高圧温度条件下でのIce-VIIの合成と単結晶弾性測定のための外部加熱ダイヤモンドアンビルセル
Summary
この研究は、高圧および高温(HPHT)条件を発生させる外部加熱ダイヤモンドアンビルセル(EHDAC)を調製するための標準プロトコルに焦点を当てています。EHDACは、極限の条件下で地球や惑星内部の材料を調査するために採用されており、固体物理学や化学研究でも使用できます。
Abstract
外部加熱ダイヤモンドアンビルセル(EHDAC)は、地球と惑星の内部に見られる高圧および高温条件を同時に生成するために使用することができます。ここでは、リング抵抗ヒーター、熱絶縁層、熱電対配置、およびこれらの部品を使用してEHDACを準備するための実験プロトコルを含むEHDACアセンブリとアクセサリーの設計と製作について説明します。EHDACは、メガバー圧およびオープンエアでの最大900K温度を生成するために日常的に使用することができ、保護雰囲気を有する〜1200Kまでより高い温度(すなわち、Arは1%H2と混合される)。一般的に>1100 Kの温度に達するためのレーザー加熱法と比較して、外部加熱を簡単に実装でき、≤900 Kでより安定した温度を提供し、サンプルに温度勾配を少なくします。EHDACを単結晶氷VIIの合成に応用し、同時に高圧高圧条件下でのシンクロトロン系X線回折とブリルアン散乱を用いて、単結晶弾性特性を研究した。
Introduction
ダイヤモンドアンビルセル(DAC)は、高圧研究のための最も重要なツールの1つです。シンクロトロンベースおよび従来の分析法と組み合わせることで、多メガバー圧までの惑星材料の特性を幅広い温度で研究するために広く使用されてきました。ほとんどの惑星内部は、高圧と高温(HPHT)の両方の条件下にあります。したがって、惑星内部の物理学と化学を研究するために、高圧でDAC内の圧縮サンプルを加熱することが不可欠です。高い温度は、惑星材料の位相と融解関係および熱力学的性質の調査に必要なだけでなく、圧力勾配の緩和、相転移および化学反応の促進、拡散および再結晶化の促進に役立ちます。通常、DACのサンプルを加熱する方法として、レーザー加熱法と内部/外部抵抗加熱法の2つの方法が使用されます。
レーザー加熱DAC技術は、惑星内部の高圧材料科学と鉱物物理学研究のために採用されています1,2.この技術にアクセスできる研究所の数は増えていますが、通常は開発とメンテナンスに多大な労力を要します。レーザー加熱技術は、7000 K3の高い温度を達成するために使用されています。しかし、レーザー加熱実験における長期安定加熱と温度測定は、永続的な問題となっています。レーザー加熱時の温度は通常変動しますが、熱放射とレーザーパワーの間のフィードバックカップリングによって軽減することができます。より困難な制御と異なるレーザー吸光度の複数の段階のアセンブリの温度を決定します。温度もかなり大きな勾配と不確実性を持っています (Kの数百) しかし、最近の技術的な開発努力は、この問題を軽減するために使用されています4,5,6.加熱されたサンプル領域の温度勾配は、拡散、再分配または部分的融解によって引き起こされる化学的不均一性をさらに導入する場合があります。さらに、1100K未満の温度は、典型的には、赤外線波長範囲で高感度の検出器をカスタマイズすることなく、正確に測定することができませんでした。
EHDACはガスケット/シートの周囲に抵抗線またはホイルを使用してサンプルチャンバ全体を加熱し、保護雰囲気(Ar/H2ガスなど)なしでサンプルを~900 Kに加熱する能力を提供し、保護雰囲気7で~1300 Kまで加熱する。より高い温度でのダイヤモンドの酸化およびグラファイト化は、この方法を使用して達成可能な最高温度を制限します。温度範囲はレーザー加熱と比較して限られているが、それは長い持続時間およびより小さい温度勾配8のためにより安定した加熱を提供し、光学顕微鏡、X線回折(XRD)、ラマン分光法、ブリルアン分光法およびフーリエ赤外線変容分光9を含む様々な検出および診断方法と結合するのに適している。そこで、EHDACは、位相安定性や転移10、11、融解曲線12、熱式式13、弾性14などHPHT条件で各種材料特性を研究するのに有用なツールとなっている。
BX-90タイプDACは、XRDおよびレーザー分光測定用の大型開口(最大90°)を備えた新開発のピストンシリンダーDACで、ミニチュア抵抗ヒーターを取り付けるスペースと開口部を備えています。シリンダー側のU字型のカットは、温度勾配によって生じるピストンとシリンダー側の間の応力を解放する余地を提供します。そのため、最近では、外部加熱セットアップで粉末または単結晶XRDおよびブリルアン測定に広く使用されています。本研究では、EHDACを調製するための再現性と標準化されたプロトコルについて説明し、11.2 GPaおよび300-500 KのEHDACを用いて合成された単結晶氷VIIの単結晶XRDおよびブリルアン分光測定を実証した。
Protocol
Representative Results
Discussion
この研究では、高圧研究のためにEHDACを準備するプロトコルについて説明しました。マイクロヒーター、熱および電気絶縁層を含むセルアセンブリ。以前は、DACまたは実験構成7、17、18、19、20の異なるタイプのための抵抗ヒーターの複数の設計があります。ヒーターのほ…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
実験に協力してくれてありがとう。本研究では、アルゴンヌ国立研究所がDOE科学局に運営する米国エネルギー省(DOE)科学ユーザー施設であるアドバンスト・フォトン・ソース(APS)のリソースを使用しました。DE-AC02-06CH11357.地球土壌環境カーズ(セクター13)は、NSF地球科学(EAR-1128799)とエネルギー地球科学省(DE-FG02-94ER14466)によってサポートされています。EHDACの開発は、NSF協同組合協定EAR-1606856の下でCOMPRESから教育アウトリーチとインフラ開発(EOID)プログラムの下でB.チェンに対する外部加熱ダイヤモンドアンビル細胞実験(EH-DANCE)プロジェクトによって支えられた。X.ライは、中国地球科学大学(武漢)のスタートアップ資金からの支援を認めています(No.162301202618)。B. チェンは、米国国立科学財団(NSF)(EAR-1555388およびEAR-1829273)からの支援を認めています。 J.S. 張は、米国のNSF(EAR-1664471、EAR-1646527およびEAR-1847707)からのサポートを認めています。
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
