ツインスクリュー混合反応器内のバイオマス残渣の高速熱分解

1.スタートアップ補助N 2供給と熱分解ガスファンを開始することによって、全体の熱分解及び縮合系を活性化します。待機時の窒素の500 Lの時間-1で熱分解試験装置をフラッシュします。プロセス制御ファンのメニューを開き、反応器内の圧力が周囲圧力より3~8バールであるようにその公称体積流量を調整することにより、ファンを制御します。 注意：特に、始動時に、爆発性雰囲気のビルドアップの危険性が高くなります。システムは、このリスクを軽減するために、完全に不活性でなければなりません。 （与えられた実施例15 kgであり、 例えば ）ポンプホモジナイザーの安全な動作を可能にする急冷システムのための出発媒体としてエチレングリコールを適切な量のバイオオイルのサイクル（ すなわち 、有機物に富む凝縮液）を充填します。出発物質の重量を記録します。 適切なamounで水性復水サイクルを埋めます水のトンは、ポンプの安全な動作を可能にするために（ 例えば、例の7キロは、与えられました）。出発物質の重量を記録します。 （500°Cの周りに、 例えば ）プロセス制御におけるそれらのメニューを開いて、必要な値を入力することにより、熱媒体ヒータとすべての補助ヒーターを含め、システムを加熱。補助加熱は反応器自体および蒸気の制御されない結露を防止するために、第一凝縮までの接続配管を推奨します。 クーラーのスイッチを両方凝縮サイクルにおける熱交換器の冷却サイクルを開始します。 プロセス制御で自分のメニューを開くことによって、両方の結露サイクルのポンプを起動し、アクティベートをクリックしてください。十分な冷却力を提供するために、質量流量を調整するために、同じメニューを使用します。例えば、約350キロの時間の速度でバイオオイルを再循環-1と急冷容器にそれを噴霧する前に、80℃に冷却します。水性コンデを再循環させます約600キロ時の速度でnsate -1、加えて、電源300キロ時間の速度で冷却水-1 8℃で。 静電集塵器のスイッチをオンにします。 両方の結露サイクルが10-20分間実行した後、遮断するための急冷システムのノズルをチェックして、任意の閉塞の存在を削除します。 バケットエレベーターおよびプロセス制御における熱媒体送りねじのメニューを開くことにより、熱媒体のループを開始し、アクティベートをクリックしてください。熱分解反応の熱要件を考慮することにより滑らかな起​​動を可能にするために、所望の反応器温度を超える値に熱媒体温度を設定します。例えば、バイオマスの供給を開始する前に、545℃まで動作中に520℃の温度で-1千キロのhrの質量流量と熱媒体を供給したが、熱。 注意：原子炉のツインスクリューは、熱媒体供給と自動的に開始されていることを確認してくださいネジが活性化されます。さもなければ遮断給電システムにも損傷の危険性があります。 システム（ すなわち、全ての温度）の後に、所望の原料を用いて、バイオマス蓄積を充填することによりバイオマスを供給開始し、設定値に達しています。その後、ロックホッパーを開き、プロセス制御におけるそれらのメニューにアクティベートをクリックすることで、バイオマス送りねじを開始します。ゆっくり過剰な圧力変動を防止するために、送り速度を増加させます。 連続動作時に必要な2ステップと観察バランスを考慮し、適切なサンプルを取るために供給されたバイオマスの量を記録します。 目的の反応器温度（熱媒体の出口温度）を確認し、それに応じて熱キャリアループの加熱を制御します。 所望の反応器圧力を維持するために公称体積流量を調整することにより、ファンを制御します。 ノズル内のブロッキングをチェック急冷システムの（質量流量及び/又は焼入れ温度の上昇の低下）。 早期に十分な過剰なスケーリングを検出するために、サイクロンや急冷システムの圧力降下を確認します。特に熱分解蒸気の最初の温度降下（急冷システムの通常入口）の時点で、運転中に過度のスケーリングを除去することができるように適切な措置をインストールします。 例えば、機械的にスケーリング除去するために、ロッドを使用することにより、チューブの断面を清掃してください。急冷システムへの空気の吸入を防止するガスケットとロッドシール。クリーニング動作していない場合、さらに空気漏れを減少させるために、ロッドの入口点でボールバルブを取り付けます。 注意：ロッド​​を挿入することによってクエンチシステムの入口の清掃は、反応器からのガス除去の一時的な閉塞をもたらします。クリーニングは<10秒で実行されることを保証できない場合はバイオマスの供給を停止する必要があります。 両方の縮合サイクルの凝縮温度を監視し、必要に応じて、プロセスのサーモスタットの温度設定点を適応させます。 最大許容充填レベルの80％に到達したとして（バッファタンクの大きさと供給されるバイオマスの量や種類に応じて）とすぐにサイクルから凝縮物を削除します。 気相の測定を行います。 （ステップ4.5で詳細を参照）ガスの量だけでなく、その組成を測定します。 注：一次気体化合物は、N 2、CO、CO 2、CH 4、O 2、及びH 2を含みます。追加の化合物は、C 2 H 4、C 2 H 6、C 3 H 8のように、予想されます。ガス測定システムの例は、（ステップ4.5参照）について説明します。 注意：熱分解装置の一部が圧力下で操作している場合は、空気の漏れが爆発性雰囲気の開発につながる可能性があります。非常に密接にOBすることをお勧めします熱分解ガス中の酸素の量を果たします。 3.シャットダウン実験を停止するには、単にバイオマスフィードをオフにして、目的の原子炉圧力を維持するためにファンを調節します。 すべての残りが熱分解し、製品が回収されることを保証するために、別の30から40分間実行するためのシステム（熱キャリアループと凝縮サイクル）を許可します。 熱キャリアループの加熱をオフにします。 結露サイクルや電気集塵機の両方のポンプをオフにします。 空の両方復水サイクルおよび各復水の重量を記録します。残高を設定する前に（ステップ1.2と1.3を参照）を出発物質の量を差し引きます。 char型の収集のためのコンテナが不活性雰囲気中で室温まで冷却させます。チャーの量を計量。 注意：チャーは自然発火特性を示すことができるし、この物質を取り扱う際、具体的な注意が必要です。 クレア水とエタノールの1：1混合物を含む新鮮なエチレングリコールと水凝縮サイクルとバイオオイルのサイクルnです。適切な量​​で埋める（ステップ1.2と1.3を参照）、30-40分間実行することができます。 4.必要な設定のための分析「ドライ」と「元素状炭素」残高 （適用可能な規格のための例は、括弧内に示されている）以下の原料の分析を実行します。 水分含有量17を決定します 。 灰分18を決定します 。 元素状炭素、水素、および窒素含有量19を決定します 。 注：これは高度な気象条件の違いは、原料の水分含有量に影響を与える可能性があるため、各実験日の水の含有量を分析することをお勧めします。ロットのサイズに応じて、いくつかのサンプルを確実に原料を特徴​​付けるために必要とされます。そのような繊維分析され、高位発熱量などの追加の分析推奨しますが、上記の残高を設定するための必須ではありません。 （適用可能な規格の例は参考文献に記載されている）は、次の文字粉末の分析を実行します。 水分含有量17を決定します 。 灰分18を決定します 。 元素状炭素、水素、および窒素含有量19を決定します 。 注：残高を設定するためのプロセスを出るときチャーは全く水分含量を有していないものとします。水分テイクアップ分析の過程で発生する可能性があり、水の含有量は、他の2つの分析の補正のために必要とされます。 （適用可能な規格またはその他の推奨方法の例は、括弧内に示されている）以下のバイオオイルの分析を実行します。 標準的なプロトコルに従って体積カールフィッシャー滴定によって水分含有率を決定します。乾燥メタノール中の試料を溶解し、ベースの混合物でそれを滴定、SO 2、およびI 2の既知濃度（材料の詳細な例は、材料のリストに記載されています）。水の各モルは、I 2の1モルと反応します。 FPBOの3,040グラムのサンプルを取ることにより、固形分含有量を決定し、約100mlの最終溶液体積をメタノール中に溶解します。室温で10分間溶液を撹拌しました。 2.5ミクロンの粒子保持でセルロースフィルターを通して溶液を濾過し、透明な濾液が得られるまでメタノールで徹底的に残留物をすすぎます。一晩105℃で固体残渣を乾燥し、残留重量を求めます。 元素状炭素、水素、および窒素含有量19を決定します 。 標準的なプロトコルに従って1 H NMR分析によるエチレングリコールの含有量を決定します。約0.1（基準物質として3-重水素化メタノール溶液中FPBOサンプル（トリメチルシリル）プロピオン酸、2,2,3,3- D 4酸ナトリウム塩（TMSP）を溶解グラムFPBO 0.8グラムの溶液中で）。例えば、溶液を44グラムのメタノールおよび0.1グラムのTMSPを含むことができます。固形物を除去するために、溶解したサンプルを遠心。 1 H核磁気共鳴分光法（NMR）によって試料を分析します。エチレングリコールのヒドロキシ基は、3.55から3.65 ppmのピークを示します。 TMSPの基準ピークは約0 ppmの出現とエチレングリコールの含有量を定量するために使用されます。 注：純粋なエチレングリコールとスタートアップは、最初の凝縮器における凝縮液の希釈につながります。これは、質量及びエネルギー収支の計算には、結果の提示のために考慮される必要があります。個々の化学化合物を同定することが非常に望ましいです。このような分析方法は、異なる化合物の膨大な数とコンデンセートマトリックスの性質による非常に複雑です。このような分析の記述は、本書の範囲外です。また、上記の分析は単に設定するために必要とされることが指摘されるべきです残高および製品としてバイオオイルを説明するのに十分ではありません。 FPBOアプリケーションをカバーする標準は準備中です。 （適用可能な規格の例は、括弧内に示されている）以下の水性凝縮物の分析を実行します。 （4.3.1を参照）、体積カールフィッシャー滴定によって水分含有量を決定します。 非パージ可能有機炭素20などの全有機炭素を決定します。 注：第二凝縮器における凝縮液の希釈に純水のリードでアップを開始します。これは、質量及びエネルギー収支の計算には、結果の提示のために考慮される必要があります。 組成物は時間とともに大きく変化するので、実験を通じてガス組成を監視します。例えば、プロセスガスクロマトグラフ毎に30〜60分でここに提示した実験中に生成ガスを分析します。数Ne、H 2、CO、CO 2、N 2次ガス種を分析します、O 2、CH 4、及びアルカン/アルケン、C 2〜C 5のコンポーネント。 参考として反応器に数Neの一定のガス流を注入します。基準体積流量、平均ガス組成比を、実験の持続時間、および種の濃度に基づいて、各ガス種の質量を計算します。熱分解ガスの水分含有量を決定するために、最後の凝縮器の出口温度での飽和状態を想定します。