Questo protocollo consente una raccolta efficiente di immagini sperimentali ad alta velocità degli impatti a goccia liquida e un’analisi rapida di tali dati in lotti. Per semplificare questi processi, il metodo descrive come calibrare e impostare l’apparato, generare una struttura di dati appropriata e distribuire uno script di analisi delle immagini.
Gli studi sperimentali sugli impatti delle gocce liquide sulle superfici sono spesso limitati nel loro campo di applicazione a causa della vasta gamma di possibili parametri sperimentali come le proprietà del materiale, le condizioni di impatto e le configurazioni sperimentali. A complicare questo, gli impatti di goccia sono spesso studiati utilizzando la fotografia ad alta velocità ricca di dati, in modo che sia difficile analizzare molti esperimenti in modo dettagliato e tempestivo. Lo scopo di questo metodo è quello di consentire uno studio efficiente degli impatti delle goccioline con la fotografia ad alta velocità utilizzando un approccio sistematico. L’apparecchiatura è allineata e calibrata per produrre video che possono essere elaborati con precisione da un codice di elaborazione delle immagini personalizzato. Inoltre, la configurazione della struttura dei file e il flusso di lavoro qui descritti garantiscono l’efficienza e una chiara organizzazione dell’elaborazione dei dati, che viene eseguita mentre il ricercatore è ancora in laboratorio. Il metodo di elaborazione delle immagini estrae il contorno digitalizzato della goccia di impatto in ogni fotogramma del video e i dati elaborati vengono memorizzati per un’ulteriore analisi come richiesto. Il protocollo presuppone che una goccia venga rilasciata verticalmente sotto gravità, e l’impatto viene registrato da una telecamera che guarda da side-on con la goccia illuminata utilizzando l’ombra. Molti esperimenti simili che prevedono l’analisi delle immagini di eventi ad alta velocità potrebbero essere affrontati con modifiche minori al protocollo e alle attrezzature utilizzate.
Gli impatti delle gocce liquide sulle superfici sono di grande interesse sia per la comprensione dei fenomeni fondamentali1 che per i processi industriali2. Gli impatti di gocce sono stati studiati per oltre 100 anni3, ma molti aspetti devono ancora essere completamente studiati. La fotografia ad alta velocità è quasi universalmente utilizzata per gli studi sugli impatti delle gocce4 perché fornisce dati ricchi e accessibili che consentono di eseguire misurazioni analitiche con una buona risoluzione temporale. I risultati di un impatto di goccia su una superficie solida5,6,7 vanno dalla semplice deposizione fino a spruzzi8. Gli impatti sulle superfici superidropobiche sono spesso studiati in quanto possono generare risultati particolarmente interessanti, tra cui goccia che rimbalzano9,10,11,12. Il protocollo qui descritto è stato sviluppato per studiare gli impatti delle gocce d’acqua sulle superfici polimeriche con patterning su microscala, e in particolare l’influenza del modello sui risultati dell’impatto a goccia13,14.
Il risultato di un esperimento di impatto a goccia può essere influenzato da una vasta gamma di variabili possibili. La dimensione e la velocità della goccia possono variare, insieme alle proprietà del fluido come densità, tensione superficiale e viscosità. La goccia può essere newtoniana15 o non newtoniana16. È stata studiata una grande varietà di superfici d’impatto, tra cui7,17, solidi18ed elastiche19 superfici. Varie possibili configurazioni sperimentali sono state descritte in precedenza da Rein etal. La goccia può assumere forme diverse. Può essere oscillante, rotante o impatto ad angolo rispetto alla superficie. La texture della superficie e i fattori ambientali come la temperatura possono variare. Tutti questi parametri rendono il campo degli impatti delle goccioline estremamente ampio.
A causa di questa vasta gamma di variabili, gli studi sui fenomeni di bagnatura liquida dinamica sono spesso limitati a concentrarsi su argomenti relativamente specifici o stretti. Molte di queste indagini utilizzano un numero moderato di esperimenti (ad es., 50-200 punti dati) ottenuti da video ad alta velocità elaborati manualmente10,20,21,22. L’ampiezza di tali studi è limitata dalla quantità di dati che possono essere ottenuti dal ricercatore in un ragionevole lasso di tempo. L’elaborazione manuale dei video richiede all’utente di eseguire attività ripetitive, come la misurazione del diametro delle goccioline interessate, spesso ottenute con l’uso di software di analisi delle immagini (Fiji23 e Tracker24 sono scelte popolari). La misura più utilizzata per caratterizzare gli impatti delle gocce è il diametro di una goccia di diffusione25,26,27,28.
A causa dei miglioramenti nell’elaborazione delle immagini, i metodi automatici assistiti da computer stanno iniziando a migliorare l’efficienza della raccolta dei dati. Ad esempio, sono ora disponibili algoritmi di analisi delle immagini per la misurazione automatica dell’angolo di contatto29 e la tensione superficiale utilizzando il metodo di caduta del ciondolo30. Molto maggiore miglioramento dell’efficienza può essere fatto per la fotografia ad alta velocità di drop impacts, che produce film costituiti da molte singole immagini per l’analisi, e infatti alcuni studi recenti hanno iniziato a utilizzare l’analisi automatizzata15,18, anche se il flusso di lavoro sperimentale non è chiaramente cambiato. Altri miglioramenti nella progettazione sperimentale per gli esperimenti di drop impact sono sorti dai progressi nelle sorgenti luminose LED disponibili in commercio, che possono essere accoppiati con telecamere ad alta velocità tramite la tecnica shadowgraph31,32,33,34.
In questo articolo viene descritto un metodo standardizzato per l’acquisizione e l’analisi dei filmati a impatto drop. L’obiettivo principale è quello di consentire una raccolta efficiente di grandi set di dati, che dovrebbe essere generalmente utile per l’ampia varietà di studi sull’impatto a goccia descritti in precedenza. Utilizzando questo metodo, il profilo digitalizzato e risolto nel tempo di un calo di impatto può essere ottenuto per gli esperimenti da 100 dollari al giorno. L’analisi calcola automaticamente i parametri di impatto delle goccioline (dimensioni, velocità, numeri Weber e Reynolds) e il diametro di spread massimo. Il protocollo è direttamente applicabile per qualsiasi parametro di base delle gocciolatrici (inclusi liquido, dimensione e velocità di impatto), materiale del substrato o condizioni ambientali. Gli studi che scansionano una vasta gamma di parametri sperimentali possono essere condotti in un lasso di tempo relativamente breve. Il metodo incoraggia anche studi ad alta risoluzione, che coprono una piccola gamma di variabili, con più esperimenti di ripetizione.
I vantaggi di questo metodo sono forniti dall’esperimento standardizzato e da una chiara struttura e flusso di lavoro dei dati. L’installazione sperimentale produce immagini con proprietà coerenti (spaziali e a contrasto) che possono essere passate a un codice di analisi delle immagini personalizzato (incluso come file di codifica supplementare che viene eseguito su MATLAB) per l’elaborazione tempestiva dei video registrati immediatamente dopo l’esperimento. L’integrazione dell’elaborazione e dell’acquisizione dei dati è una delle ragioni principali per migliorare la velocità complessiva della raccolta dei dati. Dopo una sessione di acquisizione dei dati, ogni video è stato elaborato e tutti i dati grezzi rilevanti vengono memorizzati per un’ulteriore analisi senza richiedere il ritrattamento del video. Inoltre, l’utente può ispezionare visivamente la qualità di ogni esperimento subito dopo che è stato effettuato e ripetere l’esperimento, se necessario. Una fase iniziale di calibrazione garantisce che la configurazione sperimentale possa essere riprodotta tra diverse sessioni di laboratorio con buona precisione.
Si presuppone che per implementare questo metodo l’utente abbia accesso a un autovelox ad alta velocità disposti in modo da visualizzare la superficie da un punto di vista orizzontale (side-on). Nella figura 1è illustrata una rappresentazione schematica di questa disposizione, inclusa la definizione degli assi cartesiani. Il sistema dovrebbe avere la capacità di posizionare con precisione sia la fotocamera che il campione in tre dimensioni (X, Y e z). Un metodo shadowgraph viene implementato per illuminare la goccia e viene posizionato lungo il percorso ottico della fotocamera. Il sistema deve utilizzare un sistema di illuminazione a LED a corrente diretta di alta qualità (DC) (incluso un obiettivo a condensatore collimante) che può essere spostato nelle direzioni X e z per allineare il percorso ottico con la fotocamera. Si presume anche che l’utente abbia accesso a una pompa di siringa che possono programmare per produrre singole goccioline di volume desiderato quando collegato a un particolare ago35. La goccia cade sotto gravità in modo che la sua velocità di impatto sia controllata dalla posizione dell’ago sopra la superficie. Anche se questa configurazione è abbastanza generica, Table of Materials elenca le attrezzature specifiche utilizzate per ottenere i risultati rappresentativi e prende atto di alcune potenziali restrizioni imposte dalla scelta delle attrezzature.
Figura 1: Rappresentazione schematica della configurazione sperimentale minima. Un autovelox ad alta velocità è posizionato in gocce di immagini che influiscono verticalmente su un campione da side-on. Una sorgente luminosa a LED è allineata con la linea di vista della telecamera per l’ombra. Un ago viene utilizzato per la produzione di singole gocciole e vengono definiti gli assi cartesiani. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
La descrizione del metodo è focalizzata sulla misurazione dei bordi delle goccioline liquide quando cadono e colpiscono. Le immagini sono ottenute dal punto di vista laterale comunemente usato. È possibile analizzare la diffusione delle goccioline sia da viste laterali che dal basso verso l’alto utilizzando due autovelox ad alta velocità13,14, ma la vista dal basso verso l’alto non è possibile per i materiali opachi, e una vista dall’alto verso il basso produce complicazioni di allineamento. Il flusso di lavoro di base potrebbe essere utilizzato per migliorare la ricerca di qualsiasi piccolo oggetto di 2 ,3 mm di diametro, che influiscono sulle superfici, e potrebbe essere utilizzato per oggetti più grandi o più piccoli con ulteriori piccole modifiche. Miglioramenti e alternative alla configurazione sperimentale e al metodo sono presi in considerazione ulteriormente nella sezione di discussione.
Questo metodo dipende dal controllo della posizione e dell’allineamento di diverse parti del sistema. Un requisito minimo per utilizzare questo metodo è la capacità di allineare il campione, fotocamera e LED di illuminazione. L’allineamento errato della sorgente luminosa al sensore della fotocamera è un problema comune. Se il percorso della luce entra nella fotocamera con un angolo, vengono prodotti artefatti indesiderati che ostacolano l’elaborazione delle immagini. L’utente dovrebbe mirare a ottenere un percorso di illuminazione orizzontale quasi perfetto tra il LED e il sensore della fotocamera. Controlli di posizionamento precisi (ad esempio, fasi di micrometro) sono utili per questo aspetto del metodo.
La scelta dell’obiettivo dipende dal FOV richiesto per l’esperimento. Anche se le lenti a zoom variabile comunemente disponibili consentono al sistema di essere adattato al volo, spesso soffrono di altri problemi. Se si utilizzano lenti a zoom variabile, l’utente deve assicurarsi che l’ingrandimento totale non cambi durante un batch di esperimenti (una volta che il sistema è calibrato, sezione protocollo 1). Questo problema può essere evitato utilizzando lenti di ingrandimento fisse. Con l’ingrandimento fisso, la posizione del piano focale di entrambi i tipi di obiettivo può essere modificata spostando la fotocamera rispetto al campione.
Durante l’allineamento del sistema si consiglia di utilizzare un campione vuoto dello stesso spessore dei campioni da analizzare. In questo modo i campioni di interesse vengono danneggiati o bagnati prima degli esperimenti. Se lo spessore del campione cambia durante un batch di esperimenti, il sistema deve essere riallineato nella direzione .
Anche se non è necessario, l’aggiunta di un sistema di posizionamento dell’ago controllato dal computer può aumentare notevolmente la velocità e la risoluzione del metodo. Possono essere utilizzati sistemi di rotaia motoria stepper comunemente disponibili che consentono il posizionamento dell’ago con precisione micrometrica. Il controllo digitale dell’ago consente inoltre all’utente di azzerare l’altezza rispetto alla superficie con maggiore precisione. Questo passaggio aggiuntivo garantisce che la configurazione sperimentale possa essere ripristinata con precisione all’inizio di una nuova sessione di laboratorio.
Si consiglia che l’utente impara a utilizzare il software di controllo per la fotocamera ad alta velocità. La maggior parte dei sistemi moderni può utilizzare un trigger di immagine. Questo metodo utilizza l’elettronica interna ad alta velocità della fotocamera per monitorare un’area del FOV per le modifiche. Se calibrato con attenzione, questo può essere utilizzato per attivare automaticamente la fotocamera quando la goccia colpisce la superficie. Questo metodo riduce il tempo impiegato per trovare i fotogrammi corretti del video da ritagliare dopo la registrazione di un video.
Questo metodo può essere espanso per utilizzare più di una telecamera per l’analisi dei fenomeni dipendenti dalla direzione. Se si utilizzano più telecamere, si consiglia all’utente di utilizzare l’attivazione e la sincronizzazione hardware. La maggior parte dei sistemi di telecamere ad alta velocità consente la sincronizzazione di più telecamere per registrare alla stessa frequenza fotogrammi. Utilizzando un trigger hardware condiviso (ad esempio, impulso della logica del transistor-transistor [TTL]), l’utente può registrare visualizzazioni simultanee dello stesso esperimento. Questo metodo potrebbe essere ulteriormente adattato per registrare lo stesso evento in due diversi ingrandimenti.
Questo protocollo ha lo scopo di consentire la rapida raccolta e l’elaborazione di dati video ad alta velocità per le goccioline che influiscono sulle superfici. Come dimostrato, è versatile in una serie di condizioni di impatto. Con modifiche relativamente minori al codice di analisi, potrebbe essere esteso per fornire ulteriori dati (ad esempio, profili di dipendenza temporale e spruzzi) o per studiare diverse geometrie di impatto. Ulteriori miglioramenti potrebbero comportare il ritaglio automatico dei video per includere i fotogrammi chiave di interesse. Questo passaggio, insieme all’automazione dell’altezza dell’ago, consentirebbe la raccolta di video in batch in modo completamente automatico, richiedendo solo all’utente di modificare il campione tra un impatto e l’altro.
The authors have nothing to disclose.
Questo lavoro è stato sostenuto dal Marsden Fund, amministrato dalla Royal Society of New .
24 gauge blunt tip needle | Sigma Aldrich | CAD7930 | |
4 x 4 mm alignment square (chrome on glass) | Made in-house using lithography. | ||
5 ml syringe | ~ | ~ | Should be compatible with syringe pump. Leur lock connectors join the syringe to the needle. |
Aspheric condenser lens | Thor Labs | ACL5040U | Determines beam width, which should cover the field of view. |
Cat 5e ethernet cable | ~ | ~ | A fast data connection between the high-speed camera and PC, suitable for Photron cameras. |
Droplet impact analysis software | ~ | ~ | Provided as Supplementary Coding File. Outline data are stored in .mat files. Calculations are output as .csv files. |
Front surface high-power LED | Luminus | CBT-40-G-C21-JE201 LED | Separate power supply should be DC to avoid flickering. |
High-speed camera | Photron | Photron SA5 | Typically operated at ~10,000 fps for drop impacts. |
High-speed camera software | Photron | Photron Fastcam Viewer | Protocol assumes camera has an end trigger; that movie files can be saved in .avi format, and screenshots in .tif format, to a designated folder; and that movies can be cropped. |
Linear translation stages | Thor Labs | DTS25/M | Used to position the LED, sample and camera. |
Macro F-mount camera lens | Nikon | Nikkor 105mm f/2.8 Lens | Choice of lens determines field of view. |
PC running Matlab 2018b | Matlab | ~ | PC processing power and RAM can effect protocol speed and hence efficiency. |
Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow | SYLGARD™ 184 Silicone Elastomer | Substrates made using a 10:1 (monomer:cross-linker) ratio. |
PTFE tubing | ~ | ~ | |
Syringe pump | Pump Systems Inc | NE-1000 | Protocol assumes this can be set to dispense a specific volume. |