Summary

Стандартизированный метод измерения эффективности сбора из обтирочного выборки взрывчатых веществ трассировки

Published: April 10, 2017
doi:

Summary

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Abstract

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Introduction

Скрининг на наличие следов взрывчатых веществ в аэропортах и ​​других местах, является важным шагом в деле защиты населения от угрозы терроризма. Текущая практика в значительной степени сосредоточены на затирочные отбора проб поверхностных загрязнений от предметов, обрабатываемых людей, самих людей, а также предметов, предназначенных для грузовых трюмов. Коллекция салфетку сразу анализировал в поле с использованием коммерческих детекторов взрывных трассировки (ЭРД) , которые , как правило , на основе тепловой десорбции собранного твердого материала, с обнаружением с помощью ионной спектрометрии подвижности 1 или, более недавно, масс – спектрометрии. Общее количество времени, отведенного для сбора и анализа проб ограничивается необходимостью минимизировать воздействие на пассажиров и грузов пропускной способности. протоколы отбора проб должны быть оптимизированы, чтобы собрать наиболее образец в кратчайшие сроки, что требует стандартных измерений, которые могут весить факторы, важные для протирать коллекцию.

Wipe дискретизацииявляется общей практикой используется для поверхностного загрязнения проб в медицинских, экологических и регуляторных арен 2, 3, 4, 5, 6, 7. Типичные методы включают проведение салфетки вручную и отбор проб в пределах фиксированной области, используя общий рисунок покрытия. Для того, чтобы усилить контроль над вытирания факторов, в том числе силой и скоростью, мы разработали инструментальный подход для имитации протирать дискретизации 8, который также был использован для оценки эффективности в биологических проб салфетку-9. Коммерческое устройство, предназначенное для измерения адгезии было адаптировано к цели; она включает в себя плоскую поверхность, которая двигается с постоянной скоростью и расстоянием под стационарной салфеткой. Силы во время отбора проб контролируются весом размещенного на верхней части держателя протирать. Поверхности интереса (ткани, плаStics, металлы и т.д.) помещают на плоскую поверхность и образец частиц помещают в фиксированной области на этой поверхности. Наши более ранние работы использовали латекс полистирола микросфер в качестве тест-частиц и размера частиц было показано, что воздействие на сбор частиц, с более крупными (42 мкм) сфер, собранных более эффективно, чем меньшие (9 мкм) сфер. Мы также обнаружили некоторое улучшение в эффективности сбора с увеличением приложенной силы во время отбора проб, и наблюдаемых различий в коллекции от различных поверхностей, а также для различных салфеток.

В последующей работе, мы обнаружили , что частицы полистирола могут быть переотложены, продолжая протирать поверхность после сбора, тем самым снижая явную эффективность сбора 10. Это является важным фактором в обнаружении следов взрывчатых веществ, так как элементы выборочные в сценариях скрининга, такие как чемоданы, могут быть большим по отношению к области сбора обтереть, требуя обширную Количес путешествияNCES покрыть даже небольшой процент площади элемента. Таким образом, расстояние перемещения на поверхность после сбора образца является важным фактором, и протоколы полевых обычно определяют максимально допустимое расстояние, пройденное перед каждым анализом.

Формы микросфер в отличии от реальных взрывных частиц 11, 12 и их химические и физические свойства могут сделать их неадекватную имитатор для взрывчатых веществ в протирать эксперименты по сбору. Для устранения этого недостатка, мы разработали тестовый материал, содержащий взрывчатое 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-триазин (RDX) с известным размером частиц. Тестовый материал производится путем струйной печати объемов нанолитровых из раствора RDX в массивах на тефлоновых подложках, с твердыми отложениями микронного размера образующихся в результате испарения в каждой точке в массиве. Отложения переносятся на испытуемые поверхности путем трения на поверхность, и полученную частьicle размеры определяются исходного размера депозита. Нужные диаметры частиц, как определено с помощью анализа отпечатков пальцев, содержащих следы взрывчатых веществ, составляет от 10 до 20 мкм. Вклады могут быть также образованы с помощью пипетки объемы микролитров раствора на тефлоновых подложках 13, но они высохнут в один большой депозит, как правило , значительно больше , что желаемый диапазон размеров частиц (для RDX масс , имеющих отношение к этой работе). Стандарт частиц для струйной печати гексогена используется в этой работе наряду с количественными процедурами экстракции и анализа, чтобы продемонстрировать способ определения протирать эффективность сбора. Эти измерения предназначены для содействия разработке новой выборки вытирает с лучшей эффективностью сбора и поддержки передового опыта в области отбора проб на местах, в том числе ориентации поверхности, которые дают больше образца, соответствующую силу для использования во время сбора, а также площадь для покрытия перед анализом.

Protocol

1. Устройство Выбор или изготовить устройство с подвижной плоскостью (см схематически на рисунке 1). Примечание: В данном случае используйте тестер TL-скольжение / отслаиванию, но это устройство имеет функции, такие как измерения сил трения, которые не являются необходимыми для этого метода и может увеличить затраты в течение более простого устройства. Выбор размеров плоскости с минимальной длиной 15 см по минимальной шириной 3 см. Длина контролирует максимальное расстояние перемещения для одного пути выборки (рисунок 1). Выберите плоскость, которая движется в определенных скоростях от 50-400 мм / сек с воспроизводимостью при выбранной скорости ± 10%. Ассортимент основываются на данном доброволец населения, выполняющее протирая эксперименты. 10 Изготовить салфетку держатель (рисунок 2). чертежи CAD доступны в дополнительной информации. Включите зажимной механизм, чтобы держать салфетку и подвергать CirculПлощадь коллекции ар 30 мм в диаметре. Область коллекции основана на типичном ЭТДСЕ, где площадь десорбера в приборе определяет допустимую область сбора. Включите съемную мягкую поддержку позади области сбора, чтобы обеспечить равномерное распределение силы. Она снимается в случае загрязнения, которые не могут быть удалены путем очистки. Основа может быть изготовлена из губчатой резины пены, как описано в ASTM D1894 14 или другого мягкого материала, такого как войлок, нарезанные по размеру. Примечание: Свойства губчатой ​​резины, описанного в ASTM D1894 включают в себя необходимую мягкость, измеренную как способность сжимать пену на 25% при использовании давление 85 ± 15 кПа (12,5 ± 2,5 фунтов на квадратный дюйм). Мы оцениваем эффективность любого материала подложки , чтобы равномерно распределить усилие пути сопоставления давления с использованием силой чувствительной пленки 8, 10. Давление по всей площади сбора (30 мм диатер круг) может быть вычислен на основе суммарной силы только для однородных распределений силы. Включите привязные веса, чтобы обеспечить общие силы (общий вес держателя и веса) на вытирать в диапазоне от приблизительно 1 до 15 Н (приблизительно от 100 до 1500 грамм-сила). Установите минимальное усилие на вес держателя протирать. Диапазон силы основан на данных из добровольцев населения , выполняющего вытирающих эксперименты, где средняя сила , действующая на 7 Н. 10 максимальная сила будет ограничена способностью , чтобы обеспечить плавное перемещение по поверхности во время движения. Включите глазной крюк или аналогичное устройство для крепления удерживающей проволоки. Провод удерживает держатель протирать от движущихся при движении самолета. Провода должны быть параллельны поверхности или под небольшим положительным углом при движении самолета. 2. Выбор материала и конфигурация Instrumental Выберите тей поверхность, основанная на сходство с окружающей средой скрининга. Выбор может включать в себя синтетическую кожу, металл, пластик, картон, ткань и т.д. Использование поверхности , которые являются плоскими и соответствуют на плоскости испытательного устройства. Очень гибкие поверхности, возможно, должны быть подкреплены жесткой поверхностью, чтобы предотвратить движение во время обтирочной выборки. Вырезать поверхности до размера, если это необходимо и чистые с растворителем (этанолом или метанолом, как правило, подходящим) и / или путем сдувания частиц с воздухом под давлением. Очистите поверхности непосредственно перед проведением протирать-проб. Используйте салфетки, изготовленные из любого материала, который считается для использования в протирать дискретизации. Они должны иметь минимальные размеры, чтобы покрыть диаметр круговой зоны сбора 30 мм на держателе и вытирать быть зажата на месте. Вырезать салфетки размера, если это необходимо, чтобы вписаться в держатель протирать. Испытание подмножества салфеток перед использованием следующих процедур, описанные в разделе 4, чтобы определить эффективность экстракции и пустой contaminatУровни иона по отношению к гексогену или другим загрязняющим веществам, которые могут мешать анализ. Приготовьте стандарты гексогена частиц от струйной печати на массивах политетрафторэтилена (PTFE) подложку. Их изготовление и использование описано подробно в публикации обзора. 200 нг RDX является минимальным количеством, учитывая типичные аналитические пределы обнаружения метода количественной оценки приблизительно 5 нг / мл, и максимального размера, на основе сообщенных количеств RDX в отпечатках пальцев, должно быть несколько микрограмм. Образцы могут быть проведены в холодильнике в течение 30 дней после печати. Примечание: Частицы , полученные из этих стандартов в диапазоне размеров от 1 мкм до 40 мкм в диаметре, имитируя хорошо частицы в отпечатках пальцев , сделанных после обработки пластиковых взрывчатых веществ 12. Распределение площади переданного образца зависит от печатаемого размера массива, но, как правило, быть в пределах 5 мм по площади 5 мм; а в пределах 30мм диаметр круговая область отбора проб. Этот протокол использует стандарты частиц RDX, произведенные струйной печати, которые имеют известное распределение частиц по размерам и известное распределение площади при передаче на испытательной поверхности. Другие образцы сухой передачи 13 могут быть использованы , если известны те же самые параметры. Не рекомендуется использовать образцы, полученные путем прямого осаждения раствора на тест-поверхности. Настройка и испытательное устройство для отбора проб стереть. Переместить плоскость в исходное положение (фиг.1). Как показано на фиг.3, поместите тестовую поверхность, не придерживаясь его, на плоскости устройства. Подготовьте шаблон из бумаги, как показано на схеме на фиг.1, и поместить его вплотную к краям испытательной поверхности, как показано на рисунке 3. Шаблон отмечает расположение протирать исходное положение и расположение и длину пути выборки. Приклейте шаблон то поверхности с помощью липкой ленты. Перемещение по поверхности, с шаблоном, туда и обратно на самолете, пока не вытирать сидит на стартовом месте, когда удерживающая провод натянут. Перемещение по поверхности, с помощью шаблона, бок в бок на плоскости, пока удерживающая провод не центрируется вниз путь перемещения. Отметьте местоположение на плоскости, в которой субстрат будет приклеен, как определено выше. Придерживайтесь поверхность, с помощью шаблона, на плоскости с помощью двусторонней клейкой ленты. Используйте средства управления программного обеспечения для прибора на расстояние входного хода и скорость движения. Инициировать движение самолета, чтобы проверить, что протирать следует по пути выборки для всей длины рабочего хода и обеспечить плавность хода. Примечание: Некоторые комбинации вытереть и тест поверхности может привести к высокому уровню трения во время движения. Пропуск и подъем салфетки во время движения является нежелательным. Протирать может отклоняться от пути выборки для длительных путешествий расстояния или для некоторых комбинацийиз вытереть и тест поверхности. Наиболее важным фактором является то, чтобы гарантировать, что салфетка проходы через местоположение образца депозита. Регулировка угла ограничивающего провода может помочь решить проблему. Измерьте расстояние в пути от места расположения месторождения образца до конца поездки. Примечание: Если образец помещается рядом с началом пути отбора проб, как показано на рисунке 1, расстояние перемещения будет на максимуме для длины испытательной поверхности. Небольшие туристические расстояния могут быть выбраны путем ограничения общей длины перемещения, или путем перемещения расположения образца. 3. Протрите дискретизации Вымыть поверхность теста и дайте высохнуть. Поместите поверхность на верхней балансировку загрузки и поместите бумажный шаблон сверху (см 2.4.2), удерживая его на месте в углу. Возьмем образец частиц в руке и использовать поглядывая подсветку, чтобы проверить, что массив является полным. Поместите палец за депозити положить депозит на стороне подложки из PTFE вниз на испытательной поверхности, с депозитом внутри выделенной области образца. Перевести подложки PTFE вдоль испытательной поверхности в пределах пути отбора проб с использованием, как минимум, 10 Н (соблюдать вес на весах с равным или превышать 1000 грамм-сила) для сушки-передачи частиц. Для тестовых поверхностей с полосатой текстурой, перевести подложку из ПТФЭ вдоль поверхности, ортогональной к бороздкам, даже если это является ортогональным к траектории отбора проб. Используйте скользящее освещение для проверки подложки PTFE после сухой передачи, чтобы обеспечить удаление массива. Если остаются элементы массива, выбрать, следует ли продолжить или отменить эксперимент и начать заново. Выбор будет зависеть от пределов обнаружения от экстракции и анализа, и минимальной массы, необходимой на поверхности. Резервный субстрат PTFE для экстракции и определения эффективности переноса. Поместите тест поверхности на плоскости в рreviously определить местоположение и придерживаться его на плоскости, используя двойной скотч или эквивалент. Загрузите выбранный протирать в держатель и закрепить соответствующие весовые коэффициенты для выбранной силы. Записывают температуру и влажность вблизи эксперимента с точностью до ± 2 ° С и ± 5% относительной влажности. Установите ограничительный провод к держателю протирать и поместите держатель протирать стороной вниз на испытательной поверхности. Сразу же начало движения плоскости. Поднимите держатель вытереть испытательную поверхность после того, как движение прекращается и снимите салфетку из держателя. 4. Выделение и анализ Извлечение и анализировать любой RDX, остающегося на подложке из ПТФЭ переноса. Поток 1 мл метанола, содержащего внутренний стандарт по поверхности и в стеклянную пробирку емкостью 2 мл. Используйте изотопно помечена RDX в качестве внутреннего стандарта. Подходящий аналог с подобной химической структурой и физическими свойствами, может быть использован, если изотопно помечен стендARD нельзя получить. Для RDX, дополнительный внутренний стандарт приемлемым будет циклотетраметилентетранитрамин (HMX). Способ получения подложки из ПТФЭ переноса предполагает упаковку ПТФЭ вокруг бумаги, чтобы свести к минимуму потери растворителя на бумагу. Количественно решений с использованием ранее разработанной аналитической протокол. Протокол, используемый в данном исследовании, основываются на электрораспылении ионизационной масс-спектрометрии (ESI-MS). Извлечение и анализ RDX, собранный на салфетке. Вырезать протирать материал вниз к области кругового сбора 30 мм диаметром и поместите вырезанную часть внутри стекл нную пробирку емкостью 2 мл. Добавить 1 мл метанола, содержащего внутренний стандарт. Пробирку закрывают крышкой и вихрь при 10000 оборотах в минуту в течение 30 с. Количественно решения как можно быстрее, чтобы предотвратить повторную адсорбцию анализируемого вещества и / или внутреннего стандарт на вытирать материал. Полный анализ в течение часа после экстракции, когда это возможно. Извлечение ипроанализировать подмножество неиспользованных стандартов гексогена частиц ПТФЭ, чтобы получить исходную массу исходного таким же образом, как 4,1. Рассчитать эффективность переноса (TE) от подложки из ПТФЭ, чтобы определить массу RDX, осажденную на поверхности. где гексоген Начального среднего осаждается масса извлеченных исходных образцов (этап 4.3) и гексоген остается. масса RDX, оставшаяся на подложке из ПТФЭ после того, как сухая передачи (этап 4.1). Рассчитать эффективность сбора (CE) из салфетки по отношению к массе осажденного на поверхности. где гексоген Wipe масса RDX , извлеченный из протирать (этап 4.2). 5. Контроль качества Выполните не менее 3-х повторностях. Изменчивость в С может быть относительно высокой и 10 или более повторностей могут быть необходимы, чтобы определить,значимость различных факторов отбора проб. Очистка и повторное использование поверхностей испытаний повторов, если контрольное испытание указует на эффективность процедуры очистки. Растворители могут влиять на текстуре поверхности, и любая процедура, требующие их использование, должна применяться ко всем повторам. Используйте свежие салфетки для каждой повторности. Измерение технологических заготовок, следуя ту же процедуру, но с пустыми подложками из ПТФЭ. 6. отчетность Расчет и сообщать среднее и стандартное отклонение TE и CE для (п) реплицируется. Отчет 1) Типа протереть, 2) тест поверхность, 3) сила, 4) скорость, 5) пройдена, 6) температура, и 7) влажность. Сообщить тип и детали используемого образца. Если образцы были получены иным способом, чем струйной печати, по оценкам отчета размера частиц и воспроизводимостью. Сообщать о любых других факторов, контролируемых или наблюдаемых.

Representative Results

Способность этого протокола, чтобы точно измерить эффективность сбора из широкого спектра возможных испытательных поверхностей зависят от физических характеристик образца и его удержания в определенную область на поверхности. Если образец находится вне определенной зоны, он не может быть полностью встречается во время обтирочной выборки, а эффективность сбора будет искусственно уменьшена. Кроме того, если частицы существенно отличаются от реальных частиц, ожидаемых в следовых остатках взрывчатых веществ, измерение эффективности сбора может не быть репрезентативным. По этим причинам, мы рекомендуем использование определенного типа образца, который был продемонстрирован, чтобы генерировать соответствующие характеристики размера частиц и передавать для проверки поверхностей в ограниченном пространстве в соответствии с протоколом. Прямое осаждение раствора с образованием частиц зависят от текстуры и состава поверхности и может не привести к предстуsentative образцов. Результаты приведены в таблице 1 , для коммерческого ETD протереть 1 (мета-арамидного полимера) дали 7,5 Н силой и тест поверхности представитель багажа (баллистический нейлон тканые ткани), для двух различных расстояний путешествий. Скорость движения для всех экспериментов составляет 50 мм / с, а температура и относительная влажность во время сбора было 20 ± 2 ° C и 40 ± 4% относительной влажности, соответственно. Результаты показывают , что более длинный путь , результаты длины в сниженной эффективности сбора, которая , как ожидается за счет переотложения частиц 10. 36 см расстояние перемещения было достигнуто за счет использования трех отдельных проходов по поверхности, поднимая салфетку в конце каждого пути и перевод на поверхность, чтобы выставить свежий путь выборки. Этот метод расширения пути требует, чтобы стереть поднимают и помещают вниз несколько раз, и может производить различные результаты по сравнению с непрерывным Образец пути. В сценариях скрининга, вполне вероятно, что салфетку приподнимаются, и много раз заменили по этому вопросу, так что этот подход для расширения пути подходит. Тес этих отложений RDX от подложки PTFE высок, как и следовало ожидать для этой поверхности. Поскольку СПЭ близка к 100%, и есть гарантия качества обеспечивается путем визуального осмотра подложки (этап 3.2.3), измерение TE может быть устранено без существенного влияния на результатах CE для этой испытательной поверхности. Другие тестируемые поверхности могут иметь более низкие или более переменных TES. Неопределенности в С находятся в пределах диапазона, ожидаемый для этого метода на основе нашего опыта на сегодняшний день. Второй коммерческий ETD протереть (PTFE покрытием тканого стекловолокна) , обычно имеет более низкие неопределенности , чем мета-арамидного полимера протирать, хотя она также имеет более низкие ВЭ в целом (фиг.4). Наша предыдущая работа с полистирольных микросфер е "> 8 согласуются с более низкой эффективностью сбора наблюдаемой для ETD протереть 2 по сравнению с 1 протереть. Рисунок 1. Схема для протирать устройства для отбора образцов (левый и средний) с шаблоном для размещения образца на испытательной поверхности (справа). След области протирать сбора, круга диаметром 30 мм, показан в начале и в конце пути отбора проб. Протереть помещается на испытательной поверхности, проходит непосредственно через местоположение образца (как правило, 5 мм на 5 мм или меньше), и заканчивается на поверхности. Расстояние перемещения составляет от C, расположения образца, до конца. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. pload / 55484 / 55484fig2.jpg»/> Рисунок 2. Пример протереть держатель. Составные части для пользовательского держателя показаны в верхнем левом углу, и включают в себя два пластмассовых компонентов, производимых посредством 3D печати. Эти два компонента служат для зажима салфетки на месте и удерживаются вместе с помощью двух винтов больших пальца. Присоединяемый вес нержавеющей стали представляет собой твердый стержень с резьбовым штифтом на одном конце для прикрепления к держателю. Рым-болт для крепления удерживающей линии. Рисунок 3. Конфигурация устройства. Шаблон желтой бумаги сделан, чтобы соответствовать 10 см на 10 см квадрата стальной поверхности, с вырезом для пути отбора проб. Поверхность с шаблоном помещается на подвижной плоскости и доводила до тех пор, пока линия сдерживающей тугая и по центру над путем выборки. Шаблон используется для настройки тысе устройства и при передаче тестового образца, но не на месте во время отбора проб стереть. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 4. Результаты для синтетической кожи испытательной поверхности и 36 см расстояние путешествия, достигается за счет использования 3 проходов 12 см каждый, для двух различных салфеток. Погрешности CE приведены как 1 стандартное отклонение. Расстояние (см) Сила (N) TE (%) РСД (%) CE (%) РСД (%) N </tг> 36 * 7,5 97,4 ± 2,1 2,2 11,7 ± 4,0 34,0 9 12 7,5 98,5 ± 1,3 1,3 22,6 ± 3,4 15,2 4 * 3 проходит по 12 см каждый. Таблица 1. Результаты для коммерческого ETD протирать 1 и тканый нейлон тест поверхности ткани для двух различных путешествий расстояния. Погрешности в TE и CE приведены как 1 стандартное отклонение.

Discussion

Сбор образцов в настоящее время рассматривается в качестве предельного шага повышения возможности обнаружения в скрининговых средах. Wipe дискретизации нуждается в измерении и стандартизации с целью оценки текущих возможностей и поддержки разработки новых материалов для отбора проб и протоколов. Подход, описанный здесь, предназначен, чтобы обеспечить эту измерительную инфраструктуру, и контролирует большинство факторов, известных иметь отношение к Обтирочным выборкам. Предыдущая работа показала, что размер частиц, приложенной силы в процессе сбора, испытательной поверхности, отбор проб стереть, а расстояние перемещения являются важными факторами для контроля. Инструментальный подход позволяет за контроль над приложенной силой, скоростями вытирания и расстоянием перемещения, и значение, выбранное для этих параметров должны находиться в пределах диапазона, ожидаемом в реальных ситуациях. Сила применяется с использованием веса подложек через зону сбора, и следует соблюдать осторожность, чтобы обеспечить равномерное распределение силы для того, чтобы известковоУлате давление.

Испытательные поверхности выбираются пользователем и должны быть связаны с реальными условиями скрининга повторить ожидаемый диапазон вызовов выборки. салфетки для отбора проб выбирают в целях оценки текущей практики и / или измерить эффективность вновь разработанных материалов. Для того, чтобы сравнить результаты среди лабораторий, одни и те же испытания поверхности и влажные салфетки должны быть использованы, что может быть сделано путем определения критических параметров или путем обмена материалов, приобретенных из одного источника. В ETD вытирает коммерчески доступны, но они постоянно в стадии производства и различные партии могут иметь различные свойства. Эти вопросы могут быть решены в будущем путем скоординированных межлабораторных усилий.

Образцы, используемые для оценки эффективности сбора должны соответствовать физическим характеристикам, ожидаемым в реальных ситуациях. В случае взрывчатых веществ, мы разработали подход для струйной печати решений RDX для производстваотложения микрометр размера, которые передают эффективно в диапазоне субстратов и производить отложения частиц размером от 1 до 40 мкм. В качестве альтернативы, могут быть использованы фиксированного размера полистирольных микросфер. Пипетирование RDX растворов на тефлоновых подложки, как правило, приводит к одному месторождению, которые могут быть достаточно большими, и размеры частиц после переноса на поверхность неизвестны. Этот подход может быть использован для изучения выборки, если размеры частиц характеризуются и показаны, что воспроизводимыми.

Этот метод был описан для оценки эффективности выборки для взрывчатых веществ, но также может быть применен к окружающей среде, ядерные, или судебно-медицинской экспертиза приложениям науки. Образцы, опять-таки, должны быть разработаны, чтобы соответствовать реальным приложениям, и в случае остатков частиц, тот же самый тип сухого переноса из тефлона будет уместно. Для поверхностного загрязнения, возникающего из материалов, отличных переноса частиц источников, таких как конденсации из пара, различных типов образцовможет быть более подходящим.

Ограничение тока техники является невозможность изменения направления в выборке. Текущая конфигурация позволяет движение в одном направлении только, и, следовательно, не может контролировать для изменения направления, которые обычно имеют место в поле выборки объектов. Мы в настоящее время решает эту потребность путем включения х – у движения и позволяет для конкретных моделей выборки для заполнения области.

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Д-р Джейн Морроу и доктор Сандра Da Silva, как из NIST, способствовали более ранней версии методы. Управление науки и технологий Департамента внутренней безопасности США спонсировал производство части этого материала под Межведомственного соглашения HSHQPM-15-T-00050 с Национальным институтом стандартов и технологий (NIST).

Materials

Slip/Peel Tester Imass TL-2300 replaces TL-2200 used in protocol
3D printer Stratasys Connex500 VeroWhite resin as printing material
steel rod with thread McMaster-Carr 7786T14 cut to size for desired weight, multiple online vendors available
felt or rubber backing material in wipe holder, multiple online vendors available
PTFE substrate SPI Supplies 01426-AB 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size
RDX solution Cerilliant Analytical Reference Standards ERR-001S 1000 mg/mL in acetonitrile
Inkjet printer MicroFab Technologies, Inc. jetlab4 xl-B
Isotopically tagged RDX Cambridge Isotope Laboratories CLM-3846-S For internal analytical standard
2 mL glass vial Restek 21140 /24670
Methanol Sigma Aldrich 14262 Chromasolv grade
ETD wipe 1 DSA Detection DSW8055P Ionscan 500 DT wipe
ETD wipe 2 DSA Detection ST1318P Itemiser DX wipe
Ballistic nylon fabric Seattle Fabrics 1050 Denier Ballistics
Synthetic leather fabric contact authors for sample

Referencias

  1. Ewing, R. G., Atkinson, D. A., Eiceman, G. A., Ewing, G. J. A critical review of ion mobility spectrometry for the detection of explosives and explosive related compounds. Talanta. 54, 515-529 (2001).
  2. A Performance-Based Approach to the Use of Swipe Samples in a Response to a Radiological or Nuclear Incident, EPA/600/R-11/122. 2011. Available from: https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf (2016)
  3. Ashley, K., Braybrooke, G., Jahn, S. D., Brisson, M. J., White, K. T. Standardized Surface Dust Sampling Methods for Metals, with Emphasis on Beryllium. J. Occup. Environ. Hyg. 6, D97-D100 (2009).
  4. Lioy, P. J., Freeman, N. C. G., Millette, J. R. Dust: a metric for use in residential and building exposure assessment and source characterization. Environ. Health Perspect. 110 (10), 969-983 (2002).
  5. ASTM International. American Society for Testing and Materials. . E1728-10 Standard Practice for Collection of Settled Dust Samples Using Wipe Sampling Methods for Subsequent Lead Determination. , E1728-E1710 (2010).
  6. Cettier, J., et al. Efficiency of wipe sampling on hard surfaces for pesticides and PCB residues in dust. Sci. Total Environ. 505, 11-21 (2015).
  7. Jain, S., Heiser, A., Venter, A. R. Spray desorption collection: an alternative to swabbing for pharmaceutical cleaning validation. Analyst. 136, 1298-1301 (2011).
  8. Verkouteren, J. R., et al. A method to determine collection efficiency of particles by swipe sampling. Meas. Sci. Technol. 19 (11), 115101 (2008).
  9. Da Silva, ., Urbas, S. M., Filliben, A. A., J, J., Morrow, J. B. Recovery balance: a method for estimating losses in a Bacillus anthracis spore sampling protocol. J. Appl. Microbiol. 114, 807-818 (2013).
  10. Verkouteren, J. R., Ritchie, N. W. M., Gillen, G. Use of force-sensing array films to improve surface wipe sampling. Env. Sci. Process. Impact. 15, 373-380 (2013).
  11. Verkouteren, J. R. Particle characteristics of trace high explosives: RDX and PETN. J Forensic Sci. 52, 335-340 (2007).
  12. Verkouteren, J. R., Coleman, J. L., Cho, I. Automated mapping of explosives particles in composition C-4 fingerprints. J. Forensic Sci. 55, 334-340 (2010).
  13. Brady, J. J., Argirakis, B. L., Gordon, A. D., Lareau, R. T., Smith, B. T. A method to control the polymorphic phase for RDX-Based Trace Standards. Proc. Of SPIE. 9824, 982418 (2016).
  14. ASTM International. D1894-14 Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and Sheeting. American Society for Testing and Materials. , (2010).
  15. Chamberlain, R. T. Dry transfer method for the preparation of explosives test samples. US patent. , (2002).

Play Video

Citar este artículo
Verkouteren, J. R., Lawrence, J. A., Staymates, M. E., Sisco, E. Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives. J. Vis. Exp. (122), e55484, doi:10.3791/55484 (2017).

View Video