Summary

قياس أنتج الانبعاث الغازي الاسعار من فولاذ

Published: December 13, 2016
doi:

Summary

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Abstract

وتستخدم الفولاذ عادة المواد في تصنيع أنظمة فراغ لما له من خصائص الميكانيكية والتآكل، وفراغ الصالح. مجموعة متنوعة من الفولاذ تلبية معيار من إطلاق الغازات منخفضة المطلوبة للتطبيقات عالية أو عالية جدا فراغ. ومع ذلك، يمكن للمادة معينة تقدم معدلات إطلاق الغازات المختلفة اعتمادا على عملية التصنيع أو مختلف عمليات المعالجة العلاقة خلال تلفيق. وهكذا، فإن قياس معدلات إطلاق الغازات مرغوب فيه للغاية لتطبيق فراغ معين. لهذا السبب، وارتفاع معدل من الضغط (ROR) طريقة وكثيرا ما يستخدم لقياس إطلاق الغازات الهيدروجين بعد bakeout. في هذه المقالة، وتقدم وصفا مفصلا لتصميم وتنفيذ بروتوكول تجريبي تشارك في طريقة رور. يستخدم الأسلوب رور والغزل قياس الدوار للحد من الأخطاء التي تنبع من إطلاق الغازات أو عمل ضخ مقياس فراغ. معدلات إطلاق الغازات اثنين من الفولاذ العادي (الفولاذ المقاوم للصدأ ومتم قياس ILD الصلب). تم إجراء القياسات قبل وبعد المعالجة الحرارية للفولاذ. تم إجراء المعالجة الحرارية للفولاذ للحد من إطلاق الغازات. معدلات منخفضة للغاية من إطلاق الغازات (بناء على أمر من 10-11 باسكال م 3 ثانية 1 م 2) يمكن قياسها بشكل روتيني باستخدام عينات صغيرة نسبيا.

Introduction

وتستخدم الفولاذ بشكل روتيني في البناء لما له من خصائص ميكانيكية جيدة بهم. ويفضل بعض الفولاذ (الفولاذ الحديدية، على وجه الخصوص) المواد للتطبيقات التي تنطوي على فراغ. تبعا لنوع ودرجة، هذه الفولاذ معدلات إطلاق الغازات منخفضة بما فيه الكفاية الأساسية للفراغ عالية (HV، 10 7 <10-5 باسكال) أو فراغ عالية جدا (الفائق، 10 -10 <10-7 باسكال) أنظمة . وعلاوة على ذلك، وقد أجريت بحوث مستفيضة نحو وضع إجراءات المعالجة الخاصة التي تحد من إطلاق الغازات 1-3. وقد صممت هذه التدابير المعالجة للحد من الاستثمار الضخ أو لتحسين الفراغ من HV لالفائق أو من الفائق للفراغ المتطرف عالية <10-10 باسكال).

على الرغم من أن تم اقتراح العديد من الأساليب العملية للحد من الفئران إطلاق الغازات(ه) من الفولاذ الحديدية، وتتركز الطرق الحديثة في تقليل الوقت ودرجة الحرارة المطلوبة للحصول على أقل سعر إطلاق الغازات. المعالجة الحرارية في 350 ° C-450 درجة مئوية بدلا من فراغ يطلقون النار على 800 درجة مئوية، 950 درجة مئوية، هو خير مثال على هذا النهج. 1،4،5 وعلاوة على ذلك، واختيار المادة المثالية لتطبيق فراغ معين أمر بالغ الأهمية. على سبيل المثال، اختيار المواد من الحديد بمعدل إطلاق الغازات منخفضة جدا للاستخدام في التدريع المجال المغناطيسي. 6،7

وخلال هذه التحقيقات، وقياس دقيق لمعدل إطلاق الغازات شرطا أساسيا لفحص المواد مرشح أو التحقق من فعالية مختلف إجراءات المعالجة. 8،9 التقنيات التجريبية الأكثر شيوعا لقياس إطلاق الغازات هي الإنتاجية وأساليب ارتفاع معدل من الضغط. 10 وفي الآونة الأخيرة، وقد أجريت تجارب مختلفة لقياس معدل إطلاق الغازات الهيدروجين على أساس طريقة رور باستخدام تدورنينغ مقياس الدوار (SRG). 1، 11-13 أسلوب رور باستخدام SRG هو مناسبة للغاية لقياس معدلات منخفضة جدا إطلاق الغازات الهيدروجين التي غالبا ما تحد من أدنى ضغط يمكن تحقيقه في ظل نظام فراغ مصنوعة من الفولاذ. وذلك لأن SRG ديه ضخ يذكر أو إجراءات إطلاق الغازات. وعلاوة على ذلك، لديه SRG أيضا دقة ممتازة وجيدة الخطي في فراغ عالية وفائقة مجموعة فراغ. 14

وبالنظر إلى أن الكتابات المنشورة على التجارب رور محدودة، فإنه من المفيد لوصف تفاصيل التجريبية لتطوير فهم أعمق للطريقة. في هذه المقالة الفيديو، ونحن تصف بالتفصيل عملية إعداد التجربة وتوفير إرشادات مفصلة لإجراء قياسات إطلاق الغازات باستخدام طريقة رور. للتدليل على فعالية من الأسلوب، تم قياس معدلات إطلاق الغازات اثنين من الفولاذ المستخدمة عادة (الفولاذ المقاوم للصدأ 304 و S20C الفولاذ الطري) قبل وبعد العلاج سخن للحد من outgassin الهيدروجينمعدل ز. وتمت مقارنة القيم قبل وبعد العلاج. يتم عرض النتائج التجريبية النموذجية باستخدام الإعداد بسيطة إلى حد ما لإثبات فعالية من الأسلوب الأمثل لتقييم انخفاض معدلات التفريغ الهيدروجين.

Protocol

تنبيه: يرجى اتباع جميع ممارسات السلامة المناسبة في حين تجميع المعدات وعينة الدوائر. يرجى ارتداء معدات الوقاية الشخصية (النظارات الواقية، والقفازات، والأحذية السلامة، وما إلى ذلك). 1. تصنيع الدائرة عينة فراغ <ol style=";text-align:right;…

Representative Results

كما هو متوقع، كان الغاز المتبقي بعد bakeout معظمهم من الهيدروجين. 7 وكان ارتفاع الضغط يتم قياسها باستخدام SRG خطية على مدى فترة طويلة من الزمن (الشكل 5). وبالتالي، قد يكون الأثر readsorption يكاد يذكر، ومعدل إطلاق الغازات جوهري (ف) للفولاذ اخت…

Discussion

وقد تم الإبلاغ عن طرق عديدة لقياس معدلات إطلاق الغازات في الأدب. وتشمل الطرق التجريبية والإنتاجية، تعديل تصرف، مسار اثنين، رور، وأشكال مختلفة من هذه الأساليب. ومع ذلك، لا توجد طريقة واحدة مثالية للحصول على البيانات اللازمة إطلاق الغازات. 10 طريقة رور باستخدام SR…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Materials

Sample chamber
Stainless steel, 304 POSCO      (www.posco.co.kr)
Mild steel, D3752 Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)
Mild steel, D3752 SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)
Name Company Catalog Number Comments
Cleaning
Cleaning bath Samill IDS Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control 
Acetone Samchun Chemical (www.samchun.com) A1759 HPLC GRADE (99.7%)
Tekusolv NCH Co.        (www.nch.com) 0368-0058J Solvents
BN cleaner Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) 6610263775 Akkaline, pH 13
Ethanol Fisher Scientific (www.fishersci.com) A995-4 HPLC Reagent(99.9%)
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) A.T.A        (www.atagroup.co) EDI SYSTEM
Liquid N2 gas Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) B/T 176 L LN2 dewar, purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Welding
Tungsten Inert Gas wedling machine Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) 400GTSW Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min
turning jig Vactron    (www.vactron.co.kr) Made to order Made to order
Ar gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Leak test
Leak detector Adixen     (www.adixen.fr/en/) ASM380 Pumping Speed(air): 9.7 l/s
He gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Vacuum equipment
Spinning rotor gauge  MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 Controller, head, and thimble set
Industrial level meter MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 For SRG assemble ± 1˚
Oscilloscope Tektronix               (www.tek.com) TDS2012B
Residulal gas analyser Balzers QMA200 m/e 0-100 
TMP(HiPace 80) Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) PMP03941 Pumping Speed(N2): 67 l/s
Scroll pump Anest Iwata        (www.anest-iwata.co.jp) ISP 90 Pumping Speed(Air): 1.8 l/s
All-metall easy close angle valve(CF35) VAT Inc.  (www.vatvalve.com) 54032-GE02-0002 Rotatable flange
Angle valve(KF25) MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) KAV-100
Five-Way Crosses     MDC  Made to order CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Reducing Tees  MDC Made to order CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Name Company Catalog Number Comments
Temperature control 
Chiller JEIO Tech   (www.jeiotech.com) RW-2025G
Cooling line LS Metal     (www.lsmetal.biz) C1100 Level Wound Coil, Diameter 10mm
Heater controllers HMT Made to order Bakeout program controller
Electrical heater tapes Brisk heat (www.briskheat.com) BIH101080L
Thermocouple(K type) miraesensor (www.miraesensor.com) MR-2290
Handheld multimeter Saehan     (www.saehan.co.kr) 3234
Data recorder(Temp.) Yokogawa (www.yokogawa.com) GP10-1E1F-UC10

References

  1. Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
  2. Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
  3. He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
  4. Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
  5. Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
  6. Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
  7. Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
  8. Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
  9. Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
  10. Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
  11. Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
  12. Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
  13. Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
  14. Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
  15. Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
  16. Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
  17. Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
  18. Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
  19. Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).

Play Video

Cite This Article
Park, C., Kim, S., Ki, S., Ha, T., Cho, B. Measurement of Outgassing Rates of Steels. J. Vis. Exp. (118), e55017, doi:10.3791/55017 (2016).

View Video