在双螺杆混炼反应器生物残渣快速热解

1.启动通过启动辅助的 N 2供给和裂解气风扇激活全热解和冷凝系统。冲洗待机时用氮气的500升小时-1热解试验台。通过在流程控制开风扇的菜单并调节其标称体积流量，使得反应器中的压力为3-8毫巴高于环境压力调节风扇。 注意：特别是在启动时，存在爆炸性空气积聚的风险增加。该系统必须是为了降低这种风险完全惰性的。 填充生物油周期（ 即富含有机质缩合物）与乙二醇作为猝灭系统起始培养基的合适量，以允许所述泵和匀浆器的安全操作（ 例如 ，15个公斤的例子给出）。记录的起始材料的重量。 用适当填写的Amoun水冷凝循环的水净化，以允许所述泵的安全操作（ 例如7公斤实例中所给出）。记录起始材料的重量。 升温系统，包括热载体加热和所有辅助加热器，通过过程控制打开他们的菜单和输入想要的值（ 如 500℃左右）。辅助加热建议在反应器本身和连接管到，以防止蒸汽不受控制的缩合第一冷凝器。 通过在冷却器开关启动两个凝结循环热交换器的冷却循环。 在过程控制打开他们的菜单启动这两个冷凝循环泵，并点击激活。使用相同的菜单调整质量流量，以提供足够的冷却能力。例如，在约350公斤hr的速率再循环生物油-1和喷射入骤冷容器之前冷却下来至80℃。再循环水孔德nsate在约600公斤小时-1的速率，此外，供应至300kg hr的速率冷却水-1在8℃。 交换机上的静电除尘器。 后，两个凝结循环已经运行10-20分钟，检查淬火系统的喷嘴阻止和删除任何堵塞存在。 通过打开斗式提升机和在过程控制热载体馈送螺杆的菜单启动热载体循环，并点击激活。置，以便允许由占该热分解反应的热需求的平滑的启动时的热载体的温度高于期望的反应器温度的值。例如，在开始生物质进料之前在操作期间千公斤hr的质量流量-1在520℃的温度，但加热至545℃，供给载热体。 注意：确保反应器的双螺杆一旦被热载体喂养自动启动螺钉被激活。否则有阻塞，甚至到馈送系统损坏的危险。 系统之后（ 即，所有的温度）达到设定值，开始通过填充的生物质储存与所需的原料进料生物质。随后，打开锁料斗，并通过点击激活他们的菜单中的过程控制启动生物送料螺杆。慢慢增加进料速率，以防止过度的压力波动。 2.步骤和观察操作过程中需要不断记录的生物量，以占平衡，并采取适当的样品供给量。 检查所需的反应器温度（热载体的出口温度），并相应地调节热量载体循环的加热。 通过调整其标称体积流量，以保持所需的反应器压力调节风扇。 检查在喷嘴阻塞淬火系统的（下降质量流量和/或在淬火温度增加）。 观察，以便及时发现过度缩放及早跨越气旋和淬火系统的压降。安装适当的措施，能够在操作过程中除去过量的比例，特别是在热解蒸气的第一温度降（通常是淬火系统的入口）的点。 例如，通过使用杆以除去机械缩放清洁管的横截面。密封杆与一个垫圈以防止空气摄入到淬火系统。在杆的入口点安装一个球阀，以进一步减少空气泄漏，如果该清洁不运转。 注意：通过插入杆清洁淬火系统的入口导致从反应器中的气体除去的临时堵塞。如果不能得到保证，该清洁在<10秒进行的生物质进料必须停止。 同时监测凝结循环的冷凝温度并在必要时调整温度的过程中温控器设定点。 从周期尽快除去冷凝为最大允许填充水平的80％，已达到（取决于缓冲罐的尺寸和供给的生物质的量和类型）。 进行气相测量。测量的气体的量以及它的组合物（见在步骤4.5详情）。 注：主要的气态化合物包括N 2，CO，CO 2，CH 4，O 2和H 2。是可以预期的其它化合物，如C 2 H 4，C 2 H 6和C 3 H 8。一个气体测量系统的一个实例描述如下（参见步骤4.5）。 注意：如果该热解单元的部分在压力下操作时，空气的泄漏可能导致爆炸性环境的发展。强烈建议密切OB服务于裂解气中的氧气量。 3.关闭要停止实验，只需关闭生物饲料和调节风扇，以保持所需的反应器压力。 允许系统（热载体循环和冷凝循环），为另一个30-40分钟运行，以确保所有的剩余物热解和产品回收。 关闭热载体循环的加热。 同时关闭缩合周期和静电除尘器的泵。 空既冷凝循环，并记录每个冷凝物的重量计。减去原料（见步骤1.2和1.3）建立余额之前的金额。 允许焦炭收集容器冷却至室温，在惰性气氛中。权衡炭的量。 注意：焦炭可能会出现自燃的特性，和具体的护理应处理该材料时服用。 克丽n中的生物油循环用新鲜的乙二醇，并用1水性冷凝循环：水和乙醇混合物。用适量填写（见步骤1.2和1.3），并允许30-40分钟运行。 4.需要分析的设置'干'和'元素碳'余额执行以下原料分析（对适用的标准例子括号内）： 确定水含量17。 确定灰分含量18。 确定的元素碳，氢和氮含量19。 注：强烈建议中的水含量分析每个实验日，因为在天气条件的差异可能影响原料的水分含量。取决于很多的尺寸，需要几个样品可靠地表征原料。更多的分析，如纤维分析和较高的热值是推荐的，但不是强制性用于设置上述余额。 执行以下焦炭粉的分析（适用标准的例子在参考文献中给出）： 确定水含量17。 确定灰分含量18。 确定的元素碳，氢和氮含量19。 注意：假定离开用于设置余额的处理时炭不具有的水分含量。分析的过程中，可能会发生水分卷取，并且是所必需的其他两个分析的校正的水含量。 执行以下生物油的分析（适用的标准或其他推荐方法的例子括号内）： 根据标准方法确定由体积卡尔 – 费歇尔滴定法中的水含量。溶解在无水甲醇中的样品和与碱的混合物滴定它，SO 2和的I 2的已知浓度（的材料的详细实施例在材料列表中给出）。水每摩尔与I 2一摩尔反应。 通过采取FPBO的3040克样品测定的固体含量并在甲醇中溶解至约100毫升的最终溶液体积。在室温下搅拌10分钟的溶液中。过滤通过纤维素过滤器在2.5微米颗粒保留在溶液中，直至获得澄清的滤液用甲醇彻底冲洗残余物。干燥在105℃将固体残余物​​过夜，并确定剩余的权重。 确定的元素碳，氢和氮含量19。 根据标准方法确定由1 H NMR分析的乙二醇含量。溶解在氘代甲醇中，用3-（三甲硅烷基）中的溶液的FPBO样品丙酸-2,2,3,3- -d 4中酸钠盐（TMSP）作为参考材料（约0.1克FPBO 0.8克溶液）。例如，该溶液可含有44克甲醇和0.1g TMSP。离心溶解样品以除去固体。通过1 H核磁共振谱（NMR）分析样品。乙二醇的羟基显示在3.55-3.65 ppm的峰。 TMSP的参考峰周围出现0ppm的，并用于量化乙二醇含量。 注：启动与纯乙二醇导致在第一冷凝器的冷凝物的稀释液。这需要在质量和能量平衡的计算和对结果的呈现中加以考虑。人们非常希望，以确定个别的化学化合物。这样的分析方法是非常复杂的，由于广大不同的化合物和冷凝基质的性质。这种分析的描述是本文的讨论范围之内。还应当指出，上述分析仅仅需要用于设置余额和不足以用于说明生物油作为产物。涵盖FPBO应用标准正在筹备之中。 执行以下凝水分析（适用的标准例子括号内）： 确定由卡尔·费休滴定法的水分含量（参见4.3.1节）。 确定总有机碳作为非吹出有机碳20。 注：启动用纯水引线在第二冷凝器的冷凝液的稀释。这需要在质量和能量平衡的计算和对结果的呈现中加以考虑。 监测整个实验中的气体组成，因为组合物随时间的变化相当大。例如，在一个过程气相色谱每隔30-60分钟这里介绍的实验中分析了的产物气体。分析以下气体种类：东北，H 2，CO，CO 2，N 2，O 2，CH 4，和烷烃/烯烃的 C 2 -C 5的组件。 注入氖的恒定气体流量进入反应器中作为参考。计算基于参考体积流量，平均气体组成比，在实验的持续时间和物种的密度各气体物质的质量。为了确定热分解气体中的水含量，假定在最后的冷凝器的出口温度饱和的条件。