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Chemistry

ICP-MS를 사용한 다중 원소 측정을 위한 균질화 및 마이크로파 지원 습식 산 분해를 사용한 식품 시료 준비

Published: December 22, 2023
doi:
10.3791/65624
, ,
1Faculty of Chemistry and Chemical Engineering,University of Maribor

Summary

제시된 프로토콜은 실험실 믹서를 사용한 시료 균질화, 마이크로파 보조 습식 산 분해를 통해 68wt% HNO3 및 30wt% H2O2의 혼합물을 사용한 식품 시료의 산 분해 및 유도 결합 플라즈마 질량 분석법으로 수행된 다중 원소 측정에 대해 설명합니다. 

Abstract

시료 전처리는 원소 측정에 매우 중요하며, 다양한 기법을 사용할 수 있으며, 그 중 하나는 균질화 후 산 분해를 포함합니다. 전처리 단계에서 시료를 취급하는 동안 잠재적인 오염 및 분석물 손실을 제거하거나 최소화하기 위해 특별한 주의가 필요합니다. 균질화는 입자 크기를 줄이는 동시에 시료 성분을 균일하게 분포시키는 공정입니다. 균질화 후 샘플은 산 분해를 거쳐 고온에서 산 및 보조 화학 물질로 분해되어 고체 샘플을 액체 상태로 변환합니다. 이 과정에서 원래 샘플의 금속은 산과 반응하여 수용성 염을 형성합니다. 산 분해를 통해 준비된 시료는 유도 결합 플라즈마 질량 분석법, 유도 결합 플라즈마 발광 분광법, 원자 흡수 분광법, 전기화학적 방법 및 기타 분석 기술과 같은 기술을 사용한 원소 분석에 적합합니다. 이 작업은 유도 결합 플라즈마 질량 분석법을 사용하여 다중 원소 측정을 위한 식품 샘플 준비에 대해 자세히 설명합니다. 단계별 절차에는 세라믹 블레이드가 있는 실험실 크기의 믹서를 사용한 균질화 공정과 마이크로파 보조 습식 산 분해를 사용하여 밀폐된 용기에서 산 분해가 포함됩니다. 5.0 mL의 68 wt%HNO3 및 1.0 mL의 30 wt%H2O2의 혼합물이 보조 시약의 역할을 한다. 이 가이드에서는 두 단계와 관련된 프로세스에 대해 설명합니다.

Introduction

원소 분석은 다양한 샘플의 원소 조성을 결정하기 위한 분석 프로세스입니다. 금속(특히 중금속1)의 고농도는 원치 않는 건강 문제를 일으킬 수 있으므로 인체로의 금속 섭취를 제어하는 데 사용할 수 있습니다. 중금속은 또한 주요 환경 오염 물질 중 하나이므로 환경에서의 존재 제어가 필요합니다2. 또한, 원소 분석은 식품의 지리적 원산지3 를 결정하고 식품 및수자원4의 품질을 제어하기 위해 사용될 수 있다. 또한, 토양5의 미량 영양소와 다량 영양소를측정하고, 광물과 퇴적물6의 화학적 조성을 조사하여 역사를 통틀어 지질학적 과정에 대한 통찰력을 얻는 데 사용된다. 또한 추가금속 재생7을 위해 전기 및 전자 폐기물에서 희귀 금속의 존재를 확인하고, 약물 치료8의 성공을 평가하고, 금속 임플란트9의 원소 조성을 검증하기 위한 연구도 수행되었다.

유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS) 및 유도 결합 플라즈마 발광 분광법(ICP-OES)은 다양한 샘플의 원소 분석에 일반적으로 사용되는 기술이다10. 이를 통해 검출 한계(LOD)와 정량 한계(LOQ)가 ng/L만큼 낮은 여러 원소를 동시에 측정할 수 있습니다. 일반적으로 ICP-MS는 ICP-OES12에 비해 LOD 값(11)이 낮고 선형 농도 범위가 더 넓습니다. 원소 조성을 결정하기 위한 다른 기술로는 마이크로파 유도 플라즈마 광학 방출 분광법(13)과 화염 원자 흡수 분광법(flame atomic absorption spectroscopy), 전열 원자 흡수 분광법(electrothermal atomic absorption spectroscopy)2, 저온 증기 원자 흡수 분광법(cold vapor atomic absorption spectroscopy) 및 수소화물 생성 원자 흡수 분광법(hydride generation atomic absorption spectroscopy)14을 포함한 원자 흡수 분광법(AAS)의 여러 변형이 있습니다. 또한, 낮은 LOD 및 LOQ를 사용한 원소 측정은 다양한 전기 분석 방법, 특히 양극 박리 전압전류법15,16을 사용하여 가능합니다. 물론 샘플의 원소 조성을 결정하는 다른 방법이 있지만 위에서 언급한 방법만큼 자주 사용되지는 않습니다.

고체 시료의 직접적인 원소 측정은 레이저 유도 분해 분광법 및 X선 형광17을 사용하여 가능합니다. 그러나 ICP-MS, ICP-OES 및 AAS를 사용한 원소 측정을 위해서는 고체 샘플을 액체 상태로 변환해야 합니다. 이를 위해, 산 분해는 산 및 보조 시약(대부분의 경우H2O2)을 사용하여 수행된다. 산 분해는 고온 및 고압에서 수행되어, 시료의 유기 부분을 기체 생성물로 변환하고, 금속 원소를 수용성 염으로 변환하여, 용액(18)에 용해시킨다.

위산 분해에는 개방 혈관 소화와 폐쇄 혈관 소화의 두 가지 주요 유형이 있습니다. 개방 용기 분해는 비용 효율적이지만(14 ) 대기압에서 산의 끓는 온도와 일치하는 최대 분해 온도와 같은 한계가 있다. 샘플은 핫 플레이트, 히팅 블록, 수조, 모래 수조(sands bath)2 및 마이크로파(microwaves)19에 의해 가열될 수 있다. 이러한 방식으로 샘플을 가열함으로써, 생성된 열의 상당 부분이 주변(20)으로 손실되고, 이는 분해 시간(14)을 연장시킨다. 개방 용기 분해의 다른 단점은 더 많은 화학 물질 소비, 주변 환경으로부터의 더 큰 오염 가능성, 및 휘발성 성분의 형성 및 반응 혼합물로부터의 증발로 인한 분석물의 손실 가능성을 포함한다(21).

밀폐형 용기 시스템은 개방형 용기 시스템에 비해 유기 및 무기 시료의 분해에 더 편리합니다. 폐쇄 용기 시스템은 전도 가열 및 마이크로파와 같은 다양한 에너지원을 사용하여 샘플을 가열합니다22. 마이크로파를 사용하는 분해 방법에는 마이크로파 유도 연소(23), 단일 반응 챔버 시스템(24) 및 일반적으로 사용되는 마이크로파 보조 습식 산 분해(MAWD)25,26가 포함됩니다. MAWD는 기기의 작동 조건에 따라 220°C에서 260°C 사이의 더 높은 작동 온도와 최대 200bar의 압력에서 분해할 수 있습니다27.

MAWD의 효율과 속도는 시료의 화학적 조성, 최대 온도, 온도 구배, 반응 용기의 압력, 첨가된 산의 양, 사용된 산의 농도 등 여러 요인에 따라 달라진다28. MAWD에서는 개방형 용기 시스템에서 더 오래 지속되는 분해에 비해 반응 조건이 높기 때문에 몇 분 안에 완전한 산 분해를 달성할 수 있습니다. MAWD에서는 더 낮은 양과 농도의 산이 필요하며, 이는 현재 녹색 화학 지침29에 부합합니다. MAWD에서, 산 분해를 수행하기 위해 개방 용기 분해에 비해 더 적은 양의 샘플이 필요하며, 일반적으로 최대 500mg의 샘플이면 충분합니다30,31,32. 더 많은 양의 시료를 분해할 수 있지만 더 많은 양의 화학 물질이 필요합니다.

MAWD용 기기는 반응 조건을 자동으로 제어하고 가열 중에 사람이 화학 물질과 직접 접촉하지 않기 때문에 MAWD는 개방형 용기 분해보다 작동하기에 더 안전합니다. 그러나 반응 용기에 화학 물질을 첨가할 때는 신체에 접촉하여 해를 끼치지 않도록 항상 주의해야 합니다. 또한 반응 용기는 산 분해 중에 내부에 압력이 축적되므로 천천히 열어야 합니다.

산 분해는 원소 측정을 위한 시료 준비에 유용한 기술이지만, 이를 수행하는 사람은 가능한 한계를 알고 있어야 합니다. 산 분해는 모든 시료, 특히 복잡한 매트릭스가 있는 시료와 반응성이 높거나 폭발적으로 반응할 수 있는 시료에 적합하지 않을 수 있습니다. 따라서 시료 조성을 항상 평가하여 용액에 원하는 모든 원소를 용해시키는 완전한 분해를 위한 적절한 화학 물질 및 반응 조건을 선택해야 합니다. 사용자가 고려하고 해결해야 하는 다른 문제는 시료 전처리의 모든 단계에서 불순물과 분석물 손실입니다. 산 분해는 항상 특정 규칙에 따라 수행하거나 프로토콜을 사용하여 수행해야 합니다.

아래에 설명된 프로토콜은 실험실 크기의 믹서에서 식품 샘플의 균질화, 믹서 구성 요소 세척 절차, 적절한 샘플 칭량, 화학 물질 추가, MAWD에 의한 산 분해 수행, 분해 완료 후 반응 용기 세척, 원소 측정을 위한 샘플 준비 및 ICP-MS를 사용한 정량적 다중 원소 측정 수행에 대한 지침을 제공합니다. 아래 지침을 따르면 원소 측정에 적합한 샘플을 준비하고 분해된 샘플의 측정을 수행할 수 있어야 합니다.

Protocol

1. 시료 균질화 깨끗한 세라믹 나이프를 사용하여 음식 샘플(브로콜리, 버섯, 소시지, 국수)을 수동으로 더 작은 조각으로 잘라 건조 과정을 가속화합니다. 산 분해를 최소 6회 반복할 수 있는 충분한 샘플을 준비합니다(건조된 샘플의 최소 질량이 1500mg인지 확인).알림: 샘플의 표면적을 늘리면 샘플의 더 많은 부분이 가열된 주변 공기에 노출되어 물의 증발 속도가 증가합니?…

Representative Results

균질모든 샘플은 수분을 제거하기 위해 실험실 건조기로 일정한 덩어리로 건조되었습니다. 샘플을 데시케이터로 옮기면 주변 환경의 수분을 결합하지 않고 실온으로 냉각할 수 있습니다. 그런 다음 식품 샘플을 실험실 믹서를 사용하여 균질화하여 미세한 분말을 얻었습니다. 그 결과 균질화된 입자는 크기가 균일하고 고르게 분포되어 산 분해에 사용되는 하위 샘플(더 큰 샘플에?…

Discussion

균질
원소 측정에서 재현 가능한 결과를 보장하려면 복잡하고 불균일한 구조와 조성으로 인해 산 분해 전에 시료를 균질화해야 합니다. 균질화는 헌법적, 분배적 이질성을 제거하는 것을 목표로 한다. 시료를 혼합하면 시료 전체에 성분을 균등하게 재분배하여 분포 이질성을 최소화할 수 있습니다. 마찬가지로, 입자 크기를 균일한 크기로 줄임으로써, 체질적 이질성이 감소된다<sup…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

저자들은 슬로베니아 연구기관(보조금 번호 P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 및 J1-4416)의 재정적 지원을 인정합니다.

Materials

Ar gas Messer 7440-37-1 Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system Shimadzu Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes Sartorius 200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104 Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN Milestone, Sorisole, Italy Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM CarlRoth GmbH + Co.KG 50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas Messer 7440-59-7 He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide ThermoFisher Scientific 7722-84-1 Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII Supelco 109492 100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030 Shimadzu Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A CarlRoth GmbH + Co.KG 250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves Kimberly-Clark GmbH Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat Any available supplier /
Mixer B-400 BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid ThermoFisher Scientific 7697-37-2 Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes Isolab 50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt B. Braun 2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler Shimadzu 046-00147-04 Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles /
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms) Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02 Instrumentaria Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters CHROMAFIL Xtra 729212 Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water ELGA Labwater, Veolia Water Technologies. Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks 25 mL glass volumetric flasks.
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Rantaša, M., Majer, D., Finšgar, M. Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS. J. Vis. Exp. (202), e65624, doi:10.3791/65624 (2023).
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