Измерение газовыделение Цены сталей
Summary
A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Abstract
Стали широко используются материалы при изготовлении вакуумных систем из-за их хороших механических, коррозионных и свойств вакуума. Разнообразие сталей отвечает критерию низкой дегазацией, необходимой для высоких или сверхвысоких применения вакуума. Тем не менее, данный материал может представлять различные скорости дегазации в зависимости от его производственного процесса или различных процессов предварительной обработки, участвующих в процессе изготовления. Таким образом, измерение скоростей газовыделения является весьма желательным для конкретного применения вакуумного. По этой причине, скорости изменения давления подъем метод (RoR) часто используется для измерения дегазацию водорода после отжига. В этой статье приводится подробное описание конструкции и исполнения экспериментального протокола, участвующего в методе RoR обеспечивается. Метод RoR использует вращающийся ротор датчика, чтобы свести к минимуму ошибки, которые вытекают из дегазацией или насосное действие вакуумметром. Скорости дегазация двух обычных сталей (нержавеющая сталь и мILD сталь) были измерены. Измерения проводились до и после термической предварительной обработки сталей. Теплота предварительная обработка сталей была выполнена, чтобы уменьшить дегазацию. Чрезвычайно низкий уровень газовыделения (порядка 10 – 11 Па м 3 сек – 1 м – 2) может быть обычно измеряется с использованием относительно небольших образцов.
Introduction
Стали, которые обычно используются в строительстве из-за их хороших механических свойств. Некоторые стали (черные стали, в частности) являются предпочтительными материалами для приложений, связанных вакуум. В зависимости от типа и сорта, эти стали имеют достаточно низкие цены , необходимые для дегазации высокого вакуума (HV, 10 – 7 <р <10 – 5 Па) или сверхвысокого вакуума (СВВ, 10 -10 <р <10 – 7 Па) системы , Кроме того, обширное исследование было проведено в направлении разработки специальных процедур предварительной обработки, уменьшающие газовыделение 1-3. Меры предварительной обработки предназначены для минимизации инвестиций откачки или улучшения вакуума от HV к СВВ или от СВВ до экстремально-высокого вакуума (р <10 – 10 Па).
Хотя многие практические методы были предложены для уменьшения газовыделяющие крысуе из черных сталей, современные методы направлены на сокращение времени и температуры, необходимой для получения более низкую скорость дегазация. Термообработка при 350 ° C-450 ° C, а не вакуум обжига при 800 ° C-950 ° C, является хорошим примером такого подхода. 1,4,5 Кроме того, выбирая идеальный материал для конкретного применения вакуумного имеет решающее значение; например, при выборе ферритную с очень низкой скоростью обезгажен- для использования в полевых экранирования магнитного. 6,7
В ходе таких исследований, точное измерение скорости обезгажен- является необходимым условием для скрининга кандидатных материалов или проверки эффективности различных процедур предварительной обработки. 8,9 Наиболее распространенные экспериментальные методы , используемые для измерения газовыделения являются пропускная способность и скорости изменения курса давления методы нарастания. 10 В последнее время различные эксперименты были проведены для измерения скорости водорода дегазация , основанный на методе RoR с использованием спинанин ротор калибра (SRG). 1, 11-13 Метод RoR использованием SRG очень подходит для измерения очень низким содержанием водорода скорости дегазации , которые часто ограничивают минимальное давление , достигаемое в вакуумной системе , изготовленной из стали. Это происходит потому, что SRG имеет пренебрежимо малое перекачку или газовыделяющие действие. Кроме того, SRG также имеет высокую точность и хорошую линейность в условиях высокого вакуума и сверхвысокого диапазона вакуума. 14
Учитывая, что опубликованная литература на экспериментах RoR ограничена, имеет смысл описать экспериментальные данные для разработки более глубокое понимание метода. В этом видео статье мы подробно описать процесс настройки эксперимента и приведены подробные инструкции для выполнения измерений с помощью дегазации метода RoR. Для того, чтобы продемонстрировать эффективность метода, скорости дегазацию двух широко используемых сталей (нержавеющая сталь 304 и мягкая сталь S20C) измеряли до и после обработки предварительного нагрева, чтобы уменьшить outgassin водородаг скорость. Сравнивали значения до и после лечения. Типичные экспериментальные результаты с помощью довольно простой настройки представлены для демонстрации эффективности метода, оптимизированного для оценки низким содержанием водорода скорости азотирования.
Protocol
Representative Results
Discussion
Многочисленные методы измерения скоростей газовыделения сообщалось в литературе. Экспериментальные методы включают пропускную способность, електропроводимостьи модуляции, два-пути, ROR и вариации этих методов. Тем не менее, ни один метод не является идеальным для получения необходим?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Materials
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
| All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
| Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 | |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
