直交重ね合わせレオロジーの校正手順

複雑な流体のレオロジー特性を理解することは、信頼性が高く再現性のある製品の開発と製造のために多くの産業にとって不可欠です¹。これらの「複雑な流体」には、パーソナルケア製品、食品、化粧品、家庭用品など、私たちの日常生活に広く存在する懸濁液、ポリマー液体、および泡が含まれます。レオロジー特性または流動特性(粘度など)は、最終用途と加工性の性能指標を確立する上で重要な量ですが、流動特性は複雑な流体内に存在する微細構造と相互に関連しています。複雑な流体が単純な液体と区別される顕著な特徴の1つは、複数の長さスケールにまたがる多様な微細構造を持っていることです²。これらの微細構造は、さまざまな流動条件の影響を受けやすく、その結果、巨視的特性が変化します。流れと変形に応答する複雑な流体の非線形粘弾性挙動を介してこの構造-特性ループを解き放つことは、実験レオロジストにとって依然として困難な作業です。

直交重ね合わせ(OSP)レオ^ロジー3 は、この測定の課題に対処するための堅牢な手法です。この手法では、小振幅の振動せん断流を一方向の一次定常せん断流に直交して重ね合わせることで、課せられた一次せん断流の下で粘弾性緩和スペクトルを同時に測定することができます。具体的には、線形粘弾性⁴の理論を用いて小さな振動せん断摂動を解析することができ、非線形流れ条件は一次定常せん断流によって達成される。2つの流れ場は直交しており、したがって結合されていないため、摂動スペクトルは、一次非線形流れ⁵の下での微細構造の変化に直接関係する可能性があります。この高度な測定技術は、複雑な流体の構造-特性-処理の関係を解明し、それらの定式化、処理、およびアプリケーションを最適化する機会を提供します。

現代のOSPレオロジーの実装は、突然のひらめきの結果ではありませんでした。むしろ、それはカスタムデバイスの何十年にもわたる開発に基づいています。最初のカスタムメイドのOSP装置は、シモンズ⁶によって1966年にさかのぼり、その後^7,8,9,10に多くの努力が払われました。これらの初期のカスタムビルドデバイスには、アライメントの問題、ポンピングフロー効果(直交振動を提供するためのボブの軸方向の動きによる)、機器の感度の制限など、多くの欠点があります。1997年、Vermantら³は、市販の独立したモータートランスデューサレオメーターのフォースリバランストランスデューサ(FRT)を変更し、以前のデバイスよりも広い粘度範囲の流体のOSP測定を可能にしました。この変更により、垂直力リバランストランスデューサは応力制御レオメーターとして機能し、軸力の測定に加えて軸方向の振動を課すことができます。最近、OSP測定に必要な形状は、Vermantによる方法論の後、市販の別のモータートランスデューサレオメーター用にリリースされました。

市販のOSPレオロジーの出現以来、この技術をさまざまな複雑な流体の調査に適用することに関心が高まっています。例としては、コロイド懸濁液11、12、コロイドゲル13、14およびガラス¹⁵、^16、17が挙げられる。市販の機器の入手可能性はOSP研究を促進しますが、複雑なOSP形状は、他の日常的なレオロジー技術よりも測定のより深い理解を必要とします。OSPフローセルは、二重壁同心円柱(またはクエット)ジオメトリに基づいています。上部が開き、下部が開いた設計により、環状のギャップとリザーバの間を流体が行き来することができます。メーカーによる形状設計の最適化にもかかわらず、OSP操作を行うと、流体は不均一な流れ場、幾何学的端効果、および残留ポンプ流を経験し、これらすべてがかなりの実験誤差を引き起こす可能性があります。我々の以前の研究¹⁸は、この技術のためのニュートン流体を用いた重要な最終効果補正手順を報告した。正しい粘度結果を得るには、一次方向と直交方向の両方に適切な最終効果係数を適用する必要があります。このプロトコルでは、OSPレオロジー技術の詳細な校正方法を提示し、測定誤差を低減するためのベストプラクティスの推奨事項を提供することを目的としています。OSP形状のセットアップ、サンプルのローディング、およびOSPテストの設定に関するこのホワイトペーパーで説明されている手順は、ニュートン流体以外の測定に簡単に採用および変換できます。流体分類(ニュートンまたは非ニュートン)のOSP測定の前に、ここで説明する校正手順を利用して、アプリケーションの最終効果補正係数を決定することをお勧めします。エンドファクターのキャリブレーション手順は以前に報告されていないことに注意してください。本稿で提供されるプロトコルでは、レオメーターユーザーが見落としがちな「生」データと「測定」データの理解に関する技術リソースについて、一般的な正確なレオロジー測定を実行する方法に関するステップバイステップガイドとヒントについても説明します。