Een extern verwarmde diamantbeeldcel voor synthese en single-crystal elasticiteitsbepaling van Ice-VII bij hoge druktemperatuur
Summary
Dit werk richt zich op het standaard protocol voor het voorbereiden van de extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) voor het genereren van hogedruk- en hogetemperatuur (HPHT) omstandigheden. De EHDAC wordt gebruikt om materialen in aarde en planetaire interieurs te onderzoeken onder extreme omstandigheden, die ook kunnen worden gebruikt in solid state fysica en chemie studies.
Abstract
De extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) kan worden gebruikt om gelijktijdig hogedruk- en hogetemperatuuromstandigheden te genereren die in het binnen- en planetaire interieur van de aarde worden aangetroffen. Hier beschrijven we het ontwerp en de fabricage van de EHDAC assemblages en accessoires, waaronder ringbestendige kachels, thermische en elektrische isolerende lagen, thermocouple plaatsing, evenals het experimentele protocol voor de voorbereiding van de EHDAC met behulp van deze onderdelen. De EHDAC kan routinematig worden gebruikt om megabar druk en tot 900 K temperaturen in de open lucht te genereren, en mogelijk hogere temperaturen tot ~ 1200 K met een beschermende atmosfeer (dat wil zeggen, Ar gemengd met 1% H2). Vergeleken met een laserverwarmingsmethode voor het bereiken van temperaturen meestal >1100 K, externe verwarming kan gemakkelijk worden uitgevoerd en zorgen voor een meer stabiele temperatuur bij ≤900 K en minder temperatuurgradiënten aan het monster. We demonstreerden de toepassing van de EHDAC voor de synthese van enkel kristalijs-VII en bestudeerden de elastische eigenschappen van single-crystal met behulp van op synchrotron gebaseerde röntgendiffractie en Brillouin-verstrooiing bij gelijktijdig hoge druk met hoge temperaturen.
Introduction
De diamant aambeeldcel (DAC) is een van de belangrijkste instrumenten voor hogedrukonderzoek. In combinatie met synchrotron-gebaseerde en conventionele analytische methoden, is het op grote schaal gebruikt om eigenschappen van planetaire materialen te bestuderen tot multi-megabar druk en bij een breed scala van temperaturen. De meeste planetaire interieurs zijn onder zowel hoge druk en hoge temperatuur (HPHT) omstandigheden. Het is dus essentieel om de gecomprimeerde monsters in een DAC te verwarmen bij hoge druk in situ om de fysica en chemie van planetaire interieurs te bestuderen. Hoge temperaturen zijn niet alleen nodig voor het onderzoeken van fase- en smeltrelaties en thermodynamische eigenschappen van planetaire materialen, maar helpen ook de drukgradiënt te verminderen, faseovergangen en chemische reacties te bevorderen en diffusie en herkristallisatie te versnellen. Twee methoden worden meestal gebruikt om de monsters in DAC’s te verwarmen: laserverwarming en interne / externe weerstandsverwarmingsmethoden.
De laserverwarmde DAC-techniek is gebruikt voor hogedrukmaterialenwetenschap en onderzoek naar minerale fysica van planetaire interieurs1,2. Hoewel steeds meer laboratoria toegang hebben tot de techniek, vergt het meestal aanzienlijke ontwikkelings- en onderhoudsinspanningen. De laser verwarming techniek is gebruikt om temperaturen te bereiken zo hoog als 7000 K3. Langdurige stabiele verwarming en temperatuurmeting in laserverwarmingsexperimenten zijn echter een hardnekkig probleem geweest. De temperatuur tijdens laserverwarming fluctueert meestal, maar kan worden beperkt door terugkoppeling tussen thermische emissie en laserkracht. Uitdagender is het regelen en bepalen van de temperatuur voor de montage van meerdere fasen van verschillende laserabsorptie. De temperatuur heeft ook een aanzienlijk grote helling en onzekerheden (honderden K), hoewel recente technische ontwikkelingsinspanning is gebruikt om dit probleem te verzachten4,5,6. Temperatuurgradiënten in het verwarmde monstergebied kunnen soms chemische heterogeniteiten die worden veroorzaakt door diffusie, herverdeling of gedeeltelijk smelten, verder introduceren. Bovendien konden temperaturen van minder dan 1100 K doorgaans niet nauwkeurig worden gemeten zonder aangepaste detectoren met een hoge gevoeligheid in het infraroodgolflengtebereik.
De EHDAC maakt gebruik van weerstandsdraden of folies rond de pakking / stoel om de hele monsterkamer te verwarmen, die de mogelijkheid biedt om het monster te verwarmen tot ~ 900 K zonder een beschermende atmosfeer (zoals Ar/H2 gas) en tot ~ 1300 K met een beschermende atmosfeer7. De oxidatie en grafatie van diamanten bij hogere temperaturen beperken de hoogst haalbare temperaturen met behulp van deze methode. Hoewel het temperatuurbereik beperkt is in vergelijking met laserverwarming, biedt het meer stabiele verwarming voor een lange duur en een kleiner temperatuurgradiënt8, en is het zeer geschikt om te worden gekoppeld aan verschillende detectie- en diagnostische methoden, waaronder optische microscoop, röntgendiffractie (XRD), Raman spectroscopie, Brillouin spectroscopie en Fourier-transform infraroodspectroscopie9. Daarom is de EHDAC een nuttig hulpmiddel geworden om verschillende materiaaleigenschappen te bestuderen bij HPHT-omstandigheden, zoals fasestabiliteit en overgangen10,11, smeltcurven12, thermische vergelijking van staat13en elasticiteit14.
De BX-90 type DAC is een nieuw ontwikkelde zuiger-cilinder type DAC met een groot diafragma (90 ° maximaal) voor XRD en laser spectroscopie metingen9, met de ruimte en openingen om een miniatuur weerstand kachel monteren. De U-vormige snede aan de cilinderzijde biedt ook ruimte om de spanning tussen de zuiger en de cilinderzijde veroorzaakt door temperatuurgradiënt vrij te geven. Daarom is het onlangs op grote schaal gebruikt in poeder of single-crystal XRD en Brillouin metingen met de externe verwarming setup. In deze studie beschrijven we een reproduceerbaar en gestandaardiseerd protocol voor de voorbereiding van EHDACs en aangetoond single-crystal XRD evenals Brillouin spectroscopie metingen van gesynthetiseerde single-crystal ice-VII met behulp van de EHDAC op 11,2 GPa en 300-500 K.
Protocol
Representative Results
Discussion
In dit werk beschreven we het protocol van de voorbereiding van de EHDAC voor hogedrukonderzoek. De celsamenstellingen inclusief een microkachel en thermische en elektrische isolerende lagen. Voorheen zijn er meerdere ontwerpen van weerstandsverwarmers voor verschillende soorten DAC’s of experimentele configuraties7,17,18,19,20. De meeste van de kachels worden…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Wij danken Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu voor hun hulp bij de experimenten. Dit onderzoek gebruikte middelen van de Advanced Photon Source (APS), een Amerikaanse Department of Energy (DOE) Office of Science User Facility geëxploiteerd voor de DOE Office of Science door Argonne National Laboratory onder Contract No. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sector 13) wordt ondersteund door NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), en het department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). De ontwikkeling van EHDAC werd ondersteund door extern verwarmde Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) project aan B. Chen onder Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) programma van COMPRES onder NSF Coöperatieve Overeenkomst EAR-1606856. X. Lai erkent de steun van de startfinanciering van china University of Geosciences (Wuhan) (nr. 162301202618). B. Chen erkent de steun van de U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 en EAR-1829273). J.S. Zhang erkent de steun van de U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 en EAR-1847707).
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
