Summary

Medición de la desgasificación tarifas de Aceros

Published: December 13, 2016
doi:

Summary

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Abstract

Aceros se utilizan comúnmente los materiales en la fabricación de sistemas de vacío debido a sus buenas propiedades mecánicas, la corrosión y de vacío. Una variedad de aceros cumple el criterio de baja desgasificación requerido para aplicaciones de alta o ultra alto vacío. Sin embargo, un material dado puede presentar diferentes velocidades de desgasificación en función de su proceso de fabricación o los distintos procesos de pretratamiento implicadas durante la fabricación. Por lo tanto, la medición de las tasas de desgasificación es muy deseable para una aplicación de vacío específico. Por esta razón, el aumento de la velocidad de la presión método (ROR) a menudo se utiliza para medir la emisión de gases de hidrógeno después del horneado. En este artículo, se proporciona una descripción detallada del diseño y ejecución del protocolo experimental que participan en el método de RoR. El método RoR utiliza un medidor de rotor para minimizar los errores que se derivan de la desgasificación o la acción de bombeo de un medidor de vacío. Las tarifas de desgasificación de dos aceros ordinarios (acero inoxidable y macero ILD) se midieron. Las mediciones se realizaron antes y después del pretratamiento térmico de los aceros. El pretratamiento térmico de los aceros se realizó para reducir la emisión de gases. Las tasas extremadamente bajas de desgasificación (del orden de 10 11 Pa m 3 seg 1 m 2) se pueden medir de manera rutinaria usando muestras relativamente pequeñas.

Introduction

Aceros se utilizan rutinariamente en la construcción debido a sus buenas propiedades mecánicas. Ciertos aceros (aceros ferrosos, en particular) son materiales preferidos para aplicaciones que implican al vacío. Dependiendo del tipo y grado, estos aceros tienen tasas de desgasificación suficientemente bajas esenciales para alto vacío (HV, 10 7 <p <10-5 Pa) o ultra alto vacío (UHV, 10 -10 <<10 P 7 Pa) sistemas . Además, una amplia investigación se ha llevado a cabo para el desarrollo de los procedimientos especiales de pre-tratamiento que reducen la desgasificación 1-3. Las medidas de pretratamiento están diseñados para reducir al mínimo la inversión de bombeo o para mejorar el vacío de HV a UHV o de UHV a vacío extrema alta (p <10-10 Pa).

Aunque se han propuesto muchos métodos prácticos para reducir la rata desgasificacióne de aceros ferrosos, métodos recientes se centran en la reducción del tiempo y la temperatura requerida para obtener una tasa de desgasificación inferior. tratamiento térmico a 350 ° C-450 ° C en lugar de disparar al vacío a 800 ° C-950 ° C, es un buen ejemplo de este enfoque. 1,4,5 Por otra parte, la elección del material ideal para una aplicación específica de vacío es crítica; por ejemplo, la selección de un material ferrítico con una tasa de desgasificación muy bajo para su uso en el blindaje del campo magnético. 6,7

Durante estas investigaciones, la medición precisa de la velocidad de salida de gases es un requisito previo para la selección de los materiales candidatos o verificar la eficacia de los diversos procedimientos de tratamiento previo. 8,9 Las técnicas experimentales más comunes que se utilizan para la medición de la desgasificación son el rendimiento y los métodos de la subida de tasa de presión. 10 Recientemente, varios experimentos se han realizado para medir la tasa de desgasificación de hidrógeno basado en el método RoR usando centrifugadogalga rotor Ning (SRG). 1, 11-13 El método RoR usando SRG es muy adecuado para la medición de las tasas de desgasificación de hidrógeno muy bajas, que a menudo limitan la presión más baja alcanzable en un sistema de vacío de acero. Esto es porque el SRG tiene bombeo insignificante o acción desgasificación. Además, la SRG también tiene una excelente precisión y buena linealidad en alto vacío y el rango de vacío ultra-alto. 14

Teniendo en cuenta que la literatura publicada sobre los experimentos de RoR se limita, vale la pena describir los detalles experimentales para desarrollar una comprensión más profunda del método. En este artículo de vídeo, se describe en detalle el proceso de establecer el experimento y proporcionan instrucciones detalladas para llevar a cabo mediciones de desgasificación utilizando el método de RoR. Para demostrar la eficacia del método, las tasas de desgasificación de dos aceros utilizados comúnmente (acero inoxidable 304 y S20C acero suave) se midieron antes y después de un tratamiento de precalentamiento para reducir el outgassin hidrógenotasa g. Se compararon los valores pre y post-tratamiento. resultados experimentales típicas utilizando una configuración bastante simple se presentan para demostrar la eficacia del método optimizado para la evaluación de las tasas de desgasificación bajo hidrógeno.

Protocol

Precaución: Por favor, siga todas las prácticas de seguridad adecuadas durante el montaje de los equipos y cámaras de muestra. Por favor, use equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, zapatos de seguridad, etc.). 1. La fabricación de una cámara de vacío de la muestra Diseño y fabricación de la cámara de vacío Preparar y presentar los planos de diseño a un proveedor comercial o un taller de maquinaria en la empresa pa…

Representative Results

Como era de esperar, el gas residual después de la limpieza térmica era principalmente hidrógeno. 7 El aumento de la presión medida mediante el SRG fue lineal durante un largo período de tiempo (Figura 5). Por lo tanto, el efecto podría ser insignificante readsorción y la tasa de desgasificación intrínseca (q) para los aceros probados en este estudio puede ser evaluado utilizando el método de RoR. 10 Los datos de la subida de pres…

Discussion

Se han reportado numerosos métodos para la medición de las tasas de desgasificación en la literatura. métodos experimentales incluyen el rendimiento, la modulación de la conductancia, de dos trayectos, RoR, y variaciones de estos métodos. Sin embargo, hay un método es ideal para la obtención de los datos de desgasificación necesarios. 10 El método RoR usando SRG, sin embargo, se convirtió en el método de elección para la medición de materiales de baja desgasificación. 11-13 SRG

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Materials

Sample chamber
Stainless steel, 304 POSCO      (www.posco.co.kr)
Mild steel, D3752 Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)
Mild steel, D3752 SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)
Name Company Catalog Number Comments
Cleaning
Cleaning bath Samill IDS Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control 
Acetone Samchun Chemical (www.samchun.com) A1759 HPLC GRADE (99.7%)
Tekusolv NCH Co.        (www.nch.com) 0368-0058J Solvents
BN cleaner Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) 6610263775 Akkaline, pH 13
Ethanol Fisher Scientific (www.fishersci.com) A995-4 HPLC Reagent(99.9%)
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) A.T.A        (www.atagroup.co) EDI SYSTEM
Liquid N2 gas Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) B/T 176 L LN2 dewar, purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Welding
Tungsten Inert Gas wedling machine Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) 400GTSW Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min
turning jig Vactron    (www.vactron.co.kr) Made to order Made to order
Ar gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Leak test
Leak detector Adixen     (www.adixen.fr/en/) ASM380 Pumping Speed(air): 9.7 l/s
He gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Vacuum equipment
Spinning rotor gauge  MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 Controller, head, and thimble set
Industrial level meter MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 For SRG assemble ± 1˚
Oscilloscope Tektronix               (www.tek.com) TDS2012B
Residulal gas analyser Balzers QMA200 m/e 0-100 
TMP(HiPace 80) Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) PMP03941 Pumping Speed(N2): 67 l/s
Scroll pump Anest Iwata        (www.anest-iwata.co.jp) ISP 90 Pumping Speed(Air): 1.8 l/s
All-metall easy close angle valve(CF35) VAT Inc.  (www.vatvalve.com) 54032-GE02-0002 Rotatable flange
Angle valve(KF25) MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) KAV-100
Five-Way Crosses     MDC  Made to order CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Reducing Tees  MDC Made to order CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Name Company Catalog Number Comments
Temperature control 
Chiller JEIO Tech   (www.jeiotech.com) RW-2025G
Cooling line LS Metal     (www.lsmetal.biz) C1100 Level Wound Coil, Diameter 10mm
Heater controllers HMT Made to order Bakeout program controller
Electrical heater tapes Brisk heat (www.briskheat.com) BIH101080L
Thermocouple(K type) miraesensor (www.miraesensor.com) MR-2290
Handheld multimeter Saehan     (www.saehan.co.kr) 3234
Data recorder(Temp.) Yokogawa (www.yokogawa.com) GP10-1E1F-UC10

References

  1. Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
  2. Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
  3. He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
  4. Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
  5. Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
  6. Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
  7. Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
  8. Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
  9. Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
  10. Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
  11. Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
  12. Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
  13. Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
  14. Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
  15. Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
  16. Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
  17. Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
  18. Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
  19. Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).

Play Video

Cite This Article
Park, C., Kim, S., Ki, S., Ha, T., Cho, B. Measurement of Outgassing Rates of Steels. J. Vis. Exp. (118), e55017, doi:10.3791/55017 (2016).

View Video