Oxidação seca e vácuo Annealing Tratamentos para Ajustando as propriedades de umectação Matrizes Nanotubos de Carbono
Summary
Este artigo descreve um método simples para o fabrico de matrizes de nanotubos de carbono alinhados verticalmente por CVD e para posteriormente ajustar as suas propriedades de molhagem, expondo-os a vácuo recozimento ou tratamento de oxidação seco.
Abstract
Neste artigo, descrevemos um método simples para reversivelmente ajustar as propriedades de umectação de nanotubos de carbono alinhados verticalmente (CNT) matrizes. Aqui, as matrizes CNT são definidos como densamente nanotubos de carbono multi-paredes orientadas perpendicularmente ao substrato de crescimento, como resultado de um processo de crescimento pelo térmica padrão de deposição química de vapor (CVD) da técnica. 1,2 Estas matrizes CNT são então expostos a vácuo tratamento de recozimento para as tornar mais hidrofóbica ou para secar o tratamento de oxidação, para os tornar mais hidrofílico. As matrizes hidrofóbicas CNT pode ser transformado hidrofílico, expondo-as a secar tratamento de oxidação, ao passo que as matrizes hidrófilas CNT hidrofóbico pode ser ligado ao expô-las a vácuo recozimento tratamento. Usando uma combinação de ambos os tratamentos, as matrizes podem ser repetidamente CNT comutado entre hidrofílico e hidrofóbico. 2 Portanto, a combinação de tais mostram um elevado potencial em muitas aplicações industriais e de consumo,incluindo o sistema de fornecimento de medicamentos e supercapacitores de energia de alta densidade. 3-5
A chave para fazer variar a capacidade de humedecimento das matrizes CNT é o de controlar a concentração de oxigénio da superfície de adsorbatos. Basicamente adsorbatos de oxigénio pode ser introduzida por exposição das matrizes CNT a qualquer tratamento de oxidação. Aqui usamos tratamentos de oxidação a seco, tais como o plasma de oxigénio e de UV / ozono, para funcionalizar a superfície do CNT com grupos funcionais oxigenados. Estes grupos funcionais oxigenados permitir ligação de hidrogénio entre a superfície do CNT e as moléculas de água para formar, tornando o CNT hidrofílico. Para torná-los hidrófobos, oxigénio adsorvido deve ser removido a partir da superfície do CNT. Aqui empregamos o tratamento de recozimento a vácuo para induzir processo de dessorção de oxigénio. Matrizes CNT com concentração na superfície extremamente baixo de oxigênio adsorbatos apresentam um comportamento hidrofóbicas.
Introduction
A introdução de materiais sintéticos com propriedades de molhagem sintonizáveis permitiu muitas aplicações, incluindo a auto-limpeza de superfícies hidrodinâmicas e dispositivos de redução do arrasto. 6,7 Muitos estudos relatados mostram que ajustar com êxito as propriedades de molhagem de um material, um tem de ser capaz de variar a sua química de superfície e rugosidade da superfície topográfica. 8-11 Entre muitos outros materiais sintéticos disponíveis, os materiais nanoestruturados têm atraído a maior parte da atenção devido à sua rugosidade superficial inerente multi-escala e as suas superfícies podem ser facilmente funcionalizados por métodos comuns. Vários exemplos desses materiais nanoestruturados incluem ZnO, 12,13 SiO2, 12,14 ITO, 12 e nanotubos de carbono (CNT). 15-17 Nós acreditamos que a capacidade de sintonizar reversivelmente as propriedades de umectação da CNT tem sua própria virtude, uma vez que são considerados como um dos materiais mais promissores para aplicações futurasções.
CNT pode ser transformado hidrofílico por funcionalização das suas superfícies com grupos funcionais oxigenados, introduzidos durante um tratamento de oxidação. Até à data, o método mais comum de introduzir adsorbatos de oxigénio para o CNT é as técnicas bem conhecidas de oxidação húmida, que envolve a utilização de ácidos fortes e agentes oxidantes tais como ácido nítrico e do peróxido de hidrogénio. 18-20 Estas técnicas de oxidação húmida são de difícil ser ampliadas para nível industrial por causa de questões de segurança e ambientais e à quantidade considerável de tempo para concluir o processo de oxidação. Além disso, um método de secagem de ponto crítico pode ter de ser utilizado para minimizar o efeito de forças capilares que podem destruir a estrutura microscópica e o alinhamento global da matriz CNT durante o processo de secagem. Tratamentos de oxidação secos, como UV / ozônio e tratamentos de plasma de oxigênio, oferecem um processo de oxidação mais seguro, mais rápido e mais controlada em relação ao referidotratamentos húmidos oxidação.
CNT podem ser feitas hidrófobas pela remoção dos anexos grupos funcionais oxigenados de suas superfícies. Até agora, os processos complicados são sempre envolvido na produção de matrizes altamente hidrofóbicas CNT. Tipicamente, estas matrizes têm de ser revestidas com molhantes não-químicos, tais como o PTFE, ZnO, e fluoroalkylsilane, 15,21,22 ou ser pacificada por flúor ou o tratamento de plasma de hidrocarboneto, tais como CF4 e CH 4. 16,23 Embora o tratamentos acima mencionados não são muito difíceis de ser escalado para o nível industrial, que eles não são reversíveis. Uma vez que o CNT estão expostos a estes tratamentos, que já não pode ser tornada hidrófila por meio de métodos de oxidação comuns.
Os métodos aqui apresentados mostram que a molhabilidade de matrizes CNT pode ser sintonizada diretamente e convenientemente por meio de uma combinação de oxidação a seco a vácuo e os tratamentos de recozimento (Figura 1). Oxigênio umdsorption e dessorção processos induzidos por estes tratamentos são altamente reversível devido à sua natureza não-destrutiva e ausência de outras impurezas. Assim, estes tratamentos permitem matrizes CNT para ser repetidamente ligado entre hidrofílico e hidrofóbico. Além disso, estes tratamentos são muito prático, económico, e pode ser facilmente expandido, uma vez que pode ser realizada utilizando qualquer forno de vácuo, comercial e de UV / ozono ou limpador de plasma de oxigénio.
Note-se que as matrizes alinhadas verticalmente CNT usados aqui são cultivadas pelo térmica química padrão de deposição de vapor da técnica (CVD). Estas matrizes são normalmente cultivadas em substratos de silício revestidas de catalisador wafer num forno de tubo de quartzo sob uma corrente de gases que contêm carbono, precursores a uma temperatura elevada. O comprimento médio das matrizes pode ser variado de alguns micrómetros de um milímetro de comprimento, alterando o tempo de crescimento.
Protocol
Representative Results
Discussion
Consideramos UV / ozono de tratamento como a técnica de oxidação mais conveniente porque pode ser realizada ao ar, a uma temperatura ambiente e pressão padrão de até várias horas, dependendo do comprimento da matriz CNT e a potência da radiação UV. Radiação UV, gerado por uma intensidade de mercúrio de alta lâmpada de vapor a 185 nm e 254 nm, rompe as ligações moleculares na parede exterior do CNT permitindo ozono, convertido a partir de ar, simultaneamente, por radiação UV, para oxidar a superfície. …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Este trabalho foi financiado pela Fundação Charyk e The Fletcher Jones Foundation Grant sob número 9900600. Os autores agradecem o Instituto Kavli de Nanociência no Instituto de Tecnologia da Califórnia para o uso dos instrumentos de nanofabricação, o Centro de Pesquisa de Materiais Molecular do Instituto Beckman, no Instituto de Tecnologia da Califórnia para o uso do XPS e entre em contato goniômetro ângulo, e da Divisão de Ciências Geológicas e Planetárias do Instituto de Tecnologia da Califórnia para a utilização do MEV.
Materials
| Material Name | Company | Catalogue Number | Comments (optional) |
| Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace | Thermo Scientific | TF55030A | 1″ tube furnace for CNT array growth |
| Electronic mass flow controllers | MKS | PFC-50 πMFC | Max flow rate of 1000 sccm |
| Electronic pressure controller | MKS | PC-90 πPC | Max pressure of 1000 Torr |
| 1″ quartz tube | MTI Corp. | >EQ-QZTube-25GE-610 | 1″ D x 24″ L |
| Hydrogen gas | Airgas | HY UHP200 | CNT array growth precursor gas, 99.999% purity |
| Ethylene gas | Matheson | G2250101 | CNT array growth precursor gas, 99.999% purity |
| Argon gas | Airgas | AR UHP200 | CNT array growth precursor gas, 99.999% purity |
| Silicon wafer | El-Cat | 2449 | With 300 nm polished thermal oxide layer |
| Iron pellets | Kurt J Lesker | EVMFE35EXEA | 99.95% purity |
| Aluminum oxide pellets | Kurt J Lesker | EVMALO-1220B | 99.99% purity |
| E-beam evaporator | CHA Industries | CHA Mark 40 | For buffer and catalyst layer deposition |
| UV/ozone cleaner | BioForce Nanosciences | ProCleaner Plus | For oxidizing CNT array |
| Oxygen plasma cleaner | PVA TePla | M4L | For oxidizing CNT array |
| Vacuum oven | VWR | 97027-664 | For deoxidizing CNT array |
| SEM | Zeiss | 1550 VP | For CNT array growth characterization |
| XPS | Surface Science | M-Probe | For surface chemistry characterization |
| Contact angle goniometer | ramé-hart | Model 190 | For wetting properties characterization |
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