Détermination des taux Tribocorrosion et synergie d’usure-Corrosion des alliages d’aluminium en vrac et mince Film

ATTENTION : Veuillez consulter tous les documents pertinents fiches signalétiques (FS) avant utilisation. Certains produits chimiques utilisés dans le protocole sont toxiques. Copiez toutes les pratiques de sécurité qui s’imposent lors de l’exécution d’expériences, y compris l’utilisation des contrôles d’ingénierie (hotte aspirante) et des équipements de protection individuelle (lunettes, gants, blouse, pantalons longs et chaussures fermées). La machine CNC (Computer Numerical Control) doit être assurée par un personnel qualifié. L’acide fluorhydrique doit être manipulé à l’intérieur d’une hotte de laboratoire qui est identifiée avec un panneau indiquant « Danger, acide fluorhydrique employée dans ce domaine » ou similaire. 1. préparation de l’échantillon NOTE : Bonne préparation de surface des échantillons avant essais tribocorrosion est essentielle pour assurer la bonne fiabilité de l’essai effectué et améliorer la répétabilité des essais. Dans le présent protocole, un alliage Al 3003 commercial (tr : 0.1, Fe : 0,4, Cu : 0,08, Mn : 1,1 wt.%, équilibrer Al) est utilisé à titre d’exemple. Préparation des échantillons métalliques en vrac Couper comme il a été reçu des alliages d’Al 3003 (ci-après dénommés “Al”) en plusieurs 1,5 × 2 cm2 bons de réduction à l’aide d’une machine CNC. Mécaniquement, broyer un côté de la surface de l’échantillon à l’aide de papier de verre grain au nombre (#180, 240, 400, 600 et 1200). Broyer l’échantillon à l’aide de papier sablé #180 pendant 30 s le long d’une direction arbitraire. Faire tourner l’échantillon 90˚ et broyer à l’aide de papier sablé #240, jusqu’à ce que les lignes de scratch de l’étape précédente sont complètement éliminés. Utiliser un microscope optique à l’aide de cette inspection. Répéter la procédure de rotation de sample et déplacer vers le prochain livre de meulage. Utilisez une brosse douce entre les étapes pour nettoyer la surface de l’échantillon dans l’eau courante pour éliminer toute contamination de l’étape précédente. Après le meulage, polir la surface de l’échantillon à l’aide de différentes tailles d’alumine de haute viscosité polissage suspension (1µm, 0,3 µm et 0,05 µm) sur des serviettes en tissu microfibre. Utilisez une lingette différente pour chaque taille composé. Versez ~ 1 oz de 1 suspension d’alumine µm (alumine de 10 à 30 %, 0,6 à 1 % de silice verre, 70-90 % d’eau) sur un tampon de chiffon propre. Polir l’échantillon dans un seul sens ou dessinez une forme de « 8 » (éviter le dessin d’une forme de ‘0’) jusqu’à élimination des lignes de scratch de l’étape précédente. Répéter pour 0,3 et 0,05 µm polissage suspension (alumine de 10 à 30 %, 0,6 à 1 % de silice verre, 70-90 % d’eau) jusqu’à atteindre un miroir finition. Placer le spécimen poli dans un bécher avec 40 mL d’eau désionisée de (DI) et placer le bécher dans un nettoyeur à ultrasons pendant 1-2 min pour enlever toute particule de surface. Utiliser le gaz comprimé pour sécher complètement la surface. Figure 1 a montre un exemple d’un mat vs un échantillon poli de Al. Couper une longueur de 5 cm ~ fil électrique de 1 à 2 mm de diamètre et de la bande de loin le plastique de protection cover (~ 1 cm de longueur) aux deux extrémités pour exposer l’intérieur fil Cu à l’air. Raccorder une extrémité du câble à l’arrière (côté mat) de l’échantillon à l’aide d’un ADHESIF ou époxy conductrice. Si vous utilisez époxy conductrice, suivez les recommandations du fabricant jusqu’à guérison complète. Électrochimique arrêt laque permet de peindre une ~ 1 fenêtre de2 × 1 cm sur le côté brillant et l’arrière complète de l’échantillon. Pour la face arrière, peinte sur le câble Cu nu. Sécher l’échantillon peint complètement sous une hotte ventilée pendant au moins 24 h avant les expériences. Figure 1 b montre un exemple de l’échantillon en vrac peintes, qui est utilisé comme électrode pour les essais de corrosion et tribocorrosion de travail. Préparation des échantillons mincesRemarque : Des couches minces métalliques déposés sur un substrat plat comme le verre, wafer Si et autre plaque de métal en utilisant des techniques de traitement de non-équilibre tels que dépôt en phase vapeur physique et électrodéposition peuvent être utilisés pour tribocorrosion test après propre préparation. Ici un échantillon de couches minces déposée sur substrat Si Al-Mn à magnétron métallisée est utilisé à titre d’exemple pour expliquer les étapes critiques. Polir une plaquette de TR (100 mm de diamètre) à 01:50 solution aqueuse d’acide fluorhydrique pendant 2 min enlever n’importe quelle couche d’oxydation de surface. Nettoyer la plaquette Si avec l’éthanol à 95 %. Puis sécher à l’air comprimé et les transférer directement dans un magnétron chambre sous vide machine de pulvérisation cathodique. Faire fonctionner la machine de pulvérisation à 80 W de puissance d’entrée sous un 5 mTorr argon atmosphère (99,99 %)1. Poussent un ~ 2-3 µm d’épaisseur Al-20 % Mn film (ci-après dénommés « Al fine pellicule) à l’aide d’une cible d’Al-Mn dans la machine de pulvérisation. Essorage enduire une fine couche protectrice d’une résine photosensible positive (~ 10 mL pour une plaquette de TR 100 mL) sur le côté déposé de TR de wafer et il dés dans plusieurs 1,5 × 2 cm2 bons de réduction. Immergez l’échantillon en dés dans de l’acétone pendant 1 min enlever complètement la couche protectrice. Rincez-la par l’alcool et enfin sécher à l’air comprimé. Suivez les étapes 1.1.5 et 1.1.8 faire un branchement électrique et peindre la surface de l’échantillon pour essai tribocorrosion. C de la figure 1 montre un exemple d’un échantillon de film mince peint. 2. Tribocorrosion Test Configuration de machine tribocorrosion Effectuer un test de tribocorrosion utilisant une cellule de corrosion sur-mesure installée un testeur universel mécanique (UMT), comme illustré à la Figure 2 a. Utilisez le schéma de la tribocorrosion test configuration, comme illustré à la Figure 2 b. La figure 3 montre la cellule de corrosion personnalisés installée sur la scène rotative de l’UMT. La résolution capteur de force est µN 50 et 50 mN de charge varie de 5 à 500 mN et 10-1000 N, respectivement. Pour la mesure électrochimique, utiliser la résolution actuelle de l’ampli 2 x 10-17 et l’impédance d’entrée 1014 Ω. Principe de mesure de taux tribocorrosion Mesurer la résistance de tribocorrosion selon la norme ASTM G1192, où la perte matérielle totale T = C0 + W0 + S (Voir l’introduction pour plus de détails). Mesurer la corrosion taux C0 du test potentiodynamique. Mesurer le taux d’usure pure W0 durant une polarisation cathodique de tribocorrosion test. Appliquer une configuration de ball-sur-disque utilisant une balle d’alumine pour imposer une usure mécanique réciproque au niveau charge de mN à quelques N. Pour l’échantillon de film mince, choisir une bonne charge normale. Cela garantit que la déformation plastique est confinée à l’intérieur de l’extrados afin que l’épaisseur de l’échantillon déposé est assez grand pour ressembler à comportement vrai en vrac. Cette estimation peut être faite en utilisant hertziennes théorie contact12. Mesurer le taux de tribocorrosion T de tribocorrosion test à l’OCP. Calculer la synergie S des mesures ci-dessus et équation 1. Test de mesure de la corrosion taux C0 de potentiodynamique (DP) Préparer l’électrode de travail (c.-à-d., en vrac ou spécimen métalliques minces pour l’analyse). Nettoyer la surface du métal à l’acétone, suivie de l’éthanol à 95 %. Nettoyer la cellule de la corrosion avant chaque séance de la corrosion. Frottez la cellule avec un détergent ménager et rincer abondamment à l’eau du robinet. Répétez cette opération 3 fois. Rincez la cellule corrosion 3 fois avec de l’eau désionisée (DI) pour enlever les contaminants potentiels que se trouvant dans l’eau du robinet. Versez 100 mL d’éthanol à 95 % dans la cellule de la corrosion et tourbillonnent autour de contacter toutes les surfaces internes. Versez l’éthanol, répétez cette opération 3 fois. Quitter la cellule de la corrosion sous une hotte pendant 30 min permettre à tous l’éthanol s’évapore complètement. Prendre la cellule propre et sec à la corrosion et rincer avec de l’électrolyte qui sera utilisée pour la corrosion exécute. Pour chaque rinçage, remplir la cellule de corrosion avec 40 mL de l’électrolyte et répéter cette opération 3 fois. Pour ce protocole, rincez la cellule de corrosion avec 3,5 % en poids (0,6 M), solution aqueuse pH ≈ 7 chlorure de sodium (c.-à-d., simulé l’eau de mer). Après le rinçage, remplira la cellule de corrosion avec 40 mL d’électrolyte prêt pour la réaction. Configurer la configuration à trois électrodes. Utilisez l’exemple d’Al, un standard Ag/AgCl et un maillage de titane activé comme le travail, la référence et la contre-électrode respectivement. Placer l’électrode de travail au centre en bas de la cellule de la corrosion et coller le fond à l’aide de colle super. Placer l’embout de câble Cu nu au-dessus de la hauteur de surface électrolytique attendus. Placer l’électrode de référence ~ 1 cm au-dessus de l’électrode de travail. Sans serrer, plier la contre-électrode pour envelopper le spécimen sous test (électrode de travail). La distance entre le compteur et l’électrode de travail est de ~ 2 à 4 cm. Connecter les électrodes avec le potentiostat. Veiller à ce que les électrodes ne sont touchent pas. Ouvrez le progiciel électrochimique, qui interagit avec le potentiostat USB contrôlée. Allumez le potentiostat. Ouvrir et utiliser la Vue de la mesure pour afficher les lectures actuels et potentiels de l’environnement de la corrosion. Au cours de l’OCP, phase où aucune rampe de potentiel n’est encore appliqué la lecture actuelle entre le travail (potentiel positif) et contre-électrode (négative) est autour de 0 ± 0,01 µA. Laisser l’échantillon pour équilibrer et stabiliser à OCP au sein de la cellule environnement de la corrosion. La durée du temps pour cela varie (1 à 6 h) et dépend du matériau testé. Surveiller le potentiel mode de mesure pour déterminer si une condition stabilisée (c’est-à-dire, un changement éventuel de moins de 50 mV sur plus d’une demi-heure) est atteint. Exécutez le test de corrosion. Suite à la stabilisation de la corrosion potentielle (Ecorr), rampe du potentiel appliqué dans le sens positif par rapport à l’électrode de référence. Sélectionnez la procédure potentiostat de voltampérométrie cyclique dans la vue configuration de l’onglet procédure activez les paramètres suivants à échantillonner pour la corrosion exécute : temps, travail potentiel de l’électrode (WE) et actuel pour la corrosion exécute. Sélectionnez l’option permettant d’automatiser la gamme actuelle. Régler le courant le plus élevé dans la plage à 10 mA et le courant le plus bas dans la gamme à être 10 nA pour le WE. S’assurer que la sélection final Cut-Off est contrôlée par le potentiel en définissant le paramètre « cycle arrière » à 0,8 mV pour permettre le cycle d’hystérésis terminer. OCP record de la vue de la mesure dans la zone de texte du paramètre OCP. Régler la marche potentielle à 100 mV au-dessous de la valeur enregistrée de OCP. Paramétrez le vertex haut potentiel à 800 mV, le vertex inférieur à 100 mV sous le potentiel de départ et le potentiel d’arrêt à 100 mV ci-dessous le vertex plus faible potentiel. Régler la vitesse de balayage à 0.167 mV/s (norme ASTM). Appuyez sur start. Après quelques heures, l’essai de corrosion est terminé. Afficher les résultats dans le logiciel.NOTE : Microscopie optique sera effectuée après chaque essai. Jeter les échantillons montrant toute indication de corrosion caverneuse sous la laque d’arrêt. Les résultats pour chaque condition de test doivent être répétés au moins trois fois. La figure 4 montre des résultats représentatifs de vrac et de minces Al après que PD teste wt.% 3,5 la solution aqueuse de NaCl à pH ≈ 7. Déterminer le potentiel de piqûres E (pit) de l’essai de PD comme le potentiel au cours de laquelle une augmentation rapide dans le courant de corrosion a eu lieu (Figure 4). Obtenir une valeur nominale de la pente d’une polarisation cathodique β (c) en installant une ligne droite jusqu’à la portion de la courbe de polarisation qui correspond aux potentiels de plus de 50 mV inférieur Eoc. Obtenir une valeur nominale de la pente de polarisation anodique (βun) de même à l’aide de la portion de la courbe qui a commencé à potentiels > 50 mV supérieur Eoc et s’est terminée à Efosse. Extrapoler les deux de ces tendances à Eoc et adapté en moyenne tous les deux pour obtenir une densité de courant nominal de la corrosion (j’aicorr) (Figure 4). Calculer la corrosion taux C0 depuis le courant de corrosion j’aicorr utilisant la conversion de Faraday (1 µA.cm-2≈ 10,9 µm/y) en supposant que la corrosion uniforme avec la formation d’Al3 +. L’équation de la Faraday est R = M/nFP(icorr), où R est le taux de corrosion, j’aicorr est le courant de corrosion mesuré à partir du test du PD, M est la masse atomique du métal, P est la masse volumique, n est le nombre de charge qui indique le nombre de électrons échangés au sein de la réaction de dissolution et F est équivalent constante de Faraday à 96 485 C/mol M/n est le poids équivalent. Mesure du taux d’usure G0 de test de protection cathodiqueRemarque : Pour mesurer le taux de l’usure, une boule d’alumine avec 4 mm de diamètre est utilisée comme le corps du compteur à zéro sur la surface de l’échantillon tandis que l’échantillon est immergée dans la solution, comme illustré à la Figure 5. Voici la procédure de test de protection cathodique. Effectuez les étapes de 2.3.1 à 2.3.13 dans la section 2.3. Descendre la sonde de pénétrateur vers la surface de l’échantillon aussi près que possible (loin de 1 mm de la surface de l’échantillon). S’assurer que le pénétrateur reste près du centre de l’échantillon et il n’y a aucun contact électrique entre les électrodes, la sonde et la surface de l’échantillon. Déplacez le pénétrateur à l’avant pour 200 mm. verser la solution aqueuse de NaCl 3,5 wt.% dans la cellule de corrosion jusqu’à ce que toute la surface électrode, sonde et échantillons sont immergés. Descendre vers la surface de l’échantillon aussi près que possible de la sonde du pénétrateur. Connecter les électrodes avec le potentiostat. Ouvrez le progiciel électrochimique, qui interagit avec le potentiostat USB contrôlée. Allumez le potentiostat. Sélectionnez expérience afficher DC la Corrosion et choisissez le mode potentiostatique . Appliquer un potentiel cathodique de 350 mV ci-dessous OCP. Ce potentiel cathodique (350 mV ci-dessous OCP) est choisi pour éviter la réaction de dégagement d’hydrogène lors de glissement, qui pourrait conduire à une fragilisation des échantillons13. Le potentiel initial et final potentiel est-350 mV vs Eoc. Le temps total d’expérimental est 1 800 s dont 300 s de temps de gratter. Mettre en place l’essai d’usure du logiciel UMT en appliquant une charge normale de 0,5 N 1 Hz fréquence zéro et 5 mm de longueur zéro. Appuyez sur le bouton exécuter dans le système d’usure pour démarrer la tribocorrosion. Remarque, la fréquence gratter, gratter longueur et charge appliquée testent des paramètres qui peuvent être variées basées sur l’objectif de l’essai. Après 1 800 s, le test terminé. Afficher les résultats dans le logiciel UMT. Pour un test fiable, répéter les tests sous la même condition au moins trois fois. Utilisez un profilomètre surface pour mesurer la profondeur du rail usure d’au moins trois endroits différents le long de la piste d’usure pour chaque échantillon. La direction de scan est verticale de la ligne zéro et la durée de scan est plus grande que la largeur d’usure piste (voir Figure 6). Le rayon du stylet profilomètre est 5 µm, la force d’application est de 3 mg et la résolution de numérisation est 0,028 µm/échantillon. Exporter les données de mesure de profil. Logiciel permet d’intégrer directement la profondeur sous la surface non portée (surface hachurée de la Figure 7). Calculer la surface d’usure transversales comme , où h (x) est la hauteur en fonction de la position x et une est la largeur de piste d’usure. En utilisant A, calculer le volume d’usure comme (A est la zone d’usure transversale, L est la longueur de piste d’usure = 5 mm). Enfin, calculer l’usure taux W0 W0= V/Ltot, où Ltot est la distance totale de glissement. Mesurage du débit-tribocorrosion T de tribocorrosion tester à l’OCP Suite 2.4.1-2.4.8 étapes sauf à l’étape 2.4.6, mis le potentiel appliqué lors de l’essai comme l’OCP. Une fois le test terminé, suivez l’étape 2.4.10 pour calculer T, où T = V/Ltot. Calcul de la synergie de l’usure-corrosion S Après avoir effectué toutes les étapes précédentes, calculer la synergie de l’usure-corrosion S = T-W0- C0, où T est la perte matérielle totale mesurée à OCP, W0 est la perte de matière mesurée au potentiel cathodique principalement en raison de l’usure mécanique () où la corrosion devient négligeable par rapport à le pour usure), et C0 est la perte matérielle due à la corrosion pure, estimée à partir de14,essais PD15. Remarque, si C0 est mesurée en termes de profondeur/année de la perte de l’essai de PD, il est important pour le convertir en une perte de volume équivalent par heure pour un calcul correct de l’art