Standardisierte Methode für Collection Efficiency Messung von Wipe-sampling of Trace Explosiven

1. Vorrichtung Auswählen oder eine Vorrichtung mit einer beweglichen Ebene herzustellen (siehe Schema in Abbildung 1). HINWEIS: Hier verwenden Sie einen TL-Gleit / Schäl-Tester aber dieses Gerät verfügt über Funktionen, wie zB die Messung der Reibungskräfte, die nicht notwendig zu dieser Methode sind und können die Kosten über eine einfachere Vorrichtung erhöhen. Wählen Ebene Abmessungen mit einer Länge von mindestens 15 cm von einer Mindestbreite von 3 cm. Die Länge steuert die maximale Entfernung , für einen einzelnen Abtastpfad (Abbildung 1). Wählen Sie eine Ebene, die von 50 bis 400 mm / s mit einer Wiederholgenauigkeit bei der gewählten Geschwindigkeit von ± 10% bei definierten Geschwindigkeiten bewegt. Der Bereich basiert auf Daten von einer Freiwilligen Bevölkerung Durchführung Wisch Experimente. 10 Fabrizieren einen Wischhalter (Abbildung 2). CAD-Zeichnungen in ergänzenden Informationen. Fügen Sie einen Klemmmechanismus der Wisch- und belichten eine circul zu haltenar Sammelbereich 30 mm im Durchmesser. Der Sammelbereich ist, basierend auf typischen ETDs wo der Desorber Bereich in dem Instrument definiert den zulässigen Sammelbereich. Fügen Sie eine abnehmbare weiche Unterlage hinter dem Sammelbereich eine gleichmäßige Kraftverteilung zu sorgen. Es ist abnehmbar bei Verschmutzung, die durch die Reinigung nicht auf andere Weise entfernt werden kann. Der Träger kann aus Schwammgummischaum hergestellt werden, wie in ASTM D1894 14 oder einem anderen weichen Material beschrieben, wie beispielsweise Filz, auf Maß geschnitten. HINWEIS: Die Eigenschaften des Schaumgummis in ASTM D1894 beschrieben ist, umfassen eine erforderliche Weichheit als die Fähigkeit gemessen, um den Schaum 25% zu komprimieren, wenn einen Druck von 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi) gemessen. Wir werten die Wirksamkeit eines Trägermaterials gleichmäßig zu verteilen Kraft durch den Druck Abbilden 8 einen kraftempfindlichen Film verwendet wird , 10. Der Druck über den gesamten Sammelbereich (30 mm durchmeter Kreis) kann für eine gleichmäßige Verteilung der Kraft nur auf der Grundlage der Gesamtkraft berechnet werden. Umfassen anbringbare Gewichte Gesamtkräfte (Gesamtgewicht des Halters und des Gewichts), um auf dem Wischtuch im Bereich von etwa 1 bis 15 N (etwa 100 bis 1.500 Gramm-Kraft). Stellen Sie die minimale Kraft, die durch das Gewicht des Halters wischen. Der Kraftbereich basiert auf Daten von einer Freiwilligen Bevölkerung Abwischen Durchführung von Experimenten, in denen die durchschnittliche ausgeübte Kraft betrug 7 N. 10 Die maximale Kraft wird durch die Fähigkeit begrenzt werden während der Fahrt eine glatte Bewegung über die Oberfläche zu gewährleisten. Gehören Augen Haken oder eine ähnliche Vorrichtung für ein Rückhaltedraht befestigt wird. Der Draht hält den Wischhalter von während der Bewegung des Flugzeugs bewegen. Der Draht sollte während der Bewegung des Flugzeugs in einem geringen positiven Winkel zu der Oberfläche oder parallel sein. 2. Materialauswahl und Instrumental-Konfiguration wählen test Oberflächen auf Basis von Ähnlichkeit mit der Screening-Umgebung. Entscheidungen können , umfassen synthetische Leder, Metall, Kunststoff, Pappe, Stoff, usw. Verwenden Oberflächen , die flach sind und passen auf der Ebene der Testvorrichtung. Sehr flexible Oberflächen müssen durch eine starre Oberfläche zu verhindern während der Bewegung abzuwischen Sampling unterlegt werden. Schnittflächen zur Größe bei Bedarf und sauber mit Lösungsmitteln (Ethanol oder Methanol ist im allgemeinen geeignet) und / oder durch Partikel mit Druckluft abgeblasen. Saubere Oberflächen unmittelbar vor der Durchführung von Wischsampling. Verwenden Sie aus Tüchern aus einem beliebigen Material zur Verwendung als in Wisch-Sampling. Sie müssen Mindestabmessungen aufweisen, die 30 mm Durchmesser Kreissammelbereich auf dem Wischhalter zu bedecken und an Ort und Stelle festgeklemmt werden. Cut wischt Größe bei Bedarf in passen Halter wischen. Testen eine Teilmenge von Wischtüchern vor in Abschnitt beschrieben folgende Verfahren verwenden, 4 Extraktionseffizienz und Leer VERSCHMUTZ zu bestimmenIonenniveau mit Bezug auf RDX oder anderen Verunreinigungen, die mit der Analyse stören könnten. Bereiten RDX Partikel Standards durch Tintenstrahldruck-Arrays auf Polytetrafluorethylen (PTFE) Substraten. Ihre Herstellung und Verwendung sind im Detail in der Veröffentlichung im Bericht beschrieben. 200 ng von RDX ist eine Mindestmenge auszukommen, etwa 5 ng / ml und die maximalen Menge typische analytische Nachweisgrenzen der Quantifizierungstechnik gegeben, basierend auf dem ausgewiesenen Mengen an RDX in Fingerabdruck, soll ein paar Mikrogramm sein. Die Proben können nach dem Drucken für bis zu 30 Tage im Kühlschrank gehalten werden. HINWEIS: Die Partikel von diesen Standards abgeleiteten Größe im Bereich von 1 um bis 40 um im Durchmesser, zu simulieren und um die Partikel in Fingerabdruck nach Plastiksprengstoff 12 handhaben . Die Flächenverteilung der transferierten Probe ist auf der gedruckten Feldgrße abhängig, wird jedoch typischerweise von 5 mm Fläche innerhalb eines 5 mm betragen; auch innerhalb der 30mm Durchmesser kreisförmigen Abtastbereich. Dieses Protokoll verwendet Standards RDX Partikel durch Tintenstrahldruck erzeugt, der eine bekannte Partikelgrößenverteilung und eine bekannte Fläche Verteilung aufweisen, wenn sie auf die Testoberfläche übertragen. Andere Trockentransfer Proben 13 können , wenn die gleichen Parameter bekannt sind , verwendet werden. Proben durch direkte Abscheidung aus einer Lösung auf die Testflächen hergestellt sind nicht zu empfehlen. Konfigurieren und Testgerät für die Probenahme wischen. Bewegen , um die Ebene in die Ausgangsposition (Figur 1). Mit Bezug auf Figur 3 stellt eine Testoberfläche, ohne sie anhaften, auf der Geräteebene. Vorbereiten eine Schablone aus Papier, wie in Abbildung 1 in der schematischen Darstellung gezeigt ist , und legt es bündig an die Kanten der Prüffläche, wie in Abbildung 3 gezeigt. Die Schablone markiert die Lage der Wischposition beginnt und die Lage und Länge der Abtastpfad. Halten Sie die Vorlage to der Oberfläche mit Klebeband. Bewegen, um die Oberfläche, mit der Schablone, hin und her auf der Ebene, bis die auf der Startposition wischen sitzt, wenn der Rückhaltedraht gespannt ist. Bewegen, um die Oberfläche, mit der Schablone, Seite an Seite auf der Ebene, bis der Rückhaltedraht wird den Fahrweg zentriert nach unten. Markiert die Position auf der Ebene, wo das Substrat eingehalten wird, wie oben bestimmt. Oberfläche haftet, mit der Schablone, zu der Ebene unter Verwendung von doppelseitigem Klebeband. Verwenden Software steuert für das Instrument zur Eingabe der Entfernung und Fahrgeschwindigkeit. Initiieren Bewegung des Flugzeugs zu prüfen, dass die den Abtastpfad für die gesamte Entfernung, wischen folgt und um sicherzustellen, problemloses Reisen. HINWEIS: Einige Kombinationen von Wisch- und Testoberfläche in einem hohen Maß an Reibung während der Bewegung führen. Skipping und Anheben der während der Bewegung wischen ist unerwünscht. Das Wischtuch aus dem Abtastpfad für lange Wegstrecken oder für einige Kombinationen abweichenvon Wisch- und Testoberfläche. Der kritischste Faktor ist, um sicherzustellen, dass die Pässe durch die Probenablagestelle wischen. Einstellen des Winkels des Rückhaltedraht kann helfen, das Problem zu lindern. Messen Sie die Entfernung vom Ort der Probe Ablagerung zum Ende der Bewegung. HINWEIS: Wenn die Probe nahe dem Beginn des Abtastpfad angeordnet ist, wie in 1 gezeigt, wird die Entfernung , für die Prüfoberfläche Länge auf ihrem Maximum sein. Kleinere Fahrstrecken können durch die Begrenzung der Gesamtlänge der Reise gewählt werden, oder indem man die Lage der Probe zu bewegen. 3. Wipe-sampling Saubere Testoberfläche und trocknen lassen. Platzieren Sie die Oberfläche auf einer Oberladewaage und legt eine Papierschablone auf (siehe 2.4.2), um es in Position an einer Ecke zu halten. Nehmen Sie eine Partikelprobe in der Hand und verwendet Streifbeleuchtung zu prüfen, ob die Anordnung vollständig ist. Legen Sie einen Finger hinter der Hinterlegungund legt die PTFE-Substrat ablagerungs Seite nach unten auf der Testoberfläche mit der Ablagerung innerhalb des markierten Probenbereiches. Übersetzen des PTFE-Substrat entlang der Prüffläche innerhalb der Abtastpfad ein Minimum von 10 N (beobachten, das Gewicht auf der Waage gleich oder überschreiten 1000 gram-force) unter Verwendung der Teilchen trocken zu übertragen. Für die Testoberflächen mit einer quergestreifter Textur, übersetzen den PTFE-Substrat entlang der Fläche senkrecht zu den Streifungen, auch wenn dies auf den Abtastpfad orthogonal ist. Verwenden Streifbeleuchtung des PTFE-Substrat nach dem Trockentransfer zu inspizieren um die Entfernung der Anordnung zu gewährleisten. Wenn Array-Elemente bleiben, wählen, ob das Experiment fortzusetzen oder zu verwerfen und neu beginnen. Die Wahl hängt von den Nachweisgrenzen von der Gewinnung und Analyse sowie der minimalen Masse an der Oberfläche benötigt wird. Haben den PTFE-Substrat für die Extraktion und Bestimmung der Übertragungseffizienz. Platzieren Sie die Testfläche auf die Ebene, in der punter Verwendung von doppelseitigem Klebeband oder äquivalente reviously Stelle definiert, und es auf die Ebene haften. Laden die ausgewählte Wisch in den Halter und befestigen die entsprechenden Gewichte für die gewählte Kraft. Zeichnen Sie die Temperatur und die Feuchtigkeit in der Nähe des Experiments auf ± 2 ° C und ± 5% RH. Befestigen des Rückhaltedraht mit dem Wischhalter und legt den Halter wisch Seite nach unten auf der Testoberfläche. Unmittelbar initiieren Bewegung des Flugzeugs. Heben Sie den Wischhalter ab, nachdem die Bewegung der Testoberfläche aufhört, und entfernen Sie aus dem Halter der abzuwischen. 4. Extraktion und Analyse Extrahieren und analysieren jede RDX verbleibenden auf PTFE Transfersubstrat. Durchfluss 1 ml Methanol einen internen Standard enthält, über die Oberfläche und in ein 2 ml Glasfläschchen. Verwenden Sie einen isotopisch markierten RDX als internen Standard. Ein geeignetes Analogon mit ähnlicher chemischer Struktur und physikalischen Eigenschaften kann, wenn ein isotopisch markiert Ständer verwendet werden,ard ist nicht erhältlich. Für RDX ein zusätzlicher akzeptabel wäre interner Standard Cyclotetramethylentetranitramin (HMX) sein. Das Verfahren zur Herstellung des PTFE-Übertragungssubstrats schlägt die PTFE um die Einwickelpapier Lösungsmittelverlust zu dem Papier zu minimieren. Quantifizieren Lösungen zuvor entwickelte analytisches Protokoll. Das Protokoll, das in dieser Studie verwendet wird, basiert auf Elektrospray-Ionisations-Massenspektrometrie (ESI-MS). Extrahieren und analysieren RDX gesammelt auf dem Tuch. Schneiden Sie das Material zum Abwischen von 30 mm Durchmesser Kreissammelbereich nach unten und legen Sie den geschnittenen Abschnitt in eine 2 ml Glasfläschchen. 1 ml Methanol den internen Standard enthält. Verschließe das Röhrchen und Wirbel bei 10.000 Umdrehungen pro Minute für 30 Sekunden. Beziffern Lösungen so schnell wie möglich wiederhergestellte Adsorption des Analyten und / oder internen Standard auf das Wischmaterial zu verhindern. Vollständige Analysen innerhalb einer Stunde zu extrahieren, wann immer möglich. extrahieren undeine Teilmenge von nicht verwendeten RDX Partikelstandards auf PTFE analysieren, um eine Basislinienausgangsmasse in der gleichen Weise wie 4.1 zu erhalten. Berechnen Transfereffizienz (TE) aus dem PTFE-Substrat die Masse von RDX auf der Oberfläche abgeschieden zu bestimmen. wobei die durchschnittliche RDX Anfängliche abgelagerte Masse der extrahierten Basislinienproben (Schritt 4.3) und RDX ist bleibt. ist die Masse des RDX auf dem PTFE-Substrat nach der Trockenübertragung (Schritt 4.1) verbleibt. Berechnen Sammeleffizienz (CE) von dem auf die abgeschiedene Masse auf der Oberfläche relativ wischen. wo RDX Wischen ist die Masse des RDX abzuwischen vom extrahiert (Schritt 4.2). 5. Qualitätskontrolle Führen Sie mindestens 3 Wiederholungen. Veränderlichkeit in CE kann relativ hoch sein und 10 oder mehr Wiederholungen erforderlich sein, um zu bestimmen,die Bedeutung verschiedener Abtastfaktoren. Reinigen und die Wiederverwendung Prüfflächen für Replikaten wenn leere Prüfung der Wirksamkeit des Reinigungsverfahrens angibt. Lösungsmittel können die Oberflächenbeschaffenheit beeinflussen, und jedes Verfahren ihre Anwendung müssen an alle Wiederholungen gelten. Verwenden Sie frische Tücher für jede Wiederholung. Prozess messen Rohlingen nach dem gleichen Verfahren folgend, aber mit leeren PTFE Substraten. 6. Berichterstattung Berechnen und melden Sie den Mittelwert und Standardabweichung von TE und CE für (n) repliziert. Report 1) Abwischen der Typ, 2) Testoberfläche, 3) Kraft, 4) Geschwindigkeit, 5) die Entfernung, 6) die Temperatur und 7) Feuchtigkeit. Bericht des Art und Details der Probe verwendet. Wenn Proben wurden andere vorbereitet als durch Tintenstrahldruck, Bericht geschätzte Partikelgröße und Reproduzierbarkeit. Melden Sie alle anderen Faktoren gesteuert oder beobachtet.