إجراءات المعايرة لريولوجيا التراكب المتعامد
Summary
نقدم بروتوكول معايرة مفصل لتقنية ريولوجيا تراكب متعامد تجاري باستخدام السوائل النيوتونية بما في ذلك طرق تحديد عامل تصحيح الأثر النهائي وتوصيات لأفضل الممارسات لتقليل الخطأ التجريبي.
Abstract
ريولوجيا التراكب المتعامد (OSP) هي تقنية ريولوجية متقدمة تتضمن تركيب تشوه القص المتذبذب صغير السعة المتعامد مع تدفق القص الأولي. تسمح هذه التقنية بقياس الديناميات الهيكلية للسوائل المعقدة في ظل ظروف التدفق غير الخطي ، وهو أمر مهم لفهم والتنبؤ بأداء مجموعة واسعة من السوائل المعقدة. تتمتع تقنية OSP الريولوجية بتاريخ طويل من التطور منذ 1960s ، وذلك أساسا من خلال الأجهزة المصممة خصيصا والتي سلطت الضوء على قوة هذه التقنية. تقنية OSP متاحة الآن تجاريا لمجتمع الريولوجيا. نظرا للتصميم المعقد لهندسة OSP ومجال التدفق غير المثالي ، يجب على المستخدمين فهم حجم ومصادر خطأ القياس. تقدم هذه الدراسة إجراءات المعايرة باستخدام السوائل النيوتونية التي تتضمن توصيات لأفضل الممارسات لتقليل أخطاء القياس. على وجه التحديد ، يتم توفير معلومات مفصلة عن طريقة تحديد عامل التأثير النهائي ، وإجراء ملء العينات ، وتحديد نطاق القياس المناسب (على سبيل المثال ، معدل القص ، التردد ، إلخ).
Introduction
يعد فهم الخصائص الريولوجية للسوائل المعقدة أمرا ضروريا للعديد من الصناعات لتطوير وتصنيع منتجات موثوقة وقابلة للتكرار1. تشمل هذه “السوائل المعقدة” المعلقات والسوائل البوليمرية والرغاوي الموجودة على نطاق واسع في حياتنا اليومية ، على سبيل المثال ، في منتجات العناية الشخصية والأطعمة ومستحضرات التجميل والمنتجات المنزلية. تعتبر الخصائص الريولوجية أو التدفق (على سبيل المثال ، اللزوجة) من الكميات الرئيسية ذات الأهمية في إنشاء مقاييس الأداء للاستخدام النهائي وقابلية المعالجة ، ولكن خصائص التدفق مترابطة مع الهياكل المجهرية الموجودة داخل السوائل المعقدة. إحدى الخصائص البارزة للسوائل المعقدة التي تميزها عن السوائل البسيطة هي أنها تمتلك هياكل مجهرية متنوعة تمتد على مقاييس طول متعددة2. يمكن أن تتأثر هذه الهياكل المجهرية بسهولة بظروف التدفق المختلفة ، والتي بدورها تؤدي إلى تغييرات في خصائصها العيانية. لا يزال فتح حلقة خاصية الهيكل هذه عبر السلوك اللزج غير الخطي للسوائل المعقدة استجابة للتدفق والتشوه مهمة صعبة لأخصائيي العلاج التجريبي.
يعد ريولوجيا التراكب المتعامد (OSP)3 تقنية قوية لمواجهة تحدي القياس هذا. في هذه التقنية ، يتم تثبيت تدفق القص المتذبذب ذو السعة الصغيرة بشكل متعامد مع تدفق القص الأساسي الثابت أحادي الاتجاه ، مما يتيح القياس المتزامن لطيف الاسترخاء اللزج المرن تحت تدفق القص الأولي المفروض. لكي نكون أكثر تحديدا ، يمكن تحليل اضطراب القص المتذبذب الصغير باستخدام نظريات في مرونة اللزوجة الخطية4 ، بينما يتم تحقيق حالة التدفق غير الخطي من خلال تدفق القص الثابت الأساسي. نظرا لأن حقلي التدفق متعامدان وبالتالي غير مقترنين ، يمكن أن ترتبط أطياف الاضطراب ارتباطا مباشرا باختلاف البنية المجهرية تحت التدفق الأساسي غير الخطي5. توفر تقنية القياس المتقدمة هذه فرصة لتوضيح علاقات معالجة البنية والممتلكات في السوائل المعقدة لتحسين صياغتها ومعالجتها وتطبيقها.
لم يكن تنفيذ ريولوجيا OSP الحديثة نتيجة عيد الغطاس المفاجئ. بدلا من ذلك ، يعتمد على عقود عديدة من تطوير الأجهزة المخصصة. يعود تاريخ أول جهاز OSP مخصص إلى عام 1966 بواسطة Simmons6 ، وتم بذل العديد من الجهود بعد ذلك7،8،9،10. تعاني هذه الأجهزة المبكرة المصممة خصيصا من العديد من العيوب مثل مشكلات المحاذاة ، وتأثير تدفق الضخ (بسبب الحركة المحورية للبوب لتوفير التذبذب المتعامد) ، وحدود حساسية الأداة. في عام 1997 ، قام Vermant et al.3 بتعديل محول إعادة توازن القوة (FRT) على مقياس ريومتر تجاري منفصل لمحول طاقة المحرك ، مما مكن قياسات OSP للسوائل ذات نطاق اللزوجة الأوسع من الأجهزة السابقة. يمكن هذا التعديل محول إعادة توازن القوة العادية من العمل كمقياس ريومتر يتم التحكم فيه بالضغط ، مما يفرض تذبذبا محوريا بالإضافة إلى قياس القوة المحورية. في الآونة الأخيرة ، تم إصدار الأشكال الهندسية المطلوبة لقياسات OSP ، بعد منهجية Vermant ، لمقياس ريومتر محول طاقة تجاري منفصل.
منذ ظهور ريولوجيا OSP التجارية ، هناك اهتمام متزايد بتطبيق هذه التقنية للتحقيق في السوائل المعقدة المختلفة. ومن الأمثلة على ذلك المعلقات الغروية11,12 والمواد الهلامية الغروية 13,14 والنظارات15,16,17. في حين أن توافر الأداة التجارية يعزز أبحاث OSP ، فإن هندسة OSP المعقدة تتطلب فهما أعمق للقياس من التقنيات الريولوجية الروتينية الأخرى. تعتمد خلية تدفق OSP على هندسة أسطوانة متحدة المركز مزدوجة الجدار (أو Couette). يتميز بتصميم مفتوح من الأعلى وأسفل مفتوح لتمكين السائل من التدفق ذهابا وإيابا بين الفجوات الحلقية والخزان. على الرغم من التحسين الذي تم إجراؤه على التصميم الهندسي من قبل الشركة المصنعة ، عند خضوعه لعملية OSP ، يواجه السائل مجال تدفق غير متجانس ، وتأثيرات نهائية هندسية ، وتدفق ضخ متبقي ، وكلها يمكن أن تحدث خطأ تجريبيا كبيرا. أبلغ عملنا السابق18 عن إجراءات تصحيح مهمة للأثر النهائي باستخدام السوائل النيوتونية لهذه التقنية. للحصول على نتائج اللزوجة الصحيحة ، يجب تطبيق عوامل التأثير النهائي المناسبة في كل من الاتجاهات الأولية والمتعامدة . في هذا البروتوكول ، نهدف إلى تقديم منهجية معايرة مفصلة لتقنية الريولوجية OSP وتقديم توصيات لأفضل الممارسات لتقليل أخطاء القياس. يجب أن تكون الإجراءات المحددة في هذه الورقة حول إعداد هندسة OSP وتحميل العينات وإعدادات اختبار OSP قابلة للاعتماد بسهولة وترجمتها لقياسات السوائل غير النيوتونية. ننصح المستخدمين باستخدام إجراءات المعايرة الموضحة هنا لتحديد عوامل تصحيح التأثير النهائي لتطبيقاتهم قبل قياسات OSP على أي تصنيف للسوائل (نيوتنية أو غير نيوتونية). نلاحظ أن إجراءات المعايرة للعوامل النهائية لم يتم الإبلاغ عنها من قبل. يصف البروتوكول المقدم في هذه الورقة أيضا دليلا خطوة بخطوة ونصائح حول كيفية إجراء قياسات ريولوجية دقيقة بشكل عام والمورد التقني حول فهم البيانات “الخام” مقابل البيانات “المقاسة” ، والتي قد يتجاهلها مستخدمو مقياس الريومتر.
Protocol
Representative Results
Discussion
في هذا البروتوكول ، نقدم إجراء تجريبيا مفصلا لإجراء قياسات معايرة اللزوجة باستخدام السوائل النيوتونية لتقنية ريولوجيا تراكب متعامد تجاري مع هندسة أسطوانة متحدة المركز مزدوجة الجدار. يتم تحديد عوامل المعايرة ، أي عامل التأثير النهائي الأساسي C L وعامل التأثير النهائي المتعامد …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
يود ران تاو أن يشكر التمويل المقدم من المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا ، وزارة التجارة الأمريكية بموجب المنحة 70NANB15H112. تم توفير التمويل لآرون إم فورستر من خلال اعتمادات الكونغرس للمعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا.
Materials
| Advanced Peltier System | TA Instruments | 402500.901 | Enviromental control device |
| ARES-G2 Rheometer | TA Instruments | 401000.501 | Rheometer |
| Brookfield Silicone Fluid, 12500cP | AMTEK Brookfield | 12500 cps | Viscosity standard liquid |
| OSP Slotted Bob, 33 mm | TA Instruments | 402796.902 | Bob, upper geometry |
| OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm | TA Instruments | 402782.901 | Double wall cup, lower geometry |
| Pipette (1 – 10 mL) | Eppendorf | 3120000089 | To load test materials |
| Pipette (100 – 1,000 µL) | Eppendorf | 3123000063 | To load test materials |
| Pipette Tips (0.5 – 10 mL) | Eppendorf | 022492098 | To load test materials |
| Pipette Tips (50 – 1,000 µL) | Eppendorf | 022491555 | To load test materials |
| Spatula | VWR | 82027-532 | To load test materials |
| TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | Rheometer software |
References
- Macosko, C. W. . Rheology: principles, measurements, and applications. , (1994).
- Larson, R. G. . The Structure and Rheology of Complex Fluids. , (1999).
- Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R. Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a force rebalanced transducer. Review of Scientific Instruments. 68 (11), 4090-4096 (1997).
- Ferry, J. D. . Viscoelastic Properties of Polymers. , (1980).
- Yamamoto, M. Rate-dependent relaxation spectra and their determination. Transactions of the Society of Rheology. 15 (2), 331-344 (1971).
- Simmons, J. M. A servo-controlled rheometer for measurement of the dynamic modulus of viscoelastic liquids. Journal of Scientific Instruments. 43 (12), 887-892 (1966).
- Tanner, R. I., Williams, G. On the orthogonal superposition of simple shearing and small-strain oscillatory motions. Rheologica Acta. 10 (4), 528-538 (1971).
- Schoukens, G., Mewis, J. Nonlinear rheological behaviour and shear-dependent structure in colloidal dispersions. Journal of Rheology. 22 (4), 381-394 (1978).
- Zeegers, J., et al. A sensitive dynamic viscometer for measuring the complex shear modulus in a steady shear flow using the method of orthogonal superposition. Rheologica Acta. 34 (6), 606-621 (1995).
- Mewis, J., Schoukens, G. Mechanical spectroscopy of colloidal dispersions. Faraday Discussions of the Chemical Society. 65, 58-64 (1978).
- Lin, N. Y. C., Ness, C., Cates, M. E., Sun, J., Cohen, I. Tunable shear thickening in suspensions. Proceedings of the National Academy of Sciences. 113 (39), 10774-10778 (2016).
- Gracia-Fernández, C., et al. Simultaneous application of electro and orthogonal superposition rheology on a starch/silicone oil suspension. Journal of Rheology. 60 (1), 121-127 (2015).
- Sung, S. H., Kim, S., Hendricks, J., Clasen, C., Ahn, K. H. Orthogonal superposition rheometry of colloidal gels: time-shear rate superposition. Soft Matter. 14 (42), 8651-8659 (2018).
- Colombo, G., et al. Superposition rheology and anisotropy in rheological properties of sheared colloidal gels. Journal of Rheology. 61 (5), 1035-1048 (2017).
- Jacob, A. R., Poulos, A. S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses. Physical Review Letters. 115 (21), 218301 (2015).
- Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms. Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).
- Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions. Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).
- Tao, R., Forster, A. M. End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer. Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).
- Schrag, J. L. Deviation of velocity gradient profiles from the “gap loading” and “surface loading” limits in dynamic simple shear experiments. Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).
- Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M., Spagnolie, S. . Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering. , 207-241 (2015).
