Método Padrão para medir a eficiência Coleção de Wipe-amostragem de Explosivos Traço

1. Aparelho Seleccionar ou fabricar um dispositivo com um plano móvel (ver esquemático na Figura 1). NOTA: Aqui, use um TL-derrapante / tester casca, mas este dispositivo tem funcionalidades, tais como a medição de forças de atrito, que não são necessárias para este método e pode aumentar o custo ao longo de um dispositivo mais simples. Seleccione dimensões planas com um comprimento mínimo de 15 cm por uma largura mínima de 3 cm. O comprimento controla a distância de deslocamento máxima para um único caminho de amostragem (Figura 1). Escolher um plano que se desloca a velocidades definidas 50-400 mm / s com uma repetibilidade à velocidade escolhida de ± 10%. A escala é baseada em dados a partir de uma população de voluntários realizando experiências de limpeza. 10 Fabricar um suporte de enxugar (Figura 2). desenhos CAD disponíveis em informações complementares. Incluem um mecanismo de fixação para manter a limpeza e expor um circulárea de recolha de ar de 30 mm de diâmetro. A área de recolha é baseado em TVP típicos onde a área de dessoro no instrumento define a área de recolha admissível. Incluem um suporte macio removível atrás da área de recolha para proporcionar uma distribuição uniforme da força. É removível no caso de contaminação que não pode de outro modo ser removidos por limpeza. O suporte pode ser feito de espuma de borracha de esponja, tal como descrito na norma ASTM D1894 14, ou outro material macio, tal como feltro, cortado para o tamanho. NOTA: As propriedades da borracha esponjosa descrito na norma ASTM D1894 incluem uma maciez requerida medida como a capacidade para comprimir a espuma de 25% quando se utiliza uma pressão de 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). Nós avaliar a eficácia de qualquer material de suporte para distribuir uniformemente a força por meio do mapeamento da pressão utilizando um filme sensível à força 8, 10. A pressão ao longo de toda a zona de recolha (30 mm Diamecírculo ter) pode ser calculada com base na força total, apenas para distribuições uniformes de força. Incluem pesos acoplável para fornecer forças totais (peso combinado do suporte e peso) sobre a (cerca de 100 a 1500 gramas-força) limpe na gama de aproximadamente 1 a 15 N. Definir a força mínima pelo peso do suporte de limpar. A gama de força é baseado em dados a partir de uma população de voluntários realizando experiências de limpeza, em que a força exercida média foi de 7 N. 10 A força máxima será limitada pela capacidade de garantir um movimento suave sobre a superfície durante o deslocamento. Incluem um olho-de gancho ou dispositivo semelhante para a fixação de um fio de restrição. O arame retém o suporte de limpar de se mover durante o movimento do avião. O fio deve ser paralela à superfície ou estar com uma ligeira inclinação positiva durante o movimento do avião. 2. Seleção de Materiais e Configuração Instrumental Selecione test superfícies baseadas na semelhança com o ambiente de triagem. Escolhas podem incluir couro sintético, metal, plástico, cartão, tecido, etc. Utilização superfícies que são planas e se encaixam no plano do dispositivo de teste. superfícies flexíveis Muito pode necessitar de ser suportada por uma superfície rígida para impedir o movimento durante a limpar-amostragem. Superfícies cortadas ao tamanho, se necessário e limpo com solvente (etanol ou metanol são geralmente adequada) e / ou por sopragem de fora das partículas com ar pressurizado. Limpar as superfícies imediatamente antes da conduta de limpar-amostragem. Use lenços feitos de qualquer material considerado para uso em wipe-amostragem. Eles devem ter dimensões mínimas para cobrir a área de 30 mm de diâmetro recolha circular no suporte de limpar e ser fixada no seu lugar. Toalhetes corte ao tamanho, se necessário, para se encaixar em limpar titular. Teste um subconjunto de toalhetes antes de utilização seguindo os procedimentos descritos na secção 4 para determinar a eficiência de extracção e de contaminantes em branconíveis de iões em relação ao RDX ou outros contaminantes que podem interferir com a análise. Preparar padrões RDX partículas por matrizes de impressão a jacto de tinta sobre substratos de politetrafluoretileno (PTFE). O seu fabrico e utilização está descrito em detalhe na publicação sob avaliação. 200 ng de RDX é um valor mínimo, dado típicos limites de detecção analíticos da técnica quantificação de cerca de 5 ng / mL, e a quantidade máxima, com base em valores apresentados de RDX em impressões digitais, deve ser de alguns microgramas. As amostras podem ser mantidas sob refrigeração durante um máximo de 30 dias após a impressão. NOTA: As partículas geradas a partir destes padrões variam em tamanho de 1 um a 40 um de diâmetro, simulando assim as partículas em impressões digitais feitas depois de manusear explosivos plásticos 12. A distribuição da amostra transferido área depende do tamanho da matriz impressa, mas será tipicamente dentro de 5 mm de área de 5 mm; bem dentro do 30área de amostragem circular mm de diâmetro. Este protocolo utiliza padrões de partículas RDX produzidos por impressão de jacto de tinta que tem uma distribuição de tamanho de partícula conhecida e uma distribuição área conhecida quando transferido para a superfície de teste. Outras amostras de transferência seca 13 pode ser usado se são conhecidos os mesmos parâmetros. As amostras produzidas por deposição directa solução sobre as superfícies de teste não são recomendados. Configurar e dispositivo de teste para limpar amostragem. Mover o avião para a posição de partida (Figura 1). Fazendo referência à Figura 3, colocar uma superfície de ensaio, sem aderir-lo, no plano do dispositivo. Preparar um molde de papel, como se mostra no esquema na Figura 1, e colocá-lo de descarga para as arestas da superfície de teste, como mostrado na Figura 3. O modelo marca a localização da posição de partida e limpe a localização e comprimento do percurso de amostragem. Aderir o modelo to da superfície usando fita. Mover a superfície, com o molde, e para trás no plano até que o toalhete se senta sobre o local inicial quando o fio de restrição é esticada. Mover a superfície, com o molde, lado-a-lado no avião, até que o fio de restrição é centrada para baixo do trajecto de deslocamento. Marcar a localização no plano em que o substrato vai ser aderido, tal como determinado acima. Aderir superfície, com o modelo, ao plano usando fita dupla-stick. Use os controles de software para o instrumento a distância do curso de entrada e velocidade de deslocamento. Iniciar o movimento do plano de testar que o toalhete se segue o percurso do gás para toda a distância de percurso, e para assegurar um deslocamento suave. NOTA: Algumas combinações de limpar e a superfície de teste pode resultar num elevado nível de atrito durante o movimento. Ignorando e levantamento do toalhete durante o movimento é indesejável. A limpar pode desviar-se do percurso de amostragem para distâncias longas ou por algumas combinaçõesde limpar e a superfície de teste. O factor mais crítico é para assegurar que as passagens através limpar o local de depito de amostras. Ajustar o ângulo do fio de restrição pode ajudar a aliviar o problema. Medir a distância de viagem a partir da localização do depósito de amostra para o fim da viagem. NOTA: Se a amostra é colocada perto do início do trajecto de amostragem, como na Figura 1, a distância de percurso estará no seu máximo para o comprimento da superfície de teste. Menores distâncias de viagem pode ser seleccionado através da limitação do comprimento total da viagem, ou movendo-se o local da amostra. 3. Limpeza-amostragem superfície de ensaio limpo e deixar secar. Coloque a superfície sobre uma balança de carregamento superior e colocar um molde de papel no topo (ver 2.4.2), segurando-o no lugar em um canto. Retirar uma amostra de partículas em mão e usar olhando iluminação para verificar que a matriz esteja completa. Coloque um dedo por trás do depósitoe colocar o depósito do lado do substrato de PTFE para baixo sobre a superfície de teste, com o depósito no interior da área de amostra marcado. Traduzir o substrato de PTFE ao longo da superfície de teste no interior do percurso de amostragem usando um mínimo de 10 N (observar o peso sobre a balança a igual ou superior a 1000 gramas-força) para secar-transferir as partículas. Para superfícies de ensaio com uma textura estriada, traduzir o substrato de PTFE ao longo da superfície ortogonal às estrias, mesmo se este for ortogonal para o percurso do gás. Use iluminação olhando para inspeccionar o substrato de PTFE pós-transferência seca, para permitir a remoção da matriz. Se os elementos de matriz permanecem, escolher se quer continuar ou descartar a experiência e começar de novo. A escolha dependerá dos limites de detecção de extracção e análise, e a massa mínima necessária sobre a superfície. Reservar o substrato de PTFE para extracção e determinação da eficiência de transferência. Colocar a superfície de ensaio sobre o plano no previously local definido e aderir-lo para o avião usando fita vara duplo ou equivalente. Carregar a limpar seleccionado no suporte e fixar os pesos apropriados para a força seleccionada. Registar a temperatura e a humidade perto da experiência para dentro de ± 2 ° C e ± 5% de HR. Ligar o fio de restrição para titular a limpar e colocar o suporte limpe-lado o baixo sobre a superfície de teste. iniciar imediatamente o movimento do avião. Levantar o suporte de limpar a superfície de ensaio, após o movimento cessa e remover a limpe a partir do suporte. 4. Extração e Análise Extrair e analisar qualquer RDX restante no substrato de transferência de PTFE. Fluxo de 1 mL de metanol contendo um padrão interno sobre a superfície e para dentro de um frasco de vidro de 2 mL. Use um RDX isotopicamente marcado como um padrão interno. Um análogo apropriado com a estrutura química semelhante e propriedades físicas podem ser usadas se um suporte isotopicamente etiquetadaard não é alcançável. Para RDX, um padrão interno adicional aceitável seria ciclotetrametilenotetranitramina (HMX). O método de preparação do substrato de transferência de PTFE sugere envolver o PTFE em torno do papel para minimizar a perda de solvente com o papel. Quantificar soluções que utilizam o protocolo de análise previamente desenvolvido. O protocolo utilizado neste estudo é baseado em espectrometria de massa por ionização por electropulverização (ESI-MS). Extrair e analisar RDX coletado na limpeza. Cortar o material da toalhita para a área de 30 mm de diâmetro recolha circular e colocar a porção de corte dentro de um frasco de vidro de 2 mL. Adicionar 1 ml de metanol contendo o padrão interno. Tapar o frasco e levar ao vortex a 10000 rpm durante 30 s. Quantificar soluções tão rapidamente quanto possível para evitar a re-adsorção do analito e / ou padrão interno no material de enxugar. analisa completa dentro de uma hora de extrair sempre que possível. extrair eanalisar um subconjunto de padrões RDX partículas não utilizados em PTFE para obter uma linha de base de massa a partir da mesma maneira como 4,1. Calcular a eficiência de transferência (TE) a partir do substrato de PTFE para determinar a massa de RDX depositado sobre a superfície. onde RDX inicial é a massa média depositado das amostras de linha de base extraídos (passo 4.3) e RDX permanecem. é a massa de RDX remanescente sobre o substrato de PTFE pós-transferência seco (passo 4.1). Calcular a eficiência de recolha (CE) da toalhita em relação à massa depositada sobre a superfície. onde RDX Wipe é a massa de RDX extraído do limpe (passo 4.2). 5. Controle de Qualidade Executar um número mínimo de 3 repetições. A variabilidade na CE pode ser relativamente elevado e 10 ou mais repetições podem ser necessários para determinaro significado de vários factores de amostragem. superfícies de ensaio limpo e de reutilização dos replicados se o teste em branco indica a eficácia do processo de limpeza. Os solventes podem afetar a textura da superfície, e qualquer procedimento que exija a sua utilização deve ser aplicada a todas as repetições. Use toalhetes frescos para cada repetição. Medir espaços em branco do processo, seguindo o mesmo procedimento mas com substratos de PTFE branco. 6. Relatórios Calcular e informar o desvio médio e padrão de TE e CE para (n) replica. Reportar 1) tipo de limpeza, 2) da superfície de ensaio, 3) força, 4) de velocidade, 5) percorrer uma distância,) temperatura 6, e 7) de humidade. Informar o tipo e os detalhes da amostra utilizada. Se as amostras foram preparadas de outra por meio de impressão a jacto de tinta, relatório estimado o tamanho de partícula e reprodutibilidade. Relatar quaisquer outros fatores, controlados ou observados.