Kalibratieprocedures voor orthogonale superpositiereologie

Het begrijpen van de reologische eigenschappen van complexe vloeistoffen is essentieel voor veel industrieën voor de ontwikkeling en productie van betrouwbare en reproduceerbare producten¹. Deze “complexe vloeistoffen” omvatten suspensies, polymere vloeistoffen en schuimen die op grote schaal voorkomen in ons dagelijks leven, bijvoorbeeld in producten voor persoonlijke verzorging, voedingsmiddelen, cosmetica en huishoudelijke producten. De reologische of stromingseigenschappen (bijv. viscositeit) zijn belangrijke hoeveelheden die van belang zijn bij het vaststellen van prestatiemetingen voor eindgebruik en verwerkbaarheid, maar stromingseigenschappen zijn onderling verbonden met de microstructuren die bestaan in complexe vloeistoffen. Een prominent kenmerk van complexe vloeistoffen dat ze onderscheidt van eenvoudige vloeistoffen is dat ze verschillende microstructuren bezitten die meerdere lengteschalen beslaan². Die microstructuren kunnen gemakkelijk worden beïnvloed door verschillende stromingsomstandigheden, die op hun beurt resulteren in veranderingen in hun macroscopische eigenschappen. Het ontsluiten van deze structuur-eigenschapslus via niet-lineair visco-elastisch gedrag van complexe vloeistoffen als reactie op stroming en vervorming blijft een uitdagende taak voor experimentele reeologen.

Orthogonale superpositie (OSP) reologie³ is een robuuste techniek om deze meetuitdaging aan te pakken. Bij deze techniek wordt een kleine amplitude oscillerende schuifstroom orthogonaal gesuperponeerd tot een unidirectionele primaire steady-shear flow, die de gelijktijdige meting van een visco-elastisch relaxatiespectrum onder de opgelegde primaire schuifstroom mogelijk maakt. Om specifieker te zijn, kan de kleine oscillerende schuifverstoring worden geanalyseerd met behulp van theorieën in lineaire visco-elasticiteit⁴, terwijl de niet-lineaire stroomconditie wordt bereikt door de primaire steady-shear-stroom. Omdat de twee stroomvelden orthogonaal zijn en dus niet gekoppeld, kunnen de verstoringsspectra direct worden gerelateerd aan de variatie van de microstructuur onder de primaire niet-lineaire stroom⁵. Deze geavanceerde meettechniek biedt de mogelijkheid om structuur-eigenschap-verwerkingsrelaties in complexe vloeistoffen op te helderen om hun formulering, verwerking en toepassing te optimaliseren.

De implementatie van moderne OSP-reologie was niet het resultaat van een plotselinge openbaring; integendeel, het is gebaseerd op vele decennia van ontwikkeling van aangepaste apparaten. Het eerste op maat gemaakte OSP-apparaat dateert uit 1966 van Simmons⁶ en daarna werden er veel inspanningen geleverd ^7,8,9,10. Die vroege op maat gemaakte apparaten hebben veel nadelen, zoals uitlijningsproblemen, het pompstroomeffect (vanwege de axiale beweging van de bob om orthogonale oscillatie te bieden) en grenzen aan de gevoeligheid van het instrument. In 1997 wijzigden Vermant et ^al.3 de force rebalance transducer (FRT) op een commerciële afzonderlijke motor-transducer rheometer, die OSP-metingen mogelijk maakte voor vloeistoffen met een breder viscositeitsbereik dan eerdere apparaten. Deze modificatie zorgt ervoor dat de normale krachtherbalanceer kan functioneren als een spanningsgestuurde reeometer, die naast een meting van de axiale kracht een axiale oscillatie oplegt. Onlangs zijn de geometrieën die nodig zijn voor OSP-metingen, na de methodologie van Vermant, vrijgegeven voor een commerciële afzonderlijke motor-transducer rheometer.

Sinds de komst van commerciële OSP-reologie is er een groeiende interesse in het toepassen van deze techniek voor het onderzoek van verschillende complexe vloeistoffen. Voorbeelden hiervan zijn colloïdale suspensies ^11,12, colloïdale gels ^13,14 en glazen 15,16,17. Hoewel de beschikbaarheid van het commerciële instrument OSP-onderzoek bevordert, vereist de gecompliceerde OSP-geometrie een dieper begrip van de meting dan andere routinematige reologische technieken. De OSP-flowcel is gebaseerd op een dubbelwandige concentrische cilinder (of Couette) geometrie. Het heeft een open boven- en open bodemontwerp om vloeistof heen en weer te laten stromen tussen de ringvormige openingen en het reservoir. Ondanks de optimalisatie van het geometrieontwerp door de fabrikant, ervaart de vloeistof bij het ondergaan van OSP-werking een inhomogeen stroomveld, geometrische eindeffecten en resterende pompstroom, die allemaal aanzienlijke experimentele fouten kunnen veroorzaken. Ons vorige werk¹⁸ rapporteerde belangrijke eindeffectcorrectieprocedures met Newtoniaanse vloeistoffen voor deze techniek. Om correcte viscositeitsresultaten te verkrijgen, moeten geschikte eindeffectfactoren in zowel primaire als orthogonale richtingen worden toegepast. In dit protocol willen we een gedetailleerde kalibratiemethodologie voor de OSP-reologische techniek presenteren en aanbevelingen doen voor best practices om meetfouten te verminderen. De procedures die in dit artikel worden beschreven over osp-geometrie-instellingen, het laden van monsters en OSP-testinstellingen moeten gemakkelijk kunnen worden overgenomen en vertaald voor niet-Newtoniaanse vloeistofmetingen. We raden gebruikers aan de hier beschreven kalibratieprocedures te gebruiken om de eindeffectcorrectiefactoren voor hun toepassingen te bepalen voorafgaand aan OSP-metingen op elke vloeistofclassificatie (Newtoniaans of Niet-Newtoniaans). We merken op dat de kalibratieprocedures voor eindfactoren niet eerder zijn gerapporteerd. Het protocol in dit artikel beschrijft ook stapsgewijze handleiding en tips over het uitvoeren van nauwkeurige reologische metingen in het algemeen en de technische bron voor het begrijpen van “ruwe” gegevens versus “gemeten” gegevens, die door reometergebruikers over het hoofd kunnen worden gezien.