Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

Liliana C. Marin; Steven  L. Forman; Victoria T. Todd; Connor Mayhack; Ashley Gonzalez; Peng Liang

doi:10.3791/62706

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Environment

Isolement de grains de quartz pour la datation par luminescence stimulée optiquement (OSL) de sédiments quaternaires pour la recherche paléoenvironnementale

Published: August 02, 2021

doi:

10.3791/62706

Liliana C. Marin¹, Steven L. Forman¹, Victoria T. Todd¹, Connor Mayhack¹, Ashley Gonzalez¹, Peng Liang²

¹Geoluminescence Dating Research Laboratory, Dept. of Geosciences,Baylor University, ²School of Earth Sciences,Zhejiang University

Summary

Ce protocole concerne l’isolement des grains de quartz par taille pour la datation par luminescence des sédiments. Les contours sont le nettoyage physique et les digestions chimiques par trempage séquentiel dansH 2 O_2,HCl, HF et HCl à nouveau pour isoler les grains de quartz. La pureté du quartz est quantifiée par évaluation microscopique, spectroscopie Raman et taux de déplétion IR.

Abstract

La datation par luminescence stimulée optiquement (OSL) quantifie le temps écoulé depuis que les grains minéraux ont été déposés et protégés d’une exposition supplémentaire à la lumière ou à la chaleur, ce qui réinitialise efficacement l’horloge de luminescence. La systématique de la datation OSL est basée sur les propriétés dosimétriques des minéraux courants, comme le quartz et le feldspath. La luminescence acquise avec exposition aux rayonnements ionisants naturels après l’enfouissement fournit un âge de dépôt pour de nombreux systèmes sédimentaires quaternaires, couvrant les 0,5 Ma passés. Cette contribution détaille les procédures de séparation des grains de quartz pur d’une gamme connue de tailles de particules afin de faciliter l’analyse de luminescence avec des aliquotes à grain petit ou unique. Plus précisément, des protocoles sont donnés pour les données et les interprétations nécessaires à une datation OSL efficace des carottes de sédiments terrestres ou des tubes d’échantillon provenant d’expositions. Ces carottes, de 5 à 20 m de long en sections de 1,2 m, sont fendues dans le sens de la longueur et coupées en couronne, laissant 80 % du volume de la carotte intacte, ce qui facilite l’échantillonnage des sédiments protégés contre la lumière pour la datation de l’OSL en profondeur dans la carotte. Les échantillons de sédiments sont ensuite soumis à une série de séparations physiques pour obtenir un certain intervalle granulométrique (p. ex., 150-250 μm). Les minéraux magnétiques sont éliminés à l’état humide et sec à l’aide d’aimants. Une série de digestions chimiques commence par le trempage dans H2 O₂ pour éliminer la matière organique, suivi de l’exposition au HCl pour éliminer les minéraux carbonatés, suivie de la séparation de la densité. Par la suite, les grains sont trempés dans HF pendant 80 min et après dans HCl pour rendre uniquement des grains de quartz. La pureté minéralogique (>99%) de l’extrait de quartz est quantifiée par évaluation pétrographique des grains et spectroscopie Raman. Il peut être nécessaire de répéter cette procédure d’isolement du quartz avec des sédiments contenant <15% de grains de quartz. L’excitation des grains de quartz purifiés par la lumière bleue et IR dérivée de LED permet de calculer les rapports d’épuisement rapide et IR, qui sont des mesures permettant d’évaluer la dominance des émissions de luminescence du quartz.

Introduction

La géochronologie par luminescence stimulée optiquement (OSL) donne le temps écoulé depuis la dernière exposition à la lumière ou à la chaleur après l’érosion, le dépôt et l’enfouissement des sédiments; et une exposition supplémentaire à la lumière ou à la chaleur. Ainsi, les processus sédimentaires naturels ou les événements de chauffage (>300 °C) réduisent le signal de luminescence précédemment hérité à un niveau constamment bas. Au cours des deux dernières décennies, il y a eu des progrès substantiels dans la datation par luminescence, tels que l’analyse aliquote unique et l’analyse de grains minéraux spécifiques, comme le quartz. Ces protocoles de datation basés sur des expériences avec des diodes bleues ou vertes peuvent compenser efficacement les changements de sensibilité induits en laboratoire, rendant les âges OSL pour le passé environ 500 ka ^1,2,3.

Les minéraux silicatés tels que le quartz et le feldspath potassique présentent des défauts de charge de réseau cristallin variables; certains se sont formés au moment de la cristallisation minérale et d’autres en raison d’une exposition ultérieure aux rayonnements ionisants, ce qui a entraîné un potentiel géochronométrique. Ces défauts sont des emplacements probables de stockage d’électrons avec des énergies de profondeur de piège de ~1,3-3 eV. Une sous-population d’électrons contenus dans des défauts de charge en réseau de grains de quartz est une source d’émissions de luminescence de diagnostic temporel avec excitation par la lumière bleue. Ainsi, cette émission de luminescence augmente avec le temps, au-dessus du niveau de réinitialisation solaire ou thermique avec l’exposition aux rayonnements ionisants pendant la période d’enfouissement. Ce signal est réduit à un niveau bas et définissable (« mis à zéro ») avec une exposition subséquente à la lumière du soleil avec l’érosion, le transport et le dépôt des sédiments. Ce « cycle » de luminescence se produit dans la plupart des environnements de dépôt sur Terre et d’autres planètes. Ainsi, la datation OSL des grains de quartz sédimentaires fournit un âge de dépôt, reflétant le temps écoulé depuis la dernière exposition à la lumière avec dépôt et enfouissement (Figure 1).

La datation par luminescence est une technique dosimétrique qui permet d’estimer l’âge de grains minéraux sélectionnés, comme le quartz, provenant de sédiments éoliens, fluviaux, lacustres, marins et colluviaux associés à des contextes innombrables pour la recherche géomorphique, tectonique, paléontologique, paléoclimatique et archéologique 2,4,5,6,7. La datation OSL est également en cours d’évaluation pour contraindre les processus de surface sur d’autres planètes, en particulier sur Mars ^8,9. Souvent, le minéral le plus utilisé dans la datation OSL sur Terre est le quartz, reflétant son abondance naturelle, une sensibilité inhérente en tant que géochronomètre, la stabilité du signal et une réinitialisation rapide avec l’exposition au soleil (secondes à minutes)4,10,11,12. Cependant, la précision de la datation OSL est compromise si l’extrait de quartz est impur, en particulier s’il est contaminé par du potassium et d’autres feldspaths, qui peuvent avoir des émissions de luminescence dix à cent fois plus brillantes que le quartz et peuvent donner un âge sous-estimé¹³. Par conséquent, la pureté absolue (>99%) des extraits de grains de quartz provenant de sédiments est essentielle pour une datation précise de l’OSL. Ainsi, l’objectif de cette contribution est de fournir des procédures détaillées pour isoler les grains de quartz hautement purifiés séparés d’une variété de sédiments polyminéraux. Cela nécessite l’intégration des connaissances en minéralogie, en chimie des cristaux ; l’imagerie optique et Raman, pour appliquer efficacement les protocoles de laboratoire, pour rendre les âges OSL sur des grains de quartz provenant de strates soigneusement échantillonnées à partir de carottes de sédiments récupérées. Les carottes de sédiments ont été recueillies par une méthode de carottage par poussée et percussion, qui a récupéré les sédiments intacts jusqu’à une profondeur de 20 à 25 m.

Le signal sensible au temps OSL est réinitialisé relativement rapidement avec quelques minutes à quelques heures d’exposition au soleil. Le signal OSL géologique s’accumule à partir de ce niveau de réinitialisation solaire. Cependant, les émissions OSL de quartz sont considérablement variables, reflétant la structure cristalline d’origine, les impuretés du réseau, la sensibilisation avec les cycles de réinitialisation de luminescence¹⁴ (Figure 1). Ainsi, il existe une variabilité inhérente à la sensibilité à la dose du quartz, et des protocoles de datation doivent être conçus pour une provenance minéralogique et sédimentaire spécifique. Heureusement, l’émergence de protocoles de dose aliquote régénérative (DAS) unique pour le quartz ^1,2 a permis de corriger systématiquement la variabilité des émissions de LSO et d’évaluer les changements en laboratoire dans la sensibilité apparente à l’OSL. Les grains de sédiments fonctionnent comme des dosimètres de rayonnement à long terme lorsqu’ils sont dissimulés d’une exposition ultérieure à la lumière, le signal de luminescence servant de mesure de l’exposition au rayonnement pendant la période d’enfouissement. La dose de rayonnement équivalente à l’émission naturelle de luminescence des grains de quartz isolés est appelée dose équivalente (D_e: en gris, Gy), qui est le numérateur de l’équation d’âge OSL (équation 1). Le dénominateur est le débit de dose (D_r: Grays/an), défini par la contribution α, β et γ rayonnement, provenant de la désintégration radioactive des isotopes de filiation dans les séries de désintégration 235 U, ²³⁸U, ²³²Th, ⁴⁰K, et avec des contributions moindres de la désintégration de ⁸⁵Rb et des sources cosmiques et galactiques.

Âge OSL (an) = (équation 1)

Où, D_α = dose alpha D_β = dose bêta D_γ = dose gamma D_c = dose cosmique et w = facteur d’atténuation de l’eau.

Une autre méthode pour les déterminations de U et Th en laboratoire ou sur le terrain est la spectrométrie gamma, avec la variante au germanium capable de quantifier le déséquilibre isotopique U et Th avec des ajustements appropriés du débit de dose. Les composantes bêta et gamma du débit de dose dans l’environnement doivent être modifiées pour l’atténuation de masse¹⁵. Cependant, il existe une dose alpha effectivement insignifiante pour les grains >50 μm, les 10 à 20 μm externes des grains étant éliminés par traitement au HF non dilué pendant la préparation. Un élément essentiel de l’évaluation du débit de dose est la quantification de la dose cosmique et galactique pendant la période d’enfouissement, qui est calculée pour des points spécifiques de la Terre avec des ajustements pour la longitude, la latitude, l’altitude, la profondeur d’enfouissement et la densité des sédiments sus-jacents^16,17.

Les sédiments qui contiennent >15% de quartz sont généralement relativement simples pour séparer une fraction de quartz de haute pureté. Cependant, les sédiments contenant <15% de quartz nécessitent souvent plus de temps pour assurer la pureté minéralogique nécessaire à la datation OSL. Environ 500 à 1000 grains de quartz sont nécessaires pour cette analyse, mais souvent des milliers de grains sont séparés pour les analyses en double, l’archivage pour élargir une bibliothèque d’étalonnage et les progrès futurs. La composition minéralogique des échantillons de sédiments est d’abord évaluée, grain par grain, par analyse pétrographique à travers une analyse microscopique binoculaire (10-20x) et une analyse imagine associée. La minéralogie des grains individuels est testée plus avant par spectroscopie Raman pour mesurer les spectres de grains à l’aide d’un laser d’excitation (455 nm, 532 nm, 633 nm ou 785 nm) et comparer statistiquement les émissions de grains aux spectres minéraux connus de la base de données du système RRUFF¹⁸.

Une fois que l’inspection visuelle et spectrale est satisfaisante, la pureté du signal OSL est vérifiée à l’aide d’un système de lecture de luminescence automatisé. Trois à cinq aliquotes de l’échantillon sont exposées à une excitation infrarouge (IR = 1,08 watt à 845 nm ± 4 nm), qui stimule préférentiellement les minéraux feldspath, et cette émission est comparée aux émissions par excitation de la lumière bleue (Bl = 470 nm ± 20 nm), qui stimule préférentiellement le quartz. Si le rapport IR/Bl ≥ de 5%, le test indique une contamination par le feldspath et une digestion acide répétée. Si le rapport IR/Bl <5%, alors les échantillons sont considérés comme une fraction de quartz de manière satisfaisante pour la datation.

Les protocoles de régénération aliquote unique (SAR) sur les grains de quartz sont une approche souvent utilisée dans les sédiments de datation OSL avec des procédures adaptées à un échantillon spécifique, un site d’étude ou une zone. La reproductibilité de ces protocoles est déterminée en administrant aux grains de quartz une dose bêta connue (p. ex. 30 Gy) et en évaluant quel prétraitement thermique récupère cette dose connue (figure 2). En pratique, la détermination d’un D_e avec les protocoles SAR implique le calcul d’un rapport entre la luminescence naturelle et la luminescence à partir d’une dose d’essai connue (rapport L n/T_n), qui est comparé aux émissions de luminescence pour les doses régénératives divisées par la luminescence de la même dose d’essai (L x/T_x) (Figure 2 ). Une correction, une dose d’essai appliquée de façon uniforme (p. ex. 5 Gy), a été conçue pour compenser les changements de sensibilité des grains de quartz par mesure au cours des cycles DAS. Souvent, les émissions de LSO augmentent de >5 % à chaque cycle SAR successif, mais reçoivent la même dose (p. ex. 5 Gy)⁷.

Au moins quarante aliquotes de quartz ou 500 grains sont analysées avec le système de lecture TL / OSL, avec excitation de lumière bleue. Les données de luminescence générées sont analysées par un logiciel associé au système de lecture Risø TL/OSL-DA-20. Les valeurs D_e et D_r et les estimations de l’âge sont calculées à l’aide du calculateur de dose et d’âge de luminescence (LDAC)¹⁷. Cette plateforme applique des modèles statistiques pour déterminer les valeurs de dose équivalente (D_e) et rendre l’âge OSL correspondant avec des erreurs contraintes.

L’échantillon extrait d’une carotte protégée contre la lumière est préparé pour deux raisons : 1) pour obtenir une fraction minéralogique de grains de quartz d’une pureté de >99 %, et 2) pour isoler des grains de taille spécifique, par exemple 150-250 μm, pour l’évaluation du D_r environnemental pour la datation OSL¹⁷. Dans de nombreux milieux sédimentaires, les grains de quartz sont communs; mais mélangé avec d’autres minéraux silicatés et non silicatés, des fragments de roche et de la matière organique. Auparavant, les procédures étaient brièvement décrites, indiquant certaines étapes spécifiques et les réactifs nécessaires pour isoler les grains de quartz pur dans le contexte de la DSO datant de 13,19,20,21,22,23. Cette contribution a grandement bénéficié de ces approches antérieures. Cet article décrit des protocoles révisés et plus détaillés utilisant l’imagerie pétrographique et la technologie Raman pour surveiller la minéralogie des grains et rendre des extraits de quartz très purs (>99%) pour la datation par luminescence. Ces protocoles d’isolation du quartz ont été développés après avoir préparé des centaines d’échantillons provenant de divers environnements géologiques des Amériques, de l’Eurasie, de la Chine et de l’Afrique, le Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory, reflétant l’expérience analytique de plus de trente ans, et ne sont pas des méthodes définitives, avec des variations appropriées utilisées par d’autres laboratoires. Il ne s’agit pas de protocoles statiques, et les modifications et ajouts d’amélioration sont les bienvenus.

Protocol

NOTA : Cette section présente les procédures permettant de séparer une fraction de quartz presque pure (>99 %) des sédiments polyminéraux prélevés dans des carottes de sédiments longues (15 à 20 m) et s’applique également aux échantillons individuels de type tubulaire prélevés sur les affleurements23. Cette méthodologie a été divisée en trois composantes : (1) l’ouverture, la description et l’interprétation des environnements sédimentaires des carottes sédimentaires pour placer l’âge de la LSO résultant dans un contexte paléoenvironnemental, (2) la récupération d’un petit échantillon de sédiments OSL d’une carotte sans exposition à la lumière ambiante, et (3) la séparation d’un extrait de quartz mono-minéralogique à une fraction granulométrique spécifique (p. ex., 150-250 μm). La première étape est réalisée dans des conditions de lumière ambiante. Les deuxième et troisième composants sont réalisés avec un éclairage par une ampoule à vapeur de sodium, des LED équivalentes ou des ampoules avec un filtre rouge à orange. Les essais ont montré que ces conditions d’éclairage sûres avec des émissions centrées sur 589 nm avec environ 1-0,5 W/m2 sur la surface du banc ne provoquent pas de réinitialisation accidentelle pendant la préparation du grain. 1. Ouvrir, décrire et interpréter les carottes de sédiments (figure 3) REMARQUE: Utilisez une scie électrique à environ le quart de diamètre (position 0,5 radian) de la circonférence du noyau pour les ouvrir dans le sens de la longueur. Effectuez cette coupe de carotte « couronne » au lieu d’une demi-coupe pour préserver davantage de sédiments non éclairés exposés pour la datation OSL et d’autres analyses sans compromettre l’inspection visuelle minutieuse, l’échantillonnage et la description de la carotte. Consigner et évaluer les caractéristiques sédimentologiques et pédologiques d’une carotte.Évaluer la variation des caractéristiques sédimentologiques telles que les changements de taille des particules, les structures sédimentaires et diagénétiques, la litière si elle est visible, les couleurs de Munsell24, la base des limites unitaires25 et l’identification des séquences de strates. Déterminer les caractéristiques macro-pédologiques, y compris les morphologies carbonatées, argilliques et cummliques; la rubification et la désignation de l’horizon associé; et des traces de fossiles. Prélevez 1 à 2 g du sédiment à l’aide d’une spatule, mettez-le dans un bécher résistant aux acides de 50 ml pour évaluer la teneur en carbonate gazométriquement.Placer le bécher dans un four à boîte bien ventilé (40 °C) pendant au moins 8 heures pour sécher l’échantillon, puis peser sur une balance de précision et annoter le poids de chaque échantillon dans le livre de laboratoire. Ajouter 30 mL de HCl à 15 % à l’échantillon, le placer à découvert à l’intérieur d’une hotte et laisser réagir pendant au moins 30 minutes. Ajouter de l’acide jusqu’à ce que la réaction soit terminée.ATTENTION: L’acide HCl doit toujours être utilisé à l’intérieur d’une hotte, avec le châssis pas ouvert au quart maximum. Une blouse de laboratoire, des gants résistant aux produits chimiques, des lunettes de sécurité et un écran sont requis lors de la manipulation de HCl. Placez ce mélange dans une hotte pendant 8 h recouverte d’un scellant en papier ciré. La réaction de HCl avec Ca/MgCO3 est exothermique. Ainsi, placez le bécher dans un bol en céramique de 300 ml rempli de 100 ml d’eau froide du robinet pour refroidir la réaction et capter les déversements de réaction. Laver l’échantillon avec 100 mL d’eau désionisée (DIW), décanter soigneusement le surnageant pour couler sans perdre les sédiments. Remettre l’échantillon au four (40 °C) pendant au moins 24 heures jusqu’à ce qu’il soit sec; Pesez et notez la valeur. Quantifier la différence de masse entre les échantillons séchés au four avant et après trempage dans 15 % de HCl pour évaluer la teneur en carbonate (%). Prélever 0,5 à 1,0 g de sédiments pour l’analyse granulométrique tous les 5 à 10 cm dans la carotte. Placer chaque échantillon de sédiment dans un bécher résistant aux acides de 100 mL. Étiquetez les échantillons dans les béchers en conséquence. Tamiser les sédiments à travers un maillage de 2000 μm. Jeter les sédiments >2000 μm (plus gros que le sable). Poursuivre le processus avec le reste des sédiments <2000 μm. Ajouter 30 mL de HCl à 15 % pour éliminer le carbonate de l’échantillon. Répétez les étapes 1.1.3.1-1.1.3.5 Enlever la matière organique à l’aide de 30 mL de H2O2 à 12 % et laisser reposer pendant >12 h; Ne pas chauffer.ATTENTION :H2O2favorise une oxydation rapide, est corrosif et peut être très nocif pour les yeux, la peau et le système respiratoire. Une blouse de laboratoire, des gants résistant aux produits chimiques, des lunettes de sécurité et un écran sont requis lors de la manipulation de réactifs de qualité H 2 O2. L’addition deH2O2à un sédiment contenant de la matière organique est une réaction exothermique. L’augmentation rapide de la température est proportionnelle à l’abondance de matière organique disséminée dans l’échantillon. L’ajout de DIW peut être nécessaire pour maintenir la température de réaction <40 °C. Continuez à ajouter H2 O2 et surveillez simultanément la température de réaction. Laisser le mélange à l’intérieur d’une hotte pendant 8 h recouverte d’un scellant pour papier ciré. Placez le bécher dans un bol en céramique de 300 ml rempli de 100 ml d’eau froide du robinet pour refroidir la réaction et capturer les déversements de réaction. Déterminer la taille des grains pour chaque échantillon à l’aide d’un analyseur granulométrique à diffraction laser et classer la gamme de tailles de grains selon l’échelle de Wentworth26,27. Évaluer les données et rééchantillonner de manière itérative en utilisant un espacement plus fin (2-5 cm) pour mieux caractériser les contacts unitaires ou l’empreinte de la pédogenèse (voir la figure 4). Interpréter les sections sédimentaires et stratigraphiques.Utilisez les logs résultants de la sédimentologie, de la stratigraphie, de la pédologie, de la granulométrie et du pourcentage de carbonate pour définir les unités de dépôt et les faciès pédosédimentaires observés dans les carottes. Dessiner les sections sédimentaires respectives pour chaque carotte (Figure 4). Interpréter l’information sédimentaire et environnementale en fonction d’une évaluation intégrée de la description physique du carottage et de la granulométrie, de la teneur en carbonates, de la micromorphologie et de l’analyse du faciès. Discuter de l’interprétation des environnements sédimentaires avec d’autres membres du groupe de recherche. Déterminer les niveaux de profondeur spécifiques des carottes à échantillonner pour la datation OSL afin de déchiffrer les événements de dépôt7. 2. Prélever un échantillon de l’OSL (Figure 5) REMARQUE: Les sections de noyau sont transférées au laboratoire de luminescence pour échantillonner pour la datation OSL dans des conditions de lumière sûres. Humidifier la face centrale avec DIW à l’aide d’un flacon pressé pour assurer la cohésion des sédiments. Définir la zone d’échantillonnage en marquant à l’aide d’une spatule un cercle de 2 cm de diamètre à partir du point central de la face centrale. Grattez les 1 cm supérieurs de sédiments exposés à la lumière à l’aide d’un couteau utilitaire. Mettez ces sédiments dans un plat d’évaporation en céramique marqué pour sécher pendant au moins 8 h dans un four à boîte à 40 °C. Pulvériser et homogénéiser cet échantillon de sédiments séchés pour déterminer la teneur en U, Th, K et Rb pour calculer le débit de dose.REMARQUE : À titre d’exemple, attribuez à l’échantillon un numéro de laboratoire consécutif (p. ex., BG4966) à étiqueter sur chaque contenant contenant un dérivé de l’échantillon original (p. ex., BG4966 <200 μm). Reliez ce numéro BG au registre électronique de laboratoire, co-enregistré avec le champ d’échantillon ou le numéro de soumission. Incluez d’autres renseignements tels que le numéro de noyau, l’année de collecte, la désignation du lecteur (p. ex., lecteur B) et la profondeur. L’étiquetage des sous-échantillons en laboratoire est une tâche essentielle et doit être effectuée avec exactitude pour maintenir la chaîne de possession des échantillons. Extraire soigneusement (10-30 g) les sédiments protégés contre la lumière à l’aide d’une spatule de la zone centrale circulaire et entaillée du noyau. Placer l’extrait dans un bécher en polyéthylène étiqueté de 250 mL. Nettoyez cet échantillon physiquement et chimiquement pour isoler une fraction de quartz pour la datation par luminescence.REMARQUE : Effectuer l’échantillonnage des carottes dans une direction (habituellement de haut en bas) et une à la fois pour éviter les erreurs d’échantillonnage et la contamination. Traiter les échantillons individuellement, dans l’ordre numérique, pour maintenir la chaîne de possession. Remplissez la cavité d’échantillon restante dans le noyau avec une bille de papier d’aluminium pour désigner la position de l’échantillon et empêcher l’effondrement de la paroi latérale du noyau fendu. Humidifiez la face du noyau avec DIW à l’aide d’un flacon pulvérisateur, enveloppez-le dans du plastique et scellez le noyau pour l’archivage. 3. Extraire le quartz mono-minéralogique (Figure 6) REMARQUE : Avant de commencer les procédures dans le laboratoire, tout le personnel doit porter un équipement de protection individuelle (EPI), qui comprend une blouse de laboratoire lourde et imperméable, accompagnée de gants et de lunettes jetables en nitrile, et de masques antipoussières. Cet EPI est complété par des gants en PVC épais et un tablier long, un écran facial en acrylique et des couvre-chaussures imperméables en silicone réutilisables lors de l’utilisation de solvants à pleine puissance pour les digestions. Enlever la matière organique : Ajouter lentement 30 mL de 25 % H2O2 à 30-60 g de sédiment dans un bécher en polyéthylène de 250 mL pour éliminer la matière organique. Bien mélanger avec une tige de verre pour faciliter la réaction. AjouterH2O2jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’effervescence visible avec la libération de CO 2; Laissez-le reposer à l’intérieur de la hotte pendant au moins 12 h.ATTENTION : Effectuez cette procédure sous une hotte. H2O2favorise une oxydation rapide, est corrosif et peut être très nocif pour les yeux, la peau et le système respiratoire. Une blouse de laboratoire, des gants résistant aux produits chimiques, des lunettes de sécurité et un écran sont requis lors de la manipulation de réactifs de qualité H 2 O2. L’addition deH2O2à un sédiment contenant de la matière organique est une réaction exothermique. L’augmentation rapide de la température est proportionnelle à l’abondance de matière organique disséminée dans l’échantillon. L’ajout de DIW peut être nécessaire pour maintenir la température de réaction <40 ° C. Continuez àajouter H 2 O2 et surveillez la température de réaction simultanément. Laisser le mélange reposer sous une hotte pendant 12 h recouverte d’un scellant à la cire. Placez le bécher dans un bol en céramique de 300 ml rempli de 100 ml d’eau froide du robinet pour refroidir la réaction et capturer les déversements de réaction.NOTE: Si la teneur en matière organique est de >3%, l’échantillon peut nécessiter 1-3 jours de trempage dansH 2 O2 pour réagir complètement avec le carbone organique. Surveillez la chaleur exothermique dégagée et ajoutez DIW pour la maintenir en dessous de 40 °C. Ne pas chauffer l’échantillon à une température supérieure à 40 °C. Des températures plus élevées peuvent entraîner une réinitialisation partielle du signal de luminescence et des changements de sensibilité préjudiciables aux mesures dosimétriques. Laver l’échantillon cinq fois avec 100 mL de DIW pour éliminer lesH2O2et halogénures restants présents dans les sédiments. Après avoir déposé pendant 30-60 minutes, décanter le surnageant dans l’évier avec l’eau qui coule. Prenez soin de préserver les sédiments au fond du bécher pendant la décantation. Ajouter lentement 30 mL de HCl à 15 % pour chaque 5 g de sédiment dans un bécher de 250 mL pour réagir avec le Ca/MgCO3 disséminé dans l’échantillon. Ajouter initialement ≤ 1 mL pour évaluer les effervescences et moduler les ajouts supplémentaires de HCl pour contrôler une meilleure réaction. Bien mélanger avec une tige de verre pour faciliter l’achèvement de la réaction. Ajouter plus de HCl si nécessaire jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’effervescence visible avec la libération de CO2.ATTENTION : Utilisez HCl à l’intérieur d’une hotte, avec le châssis pas ouvert au quart maximum. Une blouse de laboratoire, des gants résistant aux produits chimiques, des lunettes de sécurité et un écran sont nécessaires lors de la manipulation de cet acide et d’autres acides. La réaction de HCl avec Ca/MgCO3 est exothermique. L’ajout de DIW peut être nécessaire pour maintenir la température de réaction <40 °C. Continuez à ajouter du HCl et surveillez simultanément la température de réaction. Laisser le mélange à l’intérieur d’une hotte pendant 8 h recouverte de papier ciré. Placez le bécher dans un bol en céramique de 300 ml rempli de 100 ml d’eau froide du robinet pour refroidir la réaction et capturer les déversements de réaction.Lavez l’échantillon avec 100 mL de DIW cinq fois et décanter soigneusement pour éliminer l’excès de HCl (dilué) dans un évier avec l’eau qui coule. Sécher les sédiments pendant une nuit dans un four à boîte à 40 °C. Retirez les minéraux magnétiques, paramagnétiques et diamagnétiques.NOTE: La plupart des sédiments contiennent <10% de minéraux magnétiques. Effectuer l’enlèvement minéral magnétique des sédiments à l’état sec à l’aide d’aimants néodyme ou à l’état humide à l’aide du dispersant Na-pyrophosphate (Na4P2O7.10H2O) solution (0,3%). L’élimination des minéraux magnétiques et associés est nécessaire car ces composants entrent en concurrence avec la gravure HF du quartz et la dissolution d’autres minéraux silicatés.Enroulez un aimant en néodyme de ~2,5 cm de long avec un manchon en maille de nylon de 38 μm pour éliminer les minéraux magnétiques par les sédiments secs. Placez l’aimant enveloppé sur la paroi extérieure du bécher et déplacez-vous dans un mouvement circulaire pour attirer les minéraux magnétiques. Déplacez lentement l’aimant vers le haut du bécher pour extraire les minéraux dans un plat en céramique de 20 mL. Retirez l’aimant et détachez les minéraux magnétiques attachés au manchon en nylon. Répéter les étapes 3.4.1-3.4.3 jusqu’à ce que les grains magnétiques soient complètement éliminés; généralement après 5 à 6 répétitions. Pour éliminer les grains magnétiques dans une solution à base d’eau, placer les sédiments dans un bécher en verre de 250 ml contenant ~100 mL de solution de Na-pyrophosphate à 0,3 % et bien mélanger jusqu’à ce que les sédiments soient bien désagrégés. Placez le bécher sur une plaque chauffante avec un agitateur magnétique intégré; régler la vitesse d’agitation à 800 tr/min à température ambiante de laboratoire. Immergez les tiges magnétiques et remuez les sédiments pendant 5 min. Retirez les tiges pour nettoyer les grains magnétiques attirés en frottant avec un chiffon ou un autre aimant avant de remettre les aimants dans la solution. Répéter jusqu’à ce qu’aucun minéral magnétique ne soit récupéré; Jusqu’à cinq répétitions peuvent être nécessaires.REMARQUE : Une inspection microscopique binoculaire de l’échantillon est conseillée pour évaluer l’état de l’élimination magnétique des minéraux. Ensemble, l’élimination magnétique des minéraux secs et humides est généralement efficace à >95%. Séparer une fraction granulométrique spécifique.REMARQUE : La plage granulométrique des grains de quartz à séparer est basée sur la distribution granulométrique préalablement déterminée pour chaque échantillon (voir étape 1.1.5). Les gammes de tailles de particules courantes pour séparer les grains de quartz sont de 500 à 450 μm, 450 à 355 μm et 355 à 250 μm pour le sable moyen, 250 à 150 μm et 150 à 100 μm pour le sable fin et 100 à 63 μm pour le sable très fin.Couper des carrés de 15 cm x 15 cm à partir de rouleaux de mailles de nylon de deux tailles (p. ex. 150 μm et 250 μm) pour isoler la taille des particules en utilisant un tamisage humide avec des mailles jetables. Encadrer le treillis coupé dans un guide circulaire en plastique de 10 cm de diamètre intérieur. Par exemple, pour cibler la fraction de sable fin 150-250 μm, utilisez deux mailles de cadrage séquentiellement : 250 μm d’abord et 150 μm ensuite. Étiqueter trois béchers avec le numéro d’échantillon de laboratoire (BGXXXX) et les limites de tamisage; > 150 >250 μm et 250-150 μm ( encadré figure 6A). Placez le guide de tamisage circulaire hermétiquement avec un treillis encadré, par exemple, utilisez d’abord 250 μm (granulométrie plus grossière) sur un bord de bécher de 1 L (10,5 cm de diamètre). Tamiser l’échantillon à la plage de taille de particules ciblée, par exemple, 250-150 μm. Installez un bécher de 1 L avec un guide de maille de 250 μm sur le dessus; prêt à tamiser. Ajouter ~100 mL de solution à 0,3 % de Na-pyrophosphate dans un bécher de 250 mL contenant le sédiment non magnétique obtenu à l’étape 3.4.7 et bien mélanger avec une route de verre pour faciliter la dispersion des particules. Continuez à agiter manuellement le mélange de sédiments dispersés et versez lentement à travers le maillage de 250 μm. Le sédiment des particules d’une taille de 250 μm) pour une éventuelle analyse future. Installez le maillage de 150 μm sur un nouveau bécher sec de 1 L. Prenez le mélange de sédiments dispersés de l’étape 3.5.7, continuez à tourbillonner en main et versez lentement à travers le maillage de 150 μm. Le sédiment des particules d’une taille de <150 μm passe à travers le maillage dans le bécher inférieur. Archiver les sédiments pour une éventuelle analyse future. Le sédiment restant sur les 150 mailles est la fraction de taille cible, 150-250 μm, pour la datation OSL. Sécher les sédiments dans un four à boîte pendant la nuit à 40 °C. Isoler séparément les grains de quartz d’une taille de 250 à 150 μm (encart Graphique 6B).NOTE: Cette procédure comprend deux séparations de densité utilisant le liquide lourd non toxique Sodium Polytungstate (SPT-Na)6 (H2W12O40) _H2O) à des densités de 2,6 g/cc et 2,7 g/cc. Mélanger la poudre avec DIW pour constituer ce liquide lourd. Pour préparer 100 mL du liquide lourd d’une densité de 2,6 g/cc, ajouter 205,5 g de SPT à 54,5 mL de DIW. Attendu que, pour préparer 100 mL du liquide plus lourd avec une densité de 2,7 g/cc, ajouter 217,5 g de SPT à 52,7 mL de DIW. Évaluer la densité du liquide lourd à l’aide de billes de densité préétalonnées et d’un aréomètre.ATTENTION : N’utilisez que la DIW pour préparer des liquides lourds, car l’eau du robinet contient des ions dissous qui réagissent et modifient la composition de la poudre SPT. Pour générer une solution homogène de la densité désirée, ajoutez la poudre SPT à l’eau et non au comptoir.Étiqueter deux béchers de 100 ml avec le numéro d’échantillon en ajoutant « 2,6 » à l’autre bécher. Gardez un bécher de 1 L prêt à recueillir le liquide lourd lavé de l’échantillon avec DIW. Bien mélanger 80-70 mL de 2,6 g/cm3 de liquide lourd avec la fraction sèche du sédiment obtenue à l’étape 3.5.8. Verser le mélange dans un cylindre gradué de 100 ml bien étiqueté. Couvrir le dessus avec un scellant de cire pour éviter l’évaporation. Placez le cylindre à l’intérieur d’une hotte pour rester intact et à l’abri de la lumière. Attendre au moins 1 h pour permettre à l’échantillon de se séparer en deux zones nettement différentes. Les minéraux flottants et plus légers sont souvent enrichis en K-feldspath et en plagioclases riches en Na, et les grains plus lourds inférieurs sont riches en quartz et autres minéraux plus lourds.NOTE: Les temps de séparation en utilisant le liquide lourd de 2,6 g / cc pour les particules de plus petite taille, 4 h. Placez un entonnoir en plastique et placez un filtre en papier jetable sur un bécher de 250 mL. Filtrer la solution avec un ajustement serré. Décanter lentement et prudemment les sédiments flottants du liquide lourd de 2,6 g/cm3 à travers le filtre, les grains en suspension étant capturés sur le filtre. Conservez soigneusement la zone inférieure des grains décantés. Laissez passer le liquide à travers le filtre; laver avec DIW au besoin. Transférer les sédiments légers lavés dans le bécher étiqueté comme « numéro d’échantillon <2,6 », en plaçant le filtre en papier dans le bécher et en lavant soigneusement avec DIW. Jetez le filtre après avoir lavé tous les grains. Lavez l’échantillon cinq fois avec DIW pour éliminer les restes de liquide lourd. Sécher les sédiments dans le four pendant la nuit à <40 °C. Conservez cette fraction riche en feldspath pour de futures analyses. Mettez un nouveau papier filtre sur l’entonnoir en plastique et placez-le fermement sur un bécher en verre de 1 L. Décanter les grains minéraux décantés inférieurs dans le cylindre gradué avec une solution de 2,6 g/cm3 . Ensuite, lavez le cylindre avec DIW à l’aide d’une bouteille à verser. Transférer les sédiments « lourds » lavés dans le bécher portant le « numéro d’échantillon >2,6 ». Placez le filtre en papier dans le bécher et lavez-le soigneusement avec DIW. Jetez le filtre après avoir lavé tous les grains. Lavez l’échantillon trois fois dans l’évier avec DIW. Sécher les sédiments dans le four pendant une nuit à <40 °C pour une séparation plus poussée de la densité en utilisant un liquide lourd de 2,7 g/cc. Poursuivre la séparation du quartz avec un liquide lourd de 2,7 g/cc. Combiner le « lourd » sec séparé du bécher étiqueté « numéro d’échantillon >2,6 » avec 70-80 mL de liquide lourd de 2,7 g/cc. Décanter lentement et soigneusement les sédiments flottants (riches en quartz) sur une paire entonnoir-filtre au-dessus d’un bécher de 1 L. Lavez soigneusement l’échantillon flottant sur le filtre avec DIW et recueillez le lavage dans le bécher ci-dessous. Transférer les sédiments lavés sur le filtre dans un bécher en polypropylène de 250 ml étiqueté avec le « numéro d’échantillon + pour HF ». Placez le filtre en papier dans le bécher et lavez soigneusement avec DIW; Jetez le filtre après avoir lavé tous les grains. Placez un nouveau filtre en papier sur l’entonnoir en plastique et placez les deux sur un nouveau bécher en verre de 1 L. Ajouter la DIW dans la bouteille où la séparation de densité de 2,7 g/cc s’est produite, décanter et laver avec DIW jusqu’à ce que les grains séparés inférieurs soient complètement transférés dans le filtre. Répétez les étapes 3.6.10-3.6.12 et archivez cette fraction la plus lourde. Graver les grains de quartz en les immergeant dans de l’acide fluorhydriqueNOTE: Cette procédure a deux objectifs principaux: 1) dissoudre tous les minéraux restants autres que le quartz; 2) Graver les 10-20 μm externes de grains de quartz, affectés par le rayonnement alpha28.ATTENTION : L’acide fluorhydrique concentré (HF) est un liquide hautement toxique et dangereux. Une formation et des soins spéciaux sont nécessaires pour utiliser l’IC en raison de la toxicité cutanée et pulmonaire élevée. Le personnel de laboratoire doit connaître les fiches signalétiques HF. Manipulez toujours les HF à l’intérieur d’une hotte de laboratoire opérationnelle, près d’une douche oculaire et d’une station de douche de sécurité. Ne travaillez jamais avec HF seul. Assurez-vous que l’antidote en gel de gluconate de calcium à 2,5 % non expiré est à portée de main avant de manipuler l’IC. L’EPI suivant doit être porté avant la manipulation HF : pantalons et manches longues, chaussures fermées, blouse de laboratoire épaisse, tablier résistant aux acides, gants épais en nitrile (10-20 mil), gants en PVC ou en néoprène qui couvrent les mains, les poignets et les avant-bras, masque antipoussière, lunettes de protection, écran facial en acrylique et couvre-chaussures imperméables en silicone.Préparez une minuterie pendant 80 minutes et coupez du scellant pour papier ciré pour couvrir un bécher de 250 mL. Allumez à la fois le DIW et les robinets d’eau ordinaires à l’évier et ayez une bouteille de DIW à portée de main par mesure de sécurité. Mettez l’EPI approprié pour utiliser l’acide HF. Placer un bécher en polypropylène robuste de 250 mL avec l’échantillon obtenu à l’étape 3.6.14 à l’intérieur de la hotte; Abaissez le châssis jusqu’à près de la fermeture pour qu’il soit sûr et confortable pour travailler. Ajouter HF au bécher par incréments de pompe (20 mL) pour chaque 2 g de quartz et couvrir le bécher de papier ciré.REMARQUE : Pour une sécurité accrue, utilisez un distributeur de bouteilles HF qui fournit des volumes d’acide définis, par exemple 20 mL/pompe, pour contrôler la quantité et la direction de l’apport d’acide. Les récipients en plastique haute densité sont utilisés avec HF parce que cet acide réagit avec et grave le verre. Démarrez la minuterie de 80 minutes et retirez le HF-PPE. N’oubliez pas de porter à nouveau l’EPI pour nettoyer l’échantillon 5 minutes avant la fin du temps. Lavez l’échantillon cinq fois sous le capot. Remplissez le bécher de DIW pour diluer l’acide et le décanter dans un récipient satellite utilisé pour les déchets HF. Retirez l’échantillon de la hotte et lavez l’échantillon trois fois de plus avec DIW à l’évier, en gardant le DIW et les robinets d’eau ordinaires ouverts pour diluer davantage tout HF restant. Décanter et déplacer l’échantillon dans un bécher en verre de 250 mL, ajouter ~150 mL de solution de Na-pyrophosphate à 0,3% (Na4P2O7·10H 2O) dans le sédiment et placer le bécher dans un bain de sonicateur pendant20minutes pour désagréger complètement les grains et les particules. Lavez l’échantillon cinq fois de plus avec DIW dans un évier pour enlever le Na-pyrophosphate. Décanter et étiqueter le bécher « Nom de l’échantillon » pour HCl ». Immerger les grains minéraux restants après la digestion HF (étape 3.7.9) dans du HCl concentré.ATTENTION : Le HCl concentré (~36 %) est considéré comme un liquide toxique et corrosif qui peut causer des brûlures chimiques au contact et des lésions oculaires en cas d’éclaboussures, ainsi que des blessures à la bouche, à la gorge, à l’œsophage et à l’estomac s’il est ingéré. Les travailleurs doivent connaître les fiches signalétiques HCl. Manipulez toujours le HCl concentré à l’intérieur d’une hotte opérationnelle, près d’une douche oculaire et d’une station de douche de sécurité. Ne travaillez jamais avec HCl seul. Avant de commencer la digestion des sédiments avec HCl, assurez-vous de porter l’EPI indiqué à l’étape 3.7.REMARQUE: Comme pour le HF concentré, il est plus sûr d’utiliser un distributeur de bouteilles pour contrôler la quantité et la direction de la décharge. Utilisez des contenants en verre lorsque vous travaillez avec HCl. Avant de retirer l’EPI, lavez les gants à l’eau et au savon et, après avoir retiré l’EPI, lavez-vous les mains et les avant-bras.Préparez le scellant de cire pour couvrir le bécher avec l’échantillon immergé dans l’acide. Allumez à la fois le DIW et les robinets d’eau ordinaires à l’évier et ayez une bouteille de DIW à portée de main par mesure de sécurité. Mettez l’EPI acide. Placer le bécher en verre de 250 ml avec l’échantillon obtenu à l’étape 3.7.9 à l’intérieur de la hotte. Abaissez le châssis jusqu’à près de la fermeture pour être sûr et confortable au travail. Ajouter HCl à l’échantillon par incréments de pompe (20 mL) pour chaque tranche de 5 g de quartz, puis recouvrir le bécher de papier scellant à la cire. Retirez l’EPI acide. Laisser l’échantillon pour la digestion HCl pendant 8 h dans la hotte. Mettez l’acide-EPI avant de nettoyer le HCl. Laver l’échantillon cinq fois sous le capot; décanter le surnageant dans le contenant satellite pour recueillir les déchets de HCl. Lavez l’échantillon trois fois de plus avec DIW à l’évier, en gardant le DIW et les robinets d’eau ordinaires ouverts pour une dilution supplémentaire. Assurez-vous de continuer à porter l’EPI nécessaire. Tamiser à nouveau les sédiments à travers le plus petit maillage antérieur (p. ex. 150 μm) pour enlever les grains fracturés et cassés. Décanter et étiqueter le bécher « Nom de l’échantillon pour OSL » et sécher les sédiments dans l’étuve pendant au moins 8 h à <40 °C pour évaluer la pureté de la séparation du quartz de ce produit fini. Quantifier la pureté séparée du quartzUtilisez une aiguille de dissection pour placer 200 à 400 grains minéraux sur une lame de verre et inspectez au microscope binoculaire et/ou pétroscopique 10x ou 20x pour identifier les minéraux du grain. Quantifier le pourcentage de grains de quartz en comptant les points et enregistrer la minéralogie de 100 grains individuels. Si un sous-échantillon présente >1 % de minéraux non quartzeux et est un minéral indésirable avec un rendement élevé de photons (p. ex., K-feldspath) ou reste non identifié, signalez l’échantillon pour la spectroscopie Raman. Utilisez la spectroscopie Raman et l’image associée pour confirmer la minéralogie du grain et identifier les minéraux non reconnus lors d’une inspection microscopique. Utilisez un faisceau bleu d’une largeur de 5 μm et un nombre de points de 100 grains pour évaluer le pourcentage de pureté du quartz et identifier les minéraux de grain inconnus. Évaluer les spectres de pureté du quartz par stimulation infrarougePréparer cinq aliquotes ultra-petites de séparations de quartz pour la stimulation IR en agitant les grains sur un disque circulaire en aluminium (1 cm de diamètre). Chaque aliquote contient généralement environ 20 à 100 grains de quartz correspondant à un diamètre circulaire de 1 mm ou moins collé (avec du silicium) à un disque. Chargez les disques sur un carrousel d’échantillons pour la stimulation par des LED IR (845 nm ± 4 nm) délivrées par un système de lecture TL/OSL automatisé et comparez-la à l’excitation de la lumière bleue (470 nm ± 20 nm), qui est préférentielle pour le quartz. S’assurer que le rapport entre les émissions de IRSL et de lumière bleue des aliquotes de grains de quartz est de <5%. Si tel est le cas, l’échantillon est prêt pour une analyse plus approfondie. Sinon, l’échantillon nécessite un nettoyage supplémentaire avec HF (étape 3.7).

Representative Results

Les procédures de laboratoire décrites sont axées sur l’amélioration de la séparation des grains de quartz pur (taille de 700 à 50 μm) nécessaires à la datation OSL sans réinitialisation accidentelle de la lumière en laboratoire (figure 1). Une séparation de quartz pur, minéralogiquement et optiquement, est une condition préalable à l’application des procédures de datation SAR et TT-OSL (Figure 2). Ces procédures expliquent les étapes nécessaires pour comprendre et échantillonner efficacement les carottes de sédiments en continu, éviter les zones de pédogenèse et de diagenèse, récupérer les sédiments exposés à la lumière des carottes (Figure 3 et Figure 4); isoler les grains de quartz pour les protocoles de datation OSL afin de limiter le moment du dépôt sédimentaire dans le passé d’environ 500 ka (figure 5). La minéralogie des grains de l’échantillon non préparé et des séparations préparées est évaluée en continu tout au long du processus de préparation afin d’identifier la minéralogie contaminante et d’évaluer activement le processus d’élimination des minéraux indésirables (figure 6 et figure 7). La pureté minéralogique du quartz est déterminée pour les grains de sous-ensemble (100-400) par inspection microscopique binoculaire (10-20x) et par spectroscopie Raman. L’utilisation de cette technologie et des connaissances préalables est essentielle pour évaluer et confirmer la pureté nécessaire (>99%) des séparations de quartz pour la datation OSL (Figure 8). Le processus de séparation du quartz commence par l’élimination de la matière organique avecH2O2, puis par la purge ultérieure du Ca/MgCO3 par trempage dans le HCl. Par la suite, une fraction granulométrique est désignée par tamisage avec un treillis de nylon jetable (p. ex. 150 et 250 μm), ce qui est nécessaire pour calculer les valeurs de débit de dose (en mGy/an) (encadré de la figure 6A). La pureté du quartz séparé est renforcée par deux séparations de densité à 2,6 et 2,7 g/cc, la densité de délimitation du quartz (figure 6B encadrée). Le trempage ultérieur des grains calibrés dans HF pendant 80 minutes élimine les minéraux non quartzeux. Ce traitement grave également les 10 à 20 μm externes de grains pour éliminer la zone affectée par la dose alpha, ce qui simplifie le calcul du débit de dose (figure 6). La pureté du quartz séparé n’est jamais supposée, mais évaluée par inspection microscopique binoculaire et mesures basées sur Raman à la fin de la séparation des grains. Les séparations de densité et/ou le traitement HF peuvent être répétés pour éliminer les grains contaminants séparés si une partie aliquote représentative contient >1 % de grains autres que de quartz, en particulier des minéraux feldspaths (figure 7). La procédure de purification du quartz a été répétée jusqu’à quatre fois avec des teneurs en quartz de 20, caractéristique du quartz pur (Figure 8). Figure 1 : Processus avec datation OSL. (A) Les grains minéraux acquièrent l’OSL avec exposition aux rayonnements ionisants. (B) L’OSL du grain est réinitialisée par la lumière du soleil avec l’érosion / le transport. C) Exposition à des ionisations avec enfouissement; luminescence acquise. (D) L’exposition à la lumière réinitialise l’OSL avec érosion/transport. (E) Les grains sont réenfouis et l’OSL est acquise avec exposition à des rayonnements ionisants. (F) Montre l’échantillonnage sans exposition à la lumière. La LSO naturelle mesurée qui en résulte est suivie d’une dose d’essai normalisante (L n/Tn) qui est assimilée à la courbe de dose régénérative pour obtenir une dose équivalente (De). Cette figure a été modifiée à partir de Forman, S. L. et al.7. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 2 : Protocoles OSL-SAR (Optical Stimulating Luminescence-Single Aliquote Regeneration) pour les grains de quartz. A) Dose équivalente utilisant les protocoles SAR; l’OSL naturelle est L n/Tn et la dose régénératrice est L x/Tx; Les changements de sensibilité sont corrigés en administrant une dose d’essai (p. ex. 5 Gy). (B) Protocole SAR généralisé. Cette figure a été modifiée à partir de Forman, S. L. et al.7. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 3 : Organigramme décrivant les étapes nécessaires pour ouvrir, décrire et interpréter une carotte de sédiments récupérée. Cette figure montre la récupération de la carotte de sédiments à l’aide d’un carottier à percussion, suivie de l’ouverture, du nettoyage, de la description et de l’étude de la carotte pour obtenir l’échantillon optimal pour la datation OSL. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 4 : Exemple d’un journal typique d’une section sédimentaire et stratigraphique de carotte. Les unités et les faciès pédosédimentaires sont définis à l’aide de la sédimentologie, de la stratigraphie, de la pédologie, de la granulométrie et du pourcentage de carbonate. Les horizons de sols trouvés dans la colonne stratigraphique de haut en bas sont: A: horizon de surface riche en matières organiques, B: sous-sol à structure et couleur faibles (Bw), et horizon B enterré Btb avec accumulation d’argile, Btkb avec accumulation secondaire de carbonate de calcium et d’argile, et Bkb avec une accumulation de carbonate de calcium secondaire. La taille dominante des particules des unités sédimentaires est représentée sur l’horizontale inférieure avec du sable moyen (MS), du sable fin (FS), du sable très fin (VFS) et du limon (Si). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 5 : Organigramme des étapes nécessaires au prélèvement d’un échantillon de LSO dans une carotte de sédiments. Cette figure présente un organigramme avec les principales étapes suivies pour préparer un quartz séparé pour la datation OSL. Les protocoles commencent par l’extraction d’un sédiment polyminéral à partir de zones protégées contre la lumière du noyau dans le laboratoire OLS sans danger pour la lumière. Ils se poursuivent avec l’extraction de la fraction mono-minéralogique du quartz, comprenant l’élimination de la matière organique avec du peroxyde, des carbonates avec HCl et des minéraux magnétiques à l’aide d’aimants manuels. La séparation de la fraction spécifique des sédiments de la taille du sable se fait par tamisage; La séparation des minéraux moins denses et plus lourds que le quartz se fait à l’aide de liquides de densité (ρ = 2,6 g/cc et 2,7 g/cc). Les dernières étapes du nettoyage nécessitent l’immersion des sédiments dans le HF et le HCl à pleine puissance pour isoler le quartz de tout autre minéral de la fraction. La pureté du séparateur est évaluée par inspection binoculaire, spectroscopie RAMAN et vérification supplémentaire des émissions IRSL (infrarouge). L’objectif est d’obtenir un échantillon d’une pureté ≥99%. Faute de quoi, certaines étapes doivent être répétées. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 6 : Organigramme illustrant toutes les étapes nécessaires pour obtenir un quartz vierge séparé d’un échantillon de sédiment provenant d’une carotte. Cette fraction de quartz propre sera utilisée pour les analyses OSL-SAR pour la détermination de l’âge. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 7:Comparaison de deux échantillons prélevés dans deux zones différentes: White Sands (première rangée) et Mongolie (deuxième rangée). La colonne A montre les échantillons bruts au microscope binoculaire, tels qu’ils ont été prélevés sur le terrain. La colonne B montre les fractions séparées pour chaque échantillon traité, au microscope binoculaire. La colonne C montre les résultats de spectroscopie RAMAN correspondants. L’échantillon de White Sands contient des sulfates (principalement du gypse), des halogénures et très peu de quartz (colonne A). En conséquence, la fraction séparée (63-100 μm) pour l’échantillon traité dans une colonne B montre qu’il contient principalement du quartz, encore avec quelques vestiges de gypse, comme le montre la spectroscopie RAMAN dans la colonne C. Le rapport entre l’IR OSL et les réponses bleues pour cet échantillon est de 9%, confirmant qu’il a besoin d’une deuxième séparation de la densité à 2,6 g / cc, ce qui éliminera peut-être le gypse plus léger (2,36 g / cc) du quartz plus lourd. En revanche, l’échantillon mongol (colonne A) est initialement très riche en feldspaths, principalement en feldspath K. Après avoir subi les procédures de nettoyage, montre un quartz abondant isolé dans la séparation 100-150 μm (colonnes B et C), ce qui donne un rapport IR / Bl satisfaisant de 3,7%. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 8 : Comparaison du rapport rapide pour le naturel dans trois échantillons qui représentent différents degrés de pureté de la fraction de quartz. (A) La distribution idéale du rapport rapide dans un échantillon éolien vierge de la rivière Rouge, avec un rapport rapide = 72. Les figures contrastées (Figure 8B,C) ont une composante moins rapide avec la stimulation LED bleue, qui est inférieure à 20. (B) Un échantillon avec séparation incomplète du quartz et des plagioclases. Les composantes L2 et L3 représentent un pourcentage significatif de la composante L1 (voir l’équation 2). (C) Une courbe de brillance pour le quartz feldspathique, avec une composante moyenne dominante (L2). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Discussion

La pureté minéralogique du quartz est essentielle pour la datation OSL. Cependant, la pureté spectrale du quartz est tout aussi importante et est généralement améliorée par la concentration minutieuse des grains de quartz. Idéalement, les grains de quartz sous lumière LED bleue (470 nm ± 20 nm) pendant 40 s devraient émettre ≥ 90% de la luminescence dans les premiers ~0-2,5 s de stimulation, appelés la composante rapide, avec < 10% d’émission lumineuse entre ~2,5 et ~15 s (composante moyenne), et un post final à faible émission ~15 s, (composante lente) (Figure 8). Une émission de luminescence dominée par un composant rapide est préférable car elle est rapidement réinitialisée par le soleil (en secondes) et montre une sensibilité élevée au rayonnement β appliqué en laboratoire, améliorant ainsi les déterminations de doses équivalentes. Une mesure importante pour évaluer la dominance des composants rapides pour la datation OSL du quartz est le calcul d’un « rapport rapide »^29,30 avec un exemple illustré par l’équation 2 et la figure 8. Un rapport rapide de >20 pour la courbe descendante de brillance du quartz est considéré comme une émission de luminescence robuste adaptée à la datation OSL²⁹ (voir la figure 8A). Les séparations contaminées par des feldspaths K et des inclusions de plagioclase ou de feldspathique donnent souvent des rapports rapides de <10 (voir la figure 8B, C) et ne conviennent pas aux protocoles de datation au quartz SAR.

Rapport rapide (équation 2)

Où L1: Émission rapide des composants pendant ~0-2,5 s
L2: Émissions de composants moyens ~2,5-15 s L3: Émissions de composants lents ~ 15-40 s

Un test important sur la pureté spectrale des grains de quartz isolés est la réponse des aliquotes à l’excitation infrarouge des LED (845 nm ± 4 nm). La plupart des grains de quartz produisent une émission de luminescence faible ou négligeable avec une stimulation IR à quelques centaines de mètres d’émissions de fond. Une mesure a été développée pour évaluer les émissions IR, appelée taux d’épuisement IR, qui est calculée comme un rapport DAS (L x / T_x) pour les grains de quartz irradiés (5-10 Gy) stimulés par des LED IR, puis des LED bleues. Plus précisément, le rapport de la luminescence IR divisé par les émissions bleues devrait être de <5%, ce qui indique une fraction de quartz spectralement pur se prêtant à la datation OSL (figure 8A). Cependant, il existe des cas où les grains de quartz minéralogiquement purs peuvent produire des émissions de luminescence errantes avec la stimulation IR. Ce signal IR peut refléter des fragments lithiques adhérents ou des inclusions feldspathiques dans le quartz. Dans de tels cas, les grains de quartz doivent être datés par les protocoles de feldspath³¹. Ces protocoles avec des modifications peuvent être utilisés pour séparer et confirmer la pureté d’autres minéraux pour la datation OSL, tels que le k-feldspath, le plagioclase, l’olivine et le pyroxène pour d’autres applications planétaires.

La capacité d’isoler un quartz séparé à >99% et de confirmer la pureté au niveau du grain est une condition préalable à une datation précise par luminescence. La datation à une seule graine et à des aliquotes ultra-petites (10 à 50 grains) nécessite une vérification supplémentaire que les émissions de luminescence de tous les grains provenaient du quartz. À son tour, l’application d’approches de transfert thermique qui peuvent produire des âges OSL crédibles jusqu’à un million d’années repose sur des signaux de quartz pur provenant de grains minéraux⁶. Un quartz mono-minéralogique séparé est fondamental pour l’application des protocoles OSL-SAR, qui fournit une séquence d’âges pour déchiffrer l’histoire des dépôts des systèmes éoliens et fluviaux pour la fin du Quaternaire 1,2,32,33 (Figure¹ et Figure ²). La contamination des aliquotes de quartz par les grains erronés de feldspath K ou les inclusions feldspathiques dans le quartz ou le fragment lithique adhérent donne un signal dosimétrique mixte et sujette à une décoloration anormale donne souvent des sous-estimations⁴. Cependant, un quartz pur séparé ne garantit pas absolument la pureté spectrale et les émissions appropriées pour la datation du quartz. Une datation OSL efficace nécessite une isolation minutieuse et complète des grains de quartz et des métriques associées à l’OSL pour vérifier un quartz pur séparé minéralogiquement et spectralement 2,33,34.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Le soutien du Geoluminescence Dating Research Laboratory a été fourni par l’Université Baylor et des subventions de la National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic (#9990-1) et Atlas Sand. La découverte et l’apprentissage dans ce laboratoire ont été améliorés par nos nombreux collaborateurs, étudiants et visiteurs qui ont apporté de nouvelles perspectives, idées et approches.

Materials

10 mL pipette	VWR	53044-139
100 mL graduate cylinder	VWR	24774-692
100% China bristles brush	Subang
2' Macro MC7 PVC Liner	Macro-Core	46125
Analytical balance	Sartorius 1207 MP2	2107
Bransonic Ultrasonic cleaner	VWR	97043-958
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate	VWR CALGEL25	101320-858
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF)	VWR	BDH3042
Core MC7 Soil Sampling System	Macro-Core	216883
Deionized water (DIW)	Baylor University	DIW Faucet
Geoprobe	Enviroprobe	6620DT
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDH	VWR	BDH3032-3.8LP
Hydrogen peroxide (H₂O₂) 25%	VWR Chemicals BDH	BDH7814-3
Hydrogen peroxide 12%	VWR Chemicals BDH	BDH7814-3
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MS	ALS Laboratories, Reno, NV	ME-MS81d
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000	Malvern Panalytical	Mastersizer 3000
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm³	Thomas Scientific	13K065
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex Safelights	Interlighht	WW-5EGX-9
Magnetic rods and wands	Alnico V Magnet	Magnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 ml	INTLLAB	MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL	INTLLAB	MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL	INTLLAB	MS-500
MC5 PVC Liner	Macro-Core	600993
MC5 Soil Sampling System (LWCR)	Macro-Core	204218
Neodymium magnets	MIKEDE	24100000
Nylon mesh	Gilson Company, INC	500 μ= NM-B #35 450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140 63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10 38 μ= NM-D #400
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenser	VWR	EM-10108048-1. Serial F93279E
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenser	VWR	EM-10108048-1. Serial 005499
Plastic beaker	VWR	89172
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na₆ (H₂W₁₂O₄₀) _H₂O)	Geoliquids, INC.	SPT001
Premier binocular microscope	VWR	SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA
Quartz Griffin Beakers, Chemglass	VWR	89028
REDISHIP Protector Premier Hood	VWR	89260-056
RISø TL/OSL DA-20	Risø National Laboratory, Denmar	TL/OS-DA-2
Rockwell F80 Sonicrafter electric saw	Rockwell	RK5121K
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscope	Thermoscientific DXR Raman microscope	IQLAADGABFFAHCMBDI
Squirt bottle	VWR	10111
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na₄P₂O₇ 10H₂O) > 95%,	VWR	JT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA	Freestyle	Model: 42122

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Cite This Article

Marin, L. C., Forman, S. L., Todd, V. T., Mayhack, C., Gonzalez, A., Liang, P. Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research. J. Vis. Exp. (174), e62706, doi:10.3791/62706 (2021).

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