Dit protocol maakt het mogelijk om experimentele high-speed beelden van vloeibare druppeleffecten en een snelle analyse van deze gegevens in batches efficiënt te verzamelen. Om deze processen te stroomlijnen, beschrijft de methode hoe u apparaten kalibreert en instelt, een geschikte gegevensstructuur genereert en een script voor beeldanalyse implementeert.
Experimentele studies naar vloeibare druppeleffecten op oppervlakken zijn vaak beperkt in hun werkingssfeer vanwege het grote scala aan mogelijke experimentele parameters zoals materiaaleigenschappen, impactomstandigheden en experimentele configuraties. Compounding dit, drop effecten worden vaak bestudeerd met behulp van data-rijke high-speed fotografie, zodat het moeilijk is om veel experimenten te analyseren in een gedetailleerde en tijdige wijze. Het doel van deze methode is om een efficiënte studie van druppeleffecten met high-speed fotografie mogelijk te maken met behulp van een systematische aanpak. Apparatuur is uitgelijnd en gekalibreerd om video’s te produceren die nauwkeurig kunnen worden verwerkt door een aangepaste afbeeldingsverwerkingscode. Bovendien zorgen de hier beschreven bestandsstructuur en workflow voor efficiëntie en een duidelijke organisatie van gegevensverwerking, die wordt uitgevoerd terwijl de onderzoeker nog in het lab is. De beeldverwerkingsmethode haalt de gedigitaliseerde omtrek van de impactvan druppel in elk frame van de video en verwerkte gegevens worden opgeslagen voor verdere analyse naar behoefte. Het protocol gaat ervan uit dat een druppel verticaal wordt vrijgegeven onder de zwaartekracht, en impact wordt opgenomen door een camera bekijken van side-on met de druppel verlicht met behulp van shadowgraphy. Veel soortgelijke experimenten met beeldanalyse van gebeurtenissen met hoge snelheid zouden kunnen worden aangepakt met een kleine aanpassing aan het gebruikte protocol en de gebruikte apparatuur.
De effecten van vloeibare daling op oppervlakken zijn van groot belang, zowel voor het begrijpen van fundamentele verschijnselen1 als voor industriële processen2. Drop effecten zijn onderzocht voor meer dan 100 jaar3,maar veel aspecten zijn nog niet volledig onderzocht. High-speed fotografie wordt bijna universeel gebruikt voor studies van drop impacts4 omdat het rijke, toegankelijke gegevens biedt die het mogelijk maken analytische metingen te maken met een goede tijdresolutie. De resultaten van een valimpact op een vast oppervlak5,6,7 variëren van eenvoudige afzetting tot spatten8. Effecten op superhydrofobe oppervlakken worden vaak bestudeerd omdat ze bijzonder interessante resultaten kunnen opleveren, waaronder drop bouncing9,10,11,12. Het hier beschreven protocol is ontwikkeld om de effecten van waterdruppels op polymeeroppervlakken met microschaalpatronen te bestuderen, en in het bijzonder de invloed van het patroon op de resultaten van de valeffecten13,14.
De uitkomst van een drop impact experiment kan worden beïnvloed door een groot aantal mogelijke variabelen. De grootte en snelheid van de druppel kunnen variëren, samen met vloeibare eigenschappen zoals dichtheid, oppervlaktespanning en viscositeit. De daling kan ofwel Newtoniaanse15 of niet-Newtoniaanse16. Een grote verscheidenheid aan impactoppervlakken is bestudeerd, waaronder vloeistof7,17, vaste18en elastische19 oppervlakken. Verschillende mogelijke experimentele configuraties werden eerder beschreven door Rein et al.17. De druppel kan verschillende vormen aannemen. Het kan oscilleren, draaien of impact onder een hoek naar het oppervlak. De oppervlaktetextuur en omgevingsfactoren zoals temperatuur kunnen variëren. Al deze parameters maken het veld van druppeleffecten zeer breed.
Door dit grote scala aan variabelen zijn studies van dynamische vloeibare bevochtigingsverschijnselen vaak beperkt tot focus op relatief specifieke of smalle onderwerpen. Veel van dergelijke onderzoeken maken gebruik van een matig aantal experimenten (bijvoorbeeld 50−200 gegevenspunten) verkregen uit handmatig verwerkte high-speed video’s10,20,21,22. De breedte van dergelijke studies wordt beperkt door de hoeveelheid gegevens die de onderzoeker in een redelijke hoeveelheid tijd kan verkrijgen. Handmatige verwerking van video’s vereist dat de gebruiker repetitieve taken uitvoert, zoals het meten van de diameter van de beïnvloedende druppels, vaak bereikt met het gebruik van beeldanalysesoftware (Fiji23 en Tracker24 zijn populaire keuzes). De meest gebruikte meting voor het karakteriseren van druppeleffecten is de diameter van een uitspreidende daling25,26,27,28.
Door verbeteringen in de beeldverwerking beginnen automatische computergestuurde methoden de efficiëntie van het verzamelen van gegevens te verbeteren. Bijvoorbeeld, beeldanalyse algoritmen voor automatische meting van contacthoek29 en oppervlaktespanning met behulp van de hanger drop methode30 zijn nu beschikbaar. Veel grotere efficiëntie verbeteringen kunnen worden gemaakt voor high-speed fotografie van drop impacts, die films bestaande uit vele individuele beelden voor analyse produceert, en inderdaad een aantal recente studies zijn begonnen met geautomatiseerde analyse te gebruiken15,18, hoewel de experimentele workflow is niet duidelijk veranderd. Andere verbeteringen in het experimentele ontwerp voor drop impact experimenten zijn ontstaan uit de vooruitgang in commercieel beschikbare LED-lichtbronnen, die kunnen worden gekoppeld aan high-speed camera’s via de shadowgraph techniek31,32,33,34.
Dit artikel beschrijft een gestandaardiseerde methode voor het vastleggen en analyseren van drop impact films. Het primaire doel is een efficiënte verzameling van grote gegevenssets mogelijk te maken, wat over het algemeen nuttig zou moeten zijn voor de grote verscheidenheid aan hierboven beschreven drop impact studies. Met behulp van deze methode kan de tijdopgeloste, gedigitaliseerde omtrek van een impactdrop worden verkregen voor ~100-experimenten per dag. De analyse berekent automatisch de druppelimpactparameters (grootte, snelheid, Weber en Reynolds-nummers) en de maximale spreidingsdiameter. Het protocol is rechtstreeks van toepassing op basisparameters (inclusief vloeistof,grootte en botssnelheid), substraatmateriaal of omgevingsomstandigheden. Studies die een groot aantal experimentele parameters scannen, kunnen in een relatief kort tijdsbestek worden uitgevoerd. De methode moedigt ook hoge resolutie studies, die een klein scala van variabelen, met meerdere herhaalde experimenten.
De voordelen van deze methode worden geleverd door het gestandaardiseerde experiment en een duidelijke gegevensstructuur en workflow. De experimentele installatie produceert afbeeldingen met consistente eigenschappen (ruimtelijk en contrast) die direct na het experiment kunnen worden doorgegeven aan een aangepaste beeldanalysecode (opgenomen als een aanvullende coderingsbestand dat op MATLAB wordt uitgevoerd) voor snelle verwerking van opgenomen video’s. Integratie van gegevensverwerking en -acquisitie is een belangrijke reden voor de verbeterde algehele snelheid van het verzamelen van gegevens. Na een sessie van gegevensverwerving is elke video verwerkt en worden alle relevante ruwe gegevens opgeslagen voor verdere analyse zonder dat de video opnieuw hoeft te worden verwerkt. Bovendien kan de gebruiker de kwaliteit van elk experiment direct na de uitvoer visueel inspecteren en het experiment indien nodig herhalen. Een eerste kalibratiestap zorgt ervoor dat de experimentele setup met goede precisie tussen verschillende labsessies kan worden gereproduceerd.
Er wordt aangenomen dat om deze methode te implementeren de gebruiker toegang heeft tot een high-speed camera zo ingericht dat het beeld van het oppervlak vanuit een horizontaal (side-on) oogpunt. Een schematische weergave van deze regeling is opgenomen in figuur 1, inclusief de definitie van Cartesiaanse assen. Het systeem moet de mogelijkheid hebben om zowel de camera als het monster nauwkeurig in drie dimensies (X, Y en Z) te positioneren. Een shadowgraph methode wordt geïmplementeerd voor het verlichten van de druppel en wordt geplaatst langs het optische pad van de camera. Het systeem moet gebruik maken van een hoogwaardige gelijkstroom (DC) LED-verlichtingssysteem (inclusief een collimating condensor lens) dat kan worden verplaatst in X en Z richtingen om het optische pad uit te lijnen met de camera. Er wordt ook aangenomen dat de gebruiker toegang heeft tot een spuitpomp die hij of zij kan programmeren om individuele druppels gewenst volume te produceren wanneer deze zijn aangesloten op een bepaalde naald35. De druppel valt onder de zwaartekracht, zodat de botssnelheid wordt gecontroleerd door de positie van de naald boven het oppervlak. Hoewel deze opstelling vrij generiek is, vermeldt De Lijst van Materialen specifieke materiaal dat wordt gebruikt om de representatieve resultaten te verkrijgen, en merkt sommige potentiële beperkingen op die door keus van materiaal worden opgelegd.
Figuur 1: Schematische weergave van de minimale experimentele opstelling. Een high-speed camera is gepositioneerd om beelddruppels die verticaal op een monster van side-on. Een LED-lichtbron is uitgelijnd met de zichtlijn van de camera voor shadowgraphy. Een naald wordt gebruikt voor individuele druppelproductie, en Cartesiaanse assen worden gedefinieerd. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
De methodebeschrijving is gericht op het meten van de randen van vloeibare druppels als ze vallen en impact. Afbeeldingen worden verkregen vanuit het veelgebruikte side-on gezichtspunt. Het is mogelijk om het verspreiden van druppels van zowel side-on als bottom-up weergaven te onderzoeken met behulp van twee hoge snelheidscamera’s13,14, maar de bottom-up weergave is niet mogelijk voor ondoorzichtige materialen, en een top-down view produceert uitlijning complicaties. De basisworkflow kan worden gebruikt om het onderzoek te verbeteren voor kleine (2−3 mm diameter) objecten die van invloed zijn op oppervlakken, en het kan worden gebruikt voor grotere of kleinere objecten met verdere kleine veranderingen. Verbeteringen en alternatieven voor de experimentele opzet en methode worden verder in de discussiesectie overwogen.
Deze methode is afhankelijk van de controle van de positie en uitlijning van verschillende delen van het systeem. Een minimum vereiste om deze methode te gebruiken is de mogelijkheid om het monster uit te lijnen, camera en verlichting LED. Onjuiste uitlijning van de lichtbron op de camerasensor is een veel voorkomend probleem. Als het lichtpad onder een hoek de camera binnenkomt, worden ongewenste artefacten geproduceerd en worden beeldverwerking belemmerd. De gebruiker moet streven naar een bijna perfecte horizontale verlichting pad tussen de LED en de camera sensor te bereiken. Nauwkeurige positioneringsbesturingselementen (bijvoorbeeld micrometerfasen) zijn nuttig voor dit aspect van de methode.
De keuze van de lens is afhankelijk van de FOV die nodig is voor het experiment. Hoewel algemeen beschikbare variabele zoomlenzen het mogelijk maken om het systeem on the fly aan te passen, hebben ze vaak last van andere problemen. Als de gebruiker variabele zoomlenzen gebruikt, moet hij ervoor zorgen dat de totale vergroting niet verandert tijdens een partij experimenten (zodra het systeem is gekalibreerd, protocolsectie 1). Dit probleem kan worden vermeden met behulp van vaste vergroting lenzen. Met de vergroting vast, kan de positie van het brandpuntsvlak van elk type lens worden gewijzigd door de camera ten opzichte van het monster te verplaatsen.
Bij het uitlijnen van het systeem is het raadzaam om een blanco monster van dezelfde dikte te gebruiken als de te onderzoeken monsters. Dit voorkomt dat de monsters van belang worden beschadigd of nat voorafgaand aan experimenten. Als de monsterdikte tijdens een partij experimenten verandert, moet het systeem opnieuw worden uitgelijnd in de Z-richting.
Hoewel niet nodig, kan de toevoeging van een computergestuurde naaldpositioneringssysteem de snelheid en resolutie van de methode aanzienlijk verhogen. Algemeen beschikbare stepper motor rail systemen kunnen worden gebruikt die het mogelijk maken voor de positionering van de naald met micrometer nauwkeurigheid. Digitale controle van de naald stelt de gebruiker ook in staat om de hoogte ten opzichte van het oppervlak met grotere precisie nul. Deze extra stap zorgt ervoor dat de experimentele installatie nauwkeurig kan worden hersteld aan het begin van een nieuwe labsessie.
Het wordt aangeraden dat de gebruiker leert om de besturingssoftware te gebruiken voor de high-speed camera. De meeste moderne systemen kunnen een beeldtrigger gebruiken. Deze methode maakt gebruik van de interne high-speed elektronica van de camera om een gebied van de FOV te controleren op veranderingen. Indien zorgvuldig gekalibreerd, kan dit worden gebruikt om de camera automatisch te activeren als de druppel het oppervlak beïnvloedt. Deze methode vermindert de tijd die wordt besteed aan het vinden van de juiste frames van de video om bij te snijden nadat een video is opgenomen.
Deze methode kan worden uitgebreid om meer dan één camera te gebruiken voor analyse van directioneel afhankelijke verschijnselen. Als u meerdere camera’s gebruikt, wordt geadviseerd dat de gebruiker hardware activeert en synchroniseert. De meeste high-speed camera systemen maken het mogelijk synchronisatie van meerdere camera’s op te nemen op dezelfde framerate. Met behulp van een gedeelde hardwaretrigger (bijvoorbeeld transistor-transistorlogica [TTL] puls) kan de gebruiker gelijktijdige weergaven van hetzelfde experiment opnemen. Deze methode kan verder worden aangepast om dezelfde gebeurtenis op te nemen bij twee verschillende vergrotingen.
Dit protocol is bedoeld om het snel verzamelen en verwerken van snelle videogegevens voor druppeltjes die van invloed zijn op oppervlakken mogelijk te maken. Zoals aangetoond, is het veelzijdig over een reeks van impact voorwaarden. Met relatief kleine wijzigingen in de analysecode kan deze worden uitgebreid om verdere gegevens te verstrekken (bijvoorbeeld tijdsafhankelijkheid en spatprofielen) of om verschillende impactgeometrieën te bestuderen. Verdere verbeteringen kunnen bestaan uit het automatisch bijsnijden van video’s om de belangrijkste frames van belang op te nemen. Deze stap, naast de automatisering van de naaldhoogte, zou het mogelijk maken batchvideo’s volledig automatisch te verzamelen, waarbij de gebruiker alleen de monster tussen de effecten moet wijzigen.
The authors have nothing to disclose.
Dit werk werd ondersteund door het Marsden Fonds, beheerd door de Royal Society of New Zealand.
24 gauge blunt tip needle | Sigma Aldrich | CAD7930 | |
4 x 4 mm alignment square (chrome on glass) | Made in-house using lithography. | ||
5 ml syringe | ~ | ~ | Should be compatible with syringe pump. Leur lock connectors join the syringe to the needle. |
Aspheric condenser lens | Thor Labs | ACL5040U | Determines beam width, which should cover the field of view. |
Cat 5e ethernet cable | ~ | ~ | A fast data connection between the high-speed camera and PC, suitable for Photron cameras. |
Droplet impact analysis software | ~ | ~ | Provided as Supplementary Coding File. Outline data are stored in .mat files. Calculations are output as .csv files. |
Front surface high-power LED | Luminus | CBT-40-G-C21-JE201 LED | Separate power supply should be DC to avoid flickering. |
High-speed camera | Photron | Photron SA5 | Typically operated at ~10,000 fps for drop impacts. |
High-speed camera software | Photron | Photron Fastcam Viewer | Protocol assumes camera has an end trigger; that movie files can be saved in .avi format, and screenshots in .tif format, to a designated folder; and that movies can be cropped. |
Linear translation stages | Thor Labs | DTS25/M | Used to position the LED, sample and camera. |
Macro F-mount camera lens | Nikon | Nikkor 105mm f/2.8 Lens | Choice of lens determines field of view. |
PC running Matlab 2018b | Matlab | ~ | PC processing power and RAM can effect protocol speed and hence efficiency. |
Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow | SYLGARD™ 184 Silicone Elastomer | Substrates made using a 10:1 (monomer:cross-linker) ratio. |
PTFE tubing | ~ | ~ | |
Syringe pump | Pump Systems Inc | NE-1000 | Protocol assumes this can be set to dispense a specific volume. |