Procédures d’étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale

Comprendre les propriétés rhéologiques des fluides complexes est essentiel pour de nombreuses industries pour le développement et la fabrication de produits fiables et reproductibles¹. Ces « fluides complexes » comprennent les suspensions, les liquides polymères et les mousses qui existent largement dans notre vie quotidienne, par exemple, dans les produits de soins personnels, les aliments, les cosmétiques et les produits ménagers. Les propriétés rhéologiques ou d’écoulement (p. ex., viscosité) sont des quantités clés d’intérêt pour établir des paramètres de performance pour l’utilisation finale et la traitabilité, mais les propriétés d’écoulement sont interconnectées avec les microstructures qui existent dans les fluides complexes. Une caractéristique importante des fluides complexes qui les distingue des liquides simples est qu’ils possèdent diverses microstructures couvrant plusieurs échelles de longueur². Ces microstructures peuvent être facilement affectées par différentes conditions d’écoulement, ce qui, à son tour, entraîne des modifications de leurs propriétés macroscopiques. Déverrouiller cette boucle structure-propriété via le comportement viscoélastique non linéaire de fluides complexes en réponse à l’écoulement et à la déformation reste une tâche difficile pour les rhéologues expérimentaux.

La rhéologie par superposition orthogonale (OSP)³ est une technique robuste pour relever ce défi de mesure. Dans cette technique, un flux de cisaillement oscillatoire de faible amplitude est superposé orthogonalement à un flux de cisaillement primaire unidirectionnel constant, ce qui permet la mesure simultanée d’un spectre de relaxation viscoélastique sous le flux de cisaillement primaire imposé. Pour être plus précis, la petite perturbation de cisaillement oscillatoire peut être analysée à l’aide des théories de la viscoélasticité linéaire⁴, tandis que la condition d’écoulement non linéaire est obtenue par l’écoulement primaire à cisaillement constant. Comme les deux champs d’écoulement sont orthogonaux et donc non couplés, les spectres de perturbation peuvent être directement liés à la variation de la microstructure sous l’écoulement primaire non linéaire⁵. Cette technique de mesure avancée offre la possibilité d’élucider les relations structure-propriété-traitement dans des fluides complexes afin d’optimiser leur formulation, leur traitement et leur application.

La mise en œuvre de la rhéologie OSP moderne n’était pas le résultat d’une épiphanie soudaine; Il est plutôt basé sur plusieurs décennies de développement d’appareils personnalisés. Le premier appareil OSP sur mesure est daté de 1966 par Simmons⁶, et de nombreux efforts ont été faits par la suite 7,8,9,10. Ces premiers dispositifs construits sur mesure souffrent de nombreux inconvénients tels que des problèmes d’alignement, l’effet de débit de pompage (dû au mouvement axial du bob pour fournir une oscillation orthogonale) et des limites à la sensibilité de l’instrument. En 1997, Vermant et ^al.3 ont modifié le transducteur de rééquilibrage de force (FRT) sur un rhéomètre moteur-transducteur séparé commercial, ce qui a permis des mesures OSP pour les fluides avec une plage de viscosité plus large que les dispositifs précédents. Cette modification permet au transducteur de rééquilibrage de la force normale de fonctionner comme un rhéomètre à contrainte contrôlée, imposant une oscillation axiale en plus d’une mesure de la force axiale. Récemment, les géométries requises pour les mesures OSP, d’après la méthodologie de Vermant, ont été publiées pour un rhéomètre moteur-transducteur séparé commercial.

Depuis l’avènement de la rhéologie OSP commerciale, il y a un intérêt croissant pour l’application de cette technique pour l’étude de divers fluides complexes. Les exemples incluent les suspensions colloïdales 11,12, les gels colloïdaux^13,14 et les verres^15,16,17. Alors que la disponibilité de l’instrument commercial favorise la recherche OSP, la géométrie OSP complexe nécessite une compréhension plus profonde de la mesure que d’autres techniques rhéologiques de routine. La cellule d’écoulement OSP est basée sur une géométrie de cylindre concentrique à double paroi (ou Couette). Il présente une conception supérieure ouverte et inférieure ouverte pour permettre au fluide de s’écouler d’avant en arrière entre les espaces annulaires et le réservoir. Malgré l’optimisation apportée à la conception géométrique par le fabricant, lors du fonctionnement OSP, le fluide subit un champ d’écoulement inhomogène, des effets d’extrémité géométriques et un débit de pompage résiduel, ce qui peut introduire une erreur expérimentale importante. Nos travaux précédents¹⁸ ont rapporté d’importantes procédures de correction de l’effet final utilisant des fluides newtoniens pour cette technique. Pour obtenir des résultats de viscosité corrects, des facteurs d’effet final appropriés dans les directions primaire et orthogonale doivent être appliqués. Dans ce protocole, nous visons à présenter une méthodologie d’étalonnage détaillée pour la technique rhéologique OSP et à fournir des recommandations sur les meilleures pratiques pour réduire les erreurs de mesure. Les procédures décrites dans cet article sur la configuration de la géométrie OSP, le chargement des échantillons et les paramètres de test OSP devraient être facilement adoptables et traduites pour les mesures de fluides non newtoniens. Nous conseillons aux utilisateurs d’utiliser les procédures d’étalonnage décrites ici pour déterminer les facteurs de correction de l’effet final pour leurs applications avant les mesures OSP sur toute classification de fluide (newtonien ou non newtonien). Nous notons que les procédures d’étalonnage des facteurs finaux n’ont pas été signalées auparavant. Le protocole fourni dans le présent document décrit également un guide étape par étape et des conseils sur la façon d’effectuer des mesures rhéologiques précises en général et la ressource technique sur la compréhension des données « brutes » par rapport aux données « mesurées », qui peuvent être négligées par les utilisateurs de rhéomètres.