Summary

Havacilik ve Microrheology tekrarlanan faz geçişleri sırasında yumuşak madde Rheological özellikleri belirlemek için birleştirme

Published: April 19, 2018
doi:

Summary

Biz imalat ve birden çok parçacık tekrarlanan faz geçişleri yumuşak konuda rheological etkilerini incelemek için microrheology ölçümleri izleme sağlayan bir mikrosıvısal aygıt kullanımını göstermektedir.

Abstract

Mikroyapı yumuşak maddenin doğrudan makroskopik rheological özellikleri etkiler ve kolloidal düzenlenmesi sırasında önceki faz değişiklikleri de dahil olmak üzere faktörler tarafından değiştirilebilir ve yamultma uygulanır. Bu değişiklikleri kapsamını belirlemek için biz etkinleştirir örnek üzerinde kesme sınırlama yaparken çevresindeki sıvı ve microrheological karakterizasyonu alışverişini tarafından indüklenen faz geçişleri tekrarlanan bir mikrosıvısal geliştirdik. Bu teknik µ2Reolojisi, havacilik ve microrheology ile birlikte olur. İki katlı tasarımı ile simetrik giriş akışı yerde jel örnek sıvı alışverişi sırasında yakalar bir örnek odasına girerek mikrosıvısal cihazdır. Emme uzak sıvılar örnek odanın içine çekmek için örnek odası uygulanabilir. Malzeme rheological özellikleri kullanarak birden çok parçacık microrheology (MPT) izleme karakterizedir. MPT, floresan sonda parçacıkları malzeme gömülür ve sondalar Albert hareket video mikroskobu kullanılarak kaydedilir. Parçacıkların hareketi izlenir ve ortalama kare deplasman (MSD) hesaplanır. MSD makroskopik rheological özelliklerle Genelleştirilmiş Stokes-Einstein ilişkisini kullanarak ilgili. Malzeme aşaması kıyasla kritik gevşeme üs tanımlanır, zaman-tedavi süperpozisyon kullanarak kararlı. Ölçümler fibröz kolloidal jel tekniği yardımcı programı göstermektedir. Bu Jel kesme uygulandığında geri dönüşümsüz değiştirilebilir hassas bir yapısı vardır. malzeme art arda faz geçişleri microstructural değişimler bir rol oynamayan gösteren her faz geçiş sonra aynı rheological özelliklerine Sakinleştiği µ2Reolojisi verileri gösterir. Yamultma rolünü belirlemek için örnekleri bizim mikrosıvısal aygıt içine enjeksiyon önce güdülmesini. µ2Reolojisi rheological hassas microstructures tek bir örnek özelliklerini belirlenmesi Faz geçişleri yanıt olarak tekrarlanan değişimler sırasında etkinleştirme yumuşak madde karakterizasyonu için geniş bir tekniktir çevre koşulları çevreleyen.

Introduction

Faz geçişleri yumuşak konuda malzeme1,2,3-işleme ve son istikrar etkileri vardır iskele yapısını değiştirebilirsiniz. Yumuşak malzeme karakterizasyonu dinamik faz geçişleri sırasında yapısal evrim ve denge yapısı ve rheological özellikleri arasındaki ilişki hakkında önemli bilgiler sağlar. Örneğin, birçok ev bakım ürünleri tüketici kullanımı sırasında bir faz değişikliği gerektirir. Ayrıca, üretim sırasında işleme adımları, seyreltme dahil olmak üzere ve karıştırma, vermek rheological özellikleri ve ürünün son Mikroyapı etkileyen kesme. Bir aşama değişiklik boyunca rheological özellikleri’ni anlama ürünün tasarlandığı gibi çalışacağından emin olmanızı sağlar. Kuvvetler üretim sırasında malzemenin başlangıç Reolojisi değiştirirseniz, Ayrıca, faz geçişleri hedeflenen işlevini ve etkinliğini değiştirme beklenmeyen ve istenmeyene ayırmayı bırak, sonuçlar olabilir. Nerede malzeme ilişkili Kolloidler veya polimerler bir çözümden bir örnek kapsayan jel ağa’a geçiş noktası olarak tanımlanan kritik jelleşme noktada malzeme özellikleri büyük ölçüde Derneği için küçük değişiklikler ile değiştirin. Herhangi bir değişiklik yapısı üzerinde kritik jel noktada son ürünü4etkileyebilir. Bu dinamik geçişler sırasında yumuşak malzeme zayıf mekanik özellikleri ve klasik deneysel teknikler kullanarak ölçüleri içinde ölçüm gürültü sınırı5,6,7olabilir. Düşük dönmeler aralığında hassas microrheology gibi bu, teknikleri hesaba katan (10-3 – 4 Pa), zayıf yeni başlayan jel dinamik evrimi sırasında tanımlamak için kullanılır. Bazı malzemeler nedeniyle dış güçler, malzeme veya sıvı devri yapısı ve sonuçta, son malzeme özellikleri etkileyebilir gibi hangi karakterizasyon sırasında bir meydan okuma sunuyor Mikroyapı değişikliklere duyarlıdırlar. Malzeme Mikroyapı değiştirmekten kaçının için bir örnek etrafında çevre sıvı kesme en aza indirerek alışverişi yapabilirsiniz bir mikrosıvısal cihaz geliştirdik. Sıvı çevre değiş tokuş ederek rheological özellikleri ve Mikroyapı değişiklikler kesme en az katkılarıyla faz geçişleri sırasında ölçülür. Cihazın µ2Reolojisi adında bir teknik microrheology (MPT) izleme birden çok parçacık ile birleştirilmiştir. Bu teknik bir jel yanıt harici bir itici güç olarak ardışık faz değişiklikleri sırasında malzeme özelliklerini ölçmek için kullanılır. Tekniği kullanarak bir fibröz kolloidal jel, hidrojene Hint yağı (HCO)9,10,11Ayr›ca gösterilecektir.

Jel iskele Derneği ve ayrılma onların örnek çevre12,13,14,15nedeniyle değişiklikleri uygulayabilir. Jelleşme ve yıkımı için itici güç ve malzeme özel ilgi her malzeme için uygun olmalıdır. µ2Reolojisi kolloidal ve polimerik ağları da dahil olmak üzere dış uyaranlara cevap jel sistemleri tanımlamak için kullanılabilir. PH, ozmotik basınç ve tuz konsantrasyonu değiştirme malzeme Mikroyapı değişiklikleri tetikleyebilir Kuvvetleri sürüş örnek verilebilir. Örneğin, HCO bir ozmotik basınç gradyan oluşturarak kontrollü faz geçişleri geçer. Ne zaman bir konsantre HCO jel örnek (4 wt % HCO) suda batık, düşmesine neden çekici güçleri kolloidal parçacıklar arasında zayıflatmak. Alternatif olarak, zaman HCO sulu çözeltisi (0,125 wt % HCO) (jelleşme ajan olarak anılacaktır ve çoğunlukla gliserin ve yüzey aktif oluşan) hidrofilik bir malzeme ile temas, çekici jelleşme neden dönüş zorlar. Bu jel sistem ardışık faz geçişleri tek örnek9,10ölçme aygıtı çalışması bir araç olarak göstermek için kullanılır. Bu jel iskele dinamik geçişler ve hassas yeni başlayan jel yapısı itibariyle kritik faz geçiş sırasında karakterize etmek için MPT bu malzemelerin yüksek spatio-zamansal çözünürlük ile karakterize etmek için kullanıyoruz.

Microrheology jel özellikleri ve yapısına, özellikle kritik geçiş, yumuşak malzeme, kolloidal ve polimer jelleri5,6,9,16dahil olmak üzere bir dizi belirlemek için kullanılır. MPT kayda floresan sonda parçacıkların Albert hareket bir örnek içinde gömülü video mikroskobu kullanan bir pasif microrheological tekniktir. Videoları boyunca parçacık pozisyonlar tam bir piksel kullanarak 1/10th içinde algoritmaları17,18izleme klasik belirlenir. Ortalama kare deplasman ensemble ortalama (MSD, (Δr2(t))) bu parçacık yörüngeleri hesaplanır. MSD Genelleştirilmiş Stokes-Einstein ilişkisi17,19,20,21,22kullanarak malzeme özelliklerini sürüngeni uyum gibi ilişkilidir, 23. Malzeme durumunu Logaritmik MSD eğrinin eğimini öteleme süresi, α bir fonksiyonu olarak hesaplayarak belirlenir,

Equation 1

öteleme süresi ve kritik gevşeme üs nkarşılaştırarak t nerede. n zaman tedavi süperpozisyon, MPT verileri çözümlemek için Larsen ve Furst6tarafından güncellenmiştir iyi belgelenmiş bir teknik kullanılarak belirlenir. Buna karşılık n α için malzeme durumunu kantitatif belirlenir. Ne zaman α > n malzeme olduğunu bir sol ve ne zaman α < n malzeme olduğunu bir jel. Önceki çalışma HCO sistemi kritik gevşeme üs9belirlemek için microrheology kullanarak karakterize. Bu bilgileri kullanarak, biz tam olarak ne zaman malzeme deney sırasında bir sol için bir jel geçişleri belirlemek. Ayrıca, Gauss parametre, αNG, bir sisteminin yapısal heterojenite kapsamını belirlemek için hesaplanabilir,

Equation 2

nerede Δx(t) x yönünde tek boyutlu parçacık hareketi var. MPT kullanarak, biz bir tek faz geçiş karakterize olabilir ama MPT malzemelerle bir mikrosıvısal cihazın karakterize tarafından biz sıvı çevresini değiştirmek ve tek jel örnek üzerinde birkaç faz geçişleri veri toplamak edebiliyoruz.

Bu mikrosıvısal cihaz faz değişiklikleri yanıt çevresindeki sıvı ortamındaki değişikliklere uğrar bir tek jel örnek kritik geçişler araştırmak için tasarlanmıştır. Cihazın bu jel veya sol durumda ya da yerine kesme en aza indirirken bir faz geçiş ikna etmek için örnek kilitleyerek olduğunda örnek çevreleyen sıvı alışverişi. Çözücü bir havza doğrudan altı simetrik aralıklı giriş kanalları tarafından bağlı örnek odası yukarıda yer alır. Bu simetri yerde kilitleme örnek etrafında eşit basınç oluşturulurken örnek odasına solvent Havzası’ndan sıvı alışverişi sağlar. Tek parçacık ve DNA bindirme için bu tekniği kullanmak birçok çalışma yapılmıştır ama tek molekülleri birimden yaklaşık 10 µL24,25,26örnekleri kadar bu eser ölçeklendirir. Bu benzersiz tasarım ayrıca gerçek zamanlı microrheological karakterizasyonu faz geçişleri sırasında sağlar.

µ2Reolojisi birçok yumuşak madde sistemlere uygulanabilir sağlam bir tekniktir. Bu raporda açıklanan tekniği kolloidal jeller için tasarlanmıştı, ancak polimer veya micellar çözümleri gibi diğer malzemelere kolayca uyarlanabilir. Bu teknik ile biz sadece faz geçişleri denge malzeme özellikleri etkilemesi belirler, ancak aynı zamanda nasıl farklı işleme adımlarını rheological evrim ve malzeme ve son İskele yapısı üzerindeki etkileri kalıcı olabilir ve özellikleri.

Protocol

1. mikrosıvısal cihaz imalatı Mikrosıvısal damga imalat.Not: Bu adım uçucu malzeme kullanımı gerektirir ve bir kimyasal duman mahallede yapılmalıdır. Arka plan siyah (bkz: şekil 1) renkli ve cam slayt (75 × 50 mm), kanalları renkli beyaz olarak aynı boyutlara sahip bir negatif baskılı tasarım kullanın. Bu tasarım 1200 dpi çözünürlüğe sahip açık asetat sayfasındaki (saydamlık) yazdırın. Şeffaflık karanlık k?…

Representative Results

İki katmanlı mikrosıvısal aygıt üzerinde bir mikrosıvısal pulu desenli PDMS (şekil 1a, b), ile inşa edilmiştir. Damga tasarım Resim 1cile gösterilir. Uygunsuz deneysel kurulum hataları sırasında sıvı alışverişi (Şekil 2) çevreleyen pasif microrheology ve mikrosıvısal akışı içinde her ikisi de yol açabilir. Uygunsuz deneysel Kur örnekler…

Discussion

İki katlı mikrosıvısal aygıt (şekil 1) aşağıdaki iyi belgelenmiş mikrosıvısal imalat teknikleri29tarafından kolayca yapılabilir. Cam destekler cihazın alt tarafına sonda hareketi titreşim etkileri azaltmak için eklenir. Cam slayt çalışma mesafesi mikroskop amacın karşılamak için çok ince (0.10 mm) olduğunu. Bu cihazın küçük titreşimler için bina ve sonra yüksek hızlı kamera ile ölçülür örnek ortamında getirir. Cam destekler ba…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Bu iş için fon Procter & Gamble Co. ve Amerikan Kimya Derneği petrol Araştırma Fonu (54462-DNI7) tarafından sağlandı. Bildirim Amerikan Kimya Derneği petrol araştırma fonu Bu araştırmanın kısmi destek için bağış için yapılır. Yazarlar için yararlı tartışmalar Dr. Marco Caggioni kabul etmek istiyorum.

Materials

150 x 15 mm Petri Dish Corning, Inc. 351058
75 x 50 x 0.15 mm glass slide Fisher Scientific Custom
75 x 50 x 1.0 mm glass slide Fisher Scientific 12-550-C
75 x 25 x 1.0 mm glass Slide Fisher Scientific 12-550-A3
22 x 22 Glass cover slips Fisher Scientific 12-542-B
Acetone, 99.5% VWR Analytical 67-64-1
Low intensity UV source UVP UVL-56
Chloroform, 99.9% Fisher Chemical C298-500
Cotton Swabs Q-tips 83289205
Ethanol, 90% Fisher Chemical A962-4
Fluoresbrite® YG Carboxylate Microspheres 0.50µm Polysciences, Inc.  15700-10
High-Intensity UV Lamp Spectroline Corp. SB-100P
Hot plate Corning, Inc. PC-420
Hydrochloric Acid, 6N Ricca Chemical Company 3750-32
Methyltriethyoxysilane, 98% Acros Organics 174622500
Microcentrifuge Eppendorf 5424
Plasma cleaner Harrick Plasma, Inc. PDC-32G
Polydimethylsiloxane (PDMS) Robert McKwown Company 2065622
Sonicator Branson, Emerson Electric 1800
Steel connectors, ID 0.023 inch New England Small Tube Corp. Custom
Tetraethoxysilane, 98% Alfa Aesar A14965
Thiol-ene Resin (UV curable) Norland Products, Inc.  NOA81
Transparency Staples Inc.  21828
Tygon tubing, ID 1/32 inch McMaster-Carr E-3603
Vacuum oven Fisher Scientific 282A
Biopsy punch 8 mm World Precision Instruments 504535
Bioposy punch 0.5 mm World Precision Instruments 504528
Syringe, 30 mL BD 309659
Syringe, 3 mL BD 309651
Needle, 18 gauge BD 305195
Microcentrifuge tube, 1.5 mL Eppendorf 22-36-320-4
High-speed Camera Vision Research Miro M120 
Microscope Carl Zeiss AG Zeiss Observer, Z1
Syringe pump New Era Pump Systems NE-300
Hydrogenated castor oil Procter & Gamble N/A
Afício MP 6002 Printer Ricoh Company, Ltd. 415877

References

  1. Mitchell, P. Microfluidics-downsizing large-scale biology. Nat. Biotech. 19, 717-721 (2001).
  2. Haber, C. Microfluidics in commercial applications; an industry perspective. Lab Chip. 6, 1118-1121 (2006).
  3. Whitesides, G. M. The origins and the future of microfluidics. Nature. 442, 368-373 (2006).
  4. Huang, X., Raghavan, S. R., Terech, P., Weiss, R. G. Distinct kinetic pathways generate organogel networks with contrasting fractality and thixotropic properties. J. Am. Chem. Soc. 128, 15341-15352 (2006).
  5. Larsen, T. H., Schultz, K. M., Furst, E. M. Hydrogel microrheology near the liquid-solid transition. Korea-Aust. Rheol. J. 20, 165-173 (2008).
  6. Larsen, T. H., Furst, E. M. Microrheology of the liquid-solid transition during gelation. Phys. Rev. Lett. 100, 146001 (2008).
  7. Schultz, K. M., Baldwin, A. D., Kiick, K. L., Furst, E. M. Rapid rheological screening to identify conditions of biomaterial hydrogelation. Soft Matter. 5, 740-742 (2009).
  8. Switzer, L. H., Klingenberg, D. J. Flocculation in simulations of sheared fiber suspensions. Int. J. Multiph. Flow. 30, 67-87 (2004).
  9. Wehrman, M. D., Lindberg, S., Schultz, K. M. Quantifying the dynamic transition of hydrogenated castor oil gels measured via multiple particle tracking microrheology. Soft Matter. 12, 6463-6472 (2016).
  10. Wehrman, M. D., Milstrey, M. J., Lindberg, S., Schultz, K. M. Using µ2rheology to quantify rheological properties during repeated reversible phase transitions of soft matter. Lab Chip. 17, 2085-2094 (2017).
  11. Wehrman, M. D., Lindberg, S. E., Schultz, K. M. Impact of shear on the structure and rheological properties of a hydrogenated castor oil colloidal gel during dynamic phase transitions. J. Rheol. , (2018).
  12. Loh, X. J. Dual-responsive “reversible micelles”. J. Appl. Polym. Sci. 127, 992-1000 (2013).
  13. Kern, F., Zana, R., Candau, S. J. Rheological properties of semidilute and concentrated aqueous solutions of cetyltrimethylammonium chloride in the presence of sodium salicylate and sodium chloride. Langmuir. 7, 1344-1351 (1991).
  14. Trappe, V., Prasad, V., Cipelletti, L., Segre, P. N., Weitz, D. A. Jamming phase diagram for attractive particles. Nature. 411, 772-775 (2001).
  15. Philipse, A. P., Wierenga, A. M. On the density and structure formation in gels and clusters of colloidal rods and fibers. Langmuir. 14, 49-54 (1998).
  16. Schultz, K. M., Bayles, A. V., Baldwin, A. D., Kiick, K. L., Furst, E. M. Rapid, high resolution screening of biomaterial hydrogelators by mu2rheology. Biomacromolecules. 12, 4178-4182 (2011).
  17. Crocker, J. C., Grier, D. G. Methods of digital video microscopy for colloidal studies. J. Colloid Interface Sci. 179, 298-310 (1996).
  18. Mason, T. G. Estimating the viscoelastic moduli of complex fluids using the generalized Stokes–Einstein equation. Rheol. Actac. 39, 371-378 (2000).
  19. Mason, T. G., Ganesan, K., van Zanten, J. H., Wirtz, D., Kuo, S. C. Particle tracking microrheology of complex fluids. Phys. Rev. Lett. 79, 3282-3285 (1997).
  20. Mason, T. G., Weitz, D. A. Optical measurements of frequency-dependent linear viscoelastic moduli of complex fluids. Phys. Rev. Lett. 74, 1250-1253 (1995).
  21. Squires, T. M., Mason, T. G. Fluid mechanics of microrheology. Annu. Rev. Fluid Mech. 42, 413-438 (2010).
  22. Gittes, F., Schnurr, B., Olmsted, P. D., MacKintosh, F. C., Schmidt, C. F. Microscopic viscoelasticity: shear moduli of soft materials determined from thermal fluctuations. Phys. Rev. Lett. 79, 3286-3289 (1997).
  23. Mai, D. J., Brockman, C., Schroeder, C. M. Microfluidic systems for single DNA dynamics. Soft Matter. 8 (41), 10560-10572 (2012).
  24. Tanyeri, M., Ranka, M., Sittipolkul, N., Schroeder, C. M. A microfluidic-based hydrodynamic trap: design and implementation. Lab Chip. 11, 1786-1794 (2011).
  25. Lee, J. S., Dylla-Spears, R., Teclemariam, N. P., Muller, S. J. Microfluidic four-roll mill for all flow types. Appl. Phys. Lett. 90, 074103 (2007).
  26. Crocker, J. C., Grier, D. G. Methods of digital video microscopy for colloidal studies. J. Colloid Interface Sci. 179 (1), 298-310 (1996).
  27. Mason, T. G., Weitz, D. Optical measurements of frequency-dependent linear viscoelastic moduli of complex fluids. Phys. Rev. Lett. 74 (7), 1250 (1995).
  28. Schultz, K. M., Furst, E. M. High-throughput rheology in a microfluidic device. Lab on a chip. 11, 3802-3809 (2011).
  29. Abate, A. R., Lee, D., Do, T., Holtze, C., Weitz, D. A. Glass coating for PDMS microfluidic channels by sol-gel methods. Lab Chip. 8, 516-518 (2008).
  30. Happel, J., Brenner, H. . Low Reynolds Number Hydrodynamics: with special applications to particulate media. , (1965).

Play Video

Cite This Article
Wehrman, M. D., Milstrey, M. J., Lindberg, S., Schultz, K. M. Combining Microfluidics and Microrheology to Determine Rheological Properties of Soft Matter during Repeated Phase Transitions. J. Vis. Exp. (134), e57429, doi:10.3791/57429 (2018).

View Video