Este protocolo permite la recopilación eficiente de imágenes experimentales de alta velocidad de impactos de caída de líquido, y un análisis rápido de esos datos en lotes. Para simplificar estos procesos, el método describe cómo calibrar y configurar el aparato, generar una estructura de datos adecuada e implementar un script de análisis de imágenes.
Los estudios experimentales de impactos de gotas líquidas en superficies a menudo están restringidos en su alcance debido a la amplia gama de posibles parámetros experimentales como las propiedades de los materiales, las condiciones de impacto y las configuraciones experimentales. En forma de esto, los impactos de caída según la información a menudo se estudian utilizando fotografías de alta velocidad ricas en datos, por lo que es difícil analizar muchos experimentos de manera detallada y oportuna. El propósito de este método es permitir el estudio eficiente de los impactos de gotas con fotografía de alta velocidad mediante el uso de un enfoque sistemático. El equipo está alineado y calibrado para producir videos que pueden ser procesados con precisión por un código de procesamiento de imágenes personalizado. Además, la configuración de la estructura de archivos y el flujo de trabajo descritos aquí garantizan la eficiencia y la organización clara del procesamiento de datos, que se lleva a cabo mientras el investigador todavía está en el laboratorio. El método de procesamiento de imágenes extrae el contorno digitalizado de la gota que afecta en cada fotograma del vídeo, y los datos procesados se almacenan para su posterior análisis según sea necesario. El protocolo asume que una gota se libera verticalmente bajo gravedad, y el impacto es grabado por una cámara que se ve de lado a lado con la gota iluminada usando la sombra. Muchos experimentos similares que implican el análisis de imágenes de eventos de alta velocidad podrían abordarse con un ajuste menor al protocolo y al equipo utilizado.
Los impactos de caída de líquido en superficies son de gran interés tanto para la comprensión de los fenómenos fundamentales1 como para los procesos industriales2. Los impactos de caída según se han estudiado durante más de 100 años3,pero aún no se han investigado completamente muchos aspectos. La fotografía de alta velocidad se utiliza casi universalmente para estudios de impactos de caída4 porque proporciona datos ricos y accesibles que permiten realizar mediciones analíticas con una buena resolución de tiempo. Los resultados de un impacto de caída en una superficie sólida5,6,7 van desde la simple deposición hasta salpicaduras8. Los impactos en superficies superhidrofóbicas se estudian a menudo ya que pueden generar resultados particularmente interesantes, incluyendo el rebote de caída9,10,11,12. El protocolo descrito aquí fue desarrollado para estudiar los impactos de las gotas de agua en las superficies de polímeros con patrones de microescala, y en particular la influencia del patrón en los resultados de impacto de caída13,14.
El resultado de un experimento de impacto de caída puede verse afectado por una amplia gama de variables posibles. El tamaño y la velocidad de la gota pueden variar, junto con las propiedades del fluido, como la densidad, la tensión superficial y la viscosidad. La gota puede ser newtoniana15 o no newtoniana16. Se ha estudiado una gran variedad desuperficies de impacto, incluyendo líquido7,17,sólido18,y elástico19 superficies. Varias configuraciones experimentales posibles fueron descritas previamente por Rein et al.17. La gota puede tomar diferentes formas. Puede oscilar, girar o impactar en un ángulo con respecto a la superficie. La textura de la superficie y factores ambientales como la temperatura pueden variar. Todos estos parámetros hacen que el campo de impactos de gotas sea extremadamente amplio.
Debido a esta amplia gama de variables, los estudios de fenómenos dinámicos de humectación líquida a menudo se limitan a centrarse en temas relativamente específicos o estrechos. Muchas de estas investigaciones utilizan un número moderado de experimentos (por ejemplo, 50-200 puntos de datos) obtenidos de vídeos de alta velocidad procesados manualmente10,20,21,22. La amplitud de estos estudios está limitada por la cantidad de datos que puede obtener el investigador en un período de tiempo razonable. El procesamiento manual de vídeos requiere que el usuario realice tareas repetitivas, como medir el diámetro de las gotas impactantes, a menudo logradas con el uso de software de análisis de imágenes (Fiji23 y Tracker24 son opciones populares). La medida más utilizada para caracterizar los impactos de caída es el diámetro de una caída de esparcimiento25,26,27,28.
Debido a las mejoras en el procesamiento de imágenes, los métodos automáticos asistidos por ordenador están empezando a mejorar la eficiencia de la recopilación de datos. Por ejemplo, ahora están disponibles algoritmos de análisis de imágenes para la medición automática del ángulo de contacto29 y la tensión superficial mediante el método de caída colgante30. Se pueden obtener mejoras de eficiencia mucho mayores para la fotografía de alta velocidad de impactos de caídas, que produce películas que consisten en muchas imágenes individuales para el análisis, y de hecho algunos estudios recientes han comenzado a utilizar el análisis automatizado15,18, aunque el flujo de trabajo experimental no ha cambiado claramente. Otras mejoras en el diseño experimental para experimentos de impacto de caída han surgido de los avances en fuentes de luz LED disponibles comercialmente, que se pueden combinar con cámaras de alta velocidad a través de la técnica de sombras31,32,33,34.
En este artículo se describe un método estandarizado para la captura y el análisis de películas de impacto de caída. El objetivo principal es permitir una recopilación eficiente de grandes conjuntos de datos, que deberían ser generalmente útiles para la amplia variedad de estudios de impacto de caída descritos anteriormente. Con este método, se puede obtener el contorno digitalizado y resuelto en el tiempo de una caída que afecta para 100 experimentos al día. El análisis calcula automáticamente los parámetros de impacto de gotas (tamaño, velocidad, números de Weber y Reynolds) y el diámetro de dispersión máximo. El protocolo es directamente aplicable para cualquier parámetro básico de gotas (incluyendo líquido, tamaño y velocidad de impacto), material de sustrato o condiciones ambientales. Los estudios que escanean una amplia gama de parámetros experimentales se pueden llevar a cabo en un período de tiempo relativamente corto. El método también fomenta estudios de alta resolución, cubriendo una pequeña gama de variables, con múltiples experimentos repetidos.
Las ventajas de este método las proporciona el experimento estandarizado y una estructura de datos y un flujo de trabajo claros. La configuración experimental produce imágenes con propiedades coherentes (espaciales y de contraste) que se pueden pasar a un código de análisis de imágenes personalizado (incluido como un archivo de codificación suplementario que se ejecuta en MATLAB) para el procesamiento rápido de vídeos grabados inmediatamente después del experimento. La integración del procesamiento y la adquisición de datos es una razón principal para mejorar la velocidad general de la recopilación de datos. Después de una sesión de adquisición de datos, cada vídeo se ha procesado y todos los datos sin procesar relevantes se almacenan para su posterior análisis sin necesidad de volver a procesar el vídeo. Además, el usuario puede inspeccionar visualmente la calidad de cada experimento inmediatamente después de que se lleva a cabo y repetir el experimento si es necesario. Un paso de calibración inicial garantiza que la configuración experimental se pueda reproducir entre diferentes sesiones de laboratorio con buena precisión.
Se supone que para implementar este método el usuario tiene acceso a una cámara de alta velocidad dispuesta para que visualique la superficie desde un punto de vista horizontal (de lado). En la Figura 1se muestra una representación esquemática de esta disposición, incluida la definición de ejes cartesianos. El sistema debe tener la capacidad de posicionar con precisión la cámara y la muestra en tres dimensiones (X, Y y Z). Se implementa un método de sombreado para iluminar la gota y se coloca a lo largo de la trayectoria óptica de la cámara. El sistema debe utilizar un sistema de iluminación LED de corriente directa (DC) de alta calidad (incluyendo una lente de condensador de colisión) que se puede mover en direcciones X y Z para alinear la trayectoria óptica con la cámara. También se supone que el usuario tiene acceso a una bomba de jeringa que puede programar para producir gotas individuales de volumen deseado cuando se conecta a una aguja en particular35. La gota cae bajo gravedad de modo que su velocidad de impacto es controlada por la posición de la aguja por encima de la superficie. Aunque esta configuración es bastante genérica, la Tabla de Materiales enumera equipos específicos utilizados para obtener los resultados representativos, y observa algunas restricciones potenciales impuestas por la elección del equipo.
Figura 1: Representación esquemática de la configuración experimental mínima. Una cámara de alta velocidad se coloca en las gotas de imagen que impactan verticalmente en una muestra de lado a lado. Una fuente de luz LED está alineada con la línea de visión de la cámara para la sombra. Se utiliza una aguja para la producción individual de gotas y se definen ejes cartesianos. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
La descripción del método se centra en la medición de los bordes de las gotas líquidas a medida que caen e impactan. Las imágenes se obtienen desde el punto de vista lateral comúnmente utilizado. Es posible investigar la propagación de gotas desde vistas laterales y de abajo hacia arriba utilizando dos cámaras de alta velocidad13,14, pero la vista de abajo hacia arriba no es posible para materiales opacos, y una vista de arriba hacia abajo produce complicaciones de alineación. El flujo de trabajo básico podría utilizarse para mejorar la investigación de cualquier objeto pequeño (de 2 a 3 mm de diámetro) que afecte a las superficies, y podría utilizarse para objetos más grandes o más pequeños con cambios menores adicionales. Las mejoras y alternativas a la configuración experimental y al método se consideran más adelante en la sección de discusión.
Este método depende del control de la posición y alineación de varias partes del sistema. Un requisito mínimo para utilizar este método es la capacidad de alinear la muestra, la cámara y el LED de iluminación. La alineación incorrecta de la fuente de luz con el sensor de la cámara es un problema común. Si la ruta de luz entra en la cámara en un ángulo, se producen artefactos no deseados que dificultan el procesamiento de imágenes. El usuario debe apuntar a lograr una ruta de iluminación horizontal casi perfecta entre el LED y el sensor de la cámara. Los controles de posicionamiento precisos (por ejemplo, etapas de micrómetros) son útiles para este aspecto del método.
La elección de la lente depende del FOV requerido para el experimento. Aunque las lentes de zoom variables comúnmente disponibles permiten que el sistema se adapte sobre la marcha, a menudo sufren de otros problemas. Si utiliza lentes de zoom variables, el usuario debe asegurarse de que la ampliación total no cambie durante un lote de experimentos (una vez calibrado el sistema, sección de protocolo 1). Este problema se puede evitar mediante el uso de lentes de aumento fijas. Con el aumento fijo, la posición del plano focal de cualquier tipo de lente se puede modificar moviendo la cámara en relación con la muestra.
Al alinear el sistema es aconsejable utilizar una muestra en blanco del mismo espesor que las muestras a investigar. Esto evita que las muestras de interés se dañen o se mojen antes de los experimentos. Si el grosor de la muestra cambia durante un lote de experimentos, el sistema debe realinearse en la dirección Z.
Aunque no es necesario, la adición de un sistema de posicionamiento de aguja controlado por ordenador puede aumentar enormemente la velocidad y la resolución del método. Se pueden utilizar sistemas de rielde de motor paso a paso comúnmente disponibles que permiten el posicionamiento de la aguja con precisión de micrómetro. El control digital de la aguja también permite al usuario poner a cero la altura en relación con la superficie con mayor precisión. Este paso adicional garantiza que la configuración experimental se puede restaurar con precisión al inicio de una nueva sesión de laboratorio.
Se recomienda que el usuario aprenda a utilizar el software de control para la cámara de alta velocidad. La mayoría de los sistemas modernos pueden utilizar un disparador de imagen. Este método utiliza la electrónica interna de alta velocidad de la cámara para monitorear un área del FOV en busca de cambios. Si se calibra cuidadosamente, esto se puede utilizar para activar la cámara automáticamente a medida que la gota afecta a la superficie. Este método reduce el tiempo dedicado a encontrar los fotogramas correctos del vídeo para recortar después de grabar un vídeo.
Este método se puede ampliar para utilizar más de una cámara para el análisis de fenómenos dependientes direccionalmente. Si utiliza varias cámaras, se recomienda que el usuario utilice la activación y sincronización de hardware. La mayoría de los sistemas de cámaras de alta velocidad permiten la sincronización de varias cámaras para grabar a la misma velocidad de fotogramas. Usando un disparador de hardware compartido (por ejemplo, pulso de lógica transistor-transistor [TTL]), el usuario puede grabar vistas simultáneas del mismo experimento. Este método podría adaptarse aún más para registrar el mismo evento en dos aumentos variables.
Este protocolo tiene como objetivo permitir la recopilación y el procesamiento rápidos de datos de vídeo de alta velocidad para gotas que afectan a superficies. Como se ha demostrado, es versátil en una amplia gama de condiciones de impacto. Con alteraciones relativamente menores en el código de análisis, podría ampliarse para proporcionar más datos (por ejemplo, perfiles de dependencia del tiempo y salpicaduras) o para estudiar diferentes geometrías de impacto. Otras mejoras podrían implicar el recorte automático de videos para incluir los fotogramas clave de interés. Este paso, junto con la automatización de la altura de la aguja, permitiría que los videos por lotes se recopilen de una manera totalmente automática, solo requiriendo que el usuario cambie la muestra entre impactos.
The authors have nothing to disclose.
Este trabajo fue apoyado por el Fondo Marsden, administrado por la Royal Society of New Zealand.
24 gauge blunt tip needle | Sigma Aldrich | CAD7930 | |
4 x 4 mm alignment square (chrome on glass) | Made in-house using lithography. | ||
5 ml syringe | ~ | ~ | Should be compatible with syringe pump. Leur lock connectors join the syringe to the needle. |
Aspheric condenser lens | Thor Labs | ACL5040U | Determines beam width, which should cover the field of view. |
Cat 5e ethernet cable | ~ | ~ | A fast data connection between the high-speed camera and PC, suitable for Photron cameras. |
Droplet impact analysis software | ~ | ~ | Provided as Supplementary Coding File. Outline data are stored in .mat files. Calculations are output as .csv files. |
Front surface high-power LED | Luminus | CBT-40-G-C21-JE201 LED | Separate power supply should be DC to avoid flickering. |
High-speed camera | Photron | Photron SA5 | Typically operated at ~10,000 fps for drop impacts. |
High-speed camera software | Photron | Photron Fastcam Viewer | Protocol assumes camera has an end trigger; that movie files can be saved in .avi format, and screenshots in .tif format, to a designated folder; and that movies can be cropped. |
Linear translation stages | Thor Labs | DTS25/M | Used to position the LED, sample and camera. |
Macro F-mount camera lens | Nikon | Nikkor 105mm f/2.8 Lens | Choice of lens determines field of view. |
PC running Matlab 2018b | Matlab | ~ | PC processing power and RAM can effect protocol speed and hence efficiency. |
Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow | SYLGARD™ 184 Silicone Elastomer | Substrates made using a 10:1 (monomer:cross-linker) ratio. |
PTFE tubing | ~ | ~ | |
Syringe pump | Pump Systems Inc | NE-1000 | Protocol assumes this can be set to dispense a specific volume. |