Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.
One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.
筛选在机场和其他地点的爆炸物痕迹是在公众的反对恐怖主义威胁的保护中至关重要的一步。目前的做法主要侧重于表面污物擦拭取样从往货舱由人来处理项目,该人本身,和项目。收集擦巾使用通常基于收集的固体材料的热脱附商业炸药跟踪检测器(的ETD)立即分析的领域,与由离子迁移谱1或更最近,质谱检测。可用于样本采集和分析时间的总量是由需要尽量减少对旅客和货物吞吐量的影响有限。采样协议必须进行优化,以收集在最短的时间,这就要求标准化的测量,可衡量的因素擦拭收集重要最样品。
擦拭取样是用于在健康,环境和法规领域2,3,4,5,6,7取样表面污染的一般做法。典型的做法包括保持由手和采样使用一般的覆盖模式的固定区域内的擦拭。为了增加在擦拭因素,包括力和速度控制,我们开发了一种工具的方法来模拟擦拭采样8,其也被用于评估生物擦拭采样9效率。用于粘附测量的商业设备适应于目的;它包括下一个固定擦拭移动以固定的速度和距离的平坦表面。采样期间的力由设置在擦拭支架的顶部上的重量进行控制。感兴趣的表面(面料,PLASTICS,金属等 )被放置在平坦表面上和颗粒样品放置在该表面上的固定区域。我们早期的工作中使用的聚苯乙烯胶乳微球作为试验粒子,粒径显示出具有对粒子收集的效果,具有小于(9微米)球收集更有效地大(42μm)的球体。我们还发现在收集效率有所改善,采样期间增加作用力,并观察在不同的表面收集和不同的抹布差异。
在随后的工作中,我们发现,聚苯乙烯颗粒可以通过继续收集后在表面擦拭,降低了表观收集效率10被再沉积。这是微量爆炸物探测的一个重要的考虑因素,在筛选的情况抽样商品,如手提箱,可相对于擦拭收集面积大,需要广泛的旅行DISTANCES覆盖项目的区域,甚至一个很小的比例。因此,样品收集后的表面上的行驶距离是一个重要因素,并且场协议通常定义之前每个分析所覆盖的最大容许距离。
微球的形状不像真正的炸药颗粒11,12和它们的化学和物理特性可以使他们爆炸物的不足模拟擦拭收集实验。为了解决这种限制,我们开发了含有炸药1,3,5- trinitroperhydro -1,3,5-三嗪(RDX)具有已知粒径的试验材料。该测试材料是通过在上基板特氟隆阵列的RDX溶液,与通过蒸发在所述阵列中的每个点处形成微米大小的固体沉积物的喷墨印刷纳升体积制成。所述沉积物通过摩擦在表面上转印到测试表面上,并且将所得部分ICLE大小由起始存款尺寸限定。所需的颗粒直径,如通过含有微量爆炸物指纹分析测定,为10至20μm。沉积物还可以通过吸取的溶液微升体积到特氟隆基板13形成的,但它们会干燥成一个单一的大型矿床,通常大得多的是颗粒尺寸的所希望的范围(相关与这个工作RDX质量)。喷墨RDX粒子标准在这项工作中使用定量提取和分析程序沿着演示用于确定擦拭收集效率的方法。这些测量旨在促进新采样的发展提供更好的收集效率湿巾,并支持在现场取样的最佳做法,包括靶向产生更多的样本,适当用力收集过程中使用的表面,以及该地区之前的分析覆盖。
目前样品收集被视为限制步骤筛选的环境中提高检测能力。擦拭取样是需要测量和标准化,以评估当前的能力和支持新的采样材料和协议的发展。这里所描述的方法旨在提供这种测量的基础设施,以及控制大多数已知的因素是相关的擦拭取样。以前的工作已经表明,粒径,收集,测试表面,采样期间施加力擦拭,行驶距离是控制所有的重要因素。器乐方法允许用于在所施加的力的控制,擦拭的速度和行驶距离,并选择这些参数的值应落在预期在实际情况的范围内。该力是通过使用背衬重量在收集区域施加,并且应该小心,以实现均匀的力分布,以calc下乌拉特压力。
测试表面由用户选择,并应与实际筛查的环境中复制的采样挑战的预期范围内。采样擦拭物,以评估当前的实践和/或测量新设计的材料的效力选择。为了比较实验室之间的结果,同样的测试表面和擦拭物必须被使用,其可以通过指定关键参数或通过共享来自单个源购买的材料来完成。该ETD湿巾是市售的,但他们不断地在生产,不同批次可能有不同的属性。这些都是可以在将来通过实验室间的协调努力解决的问题。
用于评估收集效率的样品应与预计在实际生活中的物理特性。在爆炸物的情况下,我们已经制定了RDX的喷墨印刷解决方案来生产的方法微米大小的沉积物,能有效地转移到一个范围的底物和产生粒子沉积物尺寸范围从1至40微米。可替换地,可以使用固定大小的聚苯乙烯微球。吹打RDX溶液到特氟隆基板通常导致单存可能是相当大的,并转移到后表面的颗粒尺寸是未知的。这种方法可用于采样的研究,如果颗粒尺寸的特征,并显示出可重现的。
用于评估炸药采样效率描述的这种方法,但也可以应用于环保,核能,或法医学应用。的样品中,再次,应开发以匹配实际应用中,并且在颗粒的残基的情况下,相同类型的从聚四氟乙烯干式转印的是适当的。从比颗粒转移其它来源,例如从蒸汽冷凝,不同类型的样品所产生的表面污染可能更合适。
该技术的电流限制是不能改变的采样方向。当前的配置允许在一个单一的方向上的移动只,因此,对于通常发生在物体的领域采样方向变化无法控制。目前,我们正在解决这个需求通过将X – Y移动,并允许特定的抽样模式来填充区域。
The authors have nothing to disclose.
杰恩莫罗博士和桑德拉·达席尔瓦博士,无论是从NIST,促成了该方法的早期版本。美国国土安全部,美国能源部的科学与技术局主办的生产这种材料的一部分的下间协议HSHQPM-15-T-00050与美国国家标准与技术研究院(NIST)。
Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1000 mg/mL in acetonitrile |
Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
Synthetic leather fabric | contact authors for sample |