Tribocorrosion レートおよびバルク ・薄膜アルミニウム合金の摩耗腐食相乗効果を決定します。

注意: は、すべて関連材料の安全データ用紙 (MSDS) 使用する前にご相談ください。プロトコルで使用されるいくつかの化学物質が有毒です。工学的制御 (ドラフト) と個人用保護具 (保護メガネ、手袋、白衣、フルレングスのパンツ、閉じてつま先の靴) の使用を含む実験を行う際は、すべての適切な安全対策を使用してください。CNC (コンピューター数値制御) 機械は訓練された人員によって作動しなければなりません。フッ化水素酸は「危険、この地域でフッ化水素酸使用」を示す記号で識別しているヒューム フード内部処理必要がありますまたは類似。 1. サンプル準備 注: tribocorrosion テスト前にサンプルの適切な表面処理、実行テストの高い信頼性を確保しテストの再現性を向上させることが欠かせません。商業アル 3003 合金は、この議定書 (Si: 0.1、Fe: 0.4、Cu: 0.08、Mn: 1.1 wt.% アルのバランス) は例として使用されます。 金属試料を一括します。 いくつか 1.5 × 2 cm2のクーポン CNC マシンを使用してに (以下アル) として受け取ったアル 3003 合金をカットします。 グリット数 (#180、240、400、600、および 1200) の増加とサンドペーパーを使用して試料表面の 1 つの側面を機械的に挽きます。 30 #180 サンドペーパーを使用してサンプルを挽く s 1 つの任意の方向に沿って。 サンプル進路 90 度を回転し、前の手順から最初の行が完全に除去されるまで #240 のサンドペーパーを使用してそれを挽きます。光学顕微鏡を使用して、この検査を支援します。 サンプル回転手順を繰り返し、次の研削紙に移動します。前の手順から汚染を除去するために流水でサンプル表面をきれいにするには手順の間の柔らかいブラシを使用します。 粉砕したマイクロファイバー布パッドの高粘度アルミナ懸濁液 (1 μ m、0.3 μ m、0.05 μ m) を研磨のさまざまなサイズを使用してサンプル表面を磨きます。各化合物のサイズの別の布パッドを使用します。 注ぐ ~ 1 μ m のアルミナ懸濁液の 1 oz (10-30% アルミナ、0.6 1% シリカガラス、70-90% の水) きれいな布パッドの上。一方向にサンプルをポーランド語または前のステップから最初の行を削除するまで ‘8’ (‘0’ の図形の描画を避けるため) の図形を描画します。 0.3 と 0.05 μ m の懸濁液を研磨の繰り返し (10-30% アルミナ、0.6 1% シリカガラス、70-90% の水) 鏡に到達するまで終了します。 (DI) 純水 40 mL をビーカーで磨かれた標本に、任意の表面の粒子を削除する 1-2 分間超音波洗浄機でビーカーを置きます。圧縮ガスを使用して、完全に表面を乾燥します。図 1 aは、洗練された Al サンプル、磨かれていない対の例を示します。 5 センチをカット 〜 1-2 mm 径電線とストリップ離れてプラスチック製の保護カバー (~ 1 cm の長さ) インテリア空気に Cu ワイヤを公開する両端に。 電気導電性テープ、導電性エポキシを使用してサンプルの背面 (玄米側) にワイヤーの 1 つの端を接続します。導電性エポキシを使用している場合は完治まで製造元の推奨に従ってください。 電気化学的停止ラッカーを使用してペイントする、〜 洗練された側とサンプルの完全なバック側の 1 × 1 cm2の] ウィンドウ。後ろ側に露出した Cu 配線を塗る。 完全に実験する前に、少なくとも 24 時間換気ヒューム フードの塗装サンプルを乾燥させます。図 1 bは、腐食および tribocorrosion テストの電極での作業に使用されている塗装一括サンプルの例を示します。 薄膜試料作製注: ガラス、シリコンウエハ、物理蒸着、電着など非平衡処理技術を使用してその他の金属板など平らな基板上の金属薄膜は適切な後テスト tribocorrosion を使用できます。準備。ここで Al-Mn のマグネトロン スパッタの Si 基板上に薄膜試料堆積は、重要なステップを説明する例として使用されます。 ポーランドの 1:50 の Si ウェハ (直径 100 mm) フッ化水素酸水溶液を任意の表面酸化層を除去する 2 分間。 95% エタノールで Si 基板をクリーニングします。圧縮空気で乾燥し、スパッタ機真空チャンバーに直接転送します。 5 mTorr アルゴン雰囲気 (99.99%)1の下で 80 W 入力電力でスパッタリング装置を動作します。成長、〜 2-3 μ m の厚みのアル 20 %mn フィルム (以下 Al 薄膜) で Al-Mn ターゲットをスパッタ装置で使用します。 スピン コート ポジ型フォトレジストの薄い保護層 (~ 100 mL Si ウェハ用 10 mL) Si 蒸着側ウェハし、いくつか 1.5 × 2 cm2クーポンにサイコロします。 完全に保護層を削除する 1 分のアセトンでさいの目に切ったサンプルを浸します。アルコールですすぎ、最後に圧縮空気で乾燥します。 1.1.5 と電気的接続を行うし、tribocorrosion テストのサンプル表面をペイントする 1.1.8 の手順に従います。図 1 cは、薄膜塗装サンプルの例を示します。 2. Tribocorrosion テスト Tribocorrosion マシン セットアップ 図 2 aに示すように、普遍的な機械テスター (UMT) にインストールされているカスタム設計腐食セルを用いた tribocorrosion テストを実行します。図 2 bに示すように、セットアップのテスト tribocorrosion の回路図を使用します。図 3は、UMT 回転ステージにインストールされているカスタム設計腐食セルを示しています。フォース検出分解能は 50 µN との 50 分はそれぞれ 5 500 mN および 10-1000 N の範囲を読み込みます。 電気化学測定の 2 x 10-17アンプの現在の解像度と 1014 Ω 入力インピー ダンスを使用します。 Tribocorrosion レート測定原理 ASTM G119 標準2によると tribocorrosion 抵抗測定、材料全損 T = C0 + W0 + S (詳細については概要を参照)。 腐食率 C0度テストからを測定します。 Tribocorrosion テストからカソード分極中に純粋な摩耗率 W0を測定します。数 N に mN の負荷範囲で相互の機械の摩耗を課すアルミナ ボールを用いたボールのディスク構成を適用します。 薄膜サンプルは、適切な荷重を選択します。これにより、蒸着試料の厚さは真バルク材料挙動のように十分な大きさ、塑性変形が上面に限定されます。ヘルツ接触理論12を使用して、このような推定が可能です。 OCP で tribocorrosion テストから tribocorrosion レート T を測定します。 上記の測定と方程式 1 から S の相乗効果を計算します。 腐食率 C0度 (PD) からの測定テストします。 作用電極 (すなわち、一括または薄膜金属片の分析) を準備します。95% エタノールに続いて、アセトンと金属の表面をきれいにします。 すべての腐食の実行前に腐食セルをクリーンアップします。家庭用洗剤の付いたセルをスクラブし、水道水で完全にすすぎます。この手順を 3 回繰り返します。 水道水は、潜在的な汚染物質を除去する脱イオン水 (DI) 水で 3 回腐食セルをすすいでください。 腐食セルに 95% エタノール 100 mL を注ぐし、すべての内部表面に連絡する渦の周り。エタノールを注ぐし、この手順を 3 回繰り返します。 すべてエタノールを完全に蒸発させるように 30 分間ヒューム フードの下で腐食セルのままにします。 清潔で乾燥した腐食セルを取るし、腐食を実行に使用される電解液ですすいでください。各洗浄のため腐食セルに電解液の 40 ミリリットルを入力し、この手順を 3 回繰り返します。このプロトコルのリンス 3.5 wt % (0.6 M)、pH ≒ 7 塩化ナトリウム水溶液腐食セル (すなわち海水をシミュレート)。 リンスした後 40 ml の電解反応の準備ができて腐食セルを入力します。 3 電極構成をセットアップします。それぞれ、作業、リファレンス、およびカウンター電極としてアル サンプル、標準の銀/塩化銀は、アクティブ化されたチタン メッシュを使用しています。 腐食セルの下部に作用電極を一元的に配置、スーパー接着剤を使用して底を接着します。期待される電解質表面高さ上露出 Cu ワイヤ先端を配置します。 参照電極の場所 〜 作用電極上 1 cm。 試験片テスト (働く電極) の周りをラップする対向電極を緩く曲げます。カウンターと作用電極との間の距離は ~ 2-4 cm。 ポテンシオスタットに電極を接続します。電極が触れていないことを確認します。 インタ フェース USB 制御電気化学測定装置電気化学ソフトウェア パッケージを開きます。ポテンシオスタットをオンにします。 開き、測定表示を使用して腐食環境の潜在的な現在の測定値を表示します。OCP の中には潜在的なランプがまだフェーズ適用作業 (肯定的な潜在性) の間の現在の読み取り値とカウンター (負極) は 0 ± 0.01 μ A の周り。 サンプルは平衡し、腐食セル環境内で OCP で安定のまま。この時間 (1 〜 6 時間) を異なりますが、テスト材料の扶養家族です。測定ビューを使用して安定した条件を決定する可能性を監視 (すなわち、 50 未満の電位変化 mV よりも 30 分以上) に達する。 腐食テストを実行します。次の腐食電位 (Eコアー) の安定化、参照電極を基準にして正の方向に適用される可能性を立ち上げます。 [プロシージャ] タブからセットアップ ビュー内のサイクリックボルタンメトリー ポテンシオスタット プロシージャが実行腐食のためにサンプリングする次のパラメーターを有効にする: 時間、電位 (WE) を作業と実行腐食の現在。 現在の範囲を自動化するためのオプションを選択します。10 の範囲で現在の最高を設定 mA、および範囲の最小電流 10 nA、私たち用にします。 ‘サイクル バック’ パラメーターを 0.8 に設定によって最終的なカットオフ選択が可能性を介して制御されていることを確認完了するヒステリシス ループを許可する mV。 OCP パラメーター テキスト ボックスに測定ビューからレコード OCP は。100 で潜在的な開始を設定記録された OCP 値以下 mV。800 に潜在的な上部の頂点を設定 mV、100 に低い頂点開始電位と 100 に停止電位以下 mV mV 以下の潜在的な低い頂点。スキャン レートを 0.167 mV/s (ASTM 標準) に設定します。 スタートを押します。数時間後腐食試験が終了します。 ソフトウェアの結果を表示します。注: 光学顕微鏡検査は、各テストの後実行されます。停止ラッカー下すきま腐食の兆候を示すサンプルを破棄します。各テスト条件の結果には、少なくとも 3 回を繰り返す必要があります。図 4は、PD の NaCl 水溶液 pH ≒ 7 3.5 wt.% でテストした後、バルク ・薄膜 Al の代表の結果を示します。 潜在的な腐食電流の急激な増加した (図 4) の場所として PD テストから孔食電位 (Eピット) を決定します。 50 以上の電位に対応する分極曲線の部分に直線のあてはめによるカソード分極勾配 (βc) の公称値を取得 mV Eocよりも低い。 Eocよりも高い電位 > 50 mV で開始と終了 Eピットで曲線の部分を使用して同様にアノード分極勾配 (β、) の公称値を取得します。 両方を推定 Eocと両方公称腐食電流密度を得るための適切な平均にこうした傾向 (私コアー) (図 4)。 腐食率 C0現在の腐食からの計算私コアーファラデーの変換を使用して (1 µA.cm-2≈ 10.9 μ m/y) の Al3 +形成と均一腐食を想定します。ファラデーの方程式は、R = R は、腐食速度は、M/nFP(icorr) 私コアーは腐食電流測定 PD テストから、M は金属の原子量、P は密度、n は請求番号の数を示す溶解反応の内で交換される電子と F はファラデーの定数 96,485 C 相当/分子 M ・ n は同重量。 摩耗率 W0防食試験からの測定注: 摩耗量を測定するには、4 φ のアルミナ ボール体として使用されて、カウンター サンプル表面の傷などにサンプル ソリューションでは、没頭している間図 5に示すように。防食試験手順は以下です。 セクション 2.3 で 2.3.13 に 2.3.1 からの手順に従います。 (1 mm 離れた試料表面) を可能な限り近いサンプルの表面に向かって下圧プローブを移動します。サンプルの中央付近、圧子のまま電極、プローブと試料表面との間の電気的接触がないことを確認します。 腐食セルに、すべての電極、プローブ、サンプル表面に浸漬されてまで 3.5 wt.% NaCl 水溶液を前方に 200 mm. 注ぐを圧子に移動します。 可能な限り近いサンプル表面に向かって下圧プローブを移動します。ポテンシオスタットに電極を接続します。 インタ フェース USB 制御電気化学測定装置電気化学ソフトウェア パッケージを開きます。ポテンシオスタットを入れます。 DC 腐食電位モードを選択して実験を選択します。 350 のカソード電位を適用 OCP 以下 mV。この電位 (350 mV 以下の OCP) サンプル13の脆化につながる可能性があります、スライディング中に水素の進化反応を避けるために選ばれました。最初の潜在的な最終的な潜在性は-350 mV 対 Eoc。実験時間の合計は 1,800 の 300 を含む時間をスクラッチの s。 UMT ソフトウェアから摩耗テストを設定するには、スクラッチの周波数を 1 Hz、5 スクラッチ mm、0.5 N 荷重を適用します。摩耗システム、tribocorrosion を開始するに [実行] ボタンを押します。注、スクラッチの周波数、スクラッチの長さ、および荷重実験の目的に応じて変えることができるパラメーターをテストします。 1,800 後 s、テストが終了しました。UMT ソフトウェア結果を表示します。信頼性のテストでは、少なくとも 3 回の同じ条件の下でテストを繰り返します。 表面粗さ計を使用して、各サンプルの摩耗のトラックに沿って、少なくとも 3 つの異なる場所から摩耗トラックの深さを測定します。スキャン方向は、最初の行に縦とスキャンの長さは摩耗の幅よりも大きい (図 6参照) を追跡します。測定機スタイラス半径が 5 μ m、針圧が 3 mg、スキャン解像度は 0.028 μ m/サンプル。 プロファイル計測データをエクスポートします。(図 7の斜線部分) の未使用の表面の下の深さを直接統合するのにソフトウェアを使用します。 として断面摩耗面積を計算する、h (x) は位置の関数としてサーフェスの高さを x と摩耗トラック幅です。として摩耗体積を計算する使用して、 (A 断面摩耗面積、L は摩耗のトラックの長さ = 5 mm)。 最後に、摩耗率 W0 W0として計算をする = V/Lトット、Lトットが総滑走距離。 OCP で tribocorrosion から tribocorrosion レート T の測定テストします。 次のステップは、2.4.1-2.4.8 ステップ 2.4.6 を除いては、テスト中に適用される可能性を OCP として設定します。 テストが完了すると、手順、T を計算する 2.4.10 どこ T = V/Lトット。 摩耗腐食シナジー S の計算 S = T W0-0として、ここで T は OCP で測定される総材料損失摩耗腐食相乗効果を計算前のすべての手順を実行した後、W0は材料のロスが機械の摩耗 (主に、カソードの電位測定腐食がごくわずかになると比較して着用)、C0は PD テスト14,15から推定される純粋な腐食による材料のロス。C0は深さの損失/PD テストからの年間の面で測定されて、いる場合は、S の正しい計算のための時間当たりが相当量に変換することが重要