Summary

Çelikler gaz çıkışının Oranları Ölçümü

Published: December 13, 2016
doi:

Summary

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Abstract

Çelikler genellikle nedeniyle iyi mekanik, korozyon ve vakum özellikleri vakum sistemleri üretiminde malzeme kullanılmaktadır. Çelik bir dizi yüksek ve ultra yüksek vakum uygulamaları için gerekli olan, düşük gaz çıkması kriterini sağlamaktadır. Bununla birlikte, belirli bir malzeme, imalat işlemi ya da imalat sırasında katılan çeşitli ön-muamele işlemlerine bağlı olarak, farklı gaz çıkışının oranları mevcut olabilir. Bu durumda, gaz çıkışının oranlarının ölçümü belirli bir vakum uygulamaları için çok arzu edilir. Bu nedenle, hız ve basınç artışı (KO) yöntemi genellikle bakeout sonra hidrojen gaz çıkışının ölçülmesi için kullanılır. Bu makalede, tasarım ve RoR yöntemi içerisinde yer alan deney protokolü yürütülmesi ayrıntılı bir açıklama temin edilmiştir. RoR yöntemi dışarı çıkarılması ya da bir vakum ölçerin pompalama hareketi kaynaklanan hataları en aza indirmek için bir iplik rotor göstergesi kullanır. gaz çıkışının iki sıradan çeliklerin oranları (paslanmaz çelik ve mild çelik) ölçüldü. ölçümler önce ve çelik termik ön işlemden geçirildikten sonra yapılmıştır. Çeliklerin ısıl ön-muamele gaz çıkışının azaltılması için gerçekleştirilmiştir. Gaz çıkması son derece düşük oranlar (- 11 Pa m 3 sn 10 mertebesinde 1 m 2) rutin nispeten küçük numuneleri kullanılarak ölçülebilir.

Introduction

Çelik rutin için iyi mekanik özellikleri yapımında kullanılır. Bazı çelikler (özellikle demir çelik) vakum içeren uygulamalar için tercih edilen malzemelerdir. Tipi ve derecesine bağlı olarak, bu çelikler yüksek vakum için gerekli yeterince düşük gaz çıkışının fiyat bilgisi (HV, 10-7 <p <10-5 Pa) ya da ultra vakum (UHV, 10 -10 <p <10-7 Pa) sistemleri . Ayrıca, kapsamlı bir araştırma 1-3 gaz çıkışının azaltmak özel ön prosedürlerinin geliştirilmesi yönünde yapılmıştır. Ön tedbirler pompalama yatırımı en aza indirmek için veya HV den UHV veya UHV aşırı yüksek vakum (- 10 Pa p <10) vakum geliştirmek için tasarlanmıştır.

birçok pratik yöntemler gaz çıkışının sıçan azaltmak için önerilmiş olmasına rağmenDemir çelik, e, son yöntemler daha düşük bir gaz çıkışının oranı elde etmek için gerekli zamanı ve sıcaklığını düşürerek odaklandık. 350 ° C-450 ° Isıl işlem yerine vakum 800 ° C-950 ° C ateş C, bu yaklaşımın iyi bir örnektir. 1,4,5 Bundan başka, belirli bir vakum uygulamaları için ideal bir malzeme seçimi kritiktir; Örneğin, manyetik alan koruyucu kullanım için çok düşük bir gaz çıkışının oranı feritik malzeme seçilmesi. 6,7

Bu tür araştırmalar sırasında, gaz çıkışının oranı hassas ölçüm aday malzemelerin taranması veya çeşitli tedavi öncesi prosedürler etkinliğini doğrulamak için bir ön koşuldur. Gaz çıkması ölçümü için kullanılan 8,9 en yaygın deneysel teknikler hacmi ve hızı arasında basınç yükselmesi yöntemleridir. 10 Son zamanlarda, çeşitli deneyler RoR yöntemini kullanarak dönüş dayalı hidrojen gaz çıkışının hızını ölçmek için yapılmıştırning rotor göstergesi (SRG). 1, SRG kullanılarak 11-13 RoR yöntemi genellikle çelikten yapılmış bir vakum, sistem içinde elde edilebilen en düşük basıncı sınırlamak düşük hidrojen gaz çıkışının oranlarını ölçmek için son derece uygundur. SRG önemsiz pompalama veya gaz çıkışının etkiye sahip olmasıdır. Bundan başka, SRG yüksek vakum ve ultra yüksek vakum aralığında iyi hassasiyeti ve doğrusallık sahiptir. 14

RoR deneyleri yayınlanan literatür sınırlı olduğu göz önüne alındığında, yöntemin daha derin bir anlayış geliştirmek için deneysel ayrıntıları açıklamak için faydalıdır. Bu video makalede, biz detaylı deneyi kurma işlemini tarif ve RoR yöntemini kullanarak gaz çıkışının ölçümleri gerçekleştirmek için ayrıntılı talimatlar verir. Yöntemin etkinliğini göstermek için, yaygın olarak kullanılan iki çelik (paslanmaz çelik 304 ve yumuşak çelik S20c) dışarı çıkarılması oranları, hidrojen outgassin azaltmak için önce ve bir ön ısıtma tedaviden sonra ölçülmüştürg oranı. öncesi ve sonrası işleme değerleri karşılaştırılmıştır. oldukça basit bir kurulumu kullanarak Tipik deneysel sonuçlar düşük hidrojen gaz alma oranları değerlendirmek için optimize yöntemin etkinliğini göstermek için sunulmuştur.

Protocol

Dikkat: ekipman ve örnek odaları montaj sırasında tüm uygun güvenlik uygulamalarını takip edin. Kişisel koruyucu donanım (koruyucu gözlük, eldiven, emniyet ayakkabıları, vs.) giyiniz. Bir örnek Vakum Odası 1. Fabrikasyon Vakum odasının tasarımı ve imalat Hazırlayın ve ticari bir satıcıdan veya örnek vakum odasını üretimi için bir ev makine atölyesi tasarım çizimleri gönderin. S20c çelikten yapılmış bir vakum o…

Representative Results

Beklendiği gibi, bakeout sonra artık gaz, çoğunlukla hidrojen oldu. 7 SRG kullanılarak ölçülen basınç yükselme uzun bir süre (Şekil 5) üzerinden doğrusal oldu. Bu nedenle, readsorption etkisi ihmal olabilir ve bu çalışmada test edilen çeliklerin iç gaz çıkışının oranı (Q), KO yöntemiyle değerlendirilebilir. 10 ölçülen basınç artışı verileri doğrusal en küçük kareler uydurma yöntemi kullanılarak ana…

Discussion

gaz çıkışının oranlarının ölçümü için literatürde sayısız yöntem bildirilmiştir. Deneysel yöntemler hacmi, iletkenlik modülasyonu, iki yol, RoR ve bu yöntemlerin varyasyonları içerir. Ancak, hiç kimse bir yöntem gerekli gaz çıkışının verilerini elde etmek için idealdir. 10 SRG kullanılarak RoR yöntemi, bununla birlikte, düşük gaz çıkışının maddelerin ölçümü için tercih edilen bir yöntem haline gelmiştir. 11-13 SRG 17 sıklıkla hatalı po…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Materials

Sample chamber
Stainless steel, 304 POSCO      (www.posco.co.kr)
Mild steel, D3752 Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)
Mild steel, D3752 SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)
Name Company Catalog Number Comments
Cleaning
Cleaning bath Samill IDS Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control 
Acetone Samchun Chemical (www.samchun.com) A1759 HPLC GRADE (99.7%)
Tekusolv NCH Co.        (www.nch.com) 0368-0058J Solvents
BN cleaner Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) 6610263775 Akkaline, pH 13
Ethanol Fisher Scientific (www.fishersci.com) A995-4 HPLC Reagent(99.9%)
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) A.T.A        (www.atagroup.co) EDI SYSTEM
Liquid N2 gas Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) B/T 176 L LN2 dewar, purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Welding
Tungsten Inert Gas wedling machine Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) 400GTSW Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min
turning jig Vactron    (www.vactron.co.kr) Made to order Made to order
Ar gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Leak test
Leak detector Adixen     (www.adixen.fr/en/) ASM380 Pumping Speed(air): 9.7 l/s
He gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Vacuum equipment
Spinning rotor gauge  MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 Controller, head, and thimble set
Industrial level meter MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 For SRG assemble ± 1˚
Oscilloscope Tektronix               (www.tek.com) TDS2012B
Residulal gas analyser Balzers QMA200 m/e 0-100 
TMP(HiPace 80) Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) PMP03941 Pumping Speed(N2): 67 l/s
Scroll pump Anest Iwata        (www.anest-iwata.co.jp) ISP 90 Pumping Speed(Air): 1.8 l/s
All-metall easy close angle valve(CF35) VAT Inc.  (www.vatvalve.com) 54032-GE02-0002 Rotatable flange
Angle valve(KF25) MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) KAV-100
Five-Way Crosses     MDC  Made to order CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Reducing Tees  MDC Made to order CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Name Company Catalog Number Comments
Temperature control 
Chiller JEIO Tech   (www.jeiotech.com) RW-2025G
Cooling line LS Metal     (www.lsmetal.biz) C1100 Level Wound Coil, Diameter 10mm
Heater controllers HMT Made to order Bakeout program controller
Electrical heater tapes Brisk heat (www.briskheat.com) BIH101080L
Thermocouple(K type) miraesensor (www.miraesensor.com) MR-2290
Handheld multimeter Saehan     (www.saehan.co.kr) 3234
Data recorder(Temp.) Yokogawa (www.yokogawa.com) GP10-1E1F-UC10

References

  1. Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
  2. Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
  3. He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
  4. Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
  5. Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
  6. Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
  7. Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
  8. Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
  9. Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
  10. Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
  11. Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
  12. Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
  13. Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
  14. Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
  15. Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
  16. Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
  17. Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
  18. Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
  19. Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).

Play Video

Cite This Article
Park, C., Kim, S., Ki, S., Ha, T., Cho, B. Measurement of Outgassing Rates of Steels. J. Vis. Exp. (118), e55017, doi:10.3791/55017 (2016).

View Video