügen Sie das SPT-Pulver dem Wasser und nicht dem Zähler hinzu.Beschriften Sie zwei 100-ml-Bechergläser mit der Probennummer, die dem einen Becherglas “2,6” hinzufügt. Halten Sie ein 1-L-Becherglas bereit, um die schwere Flüssigkeit aus der Probe mit DIW zu sammeln. Mischen Sie gründlich 80-70 mL 2,6 g/cm3 schwere Flüssigkeit mit der in Schritt 3.5.8 erhaltenen Trockenfraktion des Sediments. Gießen Sie die Mischung in einen gut beschrifteten 100-ml-Absolventenzylinder. Bedecken Sie die Oberseite mit einer Wachsversiegelung, um Verdunstung zu vermeiden. Stellen Sie den Zylinder in einen Abzug, um ungestört und lichtgeschützt zu bleiben. Warten Sie mindestens 1 h, damit sich die Probe in zwei deutlich unterschiedliche Zonen trennt. Die höher schwimmenden, leichteren Mineralien sind oft mit K-Feldspat und Na-reichen Plagioklasten angereichert, und die niedrigeren schwereren Körner sind reich an Quarz und anderen schwereren Mineralien.HINWEIS: Die Abscheidezeiten mit der 2,6 g/cc schweren Flüssigkeit für kleinere Partikelgrößen, 4 h dauern. Stellen Sie einen Kunststofftrichter und legen Sie einen Einweg-Papierfilter über ein 250-ml-Becherglas. Filtern Sie die Lösung mit einer festen Passform. Dekantieren Sie das schwimmende Sediment der 2,6 g/cm3 schweren Flüssigkeit langsam und vorsichtig durch den Filter, wobei Schwebstoffe auf dem Filter aufgefangen werden. Bewahren Sie die untere Zone der abgesetzten Körner sorgfältig auf. Lassen Sie die Flüssigkeit durch den Filter passieren; nach Bedarf mit DIW waschen. Das gewaschene Lichtsediment in das Becherglas mit der Aufschrift “Probennummer <2.6" geben, den Papierfilter in das Becherglas legen und vorsichtig mit DIW waschen. Entsorgen Sie den Filter, nachdem Sie alle Körner abgewaschen haben. Waschen Sie die Probe fünfmal mit DIW, um Spuren schwerer Flüssigkeit zu entfernen. Trocknen Sie die Sedimente über Nacht im Ofen bei <40 °C. Bewahren Sie diese feldspatreiche Fraktion für zukünftige Analysen auf. Legen Sie ein neues Filterpapier auf den Kunststofftrichter und legen Sie es fest auf ein 1 L Glasbecherglas. Die unteren Mineralkörner im Messzylinder mit 2,6 g/cm3 Lösung dekantieren. Dann waschen Sie den Zylinder mit DIW mit einer Spritzflasche aus. Das gewaschene “schwere” Sediment wird in das Becherglas mit der Aufschrift “Probennummer >2.6” überführt. Legen Sie den Papierfilter in das Becherglas und waschen Sie ihn vorsichtig mit DIW. Entsorgen Sie den Filter, nachdem Sie alle Körner abgewaschen haben. Waschen Sie die Probe dreimal in der Spüle mit DIW. Trocknen Sie die Sedimente im Ofen über Nacht bei <40 °C für eine weitere Dichtetrennung mit 2,7 g/cc schwerer Flüssigkeit. Fahren Sie mit der Quarztrennung mit einer 2,7 g/cc schweren Flüssigkeit fort. Kombinieren Sie das trockene “schwere” getrennt vom Becherglas mit der Aufschrift “Probennummer >2,6” mit 70-80 mL 2,7 g/cc schwerer Flüssigkeit. Dekantieren Sie das schwimmende Sediment (quarzreich) langsam und vorsichtig auf ein Trichter-Filter-Paar über einem 1-L-Becherglas. Waschen Sie die schwimmende Probe auf dem Filter gründlich mit DIW und sammeln Sie die Wäsche im darunter liegenden Becherglas. Das gewaschene Sediment auf dem Filter wird in ein 250-ml-Polypropylenbecherglas mit der Aufschrift “Probennummer + für HF” überführt. Legen Sie den Papierfilter in das Becherglas und waschen Sie ihn vorsichtig mit DIW; Entsorgen Sie den Filter, nachdem Sie alle Körner abgewaschen haben. Legen Sie einen neuen Papierfilter auf den Kunststofftrichter und legen Sie beide auf einen neuen 1-L-Glasbecher. Geben Sie DIW in den Zylinder, in dem die 2,7 g/cm³ Dichtetrennung stattgefunden hat, dekantieren und waschen Sie mit DIW, bis die unteren abgetrennten Körner vollständig auf den Filter übertragen sind. Wiederholen Sie die Schritte 3.6.10-3.6.12 und archivieren Sie diesen schwersten Bruchteil. Ätzen der Quarzkörner durch Eintauchen in FlusssäureHINWEIS: Dieses Verfahren hat zwei Hauptziele: 1) alle verbleibenden Mineralien außer Quarz aufzulösen; 2) Zum Ätzen der äußeren 10-20 μm Quarzkörner, die von der Alphastrahlung beeinflusst werden28.ACHTUNG: Konzentrierte Flusssäure (HF) ist eine hochgiftige und gefährliche Flüssigkeit. Aufgrund der hohen dermalen und pulmonalen Toxizität ist für die Anwendung von HF spezielles Training und Sorgfalt erforderlich. Das Laborpersonal muss mit den HF-Sicherheitsdatenblättern vertraut sein. Behandeln Sie HF immer in einem betriebsbereiten Laborabzug in der Nähe einer Augenspül- und Sicherheitsduschstation. Arbeiten Sie niemals allein mit HF. Stellen Sie sicher, dass das nicht abgelaufene 2,5%ige Calciumgluconat-Gel-Gegenmittel zur Hand ist, bevor Sie HF handhaben. Folgende PSA müssen vor der Handhabung von HF getragen werden: Lange Hosen und Ärmel, geschlossene Schuhe, schwerer Laborkittel, säurebeständige Schürze, dicke Nitrilhandschuhe (10-20 mil), PVC- oder Neoprenhandschuhe, die Hände, Handgelenke und Unterarme bedecken, Staubmaske, Schutzbrille, Gesichtsschutz aus Acryl und wasserdichte Schuhüberzieher aus Silikon.Bereiten Sie einen Timer für 80 Minuten vor und schneiden Sie Wachspapierversiegelung, um ein 250-ml-Becherglas abzudecken. Schalten Sie sowohl den DIW- als auch den normalen Wasserhahn am Waschbecken ein und halten Sie als Sicherheitsvorkehrung eine Flasche DIW bereit. Ziehen Sie die entsprechende PSA an, um HF-Säure zu verwenden. Ein 250-ml-Hochleistungsbecherglas aus Polypropylen mit der in Schritt 3.6.14 erhaltenen Probe in den Abzug geben; Senken Sie den Flügel bis zum nahen Verschluss, um sicher und bequem zu arbeiten. Geben Sie HF in Pumpenschritten (20 ml) für jeweils 2 g Quarz in das Becherglas und bedecken Sie das Becherglas mit Wachspapierdichtmittel.HINWEIS: Verwenden Sie für erhöhte Sicherheit einen HF-Flaschenspender, der festgelegte Säuremengen abgibt, z. B. 20 ml / Pumpe, um die Menge und Richtung der Säureabgabe zu steuern. Kunststoffbehälter mit hoher Dichte werden mit HF verwendet, da diese Säure mit Glas reagiert und es ätzt. Starten Sie den 80 min Timer und entfernen Sie die HF-PPE. Denken Sie daran, die PSA erneut zu tragen, um die Probe 5 Minuten vor Ablauf der Zeit zu reinigen. Waschen Sie die Probe fünfmal unter der Haube. Füllen Sie das Becherglas mit DIW, um die Säure zu verdünnen, und dekantieren Sie es in einen Satellitenbehälter, der für HF-Abfälle verwendet wird. Nehmen Sie die Probe aus dem Abzug und waschen Sie die Probe drei weitere Male mit DIW am Waschbecken, wobei Sie sowohl den DIW als auch die normalen Wasserhähne offen halten, um den verbleibenden HF weiter zu verdünnen. Dekantieren und bewegen Sie die Probe in ein 250-ml-Glasbecherglas, fügen Sie ~ 150 mL 0,3% Na-Pyrophosphat-Lösung (Na4P 2 O7 · 10H2O) in das Sedimentund stellen Sie das Becherglas für 20 min in ein Ultraschallbad, um die Körner und Partikel vollständig zu disaggregieren. Waschen Sie die Probe fünf weitere Male mit DIW an einer Spüle, um das Na-Pyrophosphat zu entfernen. Dekantieren und beschriften Sie das Becherglas mit “Probenname” für HCl”. Die nach der HF-Verdauung (Schritt 3.7.9) verbleibenden Mineralkörner werden in konzentriertes HCl getaucht.VORSICHT: Konzentriertes HCl (~ 36%) gilt als giftige und ätzende Flüssigkeit, die bei Kontakt chemische Verbrennungen und Augenschäden verursachen kann, wenn sie gespritzt wird, und Verletzungen an Mund, Rachen, Speiseröhre und Magen, wenn sie eingenommen werden. Die Mitarbeiter müssen mit den HCl-Sicherheitsdatenblättern vertraut sein. Behandeln Sie konzentriertes HCl immer in einem betriebsbereiten Abzug, in der Nähe einer Augenspül- und Sicherheitsduschstation. Arbeiten Sie niemals allein mit HCl. Bevor Sie mit dem Aufschluss des Sediments mit HCl beginnen, tragen Sie unbedingt die in Schritt 3.7 aufgeführte PSA.HINWEIS: Wie bei konzentriertem HF ist es sicherer, einen Flaschenspender zu verwenden, um die Menge und Richtung der Entladung zu steuern. Verwenden Sie Glasbehälter, wenn Sie mit HCl arbeiten. Bevor Sie die PSA entfernen, waschen Sie die Handschuhe mit Wasser und Seife und waschen Sie nach dem Entfernen der PSA Hände und Unterarme.Bereiten Sie die Wachsversiegelung vor, um das Becherglas mit der in die Säure getauchten Probe zu bedecken. Schalten Sie sowohl den DIW- als auch den normalen Wasserhahn am Waschbecken ein und halten Sie als Sicherheitsvorkehrung eine Flasche DIW bereit. Ziehen Sie die saure PSA an. Legen Sie das 250-ml-Glasbecherglas mit der in Schritt 3.7.9 erhaltenen Probe in den Abzug. Senken Sie den Flügel bis zum nahen Verschluss, um sicher und bequem zu arbeiten. Fügen Sie HCl in Pumpenschritten (20 ml) für jeweils 5 g Quarz zur Probe hinzu und bedecken Sie dann das Becherglas mit Wachsdichtpapier. Entfernen Sie die saure PSA. Lassen Sie die Probe für den HCl-Aufschluss für 8 h im Abzug. Setzen Sie die Säure-PSA auf, bevor Sie das HCl reinigen. Waschen Sie die Probe fünfmal unter der Haube; Dekantüberstand in den Satellitenbehälter, um HCl-Abfälle zu sammeln. Waschen Sie die Probe drei weitere Male mit DIW am Waschbecken, wobei sowohl der DIW als auch der normale Wasserhahn zur weiteren Verdünnung offen bleiben. Stellen Sie sicher, dass Sie weiterhin die erforderliche PSA tragen. Sieben Sie die Sedimente durch das kleinste vorherige Netz (z. B. 150 μm), um gebrochene und gebrochene Körner zu entfernen. Dekantieren und beschriften Sie das Becherglas mit “Probenname für OSL” und trocknen Sie die Sedimente im Ofen für mindestens 8 h bei <40 °C, um die Reinheit der Quarztrennung dieses Fertigprodukts zu beurteilen. Quantifizieren Sie die Reinheit von QuarzabscheidungenVerwenden Sie eine Seziernadel, um 200-400 Mineralkörner auf einen Glasobjektträger zu legen und unter einem 10x oder 20x binokularen und / oder petroskopischen Mikroskop zu untersuchen, um Getreidemineralien zu identifizieren. Quantifizieren Sie den Prozentsatz der Quarzkörner durch Punktzählung und erfassen Sie die Mineralogie von 100 einzelnen Körnern. Wenn eine Teilprobe >1% Nicht-Quarzmineralien aufweist und ein unerwünschtes Mineral mit hoher Photonenleistung ist (z. B. K-Feldspat) oder nicht identifiziert wird, verwenden Sie die Probe für die Raman-Spektroskopie. Verwenden Sie die Raman-Spektroskopie und das zugehörige Bild, um die Getreidemineralogie zu bestätigen und Mineralien zu identifizieren, die bei mikroskopischer Inspektion nicht erkannt wurden. Verwenden Sie einen blauen Strahl mit einer Breite von 5 μm und 100-Kornpunkten, um die prozentuale Reinheit von Quarz zu beurteilen und die unbekannten Kornmineralien zu identifizieren. Beurteilung der Quarzreinheitsspektren durch InfrarotstimulationBereiten Sie fünf ultrakleine Aliquots von Quarztrennungen für die IR-Stimulation vor, indem Sie Körner auf eine kreisförmige Aluminiumscheibe (1 cm Durchmesser) schütteln. Jedes Aliquot enthält normalerweise etwa 20-100 Quarzkörner, die einem kreisförmigen Durchmesser von 1 mm oder weniger entsprechen, der (mit Silizium) an einer Scheibe haftet. Laden Sie die Scheiben auf ein Probenkarussell zur Stimulation durch IR-LEDs (845 nm ± 4 nm), die von einem automatisierten TL/OSL-Lesesystem geliefert werden, und vergleichen Sie sie mit der Blaulichtanregung (470 nm ± 20 nm), die für Quarz bevorzugt wird. Stellen Sie sicher, dass das Verhältnis zwischen IRSL- und Blaulichtemissionen von Quarzkornaliquoten <5% beträgt. Wenn dies der Fall ist, ist die Probe bereit für die weitere Analyse. Andernfalls erfordert die Probe eine zusätzliche Reinigung mit HF (Schritt 3.7).

Representative Results

Die beschriebenen Laborverfahren konzentrieren sich auf die Verbesserung der Trennung von reinen Quarzkörnern (Größe 700 bis 50 μm), die für die OSL-Datierung ohne versehentliches Zurücksetzen des Lichts im Labor erforderlich sind (Abbildung 1). Eine reine Quarztrennung, mineralogisch und optisch, ist Voraussetzung für die Anwendung von SAR- und TT-OSL-Datierungsverfahren (Abbildung 2). Diese Verfahren erläutern die notwendigen Schritte zum effektiven Verständnis und zur Probenahme kontinuierlicher Sedimentkerne, zur Vermeidung von Zonen der Pedogenese und Diagenese und zur Gewinnung von unlichtexponierten Sedimenten aus Kernen (Abbildung 3 und Abbildung 4); Isolierung von Quarzkörnern für OSL-Datierungsprotokolle, um den Zeitpunkt der Sedimentablagerung in der Vergangenheit ca. 500 ka einzuschränken (Abbildung 5). Die Mineralogie der Körner der unvorbereiteten Probe und der vorbereiteten Trennstücke wird kontinuierlich durch den Vorbereitungsprozess bewertet, um die kontaminierende Mineralogie zu identifizieren und den Prozess der Entfernung unerwünschter Mineralien aktiv zu bewerten (Abbildung 6 und Abbildung 7). Die quarzmineralogische Reinheit wird für Teilmengen (100-400) durch binokulare mikroskopische Inspektion (10-20x) und durch Raman-Spektroskopie bestimmt. Die Verwendung dieser Technologie und das erforderliche Wissen sind entscheidend, um die erforderliche Reinheit (>99%) von Quarztrennungen für die OSL-Datierung zu beurteilen und zu bestätigen (Abbildung 8). Der Prozess zur Quarztrennung wird mit der Entfernung organischer Stoffe mitH2O2und anschließender Spülung von Ca/MgCO3 unter Einweichen in HCl begonnen. Anschließend wird durch Sieben mit Einweg-Nylongewebe (z. B. 150 und 250 μm) eine Größenfraktion bestimmt, die für die Berechnung der Dosisleistungswerte (in mGy/y) erforderlich ist (Abbildung 6A Einschub). Die Reinheit des Quarzseparats wird durch zwei Dichtetrennungen bei 2,6 und 2,7 g/cm³, der Begrenzungsdichte von Quarz, erhöht (Abbildung 6B Einschub). Durch das anschließende Einweichen der großen Körner in HF für 80 min werden Nicht-Quarzmineralien entfernt. Bei dieser Behandlung werden auch die äußeren 10-20 μm Körner geätzt, um den von der Alpha-Dosis betroffenen Bereich zu entfernen, wodurch die Dosisleistungsberechnung vereinfacht wird (Abbildung 6). Die Reinheit des Quarzseparats wird nie angenommen, sondern durch binokulare mikroskopische Inspektion und Raman-basierte Messungen am Ende der Korntrennung beurteilt. Dichtetrennungen und/oder HF-Behandlungen können wiederholt werden, um die einzelnen kontaminierenden Körner zu entfernen, wenn ein repräsentatives Aliquot >1% Nichtquarzkörner, insbesondere Feldspatmineralien, enthält (Abbildung 7). Das Quarzreinigungsverfahren wurde bis zu viermal mit einem Quarzgehalt von 20 zu erzeugen, die für reinen Quarz charakteristisch sind (Abbildung 8). Abbildung 1: Prozesse mit OSL-Datierung. (A) Mineralkörner erwerben OSL unter ionisierender Strahlung. (B) Korn OSL wird durch Sonnenlicht mit Erosion / Transport zurückgesetzt. (C) Exposition gegenüber Ionisierung durch Vergraben; Lumineszenz erworben. (D) Lichtexposition setzt OSL mit Erosion/Transport zurück. (E) Körner werden wieder vergraben und OSL wird unter Exposition gegenüber ionisierender Strahlung erworben. (F) Zeigt Probenahmen ohne Lichteinwirkung. Auf die resultierende gemessene natürliche OSL folgt eine normalisierende Testdosis (L n/Tn), die der regenerativen Dosiskurve entspricht, um eine Äquivalentdosis (De) zu erhalten. Diese Abbildung wurde modifiziert von Forman, S. L. et al.7. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 2: OSL-SAR-Protokolle (Optical Stimulating Luminescence- Single Aliquot Regeneration) für Quarzkörner. a) Äquivalentdosis unter Verwendung von SAR-Protokollen; die natürliche OSL ist L n / Tn und die regenerative Dosis ist L x / Tx; Empfindlichkeitsänderungen werden durch Verabreichung einer Testdosis (z. B. 5 Gy) korrigiert. (B) Allgemeines SAR-Protokoll. Diese Abbildung wurde modifiziert von Forman, S. L. et al.7. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 3: Flussdiagramm mit den Schritten, die zum Öffnen, Beschreiben und Interpretieren eines gewonnenen Sedimentkerns erforderlich sind. Diese Abbildung zeigt die Entnahme des Sedimentkerns mit dem Perkussionsbohrkern, gefolgt von der Öffnung, Reinigung, Beschreibung und Untersuchung des Kerns, um die optimale Probe für die OSL-Datierung zu erhalten. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 4: Beispiel eines typischen Logbuchs eines sedimentären und stratigraphischen Kernabschnitts. Einheiten und pedosedimentäre Fazies werden unter Verwendung von Sedimentologie, Stratigraphie, Bodenkunde, Granulometrie und Karbonatanteil definiert. Die Bodenhorizonte, die in der stratigraphischen Säule von oben nach unten gefunden werden, sind: A: Oberflächenorganischer Horizont, B: Untergrund mit schwacher Struktur und Farbe (Bw) und vergrabener B-Horizont Btb mit Tonakkumulation, Btkb mit sekundärer Calciumcarbonat- und Tonakkumulation und Bkb mit einer Akkumulation von sekundärem Calciumcarbonat. Die dominante Partikelgröße sedimentärer Einheiten ist auf der unteren Horizontalen mit mittlerem Sand (MS), feinem Sand (FS), sehr feinem Sand (VFS) und Schluff (Si) dargestellt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 5: Flussdiagramm für die notwendigen Schritte zur Entnahme einer OSL-Probe aus einem Sedimentkern. Diese Abbildung zeigt ein Flussdiagramm mit den wichtigsten Schritten, die zur Vorbereitung eines separaten Quarzes für die OSL-Datierung befolgt wurden. Die Protokolle beginnen mit der Extraktion eines polymineralischen Sediments aus lichtabgeschirmten Bereichen des Kerns im lichtsicheren OLS-Labor. Sie setzen die Extraktion der monomineralogischen Fraktion von Quarz fort, die die Entfernung von organischem Material mit Peroxid, Karbonaten mit HCl und magnetischen Mineralien mit Handmagneten umfasst. Die Trennung des spezifischen Anteils des sandgroßen Sediments erfolgt durch Siebung; Die Trennung von Mineralien, die weniger dicht und schwerer als Quarz sind, erfolgt mit dichten Flüssigkeiten (ρ = 2,6 g/cc und 2,7 g/cc). Die letzten Reinigungsschritte erfordern das Eintauchen des Sediments in HF und HCl in voller Stärke, um Quarz von jedem anderen Mineral in der Fraktion zu isolieren. Die Reinheit des Separators wird durch binokulare Inspektion, RAMAN-Spektroskopie und weitere Überprüfung der IRSL-Emissionen (Infrarot) bewertet. Ziel ist es, eine Probe mit einer Reinheit ≥99% zu erhalten. Andernfalls müssen einige der Schritte wiederholt werden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 6: Flussdiagramm mit allen Schritten, die erforderlich sind, um einen unberührten Quarz getrennt von einer Sedimentprobe aus einem Kern zu erhalten. Diese saubere Quarzfraktion wird für OSL-SAR-Analysen zur Altersbestimmung verwendet. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 7:Vergleich zweier Proben, die in zwei verschiedenen Gebieten gesammelt wurden: White Sands (erste Reihe) und Mongolei (zweite Reihe). Spalte A zeigt Rohproben unter dem Binokularmikroskop, wie sie im Feld gesammelt wurden. Spalte B zeigt die einzelnen Fraktionen für jede verarbeitete Probe unter dem binokularen Mikroskop. Spalte C zeigt die entsprechenden Ergebnisse der RAMAN-Spektroskopie. Die Probe von White Sands enthält Sulfate (hauptsächlich Gips), Halogenide und sehr wenig Quarz (Spalte A). Dementsprechend zeigt die separate Fraktion (63-100 μm) für die bearbeitete Probe in einer Spalte B, dass sie hauptsächlich Quarz enthält, immer noch mit einigen Spuren von Gips, wie die RAMAN-Spektroskopie in Spalte C zeigt. Das Verhältnis zwischen den OSL-IR- und blauen Antworten für diese Probe beträgt 9%, was bestätigt, dass eine zweite Dichtetrennung bei 2,6 g / cc erforderlich ist, wodurch möglicherweise der leichtere Gips (2,36 g / cc) aus schwererem Quarz entfernt wird. Im Gegensatz dazu ist die mongolische Probe (Spalte A) zunächst sehr reich an Feldspaten, vorwiegend K-Feldspat. Nach den Reinigungsverfahren zeigt reichlich Quarz, der in den 100-150 μm separaten (Spalten B und C) isoliert ist, was ein zufriedenstellendes IR / Bl-Verhältnis von 3,7% ergibt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 8: Vergleich des schnellen Verhältnisses für das natürliche in drei Proben, die unterschiedliche Reinheitsgrade der Quarzfraktion darstellen. (A) Die ideale schnelle Verhältnisverteilung in einer unberührten äolischen Probe aus Red River, mit schnellem Verhältnis = 72. Kontrastierende Figuren (Abbildung 8B,C) haben eine weniger schnelle Komponente mit blauer LED-Stimulation, die unter 20 liegt. (B) Eine Probe mit unvollständiger Quarz- und Plagioklasentrennung. Die L2- und L3-Komponenten machen einen signifikanten Prozentsatz der L1-Komponente aus (siehe Gleichung 2). (C) Eine Shine-Down-Kurve für feldspathischen Quarz mit einer dominanten mittleren Komponente (L2). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.

Discussion

Die mineralogische Reinheit von Quarz ist entscheidend für die OSL-Datierung. Die spektrale Reinheit von Quarz ist jedoch ebenso wichtig und wird normalerweise durch die sorgfältige Konzentration von Quarzkörnern verbessert. Im Idealfall sollten Quarzkörner unter blauem LED-Licht (470 nm ± 20 nm) Stimulation für 40 s ≥ 90% der Lumineszenz innerhalb der ersten ~0-2,5 s der Stimulation emittieren, die als schnelle Komponente bezeichnet wird, mit < 10% der Lichtemission zwischen ~2,5 und ~15 s (mittlere Komponente) und einer endgültigen niedrigen Emission nach ~15 s (langsame Komponente) (Abbildung 8). Eine Lumineszenzemission, die von einer schnellen Komponente dominiert wird, wird bevorzugt, da sie schnell (in Sekunden) zurückgesetzt wird und eine hohe Empfindlichkeit gegenüber β im Labor angewendeter Strahlung aufweist, wodurch die Bestimmung der Äquivalentdosis verbessert wird. Eine wichtige Metrik zur Beurteilung der Dominanz schneller Komponenten für die OSL-Datierung von Quarz ist die Berechnung eines “schnellen Verhältnisses”^29,30 mit einem Beispiel, das in Gleichung 2 und in Abbildung 8 gezeigt wird. Ein schnelles Verhältnis von >20 für die Quarz-Shine-Down-Kurve gilt als robuste Lumineszenz-Emission, die für die OSL-Datierung²⁹ geeignet ist (siehe Abbildung 8A). Abtrennungen, die mit K-Feldspat und Plagioklas oder feldspathischen Einschlüssen verunreinigt sind, ergeben oft schnelle Verhältnisse von <10 (siehe Abbildung 8B,C) und sind für SAR-Quarzdatierungsprotokolle ungeeignet.

Schnelles Verhältnis (Gleichung 2)

Dabei L1: Schnelle Komponentenemission für ~0-2,5 s
L2: Mittlere Komponentenemission ~2,5-15 s L3: Langsame Komponentenemission ~ 15-40 s

Ein wichtiger Test für die spektrale Reinheit isolierter Quarzkörner ist die Reaktion von Aliquoten auf Infrarotanregung von LEDs (845 nm ± 4 nm). Die meisten Quarzkörner erzeugen eine geringe oder vernachlässigbare Lumineszenzemission mit IR-Stimulation bei oder innerhalb von einigen hundert Zählungen von Hintergrundemissionen. Es wurde eine Metrik entwickelt, um IR-basierte Emissionen zu bewerten, das sogenannte IR-Verarmungsverhältnis, das als SAR-Verhältnis (L x / T_x) für bestrahlte (5-10 Gy) Quarzkörner berechnet wird, die mit IR-LEDs und dann blauen LEDs stimuliert werden. Insbesondere sollte das Verhältnis von IR-Lumineszenz geteilt durch blaue Emissionen <5% betragen, was auf eine spektral reine Quarzfraktion hinweist, die für die OSL-Datierung geeignet ist (Abbildung 8A). Es gibt jedoch Fälle, in denen mineralogisch reine Quarzkörner mit IR-Stimulation fehlerhafte Lumineszenzemissionen erzeugen können. Dieses IR-Signal kann anhaftende lithische Fragmente oder feldspathische Einschlüsse in Quarz widerspiegeln. In solchen Fällen sollten Quarzkörner durch Feldspatprotokolle³¹ datiert werden. Diese Protokolle mit Modifikationen können verwendet werden, um die Reinheit anderer Mineralien für die OSL-Datierung zu trennen und zu bestätigen, wie k-Feldspat, Plagioklas und Olivin und Pyroxen für andere planetare Anwendungen.

Die Fähigkeit, einen >99% Quarz zu isolieren und die Reinheit auf Kornebene zu bestätigen, ist eine Voraussetzung für eine genaue Lumineszenzdatierung. Die Einzelkorn- und Ultraklein-Aliquot-Datierung (10-50 Körner) erfordert einen zusätzlichen Nachweis, dass die Lumineszenzemissionen aller Körner aus Quarz stammen. Die Anwendung von Wärmetransferansätzen, die glaubwürdige OSL-Alter bis zu einer Million Jahre ergeben können, basiert wiederum auf reinen Quarzsignalen aus Mineralkörnern⁶. Ein monomineralogischer Quarz ist grundlegend für die Anwendung von OSL-SAR-Protokollen, die eine Abfolge von Altersstufen zur Entschlüsselung der Ablagerungsgeschichte von äolischen und fluvialen Systemen für das spätquartäre 1,2,32,33 liefern (Abbildung¹ und Abbildung ²). Die Kontamination von Quarzaliquoten durch die fehlerhaften K-Feldspatkörner oder feldspathische Einschlüsse in Quarz oder anhaftenden lithischen Fragmenten ergibt ein gemischtes dosimetrisches Signal und eine Anfälligkeit für anomales Ausbleichen ergibt oft Unterschätzungen⁴. Eine reine Quarztrennung gewährleistet jedoch nicht absolut spektrale Reinheit und entsprechende Emissionen für die Quarzdatierung. Eine effektive OSL-Datierung erfordert eine sorgfältige und vollständige Isolierung von Quarzkörnern und OSL-assoziierten Metriken, um eine reine Quarztrennung mineralogisch und spektral 2,33,34 zu verifizieren.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Das Geoluminescence Dating Research Laboratory wurde von der Baylor University unterstützt und von der National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic (#9990-1) und Atlas Sand unterstützt. Das Entdecken und Lernen in diesem Labor wurde durch unsere vielen Mitarbeiter, Studenten und Besucher verbessert, die neue Perspektiven, Ideen und Ansätze eingebracht haben.

Materials

10 mL pipette	VWR	53044-139
100 mL graduate cylinder	VWR	24774-692
100% China bristles brush	Subang
2' Macro MC7 PVC Liner	Macro-Core	46125
Analytical balance	Sartorius 1207 MP2	2107
Bransonic Ultrasonic cleaner	VWR	97043-958
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate	VWR CALGEL25	101320-858
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF)	VWR	BDH3042
Core MC7 Soil Sampling System	Macro-Core	216883
Deionized water (DIW)	Baylor University	DIW Faucet
Geoprobe	Enviroprobe	6620DT
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDH	VWR	BDH3032-3.8LP
Hydrogen peroxide (H₂O₂) 25%	VWR Chemicals BDH	BDH7814-3
Hydrogen peroxide 12%	VWR Chemicals BDH	BDH7814-3
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MS	ALS Laboratories, Reno, NV	ME-MS81d
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000	Malvern Panalytical	Mastersizer 3000
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm³	Thomas Scientific	13K065
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex Safelights	Interlighht	WW-5EGX-9
Magnetic rods and wands	Alnico V Magnet	Magnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 ml	INTLLAB	MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL	INTLLAB	MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL	INTLLAB	MS-500
MC5 PVC Liner	Macro-Core	600993
MC5 Soil Sampling System (LWCR)	Macro-Core	204218
Neodymium magnets	MIKEDE	24100000
Nylon mesh	Gilson Company, INC	500 μ= NM-B #35 450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140 63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10 38 μ= NM-D #400
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenser	VWR	EM-10108048-1. Serial F93279E
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenser	VWR	EM-10108048-1. Serial 005499
Plastic beaker	VWR	89172
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na₆ (H₂W₁₂O₄₀) _H₂O)	Geoliquids, INC.	SPT001
Premier binocular microscope	VWR	SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA
Quartz Griffin Beakers, Chemglass	VWR	89028
REDISHIP Protector Premier Hood	VWR	89260-056
RISø TL/OSL DA-20	Risø National Laboratory, Denmar	TL/OS-DA-2
Rockwell F80 Sonicrafter electric saw	Rockwell	RK5121K
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscope	Thermoscientific DXR Raman microscope	IQLAADGABFFAHCMBDI
Squirt bottle	VWR	10111
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na₄P₂O₇ 10H₂O) > 95%,	VWR	JT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA	Freestyle	Model: 42122

References

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Marin, L. C., Forman, S. L., Todd, V. T., Mayhack, C., Gonzalez, A., Liang, P. Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research. J. Vis. Exp. (174), e62706, doi:10.3791/62706 (2021).

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