Калибровочные процедуры для реологии ортогональной суперпозиции

Понимание реологических свойств сложных жидкостей имеет важное значение для многих отраслей промышленности для разработки и производства надежных и воспроизводимых продуктов¹. К этим «сложным жидкостям» относятся суспензии, полимерные жидкости и пены, которые широко существуют в нашей повседневной жизни, например, в средствах личной гигиены, продуктах питания, косметике и бытовых товарах. Реологические или проточные свойства (например, вязкость) являются ключевыми величинами, представляющими интерес для установления показателей производительности для конечного использования и технологичности, но свойства потока взаимосвязаны с микроструктурами, которые существуют в сложных жидкостях. Одной из характерных особенностей сложных жидкостей, которая отличает их от простых жидкостей, является то, что они обладают разнообразными микроструктурами, охватывающими несколько шкал^{длины 2}. На эти микроструктуры могут легко влиять различные условия потока, что, в свою очередь, приводит к изменению их макроскопических свойств. Разблокировка этой петли структура-свойство с помощью нелинейного вязкоупругого поведения сложных жидкостей в ответ на поток и деформацию остается сложной задачей для экспериментальных реологов.

Реология³ ортогональной суперпозиции (OSP) является надежным методом для решения этой проблемы измерения. В этой методике малый амплитудный колебательный сдвиговой поток накладывается ортогонально на однонаправленный первичный устойчивый сдвиговой поток, что позволяет одновременно измерять спектр вязкоупругой релаксации при наложенном первичном сдвиговом потоке. Чтобы быть более конкретным, небольшое колебательное возмущение сдвига может быть проанализировано с использованием теорий линейной вязкоупругости⁴, в то время как состояние нелинейного потока достигается первичным устойчивым сдвиговым потоком. Поскольку два поля потока ортогональны и, следовательно, не связаны, спектры возмущений могут быть напрямую связаны с изменением микроструктуры под первичным нелинейным потоком⁵. Этот передовой метод измерения дает возможность прояснить отношения структура-свойства-обработка в сложных жидкостях для оптимизации их рецептуры, обработки и применения.

Внедрение современной реологии OSP не было результатом внезапного прозрения; скорее, он основан на многолетних разработках пользовательских устройств. Первый изготовленный на заказ аппарат OSP датируется 1966 годом Simmons⁶, и после этого было предпринято много усилий 7,8,9,10. Эти ранние изготовленные на заказ устройства страдают от многих недостатков, таких как проблемы с выравниванием, эффект потока перекачки (из-за осевого движения боба для обеспечения ортогональных колебаний) и пределы чувствительности прибора. В 1997 году Vermant et ^al.3 модифицировали преобразователь перебалансировки силы (FRT) на коммерческом отдельном реометре двигателя-преобразователя, что позволило проводить измерения OSP для жидкостей с более широким диапазоном вязкости, чем предыдущие устройства. Эта модификация позволяет преобразователю нормальной перебалансировки сил функционировать как реометр с контролем напряжения, налагая осевое колебание в дополнение к измерению осевой силы. Недавно геометрии, необходимые для измерений OSP, после методологии Верманта, были выпущены для коммерческого отдельного реометра двигателя-преобразователя.

С появлением коммерческой OSP-реологии растет интерес к применению этой методики для исследования различных сложных жидкостей. Примеры включают коллоидные суспензии ^11,12, коллоидные гели^13,14 и очки 15,16,17. В то время как доступность коммерческого инструмента способствует исследованиям OSP, сложная геометрия OSP требует более глубокого понимания измерения, чем другие рутинные реологические методы. Проточная ячейка OSP основана на геометрии двухстенного концентрического цилиндра (или Couette). Он имеет открытую верхнюю и открытую нижнюю конструкцию, позволяющую жидкости течь назад и вперед между кольцевыми зазорами и резервуаром. Несмотря на оптимизацию, внесенную в геометрию конструкции производителем, при прохождении работы OSP жидкость испытывает неоднородное поле потока, геометрические конечные эффекты и остаточный поток перекачки, все из которых могут привести к существенной экспериментальной ошибке. В нашей предыдущей работе¹⁸ сообщалось о важных процедурах коррекции конечного эффекта с использованием ньютоновских жидкостей для этой техники. Для получения правильных результатов вязкости следует применять соответствующие факторы конечного эффекта как в первичном, так и в ортогональном направлениях. В этом протоколе мы стремимся представить подробную методологию калибровки для реологического метода OSP и предоставить рекомендации по лучшим практикам для уменьшения ошибок измерений. Процедуры, описанные в этой статье по настройке геометрии OSP, загрузке образцов и настройкам тестирования OSP, должны быть легко приняты и переведены для измерений неньютоновских жидкостей. Мы советуем пользователям использовать описанные здесь процедуры калибровки для определения поправочных коэффициентов конечного эффекта для своих приложений до измерений OSP для любой классификации жидкостей (ньютоновской или неньютоновской). Мы отмечаем, что о процедурах калибровки конечных факторов ранее не сообщалось. Протокол, представленный в настоящем документе, также описывает пошаговое руководство и советы о том, как выполнять точные реологические измерения в целом, и технический ресурс по пониманию «сырых» данных по сравнению с «измеренными» данными, которые могут быть упущены из виду пользователями реометра.