このプロトコルは、液体落下衝撃の実験高速画像の効率的な収集を可能にし、それらのデータをバッチで迅速に分析します。これらのプロセスを合理化するために、このメソッドは、装置のキャリブレーションとセットアップ、適切なデータ構造の生成、およびイメージ分析スクリプトの展開方法を説明します。
表面に対する液体の落下の影響の実験的研究は、材料特性、衝撃条件、実験構成などの可能な実験パラメータの広い範囲のために、その範囲内でしばしば制限されています。さらに、データが豊富な高速撮影を用いて落下衝撃を検討することが多く、多くの実験を詳細かつタイムリーに解析することが困難です。この方法の目的は、体系的なアプローチを用いて、高速写真による液滴の影響を効率的に研究できるようにすることです。機器は、カスタム画像処理コードで正確に処理できるビデオを制作するために調整され、較正されます。さらに、ここで説明するファイル構造の設定とワークフローにより、研究者が研究室にいる間に実行されるデータ処理の効率と明確な組織化が保証されます。画像処理方法は、ビデオの各フレーム内の影響を与えるドロップレットのデジタル化された輪郭を抽出し、処理されたデータは必要に応じてさらなる分析のために保存される。このプロトコルは、重力下で液滴が垂直に放出されることを前提とし、衝撃は影の写真を使用して照らされたドロップと横からカメラの視聴によって記録されます。高速事象の画像解析を含む多くの同様の実験は、使用されるプロトコルと機器にわずかな調整で対処することができます。
表面に対する液滴の影響は、基礎現象1の理解と産業プロセス2の両方にとって大きな関心を持つ。落下影響は100年以上にわたって研究されてきたが、多くの側面はまだ十分に調査されていない。高速撮影は、良好な時間分解能で分析測定を行うことを可能にする豊富でアクセス可能なデータを提供するため、落下衝撃4の研究にほぼ普遍的に使用されます。固体表面に対する落下衝撃の結果は、単純な堆積から水しぶき8まで多岐に渡ります。超疎水性表面への影響は、ドロップバウンス9、10、11、12など、特に興味深い結果を生み出すことができるため、しばしば研究されます。ここで説明するプロトコルは、マイクロスケールパターニングを用いたポリマー表面への水滴の影響、特にパターンが落下衝撃結果13,14に及ぼす影響を研究するために開発された。
落下衝撃実験の結果は、可能な変数の広い範囲によって影響を受ける可能性があります。落下の大きさと速度は、密度、表面張力、粘度などの流体特性と共に変化する可能性があります。ドロップはニュートン15または非ニュートン16のいずれかです。液体7、17、固体18、弾性19表面など、さまざまな衝撃表面が検討されている。様々な実験構成は、Rein et al.17によって先に説明された。液滴は異なる形状を取ることができます。振動、回転、またはサーフェスに対する角度での衝撃を行うことができます。表面の質感や、温度などの環境要因が異なる場合があります。これらのパラメータはすべて、液滴の影響の分野を非常に広範囲に及ぼします。
この変数の範囲が広いため、動的液体濡れ現象の研究は、多くの場合、比較的具体的または狭いトピックに焦点を当てることに限定されています。このような調査の多くは、手動で処理された高速ビデオ10、20、21、22から得られた適度な数の実験(例えば、50-200データポイント)を使用する。このような研究の幅は、研究者が合理的な時間で得ることができるデータの量によって制限される。ビデオの手動処理では、画像解析ソフトウェアを使用して達成される可能性のある衝撃液滴の直径の測定など、繰り返しの作業を実行する必要があります(フィジー23とトラッカー24は一般的な選択肢です)。ドロップの影響を特徴付けるための最も広く使用されている測定は、広がる低下の直径である 25,26,27,28.
画像処理の改善により、自動コンピュータ支援方式はデータ収集効率の向上を図っています。例えば、ペンダントドロップ法30を用いた接触角29および表面張力の自動測定のための画像解析アルゴリズムが利用可能になった。分析のために多くの個々の画像からなる映画を生成するドロップインパクトの高速撮影のためにはるかに大きな効率の向上が可能であり、実際にいくつかの最近の研究は、実験的なワークフローが明確に変更されていないが、自動分析15、18を使用し始めました。落下衝撃実験の実験計画における他の改良点は、市販のLED光源の進歩から生じ、シャドーグラフ技術31、32、33、34を介して高速カメラと結合することができる。
この記事では、ドロップインパクトムービーのキャプチャと分析のための標準化された方法について説明します。主な目的は、大きなデータセットの効率的な収集を可能にすることです。この方法を用いて、影響を与える落下の時間分解されたデジタル化された輪郭が、1日100回の実験に対して得られ得る。この解析では、ドロップレットの影響パラメータ(サイズ、速度、ウェーバー、レイノルズ数)と最大拡散径が自動的に計算されます。このプロトコルは、基本的な液滴パラメータ(液体、サイズ、衝撃速度を含む)、基材、または環境条件に直接適用されます。実験パラメータの広い範囲をスキャンする研究は、比較的短い時間枠で行うことができます。この方法はまた、複数の繰り返し実験で、変数の小さな範囲をカバーし、高解像度の研究を奨励します。
この方法の利点は、標準化された実験と、明確なデータ構造とワークフローによって提供されます。実験用セットアップでは、実験直後に記録されたビデオを迅速に処理するために、カスタムイメージ解析コード(MATLABで実行される補足コーディングファイルとして含まれる)に渡すことができる一貫したプロパティ(空間とコントラスト)を持つ画像が生成されます。データの処理と取得の統合は、データ収集の全体的な速度を向上させる主な理由です。データ取得のセッション後、各ビデオは処理され、関連するすべての生データは、ビデオの再処理を必要とせずに、さらなる分析のために保存されます。また、ユーザは、実施直後に各実験の品質を目視で検査し、必要に応じて実験を繰り返すことができる。最初のキャリブレーションステップにより、実験のセットアップを異なるラボセッション間で正確に再現できます。
この方法を実装するには、水平(サイドオン)の視点から表面をイメージするように配置された高速カメラにアクセスできるものとします。図1に、この配置の概略図を示し、デカルト軸の定義を示します。システムは、カメラとサンプルの両方を3次元(X、Y、Z)で正確に配置する能力を持っている必要があります。ドロップレットを照らすようにシャドウグラフ法が実装され、カメラの光路に沿って配置されます。システムは、カメラに光学路を合わせるためにX方向とZ方向に移動することができる高品質の直流(DC)LED照明システム(コリメーティング凝縮レンズを含む)を使用する必要があります。また、ユーザは、特定の針35に接続されたときに所望の体積の個々の液滴を生成するようにプログラムすることができるシリンジポンプへのアクセス権を有することを前提とする。液滴は重力下に入るので、衝撃速度は表面上の針の位置によって制御されます。この設定は非常に一般的ですが、表は代表的な結果を得るために使用される特定の機器をリストし、機器の選択によって課されるいくつかの潜在的な制限を指摘します。
図1:最小限の実験設定の概略図。高速カメラは、横からサンプルに垂直に影響を与える画像の液滴に配置されます。LED光源は、シャドウグラフィーのためにカメラの視線に合わせて配置されます。針は個々の液滴の生産に使用され、直交軸は定義される。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
この方法の説明は、液滴が落下し、衝撃を与えるにつれて、液体の縁の測定に焦点を当てています。画像は、一般的に使用されるサイドオンの視点から取得されます。2 台の高速カメラ13,14を使用してサイドオンビューとボトムアップビューの両方から広がる液滴を調査することは可能ですが、下方向のビューは不透明なマテリアルでは不可能であり、上から下方向のビューでは線形の複雑性が生じる。基本的なワークフローは、サーフェスに影響を与える小さな(直径 2 ~3 mm)のオブジェクトの研究を改善するために使用することができ、さらに小さな変更を加えた大きなオブジェクトや小さいオブジェクトに使用できます。実験のセットアップと方法の改善と代替方法については、このセクションで詳しく説明します。
この方法は、システムのいくつかの部分の位置と位置合わせの制御に依存します。この方法を使用するための最小要件は、サンプル、カメラ、照明 LED を整列する機能です。カメラ センサーに光源の配置が正しくないことが一般的な問題です。光路がカメラに斜めで入ると、不要なアーティファクトが生成され、画像処理が妨げられます。ユーザーは、LEDとカメラセンサーの間にほぼ完璧な水平照明経路を達成することを目指す必要があります。正確な位置制御(例えば、マイクロメータ段階)は、この方法の側面に役立ちます。
レンズの選択は、実験に必要なFOVに依存します。一般的に利用可能な可変ズームレンズは、システムをその場で適応することができますが、多くの場合、他の問題に苦しんでいます。可変ズームレンズを使用する場合、ユーザーは実験のバッチ中に総倍率が変化しないことを確認する必要があります(システムがキャリブレーションされると、プロトコルセクション1)。この問題は、固定倍率レンズを使用することで回避できます。倍率を固定すると、レンズの種類の焦点面の位置は、サンプルに対してカメラを動かすことによって変更することができます。
システムを整列させながら、調査するサンプルと同じ厚さの空白のサンプルを使用することをお勧めします。これにより、目的のサンプルが実験前に損傷したり濡れたりするのを防がれます。実験のバッチ中にサンプルの厚さが変化する場合、システムを Z 方向に再調整する必要があります。
必要ではありませんが、コンピュータ制御の針位置システムを追加すると、方法の速度と分解能が大幅に向上します。一般的に利用可能なステッパーモーターレールシステムはマイクロメートルの正確さで針の位置を可能にする使用することができる。針のデジタル制御はまたユーザーがより大きい精密の表面に対して高さをゼロにすることを可能にする。この追加の手順により、新しいラボ セッションの開始時に実験のセットアップを正確に復元できます。
ユーザーは、高速カメラの制御ソフトウェアを使用することを学ぶことをお勧めします。最新のシステムでは、イメージ トリガーを使用できます。この方法では、カメラの内部高速電子機器を使用して、FOVの領域の変化を監視します。慎重にキャリブレーションした場合、これは、液滴が表面に影響を与えるようにカメラを自動的にトリガーするために使用することができます。この方法により、ビデオの録画後にトリミングするビデオの正しいフレームを見つけるのにかかる時間が短縮されます。
この方法は、方向依存現象の解析に複数のカメラを使用するように拡張できます。複数のカメラを使用する場合は、ハードウェアのトリガーと同期を使用することをお勧めします。ほとんどの高速カメラシステムでは、複数のカメラを同期して同じフレームレートで録画できます。共有ハードウェアトリガ(トランジスタ-トランジスタロジック(TTL)パルスなど)を使用して、ユーザは同じ実験の同時ビューを記録できます。この方法は、2つの変化する倍率で同じイベントを記録するようにさらに適合することができます。
このプロトコルは、サーフェスに影響を与える液滴に対する高速ビデオデータの迅速な収集と処理を可能にすることを目的としています。実証されているように、それは影響条件の範囲にわたって多目的である。解析コードを比較的小さな変更を加えると、さらにデータを提供したり(時間依存や飛散プロファイルなど)、異なる影響形状を調査したりすることが可能です。さらなる改善には、関心のあるキーフレームを含むようにビデオの自動トリミングが含まれる可能性があります。このステップは、針の高さの自動化と並んで、バッチビデオを完全に自動で収集することを可能にし、ユーザーが影響の間でサンプルを変更する必要があります。
The authors have nothing to disclose.
この作品は、ニュージーランド王立協会が運営するマースデン基金によって支援されました。
24 gauge blunt tip needle | Sigma Aldrich | CAD7930 | |
4 x 4 mm alignment square (chrome on glass) | Made in-house using lithography. | ||
5 ml syringe | ~ | ~ | Should be compatible with syringe pump. Leur lock connectors join the syringe to the needle. |
Aspheric condenser lens | Thor Labs | ACL5040U | Determines beam width, which should cover the field of view. |
Cat 5e ethernet cable | ~ | ~ | A fast data connection between the high-speed camera and PC, suitable for Photron cameras. |
Droplet impact analysis software | ~ | ~ | Provided as Supplementary Coding File. Outline data are stored in .mat files. Calculations are output as .csv files. |
Front surface high-power LED | Luminus | CBT-40-G-C21-JE201 LED | Separate power supply should be DC to avoid flickering. |
High-speed camera | Photron | Photron SA5 | Typically operated at ~10,000 fps for drop impacts. |
High-speed camera software | Photron | Photron Fastcam Viewer | Protocol assumes camera has an end trigger; that movie files can be saved in .avi format, and screenshots in .tif format, to a designated folder; and that movies can be cropped. |
Linear translation stages | Thor Labs | DTS25/M | Used to position the LED, sample and camera. |
Macro F-mount camera lens | Nikon | Nikkor 105mm f/2.8 Lens | Choice of lens determines field of view. |
PC running Matlab 2018b | Matlab | ~ | PC processing power and RAM can effect protocol speed and hence efficiency. |
Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow | SYLGARD™ 184 Silicone Elastomer | Substrates made using a 10:1 (monomer:cross-linker) ratio. |
PTFE tubing | ~ | ~ | |
Syringe pump | Pump Systems Inc | NE-1000 | Protocol assumes this can be set to dispense a specific volume. |